JPH0782088A - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPH0782088A JPH0782088A JP5253626A JP25362693A JPH0782088A JP H0782088 A JPH0782088 A JP H0782088A JP 5253626 A JP5253626 A JP 5253626A JP 25362693 A JP25362693 A JP 25362693A JP H0782088 A JPH0782088 A JP H0782088A
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- Japan
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- crystal
- single crystal
- mold
- growing
- melt
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 結晶育成中にクラックが発生することなく歩
留りの向上を図ると共に、基板材料等としての加工のコ
ストを安価にする。 【構成】 ＥＦＧ法による単結晶の育成方法であって、
ＮｄＧａＯ3 を主成分とした原料融液を入れてあるルツ
ボ１内にスリット３を設けた型４を入れ、そのスリット
を通して上昇した型上面の融液２に種結晶５を付け、型
上面の形状に合った結晶を育成する。
留りの向上を図ると共に、基板材料等としての加工のコ
ストを安価にする。 【構成】 ＥＦＧ法による単結晶の育成方法であって、
ＮｄＧａＯ3 を主成分とした原料融液を入れてあるルツ
ボ１内にスリット３を設けた型４を入れ、そのスリット
を通して上昇した型上面の融液２に種結晶５を付け、型
上面の形状に合った結晶を育成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＮｄＧａＯ3 単結晶の
育成方法に関するものである。
育成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＮｄＧａＯ3 単結晶は、例えば酸化物超
伝導薄膜成長の基板材料として使用されており、ＣＺ
（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法にて製造されている例が
ある（特開平４−９７９８９号など）。この種の育成結
晶の形状は、直径が約２０〜５０ｍｍで適当な長さのも
のである。この育成結晶は、特定の結晶面を出し、それ
と平行に板状に切断加工され、その後造形・研削・研磨
加工されて超伝導薄膜用基板に作成されるのである。
伝導薄膜成長の基板材料として使用されており、ＣＺ
（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法にて製造されている例が
ある（特開平４−９７９８９号など）。この種の育成結
晶の形状は、直径が約２０〜５０ｍｍで適当な長さのも
のである。この育成結晶は、特定の結晶面を出し、それ
と平行に板状に切断加工され、その後造形・研削・研磨
加工されて超伝導薄膜用基板に作成されるのである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】いわゆるＣＺ法による
ＮｄＧａＯ3 単結晶の育成方法によれば、ＮｄＧａＯ3
単結晶の育成中にクラックが発生するなどして歩留りの
向上に改善の余地があり、そして大型基板の加工にコス
トがかかる問題があった。この発明の目的は、結晶育成
中にクラックが発生することがないなど歩留りの向上を
図ると共に、基板材料等としての加工のコストを安価に
することにある。
ＮｄＧａＯ3 単結晶の育成方法によれば、ＮｄＧａＯ3
単結晶の育成中にクラックが発生するなどして歩留りの
向上に改善の余地があり、そして大型基板の加工にコス
トがかかる問題があった。この発明の目的は、結晶育成
中にクラックが発生することがないなど歩留りの向上を
図ると共に、基板材料等としての加工のコストを安価に
することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者は、単
結晶の育成方法としてのＥＦＧ法に着目した。これは、
ＥＦＧ法によれば、板状の結晶を容易に育成でき、しか
も育成板状結晶の板面が超伝導薄膜用基板に必要な特定
の結晶面に育成できるからであり、その結果として加工
の容易性が期待できることに基づいている。この発明の
特徴は、融液を入れてあるルツボ内にスリットを設けた
型（ダイ）を入れ、そのスリットを通して上昇した型上
面の融液に種結晶を付け、型上面の形状に合った結晶を
育成するＥＦＧ法を用いるものであって、原料融液がＮ
ｄＧａＯ3 を主成分としたところにある。型材料とし
て、例えばＩｒ等が用いられるが、このＩｒは、融液に
接触する型の面に反応がなくて接触面の破損を防止でき
て適当である。なお、材料として、ＷやＭｏは実験の結
果、型の面が融液と反応して不適であることが判った。
育成結晶の板面は、（１１０）、（１００）、（０１
０）又は（００１）など適宜選択した結晶面によって育
成できるが、良い結晶を育成できるようにするために、
（１１０）、（１００）又は（００１）のいずれかの結
晶面とすることが望しく、このうち特に（１００）に設
定したところ、転移密度が１０2 オーダーの非常に良い
結晶が得られた。単結晶引上げ方向の温度勾配に関し
て、型（ダイ）上端面から１０ｍｍ〜５０ｍｍの区間に
おいては、５０°Ｃ／ｃｍを越えると、歪みが発生しや
すく、クラックが入り、５０°Ｃ／ｃｍ以下に設定する
ことにより、結晶育成中にクラック・双晶のない良質な
結晶が得られた。
結晶の育成方法としてのＥＦＧ法に着目した。これは、
ＥＦＧ法によれば、板状の結晶を容易に育成でき、しか
も育成板状結晶の板面が超伝導薄膜用基板に必要な特定
の結晶面に育成できるからであり、その結果として加工
の容易性が期待できることに基づいている。この発明の
特徴は、融液を入れてあるルツボ内にスリットを設けた
型（ダイ）を入れ、そのスリットを通して上昇した型上
面の融液に種結晶を付け、型上面の形状に合った結晶を
育成するＥＦＧ法を用いるものであって、原料融液がＮ
ｄＧａＯ3 を主成分としたところにある。型材料とし
て、例えばＩｒ等が用いられるが、このＩｒは、融液に
接触する型の面に反応がなくて接触面の破損を防止でき
て適当である。なお、材料として、ＷやＭｏは実験の結
果、型の面が融液と反応して不適であることが判った。
育成結晶の板面は、（１１０）、（１００）、（０１
０）又は（００１）など適宜選択した結晶面によって育
成できるが、良い結晶を育成できるようにするために、
（１１０）、（１００）又は（００１）のいずれかの結
晶面とすることが望しく、このうち特に（１００）に設
定したところ、転移密度が１０2 オーダーの非常に良い
結晶が得られた。単結晶引上げ方向の温度勾配に関し
て、型（ダイ）上端面から１０ｍｍ〜５０ｍｍの区間に
おいては、５０°Ｃ／ｃｍを越えると、歪みが発生しや
すく、クラックが入り、５０°Ｃ／ｃｍ以下に設定する
ことにより、結晶育成中にクラック・双晶のない良質な
結晶が得られた。
【０００５】
【実施例】図１及び図２において、直径５０ｍｍ、高さ
５０ｍｍ、Ｉｒ製のルツボ１内に組成ＮｄＧａＯ3 の原
料２００ｇを入れた融液２を納め、ルツボ内に厚さ３ｍ
ｍ×幅３０ｍｍ×高さ４０ｍｍで幅１ｍｍのスリット３
を備えた型（ダイ）４を設置し、スリット内を毛細管現
象で上昇した融液２に種結晶５を付けて、種結晶のホル
ダ７を介して単結晶を引上げ育成した。種結晶５は、引
上げ結晶６の板面が（１１０）、（１００）となるよう
にした。引上げ速度は、約１０ｍｍ／ｈｒとし、育成雰
囲気はＮ2 ガスを１０ｌ／ｍｉｎで行った。単結晶引上
げ方向の温度勾配は、型（ダイ）４の上端面から１０ｍ
ｍ〜５０ｍｍの区間Ｓにおいて４０°Ｃ／ｃｍに設定し
た。その結果、幅約３０ｍｍ，厚さ約２ｍｍ，長さ約１
００ｍｍの板状単結晶が得られた。表面研磨加工をして
偏光顕微鏡で調べたところ、歪、気泡、双晶及びクラッ
クのいずれも検出されず、エッチングにより転移密度を
調べたところ（１００）のもので６．０×１０2 個／ｃ
ｍ2 と良質なＮｄＧａＯ3 単結晶であった。
５０ｍｍ、Ｉｒ製のルツボ１内に組成ＮｄＧａＯ3 の原
料２００ｇを入れた融液２を納め、ルツボ内に厚さ３ｍ
ｍ×幅３０ｍｍ×高さ４０ｍｍで幅１ｍｍのスリット３
を備えた型（ダイ）４を設置し、スリット内を毛細管現
象で上昇した融液２に種結晶５を付けて、種結晶のホル
ダ７を介して単結晶を引上げ育成した。種結晶５は、引
上げ結晶６の板面が（１１０）、（１００）となるよう
にした。引上げ速度は、約１０ｍｍ／ｈｒとし、育成雰
囲気はＮ2 ガスを１０ｌ／ｍｉｎで行った。単結晶引上
げ方向の温度勾配は、型（ダイ）４の上端面から１０ｍ
ｍ〜５０ｍｍの区間Ｓにおいて４０°Ｃ／ｃｍに設定し
た。その結果、幅約３０ｍｍ，厚さ約２ｍｍ，長さ約１
００ｍｍの板状単結晶が得られた。表面研磨加工をして
偏光顕微鏡で調べたところ、歪、気泡、双晶及びクラッ
クのいずれも検出されず、エッチングにより転移密度を
調べたところ（１００）のもので６．０×１０2 個／ｃ
ｍ2 と良質なＮｄＧａＯ3 単結晶であった。
【０００６】図２において、８はジルコニアバブル、９
はアルミナ製保温チューブ、１０は融液２の加熱手段で
ある高周波加熱コイル、１１は石英製チューブである。
はアルミナ製保温チューブ、１０は融液２の加熱手段で
ある高周波加熱コイル、１１は石英製チューブである。
【０００７】
【発明の効果】請求項１記載の発明によれば、原料融液
をＮｄＧａＯ3 を主成分として、ＥＦＧ法によって板状
単結晶を育成することができるので、任意の板面大型基
板が製造でき、また基板材料等としての切断工程の削減
等の加工工程を削減できて加工がしやすく、また加工が
しやすいことによって加工歩留の向上及び加工コストの
低減を図ることができる。請求項２記載の発明によれ
ば、良い結晶を育成できる。請求項３記載の発明によれ
ば、結晶育成中にクラック・双晶のない良質な結晶が得
られる。請求項４記載の発明によれば、融液に接触する
型の面の反応がなくて接触面の破損を防止でき、育成が
円滑に行える。
をＮｄＧａＯ3 を主成分として、ＥＦＧ法によって板状
単結晶を育成することができるので、任意の板面大型基
板が製造でき、また基板材料等としての切断工程の削減
等の加工工程を削減できて加工がしやすく、また加工が
しやすいことによって加工歩留の向上及び加工コストの
低減を図ることができる。請求項２記載の発明によれ
ば、良い結晶を育成できる。請求項３記載の発明によれ
ば、結晶育成中にクラック・双晶のない良質な結晶が得
られる。請求項４記載の発明によれば、融液に接触する
型の面の反応がなくて接触面の破損を防止でき、育成が
円滑に行える。
【図１】この発明の実施に使用した単結晶の育成装置の
要部を拡大して示す断面図である。
要部を拡大して示す断面図である。
【図２】この発明の実施に使用した単結晶の育成装置の
概略図である。
概略図である。
１ ルツボ ２ 融液 ３ スリット ４ 型（ダイ） ５ 種結晶 ６ 引上げ結晶 Ｓ 区間
Claims (4)
- 【請求項１】 融液を入れてあるルツボ内にスリットを
設けた型を入れ、上記スリットを通して上昇した型上面
の融液に種結晶を付け、型上面の形状に合った結晶を育
成する方法であるＥＦＧ（Ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄ
Ｆｉｌｍ−ｆｅｄ Ｇｒｏｗｔｈ）法において、原料融
液がＮｄＧａＯ3 を主成分としたことを特徴とする単結
晶の育成方法。 - 【請求項２】 請求項１において育成結晶の板面を（１
１０）、（１００）又は（００１）のいずれかの結晶面
としたことを特徴とする単結晶の育成方法。 - 【請求項３】 請求項１において、単結晶引上げ方向の
温度勾配を、型上端面から１０ｍｍ〜５０ｍｍの区間に
おいては５０℃／ｃｍ以下に設定したことを特徴とする
単結晶の育成方法。 - 【請求項４】 請求項１、請求項２、請求項３又は請求
項４において、型材料は、Ｉｒであることを特徴とする
単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5253626A JPH0782088A (ja) | 1993-09-17 | 1993-09-17 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5253626A JPH0782088A (ja) | 1993-09-17 | 1993-09-17 | 単結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0782088A true JPH0782088A (ja) | 1995-03-28 |
Family
ID=17253966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5253626A Pending JPH0782088A (ja) | 1993-09-17 | 1993-09-17 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0782088A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006312571A (ja) * | 2005-05-09 | 2006-11-16 | Koha Co Ltd | Ｇａ２Ｏ３系結晶の製造方法 |
| CN100405618C (zh) * | 2002-05-31 | 2008-07-23 | 株式会社光波 | 发光元件及其制造方法 |
| JP2014129232A (ja) * | 2014-02-27 | 2014-07-10 | Tamura Seisakusho Co Ltd | β−Ｇａ２Ｏ３系単結晶基板 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0455396A (ja) * | 1990-06-25 | 1992-02-24 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 酸化物超電導膜用基板及びその製造法 |
| JPH0497989A (ja) * | 1990-08-14 | 1992-03-30 | Nikko Kyodo Co Ltd | 単結晶の製造方法および単結晶引上げ装置 |
-
1993
- 1993-09-17 JP JP5253626A patent/JPH0782088A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0455396A (ja) * | 1990-06-25 | 1992-02-24 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 酸化物超電導膜用基板及びその製造法 |
| JPH0497989A (ja) * | 1990-08-14 | 1992-03-30 | Nikko Kyodo Co Ltd | 単結晶の製造方法および単結晶引上げ装置 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100405618C (zh) * | 2002-05-31 | 2008-07-23 | 株式会社光波 | 发光元件及其制造方法 |
| US8450747B2 (en) | 2002-05-31 | 2013-05-28 | Koha Co., Ltd. | Light emitting element and method of making same |
| US8791466B2 (en) | 2002-05-31 | 2014-07-29 | Koha Co., Ltd. | Light emitting element and method of making same |
| US9117974B2 (en) | 2002-05-31 | 2015-08-25 | Koha Co., Ltd. | Light emitting element and method of making same |
| JP2006312571A (ja) * | 2005-05-09 | 2006-11-16 | Koha Co Ltd | Ｇａ２Ｏ３系結晶の製造方法 |
| JP4611103B2 (ja) * | 2005-05-09 | 2011-01-12 | 株式会社光波 | β−Ｇａ２Ｏ３結晶の製造方法 |
| JP2014129232A (ja) * | 2014-02-27 | 2014-07-10 | Tamura Seisakusho Co Ltd | β−Ｇａ２Ｏ３系単結晶基板 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20021112 |