JPH0816097B2 - カプロラクタム蒸留の低沸点生成物もしくは高沸点生成物またはこれらの混合物からカプロラクタムを取得する方法 - Google Patents
カプロラクタム蒸留の低沸点生成物もしくは高沸点生成物またはこれらの混合物からカプロラクタムを取得する方法Info
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- JPH0816097B2 JPH0816097B2 JP63257436A JP25743688A JPH0816097B2 JP H0816097 B2 JPH0816097 B2 JP H0816097B2 JP 63257436 A JP63257436 A JP 63257436A JP 25743688 A JP25743688 A JP 25743688A JP H0816097 B2 JPH0816097 B2 JP H0816097B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、カプロラクタム蒸留の低沸点生成物もしく
は高沸点生成物またはこれらの混合物からカプロラクタ
ムを取得する方法に関する。
は高沸点生成物またはこれらの混合物からカプロラクタ
ムを取得する方法に関する。
従来の技術 カプロラクタムは、その製造の際に精製の目的で低沸
点生成物および高沸点生成物を蒸留することによって分
離される。低沸点生成物も高沸点生成物もなお著量のカ
プロラクタムを含有する。このカプロラクタムを蒸留の
副流から取得しかつ使用することは、予測されている。
点生成物および高沸点生成物を蒸留することによって分
離される。低沸点生成物も高沸点生成物もなお著量のカ
プロラクタムを含有する。このカプロラクタムを蒸留の
副流から取得しかつ使用することは、予測されている。
欧州特許出願第22161号明細書に記載の方法によれ
ば、アルカリ性蒸留残留物から第１工程で130〜160℃の
塔底温度で減圧下で差当たりカプロラクタムは留去さ
れ、他面残存する残留物から第２工程で140〜180℃の塔
底温度で減圧下に他のカプロラクタムは留去され、この
カプロラクタムは第３工程で酸で処理され、さらにベッ
クマン転移からのカプロラクタムのための精製処理に戻
される。このような方法は、工業的に高価であり、かつ
望ましい程度に分離可能な化合物を除去することは、困
難である。
ば、アルカリ性蒸留残留物から第１工程で130〜160℃の
塔底温度で減圧下で差当たりカプロラクタムは留去さ
れ、他面残存する残留物から第２工程で140〜180℃の塔
底温度で減圧下に他のカプロラクタムは留去され、この
カプロラクタムは第３工程で酸で処理され、さらにベッ
クマン転移からのカプロラクタムのための精製処理に戻
される。このような方法は、工業的に高価であり、かつ
望ましい程度に分離可能な化合物を除去することは、困
難である。
本来、副生成物を低沸点含分から蒸留により然るべく
分離することは、殆ど有効ではない。それというのも、
高い蒸留費が必要であり、その上、副生成物の沸点がカ
プロラクタムの沸点に極めて接近しているからである。
分離することは、殆ど有効ではない。それというのも、
高い蒸留費が必要であり、その上、副生成物の沸点がカ
プロラクタムの沸点に極めて接近しているからである。
また、米国特許第2813858号明細書の記載から、カプ
ロラクタムの分別結晶によって精製することは、既に公
知である。しかし、カプロラクタム蒸留の低沸点生成物
もしくは高沸点生成物またはこれらの混合物の精製を実
施することは、何も指摘されていない。
ロラクタムの分別結晶によって精製することは、既に公
知である。しかし、カプロラクタム蒸留の低沸点生成物
もしくは高沸点生成物またはこれらの混合物の精製を実
施することは、何も指摘されていない。
発明が解決しようとする課題 従って、カプロラクタム蒸留の低沸点生成物もしくは
高沸点生成物またはこれらの混合物を後処理し、それら
の中に含有されているカプロラクタムを取得し、その際
こうして得られたカプロラクタムを再び欠点なしに使用
することができるようにするために分離困難な化合物を
十分に減少させるという工業的課題が課された。
高沸点生成物またはこれらの混合物を後処理し、それら
の中に含有されているカプロラクタムを取得し、その際
こうして得られたカプロラクタムを再び欠点なしに使用
することができるようにするために分離困難な化合物を
十分に減少させるという工業的課題が課された。
課題を解決するための手段 この工業的課題は、 ａ）カプロラクタム蒸留の低沸点生成物もしくは高沸点
生成物またはこれらの混合物を精製カプロラクタム結晶
および母液の形成下に結晶させ、 ｂ）精製カプロラクタム結晶を母液の残存下に分離し、 ｃ）工程ｂ）からの母液５〜90重量％を工程ａ）に戻
し、母液の残部を次の工程ｄ）に移し、 ｄ）工程ｃ）からの母液の一部をカプロラクタム結晶お
よび母液の形成下に結晶させ、 ｅ）工程ｄ）からのカプロラクタム結晶を分離し、この
カプロラクタム結晶を母液の残存下に工程ａ）に戻し、 ｆ）工程ｅ）からの母液20〜99重量％を工程ｄ）に戻
し、工程ｅ）からの不純物を含有する母液の残部を排出
することを包含する、カプロラクタム蒸留の低沸点生成
物もしくは高沸点生成物またはこれらの混合物からカプ
ロラクタムを取得する方法によって解決される。
生成物またはこれらの混合物を精製カプロラクタム結晶
および母液の形成下に結晶させ、 ｂ）精製カプロラクタム結晶を母液の残存下に分離し、 ｃ）工程ｂ）からの母液５〜90重量％を工程ａ）に戻
し、母液の残部を次の工程ｄ）に移し、 ｄ）工程ｃ）からの母液の一部をカプロラクタム結晶お
よび母液の形成下に結晶させ、 ｅ）工程ｄ）からのカプロラクタム結晶を分離し、この
カプロラクタム結晶を母液の残存下に工程ａ）に戻し、 ｆ）工程ｅ）からの母液20〜99重量％を工程ｄ）に戻
し、工程ｅ）からの不純物を含有する母液の残部を排出
することを包含する、カプロラクタム蒸留の低沸点生成
物もしくは高沸点生成物またはこれらの混合物からカプ
ロラクタムを取得する方法によって解決される。
この新規方法は、簡単な方法でカプロラクタム蒸留か
らの低沸点生成物または高沸点生成物を単独でかまたは
共通にカプロラクタムの取得下に後処理することができ
るという利点を有する。共通の後処理は、別個の精製処
理を全く必要としないという利点を有する。更に、新規
方法は、分離困難な不純物をも十分に減少させるという
利点を有する。その上、この新規方法は、低沸点生成物
および高沸点生成物中に含有されているカプロラクタム
の大部分を簡単に再使用可能な形で回収するという利点
を有する。
らの低沸点生成物または高沸点生成物を単独でかまたは
共通にカプロラクタムの取得下に後処理することができ
るという利点を有する。共通の後処理は、別個の精製処
理を全く必要としないという利点を有する。更に、新規
方法は、分離困難な不純物をも十分に減少させるという
利点を有する。その上、この新規方法は、低沸点生成物
および高沸点生成物中に含有されているカプロラクタム
の大部分を簡単に再使用可能な形で回収するという利点
を有する。
本発明によれば、カプロラクタムの精製の際に生じる
低沸点生成物もしくは高沸点生成物またはこれらの混合
物から出発する。蒸留のこのような副流は、例えば多工
程蒸留で得られ、この場合には、低沸点生成物が塔頂部
を介して分離され、かつ純粋なカプロラクタムの分離後
に120〜150℃の塔底温度で減圧下で高沸点生成物が生じ
る。適当な低沸点生成物および高沸点生成物は、例えば
欧州特許出願第22161号明細書に記載の方法により得ら
れる。低沸点生成物および高沸点生成物は、共通に混合
物として後処理するのが好ましい、混合物は、低沸点生
成物１重量部あたり高沸点生成物0.1〜10重量部を含有
するのが好まし。こうして得られた出発混合物は、例え
ば90〜99.9重量％でカプロラクタムを含有し、ならびに
0.1〜10重量％で不純物を含有する。不純物としては、
特に次のものが挙げられる：種々の量のＮ−フェニルア
セトアミド、Ｎ−メチルカプロンアミド、６−メチルバ
レロラクタム、７−メチルラクタム、３−メチルラクタ
ムおよびオクタヒドロフェナジン。
低沸点生成物もしくは高沸点生成物またはこれらの混合
物から出発する。蒸留のこのような副流は、例えば多工
程蒸留で得られ、この場合には、低沸点生成物が塔頂部
を介して分離され、かつ純粋なカプロラクタムの分離後
に120〜150℃の塔底温度で減圧下で高沸点生成物が生じ
る。適当な低沸点生成物および高沸点生成物は、例えば
欧州特許出願第22161号明細書に記載の方法により得ら
れる。低沸点生成物および高沸点生成物は、共通に混合
物として後処理するのが好ましい、混合物は、低沸点生
成物１重量部あたり高沸点生成物0.1〜10重量部を含有
するのが好まし。こうして得られた出発混合物は、例え
ば90〜99.9重量％でカプロラクタムを含有し、ならびに
0.1〜10重量％で不純物を含有する。不純物としては、
特に次のものが挙げられる：種々の量のＮ−フェニルア
セトアミド、Ｎ−メチルカプロンアミド、６−メチルバ
レロラクタム、７−メチルラクタム、３−メチルラクタ
ムおよびオクタヒドロフェナジン。
カプロラクタムは、カプロラクタム蒸留の低沸点生成
物もしくは高沸点生成物またはこれらの混合物からの不
純物を減少させながら結晶化によって得られる。このた
めには、積層結晶化のように工業的に常用の結晶化方法
が適当であり、この場合には、カプロラクタムを冷却面
上で結晶層として堆積させ、かつ残留する母液と分離す
る。また、結晶化すべき媒体の移動下に結晶化カプロラ
クタムと母液とからなる結晶処理液を得、次いで晶出し
たカプロラクタムを常法により、例えば遠心分離するこ
とによって分離するような結晶化方法も適当である。特
に、この方法は、例えば米国特許第2813858号明細書に
記載されているように真空結晶化として好適であること
が判明した。
物もしくは高沸点生成物またはこれらの混合物からの不
純物を減少させながら結晶化によって得られる。このた
めには、積層結晶化のように工業的に常用の結晶化方法
が適当であり、この場合には、カプロラクタムを冷却面
上で結晶層として堆積させ、かつ残留する母液と分離す
る。また、結晶化すべき媒体の移動下に結晶化カプロラ
クタムと母液とからなる結晶処理液を得、次いで晶出し
たカプロラクタムを常法により、例えば遠心分離するこ
とによって分離するような結晶化方法も適当である。特
に、この方法は、例えば米国特許第2813858号明細書に
記載されているように真空結晶化として好適であること
が判明した。
本発明によれば、低沸点生成物もしくは高沸点生成物
またはこれらの混合物は、工程ａ）で精製カプロラクタ
ム結晶および母液を形成しながら結晶される。20〜60
％、殊に25〜40％の結晶度にまで結晶させるのが好まし
い。結晶度とは、使用した混合物に対して結晶したカプ
ロラクタムの百分率での重量含分のことである。残分
は、流動性の母液である。また、工程ａ）での結晶化の
間、使用した混合物に対して５〜20重量％、殊に10〜15
重量％の含水量を維持することは、有利であるとが判明
した。特に有利には、真空結晶化の際に例えば５〜150
ミリバールの減圧および15〜60℃の温度が維持される。
またはこれらの混合物は、工程ａ）で精製カプロラクタ
ム結晶および母液を形成しながら結晶される。20〜60
％、殊に25〜40％の結晶度にまで結晶させるのが好まし
い。結晶度とは、使用した混合物に対して結晶したカプ
ロラクタムの百分率での重量含分のことである。残分
は、流動性の母液である。また、工程ａ）での結晶化の
間、使用した混合物に対して５〜20重量％、殊に10〜15
重量％の含水量を維持することは、有利であるとが判明
した。特に有利には、真空結晶化の際に例えば５〜150
ミリバールの減圧および15〜60℃の温度が維持される。
こうして得られた精製カプロラクタムおよび母液は、
工程ｂ）で分離される。積層結晶化を使用する場合に
は、母液を放置し、かつ得られた結晶を別個に溶融す
る。例えば、結晶を混合下にカプロラクタム結晶および
母液からなる処理液として得た場合には、カプロラクタ
ム結晶は、特に遠心分離によってカプロラクタム結晶と
母液に分離される。こうして得られた精製カプロラクタ
ムは、有利に再びカプロラクタム製造、例えば粗製ラク
タムの抽出工程に供給される。
工程ｂ）で分離される。積層結晶化を使用する場合に
は、母液を放置し、かつ得られた結晶を別個に溶融す
る。例えば、結晶を混合下にカプロラクタム結晶および
母液からなる処理液として得た場合には、カプロラクタ
ム結晶は、特に遠心分離によってカプロラクタム結晶と
母液に分離される。こうして得られた精製カプロラクタ
ムは、有利に再びカプロラクタム製造、例えば粗製ラク
タムの抽出工程に供給される。
工程ｃ）の場合には、工程ｂ）で得られた母液５〜90
重量％、例えば10〜80重量％は、工程ａ）後に新しい出
発混合物と一緒に結晶化に供給される。工程ｂ）からの
母液の残部、すなわち残分、例えば10〜95重量％は、次
の工程ｄ）に供給される。
重量％、例えば10〜80重量％は、工程ａ）後に新しい出
発混合物と一緒に結晶化に供給される。工程ｂ）からの
母液の残部、すなわち残分、例えば10〜95重量％は、次
の工程ｄ）に供給される。
次の工程ｄ）の場合には、ｃ）からの母液の一部がカ
プロラクタム結晶および母液の形成下に結晶される。こ
の場合には、有利に20〜60％の結晶度が維持される。結
晶化は、減圧下、例えば５〜150ミリバールおよび15〜6
0℃の温度で実施するのが好ましい。更に、結晶化の間
に有利に水、例えば使用した母液中に含有されている水
10〜50重量％が留去される。
プロラクタム結晶および母液の形成下に結晶される。こ
の場合には、有利に20〜60％の結晶度が維持される。結
晶化は、減圧下、例えば５〜150ミリバールおよび15〜6
0℃の温度で実施するのが好ましい。更に、結晶化の間
に有利に水、例えば使用した母液中に含有されている水
10〜50重量％が留去される。
工程ｅ）の場合、ｄ）からの結晶および母液は、工程
ｂ）と同様に結晶化カプロラクタムと母液とに分離され
る。こうして得られた結晶化カプロラクタムは、工程
ａ）に戻され、かつ再び新しい母液および工程ｃ）から
の母液で結晶される。
ｂ）と同様に結晶化カプロラクタムと母液とに分離され
る。こうして得られた結晶化カプロラクタムは、工程
ａ）に戻され、かつ再び新しい母液および工程ｃ）から
の母液で結晶される。
工程ｆ）の場合には、工程ｅ）からの不純物を含有す
る母液20〜99重量％、特に30〜98.5重量％は、分離さ
れ、かつ再び結晶化のために工程ｄ）に戻され、工程
ｅ）からの母液の残部は、不純物を除去するために排出
される。
る母液20〜99重量％、特に30〜98.5重量％は、分離さ
れ、かつ再び結晶化のために工程ｄ）に戻され、工程
ｅ）からの母液の残部は、不純物を除去するために排出
される。
真空結晶化は、 工程ａ）の場合に低沸点生成物もしくは高沸点生成物
またはこれらの混合物を５〜20重量％の含水量を維持し
ながら５〜150ミリバールの圧力下で15〜60℃の温度で
精製カプロラクタム結晶20〜60重量％と母液とからなる
処理液の形成下に結晶させ、 工程ｂ）の場合にａ）で得られた処理液から結晶した
精製カプロラクタムを、例えば遠心分離によって分離
し、かつ母液の残存下に排出することにより、特に好適
であることが判明した。
またはこれらの混合物を５〜20重量％の含水量を維持し
ながら５〜150ミリバールの圧力下で15〜60℃の温度で
精製カプロラクタム結晶20〜60重量％と母液とからなる
処理液の形成下に結晶させ、 工程ｂ）の場合にａ）で得られた処理液から結晶した
精製カプロラクタムを、例えば遠心分離によって分離
し、かつ母液の残存下に排出することにより、特に好適
であることが判明した。
工程ｃ）の場合には、工程ｂ）で生じる母液の中10〜
80重量％が工程ａ）に供給され、かつ母液の残部は、次
の工程ｄ）に導かれる。
80重量％が工程ａ）に供給され、かつ母液の残部は、次
の工程ｄ）に導かれる。
工程ｄ）の場合、工程ｃ）からの母液の残部は、５〜
150ミリバールの圧力下で15〜60℃の温度で母液中に含
有されている水10〜50重量％を留去しながら結晶化カプ
ロラクタム25〜55重量％と母液とからなる処理液の形成
下に結晶される。
150ミリバールの圧力下で15〜60℃の温度で母液中に含
有されている水10〜50重量％を留去しながら結晶化カプ
ロラクタム25〜55重量％と母液とからなる処理液の形成
下に結晶される。
次の工程ｅ）の場合には、工程ｄ）で生じる処理液か
ら結晶化カプロラクタムは分離され、かつ母液の残留下
に工程ａ）に戻される。
ら結晶化カプロラクタムは分離され、かつ母液の残留下
に工程ａ）に戻される。
ｆ）の場合、工程ｅ）で生じる母液の中30〜98.5重量
％は、結晶化工程ｄ）に戻され、かつ不純物を含有する
母液の残分は、排出される。
％は、結晶化工程ｄ）に戻され、かつ不純物を含有する
母液の残分は、排出される。
次に、本発明による方法を実施例につき詳説する。
実施例 比1:1.5のラクタム蒸留塔の前留出物（低沸点生成
物）と塔底生成物（高沸点生成物）とからの混合物を第
１図によれば毎時114.6kgの量および次の組成で１を介
して第１の結晶工程ａ）に供給する： ラクタム 100kg、 不純物（低沸点生成物および高沸点生成物） 1.8kg、 水 12.8kg。
物）と塔底生成物（高沸点生成物）とからの混合物を第
１図によれば毎時114.6kgの量および次の組成で１を介
して第１の結晶工程ａ）に供給する： ラクタム 100kg、 不純物（低沸点生成物および高沸点生成物） 1.8kg、 水 12.8kg。
導管６を介して工程ｅ）からの ラクタム 71.4kg、 不純物 5.8kg、 水 9.4kg からなる混合物を第１の結晶化工程に供給する。次の組
成の第２の結晶化工程ｄ）からの晶出物を導管８を介し
て結晶１に導く： ラクタム 99.5kg、 不純物 6.8kg、 水 1.3kg。
成の第２の結晶化工程ｄ）からの晶出物を導管８を介し
て結晶１に導く： ラクタム 99.5kg、 不純物 6.8kg、 水 1.3kg。
第１の結晶化工程の場合には、結晶化を35℃および20
ミリバールで実施する。流入温度は、約40℃である。温
度を沸騰冷却することによって維持する。結晶を90rpm
で攪拌する。
ミリバールで実施する。流入温度は、約40℃である。温
度を沸騰冷却することによって維持する。結晶を90rpm
で攪拌する。
生じる処理液（結晶30重量％）は、２を介して2000rp
mで剪断遠心分離器ｂ中に達する。この場合生じる組
成： ラクタム 98kg、 不純物 0.4kg、 水 0.7kg の晶出物を排出し、かつカプロラクタム製造のラクタム
精製の主要流中に戻す。
mで剪断遠心分離器ｂ中に達する。この場合生じる組
成： ラクタム 98kg、 不純物 0.4kg、 水 0.7kg の晶出物を排出し、かつカプロラクタム製造のラクタム
精製の主要流中に戻す。
遠心分離ｂの際に生じる母液を、 ラクタム 101.5kg、 不純物 8.2kg、 水 13.3kg （母液59重量％）の量で導管５を介して第２の結晶化工
程ｄ）に供給する。
程ｄ）に供給する。
導管６を介して既に記載した母液（41重量％）を第１
の結晶化工程ａ）に導入する。
の結晶化工程ａ）に導入する。
結晶化工程ｄ）で生じる処理液を遠心分離器ｅ中で分
離し、かつ晶出物含分を導管８を介して前記の記載と同
様に工程ａ）に供給する。
離し、かつ晶出物含分を導管８を介して前記の記載と同
様に工程ａ）に供給する。
母液を ラクタム 102.7kg、 不純物 71.5kg、 水 13.5kg （98重量％）の量で導管９を介して第２の結晶化工程
ｄ）に供給し、母液の ラクタム 2kg、 不純物 1.4kg、 水 0.3kg を導管11を介して排出し、かつ廃棄する。
ｄ）に供給し、母液の ラクタム 2kg、 不純物 1.4kg、 水 0.3kg を導管11を介して排出し、かつ廃棄する。
水濃度を維持するために、工程ｄ）で工程１の条件下
で水11.8kg（9.6重量％）を蒸発させ、かつ排出する。
で水11.8kg（9.6重量％）を蒸発させ、かつ排出する。
装入生成物を晶出物と比較して特徴づけるために、ラ
クタムの場合の常用の特性値ならびに蒸留によって分離
困難な不純物を記載する。
クタムの場合の常用の特性値ならびに蒸留によって分離
困難な不純物を記載する。
比較例１ 低沸点生成物の蒸留分離を10mの充填層（パルリング
（Pallring））を有する塔中で塔頂圧10ミリバールおよ
び還流比40で実施した場合には、不純物は、その沸点を
ラクタム付近で有するが、不完全に分離することができ
るにすぎない。
（Pallring））を有する塔中で塔頂圧10ミリバールおよ
び還流比40で実施した場合には、不純物は、その沸点を
ラクタム付近で有するが、不完全に分離することができ
るにすぎない。
蒸留の際のGC不純物の減少は、僅かであり、蒸留によ
って特に分離困難な不純物は、結晶化の際の約1/4だけ
減少した。
って特に分離困難な不純物は、結晶化の際の約1/4だけ
減少した。
比較例２ 高沸点生成物を含有するラクタムを蒸留によって蒸留
する際に、特に分離困難なオクタヒドロフェナジンの量
は、蒸留液中で実際に不変のままであり、かつ次の結果
を生じた： 流入液 蒸留液 GC不純物ppm 220 200 オクタヒドロフェナジン 2.5 2.2
する際に、特に分離困難なオクタヒドロフェナジンの量
は、蒸留液中で実際に不変のままであり、かつ次の結果
を生じた： 流入液 蒸留液 GC不純物ppm 220 200 オクタヒドロフェナジン 2.5 2.2
図面を、本発明による方法を実施するための装置の１実
施例を示す系統図である。 1,2,5,6,8,9,11……導管、ａ……第１結晶化工程、ｂ…
…剪断遠心分離器、ｄ……第２結晶化工程、ｅ……遠心
分離器
施例を示す系統図である。 1,2,5,6,8,9,11……導管、ａ……第１結晶化工程、ｂ…
…剪断遠心分離器、ｄ……第２結晶化工程、ｅ……遠心
分離器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フーゴ、フクス ドイツ連邦共和国、6700、ルートヴィッヒ スハーフェン、エーゲルシュトラーセ、28 (72)発明者 ベルンハルト、ホルツクネヒト ドイツ連邦共和国、6701、エラーシュタッ ト、プファルツグラーフェンシュトラー セ、11 (72)発明者 ヨーゼフ、リッツ ドイツ連邦共和国、6700、ルートヴィヒス ハーフェン、オスラー、ヴェーク、８ (56)参考文献 特開 昭53−87384（ＪＰ，Ａ) 特公 昭46−24389（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (8)
- 【請求項１】カプロラクタム蒸留の低沸点生成物もしく
は高沸点生成物またはこれらの混合物からカプロラクタ
ムを取得する方法において、 ａ）低沸点生成物もしくは高沸点生成物またはこれらの
混合物を精製カプロラクタム結晶および母液の形成下に
結晶させ、 ｂ）精製カプロラクタム結晶を母液の残存下に分離し、 ｃ）工程ｂ）からの母液５〜90重量％を工程ａ）に戻
し、母液の残部を次の工程ｄ）に移し、 ｄ）工程ｃ）からの母液の一部をカプロラクタム結晶お
よび母液の形成下に結晶させ、 ｅ）工程ｄ）からのカプロラクタム結晶を分離し、この
カプロラクタム結晶を母液の残存下に工程ａ）に戻し、 ｆ）工程ｅ）からの母液20〜99重量％を工程ｄ）に戻
し、工程ｅ）からの不純物を含有する母液の他の部分を
排出することを特徴とする、カプロラクタム蒸留の低沸
点生成物もしくは高沸点生成物またはこれらの混合物か
らカプロラクタムを取得する方法。 - 【請求項２】工程ａ）およびｂ）の場合に20〜60％の結
晶度を維持する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】工程ｃ）の場合に母液10〜80重量％を工程
ａ）に戻しかつ残分を工程ｄ）に供給する、請求項１ま
たは２に記載の方法。 - 【請求項４】工程ｆ）の場合に母液30〜98.5重量％を工
程ｄ）に供給しかつ残分を排出する、請求項１から３ま
でのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】工程ａ）の場合に５〜20重量％の含水量を
維持する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の
方法。 - 【請求項６】結晶化を工程ａ）およびｂ）で減圧下に15
〜60℃の温度で実施する、請求項１から５までのいずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項７】ａ）低沸点生成物もしくは高沸点生成物ま
たはこれらの混合物を５〜20重量％の含水量を維持しな
がら５〜150ミリバールの圧力下に15〜60℃の温度で精
製カプロラクタム結晶20〜60重量％および母液からの処
理液の形成下に結晶させ、 ｂ）精製カプロラクタム結晶を母液の残存下に分離し、 ｃ）工程ｂ）からの母液10〜80重量％を工程ａ）に戻
し、母液の残部を次の工程ｄ）に移し、 ｄ）工程ｃ）からの母液の残部を５〜150ミリバールの
圧力下に15〜60℃の温度で母液中に含有されている水10
〜50重量％を留去しながら結晶化カプロラクタム25〜55
重量％および母液からの処理液の形成下に結晶させ、 ｅ）工程ｄ）で得られた処理液からの結晶化カプロラク
タムを分離し、このカプロラクタム結晶を母液の残存下
に工程ａ）に戻し、 ｆ）工程ｅ）からの母液30〜98.5重量％を工程ｄ）に戻
し、不純物を含有する残留母液を排出する、請求項１か
ら６までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項８】カプロラクタム蒸留の低沸点生成物と高沸
点生成物との混合物を使用する、請求項１から７までの
いずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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| DE3735054.4 | 1987-10-16 | ||
| DE19873735054 DE3735054A1 (de) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | Verfahren zur gewinnung von caprolactam aus leichtsiedern oder schwersiedern der caprolactamdestillation oder gemischen derselben |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01132558A JPH01132558A (ja) | 1989-05-25 |
| JPH0816097B2 true JPH0816097B2 (ja) | 1996-02-21 |
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| DE10026407A1 (de) * | 2000-05-29 | 2001-12-06 | Basf Ag | Verfahren der diskontinuierlichen kristallisativen Reinigung von Roh-Acrylsäure |
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| US7022844B2 (en) | 2002-09-21 | 2006-04-04 | Honeywell International Inc. | Amide-based compounds, production, recovery, purification and uses thereof |
| DE10253095A1 (de) * | 2002-11-13 | 2004-06-17 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von Caprolactam |
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|---|---|---|---|---|
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| DE2926279A1 (de) * | 1979-06-29 | 1981-01-08 | Basf Ag | Verfahren zur reinigung von caprolactam |
-
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- 1987-10-16 DE DE19873735054 patent/DE3735054A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-10-04 IN IN687/MAS/88A patent/IN172064B/en unknown
- 1988-10-11 EP EP88116802A patent/EP0311960B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-11 ES ES88116802T patent/ES2048183T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-11 DE DE88116802T patent/DE3887434D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-13 US US07/257,274 patent/US4882430A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-10-14 JP JP63257436A patent/JPH0816097B2/ja not_active Expired - Lifetime
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