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JPH0733404A - 高濃度酸素の製造方法 - Google Patents

高濃度酸素の製造方法

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Publication number
JPH0733404A
JPH0733404A JP5346320A JP34632093A JPH0733404A JP H0733404 A JPH0733404 A JP H0733404A JP 5346320 A JP5346320 A JP 5346320A JP 34632093 A JP34632093 A JP 34632093A JP H0733404 A JPH0733404 A JP H0733404A
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JP
Japan
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oxygen
stage
pressure
desorption
gas
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Application number
JP5346320A
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English (en)
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JPH07110762B2 (ja
Inventor
Kazuo Haruna
一生 春名
Saburo Hayashi
三郎 林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
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Publication date
Application filed by Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd filed Critical Sumitomo Seika Chemicals Co Ltd
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  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】ゼオライトモレキュラーシーブを充填した第1
段吸着装置を用い空気を原料としてプレッシャースイン
グを行ない、酸素を主成分としアルゴンと窒素を含有す
る非吸着ガスを得、これをカーボンモレキュラーシーブ
を充填した3塔式の第2段吸着装置に導き、プレッシャ
ースイングを行なってアルゴンと窒素を非吸着ガスとし
て分離除去し、吸着された酸素を脱着して高濃度酸素を
製造するに際し、前記第2段吸着装置の内の2塔に第1
段吸着装置より発生した前記の酸素を主成分とするガス
を直列に通過させた後、上流側で酸素を飽和吸着した塔
を選んで脱着し、脱着初期のガスを第2段吸着装置に導
入される原料ガス中に回収すると共に脱着後期のガスを
高濃度酸素として取得する高濃度酸素の製造方法。 【効果】本発明の製造方法によると、高濃度の酸素を工
業上有利に製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は空気を原料としてプレッ
シャースイング法(以下PSAと呼ぶ)により高濃度酸
素を製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術・発明が解決しようとする課題】空気を原
料としてPSA法により酸素を得る方法は、従来5Åを
中心とした細孔径を有するゼオライトモレキュラーシー
ブを、2塔以上の吸着塔を用いて大気圧以上の圧力で吸
着させ大気圧以下の圧力で脱着再生させることによって
最高95%の酸素濃度を得ていた。
【0003】5Åを中心とした細孔径を有するゼオライ
トモレキュラーシーブは酸素やアルゴンより窒素を優先
的に吸着する特性があり、空気中の酸素濃度20.9%
とアルゴン濃度0.9%を最高約5倍にまで濃縮し窒素
を完全に吸着除去できたとしてもアルゴンが約5%濃度
で存在する為に酸素は約95%以上には濃縮できなかっ
た。事実これ迄PSAにより濃度95%以上の酸素を得
る方法は知られていない。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このアル
ゴンを除去すれば酸素濃度を更に上昇させることができ
ると考え、さきに本出願人が出願した昭和57年特開昭
59−92907号公報「高濃度アルゴンの製造方法」
に記載した方法を応用して95%以上の高濃度酸素を製
造する方法について鋭意検討した結果本発明に到達し
た。
【0005】即ちゼオライトモレキュラーシーブを用い
てPSA(以下第1段装置と呼ぶ)により得られたアル
ゴンを含む酸素を3〜4Åを中心とした細孔径を有する
カーボンモレキュラーシーブを充填した吸着塔に導入
し、3塔式の第2段装置でPSAを行うことにより、酸
素をカーボンモレキュラーシーブに優先的に吸着させ、
アルゴンを非吸着ガスとして分離除去することができ
た。
【0006】カーボンモレキュラーシーブは1〜2分間
の短時間においては窒素やアルゴンより酸素を速く細孔
内に拡散させる性質があるので、この吸着速度差を利用
して酸素を優先的に吸着させ、これを脱着させることに
よって高濃度の酸素を回収することができた。この結果
我々は95%以上、さらには99%以上の高濃度酸素を
得ることに成功した。
【0007】本発明の目的は工業的に有利に高濃度の酸
素を製造する方法を提供することにあり、その要旨はゼ
オライトモレキュラーシーブを充填した第1段吸着装置
を用い空気を原料としてプレッシャースイングを行い、
酸素を主成分としアルゴンと窒素を含有する非吸着ガス
を得、これをカーボンモレキュラーシーブを充填した第
2段吸着装置に導き、プレッシャースイングを行ってア
ルゴンと窒素を非吸着ガスとして分離除去し吸着された
酸素を脱着して高濃度酸素を製造する方法であり、さら
にゼオライトモレキュラーシーブを充填した第1段吸着
装置を用い空気を原料としてプレッシャースイングを行
い、酸素を主成分としアルゴンと窒素を含有する非吸着
ガスを得これをカーボンモレキュラーシーブを充填した
第2段吸着装置に導きプレッシャースイングを行って吸
着された酸素を脱着すると共に非吸着ガスとして分離し
たアルゴンと窒素を含む酸素をカーボンモレキュラーシ
ーブを充填した第3段吸着装置に導きプレッシャースイ
ングを行い吸着された酸素を脱着し、これを第2段吸着
装置の原料ガス中に循環し、酸素の回収率を増加させる
方法である。
【0008】従来のPSA法では最高95%濃度の酸素
しか得られなかった為、液体酸素が用いられている産業
分野にPSAで得られた酸素がすべて適用されることは
不可能であったが、今や、PSAのみで簡単に空気から
高濃度酸素が得られたことによって液体酸素に相当する
高濃度酸素を安価に必要な場所で、必要な時に発生させ
使用することが可能となった。
【0009】ゼオライトモレキュラーシーブを充填した
第1段PSA装置は通常の方法、即ち、吸着圧力は大気
圧以上1kg/cm2 G以下で操作しカーボンモレキュ
ラーシーブを充填したPSA装置は、第2段と第3段で
構成されており、それぞれ吸着−均圧−昇圧−脱着の工
程を有し吸着圧力は0.3〜10kg/cm2 G好まし
くは1〜3kg/cm2 G、脱着圧力は大気圧以下好ま
しくは400トール以下より好ましくは200トール以
下で減圧することが装置の大きさ及び回収率ならびに電
力使用量が少なくて済むことなどの点から経済的にも有
利である。
【0010】本発明の実施態様を具体的に説明する為に
表1に第2段のシーケンス、表2に第3段のシーケン
ス、図1に第1段、第2段と第3段を組み合わせたフロ
ーを示す。本フローには第2段装置が3塔式、第3段装
置が2塔式の装置が示されているが、吸着塔の数は適宜
変更することができる。しかし、装置のコスト、運転の
容易さ、製品純度の安定化の面から第2段装置は3塔
式、第3段装置は2塔式とした場合に良い結果が得られ
る場合が多い。
【0011】
【表1】
【0012】
【表2】
【0013】図1においてまずゼオライトモレキュラー
シーブを充填した第1段装置で空気を原料として既存の
PSAを行い非吸着ガスとして酸素濃度が93%以上の
ガスを得る。
【0014】このガスを圧縮機Aにて約3kg/cm2
Gまで加圧し、第2段装置の弁1、弁13、弁9、弁1
2を通じて塔I及び塔III に直列に導入し酸素を吸着さ
せ酸素濃度を約80%としてレシーバーDに排出させ
る。
【0015】既に塔IIに吸着された酸素は脱着初期の約
5秒間だけ弁5、弁17を通じてバッファータンクFで
圧力が安定化された後、圧縮機Aの入口に循環される。
これは脱着初期においては脱着ガス濃度が原料ガス濃度
にほぼ等しく99%の高濃度酸素が得られない為であ
る。脱着後期は約55秒間で真空ポンプBを用いて約1
50トールの圧力まで減圧再生し、脱着された99%以
上の高濃度酸素は弁16を通じてレシーバーEに蓄えら
れる。
【0016】次に、2度の吸着工程を終了した塔Iと脱
着工程が終了した塔IIが弁4、弁5、及び弁13、弁1
4を通じて均圧され原料ガスを回収する。以上の工程に
従って第2段装置は約3分間を1サイクルとして表1に
示す工程を繰り返す。
【0017】第3段装置は第2段装置より導入される酸
素濃度が約80%で残りは窒素とアルゴンである、圧力
1.5〜2.0kg/cm2 Gのガスを弁18、弁24
を通じて塔Iで酸素を吸着させた後酸素濃度が約60%
のガスとしてレシーバーHに排出する。
【0018】塔Iに吸着された酸素は脱着される前に弁
22と弁23を通じて脱着工程の終了した塔III と均圧
し原料ガスの回収を計る。そして弁20を通じて塔Iは
脱着工程に入り、約93%濃度の酸素が真空ポンプCに
よって脱着されバッファータンクGに蓄えられた後、第
2段装置の圧縮機Aの入口部へと循環され回収される。
均圧をおこなった塔III は弁19を通じて導入されたガ
スによって昇圧された後吸着工程に入る。
【0019】以上の工程に従って第3段装置は約2分間
を1サイクルとして表2に示す工程を繰り返す。本発明
の特徴である第2段装置と第3段装置についてさらに説
明すると、第2段装置は高濃度酸素を脱着ガスとして回
収する為の装置で、第3段装置は酸素の収率を上げる為
に脱着した酸素を第2段装置の原料ガス中に循環させる
為のものでありこれによって第1段装置より導入した酸
素が80%以上の回収率で得られる。
【0020】又、表1に示す第2段装置のシーケンスの
特徴は、吸着時に2塔の吸着塔に直列に原料ガスを通過
させた後、脱着時に2塔の内上流側にあって酸素を飽和
吸着した塔を選んで減圧再生し、高濃度酸素を脱着させ
回収することにある。この場合、脱着する前に脱着工程
の終了した塔と均圧し塔内のガスを回収する。その後、
減圧再生し脱着を開始するが、脱着初期の脱着ガスは原
料ガス組成に近い為、原料ガスの一部として循環し、後
期に脱着するガスを高濃度酸素として取得することがで
きる。
【0021】図1に示した真空ポンプB及びCを省略す
る為に、第2段及び第3段装置の吸着圧力を3kg/c
2 G以上最高10kg/cm2 Gの範囲で装作し、減
圧再生時の脱着圧力をほぼ大気圧としてPSAを行うこ
とも可能であるが、その場合には圧縮機Aの吐出圧力を
3kg/cm2 G以上最高10kg/cm2 Gまで上昇
させ、吸入圧力を大気圧以下としておく必要があるので
装置の状況に応じて選定すべきである。
【0022】
【実施例】以下、実施例を示して本発明をさらに詳細に
説明するが本発明がこれに限定されるものではない。
【0023】実施例1 空気を原料として3塔式の第1段装置で吸着圧力を50
0mmH2 O脱着圧力を150トールとしてPSAを行
い得られた93.3%濃度の酸素ガスを、吸着塔として
200mmφ×1100mmHに西ドイツ・ベルグバウ
社製の3Å〜4Åを中心とした細孔径を有するカーボン
モレキュラーシーブを充填した3塔式の第2段装置に圧
縮機で3.0kg/cm2 Gまで加圧導入し、吸着1−
58秒、ホールド(何も行わない工程)−2秒、吸着2
−58秒、均圧−2秒、脱着−58秒、均圧−2秒(1
サイクル合計3分)のシーケンスでPSAを行った。
【0024】この時の吸着圧力は2.6kg/cm2
脱着圧力は160トールであり圧縮機入口ガス量は2
2.8Nm3 /H、酸素濃度は93.3%、第2段装置
から第3段装置へ送り込むガス量は6.1Nm3 /H、
酸素濃度は79.2%、高濃度酸素として製品となる脱
着ガス量は20.0Nm3 /H、酸素濃度は99.3%
であった。この場合5秒間だけ脱着初期の脱着ガスを圧
縮機入口部へ循環させた。
【0025】更に、第3段装置として2塔式の125m
mφ×1100mmHの吸着塔に第2段装置と同じ西ド
イツ・ベルグバウ社製のカーボンモレキュラーシーブを
充填しPSAを行った。この時のシーケンスは吸着−5
5秒、均圧−1.5秒、脱着−58.5秒、均圧−1.
5秒、昇圧−3.5秒(1サイクル合計2分)で行い吸
着圧力は0.9kg/cm2 G、脱着圧力は150トー
ルであり第3段装置の排出ガス量は2.8Nm3 /H酸
素濃度は50%となった。又、脱着されたガスは第2段
装置の圧縮機入口部へ循環した。
【0026】以上の結果より99.3%の高濃度酸素が
回収率93.4%にて得られた。尚、第3段装置を設け
ない場合の高濃度酸素の回収率は計算上77.3%であ
った。
【0027】実施例2 実施例1の第1段装置より発生した同じ93.3%濃度
の酸素ガスを圧縮機で6.5kg/cm2 Gまで加圧
し、実施例1と同じ200mmφ×1100mmHの吸
着塔を3塔設け第2段装置として吸着1−58秒、ホー
ルド(何もしない工程)−2秒、吸着2−58秒、均圧
−2秒、脱着−58秒、均圧−2秒(1サイクル合計3
分)のシーケンスでPSAを行った。
【0028】この場合は吸着圧力が6.3kg/cm2
Gとなり脱着圧力は真空ポンプを設けずほぼ大気圧で行
った。圧縮機入口ガス量は23.6Nm3 /H、酸素濃
度は93.3%、第2段装置から第3段装置へ送り込む
ガス量は18.8Nm3 /H、酸素濃度は80.6%、
高濃度酸素として製品となる脱着ガス量は18.4Nm
3 /H酸素濃度は99.2%であった。脱着初期の脱着
ガスは6秒間圧縮機入口部へ循環させた。
【0029】更に第3段装置として実施例1と同様に1
25mmφ×1100mmHの吸着塔を用い2塔式でP
SAを行った。この時のシーケンスは吸着−55秒、均
圧−1.5秒、脱着−58.5秒、均圧−1.5秒、昇
圧−3.5秒(1サイクル合計2分)とし、吸着圧力は
5.8kg/cm2 G、脱着圧力は真空ポンプを設けず
大気圧とした。第3段装置の排出ガス量は5.2Nm3
/H酸素濃度は71.2%であった。脱着ガスは第2段
装置の入口部へ循環した。以上の結果より99.2%の
高濃度酸素が実施例1より小さい回収率83.9%で得
られた。
【0030】
【発明の効果】本発明の製造方法によると、高濃度の酸
素を工業上有利に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は本発明の実施態様を示す第1段、第2
段、第3段吸着装置よりなるフローシートである。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ゼオライトモレキュラーシーブを充填し
    た第1段吸着装置を用い空気を原料としてプレッシャー
    スイングを行ない、酸素を主成分としアルゴンと窒素を
    含有する非吸着ガスを得、これをカーボンモレキュラー
    シーブを充填した3塔式の第2段吸着装置に導き、プレ
    ッシャースイングを行なってアルゴンと窒素を非吸着ガ
    スとして分離除去し、吸着された酸素を脱着して高濃度
    酸素を製造するに際し、前記第2段吸着装置の内の2塔
    に第1段吸着装置より発生した前記の酸素を主成分とす
    るガスを直列に通過させた後、上流側で酸素を飽和吸着
    した塔を選んで脱着し、脱着初期のガスを第2段吸着装
    置に導入される原料ガス中に回収すると共に脱着後期の
    ガスを高濃度酸素として取得することを特徴とする高濃
    度酸素の製造方法。
  2. 【請求項2】 第2段装置の吸着圧力が0.3〜10kg
    /cm2 Gである請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 脱着圧力が大気圧以下である請求項1記
    載の方法。
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