JPH07105203B2 - 液体金属イオン源用ソース合金及び液体金属イオン源用ソース合金の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液体金属イオンソース（ion source）即ちイオ
ン源に関し、就中、寿命の長い液体金属イオン源に用い
られる合金に関する。

尚、米国政府は契約番号第83F842300号により本発明に
権利を有する。

［従来の技術及びその課題］ 液体金属イオン源は小さな実質ソース寸法を有する１つ
のソースから高電流密度の金属イオンのビームを供給す
る。このような高い明るさ（高電流密度）及び小さなソ
ース寸法が必要になるのは、例えば、スポット・サイズ
が１マイクロメーター以下の高い最少識別距離（resolu
tion）でイオン・ビームに焦点を結ばせて、イオン注入
（ionimplanation）による半導体のマイクロサーキット
等の製造に適用し得るようにする場合である。１つの試
みとして、例えば針の先の如き鋭い尖端を有する基材か
らイオンを放射させることにより、この高電流密度及び
小さな実質ソース寸法が得られる。この技術に於いて
は、針が液体イオンソースの合金の層で覆われ、静電抽
出電場の適用により、針の尖端に液体合金のスカプ（尖
頭、cusp）が作り出され、この小さなカスプがイオンの
放射ソースになる。イオンがこのソースから放射される
と、多くの液体金属がリザーバー即ち溜りからこの針を
流れ下り、カスプに至り、放射された分を補充する。

この型のイオン源に於いては、注入される化学種（spec
ies）は溜りの中及び針の先にある間は主に液体合金の
中に存在する。この合金は少なくともその溶融点まで加
熱され、又イオン注入操作の間、長時間溶融状態に保た
れねばならない。このように長時間、合金が溶融状態に
保たれると、高い蒸気圧を有する化学種がこの合金から
可なりの量失われ、合金の組成が時間と共に変化する。
この時間によるイオン源の合金の組成変化は非常に顕著
で、半導体のマイクロサーキットの製造に有害である。
これは半導体のチップに注入されるイオンの化学種の電
流密度が変化するからである。更に溶融合金と液体金属
イオン源の放射構成部材、溜り及び針の基材を含む、と
を長時間接触させて置くと、このエレメントの腐蝕及び
欠陥が発生する。液体金属のイオン源の寿命は、溶融合
金による放射構成部材の攻撃及び腐蝕によってしばしば
制限され、このような腐蝕は使用中のイオン源の放射特
性を時間により変化させる。

イオン化学種の為の蒸発ソースを用意する最も直接的な
試みは、合金されていない元素そのものを化学種として
使用することである。しかし、マイクロサーキットのア
クティブな範囲に注入するための多くの重要なドーパン
ト金属及び半金属イオン、例えば砒素、アンチモニー及
び隣、はその溶融点で高い蒸気圧を持っており、その結
果として、この元素の顕著な蒸発と又損失が発生する。
この溶融点は結構高い温度なので、純粋な液体金属とそ
の蒸発エレメントとを長時間接触させて置くと、蒸発部
材の腐蝕が起る。

別の試みとして、希望するイオン蒸発化学種の合金を他
の選ばれた組成の金属又は半金属で形成し、この選択に
よりこの合金の溶融点が個々の構成成分のそれより低く
なる如くにし、更にこの液体金属による放射構成部材の
腐蝕が、合金されない状態のときに比し減るようにする
方法がある。通例は、この合金は共晶又は亜共晶を作る
ものから選ばれる。共晶反応があると合金の液化温度が
下がる。液体金属のイオン源の中で共晶又は亜共晶組成
の液体合金を使用すると、最低温度の液体合金でイオン
源を運転することが可能となり、このことにより、イオ
ン源の構成要素に対する合金の腐蝕率が下がる。希望す
る化学種及び合金元素のイオンが共にこのイオン源から
放射されるが、選ばれた化学種のみ通過させる質量分離
器として作用する速度フィルターを使用することにより
希望する化学種のみを注入用として選択することが出来
る。

液体金属のイオン源の合金の選択に当たって考慮すべき
重要なことは、合金によるイオン源の構成要素の濡れの
問題がある。この合金は放射構成部材を十分に濡らし、
蒸発部材の上に液体の層を形成しなければならず、又添
加された金属が、連続した放射工程の間、溜りから針に
流れることが出来なければならない。十分に良好な濡れ
性を得ることと腐蝕を最少にすることを同時に達成する
ことは困難なことである。これは、濡れ性は一般的に液
体合金と蒸発部材との間である程度の化学反応を必要と
していると考えられ、この反応が又好ましくない腐蝕を
起こす傾向があるからである。

共晶又は亜共晶合金の形で蒸発されるべき化学種を準備
することにより、許容し得る寿命を有する液体金属イオ
ン源が砒素以外のイオン化学種用にも使えるようになっ
た。例えば、金及びシリコン用のソースがその合金状態
図の共晶温度の真上で運転され、50時間を超えると言う
使用寿命を示す。残念ながら、現在の砒素用の最善のイ
オン源の寿命及び安定性は商業用として受入られものに
なっていない。

従って、液体金属のイオン源に用いられる砒素のソース
合金のより良いものに対するニーズに答える必要が有
り、この場合の砒素合金は、安定した操業を可能とし、
均一なビーム・エネルギーと強度とを有し、更に長期に
亙って有害な腐蝕を起こすこと無く運転することの出来
るものでなければならない。本発明はこのニーズを満た
すものであり、更に付随した効果を提供するものであ
る。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、合金の選択及び設計に新しい手掛りを与える
液体金属イオン源及びその合金を提供するものである。
この放射される化学種の蒸気圧はその合金の溶融点に於
いて低く、従ってこのソース合金は化学的に顕著な変化
を示すこと無しに長時間に亙り蒸発金属の中で溶融状態
を保つことが出来る。このイオン源は、時間と共に放射
イオン強度に若干変化は示すが、全期間に亙り実質的に
化学量論的イオン蒸発を示し且つ安定している。顕著な
ことは、この合金が放射構成部材、例えば放射針又は加
熱部材、を実質的に腐蝕しないことで、その結果このイ
オン源は交換の必要無しに長期間使用することが出来
る。

本発明に係る液体金属イオン源用ソース合金は、加熱溶
融され、針を濡らし、抽出電極および加熱手段の相互間
に静電界を生じさせて針先にカスプを形成することによ
り化学種のプラスに荷電されたイオンを放射させるため
に用いられる液体金属イオン源用ソース合金において、
前記化学種は砒素およびパラジウムが相合蒸発するよう
に24原子％から33原子％までの砒素を含むことを特徴と
する液体金属イオン源用ソース合金。

この範囲の上限は固体状態の化学物Pd₂Asに対応してい
る。最も好ましくは、この合金は約24原子％の砒素と約
76原子％のパラジウムとの組成を有し、この組成はイオ
ン源の略操業温度である1200゜Ｋ（約930℃）で相合蒸
発する組成と考えられるものである。

本発明の１つの方法に於いて、本発明に係る液体金属イ
オン源用ソース合金の製造方法は、実質的にパラジウム
および砒素からなる混合物を準備し、この混合物を急速
加熱することにより、その着火温度にまで昇温させ、こ
れにより連鎖的な発熱反応をつくりだし、この連鎖的な
発熱反応が前記混合物の中を横断するうちにパラジウム
および砒素を結合させ、24原子％から33原子％までの砒
素を含むパラジウムおよび砒素からなるソース合金を形
成することを特徴とする。このパラジウム−砒素のソー
ス合金は約24から約33原子％の砒素を含んでいる。好ま
しくはこの合金が燃焼合成によって上記混合物から形成
される。この場合、パラジウムと砒素との相互着火温度
以上の温度に急速に局部加熱することにより、発熱反応
が始まり、この反応が残っている未反応の混合物に燃焼
波として広がり、反応が迅速に完了し、揮発性の砒素の
損失を最少にする。

本発明は、液体金属イオン源用の放射合金の選択に関し
て、従来方法に比し顕著な差異を示す。従来は、純粋な
元素、共晶組成の合金及び亜共晶組成の合金がイオン源
として用いられていた。この共晶及び亜共晶組成が低い
溶融温度の放射合金を得ると言うことで選択されていた
が、今やこれと異なる組成のものが、その溶融点が高い
にも拘らず、イオンの近化学量論的放射が得られ、その
イオン・ビームが優れた安定性を示し、又顕著に基材を
腐蝕すること無しに許容し得る程度の基材の濡れ性が得
られることが見出だされた。従って、非常に拡大された
寿命を有する液体金属イオン源の製造が可能で、又この
ような寿命の長いイオン源は特別に安定しており、この
ことにより、イオン注入方法が商業的に採用可能となっ
た。

以上により、本発明によって、特に砒素のごとき高い蒸
気圧を有する金属及び半金属に対する液体金属のイオン
源が目覚ましい発展を遂げることが理解されるであろ
う。この選定された合金を用いたイオン源は安定してお
り、長い使用寿命を持っている。本発明のその他の特徴
及び利点に就いては以下の詳細な説明と、例として本発
明の趣旨を描いた添附図面とによって明らかにする。

［実施例］ 本発明は液体金属のイオン源に関し、その１つの型が第
１図に参照符号10で示されている。イオン源10が、代表
的には約20マイクロメーター以下の尖端半径と、約49.5
゜以下の頂点半角度とを持つイオン蒸発用の針12を含
み、これが全体的にＵ型をした加熱部材14の下端部の１
つの孔を介して（図示無し）延びている。加熱部材14は
Ｕ型の金属リボンの形をしており、加熱部材14の柱強度
を増す為にその両脚部分に打ち出しの折曲げ部16を設け
てもよい。必要ならば、この折曲げ部16を加熱部材14の
下端部の頂点曲げ部18の近くまで設けても良いが、頂点
曲げ部自体の区域まで延ばしてはいけない。ソース合金
（粉状、チップ状又は分割型にしたもの）が加熱部材14
の頂点曲げ部18の中に置かれ、電圧V_Hで電流がこの加熱
部材14に流され、この合金が溶け、加熱部材14の頂点曲
げ部18の中に液体金属の溜り19を自然に形成する如くに
する。この溜り19は重力の影響の下で頂点曲げ部18の中
に溜まっている。これは液体金属のメニスカス20の表面
積が表面張力により最少になるからである。

針12は加熱部材14の丸くない孔（図示無し）の中に通さ
れている。この孔は液体金属を針の尖端22に流すが、針
12は固定するように設計されている。イオン源10を適切
に運転すると、加熱部材14の熱により溜り19の中のソー
ス合金が溶解し、加熱部材14の頂点曲げ部18の内表面を
濡らす。溶けたソース合金が熱を針12に伝え、この溶融
合金が針12も濡らした状態とし、結局、この溶融合金が
針12に沿って針の尖端22に流れ、そこからイオンが蒸発
する。

第１及び第２図に於いて、液体ソース合金は頂点曲げ部
18の中の溜り19から針12の尖端に向って流れ、針12の尖
端22に沿って液体層24を形成する。針12の両側面からの
液体層が合流する針12の最尖端に於いて、抽出電極28に
より外部から掛けられる静電界の作用によって、液体層
24が引き下げられ、カスプ26即ち尖頭を形成する。イオ
ン源10によって放射されるイオンは、好ましくは、針の
尖端22の最尖端部に位置するカスプ26付近のみから放射
され、極く小さな寸法の点ソースから放射されるプラス
に荷電したイオンが静電界によりカスプ26から引き出さ
れるようにする。この電界はイオン源10と抽出電極28と
の間に電圧V_Eを掛けることによって作られる。イオンは
カスプ26を出て抽出電極28の開口部27を通過する。この
場合、カスプ26で放射されるイオンの明るさは非常に明
るい。

層24の中の液体は頂点曲げ部18の中に位置する溜り19か
ら針12の表面に沿って流れ下り、カスプ26に至り、そこ
で放射を開始し、これを持続しなければならない。これ
は合金が基材を濡らし難いと、溜り19から針12に沿って
層24の中に合金が流れ始め且つこれを持続することが困
難なことがしばしばあり、一方、濡れが過度だと、溶融
合金と固体の基材との間で化学的相互反応が起り、基材
が腐蝕し、基材の多くの部分が溶かされて、その結果、
ピット、クラック又はヒッシャーが針の尖端に出来、針
12が完全に駄目になったり、腐食模様によって複数のカ
スプが形成され、ソース10が適切に焦点を結ばなくなっ
てしまう。

第３図は第１及び２図に示した液体金属イオン源を用い
た重要な実施例の１つを示している。イオン源10がイオ
ン走査プローブ30の中に装着される。電圧V_Eにより針12
に対しマイナスにバイアスの掛けられた抽出電極28がプ
ラスに荷電したイオンをカスプ26から引き出し、イオン
ビーム32を形成する。このビーム32の極く１部分が、主
として約１ミリラジアン、がアパーチャ34を通過しイオ
ン走査プローブ30の光学部分に入ることが出来る。アパ
ーチャ34を出た通過ビーム36が加速電極38を通過し、こ
の電極がビーム36のエネルギーを増す。これは第２の加
速電極38bが電圧V_Lによって第１の電極38aに対してマイ
ナスにバイアスされているからである。通過したビーム
36は次に静電偏向電極40を通過するが、ここでこのビー
ムは横に偏向し、ターゲット42の表面を走査する形で移
動する。通過したビーム36は調節可能な形及び型のイオ
ン注入域の形でターゲット42の表面上に色々な模様を描
くことが出来る。このビームは正狭い溝や小さい孔をイ
オン加工するのに用いることが出来る。２次的電子検出
器（図示無し）を付けることにより、このビームは走査
電子顕微鏡と同じ形でターゲットを写し出すことが出来
る。２次的イオン質量分析計（図示無し）を付けること
により、ターゲット42上の非常に小さな範囲の微少組成
を定量及び定性分析することが出来る。

好ましくは、異なる質量のイオンを異なる量により偏向
させるＥ×Ｂ質量分離器44が設けられる。質量分離器44
は好ましくはウイーン（Wien）の速度フィルターで、こ
れが質量分離器として作用する。これは、適切に操作さ
れた場合、液体金属イオン源から得られるビームのエネ
ルギーの分散が非常に低いからである。質量分離器44は
抽出電極28とアパーチャ34との間に置かれ、質量分離器
44の中に磁界及び電界を作る手段を含んでいる。質量分
離器44の中のこの両界はそこを通過する移動中のイオン
を、ビーム中のイオンの質量、速度及び電荷によって決
まる量によって偏向させる。磁界及び電界の強さ及び質
量分離器44の位置を変更することにより、希望する１つ
の化学種のみアパーチャを通過させ、ターゲット42に注
入し、一方その他の全ての化学種がアパーチャ34の上側
に沈積するようにすることが出来る。第４図は砒素用の
好ましいソースの１つ、即ちパラジウム67原子％及び砒
素33原子％の組成を有する合金、からのイオンのビーム
の質量スペクトルを示しており、質量分離器44の相対的
プレート電圧の関数として相対的ターゲット電流をプロ
ットしたものである。図により明らかな如く、選ばれた
イオン化学種のピークに対応するようにプレート電圧を
セットすることにより、特定の型のイオン及び荷電状態
を選択することが出来る。

本発明の１つの実施態様によれば、イオン源10から放射
される化学種は液体ソース合金が基材を濡らす様に選ば
れた組成を有し、実質的に基材に対し非反応性で、又同
じ率で合金組成成分を蒸発させる。本明細書で用いられ
ている「相合蒸発する組成」（congruently vaporizing
composition）と言う言葉の意味は、その組成成分があ
る同じ割合いで調和して蒸発し、液体の組成がイオン源
のある特定の運転温度で変化しない合金組成のことであ
る。

相合蒸発する組成の為の条件が満足されさえすれば、従
来合金選択の第１条件と考えられていた合金の溶融点が
余り重要でないことがわかった。これは溶融物がいささ
かでも残っている限り、相合蒸発する合金が一定の組成
を保つからである。更に、このソース合金は濡れ性では
あるが、基材を腐蝕するような作用はしない。このよう
な条件を満たす組成を予測することは現在のところ困難
で、経済的研究によってこの相合蒸発する組成を決定す
る必要がある。若しも充分な熱力学的情報が得られるな
らば、この相合蒸発する組成を算出することが出来るか
も知れない。このような組成は最低の溶融点の共晶組成
ではなく、その系における化学的化合物と関係があるよ
うである。

第５図は、現在判っているパラジウム−砒素系の温度−
成分の状態図の一部である。砒素は本発明の関連に於い
て用いられる好ましいイオン蒸発化学種である。パラジ
ウムを含む砒素の合金が上に掲げたイオンソース合金を
選択する為の条件に適合することが見出された。パラジ
ウム−砒素合金の液状溶体はタングステン基材を濡らす
が、たとえこのソース合金がその液化温度より遥かに高
い温度になっても、高い率でこの基材を腐蝕することは
ない。

砒素用のイオン源として用いられるパラジウム−砒素合
金で特に好ましい範囲が第５図に示されている。この合
金は約24から33原子％の砒素を、逆に言えば約76から67
原子％のパラジウムを含んでいる。この（67原子％パラ
ジウム−33原子％砒素）組成が第５図に於いて参照符号
62で示されている。

図に見られる如く、24原子％以下の砒素及び33原子％以
上の砒素を持つ合金組成のものはその溶融温度が範囲60
内のものより低いが、範囲60の中の合金が液状で相合蒸
発することが観測された。このような合金がイオン源10
の中でイオン蒸発されると、イオンビームの組成が針12
の尖端の液体ソース合金の残留物のそれと近似的に等し
い。このビーム及び合金の組成は、この合金からイオン
蒸発が行われる全期間を通じて実質的に一定であり、約
24から33原子％の砒素の範囲内のその他の合金に於いて
も近似的にこれと同じ状態が保たれる。この結果が示す
ことは、表面からのパラジウム及び砒素の蒸発が実質的
にイオンとして蒸発していると言うことである。この範
囲外の合金も使用は可能である。このような合金は基材
を濡らし、又腐蝕性ではないが、イオンの化学種が異な
った率で蒸発するので余り好ましくはない。本発明のイ
オン源10はイオン源の液体金属の組成が実質的に時間と
共に変化しないので、長時間に亙り安定した状態で使用
することが出来る。第４図に箱書きして示した説明は、
67原子％のパラジウム及び33原子％の砒素を含むイオン
蒸発合金のイオンビーム組成を示している。このビーム
は約67原子％のパラジウムと33原子％の砒素を含むが、
この中で砒素は１価及び２価にイオン化した化学種とし
て存在している。

長時間の運転期間を通じて、合金組成が実質的に一定な
ので、相合蒸発する組成のものと同じ化学的平均組成を
有する固体材料を単純に追加することにより、溜り19の
補充を簡単に行うことが出来る。特定の元素の異常蒸発
により変化した溶融合金の平均組成を正常な値に戻す為
に、いずれかの組成成分を余分に追加するような繁雑な
操作は必要無い。

これに対し、従来は一般的に低溶融点の共晶組成のもの
から液体金属イオン源の合金が求められており、これが
第５図に参照符号64で示されている。一般的に、このよ
うな共晶組成64の如き合金はその組成物が実質的に同一
の蒸発率を示さず、従って、放射針12の中の合金の組成
が連続的に変化する。イオン源の運転パラメーターを連
続的に調整して、ソース10の安定した運転を確保する必
要があり、イオン源の制御が更に難しくなる。共晶組成
64の溶融点は約610℃で、一方範囲60の合金は約24から3
3原子％の砒素を含み、液化温度が約700から830℃と非
常に高い。低溶融点が好ましいと考えられたのは、液体
金属合金と長時間接触する場合、針12や加熱部材の如き
放射構成部材の有害な腐蝕が避けられると考えたからで
ある。驚くべきことには、本発明の組成の合金の場合、
このような現象は見付かっておらず、特に、（67原子％
パラジウム−33原子％砒素）に該当する合金組成のもの
がタングステン放射構成部材と共に用いられた場合、非
常に長い使用寿命を持つことが見出された。この組成の
液体合金を用いたイオン源は約760℃以上の高い温度で
運転せねばならないにも拘らず、この長い寿命が観測さ
れたのである。これと対称的に、共晶組成64を用いたソ
ースは顕著に低い温度即ち610℃の共晶温度の直ぐ上で
運転されている。

以上示した如く、好ましいパラジウム−砒素合金は約24
から約33原子％の砒素を含んでいる。この組成範囲のパ
ラジウム−砒素合金はパラジウム及び砒素の相合イオン
蒸発を行う。実験によれば、76原子％のパラジウム−24
原子％の砒素の組成が理想的合金で、約930℃の温度で
相合イオン蒸発を達成する。

注目すべきは、相合蒸発する組成に対して、このシステ
ムの全蒸気圧が最低に近く、従って、蒸発による元素の
損失が最低になることである。

約24から33原子％の砒素のパラジウム−砒素合金はタン
グステン基材を腐蝕しないが、優れた基材の濡れが得ら
れる。例えば、33原子％の砒素の合金は、カスプ26から
の蒸発及び針12に沿う合金の流れが得られるようにタン
グステン基材を濡らすことがわかった。

元素としての砒素は調製温度で高い蒸気圧を示すので、
従来のソース合金の製造方法では損失が大きい。従っ
て、パラジウム−砒素合金の製造には燃焼合成技術、又
は自己高温合成（self−sustaining high−temperature
synthesis）とも言う、が特に好ましいことが見出ださ
れた。この方法に於いては、細かく分割されたパラジウ
ムと砒素とが互いに混合され、次にペレットを形成する
ために冷間プレスされる。続いて、このプレスされた粉
が試験された。これをプレスされない混合物で行なうこ
とも出来るが、この効率は下がるものと考えられる。好
ましい方法に於いては、径が74マイクロメーター以下の
パラジウム−砒素の粉を適切な化学量的比率で混合し、
25000psiの圧力及び大気温度でブレスし、径が約1/2イ
ンチで高さが約1/2インチの直円筒形にされた。この秤
量、混合及びプレス段階はグローブ・ボックスの中でア
ルゴン又はヘリウムの如き不活性の雰囲気の下で行わ
れ、砒素粉の酸化を最低にする如くして行われた。グロ
ーブボックスの中での酸化は百万分の１以下であった。

この円筒形のペレットが石英のクルーシブルの中に置か
れ、この場合これを不活性雰囲気のグローブ・ボックス
の中のグラファイトの薄い板の上に置いた。このグラフ
ァイトの薄い板に数百アンペアの直流電気を流し、板、
クルーシブル及びペレットを加熱することにより、パラ
ジウムと砒素が発熱反応を起こす着火温度にまでこのペ
レットを急速に加熱した。

このようにしてペレットの１側の端面が急速加熱される
ことにより、材料の一部分の温度がパラジウム−砒素の
混合物の着火温度以上の温度に上昇する。この温度で、
両元素が反応し、発熱反応をしながら結合する。この反
応により放出された熱がその直ぐ側の未反応材料を加熱
し、これが次々に発熱反応を起こして行く。このように
して、反応即ち燃焼波がこの混合物の中を通過し、実質
的に反応が完了し、その後に液体金属イオン源に使用す
るのに適した合金が残る。この燃焼波が円筒形のペレッ
トの中を通過するのに約１〜２秒かかり、従って、この
混合物は非常に短い時間で昇温され、しかも砒素の損失
量が非常に少ない。

この燃焼合成技術は、勿論他の方法でも可能ではある
が、パラジウム−砒素の希望する合金を作るのに便利な
１つの方法である。

タングステン針及び加熱部材を有するイオン源10が、
（67原子％のパラジウム−33原子％の砒素）の合金を用
いて運転された。第４図は放射されたイオンビームの質
量スペクトルを示している。イオンの放射は実質的に化
学量論的で、ビームの中の組成物の原子％がソース合金
のそれと実質的に等しい。この質量スペクトルは非常に
はっきりとそのピークを示しており、質量分離器44のプ
レート電圧を制御することにより、注入の為のイオン化
学種を選択することが出来る。特に、１価又は２価にイ
オン化された砒素原子が注入の為に選択される。２価に
イオン化された砒素のエネルギー放散は15電子ボルト以
下で、20マイクロアンペヤーの抽出電流で、半角1.5ミ
リラディアンのビーム受容のもとで、２価にイオン化さ
れた砒素イオンのターゲット電流に30ピコアンペヤーが
得られた。

シリコン・ウエハーの200×200マイクロメーターの区域
がこの技術によりイオン注入され、この区域が、砒素の
標準的イオン注入方法によりマスクを通して注入された
同じウエハーの区域と比較された。この注入されたプロ
フィルが分析され、その結果、フォーカスされた一般的
砒素イオンの注入プロフィルは２つとも実質的に同じで
あった。

ソース合金として33原子％の砒素を用いたタングステン
・イオン源の運転特性の優れていることが観測された。
加熱により、この合金は約773±３℃で溶解した。タン
グステンの優れた濡れ性が観測された。約1100℃の運転
温度で、熱蒸発による砒素の損失は認められず、この砒
素が効率良くこの液体合金の中に保持されていることが
示された。別のイオン源が準備され、いずれも50から12
0時間運転された。いずれのイオン源の使用に於いて
も、放射構成部材の欠陥又は腐蝕の故に中断されること
は無かった。このイオン源が運転後検査されたが、構成
部材の腐蝕は実質的に認められなかった。その他の腐蝕
試験が行われたが、この場合、液体金属が１片のタング
ステンと炉の中で（イオン源の中ではない）接触して置
かれ、150時間以上約800℃に保たれた。その後でこの材
料を冷却し切断して見た結果、この液体金属と基材との
間に於ける腐蝕又はその他の反応は実質的に認められな
かった。従って、パラジウム−砒素合金を用いたイオン
源は確実に数百時間の間安定した状態で運転することが
出来るものとと考えられる。

砒素のソースとしてパラジウム−砒素合金を用いたイオ
ン源の運転は誠に安定している。運転温度はその合金の
液化温度に非常に近い所で行われ、しかもソースの電流
又は電圧に顕著な変動が無い。実験の結果、共晶組成の
如きその他の合金の蒸発用に必要とする従来のイオン源
・ヒードバック制御装置無しで、この安定したイオン源
が運転可能であることがわかった。

以上により明らかな如く、本発明のイオン源により従来
の砒素では実現不可能だった操業実績が得られた。この
イオン源は希望するイオン化学種の有効な電流を提供
し、安定しており、又蒸発構成部材に欠陥を生ずること
無く長寿命を保ち運転される。説明の為、本発明の特定
の実施例に就いて詳細に記述したが、本発明の思想及び
範囲から逸脱すること無く各化学種の変形が可能であ
る。従って、本発明は、添附した請求の範囲以外の何者
によっても制限されるものでは無い。

図面の簡単な説明 第１図は液体金属イオン源の構造の１つの型を示す斜視
図、 第２図は第１図の放射針の尖端の詳細を示す拡大断面
図、 第３図は液体金属イオン源を用いたイオン走査試験器の
断面を示す概念図、 第４図は、タングステン針からイオン放射されたPd₂As
に該当する組成を有する液体金属の質量スペクトル、 第５図はパラジウム−砒素合金系の関連部分の温度−成
分状態図である。

符号の説明 10……イオン源、12……イオン蒸発針、14……加熱部
材、18……頂点曲げ部、19……溜り、20……メニスカ
ス、22……尖端、24……層、26……カスプ、28……抽出
電極、30……イオン走査プローブ、32……イオンビー
ム、34……アパーチャ、38……加速電極、40……静電変
更電極、42……ターゲット。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラーク，ウイリアム・エム・ジユニア アメリカ合衆国 カリフオルニア州 91360 サウザンド・オークス，バツクリ ン・プレース 3969 (72)発明者 ウトラウト，マーク・ダブユ アメリカ合衆国 カリフオルニア州 91350 サウグス，ベンツ・ロード 20865 (72)発明者 ベーレンス・ロバート・ジー アメリカ合衆国 ニユーメキシコ州 87544 ロス・アラモス，セドロ・コート 1049 (72)発明者 スズクラルズ，ユージン・ジー アメリカ合衆国 ニユーメキシコ州 87544 ロス・アラモス，パセオ・ペナス コ 148 (72)発明者 ストームス，エドモンド・ケイ アメリカ合衆国 ニユーメキシコ州 87544 ロス・アラモス，ピネ・ストリー ト 893 (72)発明者 サンタンドレア，ロバート・ピー アメリカ合衆国 ニユーメキシコ州 87501 サンタ・フエ，サンタ・ロサ・ド ライブ 1380 (72)発明者 スワンソン，リンウツド・ダブユ アメリカ合衆国 オレゴン州 97128，モ ミンビレ，ダブユ・25ス・ストリート 435 (56)参考文献 特開 昭57−132653（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−56327（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−32934（ＪＰ，Ａ) 「Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ」 Ｖｏｌ．19，Ｎｏ．10，ｏｃｔｏｂｒｅ 1980，Ｐ．595〜598

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】加熱溶融され、針を濡らし、抽出電極およ
   び加熱手段の相互間に静電界を生じさせて針先にカスプ
   を形成することにより化学種のプラスに荷電されたイオ
   ンを放射させるために用いられる液体金属イオン源用ソ
   ース合金において、 前記化学種は砒素およびパラジウムが相合蒸発するよう
   に24原子％から33原子％までの砒素を含むことを特徴と
   する液体金属イオン源用ソース合金。
2. 【請求項２】前記化学種が、実質的に76原子％のパラジ
   ウムおよび24原子％の砒素からなる合金によって供給さ
   れることを特徴とする請求項１記載の液体金属イオン源
   用ソース合金。
3. 【請求項３】実質的にパラジウムおよび砒素からなる混
   合物を準備し、 この混合物を急速加熱することにより、その着火温度に
   まで昇温させ、これにより連鎖的な発熱反応をつくりだ
   し、この連鎖的な発熱反応が前記混合物の中を横断する
   うちにパラジウムおよび砒素を結合させ、24原子％から
   33原子％までの砒素を含むパラジウムおよび砒素からな
   るソース合金を形成することを特徴とする液体金属イオ
   ン源用ソース合金の製造方法。
4. 【請求項４】前記混合物を準備する手順の後で、かつ前
   記昇温の手順の前に、 前記混合物を圧縮してペレットを形成する手順を含むこ
   とを特徴とする請求項３記載の液体金属イオン源用ソー
   ス合金の製造方法。
5. 【請求項５】前記昇温の手順の間に、前記混合物が石英
   の坩堝の中に置かれることを特徴とする請求項３または
   請求項４のいずれかに記載の液体金属イオン源用ソース
   合金の製造方法。
6. 【請求項６】前記混合物が抵抗加熱器によって加熱され
   ることを特徴とする請求項３ないし請求項５のいずれか
   一つに記載の液体金属イオン源用ソース合金の製造方
   法。
7. 【請求項７】前記昇温の手順が不活性雰囲気の中で行な
   われることを特徴とする請求項３ないし請求項６のいず
   れか一つに記載の液体金属イオン源用ソース合金の製造
   方法。
8. 【請求項８】前記混合物を準備する手順において、前記
   砒素およびパラジウムが粉体として供給されることを特
   徴とする請求項３ないし請求項７のいずれか一つに記載
   の液体金属イオン源用ソース合金の製造方法。