JPH07172906A - セラミック焼結体 - Google Patents
セラミック焼結体Info
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- JPH07172906A JPH07172906A JP5324172A JP32417293A JPH07172906A JP H07172906 A JPH07172906 A JP H07172906A JP 5324172 A JP5324172 A JP 5324172A JP 32417293 A JP32417293 A JP 32417293A JP H07172906 A JPH07172906 A JP H07172906A
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- Japan
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- sintered body
- compounds
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高い靱性，硬度及び抗折強度を有するととも
に、鉄系材料の切削にも充分適用可能なセラミック焼結
体を提供する。 【構成】Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物からなるＴｉ
化合物のうち少なくとも一種を１０〜９０体積％と、周
期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸
化物、硼化物、珪化物およびこれらの化合物のうち少な
くとも１種と、Ａｌ2 Ｏ3 とを主体とするセラミック焼
結体であって、該焼結体中に、Ｔｉ化合物と周期律表第
４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化物、硼
化物、珪化物およびこれらの化合物とからなる有芯構造
を呈する結晶相が存在するもので、Ｔｉ化合物の一部ま
たは全部がウイスカ−であることが望ましい。
に、鉄系材料の切削にも充分適用可能なセラミック焼結
体を提供する。 【構成】Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物からなるＴｉ
化合物のうち少なくとも一種を１０〜９０体積％と、周
期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸
化物、硼化物、珪化物およびこれらの化合物のうち少な
くとも１種と、Ａｌ2 Ｏ3 とを主体とするセラミック焼
結体であって、該焼結体中に、Ｔｉ化合物と周期律表第
４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化物、硼
化物、珪化物およびこれらの化合物とからなる有芯構造
を呈する結晶相が存在するもので、Ｔｉ化合物の一部ま
たは全部がウイスカ−であることが望ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｔｉの炭化物等（以
下、Ｔｉ化合物と称する）と、周期律表第４ａ，５ａ，
６ａ族元素の炭化物等と、Ａｌ2 Ｏ3 とを主体とするセ
ラミック焼結体に関するものであり、より詳細には高靱
性に優れた特に切削工具に適したセラミック焼結体に関
する。
下、Ｔｉ化合物と称する）と、周期律表第４ａ，５ａ，
６ａ族元素の炭化物等と、Ａｌ2 Ｏ3 とを主体とするセ
ラミック焼結体に関するものであり、より詳細には高靱
性に優れた特に切削工具に適したセラミック焼結体に関
する。
【０００２】
【従来技術】従来から、アルミナ（以下、Ａｌ2 Ｏ3 と
称する) 質焼結体は耐摩耗性に優れる反面、靱性に劣る
という欠点に基づいて、各種の提案がなされている。
称する) 質焼結体は耐摩耗性に優れる反面、靱性に劣る
という欠点に基づいて、各種の提案がなされている。
【０００３】その１つに、Ａｌ2 Ｏ3 中に炭化珪素( 以
下、ＳｉＣと称する) ウイスカーに代表される繊維状物
質を配合することにより靱性を改善することが、特開昭
６１−２８６２７１号公報や特開昭６２−４１７７６号
公報等に開示されている。これらは、いずれもＡｌ2 Ｏ
3 を主体とし、ＳｉＣウイスカーを添加し、ホットプレ
ス等により焼成したものである。
下、ＳｉＣと称する) ウイスカーに代表される繊維状物
質を配合することにより靱性を改善することが、特開昭
６１−２８６２７１号公報や特開昭６２−４１７７６号
公報等に開示されている。これらは、いずれもＡｌ2 Ｏ
3 を主体とし、ＳｉＣウイスカーを添加し、ホットプレ
ス等により焼成したものである。
【０００４】このようなＳｉＣウイスカーを含有する繊
維強化セラミックスは、ＳｉＣ自体の硬度が高く、熱伝
導性が良いため、切削工具として用いた場合、一部の超
耐熱合金の切削（インコネル７１８の荒切削）では優れ
た切削特性を示す。また、繊維状物質として炭化チタン
( 以下、ＴｉＣと称する) ウイスカーを用いることも提
案され、このような繊維強化セラミックスとして、特開
平２−１３３３６９号公報に開示されるようなものが知
られている。
維強化セラミックスは、ＳｉＣ自体の硬度が高く、熱伝
導性が良いため、切削工具として用いた場合、一部の超
耐熱合金の切削（インコネル７１８の荒切削）では優れ
た切削特性を示す。また、繊維状物質として炭化チタン
( 以下、ＴｉＣと称する) ウイスカーを用いることも提
案され、このような繊維強化セラミックスとして、特開
平２−１３３３６９号公報に開示されるようなものが知
られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、Ｓｉ
Ｃは鉄、特に酸化鉄と容易に反応するため、Ａｌ2 Ｏ3
−ＳｉＣウイスカー系工具は多くの場合、他のＡｌ2 Ｏ
3 を主体とする工具に比較して摩耗量が多くなる傾向に
ある。例えば、ＳＵＳ３０４を切削した場合、従来のＡ
ｌ2 Ｏ3 系工具であれば、十分切削可能な条件であって
もＳｉＣウイスカーを含有する工具では急激に摩耗が進
行し、切削できなくなるという問題があった。また鋳鉄
の切削においてもＡｌ2 Ｏ3 系工具よりも摩耗量が大き
いという問題があった。
Ｃは鉄、特に酸化鉄と容易に反応するため、Ａｌ2 Ｏ3
−ＳｉＣウイスカー系工具は多くの場合、他のＡｌ2 Ｏ
3 を主体とする工具に比較して摩耗量が多くなる傾向に
ある。例えば、ＳＵＳ３０４を切削した場合、従来のＡ
ｌ2 Ｏ3 系工具であれば、十分切削可能な条件であって
もＳｉＣウイスカーを含有する工具では急激に摩耗が進
行し、切削できなくなるという問題があった。また鋳鉄
の切削においてもＡｌ2 Ｏ3 系工具よりも摩耗量が大き
いという問題があった。
【０００６】一方、Ａｌ2 Ｏ3 −ＴｉＣ系工具では、耐
摩耗性に優れるものの靱性が不足する傾向にあり、切削
中過大な負荷が生じた場合に欠損し易いという欠点があ
る。
摩耗性に優れるものの靱性が不足する傾向にあり、切削
中過大な負荷が生じた場合に欠損し易いという欠点があ
る。
【０００７】また、ＴｉＣ，ＴｉＮ及びＴｉＣＮ（以
下、Ｔｉ化合物と称する）をウイスカーとして添加した
場合、欠損に対して効果があるが、アルミナとの結合力
が弱くＴｉ化合物ウイスカ−の脱粒により摩耗が増大す
るという問題があった。
下、Ｔｉ化合物と称する）をウイスカーとして添加した
場合、欠損に対して効果があるが、アルミナとの結合力
が弱くＴｉ化合物ウイスカ−の脱粒により摩耗が増大す
るという問題があった。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は上記の問
題点に対し検討を重ねた結果、Ａｌ2 Ｏ3 を含有する複
合材料において強化材料としてＴｉ化合物の粒子および
／又はそのウイスカーを用い、Ｔｉ化合物粒子及び／又
はＴｉ化合物ウイスカーの一部又は全部を有芯構造とす
ることにより、高い靱性と抗折強度を有し、且つ鉄系材
料の切削にも充分適用可能なセラミック焼結体が得られ
ることを知見し、本発明に至った。
題点に対し検討を重ねた結果、Ａｌ2 Ｏ3 を含有する複
合材料において強化材料としてＴｉ化合物の粒子および
／又はそのウイスカーを用い、Ｔｉ化合物粒子及び／又
はＴｉ化合物ウイスカーの一部又は全部を有芯構造とす
ることにより、高い靱性と抗折強度を有し、且つ鉄系材
料の切削にも充分適用可能なセラミック焼結体が得られ
ることを知見し、本発明に至った。
【０００９】即ち、本発明のセラミック焼結体は、Ｔｉ
の炭化物、窒化物、炭窒化物からなるＴｉ化合物のうち
少なくとも一種を１０〜９０体積％と、周期律表第４
ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化物、硼化
物、珪化物およびこれらの化合物のうち少なくとも１種
と、Ａｌ2 Ｏ3 とを主体とするセラミック焼結体であっ
て、該焼結体中に、Ｔｉ化合物と周期律表第４ａ，５
ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化物、硼化物、珪
化物およびこれらの化合物とからなる有芯構造を呈する
結晶相が存在するものであり、Ｔｉ化合物の一部または
全部がウイスカ−であることが望ましい。
の炭化物、窒化物、炭窒化物からなるＴｉ化合物のうち
少なくとも一種を１０〜９０体積％と、周期律表第４
ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化物、硼化
物、珪化物およびこれらの化合物のうち少なくとも１種
と、Ａｌ2 Ｏ3 とを主体とするセラミック焼結体であっ
て、該焼結体中に、Ｔｉ化合物と周期律表第４ａ，５
ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化物、硼化物、珪
化物およびこれらの化合物とからなる有芯構造を呈する
結晶相が存在するものであり、Ｔｉ化合物の一部または
全部がウイスカ−であることが望ましい。
【００１０】以下、本発明を詳述する。本発明のセラミ
ックスにおける大きな特徴は、主成分として、Ａｌ2 Ｏ
3 と、Ｔｉ化合物と、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元
素の炭化物，窒化物，酸化物，硼化物，珪化物およびこ
れらの化合物のうち少なくとも１種を含有するものであ
る。
ックスにおける大きな特徴は、主成分として、Ａｌ2 Ｏ
3 と、Ｔｉ化合物と、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元
素の炭化物，窒化物，酸化物，硼化物，珪化物およびこ
れらの化合物のうち少なくとも１種を含有するものであ
る。
【００１１】ここで、Ｔｉ化合物は１０〜９０体積％含
有させたが、これは、Ｔｉ化合物が１０体積％よりも少
ない場合には、Ｔｉ化合物の添加効果が少なく、硬度お
よび強度が低くなるからであり、９０体積％よりも多い
場合には焼結しにくく、ボイドが発生し、強度が低下す
るからである。Ｔｉ化合物は特に２０〜８０体積％含有
させることが望ましい。Ｔｉ化合物としてはＴｉＣ，Ｔ
ｉＮ及びＴｉＣＮがあり、不可避不純物としては、Ｆ
ｅ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｍｇ等の金属または酸化物等がある。
また、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素としては、Ｍ
ｏ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ等がある。
有させたが、これは、Ｔｉ化合物が１０体積％よりも少
ない場合には、Ｔｉ化合物の添加効果が少なく、硬度お
よび強度が低くなるからであり、９０体積％よりも多い
場合には焼結しにくく、ボイドが発生し、強度が低下す
るからである。Ｔｉ化合物は特に２０〜８０体積％含有
させることが望ましい。Ｔｉ化合物としてはＴｉＣ，Ｔ
ｉＮ及びＴｉＣＮがあり、不可避不純物としては、Ｆ
ｅ，Ｃａ，Ｓｉ，Ｍｇ等の金属または酸化物等がある。
また、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素としては、Ｍ
ｏ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ等がある。
【００１２】そして、Ｔｉ化合物のうち有芯構造を呈す
る粒子やウイスカーを、５〜８０体積％含有することが
望ましい。
る粒子やウイスカーを、５〜８０体積％含有することが
望ましい。
【００１３】また、上記Ｔｉ化合物は、粒子の他に、Ｔ
ｉ化合物ウイスカーとして存在しても良く、このような
Ｔｉ化合物ウイスカーは、Ｔｉ化合物中１〜１００体積
％、特に、１０〜８０体積％含有することが望ましい。
そして、Ｔｉ化合物ウイスカーは、Ｔｉ化合物粒子の場
合と同様に、有芯構造を呈していることが望ましい。
ｉ化合物ウイスカーとして存在しても良く、このような
Ｔｉ化合物ウイスカーは、Ｔｉ化合物中１〜１００体積
％、特に、１０〜８０体積％含有することが望ましい。
そして、Ｔｉ化合物ウイスカーは、Ｔｉ化合物粒子の場
合と同様に、有芯構造を呈していることが望ましい。
【００１４】有芯構造を呈するＴｉ化合物ウイスカー
は、Ｔｉ化合物全量中２０〜８０体積％含有することが
望ましい。本発明のセラミック焼結体によれば、Ｔｉ化
合物ウイスカーを全量中１０〜９０体積％、特に２０乃
至８０体積％の割合で分散含有させるとともに、有芯構
造を有するＴｉ化合物粒子を焼結体中に１０体積％以
上、特に２０体積％以上存在させることが望ましい。
は、Ｔｉ化合物全量中２０〜８０体積％含有することが
望ましい。本発明のセラミック焼結体によれば、Ｔｉ化
合物ウイスカーを全量中１０〜９０体積％、特に２０乃
至８０体積％の割合で分散含有させるとともに、有芯構
造を有するＴｉ化合物粒子を焼結体中に１０体積％以
上、特に２０体積％以上存在させることが望ましい。
【００１５】また、本発明によれば、上記のＡｌ2 Ｏ3
−Ｔｉ化合物系材料におけるアルミナとＴｉ化合物の結
合を強化するため、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族の炭
化物、窒化物、酸化物、硼化物、珪化物、又はこれらの
化合物のうち１種または２種以上を添加する。これらの
添加物がＴｉ化合物の表面に固溶又は拡散することによ
り、Ｔｉ化合物が有芯構造を呈することになる。有芯構
造を呈するＴｉ化合物粒子やＴｉ化合物ウイスカーは、
芯部がＴｉ化合物であり、その外周部がＴｉ化合物と周
期律表第４ａ，５ａ，６ａ族の炭化物、窒化物等との固
溶体からなるものである。
−Ｔｉ化合物系材料におけるアルミナとＴｉ化合物の結
合を強化するため、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族の炭
化物、窒化物、酸化物、硼化物、珪化物、又はこれらの
化合物のうち１種または２種以上を添加する。これらの
添加物がＴｉ化合物の表面に固溶又は拡散することによ
り、Ｔｉ化合物が有芯構造を呈することになる。有芯構
造を呈するＴｉ化合物粒子やＴｉ化合物ウイスカーは、
芯部がＴｉ化合物であり、その外周部がＴｉ化合物と周
期律表第４ａ，５ａ，６ａ族の炭化物、窒化物等との固
溶体からなるものである。
【００１６】具体的には、Ｔｉ化合物であるＴｉＣ，Ｔ
ｉＮ，ＴｉＣＮ，に対して、Ｍｏ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，
Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ等の炭化物、窒化物、酸化物、硼化
物又はこれらの化合物を１種以上を添加して、焼結中に
これらの添加物がＴｉ化合物表面（外周部）に固溶又は
拡散することにより、Ｔｉ化合物の芯部とは異なる化合
物を外周部に生成し、アルミナとの結合力を強化する。
これらの有芯構造をとることで靱性や強度、特に高温強
度や酸化性等の熱的特性を向上し、切削における工具寿
命を向上させることができる。
ｉＮ，ＴｉＣＮ，に対して、Ｍｏ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，
Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉ等の炭化物、窒化物、酸化物、硼化
物又はこれらの化合物を１種以上を添加して、焼結中に
これらの添加物がＴｉ化合物表面（外周部）に固溶又は
拡散することにより、Ｔｉ化合物の芯部とは異なる化合
物を外周部に生成し、アルミナとの結合力を強化する。
これらの有芯構造をとることで靱性や強度、特に高温強
度や酸化性等の熱的特性を向上し、切削における工具寿
命を向上させることができる。
【００１７】また、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族の炭
化物、窒化物、酸化物、硼化物、珪化物、又はこれらの
化合物のうち少なくとも一種の量は、１．０〜１３．０
体積％であり、Ａｌ2 Ｏ3 量は、５〜８０体積％である
ことが望ましい。
化物、窒化物、酸化物、硼化物、珪化物、又はこれらの
化合物のうち少なくとも一種の量は、１．０〜１３．０
体積％であり、Ａｌ2 Ｏ3 量は、５〜８０体積％である
ことが望ましい。
【００１８】また、微量添加物として、Ｎｉ，Ｃｏの金
属又はこれらの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物を添加
すると有芯構造を生成しやすいが、１５体積％以下添加
することが望ましい。これはＮｉ，Ｃｏの金属またはこ
れらの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物を１５体積％よ
りも多く添加すると、それ自体の硬度が低く焼結体の硬
度が低下するため切削特性を低下させるためである。
属又はこれらの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物を添加
すると有芯構造を生成しやすいが、１５体積％以下添加
することが望ましい。これはＮｉ，Ｃｏの金属またはこ
れらの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物を１５体積％よ
りも多く添加すると、それ自体の硬度が低く焼結体の硬
度が低下するため切削特性を低下させるためである。
【００１９】Ｔｉ化合物の原料粉末は、その大きさおよ
び形状は任意に選択できるが、粒成長抑制効果を大きく
するためには平均粒径３μm 以下がよい。
び形状は任意に選択できるが、粒成長抑制効果を大きく
するためには平均粒径３μm 以下がよい。
【００２０】図１に、本発明のセラミック焼結体の組織
図を示す。図において、１はＴｉ化合物粒子、２はＴｉ
化合物ウイスカー、４は芯部、５は外周部である。
図を示す。図において、１はＴｉ化合物粒子、２はＴｉ
化合物ウイスカー、４は芯部、５は外周部である。
【００２１】尚、３はＡｌ2 Ｏ3 、周期律表第４ａ，５
ａ，６ａ族の炭化物、窒化物、酸化物、硼化物、珪化物
等、その他の添加物の粒子や、これらの混合物、化合
物，固溶体から構成されている。
ａ，６ａ族の炭化物、窒化物、酸化物、硼化物、珪化物
等、その他の添加物の粒子や、これらの混合物、化合
物，固溶体から構成されている。
【００２２】本発明のＴｉ化合物にウイスカ−を含む場
合、ウイスカ−の形状が材料の欠損やチッピングによる
寿命低下を阻止し、優れた工具寿命を有する。
合、ウイスカ−の形状が材料の欠損やチッピングによる
寿命低下を阻止し、優れた工具寿命を有する。
【００２３】本発明において用いられるＴｉ化合物ウイ
スカーはそれ自体、単結晶あるいは多結晶からなるもの
で、その平均径が５μｍ以下、特に０．２乃至２μｍが
好ましく、また長径／短径で表わされるアスペクト比の
平均が３〜１００、特に１０乃至３０のものが用いられ
る。平均径が５μｍ以下では焼結時の粒成長が過度にな
らず、高い抗折強度を維持できるのに対し、平均径大き
くなると焼結時の結晶粒子の粒成長が著しく、粒子径の
コントロールが難しくなり、強度が低下し靱性にばらつ
きが生じる。また切削工具として用いた際に逃げ面の境
界摩耗が大きくなる傾向にある。
スカーはそれ自体、単結晶あるいは多結晶からなるもの
で、その平均径が５μｍ以下、特に０．２乃至２μｍが
好ましく、また長径／短径で表わされるアスペクト比の
平均が３〜１００、特に１０乃至３０のものが用いられ
る。平均径が５μｍ以下では焼結時の粒成長が過度にな
らず、高い抗折強度を維持できるのに対し、平均径大き
くなると焼結時の結晶粒子の粒成長が著しく、粒子径の
コントロールが難しくなり、強度が低下し靱性にばらつ
きが生じる。また切削工具として用いた際に逃げ面の境
界摩耗が大きくなる傾向にある。
【００２４】一方、アスペクト比の平均が３より小さい
と繊維強化の効果が少なくなり靱性が低下し、１００よ
り大きいと原料の取扱が難しく、均一に分散できないた
めに靱性が低下する傾向にある。なお、この場合でも一
部を粉砕しながら混合すれば問題なく使用できる。
と繊維強化の効果が少なくなり靱性が低下し、１００よ
り大きいと原料の取扱が難しく、均一に分散できないた
めに靱性が低下する傾向にある。なお、この場合でも一
部を粉砕しながら混合すれば問題なく使用できる。
【００２５】このようなセラミック焼結体は、先ず、Ｔ
ｉの炭化物，窒化物，炭窒化物粉末と、Ａｌ2 Ｏ3 粉末
と、Ｔｉの炭化物ウイスカー，窒化物ウイスカー，炭窒
化物ウイスカー、さらに、Ｍｏ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔ
ａ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉの炭化物、窒化物、酸化物、硼化物、
珪化物又はこれらの化合物粉末を、本発明の組成となる
ように秤量し、さらに、これに所定の例えばＭｇ，Ｙ
ｂ，Ｙ等の酸化物からなる焼結助剤粉末を秤量後、溶剤
を添加し、アトリッションミル等で１〜４８時間混合粉
砕する。混合後のスラリーを乾燥し所定形状に成形し、
焼成する。
ｉの炭化物，窒化物，炭窒化物粉末と、Ａｌ2 Ｏ3 粉末
と、Ｔｉの炭化物ウイスカー，窒化物ウイスカー，炭窒
化物ウイスカー、さらに、Ｍｏ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔ
ａ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉの炭化物、窒化物、酸化物、硼化物、
珪化物又はこれらの化合物粉末を、本発明の組成となる
ように秤量し、さらに、これに所定の例えばＭｇ，Ｙ
ｂ，Ｙ等の酸化物からなる焼結助剤粉末を秤量後、溶剤
を添加し、アトリッションミル等で１〜４８時間混合粉
砕する。混合後のスラリーを乾燥し所定形状に成形し、
焼成する。
【００２６】成形は、所望の成形手段、例えば金型プレ
ス、冷間静水圧プレス、押出し成形等が用いられる。
ス、冷間静水圧プレス、押出し成形等が用いられる。
【００２７】焼成は、真空焼成、ホットプレス法、熱間
静水圧焼成法等が適用される。焼成は１４５０乃至１８
５０℃の温度でＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガスもしくはカー
ボン等の存在する還元性雰囲気およびそれらの加圧もし
くは減圧雰囲気で０．５乃至６．０時間行えばよく、特
に高密度の焼結体を得るためには、真空焼成、ホットプ
レス法によって対理論密度比９６％以上の焼結体を作成
し、さらに熱間静水圧焼成により５００〜２０００気
圧、１４５０〜１８００℃で焼成すればよい。
静水圧焼成法等が適用される。焼成は１４５０乃至１８
５０℃の温度でＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガスもしくはカー
ボン等の存在する還元性雰囲気およびそれらの加圧もし
くは減圧雰囲気で０．５乃至６．０時間行えばよく、特
に高密度の焼結体を得るためには、真空焼成、ホットプ
レス法によって対理論密度比９６％以上の焼結体を作成
し、さらに熱間静水圧焼成により５００〜２０００気
圧、１４５０〜１８００℃で焼成すればよい。
【００２８】尚、有芯構造を形成するためには、Ｔｉ化
合物表面に、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族の炭化物、
窒化物、酸化物、硼化物、珪化物、又はこれらの化合物
のうち少なくとも一種を固溶または拡散することが必要
であるため、固溶時の焼成温度やキープ時間をコントロ
ールする必要がある。焼成温度や保持時間が長時間であ
ると、Ｔｉ化合物の粒子中心迄固溶や拡散がすすみ、硬
度や強度が低下するためである。
合物表面に、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族の炭化物、
窒化物、酸化物、硼化物、珪化物、又はこれらの化合物
のうち少なくとも一種を固溶または拡散することが必要
であるため、固溶時の焼成温度やキープ時間をコントロ
ールする必要がある。焼成温度や保持時間が長時間であ
ると、Ｔｉ化合物の粒子中心迄固溶や拡散がすすみ、硬
度や強度が低下するためである。
【００２９】
【作用】本発明のセラミック焼結体では、Ｔｉ化合物の
配合によりＡｌ2 Ｏ3 自体の有する耐摩耗性、鉄との非
反応性を維持しつつ、焼結体の靱性を大きく改善するも
ので、Ａｌ2 Ｏ3 の粒成長を抑制し、焼結体の強度を高
めることができる。
配合によりＡｌ2 Ｏ3 自体の有する耐摩耗性、鉄との非
反応性を維持しつつ、焼結体の靱性を大きく改善するも
ので、Ａｌ2 Ｏ3 の粒成長を抑制し、焼結体の強度を高
めることができる。
【００３０】そして、本発明では、Ｔｉ化合物であるＴ
ｉＣ，ＴｉＮ，ＴｉＣＮ，に対して、Ｍｏ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉの炭化物、窒化物、酸化
物、硼化物、珪化物又はこれらの化合物を１種以上を添
加して、焼結中にこれらの添加物がＴｉ化合物表面（外
周部）に固溶又は拡散することにより、Ｔｉ化合物の芯
部とは異なる化合物を外周部に生成し、Ｔｉ化合物を有
芯構造とすることで、アルミナとの結合力が強化され、
強度や靱性の向上が見られる。さらにはＴｉ化合物の一
部または全部をウイスカ−とし、このＴｉ化合物ウイス
カーを有芯構造とすることにより、さらに高い靱性を持
った焼結体が得られる。
ｉＣ，ＴｉＮ，ＴｉＣＮ，に対して、Ｍｏ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ｔｉの炭化物、窒化物、酸化
物、硼化物、珪化物又はこれらの化合物を１種以上を添
加して、焼結中にこれらの添加物がＴｉ化合物表面（外
周部）に固溶又は拡散することにより、Ｔｉ化合物の芯
部とは異なる化合物を外周部に生成し、Ｔｉ化合物を有
芯構造とすることで、アルミナとの結合力が強化され、
強度や靱性の向上が見られる。さらにはＴｉ化合物の一
部または全部をウイスカ−とし、このＴｉ化合物ウイス
カーを有芯構造とすることにより、さらに高い靱性を持
った焼結体が得られる。
【００３１】
実施例１ 平均粒径１μｍ以下、純度９９．９％以上のＡｌ2 Ｏ3
粉末と、平均粒径３μｍ以下のＴｉＣ，ＴｉＮ，ＴｉＣ
Ｎ粉末、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の化合物粉
末および表１に示すような金属や化合物を、最終焼結体
の組成が表１の割合となるように秤量後、溶剤を添加
し、アトリッションミルで２４時間混合粉砕した。混合
後のスラリーを乾燥して真空焼成用原料とした。
粉末と、平均粒径３μｍ以下のＴｉＣ，ＴｉＮ，ＴｉＣ
Ｎ粉末、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の化合物粉
末および表１に示すような金属や化合物を、最終焼結体
の組成が表１の割合となるように秤量後、溶剤を添加
し、アトリッションミルで２４時間混合粉砕した。混合
後のスラリーを乾燥して真空焼成用原料とした。
【００３２】この原料を約１ｔ／ｃｍ2 の圧力でプレス
成形し、１７００℃で１時間真空焼成して、ＪＩＳに基
づく抗折試験片を作成した。更に緻密体を得るため熱間
静水圧焼成により不活性雰囲気中で２０００気圧１６５
０℃で１時間焼成した。得られた各試料を研磨してＪＩ
Ｓ１６０１に基づく３点曲げ抗折強度、ビッカース硬
度、また鏡面状態にポリッシングしてＩＭ法でＫ1cを測
定した。また焼結体表面をポリッシングし鏡面状態に
し、その表面をＳＥＭで観察することにより、Ｔｉ化合
物粒子が有芯構造を呈することを確認した。
成形し、１７００℃で１時間真空焼成して、ＪＩＳに基
づく抗折試験片を作成した。更に緻密体を得るため熱間
静水圧焼成により不活性雰囲気中で２０００気圧１６５
０℃で１時間焼成した。得られた各試料を研磨してＪＩ
Ｓ１６０１に基づく３点曲げ抗折強度、ビッカース硬
度、また鏡面状態にポリッシングしてＩＭ法でＫ1cを測
定した。また焼結体表面をポリッシングし鏡面状態に
し、その表面をＳＥＭで観察することにより、Ｔｉ化合
物粒子が有芯構造を呈することを確認した。
【００３３】また、工具摩耗特性を調査するための切削
試験を下記の条件で行った。
試験を下記の条件で行った。
【００３４】（１）被削材 ：インコネル７１８ 切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ 送り速度：０．１ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み：２．０ｍｍ 切削油 ：水溶性 工具形状：ＲＮＧＮ１２０４１６ 寿命判定：フランク摩耗０．２ｍｍ又は欠損時間 （２）被削材 ：ＳＵＳ３０４ 切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ 送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み：１．５ｍｍ 切削油 ：無 工具形状：ＳＮＧＮ１２０４１２ 寿命判定：切削時間５ｍｉｎ後のフランク摩耗量 （３）被削材 ：ＦＣＤ４５０ 切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ 送り速度：０．３ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み：２．０ｍｍ 切削油 ：無 工具形状：ＳＮＧＮ１２０４１２ 寿命判定：フランク摩耗０．２ｍｍ この結果を表２に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】これらの表１，２より、Ｔｉ化合物量が９
０体積％以上である試料Ｎo.１ではボイドが発生して、
硬度や抗折強度が低下した。Ｔｉ化合物量が１０体積％
以下である試料Ｎo.９では切削特性が低下した。また、
試料２および試料Ｎo.１１では有芯構造でないためＴｉ
化合物とＡｌ2 Ｏ3 との結合が弱く、切削試験では粒子
の脱粒が激しく摩耗が増加した。さらに、試料Ｎo.７で
は周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の化合物がすべて
Ｔｉ化合物に固溶し、有芯構造を呈しなかった。この試
料は金属量が１５体積％よりも多いため固溶が促進さ
れ、硬度が低下した。切削特性は摩耗量が増加し、工具
寿命が低下した。
０体積％以上である試料Ｎo.１ではボイドが発生して、
硬度や抗折強度が低下した。Ｔｉ化合物量が１０体積％
以下である試料Ｎo.９では切削特性が低下した。また、
試料２および試料Ｎo.１１では有芯構造でないためＴｉ
化合物とＡｌ2 Ｏ3 との結合が弱く、切削試験では粒子
の脱粒が激しく摩耗が増加した。さらに、試料Ｎo.７で
は周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の化合物がすべて
Ｔｉ化合物に固溶し、有芯構造を呈しなかった。この試
料は金属量が１５体積％よりも多いため固溶が促進さ
れ、硬度が低下した。切削特性は摩耗量が増加し、工具
寿命が低下した。
【００３８】これに比べて、本発明品は、強度，硬度，
靱性と優れた特性を有するとともに、切削試験でも優れ
た特性を有することが判る。
靱性と優れた特性を有するとともに、切削試験でも優れ
た特性を有することが判る。
【００３９】実施例２ 平均粒径１μｍ以下、純度９９．９％以上のＡｌ2 Ｏ3
粉末と、平均粒径３μｍ以下のＴｉＣ，ＴｉＮ，ＴｉＣ
Ｎ粉末、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の化合物粉
末および表３に示すような金属や化合物を秤量後、アト
リッションミルで１２時間混合粉砕した。この混合粉末
にアスペクト比が１０乃至３０の表３に示すようなＴｉ
化合物ウイスカーを所定量添加し、ナイロンポット中に
ナイロンボールとともに密封し、回転ミルで１２時間混
合を行った。混合後のスラリーを乾燥してホットプレス
用原料とした。
粉末と、平均粒径３μｍ以下のＴｉＣ，ＴｉＮ，ＴｉＣ
Ｎ粉末、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の化合物粉
末および表３に示すような金属や化合物を秤量後、アト
リッションミルで１２時間混合粉砕した。この混合粉末
にアスペクト比が１０乃至３０の表３に示すようなＴｉ
化合物ウイスカーを所定量添加し、ナイロンポット中に
ナイロンボールとともに密封し、回転ミルで１２時間混
合を行った。混合後のスラリーを乾燥してホットプレス
用原料とした。
【００４０】
【表３】
【００４１】この原料をカーボン型に充填し、１７００
℃で１時間、３００Kg/cm2の圧力でホットプレス焼成し
て、ＪＩＳに基づく抗折試験片を作成した。
℃で１時間、３００Kg/cm2の圧力でホットプレス焼成し
て、ＪＩＳに基づく抗折試験片を作成した。
【００４２】得られた各試料を上記実施例１と同様にし
て抗折強度、ビッカース硬度、Ｋ1cを測定し、切削試験
を行った。尚、焼結体中のアスペクト比１．５以上のＴ
ｉ化合物ウイスカーの量は電子顕微鏡写真からの面分析
により求めた。さらに、焼結体表面をポリッシングし鏡
面状態にし、その表面をＳＥＭで観察することにより、
Ｔｉ化合物粒子とウイスカーが有芯構造を呈しているこ
とを確認した。
て抗折強度、ビッカース硬度、Ｋ1cを測定し、切削試験
を行った。尚、焼結体中のアスペクト比１．５以上のＴ
ｉ化合物ウイスカーの量は電子顕微鏡写真からの面分析
により求めた。さらに、焼結体表面をポリッシングし鏡
面状態にし、その表面をＳＥＭで観察することにより、
Ｔｉ化合物粒子とウイスカーが有芯構造を呈しているこ
とを確認した。
【００４３】結果は表４に示す。
【００４４】
【表４】
【００４５】表３，４によれば、試料２２では周期律表
第４ａ，５ａ，６ａ族の化合物はすべてＴｉ化合物に固
溶し、有芯構造はなかった。これらの試料は金属量１５
体積％と多いため固溶が促進され、硬度が低下した。切
削特性は摩耗量が増加し、工具寿命が低下した。
第４ａ，５ａ，６ａ族の化合物はすべてＴｉ化合物に固
溶し、有芯構造はなかった。これらの試料は金属量１５
体積％と多いため固溶が促進され、硬度が低下した。切
削特性は摩耗量が増加し、工具寿命が低下した。
【００４６】一方、本発明品は、すべて有芯構造があ
り、抗折強度や破壊靱性が向上した。
り、抗折強度や破壊靱性が向上した。
【００４７】又、切削特性もインコネル７１８、ＳＵＳ
３０４並びにダクタイル鋳鉄（ＦＣＤ４５０）の切削で
優れた工具寿命を示した。特にＴｉ化合物中にウイスカ
−が存在するので、ウイスカーが存在しない実施例１よ
れも優れた特性を示すことが判る。
３０４並びにダクタイル鋳鉄（ＦＣＤ４５０）の切削で
優れた工具寿命を示した。特にＴｉ化合物中にウイスカ
−が存在するので、ウイスカーが存在しない実施例１よ
れも優れた特性を示すことが判る。
【００４８】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、Ｔ
ｉ化合物と、Ａｌ2 Ｏ3 と、周期律表第４，５ａ，６ａ
族元素酸化物を主成分とし、Ｔｉ化合物が有芯構造を呈
するため、高い破壊靱性と強度が得られ、あらゆる被削
材に対応しうる工具用材料として、あるいはその他の機
械部品用としてセラミックスの用途を拡大することがで
きる。
ｉ化合物と、Ａｌ2 Ｏ3 と、周期律表第４，５ａ，６ａ
族元素酸化物を主成分とし、Ｔｉ化合物が有芯構造を呈
するため、高い破壊靱性と強度が得られ、あらゆる被削
材に対応しうる工具用材料として、あるいはその他の機
械部品用としてセラミックスの用途を拡大することがで
きる。
【図１】本発明のセラミック焼結体の組織を説明する説
明図である。
明図である。
１ Ｔｉ化合物粒子 ２ Ｔｉ化合物ウイスカー ４ 芯部 ５ 外周部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/56 ３０１ Ｆ 35/58 １０１ Ｇ 35/80 Ｃ０４Ｂ 35/56 Ｔ 35/80 Ａ
Claims (2)
- 【請求項１】Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物からなる
Ｔｉ化合物のうち少なくとも一種を１０〜９０体積％
と、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化
物、酸化物、硼化物、珪化物およびこれらの化合物のう
ち少なくとも１種と、Ａｌ2 Ｏ3 とを主体とするセラミ
ック焼結体であって、該焼結体中に、Ｔｉ化合物と周期
律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、酸化
物、硼化物、珪化物およびこれらの化合物とからなる有
芯構造を呈する結晶相が存在することを特徴とするセラ
ミック焼結体。 - 【請求項２】Ｔｉ化合物の一部または全部がウイスカ−
であることを特徴とする請求項１記載のセラミック焼結
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5324172A JPH07172906A (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-22 | セラミック焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5324172A JPH07172906A (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-22 | セラミック焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172906A true JPH07172906A (ja) | 1995-07-11 |
Family
ID=18162906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5324172A Pending JPH07172906A (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-22 | セラミック焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07172906A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010030833A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Kyocera Corp | 装飾部品用セラミックスおよび装飾部品 |
| WO2019159851A1 (ja) * | 2018-02-13 | 2019-08-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 金属炭化物焼結体およびそれを備えた炭化珪素半導体製造装置用耐熱部材 |
-
1993
- 1993-12-22 JP JP5324172A patent/JPH07172906A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010030833A (ja) * | 2008-07-29 | 2010-02-12 | Kyocera Corp | 装飾部品用セラミックスおよび装飾部品 |
| WO2019159851A1 (ja) * | 2018-02-13 | 2019-08-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 金属炭化物焼結体およびそれを備えた炭化珪素半導体製造装置用耐熱部材 |
| JPWO2019159851A1 (ja) * | 2018-02-13 | 2021-01-28 | 三井金属鉱業株式会社 | 金属炭化物焼結体およびそれを備えた炭化珪素半導体製造装置用耐熱部材 |
| US12024435B2 (en) | 2018-02-13 | 2024-07-02 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Sintered metal carbide and heat-resistant member for silicon carbide semiconductor manufacturing device comprising same |
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