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JPH07331109A - 磁化可能な光沢顔料 - Google Patents

磁化可能な光沢顔料

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Publication number
JPH07331109A
JPH07331109A JP7134478A JP13447895A JPH07331109A JP H07331109 A JPH07331109 A JP H07331109A JP 7134478 A JP7134478 A JP 7134478A JP 13447895 A JP13447895 A JP 13447895A JP H07331109 A JPH07331109 A JP H07331109A
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JP
Japan
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layer
metal
oxide
coated
iron
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP7134478A
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English (en)
Inventor
Raimund Schmid
シュミット ライムント
Norbert Dr Mronga
ムロンガ ノルベルト
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6519535&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPH07331109(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of JPH07331109A publication Critical patent/JPH07331109A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 有利な使用特性、特に重要な色彩に関する特
性を有する磁化可能な光沢顔料を提供する。 【構成】 該光沢顔料は、 Ａ）鉄、コバルト、ニッケル、マグネタイトおよび／ま
たはγ−Ｆｅ2Ｏ3を含有する第１の強磁性層、 Ｂ）第２の、主として酸化ケイ素、酸化ケイ素水和物、
酸化アルミニウムおよび／または酸化アルミニウム水和
物からなる層、 Ｃ）第３の、主として金属および／または非選択吸収す
る金属酸化物からなる層および Ｄ）所望により第４の、主として無色または選択、吸収
する金属酸化物からなる層 を有する多重被覆された薄片状非強磁性金属基体をベー
スとする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、 Ａ）鉄、コバルト、ニッケル、マグネタイトおよび／ま
たはγ−Ｆｅ2Ｏ3を含有する第１の、強磁性層、 Ｂ）第２の、主として酸化ケイ素、酸化ケイ素水和物、
酸化アルミニウムおよび／または酸化アルミニウム水和
物からなる層、 Ｃ）第３の、主として金属および／または非選択吸収す
る金属酸化物からなる層および Ｄ）所望により第４の、主として無色または選択吸収す
る金属酸化物からなる層を有する多重被覆された薄片状
非強磁性金属基体をベースとする新規の磁化可能な光沢
顔料に関する。
【０００２】さらに本発明は上記顔料（Ｉ）と、内部
の、無色または選択吸収する金属酸化物層で被覆されて
いてかつ Ａ′）鉄、コバルト、ニッケル、マグネタイトおよび／
またはγ−Ｆｅ2Ｏ3を含有する強磁性層、および Ｂ′）所望により主として無色または選択吸収する金属
酸化物からなる層を有する多層のケイ酸塩薄片（ＩＩ）
との混合物に関する。
【０００３】さらに本発明は本顔料の製造ならびにラッ
カー、印刷インキ、インキ、合成樹脂、ガラス、セラミ
ック製品および装飾化粧の調合剤の着色への使用に関
し、その際磁界の作用は未だ液状の使用媒体での塗被の
間または後に興味ある３次元効果を惹起する。
【０００４】
【従来の技術】光沢または効果顔料は工業技術の多くの
分野で、例えば自動車塗装で、装飾塗装、合成樹脂着色
で、塗装、印刷、特に安全印刷インキでならびに化粧品
でますます多く使用されている。
【０００５】その光学的効果は主として平面状に形成さ
れた、互に並行に整列された、金属または強屈折顔料粒
子での光の配向された反射に基づく。顔料薄片のそれぞ
れの組成に従って干渉、反射および吸収現象は角度に依
存する色彩および明度印象を生じる。
【０００６】この配向された反射のための必要条件は使
用媒体中の薄片状の顔料の配列である。ラッカーおよび
印刷インキの際にはこの配列は通常は塗装の間に結合剤
内部の流動過程により行われる。例えば薄い塗膜の乾燥
の際現われる収縮過程は顔料薄片の均一な配列をなお付
加的に改良にする。
【０００７】しかし使用媒体の異なる領域で異なる顔料
配向によりまた特に光学的効果も達成することができ
る。こうして例えば射出成形法で合成樹脂の着色の際に
は、異なる配向の顔料薄片により見られる流れすじを観
測することができる。
【０００８】重要な三次元光学的効果は、例えば磁化性
顔料薄片を使用の際なお液状の使用媒体で塗装の間また
は後での磁界の作用により生じる。それゆえ磁化可能な
光沢顔料は一連の使用例えば、磁気記録コードとしての
安全印刷（これには例えば高価なホログラムのための代
替としても使用することができる）のためまたは芸術的
かつ装飾的目的のために特に重要である。
【０００９】未公開のドイツ特許出願公告第４３ １３
５４１号明細書およびドイツ特許出願公告第４３ ４
０ １４１号明細書では、非強磁性金属基体、特に、強
磁性、鉄、コバルト、ニッケルまたはγ−Ｆｅ2Ｏ3を含
有する層およびこれに加えて非強磁性金属酸化物層およ
び／または不動態化層で被覆されているアルミニウム薄
片をベースとする磁化可能な光沢顔料、ならびにγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3で被覆した顔料と、類似した方法で被覆したケイ
酸塩薄片との混合も記載されている。
【００１０】これらの顔料は塗装された形で磁界を作用
下に配列させ主として三次元構造を形成することができ
る。しかしここではただ明／暗効果ならびにそのつどの
干渉色の無彩色（ｕｎｂｕｎｔ）への反転が観測される
にすぎない。
【００１１】先願のドイツ特許出願特許第４４０５ ４
９２．０号明細書には特に、ケイ素および／またはアル
ミニウム酸化物を含有ならびに金属層で被覆されいる濃
色のメタリック光沢顔料が記載されているが、これはし
かし通常、特にそれが強い干渉色を呈する場合、立体的
配向に充分である磁気を有していない。あまりに少い磁
気はまた物理的にも検出することはできず、それによっ
て付加的な安全特性としては役立たない。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、有利な使用特性、特にまた重要な色彩に関する特性
を有する磁化可能な光沢顔料を提供することであった。
【００１３】
【課題を解決するための手段】前記課題は本発明によ
り、多重被覆されたケイ酸塩薄片を有する冒頭に定義し
た磁化可能な光沢顔料およびそれらの混合物によって解
決される。
【００１４】特に有利な実施態様として、 Ａ）第１の、１０〜５００ｎｍ厚の、主として鉄からな
る、強磁性層、 Ｂ）第２の、５０〜６００ｎｍ厚の、主として酸化ケイ
素および／または酸化ケイ素水和物からなる層、 Ｃ）第３の、１〜２５ｎｍ厚の、主としてモリブデン、
クロム、タングステンおよび／または鉄よりなる層およ
び Ｄ）所望により第４の、５〜２５０ｎｍ厚の、主として
酸化ケイ素、酸化ケイ素水和物、酸化アルミニウムおよ
び／または酸化アルミニウム水和物からなる層 を有する多重被覆された、主としてアルミニウムよりな
る、薄片状基体をベースとする光沢顔料を見出した。
【００１５】さらに本光沢顔料を製造する方法が見出さ
れ、該方法は、金属基体粒子を順次個々の層で被覆する
ことよりなり、その際、主として金属層（（Ａ）および
／または（Ｃ））を、不活性雰囲気中での揮発性金属化
合物を気相分解によるかまたは無電流湿式化学的金属析
出により施し、かつ場合により引続いて乾燥し、主とし
て酸化ケイ素、酸化ケイ素水和物、酸化アルミニウムお
よび／または酸化アルミニウム水和物からなる層（Ｂ）
を、有機基が酸素原子を介して金属に結合している有機
ケイ素および／またはアルミニウム化合物を、金属化合
物が可溶性である有機溶剤の存在で加水分解することに
より施し、かつ場合により引き続いて乾燥し、主として
非選択吸収する金属酸化物からなる層（（Ａ）および／
または（Ｃ））を酸素および／または水蒸気の存在で揮
発性金属化合物の気相分解により施し、主としてγ−Ｆ
ｅ2Ｏ3からなる層（Ａ）を、水蒸気および／または酸素
の存在でカルボニル鉄の気相分解により主としてマグネ
タイトを含有する層を形成し、かつ引続いて酸化する雰
囲気中で加熱するかまたは酸素および／または水蒸気の
存在で鉄カーボニルの気相分解により主としてα−Ｆｅ
2Ｏ3を含有する層を形成し、該層の鉄（ＩＩ）含有層へ
の換化を還元雰囲気内で加熱することにより行い、かつ
引き続き酸化雰囲気で加熱することにより施し、かつ主
として無色または選択吸収する金属酸化物からなる層
（Ｄ）を、酸素および／または水蒸気の存在で揮発性の
金属化合物の気相分解によるか、または有機基が酸素原
子を介して金属に結合している有機金属化合物の、金属
化合物が溶解している有機溶剤の存在での加水分解およ
び引き続いての乾燥により被覆することを特徴とする。
【００１６】特に、本発明による光沢顔料または光沢顔
料混合物を使用することを特徴とするラッカー、印刷イ
ンキ、インキ、合成樹脂、ガラス、セラミック製品およ
び装飾化粧の調合剤の着色方法を見出した。
【００１７】さらに、本光沢顔料をなお液状の使用媒体
で塗装の間または後で磁界にさらすことを特徴とする前
記方法の特別な実施態様を見出した。
【００１８】本発明による顔料のために基体としてはす
べての非強磁性の、メタリック効果顔料のために公知の
薄片状の金属および合金が適している。例えば鋼のほか
に、銅およびその合金例えば黄銅および青銅、特にアル
ミニウムおよびその合金例えばアルミニウム青銅が該当
する。
【００１９】簡単にアルミニウム箔からの打抜きによる
かまたは通常の噴霧および粉砕技術によって製造される
アルミニウムフレークが有利である。
【００２０】こうして例えば、いわゆるハル（Ｈａｌ
ｌ）法によりホワイトスプリット中で湿式粉砕により製
造されるアルミニウム顔料が適している。出発物質は、
ホワイトプリット中でおよび潤滑剤の存在でボールミル
中で薄片状の粒子に成形ないしは粉砕し、引き続いて分
級した微粉の噴霧されたアルミニウムグリットである。
【００２１】市販製品を使用することもできる。しかし
アルミニウム粒子の表面は充分に油脂または他の被覆物
質不含のものでなければならない。これらの物質を一部
は溶剤処理またはそれよりもよいのは、例えばドイツ特
許出願公告第４２ ２３ ３８４号明細書に記載されて
いる、酸化処理により除去することができる。
【００２２】基体粒子の大きさはそれ自身決定的なもの
でなく、そのつどの使用目的に合せて決定することがで
きる。通常は粒子は平均大きさの直径は約１〜２００μ
ｍ、特に約５〜１００μｍ、および厚さ約０．１〜５μ
ｍ、特に約０．５μｍである。その比自由表面（ＢＥ
Ｔ）は一般に０．１〜５ｍ2／ｇである。
【００２３】本発明による光沢顔料は金属基体の多重被
覆により優れる。
【００２４】第１の層（Ａ）は強磁性で、鉄、コバル
ト、ニッケル、マグネタイトおよび／またはγ−Ｆｅ2
Ｏ3（マグヘミット）を含有する。
【００２５】層（Ａ）の厚さは決定的ではなく、光沢顔
料の所望の磁化性に相応して、調整することができる。
通常は強磁性層（Ａ）は約１０〜５００ｎｍ、有利には
２０〜２００ｎｍの厚さである。
【００２６】第２の層（Ｂ）は酸化アルミニウム、酸化
アルミニウム水和物、酸化ケイ素水和物および有利には
酸化ケイ素ならびにまたそれらの混合物から構成されて
いる。 層（Ｂ）の厚さは一般に１〜８００ｎｍ、有利
には５０〜６００ｎｍである。層（Ｂ）は主として本発
明による顔料の色調を決定するから、該層（Ｂ）は特に
著しい変彩を示し、それによりまた有利である本発明に
よる光沢顔料のためには最小層厚約７０ｎｍである。
【００２７】（Ｂ）の層厚の増加に伴い層（Ｂ）および
黒色層（Ｃ）で被覆した顔料の場合には２５°の観察角
度で数回にわたって順次干渉色青、緑、黄金、赤を通過
させる。色調の角度依存性は第１の干渉色系列から高い
系列（すなわちより厚くなる層（Ｂ））に向って増大す
る。こうして例えば第１系列の帯赤黄金色は角度依存に
より帯緑黄金色に傾むき、一方このような色調は第２ま
たは第３の干渉色系列から補色、すなわち帯緑青色に反
転する。
【００２８】これらの色効果は、メタリック光沢基体を
色彩的には殆んど変えることのない、実質的に非選択吸
収する層（Ａ）の際には、実際には単に層（Ｂ）の厚さ
により決まるにすぎないが、一方で主としてγ−Ｆｅ2
Ｏ3からなる層（Ａ）はその透明度およびその選択吸収
に基づき特に、（Ｂ）の相応する層厚さに基づき黄金色
調を有する変彩を示す顔料の有利な変態をもたらす。
【００２９】第３の、非選択吸収をする層（Ｃ）は主と
して金属、有利には揮発性の化合物の気相分解により被
覆できるようなもの、例えば特にモリブデン、タングス
テン、クロム、またコバルトおよびニッケルまたはこれ
ら金属の混合物、または黒色の金属酸化物例えば特にマ
グネタイト、または酸化ニッケル、酸化コバルト（Ｃｏ
Ｏ、Ｃｏ3Ｏ4）および酸化バナジウム（ＶＯ2、Ｖ
2Ｏ3）ならびにそれらの混合物、例えば鉄及び磁鉄鉱か
らなる。
【００３０】さらにまた、湿式化学により金属塩溶液か
ら還元により析出する金属も層（Ｃ）には適する。例と
して銀、銅、金、パラジウムおよび白金ならびにまたコ
バルトおよびニッケルおよび合金例えばＮｉＰ、Ｎｉ
Ｂ、ＮｉＣｏ、ＮｉＷＰ、ＣｏＰおよびＡｑＡｕが挙げ
られる。
【００３１】黒色層（Ｃ）は不透明であってはならず、
むしろ光に対し部分的透過性であるべきである。このよ
うな形式で、該黒色層は入射しかつ反射する光の白色基
板を沈下させ、こうして金属酸化物で被覆された基体の
殆んど可視の干渉色を強化する作用をする。
【００３２】被覆物質（Ｃ）のそれぞれの光学的特性に
従い、該層の厚さは一般に１〜１００ｎｍである。強く
吸収する、高屈折する物質例えばモリブデンまたはクロ
ムの際には、所望の効果を調整するためには、通常１〜
２５ｎｍの層厚で充分である。それより弱い吸収をする
かまたはそれより低い屈折する物質例えばマグネタイト
は約１０〜５０ｎｍのそれより厚い層を必要とする。
【００３３】該層（Ｃ）が強磁性金属または金属酸化物
から構成されているときは、またこの層も光沢顔料の若
干の磁化性を生じさせる。しかしこれは通常、磁界の影
響の下で顔料の効果ある配向を惹起するためには、充分
な大きさではない。というのは、所望の色彩を調整する
ために必要とされている該層厚（Ｃ）は小さすぎるから
である。
【００３４】特に安全印刷では、磁気の物理的検出可能
性が付加的安全特徴として望まれる。またこの理由から
使用顔料は充分な量の磁化可能な物質を、それによって
色彩が劣化されることなく、含有しなければならない。
【００３５】本発明による光沢顔料は、一方においてそ
の磁性およびその光学的特性は層（Ａ）により互に関係
なく、他方において層系（Ｂ）＋（Ｃ）を適切に調整す
ることができるという大きな利点がある。
【００３６】従って本新規光沢顔料は、初めて磁化性も
また、所定の観察角度で使用媒体中の場所に依存してそ
れぞれの磁性配向に従い観測することができる集中干渉
色彩の間の色変動をも示す。
【００３７】さらに本発明による光沢顔料はなお、無色
のまたは選択吸収する金属酸化物から構成されている第
４の層（Ｄ）を有することができる、有利であるのは、
例えば酸化アルミニウム、酸化アルミニウム水和物、酸
化ジルコニウム、酸化チタン、酸化錫、酸化鉄および酸
化クロムおよび特に有利であるのは酸化ケイ素および酸
化ケイ素水和物である。
【００３８】この隠蔽層は特に金属層（Ｃ）の際は環境
の影響に対し耐久性を著しく改良する。
【００３９】層（Ｄ）の厚さはそれ自身決定的ではな
い、一般には約１〜４００ｎｍ、特に５〜２５０ｎｍで
ある。
【００４０】もちろんまた層（Ｄ）も顔料の干渉に関与
し、その際（Ｂ）および（Ｃ）で被覆した基体により決
定される位置での干渉系列を続行することができる。こ
のようなケースは例えば酸化ジルコニウムまたは酸化チ
タンを層（Ｄ）として被覆する場合に生じる。これに対
し層（Ｄ）が主として酸化ケイ素からなっている場合に
は、この層は、類似した屈析率を有する使用媒体（例え
ば、ラッカー、印刷インキまたはインキ）中で、色彩的
に殆んど認識されない。
【００４１】多彩の金属酸化物例えば酸化鉄および酸化
クロムは結局多重層系の干渉色をそれらの吸収する色の
混合により変調され、層厚の増加に伴いついには隠蔽す
る。本発明による光沢顔料のその高い色濃度に基づき特
に有利な実施態様は、（Ａ）鉄および／またはマグネタ
イト、（Ｂ）酸化ケイ素、（Ｃ）モリブデン、クロム、
タングステンおよび／または鉄および所望により再度酸
化ケイ素、酸化ケイ素水和物、酸化アルミニウムおよび
／または酸化アルミニウム水和物（Ｄ）で被覆したアル
ミニウム薄片である。その際個々の層の厚さは有利には
１０〜１００ｎｍ（Ａ）５０〜６００ｎｍ、（Ｂ）１〜
２５ｎｍ、特に１〜２０ｎｍ（Ｃ）および５〜２５０ｎ
ｍ（Ｄ）である。全く特に有利な光沢顔料は主としてモ
リブデンからなる層（Ｃ）を有する。
【００４２】総じて本発明による光沢顔料ではすべての
層がその均一な均質かつフィルム状構造および比較的厚
い層でもその干渉性能に優れているから、強力な干渉色
を示す多層系が生じる。
【００４３】色彩的理由からは本発明による金属顔料
（Ｉ）と多重層ケイ酸塩薄片（ＩＩ）との混合物が特に
有利である。
【００４４】その際ケイ酸塩基体としては特に明るいな
いしは白色雲母が該当するが、特に湿式粉砕した白雲母
の鱗片が特に有利である。もちろんまた他の天然雲母例
えば金雲母および黒雲母、合成雲母、タルクおよびガラ
ス鱗片も適する。
【００４５】ケイ酸塩系基体粒子は、有利には高屈析率
の金属酸化物例えば酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸
化亜鉛、酸化錫、酸化クロム、酸化鉄および／または塩
化オキシビスマスからなる内部金属酸化物層を有する。
同様に酸化アルミニウムおよび酸化ケイ素も含有されて
いてよい。
【００４６】特に有利であるのは、これらの内部金属酸
化物層が主として酸化チタンからなりかつ他に挙げた酸
化物を多くても副次的量を含有する雲母顔料である。
【００４７】金属酸化物で被覆したケイ酸塩顔料は一般
に公知でまたＩｒｉｏｄｉｎ(R)（Ｍｅｒｃｋ、Ｄａｒ
ｍｓｔａｄｔ）、Ｆｌｏｎａｃ(R)（Ｋｅｍｉｒａ ｏ
ｙ、Ｐｏｒｉ）またはＭｅａｒｌｉｎ(R)（Ｍｅａｒｌ
コーポレーション、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ）の名称で市販
されている。
【００４８】ケイ酸塩顔料は、顔料混合物の充分な磁化
性を確保するために、有利には同様に、鉄、コバルト、
ニッケル、磁鉄鉱および／またはγ−Ｆｅ2Ｏ3を含有す
る強磁性層（Ａ′）で被覆する。
【００４９】所望により層（Ａ′）の保護のためにな
お、主として無色または選択吸収する金属酸化物からな
る隠蔽層（Ｂ′）を塗布することができる。
【００５０】その際層（Ａ′）および／または（Ｂ′）
は例えば金属顔料の相応する層（Ａ）および（Ｂ）また
はこれと異って構成されていてもよい。
【００５１】ケイ酸塩顔料（ＩＩ）の適切な選択により
金属顔料（Ｉ）の変彩を変化させるかまたは補足するこ
とができる。
【００５２】本発明による光沢顔料混合物の組成は所望
の色彩関係により決定される。
【００５３】原則的には金属顔料（Ｉ）：ケイ酸塩顔料
（ＩＩ）の重量比は１：９９〜９９：１の間で変動でき
る。充分な隠蔽能力を達成するためには、本発明による
顔料混合物は有利には少なくとも５重量％の金属光沢顔
料（Ｉ）を含有する。
【００５４】本発明による顔料混合物を製造するための
有利な経路は金属および金属酸化物被覆したケイ酸塩薄
片を層（Ａ）および所望により（Ｂ）で共通に被覆する
ことである。
【００５５】しかしもちろんまた全部の層を個別に被覆
してもよくかつ被覆した顔料を次いで混合してもよい。
この処理では金属およびケイ酸塩粒子の被覆を変更する
ことができる。
【００５６】本発明による製造方法では、層（Ａ）、
（Ｃ）および場合により（Ｄ）を有利には、例えばヨー
ロッパ特許公開第５７１８３６号明細書およびドイツ特
許出願公告第４３ ４０ １４１号明細書に記載されて
いるように、揮発性金属化合物の気相分解（化学蒸着、
ＣＶＤ）を介して基体粒子に塗被する。
【００５７】このために好ましくは、例えばヨーロッパ
特許公開第３３４５７号明細書またはドイツ特許出願公
告第３８１３３３５号明細書に記載されているような加
熱可能な流動床反応器を使用し、該反応器内で基体粒子
をまず初めに流動ガスで流動化し、そのつどの金属化合
物の分解のための必要とする温度通常７０〜３５０℃に
加熱する。次いで前段の蒸発容器中で適切なキャリヤー
ガスを使用して蒸発された金属化合物ならびに場合によ
り分解に必要とするガスをそれぞれのノズルを介して導
入する。
【００５８】その際有利には金属層（Ａ）（およびＣ）
を金属カルボニル、例えば鉄ペンタカルボニル、クロム
−、モリブデン−、タングステンヘキサカルボニル、ニ
ッケルテトラカルボニルおよびジコバルトオクタカルボ
ニルの不活性分解により塗被する（Ｍｏ（ＣＯ)6の分解
の際には例えば２００〜２５０℃の温度が有利であ
る）。
【００５９】例えば主としてモリブデンおよびクロムか
らなる混合金属層（Ｃ）を同時にまたは順次気相被覆す
ることにより塗被してもよい。第２の変形は特に薄膜
（Ｃ）の際に提供される、というのは析出した層の充分
な混合が行われるからである。
【００６０】強磁性層（Ａ）を磁鉄鉱（または低金属酸
化物、例えば磁鉄鉱、ＶＯ2 またはＶ2Ｏ3からの黒色層
（Ｃ））から構成すべき場合には、好ましくは金属カル
ボニル例えば鉄ペンタカルボニルまたはオキシクロリド
例えば塩化オキシバナジウムを水蒸気および／または酸
素で分解する。この気相分解の際にはまず初めに高金属
酸化物、例えばＶ2Ｏ5を析出させる場合には、これを引
き続いて、例えば水素またはアンモニアで所望の酸化物
に還元しなければならない。
【００６１】金属および／または低金属酸化物からなる
層（Ａ）（および（Ｃ））は被覆終了後、特に光沢顔料
の外層を形成する層（Ｃ）の場合には、好ましくは表面
を不動態化する。これは簡単には、流動ガスに冷却の際
若干の空気を混合することにより行うことができる。
【００６２】しかしまた金属層（Ｃ）は湿式化学的に適
切な金属塩溶液からの還元により塗被することもでき
る。このようにして特に貴金属例えば銅、銀、金、コバ
ルト、ニッケル、パラジウムおよび白金を析出させるこ
とができる。このために、ヨーロッパ特許公開第３５３
５４４号明細書に記載されいるように、一連の還元剤、
特に温和な有機還元剤、例えばグルコースおよびホルム
アルデヒドが適している。 また金属層（Ｃ）を構成す
るためには合金例えばＮｉＰ、ＮｉＢ、ＮｉＣｏ、Ｎｉ
Ｗｐ、ＣｏＰおよびＡｇＡｕも適するが、これは同様に
湿式化学により（例えば次亜リン酸塩と金属塩溶液との
反応による）塗被することができる（ヨーロッパ特許公
開第３１３２８１号明細書）。
【００６３】しかし通常は気相を介して塗被する金属層
はその高品質（微細な結晶、フィルム状）に基づき湿式
化学塗被よりも有利である。それというのも、それらは
多くは光輝がありかつ濃色の光沢顔料を生じるからであ
る。
【００６４】強磁性層（Ａ）が主としてγ−Ｆｅ2Ｏ3を
含有すべき場合には、この層を、ドイツ特許出願公開第
４３４０１４１号明細書に記載のように、異なる法で塗
被してもよい。
【００６５】１実施態様ではまず第１に（有利には水蒸
気の存在下での鉄ペンタカルボニルの分解による）主と
して磁鉄鉱含有層（Ａ）を析出させ、これを引き続いて
空気または他の酸素／不活性ガス混合物の存在下で通例
１００〜６００℃、有利には１８０〜４００℃、特に有
利には２００〜３５０℃に加熱することにより所望のγ
−Ｆｅ2Ｏ3含有層に転化させる（酸化時間約８〜２４
ｈ、加熱速度一般に１０〜１００℃／ｈ）。
【００６６】他の実施態様ではまず第１に鉄ペンタカル
ボニルの酸化により主としてα−Ｆｅ2Ｏ3からなる層を
塗被し、これを次いで還元性雰囲気（有利には例えば一
酸化炭素または特に水素、しかしまたそれらの混合物の
存在）で通常２００〜６００℃、有利には２００〜４０
０℃（還元時間約８〜２４ｈ、加熱速度一般に１０〜５
０℃／ｈ）に加熱することにより鉄（ＩＩ）含有、主と
して酸化鉄（ＩＩ）、マグネタイトおよび鉄を含有する
層に転化させる。次いで引き続いてこの層を、第１の実
施態様で記載したように、所望のγ−Ｆｅ2Ｏ3含有層に
酸化させることができる。
【００６７】本発明による方法では無色または選択吸収
する金属酸化物層（Ｄ）は一般にはＣＶＤ法により金属
カルボニル（例えば鉄ペンタカルボニル、クロムヘキサ
カルボニル）の酸化によりないしは金属ハロゲン化物ま
たは金属アルコラート（例えば四塩化ケイ素、−チタン
−ジルコニウム、チタン−、ジルコニウム−テトラ−ｎ
−および−イソ−プロパノーレート）の加水分解により
析出させる。
【００６８】しかしまた層（Ｄ）は湿式化学により塗被
することもできる。この手段は特に、本発明による層
（Ｂ）のように主として酸化ケイ素、酸化ケイ素水和
物、酸化アルミニウムおよび／または酸化アルミニウム
水和物から構成すべき層（Ｄ）の際に有利である。
【００６９】この本発明による湿式化学方法の際は、有
機基が酸素原子を介して金属に結合している有機ケイ素
および／またはアルミニウム化合物を有機溶剤および被
覆すべき基体粒子の存在下で加水分解する。
【００７０】このために有機溶剤としては非プロトン性
溶剤例えばケトン、β−ジケトン、エーテル、特に環式
エーテル、および窒素含有溶剤、例えばまたアミド系溶
剤も、同様にまた非プロトン性溶剤例えば有利には水と
混和可能なる、１〜６個の炭素原子を有する１または多
価アルコールが適する。
【００７１】有利な溶剤の例はアセトン、テトラヒドロ
フラン、エタノールおよびｎ−およびイソ−プロパノー
ルならびにジエチルケトン、アセチルアセトン、ジオキ
サン、トリオキサン、エチレングリコール、プロピレン
グリコール、グリセリン、ジメチルホルムアミド、ジメ
チルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、ピリジンお
よびアセトニトリルである。
【００７２】金属含有出発化合物としては上述の有機溶
剤に可溶の、有機基が酸素原子を介して金属に結合して
いる有機化合物が適する。有利な例はアセチルアセトネ
ートおよび特にアルコラート、とりわけＣ1〜Ｃ4−アル
カノレート、例えばアルミニウムトリイソプロパノレー
トおよびテトラエトキシシランである。
【００７３】該加水分解は有利には触媒として塩基また
は酸の存在下で行う。このためには例えばアルカリ溶液
例えば苛性ソーダ液の他に特にアンモニア水溶液が適す
る。適切な酸性触媒は例えばリン酸および有機酸例えば
酢酸およびシュウ酸である。
【００７４】水は少なくとも加水分解のために化学量論
的に必要とする量で存在させるべきであるが、有利には
２〜１００倍、特に５〜２０倍の量である。
【００７５】使用する水の量に対して、通常は３〜４０
容量％、有利には５〜３０容量％の２５重量％のアンモ
ニア水溶液を加える。
【００７６】温度制御のためには、反応混合物を１０〜
４８ｈの間に徐々に環流温度に加熱することが有利であ
ることがわかった。溶剤としてイソプロパノールを使用
する際は例えば混合物を有利にはまず４〜２０ｈ４０℃
で、次いで４〜２０ｈ６０℃で、最後に２〜８ｈ８０℃
で撹拌する。
【００７７】プロセス工学的に層（Ｂ）の塗被のために
は好ましくは以下のように行う：強磁性層（Ａ）で被覆
した基体粒、有機溶剤、水および触媒（塩基または酸）
を先に装入し、加水分解すべき金属化合物を、単味また
は溶解して、例えば有機溶剤中の３０〜７０、有利には
４０〜６０容量％の溶液として、加える。一段階で金属
化合物を加える、その時はその懸濁液を引き続いて前述
のように撹拌下に加熱する。しかしまた該金属化合物を
高温で連続的に配量してもよいが、その際水は有利には
前に入れておかないで、むしろ同様に連続的に配量す
る。被覆終了後は該反応混合物を再び室温に冷却する。
【００７８】被覆工程中の凝結を防止するためには、該
懸濁液を強い機械的負荷、例えばポンピング、強力な撹
拌または超音波処理することができる。
【００７９】所望により被覆工程を１回以上繰り返すこ
とができる。母液がミルク状に濁って見えるならば、こ
れをそれからの被覆の前に取替えることを推奨する。
【００８０】このようにして付加的に層（Ｂ）で被覆し
た基体粒子の単離は簡単には濾別し、有機溶剤、有利に
はまた溶剤として使用したアルコールで洗浄し、引き続
いて乾燥（通例２０〜２００℃で２〜２４時間）により
行うことができる。
【００８１】本発明による方法を使用すると、比較的厚
い例えば≧７０ｎｍのケイ素酸化膜を問題なく良好な品
質、すなわちまとまった、干渉のために性能あるフィル
ムとして塗被することもできる。
【００８２】使用した基体粒子のその都度の粒子の大さ
に従い、被覆した基体に対し、通常１０〜８０重量％の
金属酸化物（Ｂ）を所望の色彩効果達成のために使用す
る。こうして例えば比較的粗いアルミニウム粒子（約
１．５ｍ2／ｇ）の際にはすでに約１５重量％の酸化ケ
イ素でおよび微細なアルミニウム粒子（約４．５ｍ2／
ｇ）の際は約３０重量％の酸化ケイ素から魅力ある色効
果を観測することができる。
【００８３】湿式化学により塗被した金属酸化物層はこ
のような被覆工程に引き続く乾燥の完全性に依存してな
お僅少量の水分を含有することがある、従って金属酸化
物は一部酸化物水和物として存在することができる。
【００８４】本発明による製造方法を使用すれば、磁化
可能な多重被覆された金属光沢顔料（およびそのケイ酸
塩顔料との混合物）を簡単に大量に再現可能に製造する
ことができる。こうして個々の被覆の高い品質を有する
完全に包囲された顔料粒子が得られる。
【００８５】所望により被覆した光沢顔料を解凝結およ
び平滑化ためにボールミルまたはそれに匹適する装置で
の温和な粉砕による付加的加工処理することができる。
【００８６】本発明による磁化可能な光沢顔料および顔
料混合物は有利に多くの目的例えばラッカー、印刷イン
キ、インキ、合成樹脂、ガラス、セラミック製品および
装飾化粧の調合剤の着色に適する。それらは高い光沢お
よびその都度の観察および照射角に従い異った効果的干
渉色および良好な隠蔽性能を示し、かつすでにそれ自体
で検出可能安全性特徴をなす強磁性特性に基づき、特に
また特殊な使用、例えばなお液状の使用媒体中で塗布の
間または後に磁界の作用により三次元の光学的効果を発
生させることのために適する。
【００８７】特に、この配向のために、磁力線が約１０
〜１０ｍｍの範囲でその方向を極端には変えない磁界を
使用すれば、立体的光学的効果はただ通常の明／暗フロ
ップによるだけでなく、むしろ有利にも干渉色間の色交
換をも伴う。
【００８８】本発明による光沢顔料のための有利な使用
目的としては特に、高価なホログラムを代替できる（例
えばキャシュカードに）安全および価格表記印刷が挙げ
られる。
【００８９】さらに本発明による光沢顔料はまた有利
に、透明および隠蔽する白色、有彩色および黒色顔料な
らびにまた金属酸化物被覆雲母および金属顔料および薄
片状鉄酸化物をベースとする従来の光沢顔料と混合して
使用することもできる。
【００９０】
【実施例】本発明による光沢顔料の製造および使用 例 １ ａ）流動層反応器（ヨーロッパ特許公開第５７１８３６
号明細書に記載）で脱脂アルミニウム粉末（ＢＥＴ表面
積１．５ｍ2／ｇ、平均粒子直径約６０μｍ）６００ｇ
を窒素総計２３００ ｌ／ｈ での流動下に２００℃に加
熱した。流動ガスの少量（４００ １／ｈ 窒素）を２０
℃に調温された受け器を介し鉄ペンタカーボニルと共に
誘導した。こうして１０時間でＦｅ（ＣＯ)5１４５ｇを
該反応器に導入し、そこでアルミニウム粒子にフィルム
状に析出した鉄と一酸化炭素に分解した。
【００９１】鉄析出終了後、冷却の間に流動ガスに鉄表
面の不動態化のため若干の空気を加えた。被覆したアル
ミニウム粉末は６．３重量％の鉄含有率を有していた。
【００９２】ｂ）鉄被覆したアルミニウム粉末１５０ｇ
を引き続いて還流冷却器および撹拌装置を装備した丸底
フラスコで２ ｌ のイソプロパノールに懸濁させた。
【００９３】テトラエトキシシラン１３６ｇ、水１００
ｍｌおよび２５重量％のアンモニア水溶液３０ｍｌを加
えた後、該懸濁液を撹拌下に４０℃に加温した。６時間
後さらにテトラエトキシシラン４０８ｇおよび水１５０
ｍｌを１０ｈ以内に配量した。引き続いて該懸濁液をな
お５０℃で１０時間撹拌した。
【００９４】該懸濁液を冷却した後、母液から生成物を
濾別し、イソプロパノールで洗浄し乾燥した。
【００９５】２回被覆したアルミニウム粉末は２０.７
重量％のＳｉＯ2 含有率および３.０重量％の鉄含有率
を有していた。
【００９６】ｃ）次いで２回被覆したアルミニウム粉末
２００ｇを流動層反応器中で窒素１０００ １／ｈ での
流動化下に２１０℃に加熱した。７０℃に加温した受け
器から４００ １／ｈ の窒素気流と共にモリブデンヘキ
サカルボニル２０ｇを５時間で該反応器に導入し、そこ
でそれをモリブデンおよび一酸化炭素に分解した。
【００９７】モリブデンの析出終了後に、流動ガスにモ
リブデン表面を不動態化するために若干の空気を加え
た。
【００９８】得られた顔料は３．３重量％のモリブデン
含有率を有しており、かつラッカーで塗被した場合、殆
ど不変で強い金属光沢と同時に、急勾配の観察角度の際
には強力な緑色に反転する、強力な、青味がかった赤色
の干渉色を呈した。
【００９９】顔料のラッカー内の配合は、顔料０．４ｇ
を固体成分２１重量％を有するポリエステル−混合ラッ
カー３．６ｇに混合し、レッド・デビル(Ｒｅｄ Ｄｅｖ
ｉｌ）中で２分間分散させることにより行った。ドクタ
ーナイフ（湿ったフィルム厚さ１６０μｍ）で、黒白の
カートンおよび透明シート上で顔料入りのラッカーの塗
膜を製造した。
【０１００】なお湿っているラッカーに磁界を作用させ
て顔料薄片を磁力線に沿って配向した。乾燥したラッカ
ー内に、このようにして、通常の明／暗効果に加えて赤
および緑の色調を有する三次元の構造が生じた。
【０１０１】得られた顔料は以下の磁気値を有してい
た： 飽和磁気Ｎs＝２．６ｎＴｍ3／ｇ、残留磁気＝０．２ｎ
Ｔｍ3／ｇ、抗磁力Ｈｃ＝９．５ＫＡ／ｍ． 例 ２ ａ）例１ａ）に相当して脱脂したアルミニウム粉末（Ｂ
ＥＴ表面積４.５ｍ2／ｇ、平均粒子直径２０μｍ）を同
じ構造であるが、若干小型に構成された流動層反応器
（内径８ｃｍ)中で窒素総計６００ ｌ／ｈで流動化し、
かつ窒素１００ ｌ／ｈの分流で８時間内に該反応器に
導入した鉄ペンタカルボニル４０ｇを使用して鉄で被覆
した。
【０１０２】被覆したアルミニウム粉末は１５．２重量
％の鉄含有率を有していた。
【０１０３】ｂ）鉄被覆アルミニウム粉末を引き続いて
例１ｂ）に相当してＳｉＯ2 で被覆した。そのために該
粉末をイソプロパノール９００ｍｌに懸濁させ撹拌下に
水２００ｍｌおよびアンモニア溶液２０ｍｌと混合し
た。次いで該懸濁液を６０℃に加熱し、同時にイソプロ
パノール５００ｍｌ中テトラエトキシシラン４２５ｇの
溶液の配量を始めた（配量速度約１００ｍｌ／ｈ）。６
０℃で１０時間の再撹拌時間後、生成物を例１ｂ）と同
様に単離した。
【０１０４】２回被覆したアルミニウム粉末はＳｉＯ2
含有率６３．１重量％および鉄含有率５．６重量％を有
していた。
【０１０５】ｃ）次いで２回被覆したアルミニウム粉末
を例１ｃ)に類似した窒素９００ ｌ／ｈで流動化し、モ
リブデンヘキサカーボニル２７ｇを使用して８時間モリ
ブデンで被覆した。
【０１０６】得られた顔料はモリブデン含有率４．４重
量％を有し、かつラッカーで塗布した場合、急勾配の観
察角の際は紫色に反転する強力な緑の干渉色を呈した。
【０１０７】磁界を作用させることにより、通例の明／
暗効果に加えて緑および紫色の色調を呈する三次元的作
用する構造を有する塗膜が得られた。
【０１０８】得られた顔料の磁気値は：Ｍs＝３．５ｎ
Ｔｍ3／ｇ、Ｍr＝０．３ｎＴｍ3／ｇ、Ｈc＝８．５ｋＡ
／ｍであった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ａ）鉄、コバルト、ニッケル、マグネタイ
    トおよび／またはγ−Ｆｅ2Ｏ3を含有する第１の強磁性
    層、 Ｂ）第２の、主として酸化ケイ素、酸化ケイ素水和物、
    酸化アルミニウムおよび／または酸化アルミニウム水和
    物からなる層、 Ｃ）第３の、主として金属および／または非選択吸収す
    る金属酸化物からなる層および Ｄ）所望により第４の、主として無色または選択吸収す
    る金属酸化物からなる層を有する多重被覆された薄片状
    非強磁性金属基体をベースとする磁化可能な光沢顔料。
JP7134478A 1994-06-01 1995-05-31 磁化可能な光沢顔料 Withdrawn JPH07331109A (ja)

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