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JPH0680708A - パール状発泡性スチレン−ホモ又はコポリマーの不連続的製造方法 - Google Patents

パール状発泡性スチレン−ホモ又はコポリマーの不連続的製造方法

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JPH0680708A
JPH0680708A JP5137481A JP13748193A JPH0680708A JP H0680708 A JPH0680708 A JP H0680708A JP 5137481 A JP5137481 A JP 5137481A JP 13748193 A JP13748193 A JP 13748193A JP H0680708 A JPH0680708 A JP H0680708A
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copolymer
styrene
butylperoxy
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JP5137481A
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Huels AG
Chemische Werke Huels AG
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 水性懸濁液中、２つの異なる温度段階でパー
ル状発泡性スチレン−ホモ−又はコポリマーを製造する
新規方法を提供する。 【構成】 該方法は、第２の温度段階で開始剤として脂
肪族又は脂環式ペルケタール又はモノペルオキシカルボ
ネートを使用することよりなる。 【効果】 本発明によるスチレンポリマーは、粗製パー
ル中に減少した残留モノマー含量及び明らかに低下した
ベンゼン濃度を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粗製パール中に減少し
た残留モノマー含量及び明らかに低下したベンゼン濃度
を有する、発泡剤を含有する粒子状スチレンポリマー
（ＥＰＳ）の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】スチレンポリマーをベースとする粒子状
フォームは、パッキング分野で、及び特に断熱材とし
て、工業的に非常に重要である。該フォームの工業的製
造は、スチレンを発泡剤の存在下で懸濁重合することに
より行われる。加工の際には、この発泡性スチレンポリ
マーをまず加熱により発泡させてフォーム粒子にし、引
続き密閉された型内で溶接して成形体にする。
【０００３】発泡性スチレンポリマーを製造するための
スチレンの懸濁重合は、一般的には不連続的プロセスと
して、２つの異なる温度段階を有する方法で実施され
る、その際、重合開始剤として異なる半減期を有する２
種類の過酸化物が使用される。できるだけ低い残留モノ
マー含量を達成するために、一般的には、重合の第１工
程では８０〜９０℃でジベンゾイルペルオキシドを、並
びに重合の第２工程では１０５〜１３０℃で高分解性ｔ
−ブチルペルベンゾエートを使用する。
【０００４】しかしながら、該方法は、このようにして
得られた発泡性スチレンポリマー中に、ベンゼンが０．
００２〜０．０１重量％、通常は０．００３〜０．００
５重量％の濃度で含有されているという欠点を有する。
該ベンゼン量から、加工工程の際のスチレンポリマーの
熱処理により、約７０〜８０％が放出され、従って完成
した成形体中のベンゾン濃度は、その後なお０．０００
５〜０．００１重量％である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、加工工程の際の望ましくないベンゼンの放出を阻止
するために、及び更にベンゼン不含のフォーム成形体の
製造を可能にするために、明らかに減少したベンゼン含
量を有する発泡性スチレンポリマーを製造することであ
った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題は、驚異的に
も、スチレンを懸濁重合する際に、第２の開始剤の代わ
りに別のスチレン可溶性過酸化物の１種を使用すること
により解決される。その際、脂肪族及び脂環式ペルケタ
ール、特に２，２−ビス−（ｔ−ブチルペルオキシ）−
ブタン及び１，１−ビス−（ｔ−ブチルペルオキシ）−
シクロヘキサン、並びにモノペルオキシカルボネート、
特にｔ−アミルペルオキシ−（２−エチルヘキシル）−
カルボネート及びｔ−ブチルペルオキシ−（２−エチル
ヘキシル）−カルボネートが特に適していることが判明
した。
【０００７】特開昭５６−１６７７０６号及び同６０−
０３１５３６号公報から、スチレンを懸濁重合する際
に、単官能性及び二官能性非芳香族開始剤を使用するこ
とはすでに公知である。しかしながら、この場合には該
開始剤を使用する理由は、ポリマー中のベンゼン濃度の
低下のためではなく、例えばある一定の分子量分布の達
成のためである。
【０００８】本発明により、上記開始剤の１種を使用す
ると粒子状スチレンポリマーのベンゼン含量を、０．０
００５重量％未満の値に減少させることができる、この
ことから発泡により製造したフォームポリスチレン成形
体は、０．０００２重量％未満のベンゼン濃度を有す
る。
【０００９】本発明による粒子状スチレンポリマーは、
更にｔ−ブチルペルベンゾエートと重合させた従来の生
成物に比べて、著しく少ない残留モノマー含量により優
れている。その際、ｔ−アミルペルオキシ−（２−エチ
ルヘキシル）−カルボネート及び２，２−ビス（ｔ−ブ
チルペルオキシ）ブタンが最も効果的であり、これらの
物質を用いると重合方法のサイクルを変更せずに、０．
０４重量％未満の残留モノマー含量が得られる。
【００１０】本発明の対象は、水性懸濁液中で８０〜１
３０℃の温度で、常用の懸濁安定剤の存在下で、かつ発
泡剤としてＣ3〜Ｃ6−炭化水素３〜１５重量％を添加し
てスチレンを重合させることにより粒子状発泡性スチレ
ンポリマーを製造する方法であり、該方法は、ラジカル
形成重合開始剤として、ジベンゾイルペルオキシド又は
該半減時間に相当する過酸化物（例えば、ジラウロイル
ペルオキシド、アゾイソ酪酸ニトリルが挙げられる）
０．１５〜０．５重量％、並びにより高分解性過酸化物
として上記過酸化物０．０５〜０．６重量％、有利には
０．１〜０．４重量％を使用することよりなる。
【００１１】本発明によるスチレンポリマーは、ポリス
チレン及びスチレン５０重量％以上を含有するコポリマ
ーである。適当なコポリマーは、例えばα−メチルスチ
レン、核ハロゲン化スチレン、アクリルニトリル、１〜
８個の炭素原子を有するアルコールとアクリル酸及びメ
タクリル酸からなるエステル、Ｎ−ビニル化合物、例え
ばＮ−ビニルカルバゾールである。
【００１２】発泡剤として、該発泡性スチレンポリマー
は、公知の膨張するＣ3〜Ｃ6−炭化水素、例えばプロパ
ン、ブタン、イソブタン、ｎ−ペンタン、ｉ−ペンタ
ン、ネオペンタン、ヘキサン及びシクロヘキサン又はこ
れらの化合物の混合物３〜１５重量％、有利には５〜８
重量％を含有する。
【００１３】懸濁安定剤としては、公知方法で有機保護
コロイド、例えばポリビニルアルコール、ポリビニルピ
ロリドン及びヒドロキシエチルセルロース、並びに水不
溶性分散剤、例えば微細に分散した燐酸三石灰、酸化マ
グネシウム及び燐酸バリウムを使用することができる。
有機保護コロイドと水不溶性分散剤からなる混合物も使
用することができる。
【００１４】スチレンポリマーは、発泡性生成物にある
一定の特性を付与する、その他の物質の有効量の常用の
添加物を含有していてもよい。例えば、防火剤、例えば
テトラブロムシクロオクタン、ヘキサブロムシクロドデ
カン、ブロム化したポリブタジエン、並びに防火剤のた
めの相乗剤、例えばジクミルペルオキシド及び３７３Ｋ
で２時間以上の半減時間を有するその他のラジカル形成
する物質が挙げられる。
【００１５】更に、発泡性スチレンポリマーは、添加
物、例えば染料及び充填剤及び安定剤を含有していても
よい。
【００１６】
【実施例】次に、本発明を以下の実施例につき詳細に説
明する。
【００１７】例１ ６００リットルの反応器中に、水２４０ｋｇ、ヒドロキ
シエチルセルロース４００ｇ、燐酸三石灰８００ｇ及び
懸濁媒としてＥＤＴＡ２４ｇを装入した。有機相とし
て、更にスチレン２４０ｋｇ中ジベンゾイルペルオキシ
ド９６０ｇ及びｔ−ブチルペルオキシ−（２−エチルヘ
キシル）−カルボネート４８０ｇの溶液に加えた。
【００１８】該混合物を撹拌下に１時間以内で９０℃に
加熱し、該温度で３．５時間維持した。その後、ポリビ
ニルアルコール１２０ｇで後安定させ、ペンタン２０．
４ｋｇを１時間以内で、同時に１１０℃に加熱しながら
計量供給した。更に６．５時間の重合時間後に、バッチ
を冷却し、ヌッチェを介して取り出し、次いで粒子状ポ
リマーを水で洗浄し、乾燥し更にふるい分けした。
【００１９】収量： ２５３ｋｇ Ｋ値： ５３．９ モノスチレン：３８５ｍｇ／ｋｇ ベンゼン： ４．７ｍｇ／ｋｇ 発泡剤含量： ６．１８重量％ 含水量： ０．０９重量％

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水性懸濁液中、２つの異なる温度段階で
    パール状発泡性スチレン−ホモ−又はコポリマーを不連
    続的に製造する方法において、第２の温度段階で開始剤
    として脂肪族又は脂環式ペルケタール又はモノペルオキ
    シカルボネートを使用することを特徴とする、パール状
    発泡性スチレン−ホモ又はコポリマーの不連続的製造方
    法。
  2. 【請求項２】 ペルケタールとして、２，２−ビス−
    （ｔ−ブチルペルオキシ）−ブタン又は１，１−ビス−
    （ｔ−ブチルペルオキシ）−シクロヘキサンを使用す
    る、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 モノペルオキシカルボネートとして、ｔ
    −アミルペルオキシ−（２−エチルヘキシル）−カルボ
    ネート又はｔ−ブチルペルオキシ−（２−エチルヘキシ
    ル）−カルボネートを使用する、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 第１の温度段階でジベンゾイルペルオキ
    シドを使用する、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 重合を第１工程では８０〜９０℃で、及
    び第２工程では１０５〜１３０℃で実施する、請求項１
    記載の方法。
JP5137481A 1992-06-13 1993-06-08 パール状発泡性スチレン−ホモ又はコポリマーの不連続的製造方法 Expired - Lifetime JP2659506B2 (ja)

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