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JPH0778241B2 - タンタル粉末組成物の製造方法 - Google Patents

タンタル粉末組成物の製造方法

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Publication number
JPH0778241B2
JPH0778241B2 JP60162768A JP16276885A JPH0778241B2 JP H0778241 B2 JPH0778241 B2 JP H0778241B2 JP 60162768 A JP60162768 A JP 60162768A JP 16276885 A JP16276885 A JP 16276885A JP H0778241 B2 JPH0778241 B2 JP H0778241B2
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powder
tantalum
granular
minutes
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JP60162768A
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エフ．ゲツツ マーリン
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キヤボツト コ−ポレ−シヨン
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Publication date
Application filed by キヤボツト コ−ポレ−シヨン filed Critical キヤボツト コ−ポレ−シヨン
Publication of JPS61149401A publication Critical patent/JPS61149401A/ja
Publication of JPH0778241B2 publication Critical patent/JPH0778241B2/ja
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    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

【発明の詳細な説明】 タンタル粉末から作つた固体タンタルコンデンサーは電
子回路の小型化に大きく寄与ししかもそのような回路を
極端な環境で使えるようにしてきた。タンタル粉末コン
デンサーは典型的にはタンタル粉末を圧縮成形してペレ
ツトにし、ペレツトを炉内で焼結して多孔質体を形成
し、それを次に適当な電解液中で陽極酸化して焼結体上
に連続した誘電体酸化物膜を形成することにより製造さ
れる。
固体コンデンサーに適するタンタル粉末の開発は、コン
デンサー生産者とタンタル加工業者の両方がタンタル粉
末に必要な特性を描いて高品質のコンデンサーの製造に
最大限役立つように努力した結果である。そのような特
性には表面積、純度、収縮率、未焼成強度、および流動
性が含まれる。
まず第一に、粉末は適当な大きさの表面積を持つことを
特徴とすべきである、なぜならタンタル粉末のキヤパシ
タンスは表面積の関数であり、焼結後の表面積が大きい
ほどキヤパシタンスは大きいからである。
粉末の純度もまた十分考慮せねばならない。金属および
非金属の不純物は誘電体の性能を下げる。焼結温度が高
いと揮発性不純物のいくつかが除去される傾向にある
が、温度が高いと正味の表面積を減らしてコンデンサー
のキヤパシタンスも低下する。焼結条件下で表面積が失
われるのを最小にすることはタンタル粉末のキヤパシタ
ンスを保つのに不可欠である。
タンタル粉末の流動性および未焼成強度（プレスし未焼
成の粉末の機械的強度）はコンデンサー生産者が効率的
生産を行うのに重要なパラメータである。粉末の流動性
が良いと高速のプレス操作において金型への滑らかな供
給ができ、未焼成強度が高いと余分な破壊なしに生成物
の取扱いと輸送ができる。
近時高性能コンデンサーの利用に適するタンタル粉末は
二つの異なる方法のうちの一つによって製造される。こ
れらの粉末製造法の一つにはフツ化タンタルカリ、K2Ta
F7のナトリウム還元があり、第二の方法では粉末は溶融
（典型的にはアークあるいは電子ビーム溶融）したタン
タルインゴツトを水素化物にし、水素化物チツプを粉砕
し、さらに脱水素化することにより製造される。一般
に、ナトリウム還元のタンタル粉末は粉末１グラム当た
りのキヤパシタンスが高く、一方溶融インゴツトから得
られるタンタル粉末はきわめて純度がよく、ナトリウム
還元粉末よりも１桁不純物が少ない。インゴツトから得
られる粉末は典型的には直流洩れ（D.C.leakage）が少
なく、長寿命であり、しかも電圧容量が高い。純度の高
さと他の特性のために、インゴツトから製造した粉末で
作られたコンデンサーは高い信頼性が主要な必要条件で
あるシステムに使用される。しかしながらもし粉末１グ
ラム当たり大きいキヤパシタンスを持つ粉末組成物が開
発できるなら、インゴツトから得られる粉末を経済的に
容易にもつと広範に利用できよう。
上述したように、タンタルペレツトのキヤパシタンスは
焼結した粉末の表面積の直接の関数である。もちろんペ
レツト１個当たりの粉末の重量を増すことにより表面積
は大きくできるが、コストから考えると使用する粉末１
グラム当たりの表面積を大きくする手段を開発すること
に注力することになる。タンタル粉末の粒径を小さくす
れば重量当たりの表面積が大きくなるので、寸法の減少
を伴うことが多い他の反対の特性を導入することなしに
タンタル粒子を小さくする方法を発見するのに努力がな
されてきた。非常に微細な粉末の三つの主要な欠点は、
流動特性の悪さ、過剰の酸素量、および焼結時の表面積
の減失が大き過ぎることである。
1984年４月10日にゲツツ（Getz）らに発行されキヤボツ
ト コーポレーシヨン（Cabot Corporation）に譲渡さ
れた米国特許第4,441,927号明細書に、コンデンサー用
に有利な性質を持つことを特色とするタンタル粉末組成
物はフレーク状のタンタル粉末を粒状のタンタル粉末の
基材（base）に混ぜ込むことによつて製造できることが
開示されている。
さて本発明によつて、フレーク状のタンタル粉末成分を
含むタンタル粉末組成物の取扱い特性を改良する方法を
見出した。
本発明の方法は、タンタル粉末組成物のフレーク状タン
タル粉末成分をタンタル粉末組成物の粒状タンタル粉末
成分と混合する前にまず熱処理することから構成され
る。
本発明に従つて、フレーク状／粒状のタンタル粉末組成
物のフレーク状タンタル粉末成分は約1250℃〜約1550℃
の範囲の温度（1523〜約1823゜K）に約５〜約120分間（3
00〜約7200秒間）フレーク状粉末を加熱することによつ
て予備アグロメレートさせる。この予備アグロメレート
の工程（pre−agglomeration,予備アグロメレーショ
ン）はタンタル粉末組成物をアグロメレートさせるのに
共通に用いられる従来の熱処理装置と技術を用いて行
う。この予備アグロメレーション熱処理に続いてフレー
ク状タンタル粉末を次に通常の混合機や配合機などを使
う従来の機械的技術によつて粒状のタンタル粉末と混ぜ
る。フレーク状／粒状のタンタル粉末組成物のアグロメ
レーシヨンは次に従来の熱処理アグロメレーシヨン技術
を用いて行ってもよい。典型的にはアグロメレーシヨン
温度範囲は約1250°〜約1550℃（1523〜約1823゜K）約５
分間〜約120分間（300〜約7200秒間）である。
予備アグロメレート工程は約1350℃〜約1550℃（1623〜
約1823゜K）の温度範囲で行うのが好ましい。予備アグロ
メレーシヨンの熱処理時間は約15〜約45分間（900〜約2
700秒間）が好ましい。特に好ましい予備アグロメレー
シヨン条件は約1450℃〜約1525℃（1723〜約1798゜K）の
範囲の温度で約25〜約35分間（1500〜約2100秒間）であ
る。
タンタル粉末の品質はその比キヤパシタンス以外の多く
の要因によつて判断される。流動性の良さ、金型への充
てん能、およびタンタル粉末を圧縮成型したペレツトの
未焼成強度などがコンデンサー生産者にとつてはすべて
等しく重要である。ある場合にはこれらの特定の粉末特
性が、タンタルコンデンサー生産者がタンタル粉末ロツ
トを受け入れるか拒絶するかの基準として用いる本当に
大事な特性である。例えば、与えられたタンタル粉末が
比キヤパシタンスに必要な十分大きい比表面積を持つ
が、流動特性が悪いためにペレツトのプレスがうまくで
きないことがあると、このタンタル粉末ロツトはコンデ
ンサー生産者には受け入れられないことになる。もう一
つの例では、タンタル粉末が比キヤパシタンスに必要な
十分大きい比表面積を有するが、ある比重のペレツトに
プレスしたとき未焼成強度が小さくてプレス機から取り
出す際に未焼成ペレツトが壊れたり破砕されたりするこ
とがあると、この粉末ロツトは、いくら比キヤパシタン
スは満足していても、未焼成強度が弱いとしてやはりは
ずされることになる。
タンタル粉末工業においては、粉末の流動性、比表面
積、酸素含有量、および他の測定可能な物理的、電気的
性質のようなある粉末特性を製造工程で変更できること
がよく知られている。しかしながら、ほとんどの場合、
そのような変更を行うと他の測定した物理的性質や電気
的性質の一つ以上に好ましくない影響を与えやすい。
本発明は、他の望ましい粉末特性に悪影響を及ぼすこと
なく、タンタル粉末の粉末流動能力及びダイ（die）へ
の充填能力並びに圧縮成形したペレットの未焼成強度を
改善する方法である。
タンタルコンデンサーのある電気的性質はタンタルペレ
ツトの圧縮密度が減少するにつれて改善できる。例え
ば、圧縮密度が低いほど比キヤパシタンスは高い。ESR
（等価直列抵抗）のごとき他の測定可能な電気的性質は
圧縮密度が低いほど改良される。
プレスした未焼成ペレツトを、ペレツトをプレス機から
取り出す際にその形をきちんと保つ能力を保持しながら
最低の圧縮密度にするにはもちろん限界がある。
与えられたタンタル粉末を用いて受け入れ可能な完全な
構造を有する未焼成ペレツトを製造しうる最低の圧縮密
度を比較する方法はペレツトの破砕強度を比較すること
である。与えられた圧縮密度における破砕強度が大きい
ほど、得られる未焼成圧縮密度は低い。
本発明の方法はフレーク状のタンタル粉末成分を含むい
かなるタンタル粉末組成物に関しても有効に利用できる
けれども、例証するために、前に引用した米国特許第4,
441,927号明細書に記載したフレーク状／粒状のタンタ
ル粉末組成物と比較して、以下の実施例で本発明を説明
する。
米国特許第4,441,927号明細書においてインゴツトから
得られる約10ミクロン未満の粒径を有するタンタル粉末
から製造したコンデンサーは、ペレットを比較的低い温
度（例えば1400〜1600℃［1673〜1873゜K］）で焼結する
場合に非常に大きなキヤパシタンスを持つことが開示さ
れた。しかしながら、これらの低い焼結温度では酸化膜
を通しての直流洩れが許容できないほど大きく、もつと
焼結温度を高くすれば洩れ問題を最小にはできるがキヤ
パシタンスが大きく低下することになる。米国特許第4,
441,927号明細書によれば、インゴツトから得られる特
定のフレーク状のタンタル粉末の重要部分インゴツトか
ら得られる約10ミクロン（＜１×10-5ｍ）未満の粒状タ
ンタル粉末の基材（base）に配合することによつて、コ
ンデンサー用途にとつて特色ある有利な性質の粉末組成
物が得られることが見出された。
引用した特許に開示された組成物は、約10ミクロン（１
×10-5ｍ）未満の粒径を有する粒状のタンタル粉末から
成りしかも約10〜約44ミクロン（１×10-5〜約4.4×10
-5ｍ）の範囲の粒径を持つ粒状の粉末を変形させること
によつて製造した約0.20〜約0.40m2/gmのBET表面積を有
する約20〜約40重量パーセントのフレーク状のタンタル
粉末を含む、インゴツトから得られたアグロメレーシヨ
ンしたタンタル粉末組成物である。得られる組成物は、
約1900ppm未満の最終的な酸素含量、約25g/in3（1500kg
/m3）以上のスコツト密度（Scott Density）、圧縮（6.
0g/ccに圧縮）した未焼結ペレツトの約15lbs（67N）以
上の破砕強度、および6.0g/ccに圧縮し1600℃（1873゜
K）で焼結したペレツトの約7500CV/g以上のキヤパシタ
ンスを有する。
インゴツトから得られたアグロメレートしたタンタル粉
末組成物は約70重量パーセントの粒状タンタル粉末基材
（base）および約30重量パーセントのフレーク状タンタ
ル粉末成分から成るのが好ましい。組成物は約1800ppm
未満の酸素含量、約30g/in3（1800kg/m3）以上のスコツ
ト密度、6.0g/ccに圧縮した未焼結ペレツトの約20lbs
（89N）以上の破砕強度、および6.0g/ccに圧縮し1600℃
（1873゜K）で焼結したペレツトの少なくとも7900CV/gの
キヤパシタンスを有することが望ましい。
引用した特許に開示した組成物には特定の粒径を持つ精
選した粒状のタンタル粉末と配合しアグロメレートした
精選した適当な寸法を有するフレーク状のタンタル粉末
が含まれる。これらの種々の形状を持つタンタル粉末の
配合物を含むアグロメレートした組成物は、圧縮操作と
焼結操作の後でで誘電体酸化膜の形成が可能で、粒状粉
末を使つて得られるよりもずつと大きい表面積を持つこ
とが特色である。この利点が実現されるのは、その特異
な形状のために、アグロメレートした粉末組成物を使つ
て小さい機械的荷重でも粉末を乾式圧縮してペレツトを
成形できるからである。フレーク状粉末の粒子間固着
（interlocking）作用により大きい未焼成強度を持つア
ノードができ、従つて焼結前に適当な表面積が得られる
ことが論理づけられる。組成物はまた焼結中の表面積の
減失に対する抵抗が、粒状の粉末だけの場合よりも大き
い。説明した組成物を用いれば得ることのできる表面積
を最大にし、それゆえインゴツトから得られる粉末１グ
ラム当たりのキヤパシタンスを従来よりも大きくでき
る。
引用した特許に開示の組成物に使用する、インゴツトか
ら得られる粉末は技術上公知の従来技術を用いて製造で
きる。粒状の粉末はタンタルインゴツトを水素化物に
し、タンタル水素化物チツプを砕いて粉末にし、粉末を
脱水素化することによつて製造する。粒状粉末をフレー
ク状に機械的に変形するには、ボールミル、ロツドミ
ル、ロールミルなどを使用する従来の機械的な技術によ
つて行う。インゴツトはどんな適当な溶融技術により製
造してもよく、アーク溶解および電子ビーム溶解が最も
一般的な技術である。電子ビーム溶解が好ましい。
フレーク状のタンタル粉末成分は粒状の粉末成分と、通
常の混合機、配合機などを用いる従来の機械的技術によ
つて混合してもよい。粉末組成物のアグロメーシヨンは
従来の熱処理アグロメレーシヨン技術を用いて実施して
もよい。典型的にはアグロメレーシヨン温度は約1250℃
〜約1550℃（1523〜約1823゜K）の範囲である。
粉末にリン含有物質を加えることにより、開示した組成
物１グラム当りのキヤパシタンスをさらに著しく大きく
することができる。この物質をリン単体として約５〜約
50ppmの範囲で加えるのが好ましく、約15〜約30ppmのリ
ンが特に好ましい。タンタル粉末の添加物として技術上
使用される公知のリン含有物質のどれを用いてもよい。
この処理によつて、通常非常に微細な粉末がそれらの融
点の半分以上の温度で熱処理される際に起こる表面積の
急速な減失が防止される。
次の実施例においては、米国特許第4,441,927号明細書
に説明したように、粉末／フレーク配合物のフレーク部
分の予備アグロメレーシヨンは、ペレツトの測定した物
理的および電気的性質に悪影響を及ぼすことなしに、圧
縮したペレツトの未焼成強度を著しく増加することを示
す。
実施例で使用した特別の粉末組成物に関して、本発明に
よつて得られるもう一つの利点は処理粉末中の−44ミク
ロン（＜4.4×10-5ｍ）のアグロメレートした画分が著
しく減少することである。この−44ミクロン（＜4.4×1
0-5ｍ）の大きさの粉末が減少すると、粉末が速く流れ
て金型への充てんが良くなることに寄与でき、粉末をペ
レツトにする機械において重量制御がより正確にできる
ようになる。−44ミクロン（＜4.4×10-5ｍ）の大きさ
の物質の減少はまた焼結ペレツトの収縮を防いで、重要
な要因である寸法制御をより良くできる。
後記表Ｉには例示のタンタル粉末組成物の処理条件と得
られる性質を表示してある。これらの値の測定に至る試
験方法は以下の通りである。
キャパシタンスの測定方法 （ａ）ペレツトの作製 タンタル粉末はバインターの助けを借りずに市販のペレ
ツトプレスで圧縮成形した。圧縮密度は1.2gの粉末重量
と6.4mmの直径を用いて6.0g/ccであつた。
（ｂ）真空焼結 圧縮成形したペレツトは10-5torr（0.00133Pa）未満の
高真空で30分間1500℃（1773゜K）以上の温度で焼結し
た。
（ｃ）陽極酸化 焼結したペレツトは90±２℃（363±２゜K）、直流100V
で形成浴中で陽極酸化した。電解液は0.1％リン酸を用
いた。陽極酸化速度は１分間（60秒間）当たり１ボルト
に制御した。直流100Vで３時間（1.08×104秒間）の
後、ペレツトは洗浄して乾燥した。
（ｄ）試験条件 キヤパシタンス測定 電解液−10％H3PO4 温度−21℃（294゜K） 電荷移動キヤパシタンス測定 ペレツトの強度測定の方法 （ａ）陽極の作製 タンタル粉末は市販のペレツトプレスでバインダーを使
わずに圧縮成形した。圧縮密度は1.6gの粉末重量と6.4m
mの直径と8.4mmの長さを用いて6.0g/ccであつた。
（ｂ）試験 円筒状のペレツトを２枚の平板の間にその軸方向を板に
平行に置き、ペレツトが破壊するまで板の１枚に徐々に
力を加える。力は破壊点で記録する。
粒径 粒径測定はリーズアンドノースラツプ マイクロトラツ
ク パーテイクル アナライザー モデル（Leeds ＆ N
orthrup Microtrac Particle Analyzer Model）7991−0
2番を用いたレーザー散乱技術によつておこなう。
収縮率 収縮率の決定は未焼成の圧縮したペレツトの直径を測定
し、ペレツトを焼結し、次に焼結したペレツトの直径を
測ることによつておこなう 0.001インチ（2.54×10-5ｍ）までの測定はマイクロメ
ーターを用いておこなう。パーセント収縮率は次式から
計算される。（未焼成直径−焼結直径／未焼成直径）×
100＝％直径収縮率。
BET表面積 タンタルフレークの全表面積はヌミンコ オール（Numi
nco Orr）表面積細孔容積分析機（ヌメツク コーポレ
ーシヨン（Numec Corporation）製）を用いて測定す
る。この方法で得られるBET（Brunauer−Emmet−Telle
r）表面積には外部表面積ならびに細孔の存在からでき
る内部表面積が含まれる。
下記の表では、比較例と本発明の実施例には、約10ミク
ロン未満の粒径を持つ約70重量パーセントの粒状タンタ
ル粉末成分、および約10〜約44ミクロン（１×10-5〜約
4.4×10-5ｍ）の範囲の粒径を持つ粒状タンタル粉末を
変形させることによつて製造される約0.30m2/gmのBET表
面積を有する約30重量パーセントのフレーク状タンタル
粉末成分から成る、フレーク状／粒状の電子ビーム法イ
ンゴツトから得られるタンタル粉末組成物を使用してい
る。
フレーク状粉末と粒状粉末成分を標準パターソン−ケリ
ー（Patterson−Kelly）Ｖブレンダー中で３分間（180
秒間）混合することによつて粉末組成物をつくつた。組
成物はそれを真空炉で約30分間（1800秒間）約1350〜15
50℃（1623〜1823゜K）の温度で加熱することによりアグ
ロメレーシヨンした。本発明に従つて、フレーク上タン
タル粉末成分の呼びアグロメレーシヨンは報告した温度
で同様な真空炉で約30分間（1800秒間）おこなつた。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】タンタル粉末組成物の製造方法において、 1250℃〜1550℃の温度範囲で５分間〜120分間、フレー
    ク状タンタル粉末を加熱処理して前記フレーク状粉末を
    予備アグロメレートさせ、 予備アグロメレートさせた前記フレーク状タンタル粉末
    を粒状のタンタル粉末と混合してタンタル粉末組成物を
    形成し、 1250℃〜1550℃の温度で５分間〜120分間、前記タンタ
    ル粉末組成物をアグロメレートさせる ことを特徴とする上記方法。
  2. 【請求項２】1350℃〜1550℃の温度範囲でフレーク状タ
    ンタル粉末を熱処理する、特許請求の範囲第１項に記載
    の方法。
  3. 【請求項３】1450℃〜1525℃の温度範囲でフレーク状タ
    ンタル粉末を熱処理する、特許請求の範囲第１項に記載
    の方法。
  4. 【請求項４】15分間〜45分間フレーク状タンタル粉末を
    熱処理する、特許請求の範囲第２項に記載の方法。
  5. 【請求項５】25分間〜35分間フレーク状タンタル粉末を
    熱処理する、特許請求の範囲第３項に記載の方法。
  6. 【請求項６】熱処理されたフレーク状タンタル粉末が、
    10〜44μｍの範囲の粒径をもつ粒状タンタル粉末を変形
    することにより製造された0.2〜0.4m2/gのBET表面積を
    有する、特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】タンタル粉末組成物の粒状タンタル粉末が
    10μｍ未満の粒径を有する、特許請求の範囲第１項に記
    載の製造方法。
  8. 【請求項８】予備アグロメレートさせたフレーク状タン
    タル粉末を粒状タンタル粉末と混合して、前記フレーク
    状タンタル粉末20〜40重量％を含むタンタル粉末組成物
    を形成する、特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】粒状タンタル粉末及びフレーク状タンタル
    粉末を、部分的にインゴットの電子ビーム粉砕によって
    製造する、特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。
  10. 【請求項１０】10〜44μｍの範囲の粒径を持つ粒状タン
    タル粉末を変形させることによって得た、約0.30m2/gの
    BET表面積を有するフレーク状タンタル粉末を、1350℃
    〜1550℃の範囲の温度で15〜45分間熱処理し、 予備アグロメレートさせたフレーク状タンタル粉末を10
    μｍ未満の粒径を有する粒状タンタル粉末と混合して、
    粒状粉末が約70重量％から成る組成物を得る、特許請求
    の範囲第１項に記載の方法。
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Families Citing this family (55)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4555268A (en) * 1984-12-18 1985-11-26 Cabot Corporation Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition
US4722756A (en) * 1987-02-27 1988-02-02 Cabot Corp Method for deoxidizing tantalum material
US4740238A (en) 1987-03-26 1988-04-26 Fansteel Inc. Platelet-containing tantalum powders
US5580367A (en) * 1987-11-30 1996-12-03 Cabot Corporation Flaked tantalum powder and method of using same flaked tantalum powder
US4940490A (en) * 1987-11-30 1990-07-10 Cabot Corporation Tantalum powder
US5261942A (en) * 1987-11-30 1993-11-16 Cabot Corporation Tantalum powder and method of making same
JP2665928B2 (ja) * 1988-03-25 1997-10-22 昭和キャボットスーパーメタル株式会社 タンタル粉末及びその製造法
US5082491A (en) * 1989-09-28 1992-01-21 V Tech Corporation Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics
DE4003253A1 (de) * 1990-02-03 1991-08-08 Starck Hermann C Fa Hochkapazitive erdsaeuremetallpulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung
US7445658B2 (en) 1994-08-01 2008-11-04 Uchicago Argonne, Llc Titanium and titanium alloys
US7435282B2 (en) 1994-08-01 2008-10-14 International Titanium Powder, Llc Elemental material and alloy
US20030061907A1 (en) * 1994-08-01 2003-04-03 Kroftt-Brakston International, Inc. Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt
US20030145682A1 (en) * 1994-08-01 2003-08-07 Kroftt-Brakston International, Inc. Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt
US6165623A (en) 1996-11-07 2000-12-26 Cabot Corporation Niobium powders and niobium electrolytic capacitors
KR20010113845A (ko) 1999-03-19 2001-12-28 마싸 앤 피네간 밀링에 의한 니오븀 및 기타 금속 분말의 제조
US6375704B1 (en) 1999-05-12 2002-04-23 Cabot Corporation High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes
US7621977B2 (en) 2001-10-09 2009-11-24 Cristal Us, Inc. System and method of producing metals and alloys
RU2308113C2 (ru) * 2002-01-24 2007-10-10 Х.Ц. Штарк, Инк. Проволока конденсаторного сорта с более высокими прочностью на разрыв и твердостью
CA2497999A1 (en) 2002-09-07 2004-03-18 International Titanium Powder, Llc. Process for separating ti from a ti slurry
US20060070492A1 (en) * 2004-06-28 2006-04-06 Yongjian Qiu High capacitance tantalum flakes and methods of producing the same
US20070017319A1 (en) 2005-07-21 2007-01-25 International Titanium Powder, Llc. Titanium alloy
BRPI0616916A2 (pt) 2005-10-06 2017-05-23 Int Titanium Powder Llc titânio metálico ou uma liga de titânio, pó de ti ou pó de liga a base de ti, e, produto
US8257463B2 (en) * 2006-01-23 2012-09-04 Avx Corporation Capacitor anode formed from flake powder
GB0622463D0 (en) * 2006-11-10 2006-12-20 Avx Ltd Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes
US7753989B2 (en) 2006-12-22 2010-07-13 Cristal Us, Inc. Direct passivation of metal powder
US9127333B2 (en) 2007-04-25 2015-09-08 Lance Jacobsen Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder
CA2661469A1 (en) * 2008-04-11 2009-10-11 Andre Foucault Leg rehabilitation apparatus
US20100085685A1 (en) * 2008-10-06 2010-04-08 Avx Corporation Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates
CN101491834B (zh) * 2009-03-05 2012-06-20 宁夏东方钽业股份有限公司 钽粉的制备方法
US8512422B2 (en) 2010-06-23 2013-08-20 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte
US8619410B2 (en) 2010-06-23 2013-12-31 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications
US8687347B2 (en) 2011-01-12 2014-04-01 Avx Corporation Planar anode for use in a wet electrolytic capacitor
US9105401B2 (en) 2011-12-02 2015-08-11 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte
JP5933397B2 (ja) 2012-08-30 2016-06-08 エイヴィーエックス コーポレイション 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ
WO2014165038A1 (en) 2013-03-13 2014-10-09 Kemet Electronics Corporation Low energy milling to produce flake powders
GB2512481B (en) 2013-03-15 2018-05-30 Avx Corp Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures
GB2512486B (en) 2013-03-15 2018-07-18 Avx Corp Wet electrolytic capacitor
US9824826B2 (en) 2013-05-13 2017-11-21 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles
US9472350B2 (en) 2013-05-13 2016-10-18 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating
US9892862B2 (en) 2013-05-13 2018-02-13 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer
US10403444B2 (en) 2013-09-16 2019-09-03 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a composite coating
US9165718B2 (en) 2013-09-16 2015-10-20 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a hydrogen protection layer
US9183991B2 (en) 2013-09-16 2015-11-10 Avx Corporation Electro-polymerized coating for a wet electrolytic capacitor
US9236193B2 (en) 2013-10-02 2016-01-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use under high temperature and humidity conditions
CN103773969B (zh) * 2013-12-25 2016-01-20 西安西工大超晶科技发展有限责任公司 一种含钽的钛合金真空自耗熔炼用电极的制备方法
WO2015096048A1 (zh) 2013-12-25 2015-07-02 宁夏东方钽业股份有限公司 一种改善了电性能的电容器级高比容钽粉及其制备方法
WO2016026092A1 (zh) * 2014-08-20 2016-02-25 宁夏东方钽业股份有限公司 一种复合钽粉及其制备方法及该钽粉制备的电容器阳极
US9928963B2 (en) 2015-03-13 2018-03-27 Avx Corporation Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly
US9754730B2 (en) 2015-03-13 2017-09-05 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing
US10014108B2 (en) 2015-03-13 2018-07-03 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly
US9870868B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator
US9870869B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor
CN106392060B (zh) * 2016-10-12 2019-02-12 宁夏东方钽业股份有限公司 一种混合钽粉及其制备方法
US20220080502A1 (en) * 2020-09-14 2022-03-17 Kemet Electronics Corporation Freeze Drying and Tumble Drying of Flake Powder
JP7542197B2 (ja) 2021-01-28 2024-08-30 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 電解コンデンサおよびその製造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1314285A (fr) * 1962-02-08 1963-01-04 Starck Hermann C Fa Procédé de fabrication d'une poudre de tantale métallique appropriée pour la fabrication des condensateurs électrolytiques
US3779716A (en) * 1972-01-18 1973-12-18 Atomic Energy Commission Tantalum carbide-tantalum fiber composite material
US4017302A (en) * 1976-02-04 1977-04-12 Fansteel Inc. Tantalum metal powder
DE3130392C2 (de) * 1981-07-31 1985-10-17 Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verfahren zur Herstellung reiner agglomerierter Ventilmetallpulver für Elektrolytkondensatoren, deren Verwendung und Verfahren zur Herstellung von Sinteranoden
US4441927A (en) * 1982-11-16 1984-04-10 Cabot Corporation Tantalum powder composition
US4555268A (en) * 1984-12-18 1985-11-26 Cabot Corporation Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition

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AT392290B (de) 1991-02-25
US4555268A (en) 1985-11-26

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