JPH07215712A - 気化したポリシロキサンから炭化ケイ素粉末を製造する方法 - Google Patents
気化したポリシロキサンから炭化ケイ素粉末を製造する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭化ケイ素セラミックを作成するに好適な凝
集が少なく、高純度で微細な粉末を簡単な工程で経済性
よく製造する方法を提供する。 【構成】 １過程の加熱による炭化ケイ素粉末の製造方
法であって、気化したポリシロキサンを反応チャンバー
に導入し、ポリシロキサン蒸気を反応チャンバー内で１
６００℃以上の温度にて０．０１秒〜３０分間加熱し、
炭化ケイ素粉末を生成させ、その炭化ケイ素粉末を捕集
する過程を含んでなる方法である。好ましくは、ポリシ
ロキサンは (a)式：〔Ｒ2 ＳｉＯ〕n の環状ポリシロキ
サンを含み、ここで各々のＲは独立して水素原子又は炭
素原子数が１〜６の炭化水素基であり、ｎは３〜８の整
数であり、又は (b)式Ｒ3 Ｓｉ−Ｏ−〔Ｒ2 ＳｉＯ〕n
−ＳｉＲ3 の線状ポリシロキサンを含み、ここで各々の
Ｒは独立して水素原子又は炭素原子数が１〜６の炭化水
素基であり、ｎは０〜８の整数である。
集が少なく、高純度で微細な粉末を簡単な工程で経済性
よく製造する方法を提供する。 【構成】 １過程の加熱による炭化ケイ素粉末の製造方
法であって、気化したポリシロキサンを反応チャンバー
に導入し、ポリシロキサン蒸気を反応チャンバー内で１
６００℃以上の温度にて０．０１秒〜３０分間加熱し、
炭化ケイ素粉末を生成させ、その炭化ケイ素粉末を捕集
する過程を含んでなる方法である。好ましくは、ポリシ
ロキサンは (a)式：〔Ｒ2 ＳｉＯ〕n の環状ポリシロキ
サンを含み、ここで各々のＲは独立して水素原子又は炭
素原子数が１〜６の炭化水素基であり、ｎは３〜８の整
数であり、又は (b)式Ｒ3 Ｓｉ−Ｏ−〔Ｒ2 ＳｉＯ〕n
−ＳｉＲ3 の線状ポリシロキサンを含み、ここで各々の
Ｒは独立して水素原子又は炭素原子数が１〜６の炭化水
素基であり、ｎは０〜８の整数である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、気化したポリシロキサ
ンから炭化ケイ素粉末を製造する方法に関する。
ンから炭化ケイ素粉末を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】本発明
の方法は、ポリシロキサンが反応し、熱分解し、１つの
過程でＳｉＣ粉末を生成することを特徴とする。また、
この方法によって得られた粉末は非凝集性であり、ち密
化して炭化ケイ素成形体を生成できる点で望ましい。炭
化ケイ素セラミックは、その望ましい特性と特徴のた
め、多数の用途に有用性を有する。ここで、このような
セラミックの生産には、安価で、高純度で、セラミック
に容易に焼結することができる形態の炭化ケイ素粉末を
必要とする。
の方法は、ポリシロキサンが反応し、熱分解し、１つの
過程でＳｉＣ粉末を生成することを特徴とする。また、
この方法によって得られた粉末は非凝集性であり、ち密
化して炭化ケイ素成形体を生成できる点で望ましい。炭
化ケイ素セラミックは、その望ましい特性と特徴のた
め、多数の用途に有用性を有する。ここで、このような
セラミックの生産には、安価で、高純度で、セラミック
に容易に焼結することができる形態の炭化ケイ素粉末を
必要とする。
【０００３】炭化ケイ素粉末は、各種のケイ素含有化合
物を用いていくつかの既知の方法によって製造される。
例えば、ＳｉＣはアルキル化シラン（カナダ特許第５９
２４５６号）、ケイ素ハライドと炭化水素ガスの混合物
（米国特許第３３４６３３８号、同４２９５８９０
号）、ポリシラン（米国特許第４６７６９６６号、同４
５７１３３１号）の気相熱分解によって生成することが
できる。しかしながら、ＳｉＣ粉末を作成するための気
化したポリシロキサンの使用は、これらの引例には教示
されていない。
物を用いていくつかの既知の方法によって製造される。
例えば、ＳｉＣはアルキル化シラン（カナダ特許第５９
２４５６号）、ケイ素ハライドと炭化水素ガスの混合物
（米国特許第３３４６３３８号、同４２９５８９０
号）、ポリシラン（米国特許第４６７６９６６号、同４
５７１３３１号）の気相熱分解によって生成することが
できる。しかしながら、ＳｉＣ粉末を作成するための気
化したポリシロキサンの使用は、これらの引例には教示
されていない。
【０００４】米国特許第４６１３４９０号は、ポリシロ
キサンが気相反応を受けて１６００℃未満の温度でＳｉ
ＣＯ生成物を生成し、次いでこれを加熱（仮焼）して合
成的な粉末を生成するＳｉＣ粉末の生成プロセスを教示
している。このプロセスは、粉末を生成するために第２
加熱（仮焼）過程を必要とするため時間とコストがかか
る。さらに、この２つの過程で調製された粉末は凝集が
強く、ち密化することが困難なことが多い。
キサンが気相反応を受けて１６００℃未満の温度でＳｉ
ＣＯ生成物を生成し、次いでこれを加熱（仮焼）して合
成的な粉末を生成するＳｉＣ粉末の生成プロセスを教示
している。このプロセスは、粉末を生成するために第２
加熱（仮焼）過程を必要とするため時間とコストがかか
る。さらに、この２つの過程で調製された粉末は凝集が
強く、ち密化することが困難なことが多い。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明は炭
化ケイ素粉末を調製する方法である。この方法は、気化
したポリシロキサンを反応チャンバーに導入することを
含む。次いでポリシロキサン蒸気の反応が、ポリシロキ
サン蒸気を炭化ケイ素粉末に転化するに充分な１６００
℃以上の温度と充分な時間によって引き起こされる。次
いで得られた粉末を単に捕集する。
化ケイ素粉末を調製する方法である。この方法は、気化
したポリシロキサンを反応チャンバーに導入することを
含む。次いでポリシロキサン蒸気の反応が、ポリシロキ
サン蒸気を炭化ケイ素粉末に転化するに充分な１６００
℃以上の温度と充分な時間によって引き起こされる。次
いで得られた粉末を単に捕集する。
【０００６】本発明は、炭化ケイ素粉末がポリシロキサ
ンの１過程の気相反応と熱分解によって生成することが
できるといった、本発明者らの予想外の発見を基礎にし
ている。このことは、従来技術ではポリシロキサンから
誘導されたＳｉＣは追加の熱分解過程を必要とすること
が教示されていたため非常に驚くべきである。本発明に
おいてこの第２の過程を省略することは、時間と設備費
用の両方を大幅に節約することになる。
ンの１過程の気相反応と熱分解によって生成することが
できるといった、本発明者らの予想外の発見を基礎にし
ている。このことは、従来技術ではポリシロキサンから
誘導されたＳｉＣは追加の熱分解過程を必要とすること
が教示されていたため非常に驚くべきである。本発明に
おいてこの第２の過程を省略することは、時間と設備費
用の両方を大幅に節約することになる。
【０００７】また、本発明の方法によって得られるＳｉ
Ｃ粉末は、望ましい粒子径分布（粉砕せずに）、形態、
高純度、優れたち密化性といった特徴を有する。このこ
とはまた、従来の方法であれば、充分にち密化する粉末
を生成するためには、媒体を用いて粉砕又は解砕するこ
とを必要とする（不純物の源になることがある）凝集の
強い粉末が生成していたため予想外であった。
Ｃ粉末は、望ましい粒子径分布（粉砕せずに）、形態、
高純度、優れたち密化性といった特徴を有する。このこ
とはまた、従来の方法であれば、充分にち密化する粉末
を生成するためには、媒体を用いて粉砕又は解砕するこ
とを必要とする（不純物の源になることがある）凝集の
強い粉末が生成していたため予想外であった。
【０００８】本発明の方法で使用されるポリシロキサン
は、室温で気相である又は加熱によって気化することが
できる任意のポリシロキサンを含む。ここで、気化温度
は、分解が始まる前にポリシロキサンが気化する充分低
い温度であるべきである。本発明者らは、気相状態にお
けるポリシロキサンの分解は、本発明の方法によって生
成される微細に分割した粉末を提供すると考えている。
は、室温で気相である又は加熱によって気化することが
できる任意のポリシロキサンを含む。ここで、気化温度
は、分解が始まる前にポリシロキサンが気化する充分低
い温度であるべきである。本発明者らは、気相状態にお
けるポリシロキサンの分解は、本発明の方法によって生
成される微細に分割した粉末を提供すると考えている。
【０００９】有用なポリシロキサンには、例えば〔Ｒ2
ＳｉＯ〕n の構造の環状ポリシロキサンがあり、ここで
各々のＲは独立して水素原子又は炭素原子数が１〜６の
炭化水素基であり、ｎは３〜６の整数である。Ｒ基の例
にはメチル、エチル、プロピル、ブチルのようなアルキ
ル、ビニル、アリル、ヘキセニルのようなアルケニル、
メトキシ、エトキシのようなアルコキシ、シクロペンチ
ル、シクロヘキシル、フェニルのような環状基がある。
また、環状ポリシロキサンコポリマーも考えられる。
ＳｉＯ〕n の構造の環状ポリシロキサンがあり、ここで
各々のＲは独立して水素原子又は炭素原子数が１〜６の
炭化水素基であり、ｎは３〜６の整数である。Ｒ基の例
にはメチル、エチル、プロピル、ブチルのようなアルキ
ル、ビニル、アリル、ヘキセニルのようなアルケニル、
メトキシ、エトキシのようなアルコキシ、シクロペンチ
ル、シクロヘキシル、フェニルのような環状基がある。
また、環状ポリシロキサンコポリマーも考えられる。
【００１０】この他の適当なポリシロキサンの例には、
Ｒ3 Ｓｉ−Ｏ−〔Ｒ2 ＳｉＯ〕n −ＳｉＲ3 の構造の線
状のポリシロキサンがあり、ここで各々のＲは独立して
水素原子又は炭素原子数が１〜６の炭化水素基であり、
ｎは０〜６の整数である。Ｒ基の例にはメチル、エチ
ル、プロピル、ブチルのようなアルキル、ビニル、アリ
ル、ヘキセニルのようなアルケニル、メトキシ、エトキ
シのようなアルコキシ、シクロペンチル、シクロヘキシ
ル、フェニルのような環状基がある。また、ここでもコ
ポリマーが考えられる。
Ｒ3 Ｓｉ−Ｏ−〔Ｒ2 ＳｉＯ〕n −ＳｉＲ3 の構造の線
状のポリシロキサンがあり、ここで各々のＲは独立して
水素原子又は炭素原子数が１〜６の炭化水素基であり、
ｎは０〜６の整数である。Ｒ基の例にはメチル、エチ
ル、プロピル、ブチルのようなアルキル、ビニル、アリ
ル、ヘキセニルのようなアルケニル、メトキシ、エトキ
シのようなアルコキシ、シクロペンチル、シクロヘキシ
ル、フェニルのような環状基がある。また、ここでもコ
ポリマーが考えられる。
【００１１】さらに、加熱すると揮発性のポリシロキサ
ンを発生することができる任意のポリシロキサンも使用
可能と考えられる。例えば、低分子量の種のみが揮発す
るのであれば分子量の広い分布のポリマーも使用可能で
ある。同様に、加熱して揮発性の種を発生する任意のポ
リマーも使用可能である。さらにまた、上記のポリシロ
キサンの任意の混合物も本発明の方法に使用可能と考え
られる。
ンを発生することができる任意のポリシロキサンも使用
可能と考えられる。例えば、低分子量の種のみが揮発す
るのであれば分子量の広い分布のポリマーも使用可能で
ある。同様に、加熱して揮発性の種を発生する任意のポ
リマーも使用可能である。さらにまた、上記のポリシロ
キサンの任意の混合物も本発明の方法に使用可能と考え
られる。
【００１２】当然ながら、本発明の方法によって得られ
るＳｉＣ粉末の化学量論比（即ち、Ｓｉ／Ｃの比）がポ
リマーとその置換基によって変わるであろうと予想され
る。例えば、不飽和アルキル又はフェニル基を有するポ
リマーは、ＳｉＣ粉末中に過剰の炭素を含む傾向にあ
る。ここで、このような変動性は、所望の化学量論比を
有するＳｉＣ粉末を設計することを可能にするため価値
がある。
るＳｉＣ粉末の化学量論比（即ち、Ｓｉ／Ｃの比）がポ
リマーとその置換基によって変わるであろうと予想され
る。例えば、不飽和アルキル又はフェニル基を有するポ
リマーは、ＳｉＣ粉末中に過剰の炭素を含む傾向にあ
る。ここで、このような変動性は、所望の化学量論比を
有するＳｉＣ粉末を設計することを可能にするため価値
がある。
【００１３】上記のように、本発明において有用である
ためには、ポリシロキサンは気相に存在する必要があ
る。ポリシロキサンが室温で気相になければ、先ず気化
させる必要がある。このことは、一般に、ポリシロキサ
ンをその沸点以上に加熱することによって行われる。一
般的に、本発明で有用であるためには、ポリシロキサン
の沸点は８００℃未満、好ましくは６００℃未満、最も
好ましくは４００℃未満にあるべきである。ここで、蒸
気を生成するために従来技術で知られる別な方法の使用
も考えられる。例えば、減圧の使用や、ポリシロキサン
液体の平衡蒸気圧未満にポリシロキサン蒸気の分圧を下
げたガスの使用が考えられる。
ためには、ポリシロキサンは気相に存在する必要があ
る。ポリシロキサンが室温で気相になければ、先ず気化
させる必要がある。このことは、一般に、ポリシロキサ
ンをその沸点以上に加熱することによって行われる。一
般的に、本発明で有用であるためには、ポリシロキサン
の沸点は８００℃未満、好ましくは６００℃未満、最も
好ましくは４００℃未満にあるべきである。ここで、蒸
気を生成するために従来技術で知られる別な方法の使用
も考えられる。例えば、減圧の使用や、ポリシロキサン
液体の平衡蒸気圧未満にポリシロキサン蒸気の分圧を下
げたガスの使用が考えられる。
【００１４】次いで気化したポリシロキサンを反応チャ
ンバーに供給する。ポリシロキサン蒸気はそのもの（即
ち、純粋）を反応チャンバーに供給することができ、又
はアルゴンやヘリウムのような不活性ガスで希釈するこ
ともできる。希釈する場合、ポリシロキサン蒸気の濃度
は概して決定的ではなく、広い範囲で変わることができ
る（例、０．０１体積％以上）。
ンバーに供給する。ポリシロキサン蒸気はそのもの（即
ち、純粋）を反応チャンバーに供給することができ、又
はアルゴンやヘリウムのような不活性ガスで希釈するこ
ともできる。希釈する場合、ポリシロキサン蒸気の濃度
は概して決定的ではなく、広い範囲で変わることができ
る（例、０．０１体積％以上）。
【００１５】希釈と純粋のいずれの場合も、所望の生成
物を得るために充分なポリシロキサン蒸気を反応チャン
バーに供給する。蒸気は反応チャンバーを通る連続的な
流れとして導入することができ、或いは、蒸気を導入し
て滞留時間を増すために流れを停止することもできる。
当然ながら、反応器に導入する蒸気の量は反応器のサイ
ズ、熱分解温度、所望の収率、等のような因子によって
決まるであろう。また、本発明者らは、蒸気の量と速度
が、収率、形態、サイズ、化学的性質のような粉末特性
に影響を及ぼすことを見いだしている。したがって、こ
のような因子を制御することにより、所与の用途のため
の特定の粉末を生成することが可能であろう。
物を得るために充分なポリシロキサン蒸気を反応チャン
バーに供給する。蒸気は反応チャンバーを通る連続的な
流れとして導入することができ、或いは、蒸気を導入し
て滞留時間を増すために流れを停止することもできる。
当然ながら、反応器に導入する蒸気の量は反応器のサイ
ズ、熱分解温度、所望の収率、等のような因子によって
決まるであろう。また、本発明者らは、蒸気の量と速度
が、収率、形態、サイズ、化学的性質のような粉末特性
に影響を及ぼすことを見いだしている。したがって、こ
のような因子を制御することにより、所与の用途のため
の特定の粉末を生成することが可能であろう。
【００１６】一般に、反応チャンバーの圧力は決定的で
はない。一般に、本発明では、０．００１〜数気圧の範
囲の圧力が使用可能である。本発明で使用する反応チャ
ンバーは決定的ではなく、反応と熱分解に必要な温度ま
で加熱できる任意のものを本発明で使用することができ
る。例えば、例で記載の管状炉のような反応器を本発明
で使用することができる。
はない。一般に、本発明では、０．００１〜数気圧の範
囲の圧力が使用可能である。本発明で使用する反応チャ
ンバーは決定的ではなく、反応と熱分解に必要な温度ま
で加熱できる任意のものを本発明で使用することができ
る。例えば、例で記載の管状炉のような反応器を本発明
で使用することができる。
【００１７】反応器にポリシロキサン蒸気を導入した
後、ＳｉＣ含有粉末を生成する蒸気の熱分解と、所望の
生成物を生成するこの粉末の仮焼を１つの加熱過程で開
始することができる。一般に、この反応の開始は、適当
な高い温度があれば自発的である。最も簡単な態様にお
いて、本発明は、加熱した反応チャンバーにポリシロキ
サン蒸気を導入し、そこでポリシロキサンが反応し、加
熱されて所望の生成物を生成することを含む。ここで、
反応チャンバーに蒸気を導入し、次いで所望の温度まで
加熱する、又はプラズマを用いて反応を開始するような
別な取り組みも本発明において実施可能であると考えら
れる。
後、ＳｉＣ含有粉末を生成する蒸気の熱分解と、所望の
生成物を生成するこの粉末の仮焼を１つの加熱過程で開
始することができる。一般に、この反応の開始は、適当
な高い温度があれば自発的である。最も簡単な態様にお
いて、本発明は、加熱した反応チャンバーにポリシロキ
サン蒸気を導入し、そこでポリシロキサンが反応し、加
熱されて所望の生成物を生成することを含む。ここで、
反応チャンバーに蒸気を導入し、次いで所望の温度まで
加熱する、又はプラズマを用いて反応を開始するような
別な取り組みも本発明において実施可能であると考えら
れる。
【００１８】反応チャンバーの中の温度は、ポリシロキ
サンから炭化ケイ素への完全な転化を保証するに充分で
あるべきである。不適当な温度が使用されると、酸素が
充分に消失せず、酸炭化ケイ素粉末が生成することがあ
る。一般に温度は１６００℃以上、好ましくは少なくと
も１８００℃、より好ましくは少なくとも２０００℃で
あるべきである。
サンから炭化ケイ素への完全な転化を保証するに充分で
あるべきである。不適当な温度が使用されると、酸素が
充分に消失せず、酸炭化ケイ素粉末が生成することがあ
る。一般に温度は１６００℃以上、好ましくは少なくと
も１８００℃、より好ましくは少なくとも２０００℃で
あるべきである。
【００１９】反応チャンバー中の蒸気の滞留時間は、ポ
リシロキサンから炭化ケイ素への完全な転化を保証する
に充分であるべきである。一般に、反応チャンバーによ
って、１秒の何分の１から数時間までの範囲の時間を使
用できる。通常は短い滞留時間が好ましい（例、０．０
１秒〜３０分間）。ここで、本発明者らは、温度と、或
る温度における滞留時間の様な因子が、形態や粒子径の
ような粉末特性に影響することができることを示してい
る。したがって、これらの因子を所望の粉末を設計する
ために調節することができる。
リシロキサンから炭化ケイ素への完全な転化を保証する
に充分であるべきである。一般に、反応チャンバーによ
って、１秒の何分の１から数時間までの範囲の時間を使
用できる。通常は短い滞留時間が好ましい（例、０．０
１秒〜３０分間）。ここで、本発明者らは、温度と、或
る温度における滞留時間の様な因子が、形態や粒子径の
ような粉末特性に影響することができることを示してい
る。したがって、これらの因子を所望の粉末を設計する
ために調節することができる。
【００２０】ポリシロキサンが反応チャンバー内で所望
の炭化ケイ素粉末に転化した後、粉末を単に捕集する。
捕集方法は決定的ではなく、殆ど全ての実際の手段が使
用できる。得られた粉末は一般に微細に分割されてお
り、広範囲なサイズと形態で生成することができる。例
えば、０．００１〜１０ミクロンの範囲の粒子径（狭い
又は広い粒子径分布のいずれでも）を生成することがで
き、立方晶（β）、非立方晶（α）、これらの混合物の
形態を生成することができる。また、本発明の粉末はＳ
ｉＣの化学量論比から、ケイ素又は炭素過剰の殆ど任意
の化学量論比を有することができる。また、少量の酸素
（例、５％未満）が存在することがある。なお、この粉
末は一般に高純度であり（即ち、不純物のレベルが低
い）、この方法の反応体は、純粋な形態で提供されるポ
リシロキサンのみであるためである。
の炭化ケイ素粉末に転化した後、粉末を単に捕集する。
捕集方法は決定的ではなく、殆ど全ての実際の手段が使
用できる。得られた粉末は一般に微細に分割されてお
り、広範囲なサイズと形態で生成することができる。例
えば、０．００１〜１０ミクロンの範囲の粒子径（狭い
又は広い粒子径分布のいずれでも）を生成することがで
き、立方晶（β）、非立方晶（α）、これらの混合物の
形態を生成することができる。また、本発明の粉末はＳ
ｉＣの化学量論比から、ケイ素又は炭素過剰の殆ど任意
の化学量論比を有することができる。また、少量の酸素
（例、５％未満）が存在することがある。なお、この粉
末は一般に高純度であり（即ち、不純物のレベルが低
い）、この方法の反応体は、純粋な形態で提供されるポ
リシロキサンのみであるためである。
【００２１】この粉末は、別な２過程の加熱プロセスに
よって得られる粉末に対して明らかな利点を有する。例
えば、通常のシリカ−炭素プロセスで得られる粉末は、
過度の洗浄を必要とする高レベルの汚染物を含む。ま
た、別な方法で得られた粉末は凝集していることが多
く、使用の前に粉砕及び／又は解砕を必要とすることが
多い。なお、本発明の炭化ケイ素粉末は粒子径分布が良
好であり、高いグリーン密度を提供する。
よって得られる粉末に対して明らかな利点を有する。例
えば、通常のシリカ−炭素プロセスで得られる粉末は、
過度の洗浄を必要とする高レベルの汚染物を含む。ま
た、別な方法で得られた粉末は凝集していることが多
く、使用の前に粉砕及び／又は解砕を必要とすることが
多い。なお、本発明の炭化ケイ素粉末は粒子径分布が良
好であり、高いグリーン密度を提供する。
【００２２】次の例は当業者が充分に本発明を理解でき
るように用意したものであるが、限定されるものではな
い。
るように用意したものであるが、限定されるものではな
い。
【００２３】
【実施例】例１〜４ （比較例） オクタメチルシクロテトラシロキサン（〔（ＣＨ3 ）2
Ｓｉ−Ｏ〕4 ）を２２６℃の浴の中で気化させた。得ら
れた蒸気を４ｃｍ3 ／分で３．２２リットル／分のアル
ゴン流と共に管状炉の中に供給した。管状炉は１４００
℃の反応温度に維持し、炉内の蒸気の滞留時間は約２分
間とした。得られた粉末は暗灰色で、５５．６１重量％
のＳｉ、１２．８１重量％のＯ、３１．５８重量％のＣ
（差による）を含む組成を有した。粉末は２．７９ｇ／
ｃｍ3 の密度と、７．７ｎｍ（７７Å）の結晶子径）を
有した。粉末のＸ線回折の解析は、９４重量％のβ−Ｓ
ｉＣと、結晶相中の６重量％のＣを示した。
Ｓｉ−Ｏ〕4 ）を２２６℃の浴の中で気化させた。得ら
れた蒸気を４ｃｍ3 ／分で３．２２リットル／分のアル
ゴン流と共に管状炉の中に供給した。管状炉は１４００
℃の反応温度に維持し、炉内の蒸気の滞留時間は約２分
間とした。得られた粉末は暗灰色で、５５．６１重量％
のＳｉ、１２．８１重量％のＯ、３１．５８重量％のＣ
（差による）を含む組成を有した。粉末は２．７９ｇ／
ｃｍ3 の密度と、７．７ｎｍ（７７Å）の結晶子径）を
有した。粉末のＸ線回折の解析は、９４重量％のβ−Ｓ
ｉＣと、結晶相中の６重量％のＣを示した。
【００２４】上記の粉末のサンプルをグラファイト坩堝
中にゆるく充填し、アルゴンの流れの中で１５００℃
（例１）、１６００℃（例２）、１８００℃（例３）、
１９００℃（例４）で加熱（仮焼）した。結果を表１に
示す。
中にゆるく充填し、アルゴンの流れの中で１５００℃
（例１）、１６００℃（例２）、１８００℃（例３）、
１９００℃（例４）で加熱（仮焼）した。結果を表１に
示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】上記の粉末の一部をボールミル処理した。
ボールミル処理した粉末と処理していない粉末のサンプ
ルを混合し、焼結のための粉末処方を作成した。混合物
は８７．４重量％のＳｉＣ粉末、０．３３重量％のＢ4
Ｃ、１１．９３重量％のポリシロキサンバインダー（構
造式：(PhSiO1.5)0.27(MeSiO1.5)0.18(Me2SiO)0.18(MeV
iSiO)0.25(Ph2SiO)0.12 、米国特許第４８８８３７６号
の例１１のようにして調製）、０．２４重量％のＬｕｐ
ｅｒｓｏｌ（商標）（２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオ
キシ）−２，３−ジメチルヘキサン）、及びポリオレフ
ィンアミノエステル塩とジエチルエタノールアミンを含
む分散剤０．５５重量％を含んだ。混合物は、上記物質
をエタノールとトルエンの混合液中で超音波処理し、次
いで溶媒を飛散させて調製した。得られた乾燥物を砕
き、０．１５ｍｍの篩（１００メッシュ）を通した。次
いで粉末を２０．７ＧＰａ（３０Ｋｓｉ）で圧縮し、グ
リーン成形体（ペレット）を得た。結果を表２に示す。
ボールミル処理した粉末と処理していない粉末のサンプ
ルを混合し、焼結のための粉末処方を作成した。混合物
は８７．４重量％のＳｉＣ粉末、０．３３重量％のＢ4
Ｃ、１１．９３重量％のポリシロキサンバインダー（構
造式：(PhSiO1.5)0.27(MeSiO1.5)0.18(Me2SiO)0.18(MeV
iSiO)0.25(Ph2SiO)0.12 、米国特許第４８８８３７６号
の例１１のようにして調製）、０．２４重量％のＬｕｐ
ｅｒｓｏｌ（商標）（２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオ
キシ）−２，３−ジメチルヘキサン）、及びポリオレフ
ィンアミノエステル塩とジエチルエタノールアミンを含
む分散剤０．５５重量％を含んだ。混合物は、上記物質
をエタノールとトルエンの混合液中で超音波処理し、次
いで溶媒を飛散させて調製した。得られた乾燥物を砕
き、０．１５ｍｍの篩（１００メッシュ）を通した。次
いで粉末を２０．７ＧＰａ（３０Ｋｓｉ）で圧縮し、グ
リーン成形体（ペレット）を得た。結果を表２に示す。
【００２７】
【表２】
【００２８】次いで上記のグリーン成形体をアルゴン雰
囲気中で２０７０℃にて１時間焼結した。表３はその結
果を示す。
囲気中で２０７０℃にて１時間焼結した。表３はその結
果を示す。
【００２９】
【表３】
【００３０】例５〜７ オクタメチルシクロテトラシロキサン（〔（ＣＨ3 ）2
Ｓｉ−Ｏ〕4 ）を気化させ、図の誘導加熱炉に導入し
た。実験条件を表４に示す。得られた粉末の特性を表５
に示す。
Ｓｉ−Ｏ〕4 ）を気化させ、図の誘導加熱炉に導入し
た。実験条件を表４に示す。得られた粉末の特性を表５
に示す。
【００３１】
【表４】
【００３２】
【表５】
【図１】本発明の実施に使用した炭化ケイ素生成装置の
例を示す図である。
例を示す図である。
フロントページの続き (72)発明者 パトリック ジェームス ハーダー アメリカ合衆国，ミシガン，ベイ シテ ィ，フレーサー ロード 3434 (72)発明者 ジョナサン リポウィッツ アメリカ合衆国，ミシガン，ミッドラン ド，ディロウェイ 1215 (72)発明者 チャンダン クマー サハ アメリカ合衆国，ミシガン，ミッドラン ド，ウッドランド エステイツ ドライブ 2345
Claims (5)
- 【請求項１】 １過程の加熱による炭化ケイ素粉末の製
造方法であって、気化したポリシロキサンを反応チャン
バーに導入し、ポリシロキサン蒸気を反応チャンバー内
で１６００℃以上の温度にて０．０１秒〜３０分間加熱
し、炭化ケイ素粉末を生成させ、その炭化ケイ素粉末を
捕集する過程を含んでなる方法。 - 【請求項２】 ポリシロキサンが (a)式：〔Ｒ2 Ｓｉ
Ｏ〕n の環状ポリシロキサンを含み、ここで各々のＲは
独立して水素原子又は炭素原子数が１〜６の炭化水素基
であり、ｎは３〜８の整数であり、又は (b)式： Ｒ3 Ｓｉ−Ｏ−〔Ｒ2 ＳｉＯ〕n −ＳｉＲ3 の線状ポリシロキサンを含み、ここで各々のＲは独立し
て水素原子又は炭素原子数が１〜６の炭化水素基であ
り、ｎは０〜８の整数である請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 ポリシロキサンが式：〔（ＣＨ3 ）2 Ｓ
ｉＯ〕n の環状ポリシロキサンを含み、ｎは３〜８であ
る請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 気化したポリシロキサンが不活性ガス中
に存在する請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 反応チャンバー内の圧力が０．１〜２０
２．６ｋＰａ（０．００１〜２気圧）である請求項１に
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/164,865 US5436207A (en) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | Process for preparing silicon carbide powder from vaporized polysiloxanes |
| US164865 | 1998-10-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07215712A true JPH07215712A (ja) | 1995-08-15 |
Family
ID=22596414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6306201A Pending JPH07215712A (ja) | 1993-12-10 | 1994-12-09 | 気化したポリシロキサンから炭化ケイ素粉末を製造する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5436207A (ja) |
| EP (1) | EP0657383B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07215712A (ja) |
| KR (1) | KR100318350B1 (ja) |
| CA (1) | CA2137339A1 (ja) |
| DE (1) | DE69413358T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011052695A1 (ja) * | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法 |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100972601B1 (ko) | 2007-10-26 | 2010-07-27 | 주식회사 썬세라텍 | 탄화규소 나노분말의 제조방법 |
| US7939044B2 (en) * | 2008-02-11 | 2011-05-10 | Alexander Mukasyan | Method of manufacturing sub-micron silicon-carbide powder |
| KR101104764B1 (ko) | 2009-04-01 | 2012-01-12 | 서울시립대학교 산학협력단 | 내화성을 가지는 실리콘옥시카바이드 결합 탄화규소 세라믹스 소재 및 그의 제조방법 |
| US9815952B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-11-14 | Melior Innovations, Inc. | Solvent free solid material |
| US9828542B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-11-28 | Melior Innovations, Inc. | Methods of hydraulically fracturing and recovering hydrocarbons |
| US10167366B2 (en) | 2013-03-15 | 2019-01-01 | Melior Innovations, Inc. | Polysilocarb materials, methods and uses |
| US9499677B2 (en) | 2013-03-15 | 2016-11-22 | Melior Innovations, Inc. | Black ceramic additives, pigments, and formulations |
| US9815943B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-11-14 | Melior Innovations, Inc. | Polysilocarb materials and methods |
| US9481781B2 (en) | 2013-05-02 | 2016-11-01 | Melior Innovations, Inc. | Black ceramic additives, pigments, and formulations |
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