JPH0771668B2 - 超純水中の微量有機物の除去方法 - Google Patents
超純水中の微量有機物の除去方法Info
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- JPH0771668B2 JPH0771668B2 JP61244872A JP24487286A JPH0771668B2 JP H0771668 B2 JPH0771668 B2 JP H0771668B2 JP 61244872 A JP61244872 A JP 61244872A JP 24487286 A JP24487286 A JP 24487286A JP H0771668 B2 JPH0771668 B2 JP H0771668B2
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- Japan
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- ultrapure water
- water
- activated carbon
- exchange resin
- ion exchange
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- Water Treatment By Sorption (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子工業、医薬品工業等で使用される超純水
中の微量有機物の除去方法に関する。
中の微量有機物の除去方法に関する。
（従来の技術） 上記の分野で使用される超純水は各種イオンやコロイド
物質とともに有機物も極度に除去したものであることが
要求される。特に、IC、LSI、超LSIを製造する電子工業
において、半導体ウエハーの洗浄水として使用する超純
水は、有機物が水中に残存すると、鏡面加工されたシリ
コンウエハーに炭化ケイ素のシミを作ったり、有機物を
栄養源として供給配管内等で繁殖した細菌類が洗浄中に
放出されてサブミクロンオーダーの回路を短絡させる等
のトラブルを生じ、製品の歩留りを左右することになる
ので、超純水中の微量有機物の除去対策がこの分野にお
ける重要な課題となっている。
物質とともに有機物も極度に除去したものであることが
要求される。特に、IC、LSI、超LSIを製造する電子工業
において、半導体ウエハーの洗浄水として使用する超純
水は、有機物が水中に残存すると、鏡面加工されたシリ
コンウエハーに炭化ケイ素のシミを作ったり、有機物を
栄養源として供給配管内等で繁殖した細菌類が洗浄中に
放出されてサブミクロンオーダーの回路を短絡させる等
のトラブルを生じ、製品の歩留りを左右することになる
ので、超純水中の微量有機物の除去対策がこの分野にお
ける重要な課題となっている。
超純水は、逆浸透、イオン交換、精密濾過等の処理操作
を経て得られた１次純水を、さらに精製して製造され
る。この超純水精製工程は、例えば第２図のフローのよ
うに、（１）で示す１次純水装置系からの１次純水を貯
槽（２）に受入れ、それから水が停滞しないようにポン
プ（３）でループ配管系（４）に常時循環する。そして
ループ配管系に配置した紫外線殺菌器（５）、非再生型
イオン交換器（６）、精密濾過器（７）、限界濾過器
（８）からなる精製装置（９）に循環通水することによ
り精製したものを超純水としてその下流側から各分岐管
（10）を通してユースポイントに供給している。分岐管
（10）から系外に取出した超純水の量だけ１次純水を液
面制御により貯槽（２）に補給する。
を経て得られた１次純水を、さらに精製して製造され
る。この超純水精製工程は、例えば第２図のフローのよ
うに、（１）で示す１次純水装置系からの１次純水を貯
槽（２）に受入れ、それから水が停滞しないようにポン
プ（３）でループ配管系（４）に常時循環する。そして
ループ配管系に配置した紫外線殺菌器（５）、非再生型
イオン交換器（６）、精密濾過器（７）、限界濾過器
（８）からなる精製装置（９）に循環通水することによ
り精製したものを超純水としてその下流側から各分岐管
（10）を通してユースポイントに供給している。分岐管
（10）から系外に取出した超純水の量だけ１次純水を液
面制御により貯槽（２）に補給する。
このようにして精製した超純水は、各種イオンおよびコ
ロイド物質がほぼ完全に除去されているので、比抵抗値
については、H2Oのみの理論純水の18.24に近い17〜18M
Ω−cmが容易に得られるが、有機物については、精製工
程内のイオン交換樹脂や各種の有機材料からの有機物の
溶出があるため、超純水中のTOC（全有機炭素）の量を
数10ppb以下とすることは困難である。
ロイド物質がほぼ完全に除去されているので、比抵抗値
については、H2Oのみの理論純水の18.24に近い17〜18M
Ω−cmが容易に得られるが、有機物については、精製工
程内のイオン交換樹脂や各種の有機材料からの有機物の
溶出があるため、超純水中のTOC（全有機炭素）の量を
数10ppb以下とすることは困難である。
（発明が解決しようとする問題点） 超純水中には、精製装置からのリークやユースポイント
からの逆汚染によって、常に細菌類が侵入する可能性が
あり、細菌類は数10ppbの有機物を栄養源として、ユー
スポイントへの配管等の水の流れが停滞する配管の内壁
に付着して増殖するので、上記のような超純水精製工程
では、定期的に薬品または熱水による細菌処理が行われ
ている。
からの逆汚染によって、常に細菌類が侵入する可能性が
あり、細菌類は数10ppbの有機物を栄養源として、ユー
スポイントへの配管等の水の流れが停滞する配管の内壁
に付着して増殖するので、上記のような超純水精製工程
では、定期的に薬品または熱水による細菌処理が行われ
ている。
ところが薬品殺菌は、薬品を各配管に送り込んで保持す
るのに繁雑な操作と時間を要し薬品の洗浄排出のため多
量の超純水を消費する。一方熱水殺菌は、イオン交換樹
脂や有機材料からの有機物の溶出量が増加することとな
るため、殺菌類の繁殖に対しては、いずれも根本的な対
策ではない。
るのに繁雑な操作と時間を要し薬品の洗浄排出のため多
量の超純水を消費する。一方熱水殺菌は、イオン交換樹
脂や有機材料からの有機物の溶出量が増加することとな
るため、殺菌類の繁殖に対しては、いずれも根本的な対
策ではない。
従って、超純水中での殺菌数の繁殖の阻止、繁殖原因と
なる有機物の除去について、安価で確実な処理方法の確
立が望まれている次第である。
なる有機物の除去について、安価で確実な処理方法の確
立が望まれている次第である。
水中の有機物除去方法については、従来から活性炭吸着
法や逆浸透処理法がある。超純水の精製工程で活性炭を
用いると有機物はよく吸着除去できるものの、活性炭か
らの、無機物溶出によって超純水の比抵抗値が著しく低
下させられ、また活性炭床が細菌類の温床となって後続
の限外濾過器に目づまりを生じさせる等の問題がある。
法や逆浸透処理法がある。超純水の精製工程で活性炭を
用いると有機物はよく吸着除去できるものの、活性炭か
らの、無機物溶出によって超純水の比抵抗値が著しく低
下させられ、また活性炭床が細菌類の温床となって後続
の限外濾過器に目づまりを生じさせる等の問題がある。
一方、逆浸透処理法は、超純水中の有機物は比較的低分
子のものが多いため逆浸透膜により有機物を充分に阻止
することが期待できず、また逆浸透処理法は高圧運転と
なるためエネルギー消費が大きく、逆浸透膜面に細菌類
が付着してさらに圧力損失を増加させる危険性もある。
子のものが多いため逆浸透膜により有機物を充分に阻止
することが期待できず、また逆浸透処理法は高圧運転と
なるためエネルギー消費が大きく、逆浸透膜面に細菌類
が付着してさらに圧力損失を増加させる危険性もある。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、上記諸問題の解決について種々検討した結果
なされたものであって、超純水中の有機物はその殆どが
比抵抗上昇のために使用する非再生型イオン交換樹脂部
から溶出した有機物である点に着目し、超純水を精製す
る過程において、イオン交換樹脂と活性炭との混合床に
通水して各種イオンとともに有機物も同時に除去するこ
とを特徴としている。
なされたものであって、超純水中の有機物はその殆どが
比抵抗上昇のために使用する非再生型イオン交換樹脂部
から溶出した有機物である点に着目し、超純水を精製す
る過程において、イオン交換樹脂と活性炭との混合床に
通水して各種イオンとともに有機物も同時に除去するこ
とを特徴としている。
実例に即して具体的に説明すると、第１図は本発明方法
の実施のためのフローの１例を示し、１次純水装置系
（１）からの１次純水を貯槽（２）に受入れ、これをポ
ンプ（３）でループ配管系（4A）に常時循環する。この
ループ配管系（4A）には超純水精製装置（9A）が配置さ
れ、循環水は紫外線殺菌器（５）の通過後に、非再生型
イオン交換器に代え器内にイオン交換樹脂と有効径0.5m
mの球形の活性炭とを体積比で例えば1:1の割合で混合充
填した混合塔（11）を通過させる。その後、精密濾過器
（７）、限外濾過器（８）を通過させ、超純水として各
分岐管（10）からユースポイントに供給する。分岐管
（10）から系外に取出した超純水の量だけ１次純水を液
面制御によって貯槽（２）に補給する。
の実施のためのフローの１例を示し、１次純水装置系
（１）からの１次純水を貯槽（２）に受入れ、これをポ
ンプ（３）でループ配管系（4A）に常時循環する。この
ループ配管系（4A）には超純水精製装置（9A）が配置さ
れ、循環水は紫外線殺菌器（５）の通過後に、非再生型
イオン交換器に代え器内にイオン交換樹脂と有効径0.5m
mの球形の活性炭とを体積比で例えば1:1の割合で混合充
填した混合塔（11）を通過させる。その後、精密濾過器
（７）、限外濾過器（８）を通過させ、超純水として各
分岐管（10）からユースポイントに供給する。分岐管
（10）から系外に取出した超純水の量だけ１次純水を液
面制御によって貯槽（２）に補給する。
混合塔（11）内に混合充填する活性炭としては、破砕さ
れにくく、摩耗の少ない成型活性炭を使用し、イオン交
換樹脂と混合する前に、あらかじめ超純水で充分に洗浄
し、灰分等に起因する溶出成分をできるだけ除去してお
くことが望ましい。
れにくく、摩耗の少ない成型活性炭を使用し、イオン交
換樹脂と混合する前に、あらかじめ超純水で充分に洗浄
し、灰分等に起因する溶出成分をできるだけ除去してお
くことが望ましい。
混合塔（11）は第１図のように単独設置する以外に、第
２図の非再生型イオン交換器（６）の出口側に追加設置
してもよく、あるいは、非再生型イオン交換器（６）、
紫外線殺菌器（５）、混合塔（11）の順に配置して、非
再生型イオン交換器（６）から溶出する有機物の一部を
紫外線で分解した後、混合塔（11）に通水するようにし
てもよい。また水質条件等によりイオン交換樹脂と活性
炭との混合比を変えて実施することもできる。
２図の非再生型イオン交換器（６）の出口側に追加設置
してもよく、あるいは、非再生型イオン交換器（６）、
紫外線殺菌器（５）、混合塔（11）の順に配置して、非
再生型イオン交換器（６）から溶出する有機物の一部を
紫外線で分解した後、混合塔（11）に通水するようにし
てもよい。また水質条件等によりイオン交換樹脂と活性
炭との混合比を変えて実施することもできる。
（作用） 混合塔（11）のイオン交換樹脂と活性炭との混合床内で
は、超純水中の各種イオンおよび活性炭から溶出した無
機物をイオン交換樹脂が捕捉し、イオン交換樹脂その他
の有機材料から溶出した有機物を活性炭が捕捉するの
で、イオン交換樹脂および活性炭がもつ作用が相互に補
完しあう形となって、無機物も有機物も同時に除去され
る。また超純水中でイオン交換樹脂に菌の吸着作用およ
び殺菌作用があることが知られており、混合床内での殺
菌繁殖防止の効果も期待できる。
は、超純水中の各種イオンおよび活性炭から溶出した無
機物をイオン交換樹脂が捕捉し、イオン交換樹脂その他
の有機材料から溶出した有機物を活性炭が捕捉するの
で、イオン交換樹脂および活性炭がもつ作用が相互に補
完しあう形となって、無機物も有機物も同時に除去され
る。また超純水中でイオン交換樹脂に菌の吸着作用およ
び殺菌作用があることが知られており、混合床内での殺
菌繁殖防止の効果も期待できる。
（実施例） 次に本発明の実施例を比較例とともに示す。
〔Ａ〕比較例Ｉ 第２図に示すフローにより、比抵抗２〜15MΩ〜cm、TOC
100〜700ppbの１次純水を補給し、塔形の非再生型イオ
ン交換器（６）内にアンオン交換樹脂とカチオン交換樹
脂とを混合充填し、SV5〜50/Hの流速で循環通水した。
100〜700ppbの１次純水を補給し、塔形の非再生型イオ
ン交換器（６）内にアンオン交換樹脂とカチオン交換樹
脂とを混合充填し、SV5〜50/Hの流速で循環通水した。
この場合、得られた超純水の比抵抗は17〜18MΩ−cmで
あるがTOCは50〜150ppb（平均100ppb）程度にしかなら
ない。
あるがTOCは50〜150ppb（平均100ppb）程度にしかなら
ない。
〔Ｂ〕比較例II 第２図のフローの非再生型イオン交換器（６）の出口側
に活性炭のみの充填塔（図示せず）を設置し、比較例Ｉ
と同条件で通水した。
に活性炭のみの充填塔（図示せず）を設置し、比較例Ｉ
と同条件で通水した。
この場合の超純水は、TOCは比較例Ｉの1/4〜1/5に減少
するものの、活性炭からの無機物の溶出により比抵抗は
4MΩ−cmにまで低下した。
するものの、活性炭からの無機物の溶出により比抵抗は
4MΩ−cmにまで低下した。
〔Ｃ〕本発明実施例 第１図に示すフローに比較例Ｉ、IIの非再生型イオン交
換塔（６）と同一形状の混合塔（11）内に混合比1:1の
イオン交換樹脂と活性炭とを混合充填し、SV5〜80/H
（平均40/H）の流速で循環通水して本発明方法を実施し
た。
換塔（６）と同一形状の混合塔（11）内に混合比1:1の
イオン交換樹脂と活性炭とを混合充填し、SV5〜80/H
（平均40/H）の流速で循環通水して本発明方法を実施し
た。
超純水の比抵抗は18〜18.2MΩ−cmに向上し、TOCは５〜
15ppb（平均10ppb）にまで低減された。
15ppb（平均10ppb）にまで低減された。
この場合、比較例Ｉと比較して、イオン交換樹脂が半分
の量になっているにもかかわらず、比抵抗値がこのよう
に向上するのは、有機物の中に荷電性のものが含まれて
おり、これが活性炭で吸着除去されるためであると考え
られる。また上記循環流速の範囲では、流速変化が処理
水質に与える影響は殆どなく、３ヶ月の運転継続後も混
合塔（11）の超純水精製能力は変化していない。このこ
とから、混合塔（11）内でイオン交換樹脂および活性炭
がもつ作用の相乗効果が充分に発揮され、超純水の比抵
抗を低下させることなく有機物が吸着除去されることが
確認された。
の量になっているにもかかわらず、比抵抗値がこのよう
に向上するのは、有機物の中に荷電性のものが含まれて
おり、これが活性炭で吸着除去されるためであると考え
られる。また上記循環流速の範囲では、流速変化が処理
水質に与える影響は殆どなく、３ヶ月の運転継続後も混
合塔（11）の超純水精製能力は変化していない。このこ
とから、混合塔（11）内でイオン交換樹脂および活性炭
がもつ作用の相乗効果が充分に発揮され、超純水の比抵
抗を低下させることなく有機物が吸着除去されることが
確認された。
（発明の効果） 以上に説明したとおり、本発明の方法によると、従来の
超純水精製工程の中に、イオン交換樹脂と活性炭とを混
合充填した混合塔（11）を設置するだけで、両者の本来
の有効作用が発揮され付随する悪質化作用を互に是正し
合う相乗効果が生じて、超純水の純度が著しく向上し、
微量有機物に起因する細菌類の繁殖が抑制されるので、
その分だけ殺菌洗浄の必要頻度を低下させることができ
る。
超純水精製工程の中に、イオン交換樹脂と活性炭とを混
合充填した混合塔（11）を設置するだけで、両者の本来
の有効作用が発揮され付随する悪質化作用を互に是正し
合う相乗効果が生じて、超純水の純度が著しく向上し、
微量有機物に起因する細菌類の繁殖が抑制されるので、
その分だけ殺菌洗浄の必要頻度を低下させることができ
る。
第１図は本発明の超純水中の微量有機物の除去方法の実
施例を説明するためのロー線図、第２図は従来技術の超
純水精製工程のフロー線図である。 （１）……１次純水装置系、（２）……貯槽、（３）…
…ポンプ、（４）（4A）……ループ配管系、（５）……
紫外線殺菌器、（６）……非再生型イオン交換器、
（７）……精密濾過器、（８）……限外濾過器、（９）
（9A）……精製装置、（10）……分岐管、（11）……混
合塔。
施例を説明するためのロー線図、第２図は従来技術の超
純水精製工程のフロー線図である。 （１）……１次純水装置系、（２）……貯槽、（３）…
…ポンプ、（４）（4A）……ループ配管系、（５）……
紫外線殺菌器、（６）……非再生型イオン交換器、
（７）……精密濾過器、（８）……限外濾過器、（９）
（9A）……精製装置、（10）……分岐管、（11）……混
合塔。
Claims (2)
- 【請求項１】１次純水を精製して超純水とする過程にお
いて、精製過程の水をイオン交換樹脂と活性炭との混合
床に通水することを特徴とする超純水中の微量有機物の
除去方法。 - 【請求項２】１次純水を精製して超純水とする過程を１
次純水が循環するループ配管精製系において行うととも
に、前記混合床を非再生型イオン交換樹脂と活性炭とを
混合充填した混合塔としてループ配管精製系内に配置し
て循環通水することにより、循環水中の各種イオンの除
去と同時に有機物の吸着除去がなされるようにした特許
請求の範囲第１項記載の超純水中の微量有機物の除去方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61244872A JPH0771668B2 (ja) | 1986-10-14 | 1986-10-14 | 超純水中の微量有機物の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61244872A JPH0771668B2 (ja) | 1986-10-14 | 1986-10-14 | 超純水中の微量有機物の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6397284A JPS6397284A (ja) | 1988-04-27 |
| JPH0771668B2 true JPH0771668B2 (ja) | 1995-08-02 |
Family
ID=17125253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61244872A Expired - Lifetime JPH0771668B2 (ja) | 1986-10-14 | 1986-10-14 | 超純水中の微量有機物の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0771668B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0696147B2 (ja) * | 1989-05-15 | 1994-11-30 | 東京有機化学工業株式会社 | イオン交換樹脂組成物を用いた超純水の製造法 |
| FR2896793B1 (fr) | 2006-01-27 | 2008-08-08 | Millipore Corp | Systeme et procede de purification d'eau |
| FR2896792B1 (fr) * | 2006-01-27 | 2008-07-18 | Millipore Corp | Systeme et procede de purification d'eau |
| US20160220958A1 (en) * | 2013-10-04 | 2016-08-04 | Kurita Water Industries Ltd. | Ultrapure water production apparatus |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4430226A (en) * | 1981-03-09 | 1984-02-07 | Millipore Corporation | Method and apparatus for producing ultrapure water |
| JPS60119993U (ja) * | 1984-01-19 | 1985-08-13 | 株式会社クラレ | 無菌水供給装置 |
| JPS61103594A (ja) * | 1984-10-26 | 1986-05-22 | Ebara Infilco Co Ltd | 超純水製造方法 |
-
1986
- 1986-10-14 JP JP61244872A patent/JPH0771668B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6397284A (ja) | 1988-04-27 |
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