JPH08269207A - 着色樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
着色樹脂粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH08269207A JPH08269207A JP1390796A JP1390796A JPH08269207A JP H08269207 A JPH08269207 A JP H08269207A JP 1390796 A JP1390796 A JP 1390796A JP 1390796 A JP1390796 A JP 1390796A JP H08269207 A JPH08269207 A JP H08269207A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- organic solvent
- water
- resin particles
- component
- colored resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 水に溶解可能な有機溶剤成分と水成分とを混
合する際に、いずれかの成分に該有機溶剤溶液または水
に可溶性である樹脂と着色剤を含むようにして着色樹脂
粒子を製造する方法において、該両成分を１×１０5Ｐ
ａ以上の剪断応力または２．９×１０7Ｐａ以上の衝突
圧力の条件下で混合することからなる着色樹脂粒子の製
造方法。 【効果】 本発明の製造方法によれば、粒度分布の均一
性の高い微粒子が得られる。
合する際に、いずれかの成分に該有機溶剤溶液または水
に可溶性である樹脂と着色剤を含むようにして着色樹脂
粒子を製造する方法において、該両成分を１×１０5Ｐ
ａ以上の剪断応力または２．９×１０7Ｐａ以上の衝突
圧力の条件下で混合することからなる着色樹脂粒子の製
造方法。 【効果】 本発明の製造方法によれば、粒度分布の均一
性の高い微粒子が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は着色樹脂粒子の製造方法
に関し、更に詳しくいえば、水に溶解可能な有機溶剤の
成分と水の成分のうちの少なくともどちらかに溶解した
樹脂と着色剤を、強力な剪断応力または衝突圧力により
混合してなる着色樹脂粒子の製造方法に関する。本発明
は、インキ、塗料、電子写真用トナー等の様々な分野に
適用可能な着色樹脂粒子の製造方法に関する。
に関し、更に詳しくいえば、水に溶解可能な有機溶剤の
成分と水の成分のうちの少なくともどちらかに溶解した
樹脂と着色剤を、強力な剪断応力または衝突圧力により
混合してなる着色樹脂粒子の製造方法に関する。本発明
は、インキ、塗料、電子写真用トナー等の様々な分野に
適用可能な着色樹脂粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来知られているマイクロカプセル分散
液の製造方法では、攪拌機によるミキシングは通常１０
Ｐａ程度の剪断応力で行われている。このような剪断応
力では、得られる樹脂粒子の粒子径の分布がシャープで
ない。
液の製造方法では、攪拌機によるミキシングは通常１０
Ｐａ程度の剪断応力で行われている。このような剪断応
力では、得られる樹脂粒子の粒子径の分布がシャープで
ない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、水に溶解可
能な有機溶剤の成分と水の成分とを混合する際に、いず
れかの成分に該有機溶剤または水に可溶性である樹脂と
着色剤を含むようにして他の成分と混合することによっ
て、分子量分布がシャープな着色樹脂粒子の製造する方
法を提供することにある。
能な有機溶剤の成分と水の成分とを混合する際に、いず
れかの成分に該有機溶剤または水に可溶性である樹脂と
着色剤を含むようにして他の成分と混合することによっ
て、分子量分布がシャープな着色樹脂粒子の製造する方
法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、本発明を解
決するに至った。即ち、本発明は上記課題を解決するた
めに、水に溶解可能な有機溶剤の成分と水の成分とを混
合する際に、いずれかの成分に該有機溶剤または水に可
溶性である樹脂と着色剤を含むようにして着色樹脂粒子
を製造する方法において、該両成分を１×１０5Ｐａ以
上、好ましくは１×１０7〜３×１０8Ｐａの剪断応力ま
たは２．９×１０7Ｐａ以上の衝突圧力の条件下で混合
することを特徴とする着色樹脂粒子の製造方法を提供す
るものである。
題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、本発明を解
決するに至った。即ち、本発明は上記課題を解決するた
めに、水に溶解可能な有機溶剤の成分と水の成分とを混
合する際に、いずれかの成分に該有機溶剤または水に可
溶性である樹脂と着色剤を含むようにして着色樹脂粒子
を製造する方法において、該両成分を１×１０5Ｐａ以
上、好ましくは１×１０7〜３×１０8Ｐａの剪断応力ま
たは２．９×１０7Ｐａ以上の衝突圧力の条件下で混合
することを特徴とする着色樹脂粒子の製造方法を提供す
るものである。
【０００５】本発明で使用し得る水に溶解可能な有機溶
剤とは、水と有機溶剤が自由に相溶する必要はなく、水
に対して僅かでも溶解度を有しているものを指し、例え
ば、メタノール、エタノール、プロパノール等の脂肪族
アルコール類；アセトン、ジメチルケトン、メチルエチ
ルケトン等のケトン類；酢酸エチル等の酢酸エステル
類；セロソルブやカルビトール等のグリコールエーテル
類；グリコールエステル類；アミド類等があるが、これ
らに限られたものではなく、二種類以上組合わせて使用
することも可能であり、水溶液の組み合わせで良好な樹
脂粒子を形成するように選択すればよい。
剤とは、水と有機溶剤が自由に相溶する必要はなく、水
に対して僅かでも溶解度を有しているものを指し、例え
ば、メタノール、エタノール、プロパノール等の脂肪族
アルコール類；アセトン、ジメチルケトン、メチルエチ
ルケトン等のケトン類；酢酸エチル等の酢酸エステル
類；セロソルブやカルビトール等のグリコールエーテル
類；グリコールエステル類；アミド類等があるが、これ
らに限られたものではなく、二種類以上組合わせて使用
することも可能であり、水溶液の組み合わせで良好な樹
脂粒子を形成するように選択すればよい。
【０００６】かかる有機溶剤溶液を主として含む成分に
は、水に不溶な有機溶剤可溶性樹脂と油溶性染料やカ−
ボンブラック等の無機顔料、有機顔料の着色剤が必須で
あり、必要に応じて乳化剤、可塑剤等の添加剤を加える
ことができる。
は、水に不溶な有機溶剤可溶性樹脂と油溶性染料やカ−
ボンブラック等の無機顔料、有機顔料の着色剤が必須で
あり、必要に応じて乳化剤、可塑剤等の添加剤を加える
ことができる。
【０００７】本発明で使用される有機溶剤可溶性樹脂と
しては、具体的には、アクリル樹脂、スチレンアクリル
樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、テルペンフェ
ノール樹脂、エポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、ポリエ
ステル樹脂、セルロース系樹脂、塩酢ビ系樹脂、石油系
樹脂、ロジンエステル等が挙げられるが、水溶液と組み
合わせて安定な樹脂粒子の分散液を形成するものであれ
ば、これらに限定されるものではなく同時に２種類以上
混合して使用しても良い。
しては、具体的には、アクリル樹脂、スチレンアクリル
樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、テルペンフェ
ノール樹脂、エポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、ポリエ
ステル樹脂、セルロース系樹脂、塩酢ビ系樹脂、石油系
樹脂、ロジンエステル等が挙げられるが、水溶液と組み
合わせて安定な樹脂粒子の分散液を形成するものであれ
ば、これらに限定されるものではなく同時に２種類以上
混合して使用しても良い。
【０００８】上記の有機溶剤可溶性樹脂を含有する有機
溶液と組み合わせる水の成分は基本的には水であり、水
溶性樹脂、着色剤を含む必要はなく、場合により、乳化
剤、ｐＨ調整剤、防腐剤等の添加剤を含んでいても良
い。
溶液と組み合わせる水の成分は基本的には水であり、水
溶性樹脂、着色剤を含む必要はなく、場合により、乳化
剤、ｐＨ調整剤、防腐剤等の添加剤を含んでいても良
い。
【０００９】一方、上記有機溶剤に不溶で水溶性樹脂を
用いる場合、水の成分には、有機溶剤に不溶な水溶性樹
脂及び水溶性染料、分散染料等の染料やカ−ボンブラッ
ク等の無機顔料、有機顔料等の着色剤を必須とし、必要
に応じてｐＨ調整剤、水溶性有機溶剤、乳化剤、防腐
剤、キレート剤等の添加剤を加えることができる。
用いる場合、水の成分には、有機溶剤に不溶な水溶性樹
脂及び水溶性染料、分散染料等の染料やカ−ボンブラッ
ク等の無機顔料、有機顔料等の着色剤を必須とし、必要
に応じてｐＨ調整剤、水溶性有機溶剤、乳化剤、防腐
剤、キレート剤等の添加剤を加えることができる。
【００１０】かかる水溶性樹脂としては、ゼラチン・卵
白・レシチン等の天然樹脂、ポリビニルアルコール・ポ
リビニルピロリドン・カルボキシメチルセルロース等の
水溶性合成樹脂が挙げられるが、有機溶剤溶液と組み合
わせて安定なマイクロカプセルを形成するものであれば
これらに限定されるものではなく、同時に２種類以上混
合して使用しても良い。
白・レシチン等の天然樹脂、ポリビニルアルコール・ポ
リビニルピロリドン・カルボキシメチルセルロース等の
水溶性合成樹脂が挙げられるが、有機溶剤溶液と組み合
わせて安定なマイクロカプセルを形成するものであれば
これらに限定されるものではなく、同時に２種類以上混
合して使用しても良い。
【００１１】この場合、組み合わせる有機溶剤の成分は
基本的には水に溶解可能な有機溶剤であり、有機溶剤可
溶性樹脂、着色剤を含む必要はなく、乳化剤等の添加剤
を含んでいても良い。
基本的には水に溶解可能な有機溶剤であり、有機溶剤可
溶性樹脂、着色剤を含む必要はなく、乳化剤等の添加剤
を含んでいても良い。
【００１２】本発明によれば、有機溶剤成分と水成分と
を混合すると、着色樹脂粒子は比較的短時間にその混合
系においてある粒径に達するが、樹脂を溶解している溶
剤または水が相手方と混和する結果、樹脂の不溶化及び
着色剤の凝集に伴い系は不安定となり、粒子同士の融合
により極短時間に粒径が増大してくる。この場合、生成
した樹脂粒子は両溶性でなくなり、固体状態となり、結
合した粒子が分離して再分散しなくなる。しかし、造粒
が終了する前に強力なシェア（剪断応力）をかけると、
粒子同士の融合する前に微粒子の状態で安定化すると同
時に、粒子径の分布が比較的均一な優れた着色樹脂粒子
が得られる。好ましくは、水成分と有機溶剤成分の混合
後直ちに分散装置で微粒子化を完了させる必要があり、
好ましくは１分以内、さらに好ましくは１０秒以内、で
きれば粒子化装置内に別々の配管を通して有機溶剤溶液
と水溶液を供給することが望ましい。
を混合すると、着色樹脂粒子は比較的短時間にその混合
系においてある粒径に達するが、樹脂を溶解している溶
剤または水が相手方と混和する結果、樹脂の不溶化及び
着色剤の凝集に伴い系は不安定となり、粒子同士の融合
により極短時間に粒径が増大してくる。この場合、生成
した樹脂粒子は両溶性でなくなり、固体状態となり、結
合した粒子が分離して再分散しなくなる。しかし、造粒
が終了する前に強力なシェア（剪断応力）をかけると、
粒子同士の融合する前に微粒子の状態で安定化すると同
時に、粒子径の分布が比較的均一な優れた着色樹脂粒子
が得られる。好ましくは、水成分と有機溶剤成分の混合
後直ちに分散装置で微粒子化を完了させる必要があり、
好ましくは１分以内、さらに好ましくは１０秒以内、で
きれば粒子化装置内に別々の配管を通して有機溶剤溶液
と水溶液を供給することが望ましい。
【００１３】本発明において、特に好適な着色樹脂粒子
を生成するのは、有機溶剤が水に１０％以上溶解可能で
あって、かつ必須成分として水に不溶で酸価３０以上の
有機溶剤可溶性樹脂と着色剤を含んでいる有機溶剤溶液
と水または水溶液と混合する場合であって、さらに有機
溶剤溶液及びまたは水溶液が必須成分として塩基性物質
を含んでいる場合である。
を生成するのは、有機溶剤が水に１０％以上溶解可能で
あって、かつ必須成分として水に不溶で酸価３０以上の
有機溶剤可溶性樹脂と着色剤を含んでいる有機溶剤溶液
と水または水溶液と混合する場合であって、さらに有機
溶剤溶液及びまたは水溶液が必須成分として塩基性物質
を含んでいる場合である。
【００１４】具体的には、有機溶剤はアセトン・メチル
エチルケトンのケトン系有機溶剤及びまたはエタノール
・イソプロピルアルコール等の低級アルコール、樹脂は
酸価３０以上のアクリル酸系樹脂、着色剤としては油性
染料・カ−ボンブラック等の無機顔料・各種有機顔料、
塩基性物質としては、トリメチルアミン・トリエチルア
ミン等の脂肪族アミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン
・Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン等のアミノアルコ
ール類；モルホリン、ピリジン等の含窒素化合物等が挙
げられるがこれらに限られたものではない。
エチルケトンのケトン系有機溶剤及びまたはエタノール
・イソプロピルアルコール等の低級アルコール、樹脂は
酸価３０以上のアクリル酸系樹脂、着色剤としては油性
染料・カ−ボンブラック等の無機顔料・各種有機顔料、
塩基性物質としては、トリメチルアミン・トリエチルア
ミン等の脂肪族アミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン
・Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン等のアミノアルコ
ール類；モルホリン、ピリジン等の含窒素化合物等が挙
げられるがこれらに限られたものではない。
【００１５】本発明の製造方法によって得られる着色樹
脂粒子を水分散液として使用するとき、水の蒸発に伴う
凝集物の発生が起きるためしばしばグリセリン等の乾燥
防止剤の併用が必要になるが、得られた着色樹脂粒子の
水分散物に乾燥防止剤を後添加すると添加のショックに
より粒子の凝集や、乾燥防止剤添加までの間に粒子の凝
集物が生じるという問題があるが、微粒子化の前に水溶
液にグリセリンなどの乾燥防止剤を添加しておくことに
よって、凝集物の発生が無く、乾燥防止効果を有する着
色樹脂粒子水分散物が得られる。
脂粒子を水分散液として使用するとき、水の蒸発に伴う
凝集物の発生が起きるためしばしばグリセリン等の乾燥
防止剤の併用が必要になるが、得られた着色樹脂粒子の
水分散物に乾燥防止剤を後添加すると添加のショックに
より粒子の凝集や、乾燥防止剤添加までの間に粒子の凝
集物が生じるという問題があるが、微粒子化の前に水溶
液にグリセリンなどの乾燥防止剤を添加しておくことに
よって、凝集物の発生が無く、乾燥防止効果を有する着
色樹脂粒子水分散物が得られる。
【００１６】また、本発明の製造方法において得られた
着色樹脂粒子の分散安定性を高めるに着色樹脂粒子化後
に、着色樹脂粒子樹脂成分を溶解、膨潤しうる有機溶剤
を除去することが非常に有効である。
着色樹脂粒子の分散安定性を高めるに着色樹脂粒子化後
に、着色樹脂粒子樹脂成分を溶解、膨潤しうる有機溶剤
を除去することが非常に有効である。
【００１７】本発明では、有機溶剤成分と水成分とを混
合してすぐに、または混合と同時に１×１０5Ｐａ
（１．０×１０6ダイン／ｃｍ2）以上、好ましくは１×
１０7〜３×１０8Ｐａ（１×１０8〜３×１０9ダイン／
ｃｍ2）の剪断応力をそれらにかけて造粒化を行う。こ
のような剪断応力をかけ得る分散装置としては、いわゆ
る通常の攪拌装置は不適であり、好ましい装置としては
強力なシェアがかかり、混合後直ちに微粒子化処理が可
能なサンドミルや連続アトライターのような連続分散機
が有効である。
合してすぐに、または混合と同時に１×１０5Ｐａ
（１．０×１０6ダイン／ｃｍ2）以上、好ましくは１×
１０7〜３×１０8Ｐａ（１×１０8〜３×１０9ダイン／
ｃｍ2）の剪断応力をそれらにかけて造粒化を行う。こ
のような剪断応力をかけ得る分散装置としては、いわゆ
る通常の攪拌装置は不適であり、好ましい装置としては
強力なシェアがかかり、混合後直ちに微粒子化処理が可
能なサンドミルや連続アトライターのような連続分散機
が有効である。
【００１８】また、水成分と有機溶剤成分とを混合後に
２液に分けて両者を衝突せしめるか、水成分及び有機溶
剤成分を衝突せしめてもよく、その際の衝突圧力を２．
９×１０7Ｐａ（３００Ｋｇ／ｃｍ2）以上、好ましくは
４．９×１０7Ｐａ（５００Ｋｇ／ｃｍ2）以上にする必
要がある。このような場合には、別々の配管を通して衝
突チャンバーの手前で混合し、さらに混合液を２つの流
路に分けてそれらの混合液を衝突チャンバー内の流路に
導入するか、水溶液と有機溶剤溶液を別々の配管を通し
て衝突チャンバー内に導入して、衝突チャンバーの流路
内の平面部あるいは流路内の混合物同士の衝突により粒
子化を行う方法が、ほとんど瞬間的に粒子処理が可能
で、着色樹脂粒子の再粉砕もなく、より微粒子で分散安
定性に優れた着色樹脂粒子が得られるので好ましい。
２液に分けて両者を衝突せしめるか、水成分及び有機溶
剤成分を衝突せしめてもよく、その際の衝突圧力を２．
９×１０7Ｐａ（３００Ｋｇ／ｃｍ2）以上、好ましくは
４．９×１０7Ｐａ（５００Ｋｇ／ｃｍ2）以上にする必
要がある。このような場合には、別々の配管を通して衝
突チャンバーの手前で混合し、さらに混合液を２つの流
路に分けてそれらの混合液を衝突チャンバー内の流路に
導入するか、水溶液と有機溶剤溶液を別々の配管を通し
て衝突チャンバー内に導入して、衝突チャンバーの流路
内の平面部あるいは流路内の混合物同士の衝突により粒
子化を行う方法が、ほとんど瞬間的に粒子処理が可能
で、着色樹脂粒子の再粉砕もなく、より微粒子で分散安
定性に優れた着色樹脂粒子が得られるので好ましい。
【００１９】上記有機溶剤成分と水成分との混合につい
ては、有機溶剤成分の比率が高すぎると着色樹脂粒子が
形成されなかったり、有機溶剤による生成樹脂粒子の膨
潤が激しく剪断応力によって微小粒子の発生が多くなっ
たり、場合によっては逆に樹脂粒子の粉砕が生じてしま
うことになる。また、水成分の比率が高すぎると、樹脂
粒子の結合・融合が強固になり、剪断応力による凝集粒
子のほぐれ効果が得られなくなり、逆に着色樹脂粒子の
粉砕が生じてしまうことになる。本発明における有機溶
剤成分と水成分との好ましい重量比率は１：５〜５：１
であり、さらに好ましくは１：３〜３：１の間であり、
このような比率で混合すると、上記の欠点を改善でき、
特に有機溶剤成分と水成分を混合してから剪断応力を与
えるまでの間の粒子の結合・融合を効果的に抑えること
ができる。
ては、有機溶剤成分の比率が高すぎると着色樹脂粒子が
形成されなかったり、有機溶剤による生成樹脂粒子の膨
潤が激しく剪断応力によって微小粒子の発生が多くなっ
たり、場合によっては逆に樹脂粒子の粉砕が生じてしま
うことになる。また、水成分の比率が高すぎると、樹脂
粒子の結合・融合が強固になり、剪断応力による凝集粒
子のほぐれ効果が得られなくなり、逆に着色樹脂粒子の
粉砕が生じてしまうことになる。本発明における有機溶
剤成分と水成分との好ましい重量比率は１：５〜５：１
であり、さらに好ましくは１：３〜３：１の間であり、
このような比率で混合すると、上記の欠点を改善でき、
特に有機溶剤成分と水成分を混合してから剪断応力を与
えるまでの間の粒子の結合・融合を効果的に抑えること
ができる。
【００２０】尚、有機溶剤成分と水成分とを衝突せしめ
て着色樹脂粒子の分散液を製造した後、樹脂に対して貧
溶媒である有機溶剤又は水性液を追加すると、着色樹脂
粒子の分散安定性が向上するので好ましい。この時、有
機溶剤成分と水成分との比率をコントロールして剪断又
は衝突を行い、次いで貧溶媒を添加することによって、
好ましくは分散液に貧溶媒を滴下することによって、顔
料表面が露出した着色樹脂粒子の面がさらに薄い樹脂壁
で覆われることになり極めて分散安定性の高い着色樹脂
粒子が得られる。特に両成分の混合時には１×１０5Ｐ
ａの剪断応力または２．９×１０7Ｐａ以上の衝突圧力
の条件下で行うのが好ましい。後添加する貧溶媒である
有機溶剤としては、水溶性有機溶剤、例えばメタノー
ル、エタノール、グリセリン、セロソルブ等が挙げられ
るが、樹脂の成分によって適宜選択して使用される。ま
た、水成分としては、水や水と前記水溶性有機溶剤との
混合液が挙げられる。
て着色樹脂粒子の分散液を製造した後、樹脂に対して貧
溶媒である有機溶剤又は水性液を追加すると、着色樹脂
粒子の分散安定性が向上するので好ましい。この時、有
機溶剤成分と水成分との比率をコントロールして剪断又
は衝突を行い、次いで貧溶媒を添加することによって、
好ましくは分散液に貧溶媒を滴下することによって、顔
料表面が露出した着色樹脂粒子の面がさらに薄い樹脂壁
で覆われることになり極めて分散安定性の高い着色樹脂
粒子が得られる。特に両成分の混合時には１×１０5Ｐ
ａの剪断応力または２．９×１０7Ｐａ以上の衝突圧力
の条件下で行うのが好ましい。後添加する貧溶媒である
有機溶剤としては、水溶性有機溶剤、例えばメタノー
ル、エタノール、グリセリン、セロソルブ等が挙げられ
るが、樹脂の成分によって適宜選択して使用される。ま
た、水成分としては、水や水と前記水溶性有機溶剤との
混合液が挙げられる。
【００２１】本発明の樹脂及び着色剤を含む水成分また
は有機溶剤成分は、簡単に他の成分と混合してもよい
が、顔料のような固形粒子の着色剤を含有するときは、
事前に顔料をよく分散していることが望ましい。
は有機溶剤成分は、簡単に他の成分と混合してもよい
が、顔料のような固形粒子の着色剤を含有するときは、
事前に顔料をよく分散していることが望ましい。
【００２２】本発明で使用できる微粒子製造装置の例を
図１及び図２に示す。図１において、ブロックＡは液供
給装置、ブロックＢは衝突式分散装置であり、供給する
液が二種類の場合である。加熱冷却装置１で恒温に保た
れたジャケット付き供給タンク２の第１液と第２液はポ
ンプ３によって各々一定の比率でエアー式三方弁４と逆
止弁５を経て混合される。この時、循環ライン６によっ
て過剰の液が供給タンク２に戻されることにより、安定
した液の供給が可能となる。安全性を考慮してリリーフ
弁７を設置した方がよい。また検量用バルブ８から液を
取り出して液の供給量を知ることができる。
図１及び図２に示す。図１において、ブロックＡは液供
給装置、ブロックＢは衝突式分散装置であり、供給する
液が二種類の場合である。加熱冷却装置１で恒温に保た
れたジャケット付き供給タンク２の第１液と第２液はポ
ンプ３によって各々一定の比率でエアー式三方弁４と逆
止弁５を経て混合される。この時、循環ライン６によっ
て過剰の液が供給タンク２に戻されることにより、安定
した液の供給が可能となる。安全性を考慮してリリーフ
弁７を設置した方がよい。また検量用バルブ８から液を
取り出して液の供給量を知ることができる。
【００２３】混合された液はニードル弁９で供給量を調
整した後、衝突式分散装置の高圧ポンプ１０に送られ
る。高圧ポンプで加圧された混合液はフィルター１１を
経て衝突チャンバー１２に送られ、衝突チャンバー内で
二液に分けられた後２．９×１０7Ｐａ以上の衝突圧力
で流路内の平面部あるいは液同士が衝突し、粒子化が行
われる。得られた微粒子分散液は冷却装置１３で冷却さ
れて回収される。
整した後、衝突式分散装置の高圧ポンプ１０に送られ
る。高圧ポンプで加圧された混合液はフィルター１１を
経て衝突チャンバー１２に送られ、衝突チャンバー内で
二液に分けられた後２．９×１０7Ｐａ以上の衝突圧力
で流路内の平面部あるいは液同士が衝突し、粒子化が行
われる。得られた微粒子分散液は冷却装置１３で冷却さ
れて回収される。
【００２４】尚、図１の衝突チャンバー１２では、その
ディスク原理図である図３に示すように予め２液が混合
され、次いでその混合液を２分し、それぞれをチャンバ
ー内の貫通孔を通過し、先ずチャンバー内の壁に衝突
し、貫通孔の断面積よりも小さい断面積を有するオリフ
ィス部分で加速されることによって、両液が激しく衝突
した後、衝突チャンバー内から外に流出する。
ディスク原理図である図３に示すように予め２液が混合
され、次いでその混合液を２分し、それぞれをチャンバ
ー内の貫通孔を通過し、先ずチャンバー内の壁に衝突
し、貫通孔の断面積よりも小さい断面積を有するオリフ
ィス部分で加速されることによって、両液が激しく衝突
した後、衝突チャンバー内から外に流出する。
【００２５】図２において、ブロックＡは液供給装置、
ブロックＢは衝突式分散装置であり、供給する液が二種
類の場合である。加熱冷却装置１で恒温に保たれたジャ
ケット付き供給タンク２の第１液と第２液はポンプ３に
よって各々一定の比率で衝突式分散装置の高圧ポンプ１
０に送られる。この時、循環ライン６によって過剰の液
が供給タンク２に戻されることにより、安定した液の供
給が可能となる。安全性を考慮してリリーフ弁７を設置
した方がよい。また検量用バルブ８から液を取り出して
液の供給量を知ることができる。高圧ポンプは２つの液
を別々の配管を通して一定の比率で衝突チャンバーに供
給するために、ダブルプランジャーポンプのような同期
のとれる高圧ポンプが必要であり、また衝突チャンバー
内の２つの流路にバランスのとれた加圧を維持してかつ
任意に２液の比率を設定するために、プランジャーの断
面積と衝突チャンバーの貫通孔及びオリフィスの断面積
の比率を調整する等の工夫が必要である。
ブロックＢは衝突式分散装置であり、供給する液が二種
類の場合である。加熱冷却装置１で恒温に保たれたジャ
ケット付き供給タンク２の第１液と第２液はポンプ３に
よって各々一定の比率で衝突式分散装置の高圧ポンプ１
０に送られる。この時、循環ライン６によって過剰の液
が供給タンク２に戻されることにより、安定した液の供
給が可能となる。安全性を考慮してリリーフ弁７を設置
した方がよい。また検量用バルブ８から液を取り出して
液の供給量を知ることができる。高圧ポンプは２つの液
を別々の配管を通して一定の比率で衝突チャンバーに供
給するために、ダブルプランジャーポンプのような同期
のとれる高圧ポンプが必要であり、また衝突チャンバー
内の２つの流路にバランスのとれた加圧を維持してかつ
任意に２液の比率を設定するために、プランジャーの断
面積と衝突チャンバーの貫通孔及びオリフィスの断面積
の比率を調整する等の工夫が必要である。
【００２６】高圧ポンプで加圧された第１液と第２液は
別々の配管を経てフィルター１１を経て衝突チャンバー
１２に送られ、２．９×１０7Ｐａ以上の衝突圧力で流
路内の平面部あるいは液同士が衝突し、粒子化が行われ
る。得られた微粒子分散液は冷却装置１３で冷却されて
回収される。
別々の配管を経てフィルター１１を経て衝突チャンバー
１２に送られ、２．９×１０7Ｐａ以上の衝突圧力で流
路内の平面部あるいは液同士が衝突し、粒子化が行われ
る。得られた微粒子分散液は冷却装置１３で冷却されて
回収される。
【００２７】図２の衝突チャンバー１２では、そのディ
スク原理図である図４に示すように異なる２液がそれぞ
れチャンバー内の貫通孔を通過し、先ずチャンバー内の
壁に衝突し、貫通孔の断面積よりも小さい断面積を有す
るオリフィス部分で加速されることによって、両液が激
しく衝突した後、衝突チャンバー内から外に流出する。
スク原理図である図４に示すように異なる２液がそれぞ
れチャンバー内の貫通孔を通過し、先ずチャンバー内の
壁に衝突し、貫通孔の断面積よりも小さい断面積を有す
るオリフィス部分で加速されることによって、両液が激
しく衝突した後、衝突チャンバー内から外に流出する。
【００２８】図１及び２の装置では、チャンバー内の２
つの流路にバランスのとれた加圧を維持してかつ任意に
２液の比率を設定するために、プランジャーの断面積と
衝突チャンバーの図３及び４の貫通孔及びオリフィスの
断面積の比率を調整する等の工夫が必要である。また、
これらの装置では、両液が衝突した後、オリフィス部分
から噴出されるため、混合液の混練は一層促進される。
つの流路にバランスのとれた加圧を維持してかつ任意に
２液の比率を設定するために、プランジャーの断面積と
衝突チャンバーの図３及び４の貫通孔及びオリフィスの
断面積の比率を調整する等の工夫が必要である。また、
これらの装置では、両液が衝突した後、オリフィス部分
から噴出されるため、混合液の混練は一層促進される。
【００２９】本発明で使用できる微粒子化装置の他の例
を図５に示す。この分散装置は通常の縦型ビーズミルの
下部にある液供給口の直前で、異なる２液（有機溶剤成
分と水成分）が混合された後、分散装置内に供給され
て、分散され上部取り出し口から樹脂微粒子分散液が取
り出される。この時、両液は配管中に設置されたスタテ
ィックミキサーの剪断力により効率よく混合される。
を図５に示す。この分散装置は通常の縦型ビーズミルの
下部にある液供給口の直前で、異なる２液（有機溶剤成
分と水成分）が混合された後、分散装置内に供給され
て、分散され上部取り出し口から樹脂微粒子分散液が取
り出される。この時、両液は配管中に設置されたスタテ
ィックミキサーの剪断力により効率よく混合される。
【００３０】また、図６に他の分散装置について示す
と、高速で回転するローターとステーターの狭いクリア
ランスで発生する剪断力で乳化を行う装置であるが、液
取り入れ口を２重円筒式の第１液取り入れ口と第２液取
り入れ口を有する構造とし、上部取り出し口から樹脂微
粒子分散液が取り出される。
と、高速で回転するローターとステーターの狭いクリア
ランスで発生する剪断力で乳化を行う装置であるが、液
取り入れ口を２重円筒式の第１液取り入れ口と第２液取
り入れ口を有する構造とし、上部取り出し口から樹脂微
粒子分散液が取り出される。
【００３１】本発明により得られる着色樹脂粒子がイン
クジェット記録用着色剤として用いられたとき、着色樹
脂粒子は超微粒子で分散安定性に優れていることから、
安定したインクの噴射が可能で、ノズル目詰まりもな
く、インクジェット記録用インクの着色剤として最適で
ある。
クジェット記録用着色剤として用いられたとき、着色樹
脂粒子は超微粒子で分散安定性に優れていることから、
安定したインクの噴射が可能で、ノズル目詰まりもな
く、インクジェット記録用インクの着色剤として最適で
ある。
【００３２】
【実施例】次に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に
具体的に説明する。尚、以下の実施例中における「部」
は『重量部』を表わす。 （実施例１） （有機溶剤溶液例） カ−ボンブラック ２０部 スチレンアクリル酸樹脂（酸価６０、分子量４万） ２０部 ＭＥＫ ６０部 ガラスビーズ １５０部 の配合物をペイントシェーカーで４時間練肉し、 ＭＥＫ ３０部 ＩＰＡ ４５部 を加えて取り出し、有機溶剤溶液１５０部を得た。
具体的に説明する。尚、以下の実施例中における「部」
は『重量部』を表わす。 （実施例１） （有機溶剤溶液例） カ−ボンブラック ２０部 スチレンアクリル酸樹脂（酸価６０、分子量４万） ２０部 ＭＥＫ ６０部 ガラスビーズ １５０部 の配合物をペイントシェーカーで４時間練肉し、 ＭＥＫ ３０部 ＩＰＡ ４５部 を加えて取り出し、有機溶剤溶液１５０部を得た。
【００３３】 （水溶液例） イオン交換水 ５９８部 Ｎ−メチル−ジエタノールアミン ２部 上記有機溶剤例と水溶液例の組成物を図５の装置を用い
て液温２０℃、混合重量比率１：４で剪断応力３×１０
7Ｐａで強力にシェアーをかけて混合した。得られたカ
プセル液をロータリーエバポレーターを用いて有機溶剤
を留去し、最終の着色マイクロカプセル水分散物を得
た。この分散液は平均０．３μｍの粒径を有し、粒径分
布もシャープで、凝集物もなく長期にわたって安定な分
散を示した。
て液温２０℃、混合重量比率１：４で剪断応力３×１０
7Ｐａで強力にシェアーをかけて混合した。得られたカ
プセル液をロータリーエバポレーターを用いて有機溶剤
を留去し、最終の着色マイクロカプセル水分散物を得
た。この分散液は平均０．３μｍの粒径を有し、粒径分
布もシャープで、凝集物もなく長期にわたって安定な分
散を示した。
【００３４】得られた着色マイクロカプセル８０部にグ
リセリンを２０部加えて攪拌後３μｍフィルターでろ過
を行い、インクジェット記録用水性インクとした。得ら
れた水性インクをインクジェットプリンターを用いて噴
射した結果、安定した噴射が可能でノズル目詰まりも無
かった。 （比較例１）実施例１の有機溶剤例の組成物１５０部に
実施例１の水溶液例の組成物６００部を、有翼攪拌機を
用いて５００回転で剪断応力３０Ｐａで攪拌しながら毎
分１０部の滴下速度で滴下混合して、１時間後に滴下・
攪拌を終了し、実施例と同様に有機溶剤を留去し、最終
の着色マイクロカプセル分散液を得た。
リセリンを２０部加えて攪拌後３μｍフィルターでろ過
を行い、インクジェット記録用水性インクとした。得ら
れた水性インクをインクジェットプリンターを用いて噴
射した結果、安定した噴射が可能でノズル目詰まりも無
かった。 （比較例１）実施例１の有機溶剤例の組成物１５０部に
実施例１の水溶液例の組成物６００部を、有翼攪拌機を
用いて５００回転で剪断応力３０Ｐａで攪拌しながら毎
分１０部の滴下速度で滴下混合して、１時間後に滴下・
攪拌を終了し、実施例と同様に有機溶剤を留去し、最終
の着色マイクロカプセル分散液を得た。
【００３５】得られたマイクロカプセル分散液は０．５
μｍの粒径を有し、粒径分布がシャープでなく、しかも
目視可能な凝集物が多量に存在していた。この分散液を
１．５μｍのフィルターでろ過したが、目詰まりが激し
くてろ過できなかった。 （実施例２） （有機溶剤溶液例） カ−ボンブラック ２０部 スチレンアクリル酸樹脂（酸価６０、分子量４万） ２０部 ＭＥＫ ６０部 ガラスビーズ １５０部 の配合物をペイントシェーカーで４時間練肉し、 ＭＥＫ ３０部 ＩＰＡ ４５部 Ｎ−メチル−ジエタノールアミン ２部 を加えて取り出し、有機溶剤溶液１５０部を得た。
μｍの粒径を有し、粒径分布がシャープでなく、しかも
目視可能な凝集物が多量に存在していた。この分散液を
１．５μｍのフィルターでろ過したが、目詰まりが激し
くてろ過できなかった。 （実施例２） （有機溶剤溶液例） カ−ボンブラック ２０部 スチレンアクリル酸樹脂（酸価６０、分子量４万） ２０部 ＭＥＫ ６０部 ガラスビーズ １５０部 の配合物をペイントシェーカーで４時間練肉し、 ＭＥＫ ３０部 ＩＰＡ ４５部 Ｎ−メチル−ジエタノールアミン ２部 を加えて取り出し、有機溶剤溶液１５０部を得た。
【００３６】 （水溶液例） イオン交換水 ５９８部 グリセリン ２００部 上記有機溶剤例と水溶液例の組成物を用いて、以下実施
例１と同様にして着色マイクロカプセル水分散物を得
た。この分散液は平均０．３μｍの粒径を有し、粒径分
布もシャープで、凝集物もなく長期にわたって安定な分
散を示した。
例１と同様にして着色マイクロカプセル水分散物を得
た。この分散液は平均０．３μｍの粒径を有し、粒径分
布もシャープで、凝集物もなく長期にわたって安定な分
散を示した。
【００３７】この分散液を１．５μｍフィルターでろ過
を行い、インクジェット記録用水性インクとした。得ら
れた水性インクをインクジェットプリンターを用いて噴
射した結果、安定した噴射が可能でノズル目詰まりも無
かった。 （比較例２）実施例２の有機溶剤例の組成物１５０部に
実施例１の水溶液例の組成物６００部を、有翼攪拌機を
用いて５００回転で剪断応力３０Ｐａで攪拌しながら毎
分１０部の滴下速度で滴下混合して、１時間後に滴下・
攪拌を終了し、実施例と同様に有機溶剤を留去し、最終
の着色マイクロカプセル分散液を得た。
を行い、インクジェット記録用水性インクとした。得ら
れた水性インクをインクジェットプリンターを用いて噴
射した結果、安定した噴射が可能でノズル目詰まりも無
かった。 （比較例２）実施例２の有機溶剤例の組成物１５０部に
実施例１の水溶液例の組成物６００部を、有翼攪拌機を
用いて５００回転で剪断応力３０Ｐａで攪拌しながら毎
分１０部の滴下速度で滴下混合して、１時間後に滴下・
攪拌を終了し、実施例と同様に有機溶剤を留去し、最終
の着色マイクロカプセル分散液を得た。
【００３８】得られたマイクロカプセル分散液は０．５
μｍの粒径を有し、粒径分布がシャープでなく、しかも
目視可能な凝集物が多量に存在していた。この分散液を
１．５μｍのフィルターでろ過したが、目詰まりが激し
くてろ過できなかった。 （実施例３）実施例１の有機溶剤例の組成物１５０部
と、水２９８部とＮ−メチル−ジエタノールアミン２部
とからなる水溶液３００部を図１及び３に示す装置を用
いて液温を２０℃とし、両者の混合比率１：２がとなる
ようにして衝突圧力１１．６×１０7Ｐａで衝突せしめ
て混合した後、更に５０重量％のグリセリン水溶液を２
００部加えてカプセル液を得た。得られたカプセル液を
ロータリーエバポレーターを用いて有機溶剤を留去し、
最終の着色マイクロカプセル水分散物を得た。この分散
液は平均０．２μｍの粒径を有し、粒径分布もシャープ
で、凝集物もなく長期にわたって安定な分散を示した。
μｍの粒径を有し、粒径分布がシャープでなく、しかも
目視可能な凝集物が多量に存在していた。この分散液を
１．５μｍのフィルターでろ過したが、目詰まりが激し
くてろ過できなかった。 （実施例３）実施例１の有機溶剤例の組成物１５０部
と、水２９８部とＮ−メチル−ジエタノールアミン２部
とからなる水溶液３００部を図１及び３に示す装置を用
いて液温を２０℃とし、両者の混合比率１：２がとなる
ようにして衝突圧力１１．６×１０7Ｐａで衝突せしめ
て混合した後、更に５０重量％のグリセリン水溶液を２
００部加えてカプセル液を得た。得られたカプセル液を
ロータリーエバポレーターを用いて有機溶剤を留去し、
最終の着色マイクロカプセル水分散物を得た。この分散
液は平均０．２μｍの粒径を有し、粒径分布もシャープ
で、凝集物もなく長期にわたって安定な分散を示した。
【００３９】得られた着色マイクロカプセル分散液を
１．５μｍフィルターでろ過を行い、インクジェット記
録用水性インクとした。得られた水性インクをインクジ
ェットプリンターを用いて噴射した結果、安定した噴射
が可能でノズル目詰まりも無かった。 （実施例４）実施例１の有機溶剤例の組成物３００部
と、水２９８部とＮ−メチル−ジエタノールアミン２部
とからなる水溶液３００部を図１及び３に示す装置を用
いて液温を２０℃とし、両者の混合比率１：１がとなる
ようにして実施例１と同様な条件で着色マイクロカプセ
ル水分散物を得た。この分散液は平均０．２μｍの粒径
を有し、粒径分布もシャープで、凝集物もなく長期にわ
たって安定な分散を示した。
１．５μｍフィルターでろ過を行い、インクジェット記
録用水性インクとした。得られた水性インクをインクジ
ェットプリンターを用いて噴射した結果、安定した噴射
が可能でノズル目詰まりも無かった。 （実施例４）実施例１の有機溶剤例の組成物３００部
と、水２９８部とＮ−メチル−ジエタノールアミン２部
とからなる水溶液３００部を図１及び３に示す装置を用
いて液温を２０℃とし、両者の混合比率１：１がとなる
ようにして実施例１と同様な条件で着色マイクロカプセ
ル水分散物を得た。この分散液は平均０．２μｍの粒径
を有し、粒径分布もシャープで、凝集物もなく長期にわ
たって安定な分散を示した。
【００４０】得られた着色マイクロカプセル分散液を
１．５μｍフィルターでろ過を行い、インクジェット記
録用水性インクとした。得られた水性インクをインクジ
ェットプリンターを用いて噴射した結果、安定した噴射
が可能でノズル目詰まりも無かった。
１．５μｍフィルターでろ過を行い、インクジェット記
録用水性インクとした。得られた水性インクをインクジ
ェットプリンターを用いて噴射した結果、安定した噴射
が可能でノズル目詰まりも無かった。
【００４１】
【発明の効果】本発明は、水に溶解可能な有機溶剤の成
分と水の成分のいずれかの成分に該有機溶剤または水に
可溶性である樹脂と着色剤を含むようにして両成分を１
×１０ 5Ｐａ以上の剪断応力または２．９×１０7Ｐａ以
上の衝突圧力の条件下で混合することによって、粒子径
分布のシャープな着色樹脂粒子を製造することができ
る。
分と水の成分のいずれかの成分に該有機溶剤または水に
可溶性である樹脂と着色剤を含むようにして両成分を１
×１０ 5Ｐａ以上の剪断応力または２．９×１０7Ｐａ以
上の衝突圧力の条件下で混合することによって、粒子径
分布のシャープな着色樹脂粒子を製造することができ
る。
【図１】本発明で用いられる２液混合マイクロカプセル
製造装置システムダイアグラム図。
製造装置システムダイアグラム図。
【図２】本発明で用いられる２液別供給マイクロカプセ
ル製造装置システムダイアグラム図。
ル製造装置システムダイアグラム図。
【図３】図１の製造装置の衝突チャンバー１２のディス
ク原理図。
ク原理図。
【図４】図２の製造装置の衝突チャンバー１２のディス
ク原理図。
ク原理図。
【図５】本発明で用いられる製造装置の他の例を示す概
略図。
略図。
【図６】本発明で用いられる製造装置の他の例を示す概
略図。
略図。
Claims (7)
- 【請求項１】 水に溶解可能な有機溶剤の成分と水の成
分とを混合する際に、いずれかの成分に該有機溶剤また
は水に可溶性である樹脂と着色剤を含むようにして着色
樹脂粒子を製造する方法において、該両成分を１×１０
5Ｐａ以上の剪断応力または２．９×１０7Ｐａ以上の衝
突圧力の条件下で混合することを特徴とする着色樹脂粒
子の製造方法。 - 【請求項２】 剪断応力が１×１０7〜３×１０8Ｐａで
あることを特徴とする請求項１記載の着色樹脂粒子の製
造方法。 - 【請求項３】 衝突圧力が ４．９×１０7Ｐａ以上であ
ることを特徴とする請求項１記載の着色樹脂粒子の製造
方法。 - 【請求項４】 有機溶剤成分と水成分との重量比率が
１：５〜５：１であることを特徴とする請求項１記載の
着色樹脂粒子の製造方法。 - 【請求項５】 有機溶剤が水に１０％以上溶解可能であ
ることを特徴とする請求項１記載の着色樹脂粒子の製造
方法。 - 【請求項６】 必須成分として水に不溶で酸価３０以上
の有機溶剤可溶性樹脂と着色剤を含んでいる有機溶剤溶
液の成分と水または水溶液の成分とを用い、かつ両成分
のいずれかに塩基性物質を含んでいることを特徴とする
請求項１記載の着色樹脂粒子の製造方法。 - 【請求項７】 水に溶解可能な有機溶剤の成分と水の成
分とを混合する際に、いずれかの成分に該有機溶剤また
は水に可溶性である樹脂と着色剤を含むようにして該両
成分を衝突せしめて混合した後、該樹脂に対して貧溶媒
である有機溶剤又は水性液を着色樹脂粒子溶液中に添加
することを特徴とする着色樹脂粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1390796A JP3555296B2 (ja) | 1995-01-31 | 1996-01-30 | 着色樹脂粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7-13853 | 1995-01-31 | ||
| JP1385395 | 1995-01-31 | ||
| JP1390796A JP3555296B2 (ja) | 1995-01-31 | 1996-01-30 | 着色樹脂粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269207A true JPH08269207A (ja) | 1996-10-15 |
| JP3555296B2 JP3555296B2 (ja) | 2004-08-18 |
Family
ID=26349703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1390796A Expired - Fee Related JP3555296B2 (ja) | 1995-01-31 | 1996-01-30 | 着色樹脂粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3555296B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015050149A1 (ja) | 2013-10-02 | 2015-04-09 | 古河電気工業株式会社 | 蛍光標識粒子 |
| WO2015050150A1 (ja) | 2013-10-02 | 2015-04-09 | 古河電気工業株式会社 | 標的物質の検出方法 |
-
1996
- 1996-01-30 JP JP1390796A patent/JP3555296B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015050149A1 (ja) | 2013-10-02 | 2015-04-09 | 古河電気工業株式会社 | 蛍光標識粒子 |
| WO2015050150A1 (ja) | 2013-10-02 | 2015-04-09 | 古河電気工業株式会社 | 標的物質の検出方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3555296B2 (ja) | 2004-08-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4081693B2 (ja) | インクジェット記録用水性インク及びその製造方法 | |
| EP0784649B1 (en) | Ink-jet ink and process for making same | |
| US5803958A (en) | Black ink jet ink composition | |
| KR102206440B1 (ko) | 수성 잉크 조성물 | |
| WO1998006789A1 (en) | Ink jet ink composition | |
| JP4221626B2 (ja) | 水性インク組成物 | |
| CN101098939A (zh) | 聚合物包封的颜料的制备方法 | |
| JPH10292143A (ja) | 着色マイクロカプセル分散型水性ジェットインク | |
| JP3273642B2 (ja) | インクジェット用水性インク組成物 | |
| JP6705164B2 (ja) | 水性顔料分散体の製造方法 | |
| JP4277326B2 (ja) | 水性インク組成物 | |
| JP4692506B2 (ja) | インクジェット記録用水性インク及びその製造方法 | |
| JP3555296B2 (ja) | 着色樹脂粒子の製造方法 | |
| JP3684400B2 (ja) | 水性顔料分散液の製造方法 | |
| JPH1060325A (ja) | インキ組成物の調製方法 | |
| JPH08209045A (ja) | インクジェット記録用インクの製造方法 | |
| JPH1088042A (ja) | 着色樹脂粒子水分散液製造方法 | |
| JP2000210546A (ja) | ロジン系化合物の水性エマルジョンの製造方法 | |
| JP2000327968A (ja) | 着色マイクロカプセル分散型水性ジェットインク | |
| JP3828372B2 (ja) | 水系インクの製造法 | |
| JP2001002964A (ja) | 水性インク | |
| JP2002121446A (ja) | インク組成物 | |
| WO2020021236A1 (en) | Method of preparing an inkjet ink | |
| JPH08196896A (ja) | 微粒子製造装置 | |
| JPH07305006A (ja) | インクジェット記録用インクの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040415 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040420 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040503 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090521 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090521 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100521 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100521 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110521 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110521 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120521 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120521 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130521 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130521 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140521 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140521 Year of fee payment: 10 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140521 Year of fee payment: 10 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140521 Year of fee payment: 10 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |