JPH0818828B2 - 凝集炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
凝集炭酸カルシウムの製造方法Info
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- JPH0818828B2 JPH0818828B2 JP1334980A JP33498089A JPH0818828B2 JP H0818828 B2 JPH0818828 B2 JP H0818828B2 JP 1334980 A JP1334980 A JP 1334980A JP 33498089 A JP33498089 A JP 33498089A JP H0818828 B2 JPH0818828 B2 JP H0818828B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、紙に塗工させた場合、塗工面の白紙光沢が
低く、かつインキの吸収性等の印刷適性に優れ、また紙
に内てんさせた場合、歩留りが向上し、紙の白紙度、不
透明度等の光学特性に優れた、特定の凝集炭酸カルシウ
ムの製造方法に関するものである。
低く、かつインキの吸収性等の印刷適性に優れ、また紙
に内てんさせた場合、歩留りが向上し、紙の白紙度、不
透明度等の光学特性に優れた、特定の凝集炭酸カルシウ
ムの製造方法に関するものである。
従来の技術 炭酸カルシウムは、製紙用顔料として用いられている
が、紙の表面上に塗工させた場合、平均粒径0.2〜1.0μ
ｍのものが白紙光沢が高く、平均粒径がそれ以上になる
と光沢が低くなることが知られているが（特開昭53−43
097号公報）、平均粒径が大きいものはインキの吸収性
が低く、インキセット性等の印刷適性が劣るという欠点
がある。また、重質炭酸カルシウムは、石灰石を粉砕し
て製造され粒度にバラツキがあるため紙面の平滑性を低
下させるという欠点を有する。
が、紙の表面上に塗工させた場合、平均粒径0.2〜1.0μ
ｍのものが白紙光沢が高く、平均粒径がそれ以上になる
と光沢が低くなることが知られているが（特開昭53−43
097号公報）、平均粒径が大きいものはインキの吸収性
が低く、インキセット性等の印刷適性が劣るという欠点
がある。また、重質炭酸カルシウムは、石灰石を粉砕し
て製造され粒度にバラツキがあるため紙面の平滑性を低
下させるという欠点を有する。
また、炭酸カルシウムを紙に内てんさせた場合、平均
粒径が小さいと歩留りが悪く、白色度、不透明度等の光
学物性に劣るし、また平均粒径が大きいと歩留りは向上
するが、粒子径が大きくなるすぎて光学物性が劣るのを
免れない。
粒径が小さいと歩留りが悪く、白色度、不透明度等の光
学物性に劣るし、また平均粒径が大きいと歩留りは向上
するが、粒子径が大きくなるすぎて光学物性が劣るのを
免れない。
さらに、感熱記録紙、感圧記録紙、インクジェット記
録用紙、PPC用紙、NIP用紙、LBP用紙等のOA機器用紙に
おいて、カラー化が進み、インキや呈色剤の吸収性に優
れたコート紙や内てん紙、あるいは白紙光沢の低いマッ
トコート紙等の高級紙が要望され、製紙用顔料として用
いられる炭酸カルシウムにおいても、塗工面の白紙光沢
が低く、インキの吸収性等の印刷適性に優れ、あるいは
白色度、不透明度等の光学特性に優れたものが要望され
ていた。
録用紙、PPC用紙、NIP用紙、LBP用紙等のOA機器用紙に
おいて、カラー化が進み、インキや呈色剤の吸収性に優
れたコート紙や内てん紙、あるいは白紙光沢の低いマッ
トコート紙等の高級紙が要望され、製紙用顔料として用
いられる炭酸カルシウムにおいても、塗工面の白紙光沢
が低く、インキの吸収性等の印刷適性に優れ、あるいは
白色度、不透明度等の光学特性に優れたものが要望され
ていた。
発明が解決しようとする課題 本発明は、このような従来の製紙用顔料などに使用す
る炭酸カルシウムのもつ欠点を改善し、低光沢性、イン
キの吸収性等の印刷適性、白色度や不透明度等の光学特
性に優れ、また内填した場合歩留まりが良好である凝集
炭酸カルシウムを工業的に効率よく製造する方法を提供
することを目的としてなされたものである。
る炭酸カルシウムのもつ欠点を改善し、低光沢性、イン
キの吸収性等の印刷適性、白色度や不透明度等の光学特
性に優れ、また内填した場合歩留まりが良好である凝集
炭酸カルシウムを工業的に効率よく製造する方法を提供
することを目的としてなされたものである。
課題を解決するための手段 本発明者らは、前記した良好な特性を有する凝集炭酸
カルシウムの工業的製法について種々研究を重ねた結
果、特定濃度及び特定粘度の水酸化カルシウム水性懸濁
液と二酸化炭素との炭酸化反応を特定の反応器により特
定の炭酸化率まで行わせ、次いで反応液（以下、一次反
応液という）を別の特定の反応器に移し、反応液のpHを
所定値に保持するように二酸化炭素含有ガスを吹き込み
ながら、上記と同様の水酸化カルシウム水性懸濁液を一
次反応液と該水酸化カルシウム水性懸濁液との各全カル
シウム量のモル比が所定範囲内に達するまで連続的に添
加し、換言すれば、二酸化炭素含有ガスを吹き込みなが
ら、反応液のpHを所定値に保持するように、上記と同様
の水酸化カルシウム水性懸濁液を添加し、一次反応液と
添加した水酸化カルシウム水性懸濁液との各全カルシウ
ム量のモル比が所定範囲内に達したところが、水酸化カ
ルシウムの添加を止め、さらに反応液のpHが７付近に低
下するまで二酸化炭素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応
を完結させるか、あるいは上記の一次反応液を別の特定
の反応器に移し、上記と同様の水酸化カルシウム水性懸
濁液を一次反応液と該水酸化カルシウム水性懸濁液との
各全カルシウム量のモル比が所定範囲内になる割合で加
えたのち、反応液のpHが７付近に低下するまで二酸化炭
素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応を完結させることに
より、特定の長径、短径及びアスペクト比を有する炭酸
カルシウム粒子が凝集して形成された特定の平均粒径の
凝集炭酸カルシウムを得ることにより、その目的を達成
しうることを見出し、これらの知見に基づいて本発明を
なすに至った。
カルシウムの工業的製法について種々研究を重ねた結
果、特定濃度及び特定粘度の水酸化カルシウム水性懸濁
液と二酸化炭素との炭酸化反応を特定の反応器により特
定の炭酸化率まで行わせ、次いで反応液（以下、一次反
応液という）を別の特定の反応器に移し、反応液のpHを
所定値に保持するように二酸化炭素含有ガスを吹き込み
ながら、上記と同様の水酸化カルシウム水性懸濁液を一
次反応液と該水酸化カルシウム水性懸濁液との各全カル
シウム量のモル比が所定範囲内に達するまで連続的に添
加し、換言すれば、二酸化炭素含有ガスを吹き込みなが
ら、反応液のpHを所定値に保持するように、上記と同様
の水酸化カルシウム水性懸濁液を添加し、一次反応液と
添加した水酸化カルシウム水性懸濁液との各全カルシウ
ム量のモル比が所定範囲内に達したところが、水酸化カ
ルシウムの添加を止め、さらに反応液のpHが７付近に低
下するまで二酸化炭素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応
を完結させるか、あるいは上記の一次反応液を別の特定
の反応器に移し、上記と同様の水酸化カルシウム水性懸
濁液を一次反応液と該水酸化カルシウム水性懸濁液との
各全カルシウム量のモル比が所定範囲内になる割合で加
えたのち、反応液のpHが７付近に低下するまで二酸化炭
素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応を完結させることに
より、特定の長径、短径及びアスペクト比を有する炭酸
カルシウム粒子が凝集して形成された特定の平均粒径の
凝集炭酸カルシウムを得ることにより、その目的を達成
しうることを見出し、これらの知見に基づいて本発明を
なすに至った。
すなわち、本発明は、ガス分散攪拌型反応器中、濃度
40重量％及び25℃における粘度2000センチポイズ以上の
水酸化カルシウム水性懸濁液を７〜15重量％に調整した
ものに、二酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭酸化率70〜
95％まで炭酸化反応を行わせ、次いで得られた反応液
（一次反応液という）をガス吹き込み攪拌型反応器に移
し、反応液のpHが少なくとも12に保持されるように二酸
化炭素含有ガスを吹き込みながら、濃度40重量％及び25
℃における粘度2000センチポイズ以上の水酸化カルシウ
ム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウム量と該水酸
化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム量のモル比が
10:1ないし1:20の範囲内に達するまで連続的に添加し、
さらに反応液のpHが７付近に低下するまで二酸化炭素含
有ガスを吹き込んで炭酸化反応を完結させるか、あるい
はガス分散攪拌型反応器中、濃度40重量％及び25℃にお
ける粘度2000センチポイズ以上の水酸化カルシウム水性
懸濁液を７〜15重量％に調整したものに、二酸化炭素含
有ガスを吹き込み、炭酸化率70〜95％まで炭酸化反応を
行わせ、次いで得られた反応液（一次反応液という）を
ガス吹き込み攪拌型反応器に移し、濃度40重量％及び25
℃における粘度2000センチポイズ以上の水酸化カルシウ
ム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウム量と該水酸
化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム量のモル比が
10:1ないし1:20の範囲になる割合で加えたのち、反応液
のpHが７付近に低下するまで二酸化炭素含有ガスを吹き
込んで炭酸化反応を完結させることにより、長径0.6〜
0.8μｍ、短径0.21〜0.30μｍ及びアスペクト比３未満
の炭酸カルシウム粒子が凝集して形成された平均粒径1.
0〜10μｍの凝集炭酸カルシウムを製造する方法を提供
するものである。
40重量％及び25℃における粘度2000センチポイズ以上の
水酸化カルシウム水性懸濁液を７〜15重量％に調整した
ものに、二酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭酸化率70〜
95％まで炭酸化反応を行わせ、次いで得られた反応液
（一次反応液という）をガス吹き込み攪拌型反応器に移
し、反応液のpHが少なくとも12に保持されるように二酸
化炭素含有ガスを吹き込みながら、濃度40重量％及び25
℃における粘度2000センチポイズ以上の水酸化カルシウ
ム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウム量と該水酸
化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム量のモル比が
10:1ないし1:20の範囲内に達するまで連続的に添加し、
さらに反応液のpHが７付近に低下するまで二酸化炭素含
有ガスを吹き込んで炭酸化反応を完結させるか、あるい
はガス分散攪拌型反応器中、濃度40重量％及び25℃にお
ける粘度2000センチポイズ以上の水酸化カルシウム水性
懸濁液を７〜15重量％に調整したものに、二酸化炭素含
有ガスを吹き込み、炭酸化率70〜95％まで炭酸化反応を
行わせ、次いで得られた反応液（一次反応液という）を
ガス吹き込み攪拌型反応器に移し、濃度40重量％及び25
℃における粘度2000センチポイズ以上の水酸化カルシウ
ム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウム量と該水酸
化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム量のモル比が
10:1ないし1:20の範囲になる割合で加えたのち、反応液
のpHが７付近に低下するまで二酸化炭素含有ガスを吹き
込んで炭酸化反応を完結させることにより、長径0.6〜
0.8μｍ、短径0.21〜0.30μｍ及びアスペクト比３未満
の炭酸カルシウム粒子が凝集して形成された平均粒径1.
0〜10μｍの凝集炭酸カルシウムを製造する方法を提供
するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明方法においては、先ず、ガス分散攪拌型反応器
中、濃度40重量％及び25℃における粘度2000センチポイ
ズ以上の水酸化カルシウム水性懸濁液を７〜15重量％に
調整したものに、二酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭酸
化率70〜95％まで炭酸化反応を行わせる一次反応工程が
行われ、次いで得られた一次反応液をガス吹き込み攪拌
型反応器に移し、反応液のpHが少なくとも12に保持され
るように二酸化炭素含有ガスを吹き込みながら、濃度40
重量％及び25℃における粘度2000センチポイズ以上の水
酸化カルシウム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウ
ム量と該水酸化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム
量のモル比が10:1ないし1:20の範囲内に達するまで連続
的に添加し、さらに反応液のpHが７付近に低下するまで
二酸化炭素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応を完結させ
る方式（以下、連続方式という）、あるいは一次反応液
をガス吹き込み攪拌型反応器に移し、濃度40重量％及び
25℃における粘度2000センチポイズ以上の水酸化カルシ
ウム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウム量と該水
酸化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム量のモル比
が10:1ないし1:20の範囲になる割合で加えたのち、反応
液のpHが７付近に低下するまで二酸化炭素含有ガスを吹
き込んで炭酸化反応を完結させる方式（以下、バッチ方
式という）による二次反応工程が行われる。ここで、粘
度の測定はＢ型（ブルックスフィールド型）粘度計を用
いて、ローター回転数60rpmの条件下で行われる。
中、濃度40重量％及び25℃における粘度2000センチポイ
ズ以上の水酸化カルシウム水性懸濁液を７〜15重量％に
調整したものに、二酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭酸
化率70〜95％まで炭酸化反応を行わせる一次反応工程が
行われ、次いで得られた一次反応液をガス吹き込み攪拌
型反応器に移し、反応液のpHが少なくとも12に保持され
るように二酸化炭素含有ガスを吹き込みながら、濃度40
重量％及び25℃における粘度2000センチポイズ以上の水
酸化カルシウム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウ
ム量と該水酸化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム
量のモル比が10:1ないし1:20の範囲内に達するまで連続
的に添加し、さらに反応液のpHが７付近に低下するまで
二酸化炭素含有ガスを吹き込んで炭酸化反応を完結させ
る方式（以下、連続方式という）、あるいは一次反応液
をガス吹き込み攪拌型反応器に移し、濃度40重量％及び
25℃における粘度2000センチポイズ以上の水酸化カルシ
ウム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウム量と該水
酸化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム量のモル比
が10:1ないし1:20の範囲になる割合で加えたのち、反応
液のpHが７付近に低下するまで二酸化炭素含有ガスを吹
き込んで炭酸化反応を完結させる方式（以下、バッチ方
式という）による二次反応工程が行われる。ここで、粘
度の測定はＢ型（ブルックスフィールド型）粘度計を用
いて、ローター回転数60rpmの条件下で行われる。
前記一次反応工程に用いるガス分散攪拌型反応器は、
液の混合攪拌及びガスの均一分散によるガス吸収効率を
高めるような攪拌機を備えた反応器であり、好ましくは
ターボミキサーのようなタービン型インペラを有し、10
00rpm以上の高速回転で攪拌を行う反応器である。
液の混合攪拌及びガスの均一分散によるガス吸収効率を
高めるような攪拌機を備えた反応器であり、好ましくは
ターボミキサーのようなタービン型インペラを有し、10
00rpm以上の高速回転で攪拌を行う反応器である。
前記一次反応工程において、水酸化カルシウム水性懸
濁液濃度が７重量％未満では生産性が低いし、また15重
量％を超えると二次粒子同士の凝集が強く均一性に欠け
る。
濁液濃度が７重量％未満では生産性が低いし、また15重
量％を超えると二次粒子同士の凝集が強く均一性に欠け
る。
また、反応開始温度は５〜50℃、好ましくは５〜20℃
の範囲にあることが望ましく、二酸化炭素含有ガスの吹
き込み量は、水酸化カルシウム１モル当り、1.0〜6.0モ
ル/hrであるのが望ましく、反応器はガス分散攪拌型反
応器が好ましく、単なるガス吹き込み攪拌型反応器では
一次及び二次粒子の均一性に欠ける傾向が生じる。さら
に、炭化化率が70％よりも低くなると凝集炭酸カルシウ
ムの核生成が不完全なために凝集粒子以外に紡錘状粒子
が生成する傾向が生じるのを免れない。
の範囲にあることが望ましく、二酸化炭素含有ガスの吹
き込み量は、水酸化カルシウム１モル当り、1.0〜6.0モ
ル/hrであるのが望ましく、反応器はガス分散攪拌型反
応器が好ましく、単なるガス吹き込み攪拌型反応器では
一次及び二次粒子の均一性に欠ける傾向が生じる。さら
に、炭化化率が70％よりも低くなると凝集炭酸カルシウ
ムの核生成が不完全なために凝集粒子以外に紡錘状粒子
が生成する傾向が生じるのを免れない。
前記二次反応工程に用いるガス吹き込み攪拌型反応器
は、ガス吹き込み反応器よりさらに液循環を良好にした
反応器であり、好ましくはプロペラ型インペラを有し、
100rpm以下の低速回転で攪拌を行う反応器である。
は、ガス吹き込み反応器よりさらに液循環を良好にした
反応器であり、好ましくはプロペラ型インペラを有し、
100rpm以下の低速回転で攪拌を行う反応器である。
前記二次反応工程において、二酸化炭素含有ガスの吹
き込み量は水酸化カルシウム１モル当り0.1〜３モル/hr
であることが望ましい。さらに、炭酸化ミルク中の全カ
ルシウム量と水酸化カルシウム水性懸濁液中の全カルシ
ウム量とのモル比が10:1よりも高い割合になると凝集炭
酸カルシウムの粒子の平均粒径が1.0μｍ以下となり、
凝集が弱く、高濃度で分散した場合粒子が崩壊し、分散
スラリーが増粘してしまうし、また1:20よりも低い割合
になると反応集結物が２成分化してしまい、紡錘状粒子
と凝集炭酸カルシウムの混合物が生成するのを免れな
い。また、反応液のpHが７付近にまで低下しない前に二
酸化炭素含有ガスの吹き込みを停止すると炭酸化反応が
完結しない。また、二酸化炭素は純粋なものを用いる必
要はなく、窒素等で希釈した二酸化炭素含有ガスなども
用いられる。また、原料の水酸化カルシウム水性懸濁液
の粘度の調整は機械的処理などによって行ってもよい。
き込み量は水酸化カルシウム１モル当り0.1〜３モル/hr
であることが望ましい。さらに、炭酸化ミルク中の全カ
ルシウム量と水酸化カルシウム水性懸濁液中の全カルシ
ウム量とのモル比が10:1よりも高い割合になると凝集炭
酸カルシウムの粒子の平均粒径が1.0μｍ以下となり、
凝集が弱く、高濃度で分散した場合粒子が崩壊し、分散
スラリーが増粘してしまうし、また1:20よりも低い割合
になると反応集結物が２成分化してしまい、紡錘状粒子
と凝集炭酸カルシウムの混合物が生成するのを免れな
い。また、反応液のpHが７付近にまで低下しない前に二
酸化炭素含有ガスの吹き込みを停止すると炭酸化反応が
完結しない。また、二酸化炭素は純粋なものを用いる必
要はなく、窒素等で希釈した二酸化炭素含有ガスなども
用いられる。また、原料の水酸化カルシウム水性懸濁液
の粘度の調整は機械的処理などによって行ってもよい。
また、連続方式においては、反応液のpHが少なくとも
12、好ましくは12〜12.5の範囲に保持されるように二酸
化炭素含有ガスを吹き込みながら水酸化カルシウム水性
懸濁液を連続的に添加するが、このpHが12未満では二次
粒子が生成してしまうのを免れない。反応開始温度は、
通常10〜70℃、好ましくは10〜40℃であり、また添加す
る水酸化カルシウム水性懸濁液の温度は通常10〜70℃、
好ましくは10〜40℃である。
12、好ましくは12〜12.5の範囲に保持されるように二酸
化炭素含有ガスを吹き込みながら水酸化カルシウム水性
懸濁液を連続的に添加するが、このpHが12未満では二次
粒子が生成してしまうのを免れない。反応開始温度は、
通常10〜70℃、好ましくは10〜40℃であり、また添加す
る水酸化カルシウム水性懸濁液の温度は通常10〜70℃、
好ましくは10〜40℃である。
また、バッチ方式においては、一次反応液である炭酸
化ミルクと水酸化カルシウム水性懸濁液との混合物であ
る混合ミルクの濃度は７〜15％、粘度は2000センチポイ
ズ以上であることが望ましく、反応開始温度は通常10〜
70℃、好ましくは10〜40℃の範囲にあることが望まし
い。混合ミルクの粘度が2000センチポイズ未満になる
と、最終製品は凝集炭酸カルシウムと紡錘状粒子の混合
物になるのを免れない。
化ミルクと水酸化カルシウム水性懸濁液との混合物であ
る混合ミルクの濃度は７〜15％、粘度は2000センチポイ
ズ以上であることが望ましく、反応開始温度は通常10〜
70℃、好ましくは10〜40℃の範囲にあることが望まし
い。混合ミルクの粘度が2000センチポイズ未満になる
と、最終製品は凝集炭酸カルシウムと紡錘状粒子の混合
物になるのを免れない。
このようにして、長径0.6〜0.8μｍ、短径0.21〜0.30
μｍ及びアスペクト比３未満の炭酸カルシウム粒子（以
下一次粒子という）が凝集して形成された平均粒径1.0
〜10μｍの凝集炭酸カルシウム（以下二次粒子という）
を製造することができる。二次粒子の平均粒径がこれよ
りも小さくなくと効果が十分に発揮されないし、またこ
れよりも大きくなると粒子の凝集力などが弱くなり、安
定性が低下するのを免れない。また、一次粒子がこれよ
りも小さすぎると本発明の効果が十分に発揮されない
し、また大きすぎても粒子の凝集力などが弱くなり、安
定性が低下するのを免れない。
μｍ及びアスペクト比３未満の炭酸カルシウム粒子（以
下一次粒子という）が凝集して形成された平均粒径1.0
〜10μｍの凝集炭酸カルシウム（以下二次粒子という）
を製造することができる。二次粒子の平均粒径がこれよ
りも小さくなくと効果が十分に発揮されないし、またこ
れよりも大きくなると粒子の凝集力などが弱くなり、安
定性が低下するのを免れない。また、一次粒子がこれよ
りも小さすぎると本発明の効果が十分に発揮されない
し、また大きすぎても粒子の凝集力などが弱くなり、安
定性が低下するのを免れない。
また、一次粒子のアスペクト比が高いと分散する際に
一次粒子がこわれてしまいスラリーの安定性に欠ける。
一次粒子がこわれてしまいスラリーの安定性に欠ける。
発明の効果 本発明方法によれば、特定の長径、短径及びアスペク
ト比を有する炭酸カルシウム粒子が凝集して形成された
特定の平均粒径の凝集炭酸カルシウムを簡単に、かつ効
率よく工業的に製造することができる。
ト比を有する炭酸カルシウム粒子が凝集して形成された
特定の平均粒径の凝集炭酸カルシウムを簡単に、かつ効
率よく工業的に製造することができる。
この凝集炭酸カルシウムは、通常粒径0.08〜0.1μｍ
の立方体状粒子を一次粒子とする炭酸カルシウム凝集体
よりさらに凝集性が強くて崩壊しにくく、製品化工程に
おけるろ過、乾燥、分級、及び製紙工程における分散、
塗工、抄紙などの高せん断力の加わる工程においても粒
子の変化がみられない上に、表面の凹凸性が立方体状粒
子を一次粒子とする炭酸カルシウム凝集体より優れた吸
着性能をもたらし、製紙用顔料として使用すると、白紙
光沢を低下させ、かつインキ等の吸収性に優れるため、
インキセット等の印刷適性に優れ、さらに該顔料を紙に
内てんさせた場合には、歩留りが向上し、光の乱反射が
起こり、白色度や不透明度等の光学物性に優れるという
顕著な効果を奏する。
の立方体状粒子を一次粒子とする炭酸カルシウム凝集体
よりさらに凝集性が強くて崩壊しにくく、製品化工程に
おけるろ過、乾燥、分級、及び製紙工程における分散、
塗工、抄紙などの高せん断力の加わる工程においても粒
子の変化がみられない上に、表面の凹凸性が立方体状粒
子を一次粒子とする炭酸カルシウム凝集体より優れた吸
着性能をもたらし、製紙用顔料として使用すると、白紙
光沢を低下させ、かつインキ等の吸収性に優れるため、
インキセット等の印刷適性に優れ、さらに該顔料を紙に
内てんさせた場合には、歩留りが向上し、光の乱反射が
起こり、白色度や不透明度等の光学物性に優れるという
顕著な効果を奏する。
実施例 次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する
が、本発明はこれらの例によってなんら限定されるもの
ではない。
が、本発明はこれらの例によってなんら限定されるもの
ではない。
実施例１ 水酸化カルシウムを水に懸濁して50重量％の石灰乳を
調整し、コーレスミキサー（高速インペラー分散機）で
処理したのち、40重量％に希釈して25℃における粘度を
測定したところ（Ｂ型粘度計60rpm）2500cpであった。
調整し、コーレスミキサー（高速インペラー分散機）で
処理したのち、40重量％に希釈して25℃における粘度を
測定したところ（Ｂ型粘度計60rpm）2500cpであった。
得られた石灰乳を濃度100g/l、l5℃に調整し、ガス分
散攪拌型反応器（以下反応器Ｒ−１という）に30l仕込
み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化炭素含有ガスを9.
1Nm3/hr（水酸化カルシウム１モル当り、3.0モル/hr）
で吹き込み、炭酸化率85％まで反応させた。
散攪拌型反応器（以下反応器Ｒ−１という）に30l仕込
み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化炭素含有ガスを9.
1Nm3/hr（水酸化カルシウム１モル当り、3.0モル/hr）
で吹き込み、炭酸化率85％まで反応させた。
得られた一次反応液を温度20℃に調整し、ガス吹き込
み攪拌型反応器（以下反応器Ｒ−２という）に27l仕込
み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化炭素含有ガスを3.
0Nm3/hrで吹き込み反応させた。反応と同時に100g/l、3
0℃に調整した上記石灰乳2.7lを反応液のpHが12〜12.5
に保持されるように連続的に添加した。この際のガス量
は混合スラリーのカルシウム１モル当り1.0モル/hrであ
り、一次反応液と上記石灰乳の全カルシウム量のモル比
は10:1であった。さらに二酸化炭素含有ガスの吹き込み
を続け、反応液のpHが７付近になったところでガスの吹
き込みを停止した。
み攪拌型反応器（以下反応器Ｒ−２という）に27l仕込
み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化炭素含有ガスを3.
0Nm3/hrで吹き込み反応させた。反応と同時に100g/l、3
0℃に調整した上記石灰乳2.7lを反応液のpHが12〜12.5
に保持されるように連続的に添加した。この際のガス量
は混合スラリーのカルシウム１モル当り1.0モル/hrであ
り、一次反応液と上記石灰乳の全カルシウム量のモル比
は10:1であった。さらに二酸化炭素含有ガスの吹き込み
を続け、反応液のpHが７付近になったところでガスの吹
き込みを停止した。
反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒
子径が1.2μｍであり、その構成粒子が平均長径0.6μ
ｍ、平均短径0.21μｍ、アスペクト比2.9である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
子径が1.2μｍであり、その構成粒子が平均長径0.6μ
ｍ、平均短径0.21μｍ、アスペクト比2.9である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
実施例２ 実施例１と同様に調整した一次反応液を前記反応器Ｒ
−２に15l仕込み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化炭
素含有ガスを4.5Nm3/hrで吹き込み反応させた。反応と
同時に100g/l、26℃に調整した上記石灰乳15lを反応液
のpHが12〜12.5に保持されるように連続的に添加した。
この際のガス量は混合スラリーのカルシウム１モル当り
1.5モル/hrであり、一次反応液と上記石灰乳の全カルシ
ウム量のモル比は1:1であった。さらに二酸化炭素含有
ガスの吹き込みを続け、反応液のpHが７付近になったと
ころでガスの吹き込みを停止した。
−２に15l仕込み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化炭
素含有ガスを4.5Nm3/hrで吹き込み反応させた。反応と
同時に100g/l、26℃に調整した上記石灰乳15lを反応液
のpHが12〜12.5に保持されるように連続的に添加した。
この際のガス量は混合スラリーのカルシウム１モル当り
1.5モル/hrであり、一次反応液と上記石灰乳の全カルシ
ウム量のモル比は1:1であった。さらに二酸化炭素含有
ガスの吹き込みを続け、反応液のpHが７付近になったと
ころでガスの吹き込みを停止した。
反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒
子径が3.2μｍであり、その構成粒子は平均長径0.6μ
ｍ、平均短径0.22μｍ、アスペクト比2.7である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
子径が3.2μｍであり、その構成粒子は平均長径0.6μ
ｍ、平均短径0.22μｍ、アスペクト比2.7である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
実施例３ 実施例１と同様に調整した一次反応液を前記反応器Ｒ
−２に5l仕込み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化炭素
含有ガスを6.0Nm3/hrで吹き込み反応させた。反応と同
時に100g/l、22℃に調整した上記石灰乳25lを反応液のp
Hが12〜12.5に保持されるように連続的に添加した。こ
の際のガス量は混合スラリーのカルシウム１モル当り2.
0モル/hrであり、一次反応液と上記石灰乳の全カルシウ
ム量のモル比は1:5であった。さらに二酸化炭素含有ガ
スの吹き込みを続け、反応液のpHが７付近になったとこ
ろでガスの吹き込みを停止した。
−２に5l仕込み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化炭素
含有ガスを6.0Nm3/hrで吹き込み反応させた。反応と同
時に100g/l、22℃に調整した上記石灰乳25lを反応液のp
Hが12〜12.5に保持されるように連続的に添加した。こ
の際のガス量は混合スラリーのカルシウム１モル当り2.
0モル/hrであり、一次反応液と上記石灰乳の全カルシウ
ム量のモル比は1:5であった。さらに二酸化炭素含有ガ
スの吹き込みを続け、反応液のpHが７付近になったとこ
ろでガスの吹き込みを停止した。
反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒
子径が5.0μｍであり、その構成粒子が平均長径0.7μ
ｍ、平均短径0.25μｍ、アスペクト比2.8である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
子径が5.0μｍであり、その構成粒子が平均長径0.7μ
ｍ、平均短径0.25μｍ、アスペクト比2.8である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
実施例４ 実施例１と同様に調整した一次反応液を前記反応器Ｒ
−２に1.5l仕込み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化炭
素含有ガスを6.0Nm3/hrで吹き込み反応させた。反応と
同時に100g/l、20℃に調整した上記石灰乳28.5lを反応
液のpHが12〜12.5に保持されるように連続的に添加し
た。この際のガス量は混合スラリーのカルシウム１モル
当り2.0モル/hrであり、一次反応液と上記石灰乳の全カ
ルシウム量のモル比は1:19であった。さらに二酸化炭素
含有ガスの吹き込みを続け、反応液のpHが７付近になっ
たところでガスの吹き込みを停止した。
−２に1.5l仕込み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化炭
素含有ガスを6.0Nm3/hrで吹き込み反応させた。反応と
同時に100g/l、20℃に調整した上記石灰乳28.5lを反応
液のpHが12〜12.5に保持されるように連続的に添加し
た。この際のガス量は混合スラリーのカルシウム１モル
当り2.0モル/hrであり、一次反応液と上記石灰乳の全カ
ルシウム量のモル比は1:19であった。さらに二酸化炭素
含有ガスの吹き込みを続け、反応液のpHが７付近になっ
たところでガスの吹き込みを停止した。
反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒
子径が9.3μｍであり、その構成粒子が平均長径0.8μ
ｍ、平均短径0.30μｍ、アスペクト比2.7である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
子径が9.3μｍであり、その構成粒子が平均長径0.8μ
ｍ、平均短径0.30μｍ、アスペクト比2.7である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
実施例１ 水酸化カルシウムを水に懸濁して50重量％の石灰乳を
調整し、コーレスミキサー（高速インペラー分散機）で
処理したのち、40重量％に希釈して25℃における粘度を
測定したところ（Ｂ型粘度計60rpm）2500cpであった。
調整し、コーレスミキサー（高速インペラー分散機）で
処理したのち、40重量％に希釈して25℃における粘度を
測定したところ（Ｂ型粘度計60rpm）2500cpであった。
得られた石灰乳を濃度100g/l、15℃に調整し、前記反
応器Ｒ−１に30l仕込み、二酸化炭素濃度30容量％の二
酸化炭素含有ガスを9.1Nm3/hr（水酸化カルシウム１モ
ル当り、3.0モル/hr）で吹き込み、炭酸化率85％まで反
応させた。
応器Ｒ−１に30l仕込み、二酸化炭素濃度30容量％の二
酸化炭素含有ガスを9.1Nm3/hr（水酸化カルシウム１モ
ル当り、3.0モル/hr）で吹き込み、炭酸化率85％まで反
応させた。
得られた一次反応液と上記石灰乳を、それぞれの全カ
ルシウム量のモル比が10:1になる割合で加えて混合し、
混合ミルク濃度100g/l、温度26℃に調整し、前記反応器
Ｒ−２に30l仕込み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化
炭素含有ガスを3.0Nm3/hr（カルシウム１モル当り、1.0
モル/hr）で反応液のpHが７付近になるまで吹き込み反
応させた。
ルシウム量のモル比が10:1になる割合で加えて混合し、
混合ミルク濃度100g/l、温度26℃に調整し、前記反応器
Ｒ−２に30l仕込み、二酸化炭素濃度30容量％の二酸化
炭素含有ガスを3.0Nm3/hr（カルシウム１モル当り、1.0
モル/hr）で反応液のpHが７付近になるまで吹き込み反
応させた。
反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒
子径が1.2μｍであり、その構成粒子が平均長径0.6μ
ｍ、平均短径0.21μｍ、アスペクト比2.9である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
子径が1.2μｍであり、その構成粒子が平均長径0.6μ
ｍ、平均短径0.21μｍ、アスペクト比2.9である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
実施例６ 実施例５と同様に調整した一次反応液と石灰乳を、そ
れぞれの全カルシウム量のモル比が1:1になる割合で加
えて混合し、混合ミルク濃度100g/l、温度25℃に調整
し、前記反応器Ｒ−２に30l仕込み、二酸化炭素濃度30
容量％の二酸化炭素含有ガスを4.5Nm3/hr（カルシウム
１モル当り、1.5モル/hr）で反応液のpHが７付近になる
まで吹き込み反応させた。
れぞれの全カルシウム量のモル比が1:1になる割合で加
えて混合し、混合ミルク濃度100g/l、温度25℃に調整
し、前記反応器Ｒ−２に30l仕込み、二酸化炭素濃度30
容量％の二酸化炭素含有ガスを4.5Nm3/hr（カルシウム
１モル当り、1.5モル/hr）で反応液のpHが７付近になる
まで吹き込み反応させた。
反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒
子径が3.2μｍであり、その構成粒子が平均長径0.6μ
ｍ、平均短径0.22μｍ、アスペクト比2.7である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
子径が3.2μｍであり、その構成粒子が平均長径0.6μ
ｍ、平均短径0.22μｍ、アスペクト比2.7である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
実施例７ 実施例５と同様に調整した一次反応液と石灰乳を、そ
れぞれの全カルシウム量のモル比が1:5になる割合で加
えて混合し、混合ミルク濃度100g/l、温度20℃に調整
し、前記反応器Ｒ−２に30l仕込み、二酸化炭素濃度30
容量％の二酸化炭素含有ガスを6.0Nm3/hr（カルシウム
１モル当り、2.0モル/hr）で反応液のpHが７付近になる
まで吹き込み反応させた。
れぞれの全カルシウム量のモル比が1:5になる割合で加
えて混合し、混合ミルク濃度100g/l、温度20℃に調整
し、前記反応器Ｒ−２に30l仕込み、二酸化炭素濃度30
容量％の二酸化炭素含有ガスを6.0Nm3/hr（カルシウム
１モル当り、2.0モル/hr）で反応液のpHが７付近になる
まで吹き込み反応させた。
反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒
子径が5.0μｍであり、その構成粒子が平均長径0.7μ
ｍ、平均短径0.25μｍ、アスペクト比2.8である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
子径が5.0μｍであり、その構成粒子が平均長径0.7μ
ｍ、平均短径0.25μｍ、アスペクト比2.8である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
実施例８ 実施例５と同様に調整した一次反応液と石灰乳を、そ
れぞれの全カルシウム量のモル比が1:20になる割合で加
えて混合し、混合ミルク濃度100g/l、温度18℃に調整
し、前記反応器Ｒ−２に30l仕込み、二酸化炭素濃度30
容量％の二酸化炭素含有ガスを9.0Nm3/hr（カルシウム
１モル当り、3.0モル/hr）で反応液のpHが７付近になる
まで吹き込み反応させた。
れぞれの全カルシウム量のモル比が1:20になる割合で加
えて混合し、混合ミルク濃度100g/l、温度18℃に調整
し、前記反応器Ｒ−２に30l仕込み、二酸化炭素濃度30
容量％の二酸化炭素含有ガスを9.0Nm3/hr（カルシウム
１モル当り、3.0モル/hr）で反応液のpHが７付近になる
まで吹き込み反応させた。
反応生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、平均粒
子径が9.4μｍであり、その構成粒子が平均長径0.8μ
ｍ、平均短径0.30μｍ、アスペクト比2.7である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
子径が9.4μｍであり、その構成粒子が平均長径0.8μ
ｍ、平均短径0.30μｍ、アスペクト比2.7である凝集炭
酸カルシウムが認められた。
比較例 水酸化カルシウムを水に懸濁して40重量％に調整し、25
℃における粘度を測定したところ （Ｂ型粘度計60rpm）530cpであった。
℃における粘度を測定したところ （Ｂ型粘度計60rpm）530cpであった。
得られた石灰乳を実施例１と同様に反応させた。反応
生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、凝集体と紡錘
状粒子の混合物であった。
生成物を走査型電子顕微鏡で観察すると、凝集体と紡錘
状粒子の混合物であった。
応用例１ 実施例１〜８及び比較例で得た炭酸カルシウムをフィ
ルタープレスを用いて脱水し、乾燥、粉砕、分級を行っ
た。
ルタープレスを用いて脱水し、乾燥、粉砕、分級を行っ
た。
得られたパウダーに、ポリアクリル酸Na系分散剤（東
亜合成社製アロン）を、炭酸カルシウムに対し1.0重量
％添加し、固形分濃度60％のスラリーを得た。このスラ
リーの粘度を第１表に示す。
亜合成社製アロン）を、炭酸カルシウムに対し1.0重量
％添加し、固形分濃度60％のスラリーを得た。このスラ
リーの粘度を第１表に示す。
次に、各炭酸カルシウム100重量部に、デンプン（日
食＃4600）とSBR（JSR 0692）を重量比1:4で混合して成
るバインダー10重量部と潤滑剤（ステアリン酸カルシウ
ム）1.5重量部とを添加し、水を加えて固形分濃度45重
量％としたスラリーを塗布液として用い、紙質試験を行
った。この結果を第２表に示す。
食＃4600）とSBR（JSR 0692）を重量比1:4で混合して成
るバインダー10重量部と潤滑剤（ステアリン酸カルシウ
ム）1.5重量部とを添加し、水を加えて固形分濃度45重
量％としたスラリーを塗布液として用い、紙質試験を行
った。この結果を第２表に示す。
なお、第１表及び第２表中の各物性は次のようにして
測定した。
測定した。
（１）平均長径、短径:SEM写真より長径及び短径につき
デジマチックノギスで計測し平均値を求めた。
デジマチックノギスで計測し平均値を求めた。
（２）粘度:B型粘度計を用いローター回転数60rpm、ス
ラリー温度25℃で測定。
ラリー温度25℃で測定。
（３）白色度:JIS P 8123により測定。
（４）白紙光沢:JIS P 8142により測定。
（５）印刷光沢：インクとしてTKUG一口0.4mlを用いJIS
P8142により測定。
P8142により測定。
（６）Ｋ＆Ｎインク受理性:K＆Ｎの二分値をハンター式
白色度計により測定。
白色度計により測定。
（７）Ink Set:印刷後のインクの転写をハンター式白色
度計により測定。
度計により測定。
応用例２ 実施例１〜８で得た炭酸カルシウムをフィルタープレ
スを用いて脱水し、乾燥、粉砕、分級を行った。
スを用いて脱水し、乾燥、粉砕、分級を行った。
次に、パルプ（LBKP100％）にこの炭酸カルシウムを2
0重量％の割合で配合し、さらに中性サイズ剤を炭酸カ
ルシウム当り0.2重量％の割合で添加したのち、叩解度
（ccc,f,s）300cc、メートル坪量40g/m2で手抄きし、炭
酸カルシウムを内てんした紙を得た。この結果を第３表
に示す。
0重量％の割合で配合し、さらに中性サイズ剤を炭酸カ
ルシウム当り0.2重量％の割合で添加したのち、叩解度
（ccc,f,s）300cc、メートル坪量40g/m2で手抄きし、炭
酸カルシウムを内てんした紙を得た。この結果を第３表
に示す。
なお、第３表中の各物性は次のようにして測定した。
（１）歩留り:JIS P 8129に従って算出。
（２）白色度:JIS P 8123により測定。
（３）不透明度:JIS P 8136により測定。
（４）引張強度:JIS P 8113により測定。
Claims (2)
- 【請求項１】ガス分散攪拌型反応器中、濃度40重量％及
び25℃における粘度2000センチポイズ以上の水酸化カル
シウム水性懸濁液を７〜15重量％に調整したものに、二
酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭酸化率70〜95％まで炭
酸化反応を行わせ、次いで得られた反応液（一次反応液
という）をガス吹き込み攪拌型反応器に移し、反応液の
pHが少なくとも12に保持されるように二酸化炭素含有ガ
スを吹き込みながら、濃度40重量％及び25℃における粘
度2000センチポイズ以上の水酸化カルシウム水性懸濁液
を一次反応液中の全カルシウム量と該水酸化カルシウム
水性懸濁液中の全カルシウム量のモル比が10:1ないし1:
20の範囲内に達するまで連続的に添加し、さらに反応液
のpHが７付近に低下するまで二酸化炭素含有ガスを吹き
込んで炭酸化反応を完結させることを特徴とする、長径
0.6〜0.8μｍ、短径0.21〜0.30μｍ及びアスペクト比３
未満の炭酸カルシウム粒子が凝集して形成された平均粒
径1.0〜10μｍの凝集炭酸カルシウムの製造方法。 - 【請求項２】ガス分散攪拌型反応器中、濃度40重量％及
び25℃における粘度2000センチポイズ以上の水酸化カル
シウム水性懸濁液を７〜15重量％に調整したものに、二
酸化炭素含有ガスを吹き込み、炭酸化率70〜95％まで炭
酸化反応を行わせ、次いで得られた反応液（一次反応液
という）をガス吹き込み攪拌型反応器に移し、濃度40重
量％及び25℃における粘度2000センチポイズ以上の水酸
化カルシウム水性懸濁液を一次反応液中の全カルシウム
量と該水酸化カルシウム水性懸濁液中の全カルシウム量
のモル比が10:1ないし1:20の範囲になる割合で加えたの
ち、反応液のpHが７付近に低下するまで二酸化炭素含有
ガスを吹き込んで炭酸化反応を完結させることを特徴と
する、長径0.6〜0.8μｍ、短径0.21〜0.30μｍ及びアス
ペクト比３未満の炭酸カルシウム粒子が凝集して形成さ
れた平均粒径1.0〜10μｍの凝集炭酸カルシウムの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1334980A JPH0818828B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 凝集炭酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1334980A JPH0818828B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 凝集炭酸カルシウムの製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28679694A Division JPH07197398A (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | 凝集炭酸カルシウム及び製紙用顔料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197318A JPH03197318A (ja) | 1991-08-28 |
| JPH0818828B2 true JPH0818828B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=18283379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1334980A Expired - Lifetime JPH0818828B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 凝集炭酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0818828B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP4961074B2 (ja) * | 2001-02-01 | 2012-06-27 | 奥多摩工業株式会社 | 炭酸カルシウムの連続製造方法 |
| JP2003040617A (ja) * | 2001-07-31 | 2003-02-13 | Yahashi Kogyo Kk | 高分散性紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 |
| BRPI0411272A (pt) * | 2003-06-05 | 2006-08-01 | Okutama Kogyo Co Ltd | carbonato de cálcio precipitado, método para produzir o mesmo e carga para carregar o papel utilizando o mesmo |
| JP5081372B2 (ja) * | 2004-12-15 | 2012-11-28 | 富士フイルム株式会社 | 炭酸塩の製造方法 |
| JP5144012B2 (ja) * | 2004-12-15 | 2013-02-13 | 富士フイルム株式会社 | 炭酸塩の製造方法 |
| WO2006064931A1 (en) * | 2004-12-15 | 2006-06-22 | Fujifilm Corporation | Method for producing carbonates |
| JP5637345B2 (ja) * | 2009-03-17 | 2014-12-10 | アイシン精機株式会社 | 炭酸ガスの処理方法 |
| FI122399B (sv) * | 2009-06-12 | 2011-12-30 | Nordkalk Oy Ab | Förfarande för framställning av kalciumkarbonat |
| CN102372301A (zh) * | 2010-08-18 | 2012-03-14 | 恩平市嘉维化工实业有限公司 | 一种双气旋碳化反应塔装置及其冷却工艺 |
| CN117800375A (zh) * | 2023-12-11 | 2024-04-02 | 杭州正和纳米科技有限公司 | 树脂型亮光胶印油墨用纳米碳酸钙的生产方法及装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638048A (ja) * | 1986-06-25 | 1988-01-13 | Matsushita Electric Works Ltd | 車輛侵入警報器 |
-
1989
- 1989-12-26 JP JP1334980A patent/JPH0818828B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638048A (ja) * | 1986-06-25 | 1988-01-13 | Matsushita Electric Works Ltd | 車輛侵入警報器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03197318A (ja) | 1991-08-28 |
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