JPH0632991A - 改質粉体及び改質粉体を配合した化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 緩い凝集を持ち、撥水性に優れ、触媒活性が
封鎖された改質粉体を提供すること及びこの改質粉体を
配合することで品質安定性に優れ、しっとりした感触を
もつ化粧料を提供することを目的とする。 【構成】 粉体類と下記の構造を持つメチルハイドロジ
ェンポリシロキサン 【化１】 （但し、ｋは平均数であって、ｋ＝７〜３０） 及び下記の構造を持つ環状メチルハイドロジェンポリシ
ロキサン 【化２】 とを混合した後、特定の温度条件で加熱処理を行うこと
で得られる改質粉体、及びこの改質粉体を配合すること
を特徴とする化粧料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、粉体類と特定の平均重
合度を持つメチルハイドロジェンポリシロキサン及び環
状メチルハイドロジェンポリシロキサンを混合した後、
加熱処理を行って得られる改質粉体及びそれを配合した
化粧料に関する。更に詳しくは、二次凝集が少なく、撥
水性、触媒活性封鎖能に優れる改質粉体及び品質安定性
に優れ、しっとりした感触を持つ化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
粉体類をメチルハイドロジェンポリシロキサンで被覆処
理する際に、メチルハイドロジェンポリシロキサンの構
造としては、化３及び化４に示す構造を持つものが用い
られている。メチルハイドロジェンポリシロキサンは顔
料表面に被覆された後、加熱処理することにより、 ２Ｓｉ−Ｈ ＋ １／２Ｏ₂ ＝ Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ ＋
Ｈ₂ 等の反応が起こり、顔料表面で重合、皮膜を形成する。

【０００３】

【化３】 （但し、ａ＝３０〜５０）

【０００４】

【化４】 （但し、ｍ＝ｎ、ｍ＋ｎ＝３０〜５０）

【０００５】従来のメチルハイドロジェンポリシロキサ
ンにおいて、この重合反応を充分行うためには、１７０
℃で５時間加熱する等、高温、長時間の反応が必要であ
った。しかしながら、顔料によっては、この加熱条件に
おいて、変質、変色等の品質劣化が発生するため、反応
温度を下げる必要があり、重合反応が不完全となる問題
があった。

【０００６】そこで、発明人等はメチルハイドロジェン
ポリシロキサンの重合に及ぼす要因を分析した結果、
（１）反応条件（反応温度，時間）、（２）メチルハイ
ドロジェンポリシロキサンの平均重合度及び構造、
（３）顔料自体の触媒活性が主な要因として挙げられる
ことが判った。

【０００７】（１）の反応条件と（２）メチルハイドロ
ジェンポリシロキサンの平均重合度及び構造の関係につ
いて鋭意研究を行った結果、化５に示す構造を持ったも
のが最も反応性に優れていることを見いだした。

【０００８】

【化５】 （但し、ｋは平均数であって、ｋ＝７〜３０）

【０００９】そして、溶剤を用いず、乾式法にて本発明
で特定したメチルハイドロジェンポリシロキサンを用い
て被覆処理を行うことで、より低い反応条件にて、粉体
の凝集を最小限に抑えたまま改質を行うことに成功し
た。

【００１０】ここで、特開昭５９−７６００９号公報に
は、重合度４０以下のメチルハイドロジェンポリシロキ
サンの利用が記載されており、また、特開昭５９−１４
４７０９号公報には、重合度３〜５００のメチルハイド
ロジェンポリシロキサンの利用が記載されているが、本
発明で認められた特性に関する記載はなく、一般的表現
がなされているだけである。

【００１１】一方、溶剤を用いずに乾式法にて作成した
改質粉体は凝集が少ない特徴を持ち、メイクアップ化粧
料に配合した場合、さらさらした感触が得られる。これ
に対して溶剤を用いて湿式法にて作成した改質粉体は、
しっとりした感触を持つ。前者の方法を用い、よりしっ
とりとした感触を得ることを目標として鋭意研究した結
果、緩い凝集体を形成させることでしっとりした感触が
得られることが判った。 さらに、緩い凝集体を形成さ
せる方法として、化６に示す環状メチルハイドロジェン
ポリシロキサンを配合し、特定の加熱条件を用いて気化
速度を制御する方法が好ましいことを見いだした。

【００１２】

【化６】

【００１３】従来、特開昭５９−７６００９号公報、特
開昭５５−１３６２１３号公報にあるように、メチルハ
イドロジェンポリシロキサンとシリコーンオイル又は油
剤を同時に粉体に処理することで、特徴ある感触を持つ
改質粉体が得られることは公知である。しかしながらこ
れらの発明は、シリコーンの皮膜の組成及び構造を制御
したものであり、粉体の凝集制御を目的としたものでは
ない。また、特開昭６３−１１３０８２号公報には、化
６で示した環状メチルハイドロジェンポリシロキサンを
用いて粉体を処理する方法が開示されているが、この方
法は凝集を極小に抑える気相法に関するものであり、本
発明の緩い凝集を生成させて感触を制御する方法とは異
なっている。

【００１４】即ち、本発明の目的とするところはより緩
和な反応条件で、二次凝集が好適に制御された、撥水性
に優れる改質粉体を得、この改質粉体を配合することで
品質安定性、感触に優れた化粧料を提供することにあ
る。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明は、粉体類とメチ
ルハイドロジェンポリシロキサン及び環状メチルハイド
ロジェンポリシロキサンを混合した後、後記特定の加熱
条件を用いて表面処理された改質粉体及びそれを配合し
た化粧料に関する。

【００１６】以下、本発明の構成の詳細について説明す
る。本発明で用いられる粉体類は、例えば黄酸化鉄、赤
色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブラック、
群青等の有色顔料、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウ
ム、酸化ジルコニウム等の白色顔料、タルク、マイカ、
セリサイト、カオリン、雲母、モンモリロナイト等の体
質顔料、雲母チタン等のパール顔料、硫酸バリウム、炭
酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、
珪酸マグネシウム等の金属塩、Ｎ−アシルアスパラギン
酸被覆マイカ等の有機物被覆顔料及び金属石鹸処理顔
料、ナイロンパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウ
ダー、テフロンパウダー、セルロースパウダー、シリコ
ーンパウダー、金染色シルクパウダー、ポリエチレンパ
ウダー等の高分子粉体、シリカ、アルミナ等の無機粉
体、青色４０４号等の色素、赤色２号Ａｌレーキ等のレ
ーキ顔料、更には、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜
鉛、微粒子酸化鉄、微粒子低次酸化チタン、アルミナ被
覆微粒子酸化チタン、シリカ被覆微粒子酸化チタン等の
微粒子粉体、ベントナイト、アミノ酸系有機顔料等が挙
げられる。特に微粒子酸化チタンについては、一次粒子
径が５〜５０ｎｍであって、結晶形態がルチル型、アナ
ターゼ型、アモルファス型であるものが挙げられる。さ
らにアモルファス型については、不純物除去、触媒活性
低下等の処理がされていてもいなくても構わない。

【００１７】本発明で用いるメチルハイドロジェンポリ
シロキサンは、下記一般化学式で示される構造を持つも
のの中から、単独または２種類以上を選択、混合して用
いることができる。

【００１８】

【化７】 （但し、ｋは平均数であって、ｋ＝７〜３０）以後、こ
の構造を持つメチルハイドロジェンポリシロキサンを処
理剤Ａと呼ぶことにする。

【００１９】本発明で用いる環状メチルハイドロジェン
ポリシロキサンは、下記一般化学式で示される。

【００２０】

【化８】 以後、この構造を持つ環状メチルハイドロジェンポリシ
ロキサンを処理剤Ｂと呼ぶことにする。処理剤Ｂの例と
しては、ＫＦ−９９０２（信越化学工業製）が挙げられ
る。

【００２１】本発明における、粉体類に処理剤Ａ及び処
理剤Ｂを被覆する割合は、粉体類１００重量部に対し、
処理剤Ａが０．５〜２０重量部、処理剤Ｂが０．３〜５
重量部であり、より好ましくは、処理剤Ａが１〜１２重
量部、処理剤Ｂが０．５〜２重量部である。

【００２２】粉体類と処理剤Ａ及び処理剤Ｂの混合物を
加熱する条件は、８０〜２００℃にて加熱処理を０．５
〜５時間加熱処理を行う方法、もしくは６０〜１２０℃
にて一次加熱処理を０．５〜４時間行い、引き続いて一
次加熱処理よりも高温であって、かつ８０〜２００℃に
て二次加熱処理を０．２〜３時間行う方法が挙げられ
る。この温度範囲であれば加熱条件は一定であっても、
経時で変化しても構わない。

【００２３】本発明で用いる処理剤の被覆方法として
は、 （１）溶剤を用いず、粉体類と処理剤を撹拌、混合する
方法。 （２）少量の溶剤に処理剤を溶解させたものを粉体類と
共に撹拌、混合する方法。 （３）多量の溶剤に処理剤を溶解したものと粉体類との
スラリーを形成させた後、溶剤を留去する方法。 （４）スプレー・ドライヤー、エアブレンダーを用いて
粉体類を処理剤で被覆する方法。等が挙げられる。 但し、（２）の方法は硬い凝集塊が発生し、粉体の感触
が悪化するため、また（３）の方法は、処理剤Ｂが溶剤
留去時に取り除かれる割合が多いため好ましくない。

【００２４】さらに、処理剤Ａ及び処理剤Ｂを投入する
場合には、エアブラシ等を用い、処理剤の液滴をできる
だけ細かくすることが好ましい。また、微粒子粉体を扱
う場合には硬い凝集塊が生じ易いため、セリサイト、タ
ルク等の板状粉体を微粒子粉体１００重量部に対して板
状粉体１０〜６０部の割合で混合して用いると、硬い凝
集塊の発生防止に効果的である。

【００２５】本発明の化粧料の例としては、白粉、ファ
ンデーション、プレストパウダー、水使用ファンデーシ
ョン、油性ファンデーション、乳化ファンデーション、
両用ファンデーション、口紅、頬紅、アイシャドウ、眉
墨、アイライナー、マスカラ、ネイルカラー、チークカ
ラー、ベースファンデーション、サンスクリーン剤、乳
液、ローション、プレシェーブローション等が挙げられ
る。

【００２６】また、化粧料としては、本発明の目的を達
成する範囲で、通常化粧料で用いられる油剤、粉体類、
溶剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、防腐剤、殺菌剤、保
存剤、酸化防止剤、ホルモン剤、ビタミン、保湿剤、香
料等を同時に配合することができる。

【００２７】この場合の油剤としては、高級脂肪酸、高
級アルコール、合成エステル、ロウ、植物性油脂、動物
性油脂、炭化水素、フルオロカーボン、パーフルオロポ
リエーテル、フルオロアルコキシホスファゼン等が挙げ
られる。シリコーンオイルとしては、ジメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル
変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、メチルセチル
変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、環状ジメチル
ポリシロキサン等が挙げられる。粉体類としては、通常
化粧品で用いられる粉体類及び樹脂類、繊維等が挙げら
れる。これらの粉体はカップリング剤処理、シリコーン
処理、フッ素処理、金属石鹸処理、シリカ処理、アルミ
ナ処理、アミノ酸処理、金属被覆処理、プラズマ処理等
の表面処理が行われていてもいなくても構わない。溶剤
としては、水、アルコール、プロピレングリコール等の
通常化粧料に用いられる溶剤の他、環状シリコーン等も
用いることができる。界面活性剤としては、アニオン界
面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、ノニ
オン界面活性剤等が挙げられる。

【００２８】

【実施例】以下、実施例と比較例によって本発明を詳細
に説明する。実施例で用いたメチルハイドロジェンポリ
シロキサンの重合性の評価方法は以下の通りである。 １．メチルハイドロジェンポリシロキサンの重合性の評
価方法 各平均重合度を持ったメチルハイドロジェンポリシロキ
サン７ｇを直径９ｃｍのガラス製シャーレに入れ、１２
０〜１８０℃に設定された送風乾燥器に１〜８時間入
れ、形成された皮膜の状態を観察する。そして、皮膜が
形成される最低加熱条件を調べた。結果を表５に示す。

【００２９】尚、本試験方法は粉体の持つ触媒活性を考
慮していないため、実際に粉体にメチルハイドロジェン
ポリシロキサンを被覆し、加熱する場合の加熱条件は、
本試験で得られた最低加熱条件よりも緩くなる場合が多
いことに注意する必要がある。

【００３０】実施例に記載の二次凝集、撥水性、触媒活
性封鎖状態の評価方法は以下の通りである。 ２．粉体類の二次凝集の評価方法 ２−１ ０．１μｍ以上の平均粒子径を持つ粉体類に対
する評価方法 粒度分布計（ＰＲＯ−７０００，ＰＲＯ−９０００
（株）セイシン企業製）を用い、分散溶剤としてエタノ
ールを用い、超音波分散状態での粉体類の体積平均粒径
を測定した。未処理状態での粉体類の平均粒径をＤ、処
理粉体の平均粒径をＤ１とし、（Ｄ１／Ｄ）の３乗値に
より、表１に示す基準に基づいて評価を行った結果を表
１３に示す。

【００３１】

【表１】

【００３２】２−２ ０．１μｍ以下の平均粒子径を持
つ粉体類に対する評価方法 ジメチルポリシロキサン（３００００ｃｓ）５０ｇに対
し、微粒子粉体１５０ｍｇを投入し、よく撹拌した後、
ローラーを用いて分散を行った。この試料を４０μｍの
膜厚にし、分光光度計（ＭＰＳ−２０００型（株）島津
製作所製）を用いて、７００〜１９０ｎｍの波長に於け
る分光分布を測定した。未処理の微粒子粉体の３００ｎ
ｍにおける透過率（％）をＡ、処理粉体の３００ｎｍに
おける透過率（％）をＢとした場合の、Ｂ−Ａの値をＣ
とし、Ｃの値によって表２に示す基準に基づいて評価を
行った。結果を表１２に示す。

【００３３】

【表２】

【００３４】３．撥水性の評価方法 処理粉体３０ｍｇを量り取り、０〜１００ｖｏｌ％の濃
度に調製されたエタノール水溶液１０ｍＬを入れた試験
管に入れた後、超音波洗浄器（ＢＲＡＮＳＯＮ２２００
型 ＢＲＡＮＳＯＮ ＣＬＥＡＮＩＮＧ ＥＱＵＩＰＭ
ＥＮＴ ＣＯＭＰＡＮＹ製）を用いて超音波を１分間照
射した。超音波照射後、処理粉体がエタノール水溶液に
分散を始めるエタノールの濃度を測定した。分散を始め
るエタノールの濃度をＥとし、表３に示す基準に基づい
て評価を行った結果を表１２及び表１３に示す。尚、Ｅ
の値が高い程、撥水性に優れていることを示す。

【００３５】

【表３】

【００３６】４．触媒活性封鎖状態の評価方法 一次粒子径０．１μｍ以下の微粒子粉体は触媒活性が強
いことが知られている。特に酸化チタンでは、アナター
ゼ型、アモルファス型の構造を持つものの光触媒活性が
強く、低次酸化チタンへの移行による酸化チタンの変色
や、化粧料中の香料の変質等を引き起こす。本評価方法
では、水存在下で光があたった場合の酸化チタンの変色
状態から触媒活性の封鎖状態を試験した。試料０．０３
ｇをエタノール１ｇに分散した後、含水（１０ｗｔ％）
グリセリン１０ｇを加え、撹拌し、合成石英セルに移し
た。ついで波長２５４ｎｍのブラックライト（４Ｗ管）
を用い、１ｃｍの距離より３０分間紫外線を照射した場
合の溶液の変色を測定した。表４に示す基準に基づいて
評価を行った結果を表１２に示す。尚、変色が生じてい
る程、触媒活性の封鎖状態が悪いことを示す。

【００３７】

【表４】

【００３８】実施例に記載の化粧料の感触の評価方法は
以下の通りである。 ５．化粧料の感触の評価方法 各化粧料の実施例及び比較例によって作成した化粧料を
用い、２２〜３６才の男女計１０人を対象として、感触
の評価を行った。その結果を表１４に示す。表１４にお
いて、数値は各評価項目に対して１０人中何人が判定し
たかを示すものであり、１０ならば１０人全員が、１な
らば１０人中１人が判定したことを示す。

【００３９】以下、メチルハイドロジェンポリシロキサ
ンの重合性の評価にて、メチルハイドロジェンポリシロ
キサンの特性を説明する。評価方法に従って調べた平均
重合度、構造と最低加熱条件の関係を表５に示す。

【００４０】

【表５】

【００４１】

【化９】 （但し、ｍ＝ｎ、ｍ＋ｎ＝３０〜５０）

【００４２】

【化１０】 （但し、ａ＝３０〜５０）

【００４３】

【化１１】 （但し、ｋ＝２１〜３０）

【００４４】

【化１２】 （但し、ｋ＝１５〜２０）

【００４５】

【化１３】 （但し、ｋ＝７〜１０）

【００４６】

【化１４】

【００４７】表５より、化９及び化１０で示される従来
品のメチルハイドロジェンポリシロキサンは、本発明に
使用される化１１〜化１３のメチルハイドロジェンポリ
シロキサンと比べて、最低加熱条件が厳しいことが判
る。また、本発明でに使用されるメチルハイドロジェン
ポリシロキサンの中でも、化１１及び化１２に示した平
均重合度を持つものが、より反応性に富んでいることが
判る。さらに、化１４で示される環状メチルハイドロジ
ェンポリシロキサン（処理剤Ｂ）は、低温でも揮発性が
高いことが判る。尚、化１１、化１２及び化１３は、以
下それぞれＭＨＰＳ−１，ＭＨＰＳ−２及びＭＨＰＳ−
３と略称する。

【００４８】以下、実施例１〜１０にて改質粉体の製造
方法を説明する。 実施例１ 微粒子酸化チタン（一次粒子径３５ｎｍ，アナターゼ
型）１００ｇに化学式がＭＨＰＳ−２である処理剤Ａ１
７ｇ及び処理剤Ｂ０．５ｇをミキサーを用いて混合し
た。送風乾燥機を用いて８０℃にて２時間、一次加熱処
理を行い、引き続き１０５℃に昇温した後、１時間加熱
処理を行った。

【００４９】比較例１ 微粒子酸化チタン（一次粒子径３５ｎｍ，アナターゼ
型）１００ｇにメチルハイドロジェンポリシロキサン
（ＫＦ−９９０１，信越化学工業製）１７ｇ及び処理剤
Ｂ０．５ｇをミキサーを用いて混合した。送風乾燥機を
用いて８０℃にて２時間、一次加熱処理を行い、引き続
き１０５℃に昇温した後、１時間加熱処理を行った。

【００５０】実施例２ 微粒子酸化チタン（一次粒子径１７ｎｍ，アモルファス
型）１０００ｇにセリサイト３００ｇを混合し、ついで
化学式がＭＨＰＳ−３である処理剤Ａ１３０ｇ及び処理
剤Ｂ１３ｇをエアスプレーを用いて加えた。送風乾燥機
を用いて常温から９５℃まで毎分１℃の速度（計７０
分）で一次加熱処理を行い、引き続き１３０℃に昇温し
た後、０．５時間加熱処理を行った。

【００５１】実施例３ マイカ１００ｇと化学式がＭＨＰＳ−３である処理剤Ａ
８ｇ及び処理剤Ｂ５ｇをミキサーを用いて混合、撹拌し
た。ついで、乾燥機を用いて、１３０℃で５時間加熱処
理を行った。

【００５２】実施例４ セリサイト１Ｋｇと化学式がＭＨＰＳ−３である処理剤
Ａ２０ｇ及び処理剤Ｂ２０ｇをヘンシェルミキサーを用
いて混合、撹拌した。ついで、乾燥機を用いて、１１０
℃にて４時間加熱処理した後、１８０℃で３時間加熱処
理を行った。

【００５３】実施例５ タルク１Ｋｇと化学式がＭＨＰＳ−１である処理剤Ａ３
０ｇ及び処理剤Ｂ５ｇをヘンシェルミキサーを用いて混
合、撹拌した。ついで、乾燥機を用いて、１１０℃にて
４時間加熱処理した後、１９０℃で３時間加熱処理を行
った。

【００５４】実施例６ 黄酸化鉄（一次粒子径０．７μｍ）１００ｇとセリサイ
ト２５ｇを混合した後、化学式がＭＨＰＳ−２である処
理剤Ａ３．８ｇ及び処理剤Ｂ１．２５ｇをスプレーを用
いて混合した。ついで、送風乾燥機を用いて６０℃から
９０℃まで毎分０．４℃の速度（計７５分）で一次加熱
処理を行い、引き続き１０５℃に昇温した後、１時間加
熱処理を行った。

【００５５】比較例２ 黄酸化鉄（一次粒子径０．７μｍ）１００ｇとセリサイ
ト２５ｇを混合した後、化学式がＭＨＰＳ−２である処
理剤３．８ｇをスプレーを用いて混合した。ついで、送
風乾燥機を用いて６０℃から９０℃まで毎分０．４℃の
速度（計７５分）で一次加熱処理を行い、引き続き１０
５℃に昇温した後、１時間加熱処理を行った。

【００５６】比較例３ 黄酸化鉄（一次粒子径０．７μｍ）１００ｇとセリサイ
ト２５ｇを混合した後、メチルハイドロジェンポリシロ
キサン（ＫＦ−９９Ｐ，信越化学工業製）３．８ｇをス
プレーを用いて混合した。ついで、送風乾燥機を用いて
６０℃から９０℃まで毎分０．４℃の速度（計７５分）
で一次加熱処理を行い、引き続き１０５℃に昇温した
後、１時間加熱処理を行った。

【００５７】実施例７ ベンガラ（一次粒子径０．７μｍ）１００ｇとセリサイ
ト２５ｇを混合した後、化学式がＭＨＰＳ−２である処
理剤Ａ３．８ｇ及び処理剤Ｂ１．２５ｇをスプレーを用
いて混合した。ついで、送風乾燥機を用いて１２０℃で
１時間加熱処理を行った。

【００５８】実施例８ 黒酸化鉄（一次粒子径０．６μｍ）１００ｇとセリサイ
ト２５ｇを混合した後、化学式がＭＨＰＳ−２である処
理剤Ａ３．８ｇ及び処理剤Ｂ０．７ｇをスプレーを用い
て混合した。ついで、送風乾燥機を用いて６０℃から９
０℃まで毎分０．４℃の速度（計７５分）で一次加熱処
理を行い、引き続き１００℃に昇温した後、１時間加熱
処理を行った。

【００５９】実施例９ 酸化チタン（一次粒子径０．６μｍ）９００ｇにセリサ
イト１００ｇを混合し、ついで化学式がＭＨＰＳ−３で
ある処理剤Ａ４０ｇ及び処理剤Ｂ２ｇをエアスプレーを
用いて加え、ミキサーを用いて撹拌、混合した。送風乾
燥機を用いて６０℃から１２０℃までを毎分２℃の速度
（計３０分間）で一次加熱処理を行い、その後１３０℃
に昇温した後、０．４時間二次加熱処理を行った。

【００６０】比較例４ 酸化チタン（一次粒子径０．６μｍ）９００ｇにセリサ
イト１００ｇを混合し、ついでメチルハイドロジェンポ
リシロキサン（ＫＦ−９９０１，信越化学工業製）４０
ｇ及び処理剤Ｂ２０ｇをイソプロピルアルコール１００
０ｇに溶解した溶液を加え、ミキサーを用いて撹拌、混
合した。溶剤を留去した後、送風乾燥機を用いて６０℃
から１２０℃までを毎分２℃の速度（計３０分間）で一
次加熱処理を行い、その後１３０℃に昇温した後、０．
４時間二次加熱処理を行った。

【００６１】実施例１０ 雲母チタン１００ｇと化学式がＭＨＰＳ−１である処理
剤Ａ８ｇ及び処理剤Ｂ２ｇをミキサーを用いて混合、撹
拌した。得られた粉体を送風乾燥機を用いて、１８０℃
で１時間加熱処理を行った。

【００６２】比較例５ 雲母チタン１００ｇと化学式がＭＨＰＳ−１である処理
剤Ａ８ｇ及び処理剤Ｂ２ｇをトリクレン１２０部に分散
させ、ついで溶剤を留去した。得られた粉体をミキサー
を用いて粉砕した後、送風乾燥機を用いて、１８０℃で
１時間加熱処理を行った。

【００６３】比較例６ 雲母チタン１００ｇと処理剤Ｂ８ｇをミキサーを用いて
混合した。得られた粉体を送風乾燥機を用いて、１８０
℃で１時間加熱処理を行った。

【００６４】実施例１〜１０で製造した改質粉体を用い
た化粧料の実施例を、以下、実施例１１〜１３にて説明
する。

【００６５】実施例１１ ファンデーション 下記の処方にて、ファンデーションを作成した。

【００６６】

【表６】

【００６７】成分Ａをヘンシェルミキサーに入れ５分間
混合し、これに予め均一に混合溶解してある成分Ｂを徐
々に添加して引き続き１０分間混合した。次いで、これ
を粉砕機で破砕した。その後プレス充填して製品とし
た。本製品を太陽光下で１週間放置したが、変色及び変
臭は認められなかった。

【００６８】比較例６ ファンデーション 下記の処方にて、ファンデーションを作成した。

【００６９】

【表７】

【００７０】成分Ａをヘンシェルミキサーに入れ５分間
混合し、これに予め均一に混合溶解してある成分Ｂを徐
々に添加して引き続き１０分間混合した。次いで、これ
を粉砕機で破砕した。その後プレス充填して製品とし
た。本製品は耐水性に欠けており、崩れ易かった。ま
た、本製品を太陽光下で１週間放置したところ、変色及
び変臭が認められた。

【００７１】実施例１２ アイシャドウ 下記の処方にて、アイシャドウを作成した。

【００７２】

【表８】

【００７３】成分Ａをヘンシェルミキサーに入れ５分間
混合し、これに予め均一に混合溶解してある成分Ｂを徐
々に添加して引き続き１０分間混合した。次いで、これ
を粉砕機で破砕した。その後プレス充填して製品とし
た。

【００７４】比較例７ アイシャドウ 下記の処方にて、アイシャドウを作成した。

【００７５】

【表９】

【００７６】成分Ａをヘンシェルミキサーに入れ５分間
混合し、これに予め均一に混合溶解してある成分Ｂを徐
々に添加して引き続き１０分間混合した。次いで、これ
を粉砕機で破砕した。その後プレス充填して製品とし
た。

【００７７】実施例１３ サンオイル

【００７８】

【表１０】

【００７９】均一に混合溶解してある成分Ｂに成分Ａを
徐々に添加し、サンドミルを用いて混合し、製品とし
た。得られた製品は透明性に優れていた。また、太陽光
線下でも変色しなかった。

【００８０】比較例８ サンオイル

【００８１】

【表１１】

【００８２】均一に混合溶解してある成分Ｂに成分Ａを
徐々に添加し、サンドミルを用いて混合し、製品とし
た。得られた製品は透明性に優れていたが、太陽光線下
で青色に変色した。

【００８３】

【表１２】

【００８４】

【表１３】

【００８５】

【表１４】

【００８６】表１２より本発明の改質微粒子粉体は、硬
い二次凝集塊が少なく、撥水性に優れており、さらに微
粒子酸化チタンの持つ触媒活性も封鎖されていることが
認められた。 表１３より本発明の改質粉体は、硬い二
次凝集塊が少なく、撥水性に優れていることが認められ
た。表１２及び表１３の結果より、本発明の方法によっ
て処理された改質粉体は、粉体の大きさにかかわらず良
好な性能を示すことが判った。また、表１４の結果よ
り、本発明の改質粉体を化粧料に配合した場合、しっと
りした感触を有し、もちが良い化粧料が得られることが
認められた。さらに、実施例１１及び比較例７の耐光性
の結果を比較すると、実施例の耐光性が極めて向上して
いることが判る。

【００８７】以上より、本発明の改質粉体の凝集状態を
測定器で測定した結果と、改質粉体を化粧料に配合した
時の感触の変化より、超音波で崩れる程度の緩い凝集体
が生成しているものと考えられる。

【００８８】

【発明の効果】以上のことから、本発明は、粉体類に特
定の構造を持ったメチルハイドロジェンポリシロキサン
及び環状メチルハイドロジェンポリシロキサンを被覆し
た後、特定の温度条件で加熱処理を行うことで、緩い凝
集を持ち、撥水性に優れ、さらに触媒活性が封鎖された
改質粉体を提供すること、及びこの改質粉体を配合する
ことで品質安定性に優れ、しっとりした感触を持つ化粧
料を提供することは明かである。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成４年１０月１４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項１

【補正方法】変更

【補正内容】

【化１】 （但し、ｋは平均数であって、ｋ＝７〜３０）及び下記
一般化学式を持つ環状メチルハイドロジェンポリシロキ
サン

【化２】 とを混合した後、８０〜２００℃にて０．５〜５時間加
熱処理を行って得られることを特徴とする改質粉体。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００３

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００３】

【化３】 （但し、ａ＝３０〜５０）

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００８

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００８】

【化５】 （但し、ｋは平均数であって、ｋ＝７〜３０）

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１８

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１８】

【化７】 （但し、ｋは平均数であって、ｋ＝７〜３０）以後、こ
の構造を持つメチルハイドロジェンポリシロキサンを処
理剤Ａと呼ぶことにする。

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４２】

【化１０】 （但し、ａ＝３０〜５０）

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４３

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４３】

【化１１】 （但し、ｋ＝２１〜３０）

【手続補正７】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４４

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４４】

【化１２】 （但し、ｋ＝１５〜２０）

【手続補正８】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４５】

【化１３】 （但し、ｋ＝７〜１０）

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粉体類と下記一般化学式を持つメチルハ
   イドロジェンポリシロキサン 【化１】 （但し、ｋは平均数であって、ｋ＝７〜３０）及び下記
   一般化学式を持つ環状メチルハイドロジェンポリシロキ
   サン 【化２】 とを混合した後、８０〜２００℃にて０．５〜５時間加
   熱処理を行って得られることを特徴とする改質粉体。
2. 【請求項２】 粉体類と請求項１記載のメチルハイドロ
   ジェンポリシロキサン及び環状メチルハイドロジェンポ
   リシロキサンを混合した後、６０〜１２０℃にて一次加
   熱処理を０．５〜４時間行い、引き続いて一次加熱処理
   よりも高温であって、かつ８０〜２００℃にて二次加熱
   処理を０．２〜３時間行って得られることを特徴とする
   改質粉体。
3. 【請求項３】 請求項１乃至２に記載の改質粉体を配合
   することを特徴とする化粧料。