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JPH0819320B2 - 成形用強化樹脂組成物 - Google Patents

成形用強化樹脂組成物

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JPH0819320B2
JPH0819320B2 JP62071068A JP7106887A JPH0819320B2 JP H0819320 B2 JPH0819320 B2 JP H0819320B2 JP 62071068 A JP62071068 A JP 62071068A JP 7106887 A JP7106887 A JP 7106887A JP H0819320 B2 JPH0819320 B2 JP H0819320B2
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幹夫 仲井
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Polyplastics Co Ltd
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Publication date
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Priority to EP88302376A priority patent/EP0284300B1/en
Priority to DE88302376T priority patent/DE3883568T2/de
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Priority to US07/172,111 priority patent/US4806586A/en
Priority to CN88101373A priority patent/CN1019307B/zh
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、機械的強度が高く、成形品の変形量が少な
く、表面性及び光沢が良好で、しかも優れたウェルド強
度保持率を有する成形用強化樹脂組成物に関する。
〔従来の技術〕
ポリブチレンテレフタレート系樹脂は、優れた物理
的、科学的性質を有し、且つ加工性も良いため、単独で
も種々の成形品に用いられているが、利用分野によって
はその性質を改変する目的で、様々の強化材、添加材を
配合することが行われてきた。そして高い機械的強度、
剛性の要求される分野においては、そのような成形品を
得るために、ガラス繊維を代表とする繊維状の強化材を
用いることが周知である。しかし、ガラス繊維等の繊維
状強化材の配合は特に本発明の対象とするポリアセター
ル樹脂や芳香族ポリエステル樹脂の如き結晶性が高く、
成形時の結晶化速度が速い熱可塑性樹脂の場合、その成
形時収縮と相まって、異方性を増大させ成形品に変形即
ち「そり」を生じさせるという問題がある。一方、成形
品の変形を防止又は低減するため、ガラスビーズなどの
粒状物や、タルク、雲母、ガラス箔等の板状強化材を用
いるなどの方法が数多く提案されてきているが、これら
の添加物の配合は、変形に対しては良好であるが、強度
面ではあまり大きな向上は望めない。そこで、繊維状の
強化材と板状物又は粒状物を併用して、強度と変形との
両者の要求を満足させようとする試みもなされており
(特開昭53−121843号、特開昭59−189170号)、特にガ
ラス繊維等の強化材と雲母を併用配合した組成物は、通
常の機械的性質や成形品の変形が改善されるばかりでな
く、耐電圧等の電気的特性の向上、耐熱性の向上などの
特色を備えており、電気部品や機械部品として有用であ
る。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかし、ガラス繊維等の強化材と雲母を併用配合した
ポリブチレンテレフタレート系樹脂は、成形品とした時
の実用的な強度、表面特性等の面では尚十分でない場合
も多く、特に成形品にウェルド部分が存在する場合の強
度の低下、及び、射出成形品の表面の荒れや光沢不足
等、外観を悪くし、成形品の製品価値を下げるといった
別の問題点が生じてくる。特に実際の射出成形品におい
ては、例えば二点ゲートによる射出成形の場合、或いは
一点ゲートによるリング状の成形品を得る場合等、多く
の場合ウェルド部の存在が避けられないことからして、
ウェルド部分の強度の低下は実用上極めて重大な問題で
ある。これらの問題点は、成形時のシリンダー温度、射
出圧力、金型温度等の成形条件を制御することで多少は
解決されるが、しかし未だ根本的な解決には至っていな
い。
本発明はかかる如きガラス繊維等の強化材と雲母を併
用充填したポリブチレンテレフタレート系樹脂組成物の
もつ耐変形性、機械的性質、耐熱性、電気的性質等の特
徴を維持し、且つその欠点である成形品のウェルド強
度、外観等を改善して、各物性にバランスのとれた実用
的に価値のある組成物を提供することを目的とするもの
である。
〔問題点を解決するための手段〕
上記のような問題点を解決するために、本発明者らは
種々の研究を重ねてきた結果、ウェルド部分の強度低下
を最小限度に抑えるためには、使用する雲母の粒径をで
きるだけ小さくすべきであるとの結論に到達した。しか
し、小径の雲母はその調製上アスペクト比も小さくなる
のが通常であり、そのようなアスペクト比の小さい雲母
では、低変形性という雲母充填樹脂の特徴が失われてし
まう。そこで本発明者らは更に検討を重ねた結果、従来
より微細で、かつアスペクト比の比較的大きな雲母を調
製し、このような特定の雲母とガラス繊維、カーボン繊
維、チタン酸カリウム等を併用してポリブチレンテレフ
タレート系樹脂に配合せしめることにより、従来の雲母
充填樹脂組成物の有する耐変形性(そり防止)、強度、
剛性、熱的・電気的性質等の特徴を維持し、しかも従来
の雲母充填樹脂の致命的な欠点であった成形品のウェル
ド部の強度低下を著しく改善し、バランスのとれた物性
値を有する成形用組成物を得ることに成功したのであ
る。
即ち本発明は、(A)ポリブチレンテレフタレート系
樹脂に、(B)ガラス繊維、カーボン繊維及びチタン酸
カリウムから選ばれた1種又は2種以上の強化材(全組
成物中2〜57重量%)及び(C)平均粒径0.5〜10μm
でかつアスペクト比10以上の雲母(全組成物中3〜58重
量%)を(B)及び(C)成分の合計が全組成物中60重
量%を越えない範囲で配合せしめてなり、ウエルド強度
率が60%以上であることを特徴とする成形用強化樹脂組
成物(但しウエルド強度率とは、端部1カ所にゲートを
有する金型で成形した引張試験片(A:ウエルド部なし)
の引張強度に対する、両端部(2カ所)にゲートを有す
る金型で成形した引張試験片(B:中央部にウエルド部あ
り)の引張強度の率(%)を示す。)であって、ガラス
繊維等の強化材と、上記の如き特定の平均粒径と特定の
アスペクト比の両者を共に満足する雲母を配合すること
により、高い強度、弾性率を有し、また変形が少ないと
いう特色を備えると共に、特に高いウェルド部分の強度
保持率を有する成形用樹脂組成物を提供するものであ
る。
即ち、本発明は上記の如き構成要件、特に使用する雲
母の大きさ、形状を上記特定の条件とすることにより、
ポリアセタール樹脂や芳香族ポリエステル樹脂の如き結
晶性で結晶化速度が速い熱可塑性樹脂に繊維状強化材を
配合した場合に特に著しい成形時の変形性(そり)を改
善すると同時に、従来の雲母を併用した場合に避けられ
なかったウエルド強度の弱点を著しく改善した点に特長
があり、従来一般に使用される大きさ、形状(例えば平
均粒径20μm以上)の雲母では、そのウエルド強度保持
率(後記実施例の記載参照)が50%以下、一般には30%
以下であるのに対し、本発明の特定の大きさ、形状の雲
母を使用することにより、成形時の変形性が改善される
と同時に、ウエルド強度保持率が少なくとも50%以上、
一般には60%以上を保持することも容易であり、耐変形
性とウエルド強度の両面において、従来の雲母の配合で
は到底期待できなかった顕著な効果が得られることが確
認された。
本発明においては、基体樹脂としてポリブチレンテレ
フタレート系樹脂が用いられる。ポリブチレンテレフタ
レート系樹脂とは、ブチレンテレフタレートを主たる構
成単位とする結晶性ポリエステルであり、他の少量(例
えば25%以下の)共重合成分を含む共重合体であっても
よい。
特に結晶性が高く、結晶化速度の速いポリブチレンテ
レフタレート系ポリエステルの場合、本発明による効果
が著しい。
本発明においては、斯かるポリアセタール樹脂又は芳
香族ポリエステル樹脂に、特に機械的強度を向上させる
ため、強化材として(B)成分のガラス繊維、カーボン
繊維及びチタン酸カリウムから選ばれた1種又は2種以
上の強化材が全組成物中2〜57重量%、好ましくは5〜
45重量%添加される。添加量が2重量%以下では十分な
補強効果は期待できず、逆に過大になると成形性、成形
品の表面特性等を阻害するため好ましくない。
ここでガラス繊維としては、平均繊維径2〜30μm、
特に5〜15μmのチョップドストランド、ミルドファイ
バー、ロービング等、繊維状のものはいずれも使用でき
る。尚、補強効果、変形に対する作用等のバランスを考
慮すると、その形状としては、平均繊維長(重量平均)
50〜1000μm、特に平均繊維長100〜500μmとなる様、
組成物、特に成形物中に分散させるのが好ましい。
次にカーボン繊維としては、アクリル系、ピッチ系、
セルロース系、レーヨン系等のカーボン繊維、或いはこ
れらをグラファイト化したもの等いずれも使用でき、ま
た、その形態もチョップドファイバー、トウ、ヤーン
等、特に限定されるものではないが、一般的には平均繊
維径2〜30μmで平均繊維長0.2〜20mmのチョップドフ
ァイバーが好ましい。
また、斯かるカーボン繊維も、組成物特に成形物中に
おける好ましい平均繊維長(重量平均)は50〜1000μ
m、より好ましくは100〜500μmである。
また、チタン酸カリウムとしては、平均繊維径0.05〜
3μmで平均繊維長2〜10μmのものが好ましい。
次に本発明において、(C)成分として使用される雲
母は、平均粒径0.5〜10μmであり、かつ平均アスペク
ト比は10以上、好ましくは10〜60の範囲内にあり、特に
平均粒径2〜10μmでかつ平均アスペクト10〜40の範囲
にある雲母は各物性とウェルド強度が共に優れた値を示
す点で有効である。
本発明において用いられる斯かる雲母の添加量は、全
組成物に対して3〜58重量%、好ましくは5〜45重量
%、特に好ましくは10〜45重量%である。3重量%以下
では所望の物性、特に優れた耐変形性が得られず、過大
になると成形不良となる。
特にガラス繊維等の強化材(B)と雲母(C)の添加
量の合計が60重量%を越えると、成形性を著しく阻害す
るのみならず、機械的・物理的諸性質をも悪化させる場
合が多く、好ましくない。
即ち、本発明における強化材(B)と雲母(C)の添
加量の合計は全組成物中5〜60重量%であり、より好ま
しくは10〜50重量%である。
また、補強効果、変形に対する作用、ウェルド強度等
の物性バランスを考慮すると、強化材(B)と雲母
(C)の重量比〔(C)/(B)〕は1/2〜10/1が好ま
しく、より好ましくは1/1〜5/1である。
本発明で用いる雲母の粒度分布について示せば、粒径
40μm以上trace、10μm以下50重量%以上、0.5μm以
上80重量%以上の分布を有するものである。特に好まし
い粒度分布は、10μm以下70重量%以上、0.5μm以上9
0重量%以上である。
本発明でいう平均粒径、アスペクト比は下記のように
定義し測定した。
〈平均粒径の測定法〉 島津遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP2形)を用
いて遠心沈降法(回転速度600rpm)で平均粒度分布を測
定した。
〈平均アスペクト比の算出法〉 平均アスペクト比は下式により算出した。
本式で用いた平均厚さdは下法により測定した水面単
粒子膜法〔西野操,荒川正文、材料、27巻、696頁(197
8)〕に準じて雲母の水面上での最密充填単粒膜面積s
を測定し、下式により平均厚さを算出した。
本発明で用いられる微細で且つ比較的高いアスペクト
比を有する雲母は従来は工業的に製造することが困難で
あった。即ち平均粒径を0.5〜10.0μmと極めて微細に
すると、雲母はアスペクト比の低い粉状となり平均アス
ペクト比を10以上の高い値に保つことは至難であったか
らである。従って本発明で用いる如き大きさ、形状の特
定の雲母を充填した樹脂組成物が本発明の如き効果、特
にウェルド強度の改善に有効であることは従来全く知ら
れていなかったことである。しかるに最近かかる大き
さ、形状の雲母の調製が可能となり、経済的に入手でき
るようになったことと相まって、本発明者らの研究によ
り、かかる雲母を使用し充填した場合に限って従来の雲
母では得られなかったウェルド強度に対する以外な改善
効果が存在することを発見し、ガラス繊維等の強化材と
の共存にする相乗的効果により経済的にしかも成形品と
して実用的価値の高い組成物を得るに至ったのである。
即ち本発明者らの研究によれば、平均粒径が10μm以
上の通常の雲母を使用した場合、成形品の変形(そり)
に関しては良好な結果を示すが、ウェルドの存在する成
形品ではウェルド部の強度が著しく低下するという問題
がある。
また、平均粒径が0.5μm以下で高アスペクト比、例
えばアスペクト比10以上の雲母の調製は今なお困難であ
り、収率が悪く、経済的にも好ましくない。また、平均
粒径が0.5μm以下でアスペクト比10以下のものでは、
ウェルド強度はよくても、変形(そり)に対する効果が
減退してしまう。よって平均粒径は0.5〜10μmが必須
であるが、平均粒径がこの範囲内であってもアスペクト
比が10以下の場合には、同様にウェルド強度はよくても
変形(そり)に対する効果が劣ることになる。従って、
入手の可能性、経済性も勘案し、各種物性、特に変形
(そり)に対する効果とウェルド強度に対する影響を総
合的に均等に改善するためには、粒径とアスペクトが共
に前記の如き本発明の条件を満足する雲母を用いる必要
があり、これにより初めて本発明の如く物性バランスの
とれた組成物が可能となるのであり、この点が従来のマ
イカ及び繊維状物質充填樹脂では得られなかった本発明
の特徴である。
本発明におけるガラス繊維等の強化材(B)及び/又
は雲母(C)は、そのまま使用することも勿論可能であ
るが、従来公知の表面処理剤、カップリング剤等、例え
ばエポキシ化合物、シラン系化合物、イソシアネート系
化合物、チタネート系化合物の如き官能性化合物、特に
多官能性化合物にて予め表面処理するか、或いはこれら
を同時に添加して溶融混練することにより、その効果を
一層高めることも可能であり、物性、特にウェルド強度
が向上するため好適である。特に表面処理した雲母を使
用した場合のウェルド強度に対する効果は顕著であり好
ましい。
尚、本発明の組成物には、本発明の目的を損なわない
範囲で公知の添加剤、例えば安定剤、帯電防止剤、離形
剤、難燃剤、核剤、着色剤などを添加することができ
る。
また、必須成分であるガラス繊維等の充填剤(B)及
び雲母(C)以外の従来公知の繊維状、粒状、球状の無
機充填剤を併用することもでき、また無機充填剤は表面
処理剤、カップリング剤、又はサイジング剤で表面処理
するか、これらと共に添加したものであっても良い。
さらに本発明の組成物には、目的に応じ公知の熱可塑
性樹脂等、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、エチ
レン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重
合体、エチレン−アクリル酸エステス共重合体、ポリア
ミド、ポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体、
スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ス
チレン−ブタジエン−アクリル酸(又はそのエステル)
共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、ポリ
カーボネート、ポリウレタン、弗素樹脂、ポリフェニレ
ンオキシド、ポリフェニレンサルファイド、ポリブタジ
エン、ハロゲン化ポリオレフィン、ポリハロゲン化ビニ
ル、ブチルゴム、シリコン樹脂、ポリアクリレートを主
とする多層グラフト共重合体等或いはこれらの変性体を
配合することも可能である。
本発明の組成物の調製は、従来から強化樹脂、充填剤
混入の樹脂の調製に用いられている周知の方法により容
易に調製することができる。例えば、本発明の必須成
分、及び要すれば補助成分を混合した後、押出機により
溶融混練してペレットを作成し、しかる後に成形する方
法、前もって調製した組成の異なるペレットを成形前に
混合し成形後に本発明の組成物を得る方法、或いは成形
機に各成分の何れか1種又は2種以上を直接仕込む方法
などが採用出来る。
〔実施例〕 以下、本発明の実施例を挙げることにより本発明を更
に詳細に説明するが、これは勿論本発明を何等限定する
ものではない。
実施例1〜9 ポリブチレンテレフタレート樹脂(ポリプラスチック
ス(株)製ジュラネックス)に、平均繊維径9μ、平均
繊維長6mmのガラス繊維(アミノシラン表面処理品)10
重量%と各種形状の雲母(後記A〜F)30重量%をリボ
ンブレンダーにより混合し、40mmφ押出機を用いて混練
押出し、ペレットを調製した。尚、実施例7〜9ではア
ミノシランで表面処理した雲母を用いた。次にこのペレ
ットからASTM規格の試験片を二つの方法で成形した。
即ち、 (A)一つのゲートを有する金型による成形(ウェルド
部なし) (B)両端に二つのゲートを有する金型による成形(中
央にウェルド部あり) (A)についてはASTM規格に従って、引っ張り特性、曲
げ特性を測定し、また(B)については引っ張り特性を
測定した。さらにまた同一の組成物から一辺120mm、厚
さ2mmの角板を成形し、平面上にこの試料を置いて、該
平面から角板の最高位点までの距離を測定し、最大の値
をそり変形量とした。ウェルド強度は、ウェルド部のな
い試験片(A)の引っ張り強度を100としてウェルド部
を有する試験片(B)の値を保持率として示す。これら
の結果を表−1に示す。
尚、実施例1〜9及び下記比較例1〜7について試験
片(A)中のガラス繊維の平均繊維長(重量平均)を測
定した所、いずれも240〜280μmの範囲内であった。
比較例1〜7 本発明の要件を満足しない大きさ、形状の雲母(G〜
L)とガラス繊維を併用したもの、ガラス繊維のみを配
合したものについて、実施例1〜9と同様にして評価を
行った。結果を併せて表−1に示す。
尚、使用した雲母A〜Lの詳細は後記する通りであ
り、雲母A〜Fは本発明の規定内のもの、雲母G〜Lは
本発明の規定外のものである。
実施例10〜15 後記A及びCの雲母を用い、雲母とガラス繊維の添加
量を表−2の如く変化させた以外は実施例1及び3と同
様にして評価した。結果を表−2に示す。
比較例8〜13 本発明の要件を満足しない形状の後記G及びJの雲母
を用い、実施例10〜15と同様に雲母とガラス繊維の添加
量を変化させて評価した。
結果を併せて表−2に示す。
尚、実施例10〜15及び比較例8〜13についても試験片
(A)のガラス繊維の平均繊維長を測定した所、いずれ
も240〜300μmの範囲内であった。
実施例16〜18 ポリブチレンテレフタレート樹脂(ポリプラスチック
ス(株)製ジュラネックス)に平均繊維径12.5μm、平
均繊維長6mmのカーボン繊維又は平均繊維径1μm、平
均繊維長50μmのチタン酸カリウムと後記A及びCの雲
母を配合し、実施例1及び3と同様の方法で評価した。
結果を表−3に示す。
比較例14〜17 本発明の要件を満足しない形状の雲母(後記G及び
J)とカーボン繊維又はチタン酸カリウムを配合したも
のについて、実施例16〜18と同様の方法で評価した。結
果を併せて表−3に示す。
尚、実施例16及び比較例14について試験片(A)中の
カーボン繊維の平均繊維長を測定した所、235μm及び2
18μmであった。
尚、実施例で使用した雲母の性状は次の通りである。
雲母Aの形状(金雲母) 重量平均粒径 2.5μm 平均アスペクト比 14.0 雲母Bの形状(金雲母) 重量平均粒径 6.0μm 平均アスペクト比 17.0 雲母Cの形状(金雲母) 重量平均粒径 8.0μm 平均アスペクト比 40.0 雲母Dの形状(白雲母) 重量平均粒径 3.0μm 平均アスペクト比 13.0 雲母Eの形状(金雲母) 重量平均粒径 6.0μm 平均アスペクト比 30 雲母Fの形状(白雲母) 重量平均粒径 7.0μm 平均アスペクト比 35 雲母Gの形状(金雲母) 重量平均粒径 100μm 平均アスペクト比 40.0 雲母Hの形状(白雲母) 重量平均粒径 90μm 平均アスペクト比 50.0 雲母Iの形状(金雲母) 重量平均粒径 40μm 平均アスペクト比 30.0 雲母Jの形状(金雲母) 重量平均粒径 6.0μm 平均アスペクト比 8.0 雲母Kの形状(白雲母) 重量平均粒径 7.0μm 平均アスペクト比 8.0 雲母Lの形状(金雲母) 重量平均粒径 20μm 平均アスペクト比 30 〔発明の効果〕 以上の説明及び実施例からも明らかなように、本発明
による樹脂組成物は、成形品の変形即ち「そり」を極め
て小さく保ちながら、機械的強度を損なうことなく、従
来のガラス繊維等の強化材と雲母を充填した樹脂の難点
であったウェルド部分の強度低下の問題を解決してお
り、極めて利用価値の高いものである。このような熱可
塑性樹脂組成物は、電気機器、自動車、一般機器等の構
造部品、機構部品、外装部品等に用いられる。即ちその
具体的な使用例を示せば、時計、オーディオ又はビデオ
テープレコーダー、ステレオ等のシャーシー等の構造部
品としてギヤ、カム、レバー、ガイドステー、クラッ
チ、ローラー、ボール、ピン等の機構部品として有用な
ものであり、また、自動車のメーター部品、排気バル
ブ、ルーバー、ランプハウジング、電話交換機の部品、
及びスイッチやリレーなどの電気・電子部品、外装部
品、その他、繊維機械、カメラ、ラジオ、ファクシミ
リ、複写機、コンピューター等の各種OA機器、ICケー
ス、コンデンサーケース、モーター部品等の多岐にわた
る用途においても、また好ましく用いられるものであ
る。他方、本発明の組成物は、メッキ用或いは塗装用の
組成物としての利用分野もある。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(A)ポリブチレンテレフタレート系樹脂
    に、 (B)ガラス繊維、カーボン繊維及びチタン酸カリウム
    から選ばれた1種又は2種以上の強化材、全組成物中2
    〜57重量% 及び (C)平均粒径0.5〜10μmでかつアスペクト比10以上
    の雲母、全組成物中3〜58重量% を(B)及び(C)成分の合計が全組成物中60重量%を
    越えない範囲で配合せしめてなり、ウエルド強度率が60
    %以上であることを特徴とする成形用強化樹脂組成物
    (但しウエルド強度率とは、端部1カ所にゲートを有す
    る金型で成形した引張試験片(A:ウエルド部なし)の引
    張強度に対する、両端部(2カ所)にゲートを有する金
    型で成形した引張試験片(B:中央部にウエルド部あり)
    の引張強度の率(%)を示す。)。
  2. 【請求項2】雲母(C)が平均粒径0.5〜10μmでかつ
    アスペクト比が10〜60の雲母である特許請求の範囲第1
    項記載の成形用強化樹脂組成物。
  3. 【請求項3】強化材(B)及び/又は雲母(C)が表面
    処理剤で表面処理されたものである特許請求の範囲第1
    項又は第2項記載の成形用強化樹脂組成物。
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