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JPH07135126A - 固体電解コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents

固体電解コンデンサ及びその製造方法

Info

Publication number
JPH07135126A
JPH07135126A JP5280991A JP28099193A JPH07135126A JP H07135126 A JPH07135126 A JP H07135126A JP 5280991 A JP5280991 A JP 5280991A JP 28099193 A JP28099193 A JP 28099193A JP H07135126 A JPH07135126 A JP H07135126A
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JP
Japan
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polymer compound
conductive polymer
compound layer
electrolytic capacitor
solid electrolytic
Prior art date
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Pending
Application number
JP5280991A
Other languages
English (en)
Inventor
Koji Sakata
幸治 坂田
Atsushi Kobayashi
淳 小林
Takashi Fukami
隆 深海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NEC Corp filed Critical NEC Corp
Priority to JP5280991A priority Critical patent/JPH07135126A/ja
Priority to DE69401697T priority patent/DE69401697T2/de
Priority to US08/335,389 priority patent/US5457862A/en
Priority to EP94117352A priority patent/EP0652576B1/en
Priority to KR1019940029241A priority patent/KR0158236B1/ko
Publication of JPH07135126A publication Critical patent/JPH07135126A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】導電性高分子化合物を固体電解質とする固体電
解コンデンサにおいて、容量出現率が高く、信頼性が高
い固体電解コンデンサおよびその製造方法を提供する。 【構成】陽極となる弁作用金属１の表面に誘電体２を形
成した後、２層の導電性高分子化合物層３ａ、４ａを順
次形成する。ここで第１の導電性高分子化合物層３ａ
は、酸化剤を用いて化学酸化重合することにより形成す
る。第２の導電性高分子化合物層４ａは、脱ドープ状態
で有機溶剤に溶かした高分子化合物をプロトン酸でドー
ピングすることにより導電性を発現させて形成する。し
かる後、グラファイト層５、銀ペースト６、電極リード
７，８を順次形成して固体電解コンデンサを完成させ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体電解コンデンサ及
びその製造方法に関し、特に、導電性高分子化合物を固
体電解質とする固体電解コンデンサ及びその製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】通常、固体電解コンデンサは、タンタル
あるいはアルミニウムなどの弁作用金属の多孔質成形体
を陽極とし、その酸化皮膜を誘電体とし、そして二酸化
マンガンや７、７、８、８−テトラシアノキノジメタン
（ＴＣＮＱ）錯塩等の固体電解質を陰極の一部とする構
造を有している。この場合、固体電解質には多孔質成形
体内部の誘電体全面と電極リードとの間を電気的に接続
する機能を有するが、その上に誘電体酸化皮膜の欠陥に
起因する電気的短絡を修復する機能を有することが望ま
しい。そのような要請から、導電率は高いが誘電体修復
機能がない金属は固体電解質としては不適当であり、従
来、短絡電流による熱などによって絶縁体に転移する二
酸化マンガン等が固体電解質として用いられてきた。
【０００３】しかしながら、二酸化マンガンを電極の一
部とするものは、その導電率が充分低くないので、高周
波域でのインピーダンスが大きい。一方、ＴＣＮＱ錯塩
を電極の一部とするものは、ＴＣＮＱ錯塩が熱分解し易
いので、耐熱性に劣っている等、これらを用いた固体電
解コンデンサには種々の解決課題が残っている。
【０００４】そこで、近年、高分子の分野において新し
い固体電解質材料の開発が進められ、その結果、ポリピ
ロール、ポリチオフェン、ポリアニリンなどの共役系高
分子化合物に電子供与性や電子吸引性化合物（ドーパン
ト）をドーピングした導電性高分子化合物を固体電解質
として用いる固体電解コンデンサが種々提案されてい
る。例えば、アニリンモノマーを誘電体酸化皮膜上で酸
化剤を用いて重合させてポリアニリンを形成する方法が
ある。ところが、この方法によるとポリアニリン膜が薄
くしか形成されないことから、実装時に加わる熱応力な
どによってポリアニリン膜と誘電体酸化皮膜とが剥離す
ることがあり、このとき酸化皮膜に損傷が生じてコンデ
ンサの漏れ電流が増大するという障害が起ることがあ
る。
【０００５】この方法に対して、有機溶剤に可溶な重合
したポリアニリンを誘電体酸化皮膜上に塗布、乾燥した
後、プロトン酸にてドーピングする方法によって導電性
を発現させて固体電解質とする固体電解コンデンサが、
特開平３−３５５１６号公報（特願平１−１７０８１９
号公報）に開示されている。この方法によれば、ポリア
ニリン膜を厚く形成することができる。しかし、この方
法によるポリアニリン溶液は、粘度が非常に高く微細に
拡面化した誘電体酸化皮膜全体に充分浸透し得ないの
で、容量出現率（設計値に対する実際の静電容量値）が
著しく小さなコンデンサしか製造できないという欠点が
あった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、誘電
体酸化皮膜上で酸化剤を用いて重合させた導電性高分子
化合物を固体電解質とする固体電解コンデンサは、固体
電解質層が薄いために、実装時の熱応力によって誘電体
酸化皮膜が損傷して漏れ電流が増大するという欠点があ
った。
【０００７】一方、誘電体酸化皮膜上に有機溶剤に可溶
な重合したポリアニリンを塗布、乾燥した後、プロトン
酸にてドーピングする方法によって導電性を発現させた
ポリアニリン膜を固体電解質とする固体電解コンデンサ
は、ポリアニリン溶液の粘度が非常に高く微細に拡面化
した誘電体酸化皮膜全体に浸透しないため、容量出現率
が著しく小さなコンデンサしか製造できないという欠点
があった。従来の固体電解コンデンサでは、以上説明し
た２つの欠点を共に満足する固体電解コンデンサおよび
その製造方法は開発されていない。
【０００８】従って、本発明の目的は、前記課題を解決
することにより、優れた特性を有する固体電解コンデン
サおよびその製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の固体電解コンデ
ンサは、弁作用金属を一方の電極とし、前記弁作用金属
の酸化皮膜を誘電体とし、前記酸化皮膜に密接して形成
した導電性高分子化合物層を他方の電極の一部とする構
造の固体電解コンデンサにおいて、前記導電性高分子化
合物層を、前記酸化皮膜に密接して形成された第１の導
電性高分子化合物層と、前記第１の導電性高分子化合物
層に密接して形成された第２の導電性高分子化合物層か
らなる二層構造とし、前記第１の導電性高分子化合物層
が、前記酸化皮膜上での酸化剤を用いた化学酸化重合を
少なくとも含む過程により形成した導電性高分子化合物
からなり、前記第２の導電性高分子化合物層が、予め重
合され脱ドープ状態で有機溶媒に可溶な高分子化合物を
含む溶液から得られた脱ドープ状態の高分子化合物にプ
ロトン酸をドープして導電性を発現せしめた導電性高分
子化合物からなるようにしたことを特徴とする。
【００１０】又、本発明の固体電解コンデンサの製造方
法は、前記弁作用金属がタンタルであることを特徴とす
る。
【００１１】
【作用】本発明は、２層の導電性高分子化合物を固体電
解質として使用することにより上述した課題を解決する
ものである。すなわち、第１の導電性高分子化合物層と
して、誘電体酸化皮膜上で酸化剤を用いて化学酸化重合
した導電性高分子化合物層を形成し、次に、第２の導電
性高分子層として、予め重合した高分子化合物であっ
て、有機溶剤に可溶でありかつプロトン酸をドーピング
することにより導電性を発現する導電性高分子化合物層
を形成することにより、上述した課題を解決することが
できる。
【００１２】ここで、第１の導電性高分子化合物とし
て、酸化剤を用いて化学酸化重合したポリピロールある
いはポリアニリンのいずれかをもちいることが望まし
い。その理由は次の２つである。第１に、微細に拡面化
した誘電体酸化皮膜全体に均一に密着するものが望まし
いこと。誘電体酸化皮膜全体に均一に密着することによ
って、容量出現率が高い固体電解コンデンサを得ること
ができるからである。第２に、導電率が高い導電性高分
子化合物を用いることが望ましいことによる。
【００１３】次に、第２の導電性高分子化合物として、
予め重合した高分子化合物であって有機溶剤に可溶であ
り、かつプロトン酸をドーピングすることにより導電性
を発現する導電性高分子化合物をもちいる理由は、容易
に膜厚が厚い導電性高分子膜を形成できることにある。
厚い導電性高分子膜を形成することによって、上述した
実装時に生じる漏れ電流の増大という問題を解決するこ
とができる。
【００１４】第１の導電性高分子化合物と第２の導電性
高分子化合物とを組み合わせて２層構造にすることによ
り、それぞれの欠点を補いあって、容量出現率が高く周
波数特性に優れ、かつ実装時の熱応力によって漏れ電流
が増大することがない固体電解コンデンサを提供するこ
とができる。
【００１５】
【実施例】以下に実施例に従って本発明を説明する。図
１は、本発明の実施例により製作された固体電解コンデ
ンサの断面構造を模式的に示す図である。陽極となる弁
作用金属１の表面は非常に拡面化されておりその表面積
が大きくされている。この細孔壁面に沿って金属酸化物
の誘電体２を形成する。この誘電体２の表面に、本発明
の主題である固体電解質としての２層の導電性高分子化
合物層３ａ，４ａを順次形成する。この導電性高分子化
合物層４ａ上に陰極となる金属の電極６を取り付ける。
電極６と導電性高分子化合物層４ａとの間には、電気的
接続を良好にするためにグラファイト層５を用いても良
い。更に、電極リード７，８を取り付けて固体電解コン
デンサとする。
【００１６】以下、具体例を上げて本発明の実施例をよ
り詳細に説明する。 実施例１ 長さ１ｍｍ、直径１ｍｍの円柱状でＣＶ値（１ｇ当りの
静電容量と陽極酸化電圧との積）が２３０００μＦ・Ｖ
／ｇのタンタル微粉末焼結体ペレット（図１中の拡大断
面図では、弁作用金属１で示す）を、０．１重量％硝酸
水溶液中において６０Ｖで陽極酸化して誘電体２を形成
した。
【００１７】このペレットを、２０重量％ドデシルベン
ゼンスルホン酸第２鉄のエタノール溶液に室温で１分間
浸漬し、５０重量％ピロールモノマーのメタノール溶液
に室温で１分間浸漬した後、空気中で１０分間保持して
化学酸化重合とドーピングとを同時に行った。これら一
連の操作である酸化剤の充填、ピロールモノマーとの接
触、重合・ドーピングを１０回繰り返して、黒色のポリ
ピロールを第１の導電性高分子化合物層３ａとして誘電
体２上に形成した。
【００１８】次に、特開平３−３５５１６号公報等によ
る従来公知の方法により調整した有機溶剤に可溶なポリ
アニリン粉末５ｇを、Ｎ−メチル−２−ピロリドン９５
ｇ中に少量ずつ加えて溶解させて、黒青色溶液を得た。
ペレットをこの溶液中に室温で１分間浸漬し、１００℃
の雰囲気中に１０分間保持し脱ドープ状態のポリアニリ
ン膜を形成した後、硫酸水溶液に３０分間浸漬すること
によりドーピングして、第２の導電性高分子化合物層４
ａを第１の導電性高分子化合物層３ａの上に形成した。
【００１９】さらに、その上にグラファイト層５および
電極６としての銀ペースト層をとりつけ、電極リード
７，８を引き出した後、エポキシ樹脂で封止して固体電
解コンデンサを完成させた。
【００２０】完成した固体電解コンデンサの容量出現
率、１００ｋＨｚにおけるインピーダンスおよびはんだ
耐熱性試験（２６０℃−１０秒浸漬）前後の漏れ電流を
表１にしめす。 実施例２ 実施例１と同じペレットを用いて、実施例１と同様な方
法で誘電体２を形成した。
【００２１】このペレットを、３０重量％重クロム酸カ
リウム水溶液に室温で１分間浸漬し、次にアニリンモノ
マーとｐ−トルエンスルホン酸とが等モルの５重量％ア
ニリンモノマーの水溶液に室温で１分間浸漬した後、空
気中で３０分間保持して化学酸化重合とドーピングとを
同時におこなった。これら一連の操作である酸化剤の充
填、アニリンとｐ−トルエンスルホン酸との混合液との
接触、重合・ドーピングを５回繰り返して、黒色のポリ
アニリンを第１の導電性高分子化合物層３ａとして誘電
体２上に形成した。
【００２２】次に、実施例１と同様にポリアニリン粉末
５ｇを、Ｎ−メチル−２−ピロリドン中に少量ずつ加え
て溶解させ、黒青色溶液を得た。ペレットをこの溶液に
室温で１分間浸漬し、１００℃の雰囲気中に１０分間保
持し脱ドープ状態のポリアニリン膜を形成した後、ｐ−
トルエンスルホン酸に３０分間浸漬することによりドー
ピングして第２の導電性高分子化合物層４ａを第１の導
電性高分子化合物層３ａの上に形成した。
【００２３】さらに、その上にグラファイト層５および
電極６としての銀ペースト層をとりつけ、電極リード
７，８を引き出した後、エポキシ樹脂で封止して固体電
解コンデンサを完成させた。
【００２４】完成した固体電解コンデンサの容量出現
率、１００ｋＨｚにおけるインピーダンスおよびはんだ
耐熱性試験（２６０℃−１０秒浸漬）前後の漏れ電流を
表１にしめす。 比較例１ 図２（ａ）は従来の製造方法により製作される固体電解
コンデンサの断面構造を模式的に示す図である。以下、
図２（ａ）を参照して説明する。
【００２５】実施例１と同じペレットを用いて、実施例
１と同様な方法で誘電体２を形成した。
【００２６】このペレットを２０重量％ドデシルベンゼ
ンスルホン酸第２鉄のメタノール溶液に室温で１分間浸
漬し、５０重量％ピロールモノマーのメタノール溶液に
室温で１分間浸漬した後、空気中で１０分間保持して化
学酸化重合とドーピングとを同時に行った。これら一連
の操作である酸化剤の充填、ピロールモノマーとの接
触、重合を１０回繰り返して、黒色のポリピロールを導
電性高分子化合物層３ｂとして誘電体２の上に形成し
た。
【００２７】次に、その上にグラファイト層５および電
極６としての銀ペースト層をとりつけ、電極リード７，
８を引き出した後、エポキシ樹脂で封止して固体電解コ
ンデンサを完成させた。
【００２８】完成した固体電解コンデンサの容量出現
率、１００ｋＨｚにおけるインピーダンスおよびはんだ
耐熱性試験（２６０℃−１０秒浸漬）前後の漏れ電流を
表１にしめす。 比較例２ 図２（ｂ）は従来の製造方法により製作される固体電解
コンデンサの断面構造を模式的に示す図である。以下、
図２（ｂ）を参照して説明する。
【００２９】実施例１と同じペレットを用いて、実施例
１と同様な方法で誘電体２を形成した。
【００３０】次に、特開平、３−３５５１６号公報等に
よる従来から公知の方法により調整した有機溶剤に可溶
なポリアニリン粉末５ｇを、Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン９５ｇ中に小量ずつ加えて溶解させて、黒青色溶液を
得た。ペレットをこの溶液中に室温で１分間浸漬した
後、１００℃の雰囲気中に１０分間保持し脱ドープ状態
のポリアニリン膜を形成した後、硫酸水溶液に３０分間
浸漬することによりドーピングして導電性を発現させ
て、導電性高分子化合物層４ｂを誘電体２の上に形成し
た。
【００３１】次に、その上にグラファイト層５および電
極６としての銀ペースト層をとりつけ、電極リード７，
８を引き出した後、エポキシ樹脂で封止して固体電解コ
ンデンサを完成させた。
【００３２】完成した固体電解コンデンサの容量出現
率、１００ｋＨｚにおけるインピーダンスおよびはんだ
耐熱性試験（２６０℃−１０秒浸漬）前後の漏れ電流を
表１にしめす。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１に示す通り、本発明の各実施例はいず
れも、容量出現率、高周波域におけるインピーダンス特
性に優れ、かつ実装時の熱応力によって漏れ電流が増大
することがない良好な結果を示した。
【００３５】これまで述べた実施例１及び実施例２で
は、第１の導電性高分子化合物層３ａ（図１参照）を誘
電体酸化皮膜２（同）上に形成するときに、化学酸化重
合とドーピングとを同時に行なっていたが、次に述べる
実施例３のように、これら二つの過程を分離して、先ず
脱ドープ状態の高分子化合物層を形成した後にこの層に
ドーパントをドープして導電性をもたせることによっ
て、第１の導電性高分子化合物層３ａを形成することも
できる。
【００３６】実施例３では、前述の実施例１と同じペレ
ットを用い実施例１と同様な方法で誘電体２を形成す
る。この後、このペレットを室温で２０重量％ペルオキ
ソ二硫酸アンモニウム水溶液に１分間浸漬し、次いで、
室温で５重量％アニリンモノマー水溶液に１分間浸漬し
て、誘電体２の上に脱ドープ状態のポリアニリンを形成
する。次に、ｐ−トルエンスルホン酸に３０分間浸漬す
ることによってドーピングを行い、導電性を発現させ
る。そして、これら一連の操作（酸化剤の充填、アニリ
ンモノマーとの接触、ドーピング）を５回繰り返して第
１の導電性高分子化合物層３ａとしての導電性ポリアニ
リン膜を形成する。
【００３７】このように、本発明の固体電解コンデンサ
の製造方法においては、第２の導電性高分子化合物層４
ａ（同）の形成に際しては、必らず脱ドープ状態の高分
子化合物層を形成してからこれに導電性を付与しなけれ
ばならないが、第１の導電性高分子化合物層３ａを形成
するときは、化学酸化重合とドーピングとを同時に行っ
てもよいし、或いは二つの過程を分離してもよい。
【００３８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
第１の導電性高分子化合物と第２の導電性高分子化合物
とを組み合わせた２層構造の固体電解質をもち、容量出
現率が高く、周波数特性に優れ、かつ実装時の熱応力に
よって漏れ電流が増大することがない固体電解コンデン
サとその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例により製作される固体電解コン
デンサの断面構造を模式的に示す図である。
【図２】従来の製造方法によって製作される固体電解コ
ンデンサの一例及び他の例の断面構造を模式的に示す図
である。
【符号の説明】
１ 弁作用金属 ２ 誘電体 ３ａ，３ｂ，４ａ，４ｂ 導電性高分子化合物層 ５ グラファイト層 ６ 電極 ７，８ 電極リード

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 弁作用金属を一方の電極とし、前記弁作
    用金属の酸化皮膜を誘電体とし、前記酸化皮膜に密接し
    て形成した導電性高分子化合物層を他方の電極の一部と
    する構造の固体電解コンデンサにおいて、 前記導電性高分子化合物層を、前記酸化皮膜に密接して
    形成された第１の導電性高分子化合物層と、前記第１の
    導電性高分子化合物層に密接して形成された第２の導電
    性高分子化合物層からなる二層構造とし、 前記第１の導電性高分子化合物層が、前記酸化皮膜上で
    の酸化剤を用いた化学酸化重合を少なくとも含む過程に
    より形成した導電性高分子化合物からなり、 前記第２の導電性高分子化合物層が、予め重合され脱ド
    ープ状態で有機溶媒に可溶な高分子化合物を含む溶液か
    ら得られた脱ドープ状態の高分子化合物にプロトン酸を
    ドープして導電性を発現せしめた導電性高分子化合物か
    らなるようにしたことを特徴とする固体電解コンデン
    サ。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の固体電解コンデンサにお
    いて、 前記弁作用金属がタンタルであることを特徴とする固体
    電解コンデンサ。
  3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２記載の固体電解コ
    ンデンサにおいて、前記第１の導電性高分子化合物層が
    ポリピロール及びポリアニリンのいずれかであることを
    特徴とする固体電解コンデンサ。
  4. 【請求項４】 請求項１又は請求項２記載の固体電解コ
    ンデンサにおいて、 前記第２の導電性高分子化合物層がポリアニリンである
    ことを特徴とする固体電解コンデンサ。
  5. 【請求項５】 弁作用金属にその金属の酸化皮膜を形成
    する工程と、 前記酸化皮膜上での酸化剤を用いた化学酸化重合を少く
    とも含む過程により前記酸化皮膜上に第１の導電性高分
    子化合物層を形成する工程と、 予め重合され有機溶媒に溶解された高分子化合物を含む
    溶液を用いて前記第１の導電性高分子化合物層上に脱ド
    ープ状態の高分子化合物層を形成し、これにプロトン酸
    をドープして導電性を発現せしめ第２の導電性高分子化
    合物層を形成する工程とを含む請求項１又は請求項２記
    載の固体電解コンデンサの製造方法。
JP5280991A 1993-11-10 1993-11-10 固体電解コンデンサ及びその製造方法 Pending JPH07135126A (ja)

Priority Applications (5)

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