JPH0819573B2 - 活性炭繊維の製造法 - Google Patents
活性炭繊維の製造法Info
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- JPH0819573B2 JPH0819573B2 JP1039113A JP3911389A JPH0819573B2 JP H0819573 B2 JPH0819573 B2 JP H0819573B2 JP 1039113 A JP1039113 A JP 1039113A JP 3911389 A JP3911389 A JP 3911389A JP H0819573 B2 JPH0819573 B2 JP H0819573B2
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
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- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は繊維状の活性炭、すなわち活性炭繊維の製造
法に関し、更に詳しくは例えば家庭用、業務用の空気清
浄器や浄水器、有機溶剤回収装置、複写機等のオゾン除
去、一般及び防毒マスク、医療用吸着剤、化学薬品や工
業原料の分離や精製、衛生材料からコンピューター、ビ
デオ、ソーラー時計のキャパシタや燃料電池の電極材料
にまで幅広く有用な硬化ノボラック樹脂繊維を前駆体と
する、高収率で得られる比表面積の大きな活性炭繊維の
製造法に関する。
法に関し、更に詳しくは例えば家庭用、業務用の空気清
浄器や浄水器、有機溶剤回収装置、複写機等のオゾン除
去、一般及び防毒マスク、医療用吸着剤、化学薬品や工
業原料の分離や精製、衛生材料からコンピューター、ビ
デオ、ソーラー時計のキャパシタや燃料電池の電極材料
にまで幅広く有用な硬化ノボラック樹脂繊維を前駆体と
する、高収率で得られる比表面積の大きな活性炭繊維の
製造法に関する。
＜従来の技術＞ 活性炭繊維にはポリアクリルニトリル系繊維、セルロ
ース系繊維、硬化ノボラック樹脂繊維、ピッチ系繊維な
どを前駆体とするものなどが知られている。これらはそ
の比表面積が大なるがゆえに吸着能力が大きいというこ
とのほかに繊維状であるため布、紙、フェルトなどの各
種の形態の繊維構造物への加工が可能であるという特長
も有している。しかしながらその最大の欠点は価格が高
いことにある。
ース系繊維、硬化ノボラック樹脂繊維、ピッチ系繊維な
どを前駆体とするものなどが知られている。これらはそ
の比表面積が大なるがゆえに吸着能力が大きいというこ
とのほかに繊維状であるため布、紙、フェルトなどの各
種の形態の繊維構造物への加工が可能であるという特長
も有している。しかしながらその最大の欠点は価格が高
いことにある。
これは前駆体繊維そのものが比較的高価であることも
要因の一つであるが、その収率が極めて低いことに主原
因がある。
要因の一つであるが、その収率が極めて低いことに主原
因がある。
例えばいずれの前駆体繊維を用いても、BET比表面積
が2,500m2/g以上の活性炭繊維を製造しようとすると、
従来それは全く不可能か可能の場合でも収率がたかだか
10数％程度にしかならず、結果として高価な活性炭とな
ってしまっていた。
が2,500m2/g以上の活性炭繊維を製造しようとすると、
従来それは全く不可能か可能の場合でも収率がたかだか
10数％程度にしかならず、結果として高価な活性炭とな
ってしまっていた。
一般に活性炭繊維を製造する場合、水蒸気や炭酸ガス
などの酸化性の賦活ガスにより前駆体繊維を賦活する。
この賦活反応は前駆体繊維と賦活ガスとのいわゆる固気
反応であり、繊維外部表面への物質移動、繊維内部への
物質移動、繊維内部表面における化学反応を経て進行
し、比表面積が増大する。一般に前駆体繊維内部への物
質移動、すなわち賦活ガスの拡散は極めて困難であり、
従って従来の賦活反応速度は拡散律速になりやすく、そ
の結果、繊維内部での賦活が行われるよりも速く繊維外
部表面での賦活が進行し、繊維が細くなってしまい収率
の低下をきたしていた。
などの酸化性の賦活ガスにより前駆体繊維を賦活する。
この賦活反応は前駆体繊維と賦活ガスとのいわゆる固気
反応であり、繊維外部表面への物質移動、繊維内部への
物質移動、繊維内部表面における化学反応を経て進行
し、比表面積が増大する。一般に前駆体繊維内部への物
質移動、すなわち賦活ガスの拡散は極めて困難であり、
従って従来の賦活反応速度は拡散律速になりやすく、そ
の結果、繊維内部での賦活が行われるよりも速く繊維外
部表面での賦活が進行し、繊維が細くなってしまい収率
の低下をきたしていた。
＜発明が解決しようとする課題＞ 従来の賦活反応は拡散律速になりやすく、従って比表
面積の大きい活性炭繊維を製造しようとすると、収率が
極めて低下してしまい結果として得られた活性炭繊維は
高価になっていた。
面積の大きい活性炭繊維を製造しようとすると、収率が
極めて低下してしまい結果として得られた活性炭繊維は
高価になっていた。
本発明は繊維内部への賦活ガスの拡散速度を速くし、
賦活反応を化学反応律速とさせ、高収率かつ比表面積の
大きな活性炭繊維の製造法を提供するものである。
賦活反応を化学反応律速とさせ、高収率かつ比表面積の
大きな活性炭繊維の製造法を提供するものである。
＜問題を解決するための手段＞ 本発明者らは繊維内部への賦活ガスの拡散速度を速く
して賦活反応を化学反応律速とし、高収率で比表面積の
大きな活性炭繊維を製造すべく鋭意研究した結果、硬化
ノボラック樹脂繊維にビニル単量体を含有させ、該ビニ
ル単量体を該繊維中で重合せしめ、しかる後に炭化賦活
することにより目的が達成されることを見いだし本発明
に到った。
して賦活反応を化学反応律速とし、高収率で比表面積の
大きな活性炭繊維を製造すべく鋭意研究した結果、硬化
ノボラック樹脂繊維にビニル単量体を含有させ、該ビニ
ル単量体を該繊維中で重合せしめ、しかる後に炭化賦活
することにより目的が達成されることを見いだし本発明
に到った。
本発明によれば、硬化ノボラック樹脂繊維にビニル単
量体を含有させ、該単量体を該繊維中で重合せしめると
繊維は膨潤する。この膨潤した硬化ノボラック樹脂繊維
を炭化すると、繊維中の重合物は繊維すなわち硬化ノボ
ラック樹脂に比べて炭素残留率が低いために微細孔の発
達した繊維となる。これを賦活反応に供すると、賦活ガ
スはこの微細孔を通って十分に速く拡散するため化学反
応律速となり、高収率で比表面積の大きな活性炭繊維が
得られる。
量体を含有させ、該単量体を該繊維中で重合せしめると
繊維は膨潤する。この膨潤した硬化ノボラック樹脂繊維
を炭化すると、繊維中の重合物は繊維すなわち硬化ノボ
ラック樹脂に比べて炭素残留率が低いために微細孔の発
達した繊維となる。これを賦活反応に供すると、賦活ガ
スはこの微細孔を通って十分に速く拡散するため化学反
応律速となり、高収率で比表面積の大きな活性炭繊維が
得られる。
本発明に用いられる硬化ノボラック樹脂繊維は例え
ば、フェノールの他にアルキルフェノール類や他の置換
フェノール類、多価フェノール類とホルムアルデヒド、
パラホルムアルデヒド類等のアルデヒド源を必須原料と
し、一般に知られている常法により酸性下において反応
せしめて得られるノボラック樹脂を溶融紡糸した後硬化
させて得られるものである。
ば、フェノールの他にアルキルフェノール類や他の置換
フェノール類、多価フェノール類とホルムアルデヒド、
パラホルムアルデヒド類等のアルデヒド源を必須原料と
し、一般に知られている常法により酸性下において反応
せしめて得られるノボラック樹脂を溶融紡糸した後硬化
させて得られるものである。
又本発明に用いられるビニル単量体は通常重合触媒の
存在下に熱、光、電子線、放射線などのエネルギーを与
えることによって容易に重合しポリマーとなるものであ
る。例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチルのよ
うなアクリル酸エステル単量体、メタクリル酸メチル、
メタクリル酸プロピルのようなメタクリル酸エステル単
量体、スチレン、エチルスチレンのようなビニル芳香族
単量体、酢酸ビニルなどのビニルエステルなどが挙げら
れるほか、塩化ビニルや塩化ビニリデンなどのハロゲン
化ビニル又はハロゲン化ビニリデン、無水マレイン酸や
アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル等がある。
存在下に熱、光、電子線、放射線などのエネルギーを与
えることによって容易に重合しポリマーとなるものであ
る。例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチルのよ
うなアクリル酸エステル単量体、メタクリル酸メチル、
メタクリル酸プロピルのようなメタクリル酸エステル単
量体、スチレン、エチルスチレンのようなビニル芳香族
単量体、酢酸ビニルなどのビニルエステルなどが挙げら
れるほか、塩化ビニルや塩化ビニリデンなどのハロゲン
化ビニル又はハロゲン化ビニリデン、無水マレイン酸や
アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル等がある。
これらのビニル単量体を硬化ノボラック樹脂繊維に含
有せしめる方法は限定するものではないが、水、溶剤等
に該ビニル単量体を溶解又は分散させた液中に硬化ノボ
ラック樹脂繊維を浸漬させる方法が容易で好都合であ
る。又、もちろん重合せしめる場合についても如何なる
方法を採用しても何等差し仕えのないものである。
有せしめる方法は限定するものではないが、水、溶剤等
に該ビニル単量体を溶解又は分散させた液中に硬化ノボ
ラック樹脂繊維を浸漬させる方法が容易で好都合であ
る。又、もちろん重合せしめる場合についても如何なる
方法を採用しても何等差し仕えのないものである。
かくして得られたビニル単量体を含有する硬化ノボラ
ック樹脂繊維を炭化賦活するには一般に知られている水
蒸気、二酸化炭素、空気などの酸化性ガスによる賦活を
常法にしたがって行えば良く、これも特に限定されるも
のではない。
ック樹脂繊維を炭化賦活するには一般に知られている水
蒸気、二酸化炭素、空気などの酸化性ガスによる賦活を
常法にしたがって行えば良く、これも特に限定されるも
のではない。
しかしながらその賦活反応は、前駆体繊維が微細孔の
発達したものとなっているため賦活ガスの繊維内部への
拡散速度が速くなり、化学反応律速となるものである。
発達したものとなっているため賦活ガスの繊維内部への
拡散速度が速くなり、化学反応律速となるものである。
以上のごとくして得られた硬化ノボラック樹脂繊維を
前駆体とする活性炭繊維は、比表面積が大きく且つ収率
の高いものであった。
前駆体とする活性炭繊維は、比表面積が大きく且つ収率
の高いものであった。
＜実施例＞ 以下本発明の具体的な実験の態様を実施例により示
す。例中の部又は％は特に断わりのない限り重量基準で
ある。又収率は炭化賦活前の重合物含有硬化ノボラック
樹脂繊維に対するものとした。
す。例中の部又は％は特に断わりのない限り重量基準で
ある。又収率は炭化賦活前の重合物含有硬化ノボラック
樹脂繊維に対するものとした。
実施例１ 硬化ノボラック樹脂繊維（商品名：カイノール KF−
0270M、群栄化学工業製）約5gを減圧乾燥し、精秤後メ
チルメタクリレート／メタノール＝50/50の混合溶液に
含浸し、ガラス棒にて軽くしぼり、窒素雰囲気下、35℃
において20Mradの電子線を５分間照射し、繊維中でメチ
ルメタクリレートを重合せしめた。照射終了後ソックス
レー抽出器により５時間アセトン抽出を行ってポリメチ
ルメタクリレート含有硬化ノボラック樹脂繊維を得た。
この繊維は直径が10％増大しており膨潤していることが
確かめられた。この硬化ノボラック樹脂繊維を内径70mm
φの石英管に入れ、予め80℃に調整されている温水中に
窒素と水蒸気の混合ガスを該石英管に導入しながら炭化
賦活を行った。昇温速度は５℃/minとし、300℃まで昇
温した時点で上記混合ガスの導入を開始した。更に同一
昇温速度で900℃まで昇温し、該温度で40分間保持した
後、窒素のみを導入しながら冷却して活性炭繊維を得
た。
0270M、群栄化学工業製）約5gを減圧乾燥し、精秤後メ
チルメタクリレート／メタノール＝50/50の混合溶液に
含浸し、ガラス棒にて軽くしぼり、窒素雰囲気下、35℃
において20Mradの電子線を５分間照射し、繊維中でメチ
ルメタクリレートを重合せしめた。照射終了後ソックス
レー抽出器により５時間アセトン抽出を行ってポリメチ
ルメタクリレート含有硬化ノボラック樹脂繊維を得た。
この繊維は直径が10％増大しており膨潤していることが
確かめられた。この硬化ノボラック樹脂繊維を内径70mm
φの石英管に入れ、予め80℃に調整されている温水中に
窒素と水蒸気の混合ガスを該石英管に導入しながら炭化
賦活を行った。昇温速度は５℃/minとし、300℃まで昇
温した時点で上記混合ガスの導入を開始した。更に同一
昇温速度で900℃まで昇温し、該温度で40分間保持した
後、窒素のみを導入しながら冷却して活性炭繊維を得
た。
実施例２ 精製したメチルメタクリレート５％、硝酸第二セリウ
ムアンモニウム0.2％、ポリオキシエチレンソルビタン
モノラウレート（商品名：ニッサンノニオンLT−221、
日本油脂製）0.1％、水94.7％組成の混合物を乳化状態
にし、精秤した後硬化ノボラック樹脂繊維（商品名：カ
イノール KR−0204、群栄化学工業製）をこの中にい
れ、浴比100（カイノール１重量部に対し乳化液100重量
部）にして50℃で４時間処理し、繊維中でメチルメタク
リレートを重合せしめた。ソックスレー抽出器により15
時間アセトン抽出をし、ポリメチルメタクリレート含有
硬化ノボラック樹脂繊維を得た。この繊維は直径が５％
増大しており、膨潤したことが確かめられた。これを実
施例１と同様に炭化賦活を行い活性炭繊維を得た。
ムアンモニウム0.2％、ポリオキシエチレンソルビタン
モノラウレート（商品名：ニッサンノニオンLT−221、
日本油脂製）0.1％、水94.7％組成の混合物を乳化状態
にし、精秤した後硬化ノボラック樹脂繊維（商品名：カ
イノール KR−0204、群栄化学工業製）をこの中にい
れ、浴比100（カイノール１重量部に対し乳化液100重量
部）にして50℃で４時間処理し、繊維中でメチルメタク
リレートを重合せしめた。ソックスレー抽出器により15
時間アセトン抽出をし、ポリメチルメタクリレート含有
硬化ノボラック樹脂繊維を得た。この繊維は直径が５％
増大しており、膨潤したことが確かめられた。これを実
施例１と同様に炭化賦活を行い活性炭繊維を得た。
実施例３ 硬化ノボラック樹脂繊維（商品名：カイノール KF−
0270M）を内径70mmφの石英管に入れ、900℃での保持時
間を90分とした以外はすべて実施例１と同様に炭化賦活
し、活性炭繊維を得た。
0270M）を内径70mmφの石英管に入れ、900℃での保持時
間を90分とした以外はすべて実施例１と同様に炭化賦活
し、活性炭繊維を得た。
実施例４ 硬化ノボラック樹脂繊維（商品名：カイノール KF−
0270M）を内径70mmφの石英管に入れ900℃での保持時間
を10分間とした以外はすべて実施例１と同様に炭化賦活
して活性炭繊維を得た。
0270M）を内径70mmφの石英管に入れ900℃での保持時間
を10分間とした以外はすべて実施例１と同様に炭化賦活
して活性炭繊維を得た。
得られた活性炭繊維の比表面積（MICROMERITICS FLO
WSORB 2300II型；マイクロメリティクス社製流動式比
表面積自動測定装置での窒素吸着によるBET比表面積）
と収率を実施例１〜４の結果と合わせて表１に示した。
WSORB 2300II型；マイクロメリティクス社製流動式比
表面積自動測定装置での窒素吸着によるBET比表面積）
と収率を実施例１〜４の結果と合わせて表１に示した。
本発明による実施例１、２の場合明らかに比表面積の
大きい活性炭繊維が高い収率で得られる。
大きい活性炭繊維が高い収率で得られる。
＜発明の効果＞ 以上のごとく本発明によれば極めて高収率で比表面積
の大きい活性炭繊維が得られ、結果的に安価に活性炭繊
維が供給できる。
の大きい活性炭繊維が得られ、結果的に安価に活性炭繊
維が供給できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 瀧上 昭治 群馬県桐生市東久方町１―２―23 (72)発明者 瀧上 真知子 群馬県桐生市東久方町１―２―23
Claims (1)
- 【請求項１】硬化ノボラック樹脂繊維にビニル単量体を
含有させ、該ビニル単量体を該繊維中で重合せしめ、し
かる後に炭化賦活することを特徴とする活性炭繊維の製
造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1039113A JPH0819573B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 活性炭繊維の製造法 |
| US07/447,046 US5063042A (en) | 1989-02-17 | 1989-12-07 | Process for the production of carbon fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1039113A JPH0819573B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 活性炭繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02221420A JPH02221420A (ja) | 1990-09-04 |
| JPH0819573B2 true JPH0819573B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=12544025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1039113A Expired - Lifetime JPH0819573B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 活性炭繊維の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5063042A (ja) |
| JP (1) | JPH0819573B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5292706A (en) * | 1992-07-01 | 1994-03-08 | Allied-Signal Inc. | Preparing carbon molecular sieves of increased density |
| US5834114A (en) * | 1995-05-31 | 1998-11-10 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Coated absorbent fibers |
| US7160361B2 (en) * | 2003-10-15 | 2007-01-09 | Delphi Technologies, Inc. | Evaporative emission treatment device |
| US20050202241A1 (en) | 2004-03-10 | 2005-09-15 | Jian-Ku Shang | High surface area ceramic coated fibers |
| JP2008030981A (ja) * | 2006-07-27 | 2008-02-14 | Showa Highpolymer Co Ltd | フェノール樹脂系活性炭及びそれを用いた分極性電極、電気二重層キャパシタ |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB730686A (en) * | 1952-03-27 | 1955-05-25 | Copley Ltd | Process for the manufacture of active carbon and active carbon obtained by this process |
| US3395970A (en) * | 1963-10-30 | 1968-08-06 | Deering Milliken Res Corp | Method of carbonizing polyacrylonitrile impregnated cellulose, cyanoethylated cellulose and acrylonitrile graft copolymerized cellulose textiles |
| GB1356567A (en) * | 1970-09-08 | 1974-06-12 | Coal Industry Patents Ltd | Manufacture of carbon fibres |
| US3964952A (en) * | 1971-03-19 | 1976-06-22 | Commissariat A L'energie Atomique | Method of manufacture of composite materials consisting of carbon fibers and resin and materials manufactured in accordance with said method |
| US3809673A (en) * | 1972-03-20 | 1974-05-07 | Gen Electric | Composites and method for making |
| US3903220A (en) * | 1972-12-04 | 1975-09-02 | Carborundum Co | Method for producing carbon fibers |
| JPS5751109A (en) * | 1980-09-08 | 1982-03-25 | Kanebo Ltd | Preparation of porous carbon |
| US4918117A (en) * | 1988-10-12 | 1990-04-17 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Polybutadiyne coated carbon fiber reinforced polymer composites |
-
1989
- 1989-02-17 JP JP1039113A patent/JPH0819573B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-12-07 US US07/447,046 patent/US5063042A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5063042A (en) | 1991-11-05 |
| JPH02221420A (ja) | 1990-09-04 |
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