JPH06302419A - 希土類永久磁石およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 組成域を限定し、構成相としてＲ−Ｆｅ−Ｃ
ｕ−Ａｌ相を有することを特徴とする希土類永久磁石
と、焼結法および鋳造・熱間加工法による該磁石の製造
方法。 【構成】 Ｒ，Ｆｅ，Ｂ，Ｃｕ，Ａｌを基本成分とし、
適正な組成域にあり、かつ構成相としてＲ−Ｆｅ−Ｃｕ
−Ａｌ相を有することを特徴とする永久磁石。また焼結
法および鋳造・熱間加工法において熱処理温度を規定し
た製造方法。さらに量産性に優れた熱間圧延法では組成
域を規定することにより、割れの低減と高特性の両立を
図った製造方法。 【効果】 本発明のような特徴を持つ永久磁石において
は高い磁気特性、特に高保磁力が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ（ただしＲはＰｒ，
Ｎｄを主成分とする希土類元素），Ｆｅ，Ｂ，Ｃｕ、Ａ
ｌを原料基本成分とする希土類永久磁石とその製造方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に関する代表的文献
としては特開昭59-46008号公報やM. Sagawa, N. Togaw
a, H. Yamamoto and Y. Matsuura: J. Appl. Phys. vo
l. 55(6), 1984, p2083等が挙げられ、原子百分比で8〜
30％のＲ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）、2〜28％のＢおよび残部Ｆｅからなる磁気
異方性焼結体であることを特徴とする永久磁石が粉末冶
金法に基づく焼結によって製造されることが開示されて
いる。

【０００３】この焼結法では、溶解・鋳造により合金イ
ンゴットを作製し、粉砕して適当な粒度（数μｍ）の磁
性粉を得る。磁性粉は成形助剤のバインダーと混練さ
れ、磁場中でプレス成形されて成形体が出来上がる。成
形体はアルゴン中で1100℃前後の温度で１〜５時間程度
焼結され、その後室温まで急冷される。焼結後、600℃
前後の温度で熱処理する事により永久磁石はさらに保磁
力を向上させる。また、この焼結磁石の熱処理に関して
は特開昭61-217540号公報、特開昭62-165305号公報等
に、多段熱処理の効果が開示されている。

【０００４】焼結法以外のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の永久磁石の
製造方法の一つとして、鋳造・熱間加工法による製造方
法が提案されている。

【０００５】特開昭64-704号公報には、Ｒ，Ｆｅ，Ｂ，
Ｃｕを基本成分とする合金を溶解・鋳造後、該鋳造イン
ゴットを 500℃以上の温度で熱間加工することにより結
晶粒を微細化し、またその結晶軸（磁化容易軸）を特定
の方向に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方性化
することを特徴とする希土類−鉄系永久磁石が開示され
ている。

【０００６】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石に於ける磁気特
性、特に保磁力を向上する手段として、これまで各種の
添加元素による効果が探索された。この中で最も効果の
あったものは重希土類元素であるＤｙの添加であった。
Ｄｙの添加により、主相であるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の磁気異
方性定数が増大し、結果として作製された磁石に於て高
い保磁力を得ることが可能となった。

【０００７】特開昭61-295355号公報などには、各種ホ
ウ化物相を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石が開示されてい
る。これはホウ化物相が主相結晶粒径の粒成長を抑制す
る効果を有しており、そのため保磁力が向上するという
ものである。

【０００８】また本発明者らが特願平4-115844において
述べているように、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ系磁石に於て
は、粒界相としてＲ₆Ｆｅ₁₃Ｃｕ相を存在させることに
より良好な磁気特性を得ることが可能となることが示さ
れている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】上述したような従来技
術によって磁気特性、特に保磁力の向上が達成されつつ
ある。しかしＤｙの使用は原料のコスト高を招くという
欠点を有している。またホウ化物相を含む磁石に関して
も、ホウ化物添加による主相結晶粒の粒成長抑制効果に
よる保磁力の向上はわずかである。製法上も、ホウ化物
の添加によって焼結性が劣化したり、軟磁性相であるＲ
₂Ｆｅ₁₇相が発生したりして磁気特性の低下を引き起こ
すという欠点がある。

【００１０】特願平4-115844において述べたように粒界
相としてＲ₆Ｆｅ₁₃Ｃｕ相を存在させる手段によれば、
豊富に存在し、低コストなＣｕを添加元素として使用す
るだけで高い磁気特性を得ることが可能となった。しか
し高温での使用などの厳しい使用条件を想定した場合、
これまでの磁気特性では保磁力および角型性がいまだ不
十分な値に留まっているという問題を有していた。

【００１１】本発明は、以上の従来技術の欠点を解決す
るものであり、その目的とするところは、高性能かつ低
コストな希土類永久磁石とその製造方法を提供すること
にある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明はＲ（ただしＲは
Ｐｒ,Ｎｄを主成分とする希土類元素），Ｆｅ，Ｂ，Ｃ
ｕ，Ａｌを原料基本成分とし、合金組成が原子比でＲ_x
Ｆｅ_yＢ_zＣｕ_wＡｌ_{100-x- y-z-w}で表わされるとき、 ｘ−２ｚ＞０、 ｙ−１４ｚ＞０、 ｚ≧４、 ０＜ｗ≦４、 ０＜１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ≦４ となる組成域にあり、かつ構成相としてＲ−Ｆｅ−Ｃｕ
−Ａｌ相を有することを特徴とする希土類永久磁石に関
するものである。

【００１３】製造方法に関して言えば、該合金組成から
なる粉末を成形して焼結した後に、400℃〜650℃の温度
範囲に於て熱処理を施すことを特徴とする請求項１記載
の希土類永久磁石の製造方法に関するものである。

【００１４】また該合金組成からなる合金インゴットを
500℃以上の温度で熱間加工した後、800〜1100℃の温度
範囲で熱処理し、さらに400℃〜650℃の温度範囲に於て
熱処理することを特徴とする製造方法に関するものであ
る。

【００１５】さらに合金組成が原子比でＲ_xＦｅ_yＢ_zＣ
ｕ_wＡｌ_100-x-y-z-wで表わされるとき、 ｘ≧１５、 ｙ−１４ｚ＞０、 ｚ≧４、 ０＜ｗ＜２、 ０＜１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ＜２ となる合金インゴットを金属製カプセル中に封入してか
ら、800℃以上の温度で熱間圧延を施した後、800〜1100
℃の温度範囲で熱処理を施し、さらに400〜650℃の温度
範囲で熱処理を行なって構成相としてＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−
Ａｌ相を存在させることを特徴とする希土類永久磁石の
製造方法に関するものである。

【００１６】

【作用】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ系磁石においては、前出の
特願平4-115844に示されているように、磁石構成組織中
に粒界相としてＲ₆Ｆｅ₁₃Ｃｕ相を存在させることによ
り、高保磁力を得ることができることが明らかとなっ
た。しかし、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石においては製造プロセ
ス上、Ａｌが不純物元素として入る場合が多い。そこで
Ａｌを不純物元素として含む磁石について、Ａｌが磁石
中のどの部分に入っているかという点に注目して詳細な
調査を行ったところ、ＥＰＭＡ分析の結果などから、Ａ
ｌは粒界相中、特にＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌからなる相中
に多く存在していることが明らかとなった。例えばＰｒ
_17.2Ｆｅ_76.7Ｂ_5.2Ｃｕ_0.6Ａｌ_0.3なる組成の磁石に関
してＥＰＭＡ分析を行った結果、Pr=29.8at%,Fe=65.1%,
Cu=3.2%,Al=1.9%であった。組成比から考えるとこの相
はＲ−Ｆｅ−Ｃｕ３元系の相であるＲ₆Ｆｅ₁₃Ｃｕ相の
Ｃｕの一部がＡｌに置換されたものと考えられるが、結
晶構造などは未だ不明のため、この４元系の相を本発明
中ではＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相と呼ぶこととする。この
相は３元系のＲ₆Ｆｅ₁₃Ｃｕ相と同様にkerr顕微鏡によ
る組織観察に於て、特定の偏光で強い反射光を示す。

【００１７】Ａｌ添加のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に関連した
Ｒ−Ｆｅ−Ａｌ３元系の化合物相に関する研究として
は、B. Griebらの研究（IEEE Trans. on Mag., vol. 2
6, No.5, 1990, p1367）があげられる。彼らはＲ−Ｆｅ
−Ａｌ系の化合物相としてＮｄ_{3 2.5}Ｆｅ_67.5-xＡｌ
_x（ただし7＜ｘ＜25）なる反強磁性相とＮｄ_36.5Ｆｅ
_63.5-xＡｌ_x（ただし2.5＜ｘ＜5）なる強磁性相が存在
するとしている。しかし、本発明者らが実験を行なった
結果、合金元素としてＣｕを含まずＡｌを単独で添加し
た場合には高い保磁力を得ることはできなかった。

【００１８】こうした知見を基に、本発明者らはＣｕと
Ａｌを同時に添加したＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石に関する研究
を行った。その結果構成相として上述したようなＲ−Ｆ
ｅ−Ｃｕ−Ａｌ相が存在し、構成元素の各組成が適正な
組成範囲にあるときに従来よりも高い磁気特性が得られ
ることが明かとなった。Ｒ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相の存在
による磁気特性改善の効果の原因ははっきりとはしない
が、ミクロ組織の観察などからすると、粒界相としてＲ
−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相が存在することにより、主相粒間
のセパレーションが促進されることが大きく寄与してい
ると考えられる。さらにＣｕだけからなるＲ₆Ｆｅ₁₃Ｃ
ｕ相に比べて、Ａｌが入ることによってその効果が増大
し、従来よりも高い磁気特性が実現されたと考えられ
る。各元素の組成域は次のような組成域であることが望
ましい。

【００１９】ｘ−２ｚ＞０、 ｙ−１４ｚ＞０、 ｚ≧４、 ０＜ｗ≦４、 ０＜１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ≦４ ここでｘ−２ｚ＞０、ｙ−１４ｚ＞０なる条件は主相以
外の粒界相部分にＲおよびＦｅを残存させてＲ−Ｆｅ−
Ｃｕ−Ａｌ相を形成するために必須の条件である。また
Ｂ量は４原子％未満では主相量が欠乏し、磁気的ポテン
シャルが低下するため好ましくない。またＣｕ、Ａｌは
いずれもＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相を形成するために必須
の元素であるが、４原子％を越えた添加量になると磁化
を減少させてしまうため好ましくない。

【００２０】次に製造方法について述べる。まず粉末冶
金法による焼結でこのような磁石を製造することによっ
て従来よりもさらに一段の高い磁気特性を持った磁石を
得ることができる。粉砕方法、成形方法、および焼結条
件はすでに特許等で公知となっている特許に準ずる条件
で行なって問題無い。しかし焼結後の熱処理に関しては
400〜650℃の温度範囲で行なう必要がある。これは650
℃を越える温度域では本発明のようなＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−
Ａｌ相が存在しないためであり、逆に400℃より低い温
度域では熱処理時間が非常に長くなり、量産性に支障を
来すためである。

【００２１】鋳造インゴットを熱間加工により異方性化
する方法においてもＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相の存在にと
もなう特性向上の効果が見られる。磁気特性は焼結法で
作製された磁石より若干低い値となるものの、工程の簡
略化による低コスト化、粉末工程を含まないための酸素
濃度の低減と耐食性の向上が可能となるという特長を有
している。

【００２２】鋳造・熱間加工法による本発明の磁石の製
造方法においては、まず鋳造インゴットの熱間加工は十
分な加工性を確保するために主相の再結晶温度以上とす
ることが望ましく、本発明の合金に関していえば500℃
以上とすることが望ましい。熱間加工後の熱処理条件は
焼結法の場合と同様、400〜650℃の温度で行なうことが
必要で、その理由は上述した通りである。また鋳造・熱
間加工法においては、この熱処理に先立ってより高温の
800〜1100℃の温度で熱処理を行うことが望ましい。こ
の熱処理は主相粒中に存在する軟磁性相であるα−Ｆｅ
を消滅させるとともに主相再結晶による磁化の増加を得
るためのものである。しかし800℃より低い温度では主
相粒中に存在する軟磁性相であるα-Ｆｅが拡散により
完全に消滅せず、磁気特性に悪影響を及ぼす。また逆に
1100℃より高い温度では主相結晶粒の急激な粗大化をま
ねき磁気特性が劣化するため温度領域を800〜1100℃と
する必要がある。

【００２３】鋳造・熱間加工法における熱間加工の手段
として最も量産性に優れるのは熱間圧延である。鋳造イ
ンゴットを金属製のカプセル中に封入し、大気中にて熱
間圧延を施せば、容易に大型の磁石が作製され、焼結法
では作製するのが困難な長尺磁石を作製することができ
る。しかし熱間圧延においては加工時の歪速度が大きい
高速加工となるため大きなせん断応力が働く。このため
合金組成によっては圧延による割れ・クラックが多数発
生し、量産性に優れるという欠点があった。このためＲ
−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相を存在させて、かつ割れ・クラッ
クを抑制する必要があった。本発明者らが実験を行なっ
た結果から、以下のような組成域であればＲ−Ｆｅ−Ｃ
ｕ−Ａｌ相が存在しながら割れの無い磁石を得ることが
できた。

【００２４】ｘ≧１５ ｙ−１４ｚ＞０ ｚ≧４ ０＜ｗ＜２ １００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ＜２ ここでＲが１５原子％未満になった場合に割れが激しく
発生するのは、は熱間圧延時に粒界におけるＲリッチ相
の存在比が少なくなり、半凝固加工を容易に行なうため
に充分な液相量が得られないためと考えられる。またＣ
ｕ、Ａｌの添加量も割れ・クラックの発生に大きな影響
を及ぼしている。具体的にはいずれも添加量が２原子％
以上になると割れの発生が大幅に増加してしまう。この
原因は現時点でははっきりとしないが、Ｃｕ、Ａｌの添
加によって主相結晶粒が微細化することから、圧延時の
せん断応力によるクラックの進展が容易となってしまう
ためではないかと考えられる。熱間圧延の温度は高速加
工を行なうために充分な熱間加工性を得るために800℃
以上とすることが望ましい。熱間圧延後の熱処理条件は
上述した条件と同様で、まず800〜1100℃の範囲で熱処
理を施した後、400〜650℃の温度範囲で行なうことが望
ましい。

【００２５】次に本発明の実施例について述べる。

【００２６】

【実施例】

（実施例１）表１に示す組成の合金を、アルゴン雰囲気
中で高周波誘導加熱溶解炉を用いて溶解し、次いで金型
中に鋳造した。なお表１には合金組成を原子比でＲ_xＦ
ｅ_yＢ_zＣｕ_wＡｌ_100-x-y-z-wと表した場合のｘ−２ｚ，
ｙ−１４ｚの値も併せて示した。

【００２７】希土類、鉄、銅およびアルミニウムの原料
としては99.9％の純度のものを用い、ボロンはフェロボ
ロン合金を用いた。

【００２８】得られた鋳造インゴットをスタンプミルに
より３５メッシュスルーに粉砕し、ついでジェットミル
により窒素ガスを用いて微粉砕を行ない、平均粒径が約
３μｍの粉末を得た。このようにして得られた粉末を、
成形助剤のステアリン酸亜鉛と混練した後、10kOeの磁
界中で1.5t/cm²の圧力で成形した。得られた圧粉体を10
50℃においてアルゴン雰囲気中で３時間焼結した。

【００２９】この後、アルゴン雰囲気中500℃において
６時間の熱処理を施した。

【００３０】この時の金属組織を偏光をかけて光学顕微
鏡で観察したところ、主相以外の粒界相としてＲ−Ｆｅ
−Ｃｕ−Ａｌ相が存在するものとしないものの両方が観
察された。ここで両者の代表的な組織観察結果の模式図
を図１および２に示す。図１は粒界相としてＲ−Ｆｅ−
Ｃｕ−Ａｌ相が存在するもので主相粒同士の分離が促進
され、粒径も小さい組織となっている。図２は粒界相と
してＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相が存在しない組織であり、
主相粒同士の分離がうまく成されておらず、また主相粒
径も粗大化している。

【００３１】表２には表１に示した合金組成の焼結磁石
における磁気特性と、光学顕微鏡観察を行なった結果か
ら判断したＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相の有無を示す。この
場合の磁気特性はサンプルを40kOeのパルス磁場で着磁
した後、最大印加磁場25kOeでB-Hトレーサーにて測定し
た。

【００３２】

【表１】

【００３３】

【表２】

【００３４】以上のように合金の組成範囲が、 ｘ−２ｚ＞０、 ｙ−１４ｚ＞０、 ｚ≧４、 ０＜ｗ≦４、 ０＜１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ≦４ なる領域にあり、構成相としてＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相
を持つＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃｕ−Ａｌ系焼結磁石は高い磁気
特性、特に高保磁力を実現することができる。

【００３５】（実施例２）Ｐｒ_15.5Ｆｅ_78.5-vＢ_5.0Ｃ
ｕ_1.0Ａｌ_vなる合金組成からなるインゴットを実施例１
と同様の条件で粉砕、成形、焼結および熱処理を施した
サンプルについてＡｌの添加量（ｖ）と保磁力とエネル
ギー積の関係を図３に示した。図から明らかなように添
加量が０より多く、かつ４原子％以下の場合に高保磁力
と高いエネルギー積を得ることが可能となる。

【００３６】（実施例３）表１のNo.1の組成の合金を実
施例１と同様の条件で粉砕、成形、焼結を行なった後、
アルゴン中にて200〜800℃の各温度でそれぞれ６時間の
熱処理を行なった。この際の熱処理温度と得られた保磁
力およびエネルギー積の関係を図４に示した。図から明
らかなように熱処理温度を400〜650℃の温度範囲とする
ことにより高い磁気特性が得られる。これらの磁石サン
プルについて光学顕微鏡による組織観察を行なったとこ
ろ、高特性の得られる400〜650℃の温度で熱処理を行な
ったものについてのみ、粒界相としてＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−
Ａｌ相の存在が確認された。

【００３７】（実施例４）表１と同様な組成からなる合
金を溶解・鋳造後、インゴットからサンプルを切り出
し、アルゴン雰囲気中、950℃にて１×10^-2s^-1の歪速度
で最終加工度80％のホットプレスを行なった。ホットプ
レス時のプレス方向は、柱状晶組織の発達方向に垂直な
方向とした。その後アルゴン雰囲気中にて1000℃×12h
の熱処理を行ない、さらに500℃×6hの熱処理を行なっ
た。その結果得られた磁気特性を表３に示す。また光学
顕微鏡の観察結果から判断したＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相
の有無も併せて示した。表から明らかなように実施例１
と同様に、合金組成が本発明の組成域にありＲ−Ｆｅ−
Ｃｕ−Ａｌ相が存在する場合に高い磁気特性が得られ
る。

【００３８】

【表３】

【００３９】またNo.1〜4の組成の磁石について実施例
１の焼結法によって作製した磁石と本実施例のホットプ
レス法によって作製した磁石について含有酸素濃度を測
定した結果を表４に示す。

【００４０】

【表４】

【００４１】表４から明らかなように本発明に基づいた
ホットプレス法により作製した磁石は磁気特性を維持し
ながら、含有酸素濃度を低減させることができる。

【００４２】（実施例５）表１のNo.1の組成からなる合
金インゴットを実施例４と同様な条件でホットプレス
し、その後700〜1200℃の各温度で12ｈの熱処理を施し
た。その後さらに500℃×６ｈの熱処理を施したサンプ
ルについて得られた磁気特性と、高温熱処理温度との関
係を図５に示す。

【００４３】この図から明らかなように、高温熱処理温
度を800〜1100℃の温度範囲で行なってから低温での熱
処理を加えることにより、高い磁気特性を得ることが可
能となる。

【００４４】（実施例６）実施例５と同組成の合金イン
ゴットを同様な条件でホットプレスを行なった後に、ア
ルゴン雰囲気中にて1000℃×12ｈの熱処理を行ない、さ
らに200〜800℃の各温度にて６ｈの熱処理を施した。こ
の際に得られた保磁力と低温熱処理温度の関係を図６に
示す。

【００４５】図から明らかなように低温での熱処理温度
を400〜650℃の温度範囲で行なうことにより高い保磁力
を得ることが可能となる。

【００４６】（実施例７）表５に示す組成の合金を、ア
ルゴン雰囲気中で高周波誘導溶解炉を用いて溶解し、つ
いで水冷銅金型中に鋳造して肉厚20mmのインゴットを得
た。なお表５にはｙ−１４ｚの値も併せて示した。鋳造
組織においてはインゴットの肉厚方向に柱状晶が発達し
た組織が形成されていた。

【００４７】次ぎに、このようにして得られた鋳造イン
ゴットを所定の大きさに切り出し、低炭素鋼（SS41）製
のシースに入れて脱気し、密封した。これに950℃の大
気炉中にて加熱保持した後、圧下方向が柱状晶の発達方
向と垂直になるように、加工度30％の熱間圧延を空気中
で4回行い、最終的に加工度が76％になるようにした。
またこの熱間圧延時においては、合金の押される方向に
平行になるように主相（Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相）の磁化容易軸
は配向した。圧延終了後空冷し、SS41製シース中から圧
延材を取り出した。得られた圧延材においては合金組成
によって割れ・クラックの発生状況に大きな違いが見ら
れた。図７に圧延材における割れ・クラックの発生状況
の概略図を示す。

【００４８】得られた圧延材の圧下方向と圧延方向を含
む断面を観察し、割れ・クラックの有無を目視により評
価した。その結果を表６に示す。また各圧延材につい
て、アルゴン雰囲気中にて1000℃×12ｈ＋500℃６ｈの
熱処理を施した際の磁気特性を表６に併せて示した。ま
た表６には偏光をかけて光学顕微鏡で観察した際の、Ｒ
−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相の有無も示した。

【００４９】

【表５】

【００５０】

【表６】

【００５１】以上のように鋳造・熱間圧延法によって作
製される磁石においては、合金組成が ｘ≧１５ ｙ−１４ｚ＞０ ｚ≧４ ０＜ｗ＜２ １００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ＜２ なる組成域にある場合に、割れ・クラックが無く、かつ
磁気特性の良好な希土類永久磁石が得られる。

【００５２】（実施例８）表５のNo.11に示した合金組
成からなるインゴットを実施例７と同様の条件で熱間圧
延した。その後、圧延材サンプルについてＡｒ雰囲気中
で700〜1200℃の各温度で12ｈの熱処理を行ない、さら
に500℃×６ｈの熱処理を施した。この際の磁気特性と
一段目の熱処理温度との関係を図８に示す。

【００５３】図から明らかなように、一段目の熱処理を
800〜1100℃の温度範囲で行なうことにより高い磁気特
性を得ることができる。

【００５４】（実施例９）実施例８と同組成の合金イン
ゴットについて、同条件で熱間圧延を行なった。その
後、圧延材サンプルについて1000℃×12ｈの熱処理を行
ない、さらに二段目の熱処理として200〜800℃の各温度
に於て６ｈの熱処理を行なった。これらのサンプルにつ
いて磁気特性を測定し、得られた保磁力と二段目の熱処
理温度の関係を図９に示す。

【００５５】図から明らかなように二段目の熱処理温度
を400〜650℃の温度範囲で行なうことにより高い磁気特
性を得ることができる。

【００５６】

【発明の効果】叙上のごとく本発明のようなＲ，Ｆｅ，
Ｂ，Ｃｕ，Ａｌを原料基本成分とし、適正な組成域にあ
って構成相として４元系のＲ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相を持
つ希土類永久磁石においては焼結法、あるいは鋳造・熱
間加工法のいずれの製法においても高い磁気特性が得ら
れる。さらに、量産性に最も優れており大型磁石も製造
可能な、鋳造インゴットを熱間圧延する製法においては
組成域を適当に選ぶことにより高い磁気特性と割れの低
減を両立させた低コストの磁石を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 Ｒ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相の存在する磁石組織
の模式図。

【図２】 Ｒ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相が存在しない磁石組
織の模式図。

【図３】 Ａｌ添加量と磁気特性の関係図。

【図４】 焼結磁石における熱処理温度と磁気特性の関
係図。

【図５】 ホットプレス磁石における高温熱処理温度と
磁気特性の関係図。

【図６】 ホットプレス磁石における低温熱処理温度と
磁気特性の関係図。

【図７】 圧延材に於ける割れ・クラックの概略図。

【図８】 圧延磁石における高温熱処理温度と磁気特性
の関係図。

【図９】 圧延磁石における低温熱処理温度と磁気特性
の関係図。

【符号の説明】

１ Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相 ２ Ｒ-リッチ相 ３ Ｒ−Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相 ４ 圧延方向 ５ 圧下方向 ６ 圧延材中の割れ・クラック

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 秋岡 宏治 長野県諏訪市大和３丁目３番５号セイコー エプソン株式会社内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｒ（ただしＲはＰｒ,Ｎｄを主成分とす
   る希土類元素），Ｆｅ，Ｂ，Ｃｕ，Ａｌを原料基本成分
   とし、合金組成が原子比でＲ_xＦｅ_yＢ_zＣｕ_wＡｌ
   _100-x-y-z-wで表わされるとき、 ｘ−２ｚ＞０、 ｙ−１４ｚ＞０、 ｚ≧４、 ０＜ｗ≦４、 ０＜１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ≦４ となる組成域にあり、かつ構成相としてＲ−Ｆｅ−Ｃｕ
   −Ａｌ相を有することを特徴とする希土類永久磁石。
2. 【請求項２】 該合金組成からなる粉末を成形して焼結
   した後に、400℃〜650℃の温度範囲に於て熱処理を施す
   ことを特徴とする請求項１記載の希土類永久磁石の製造
   方法。
3. 【請求項３】 該合金組成からなる合金インゴットを50
   0℃以上の温度で熱間加工した後、800〜1100℃の温度範
   囲で熱処理を施し、さらに400℃〜650℃の温度範囲に於
   て熱処理することを特徴とする請求項１記載の希土類永
   久磁石の製造方法。
4. 【請求項４】 合金組成が原子比でＲ_xＦｅ_yＢ_zＣｕ_wＡ
   ｌ_100-x-y-z-wで表わされるとき、 ｘ≧１５、 ｙ−１４ｚ＞０、 ｚ≧４、 ０＜ｗ＜２、 ０＜１００−ｘ−ｙ−ｚ−ｗ＜２ となる組成域にある合金インゴットを金属製カプセル中
   に封入し、800℃以上の温度で熱間圧延を施した後、800
   〜1100℃の温度範囲で熱処理を施し、さらに４００〜６
   ５０℃の温度範囲で熱処理を行なって構成相としてＲ−
   Ｆｅ−Ｃｕ−Ａｌ相を存在させることを特徴とする希土
   類永久磁石の製造方法。