JPH06271955A

JPH06271955A - アルミニウム合金の製造方法

Info

Publication number: JPH06271955A
Application number: JP6022089A
Authority: JP
Inventors: Hironori Fujita; 浩紀藤田; Fumio Nonoyama; 史男野々山; Atsushi Danno; 敦団野
Original assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 1993-01-21
Filing date: 1994-01-21
Publication date: 1994-09-27

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、自動車、電気機器、その他の産業
に利用できる高強度、高硬度、高耐熱性を有するバルク
状のアルミニウム合金の製造方法を提供する。【構成】アルミニウムと、周期律表の第４ａ属、第５
ａ属、第６ａ属、第７ａ属、第８ａ属、シリコンおよび
硼素から選ばれた少なくとも１種以上の金属および非金
属からなる被加工材である混合粉末または該混合粉末を
圧粉した成形体または鋳造材を作製する工程と、該被加
工材を加工用金型中に挿入し、不活性雰囲気中で１００
〜４００℃に保持しながら、前記被加工材に塑性変形を
被加工材の少なくとも一部を拘束した状態で繰返し与
え、非晶質相および／または過飽和固溶体相を主体とす
る準安定相を形成する工程と、からなるアルミニウム合
金の製造方法および前記アルミニウム合金を加熱処理し
金属間化合物を主体とする準安定相および／または安定
相を微細に分散させる工程と、からなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、自動車、航空機、電気
機器、その他の産業に利用できる高強度、高硬度、高耐
熱性を有するアルミニウム合金の製造方法に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】比強度が大きな高強度のアルミニウム合
金は、自動車、航空機、事務機器等、特に高速運動部品
等では高性能化の達成が期待されるため、急冷法または
メカニカルアロイング法により強度を向上させる研究が
盛んに行なわれている。急冷法では、例えば、アルミニ
ウム−ＴＭ（ＴＭ：Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ等の遷移金属）−
Ｌｎ（Ｌｎ：Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ等の希土類元素）からなる
合金を溶解し、メルトスピニングという方法によって、
引張強度が１００ｋｇｆ／ｍｍ² を越える０．０２ｍｍ
厚さのリボン状の非晶質材料を得ている（日本金属学会
誌、Ｖｏｌ．３０、Ｎｏ．５、１９９１、Ｐ３７５）。
また、アルミニウム−ＴＭ合金を急冷凝固させて製造し
た非晶質の粉末を相変態開始温度以上で押出す方法によ
り作製したバルク状の材料では１００ｋｇｆ／ｍｍ² の
ものも得られている（特開平３−２０２４３１号）。

【０００３】一方、メカニカルアロイング法は、例え
ば、アルミニウム粉末とチタン、ニッケル、ニオブ、ジ
ルコニウム等の広範囲の組成の粉末を機械的混合・粉砕
・凝集等の複合処理によって非晶質相を形成する方法で
あるが、この方法で形成したものをバルク（塊）状とし
て強度を測定したものはない。また、メカニカルアロイ
ング法で鉄粒子をアルミニウム中に微細に分散させ、そ
の後圧延しバルク状とした材料では引張強度が５５ｋｇ
ｆ／ｍｍ² を越えるものも作製されている。

【０００４】しかし、これらの方法で得られるものの形
状は、通常数μｍ〜数１０μｍの粉末状である。急冷法
では２０μｍ程度の厚さのリボン状のものも得られる
が、高価な稀土類元素を多量に含有しており、コスト高
となる。また、これらの形状では、いずれにしても適用
が限定される。前記非晶質相の粉末を部品として実用す
る場合には、粉末を固化させる必要がある。すなわち、
粉末を固化させる方法として、非酸化性雰囲気中、４０
０〜５５０℃でキャンニング押出しをしたり、ＨＩＰ等
によって固化させる方法がある。これらの方法では非晶
質合金の加熱による結晶化が生じ、得られた合金は通常
結晶質となる。また、前記キャンニング押出しにおい
て、結晶化防止のため押出温度を下げると粉末間の結合
が充分でなく強度が劣るという欠点があった。このよう
に、従来の急冷法やメカニカルアロイング法によって得
られる非晶質相等を有する材料は粉末あるいはリボン状
であって、これをさらにキャンニング押出等により製品
形状に加工しなければならないという厄介な問題があ
り、高強度の非晶質相等を有するバルク状の材料を低コ
ストで容易に得ることができるアルミニウム合金の製造
方法の開発が強く望まれていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、前記問
題点を詳細に検討し、以下の点に着眼した。すなわち、
純アルミニウム粉末にチタンやバナジウムの粉末を混合
し、この混合粉末を圧粉成形した圧粉体を拘束した状態
で繰返し強加工を行い、被加工材に従来の塑性加工以上
の歪みを与えたところ、非晶質相または過飽和固溶体相
を主体とする準安定相からなり、かつこの加工工程だけ
で被加工材全体をバルク状にできることを見出した。さ
らにこの材料を３００〜５００℃に加熱したところ金属
間化合物を主体とする準安定相が微細に析出した引張強
度が７０ｋｇｆ／ｍｍ² 以上の材料を得ることができる
ことを見出した。本発明は、非晶質相や過飽和固溶体相
等の準安定相からなり、繰返し加工だけで簡易にバルク
状からなるアルミニウム合金を製造する方法および金属
間化合物の準安定相が微細に析出した引張強度が７０ｋ
ｇｆ／ｍｍ² 以上バルク状の高強度のアルミニウム合金
を製造する方法の提供を目的とするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】

（第１発明の構成）本第１発明のバルク状のアルミニウ
ム合金の製造方法は、アルミニウムと、周期律表の第４
ａ属、第５ａ属、第６ａ属、第７ａ属、第８ａ属、シリ
コンおよび硼素から選ばれた少なくとも１種以上の金属
および非金属からなる被加工材である混合粉末または該
混合粉末を圧粉した成形体または鋳造材を作製する工程
と、該被加工材を加工用金型中に挿入し、不活性雰囲気
中で１００〜４００℃に保持しながら、前記被加工材を
構成する各組織間の拡散反応が生ずるような塑性変形を
被加工材の少なくとも一部を拘束した状態で繰返し与
え、非晶質相および／または過飽和固溶体相を主体とす
る準安定相を形成する工程と、からなることを特徴とす
る。

【０００７】（第２発明の構成）本第２発明のバルク状
の高強度アルミニウム合金の製造方法は、アルミニウム
と、周期律表の第４ａ属、第５ａ属、第６ａ属、第７ａ
属、第８ａ属、シリコンおよび硼素から選ばれた少なく
とも１種以上の金属および非金属からなる被加工材であ
る混合粉末または該混合粉末を圧粉した成形体または鋳
造材を作製する工程と、該被加工材を加工用金型中に挿
入し、不活性雰囲気中で１００〜４００℃に保持しなが
ら、前記被加工材を構成する各組織間の拡散反応が生ず
るような塑性変形を被加工材の少なくとも一部を拘束し
た状態で繰返し与え非晶質相および／または過飽和固溶
体相を主体とする準安定相を形成する工程と、該被加工
材を２００〜５００℃の温度で加熱処理し金属間化合物
を主体とする準安定相および／または安定相を微細に分
散させる工程と、からなることを特徴とする。

【０００８】

【作用】

（第１発明の作用）本発明のアルミニウム合金の製造方
法は、繰返し強加工を行って準安定相である非晶質相や
過飽和固溶体相を有し、かつこの繰返し強加工だけで製
品形状に近いバルク状の材料を得ることができる点に特
徴を有する。非晶質相および／または過飽和固溶体相の
形成は、前記構成で述べたように、第４ａ属、第５ａ
属、第６ａ属、第７ａ属、第８ａ属、シリコンおよび硼
素から選ばれた１種以上の元素の混合粉末等からなる被
加工材を加工用金型中に挿入し、不活性雰囲気中で１０
０〜４００℃に保持しながら、前記被加工材に粉末間等
において拡散反応が生ずるような強加工を被加工材の少
なくとも一部を拘束した状態で繰返えすことによって行
なう。この非晶質相および／または過飽和固溶体相を形
成し得る理由は以下のようであると推定される。

【０００９】被加工材が粉末または粉末を圧粉した成形
体の場合は、粉末間の拡散反応が生ずるような強加工に
より各粉末が互いに擦合と破砕により、界面が活性化さ
れ、拡散が生ずる。次の加工では、各粉末間の新たな擦
合、破砕が生じ活性面が形成され拡散が進行する。この
ような加工の繰返しにより被加工材全体が拡散により結
合状態となるとともに、通常の熱処理や加工では固溶不
可能な量の元素を多量に固溶させることができ、準安定
相が形成されるのである。

【００１０】本発明のアルミニウム合金の製造方法は、
従来のメカニカルアロイング法と同様の拡散現象で非晶
質相等を形成するものであるが、以下の点で異なる。メ
カニカルアロイング法は、ボールミルを用い室温付近で
１０〜１０００時間のミリングを行ない粉末間の擦合と
破砕と凝集を繰返し行ない、粒間での拡散により準安定
相が形成されるが、得られる材料の状態は常に粉末状で
ある。これらの粉末は活性であるが、表面は僅かではあ
るが、雰囲気ガスによる吸着または化合物形成があるこ
とや活性表面が形成されてからの時間の経過のために、
表面活性は低下している。そのため、この粉末状試料を
固化する場合には、粉末をボールミルから取出し、さら
に容器に入れ４５０〜６００℃といった高温でキャンニ
ング押出またはＨＩＰ処理をする必要がある。

【００１１】これに対し、本発明では、１００〜４００
℃といった温間で、前記バルク状とする工程は、高エネ
ルギーによって、金属粉末間の擦合と破砕により粉末間
の拡散反応を起こさせて準安定相を形成させると同時
に、高圧力と活性表面効果により各金属粉末同士を強固
に結合させバルク状とするものである。また、各粉末の
破砕により、活性な新生面が形成されても、雰囲気中の
ガスによる酸化や窒化がおこれば、表面活性が失われ金
属間の拡散は生じにくくなる。そこで、形成された新生
面の活性を維持するため、高真空またはＡｒなどの不活
性雰囲気中で行なうのが望ましい。

【００１２】また、被加工材が鋳造材の場合は、このア
ルミニウム合金鋳造材中に分散した例えば、比較的大き
な金属間化合物を主体とする安定相に強加工を施すと、
各安定相が互いに擦合と破砕を繰返し、界面が活性化さ
れ、粉砕された安定相とアルミニウムの母相とが反応し
準安定相が形成される。

【００１３】次に、準安定相の形成は前記したように高
エネルギー付与下での粉末間等の拡散現象によって生じ
ると考えられる。拡散速度を大きくするには、加工温度
を上昇させるのが最も有利であり、材料の変形抵抗を小
さくする上でも、温度上昇は望ましい。しかし、温度が
高すぎる場合には、粉末間等の拡散によって生じる相は
平衡状態での相になりやすく、また、一度準安定相が形
成されても高温に保持することにより、相変化して安定
相になる。そこで、加工温度を１００〜４００℃とする
ものである。

【００１４】（第２発明の作用）本第２発明のアルミニ
ウム合金の製造方法は、繰返し強加工を行って非晶質相
および／または過飽和固溶体相を主体とする準安定相が
形成された材料を得て、この材料に加熱処理を行って金
属間化合物を主体とする準安定相および／または安定相
を微細に分散させた点に特徴があり、これらの処理によ
り高強度を得るのである。前記加熱処理を行うことによ
り高強度のアルミニウム合金を作製できる理由は以下の
ようであると推定される。前記準安定相が形成されたア
ルミニウム合金を２００〜５００℃で加熱処理するとア
ルミニウム合金母材中に非晶質相や過飽和固溶体相から
合金元素が集合し、アルミニウムとの金属間化合物を主
体とする準安定相や安定相が微細に分散した組織とする
ことができて強度が向上する。しかも２００〜５００℃
でもこの強度の低下がない。通常使用されているアルミ
ニウム合金では合金元素として用いられている銅、亜鉛
やマグネシウム等の元素は２００℃以上で拡散速度が早
く、２００℃以上では微細に分散した相が短時間に凝集
して大きな粒の安定相に変わってしまうのに対し、前記
した本発明でアルミニウムに混合する元素はいずれもア
ルミニウム中における拡散速度が比較的遅いため安定相
になりにくく高温でも強度が維持されるものと推定され
る。

【００１５】

【発明の効果】

（第１発明の効果）本第１発明のアルミニウム合金の製
造方法によれば、繰返し強加工を行うといった比較的簡
易な方法により準安定相を有する材料を得ることができ
る。また、このアルミニウム合金は、粉末やリボン状で
はなく製品形状に近いバルク状で得られるため、粉末の
場合の危険性や固化工程が不要になる利点を有する。

【００１６】（第２発明の効果）本第２発明のアルミニ
ウム合金の製造方法によれば、加熱処理前の比較的軟ら
かな状態で製品形状に成形後、これを加熱処理すること
により比較的簡易に高強度の金属間化合物を主体とする
準安定相および／または安定相が微細に分散した高強度
のアルミニウム合金材料を製造できる。

【００１７】

【実施例】

（具体例）以下、前記第１発明および第２発明のアルミ
ニウム合金の製造方法をさらに具体的にした具体例につ
いて説明する。本具体例でアルミニウムの粉末等に混合
する元素としては、まず、非晶質相、過飽和固溶体相や
金属間化合物といった準安定相を形成しやすい元素であ
る必要がある。さらに最終工程の加熱処理により、アル
ミニウム合金母材中に微細な金属間化合物を主体とする
準安定相や安定相を分散析出させることができ、できる
だけ高温において、凝集することなく、微細に存在し得
る析出粒子を形成可能な元素であることが望ましい。こ
のような元素として周期律表の第４ａ属、第５ａ属、第
６ａ属、第７ａ属、第８ａ属、シリコンおよび硼素から
選ばれた１種以上を用いれば良い。前記したように、高
温強度を向上させるためには、析出粒子を微細に分散さ
せるとともに、微細粒子を凝集、成長させないことが必
要である。そのためには、アルミニウム中における拡散
速度が比較的遅い元素を混合させることが望ましい。前
記した元素のうち、特にチタン、クロム、バナジウム、
コバルトおよび鉄が好ましい。

【００１８】従来高強度合金として使用されている代表
的な合金であるＡｌ−Ｃｕ合金やＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ合金
では、加熱処理温度の１８０℃以上において微細粒子の
成長が起こってしまう。その理由は合金元素であるＣ
ｕ，Ｚｎ，Ｍｇの拡散速度がアルミニウム中において大
きいためである。すなわち、これらの元素の拡散の活性
化エネルギーは約２０〜３５ｋｃａｌ／ｍｏｌである。
一方、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｃｏ等の拡散の活性化エネル
ギーは約４０〜５８ｋｃａｌ／ｍｏｌであり、拡散が遅
いことを示している。高温強度を大きくするには、後者
のような拡散しにくい元素の過飽和固溶体を加熱処理す
るのが望ましいことは、以前より指摘されていたが、従
来の技術では、このような元素を多量に固溶した過飽和
固溶体を形成させることは不可能であった。発明者ら
は、前記方法により、これらの元素でも過飽和に固溶し
た準安定相を形成させることに成功したのである。これ
らの合金元素の添加量は、原子割合で０．５％以上、４
０％を越えない範囲であることが望ましい。合金元素の
一部または全部がアルミニウムを主体とした非晶質相ま
たは過飽和固溶体相等の準安定相を構成する。添加元素
の量が０．５％より少ない場合には、強化の効果がな
く、４０％より多いと分散粒子が大部分を占め、材料の
靭性が失われる。

【００１９】次に、本具体例において、準安定相を形成
する方法は、（Ａ）アルミニウム粉末と添加金属粉末あ
るいはアルミニウム合金中の各種相の破砕、新生面の形
成、表面間での拡散を可能とするような高加工を繰返す
方法を用い、（Ｂ）アルミニウムと各種相表面間で拡散
を生じさせるために、アルミニウム等の表面を清浄に保
つ不活性雰囲気とし、（Ｃ）塑性変形および拡散を容易
にさせるため、１００℃以上で、かつ安定相形成温度以
下で行う。（Ａ）に関しては、金属粉末を混合した素
材、または溶解法等により安定相を分散したアルミニウ
ム合金鋳造材のいずれを被加工材に使用する場合にも、
加工により各々の相が互いに擦合と破砕を繰返、界面を
活性とし、拡散により結合させるに十分な加工率と荷重
が必要である。このような強加工により接触した表面の
一部で拡散して、準安定相を形成する。次の加工では、
また新たな破砕と活性面を形成されるようにするために
は、数十回以上の繰返加工が必要である。また、加工応
力はアルミニウム合金の降伏強度以上、少なくとも４０
ｋｇ／ｍｍ² 以上が必要である。望ましくは、型の摺動
面での摩擦力や金型の破損を考慮して６０〜２００ｋｇ
／ｍｍ² で加工を行うとよい。

【００２０】繰返加工法は例えば以下の方法によって行
う。十字型圧縮法：図１に示すような上下、左右に可動パ
ンチを配設した金型を用い、該金型を通常プレス加工等
で用いられている加工機械に取付けて加工を行う。すな
わち、金型の中央部に被加工材を入れ、まず、パンチ１
にＡ方向から荷重をかけ圧縮する。被加工材は圧縮され
るが、パンチ２が可動なので被加工材の一部は荷重付与
方向と直角の方向に押出される。次に、パンチ２により
被加工材にＢ方向から荷重を加え圧縮する。この操作を
繰返して加工を行う。この加工方法によれば、一方のパ
ンチが他方のパンチを直接可動させるため、試料の変形
量を大きくすることができる。この加工方法は金型内の
キャビティの体積が変化するため被加工材にクラックが
生じることがあるが、クラックの発生を防止するために
は、図２に示すような体積がほとんど変化しない密閉式
とした十字型圧縮法がある。この方法では、キャビティ
の体積が変化しないように、荷重を与えるパンチと連動
して他方のパンチを後退させる機構をつけることが望ま
しい。

【００２１】押出法：図３に示す金型で行なう方法で
あり、被加工材をパンチ間に入れ、交互に押出しを行な
い、断面積の小さいオリフィス部３１を通過させて加工
を行うものである。上部パンチ１によって荷重を加える
場合は、他方のパンチ１１はキャビティの体積を一定に
保ちながら下降する。したがって、被加工材は押出され
た後に断面積がパンチの径まで拡大される。本方法は加
工率を大きくでき、体積がほとんど変化しない密閉押出
しをすることによりクラックの生じない材料を得ること
ができる。

【００２２】揺動鍛造法：固定された下部金型中央部
に設置した被加工材を上部のパンチを回転揺動させて被
加工材を局部的に流動加圧し、塑性変形させながら全体
を加圧する方法である。本方法では、１回の加工率は比
較的小さいが、繰返回数を増加することが容易であり、
かつ加工荷重が小さくできるため大きな形状の材料が得
られる。

【００２３】前記第１発明のアルミニウム合金の製造方
法によって製造されたアルミニウム合金は、アルミニウ
ムと、周期律表の第４ａ属、第５ａ属、第６ａ属、第７
ａ属、第８ａ属、シリコンおよび硼素から選ばれた少な
くとも１種以上の金属および非金属からなるバルク状の
アルミニウム合金であって、このアルミニウム合金は、
前記アルミニウムと金属および非金属から構成される非
晶質相および／または過飽和固溶体相を主体とする準安
定相を少なくとも一部に有することを特徴とするもので
ある。本アルミニウム合金は、非晶質相および／または
過飽和固溶体相を主体とする準安定相を少なくとも一部
に有するとともに、バルク状である点に大きな特徴を有
する。

【００２４】また、前記第２発明のアルミニウム合金の
製造方法によって製造されたアルミニウム合金は、アル
ミニウムと、周期律表の第４ａ属、第５ａ属、第６ａ
属、第７ａ属、第８ａ属、シリコンおよび硼素から選ば
れた少なくとも１種以上の金属および非金属からなるバ
ルク状のアルミニウム合金であって、このアルミニウム
合金は、前記アルミニウムと金属および非金属から構成
される金属間化合物を主体とする準安定相および／また
は安定相が微細に分散していることを特徴とするもので
ある。本アルミニウム合金は、金属間化合物を主体とす
る準安定相および／または安定相が微細に析出分散して
いるため引張強度が７０ｋｇｆ／ｍｍ² 以上の高強度
で、高硬度、高耐熱性を有し、かつバルク状である点に
大きな特徴を有する。

【００２５】（実施例１）−３５０メッシュの純アルミ
ニウムの粉末と−３５０メッシュの純チタニウムの粉末
を原子比で８０：２０になるように配合し、充分に混合
してから、油圧プレスを用いて、約２００ｋｇｆ／ｃｍ
² の圧力で縦、横、高さがそれぞれ２０、８．２、８．
５ｍｍに圧粉成形した。成形体の重量は４．１ｇであっ
た。この試料を図１−（ａ）に示す上下、左右に可動パ
ンチ１、２が配設された金型の中央部に入れて組付け、
酸化を防ぐため、１〜３ｌ／分の流量でＡｒガスを流し
ながら、電気炉に入れ３００℃に加熱した。その後、炉
より取出し、該金型を、上下から加圧する機構を有する
プレス成形機に組付け、図１−（ｂ）に示すようにＡ方
向より試料厚さが２ｍｍになるまで圧縮した。試料の一
部はこの圧縮によってＡ方向と直角の方向に押し出され
た。次に、金型を９０°回転させてから図１−（ｃ）に
示すようにＢ方向からパンチ２によって加圧し、同様に
試料を２ｍｍ厚さに圧縮した。この操作を１２０回繰り
返した。初期の圧縮荷重のピーク値は約１０トンであっ
たが、繰返し回数の増加につれて徐々に上昇し、１２０
回後では３８トンであった。この荷重値は約１１０ｋｇ
ｆ／ｍｍ² に相当する。なお、１２０回後の金型の温度
は１９０℃まで低下した。

【００２６】金型を分解して取出した試料には表面の一
部に若干のクラックが存在するが、各粉末は充分に結合
し、全体がバルク状であり、断面の顕微鏡観察からも内
部にはクラックや介在物等は存在していなかった。この
試料をＸ線回折した結果、図４−（ａ）のようなパター
ンが得られこの結果を解析した結果、この試料はＴｉを
過飽和に固溶〔約２０原子（ａｔ）％〕した面心立方構
造のアルミニウム合金であることが明らかとなった。従
来、アルミニウム中へのチタンの最大固溶量は、急冷法
で０．２ａｔ％であるのに対して、本実施例のアルミニ
ウム合金の製造方法によればチタンを多量に固溶するこ
とができる。なお、加工前の試料をＸ線回折によって調
べたところ図４−（ｂ）に示すように純アルミニウムと
純チタンの混合体からなっていることが確認された。さ
らに、前記圧縮を施した試料の一部をＡｒ気流中で３５
０、４００、４５０、５００および６００℃に各１時間
加熱（時効処理）後のＸ線回折パターンと室温での硬さ
を測定した結果をそれぞれ、図５と図６に示す。

【００２７】Ｘ線回折の結果によれば、繰返加工後の試
料（ａ）ではＴｉを固溶したアルミニウムの過飽和固溶
体相であり、その硬さはＨｖ２３０であるが、これを時
効処理することにより、約３５０℃で準安定相［１］
（Ａｌ₅Ｔｉ₂）が形成され、さらに高温の５００℃近
辺で準安定相［２］（Ａｌ₂₃Ｔｉ₉）に変化する。同時
に硬さも最高でＨｖ４７０になった。なお、６００℃
（ｆ）に加熱した試料では安定相のＴｉＡｌ₃ が析出
し、硬さ測定の圧痕によりクラックが発生した。

【００２８】このように本実施例のアルミニウム合金の
製造方法によれば、繰返加工により、従来技術では不可
能であった、多量のチタンを固溶した準安定相を得るこ
とができ、さらに時効処理により硬さが著しく向上した
バルク材料を製造することが可能となった。

【００２９】（実施例２）−３５０メッシュの純アルミ
ニウムの粉末と、−３５０メッシュの純クロムの粉末を
原子比で８０：２０になるように配合し、充分に混合し
た。この試料を実施例１と同様、３００℃に保持した金
型中で２ｍｍ厚さに圧縮加工する操作を１５０回繰り返
した。金型を分解して取出した試料には若干のクラック
が存在するが、粉末が充分結合し全体がバルク状であっ
た。この試料をＸ線回折した結果、図７−（ａ）のよう
なパターンが得られ、この試料のアルミニウム合金は、
アルミニウムとクロムからなる非晶質相ならびにアルミ
ニウムを固溶したクロム合金から構成されることが明ら
かとなった。なお、加工前の試料をＸ線回折によって調
べたところ、図７−（ｂ）に示すように純アルミニウム
と純クロムの混合体であることが確認された。

【００３０】（実施例３）原子比でＶが１０％になるよ
うに配合した純アルミニウムとＡｌ₃ Ｖ合金粉末を真空
溶解後、急冷凝固して製造した試料を実施例１と同様に
３００℃に保持し、金型中で１ｍｍ厚さに圧縮する操作
を３６０回繰り返した。得られた試料について、Ｘ線回
折した結果、アルミニウムの回折線と非晶質相を示すパ
ターンが見られ、これはメカニカルグラインデングと呼
ばれ、安定相（Ａｌ₃ Ｖ）の分解によって準安定相が形
成されたことを示している。

【００３１】（実施例４）実施例１と同様の粉末を用
い、アルミニウムに対して原子比でチタンが１０％にな
るように配合し、圧縮加工した。成形体の重量は５．４
ｇであった。この試料を図２に示した完全密閉式の金型
中に入れ、実施例１と同様に３００℃に保持し、圧縮変
形させる操作を３００回繰り返した。金型を分解して取
出した試料にはクラックは存在せず、粉末が充分に結合
し、全体がバルク状であった。この試料について、引張
試験片を作製し、Ａｒ気流中で４００℃に１時間加熱後
のＸ線回折と室温での硬さ、引張強度を測定した。繰返
加工後の試料は、純アルミニウムの相とチタンを固溶し
たアルミニウムの過飽和固溶体相からなり、その硬さは
Ｈｖ１２０であった。この試料を４００℃に加熱し時効
処理を施すことにより、金属間化合物である準安定相
（Ａｌ₅Ｔｉ₂）が形成されると同時に、硬さが最高Ｈ
ｖ２５０になった。また、繰返加工後の室温引張強度は
３８ｋｇｆ／ｍｍ² であったが、これを４００℃で時効
処理することにより、７５ｋｇｆ／ｍｍ² と著しく向上
させることができた。

【００３２】（実施例５）実施例１と同様の組成の粉末
を用い、直径１５ｍｍ，高さ２５ｍｍの成形体を作製し
た。次に、図３に示した押出型を用意した。この型の前
記成形体と接触する部分および圧入時の摺動面部分に黒
鉛を塗布後、前記成形体をこの押出型に入れた。その後
この型を３００℃に保持した。所定温度に達した後、油
圧プレスにより、まず一方のパンチから荷重をかけ、そ
の後金型を上下に反転し、もう一方のパンチから荷重を
かける方法で６０回繰返圧縮加工を繰り返した。加工荷
重は最大２８トン（１６０ｋｇｆ／ｍｍ² ）であった。
押出後のアルミニウム合金は固化しており、クラックの
ないバルク状であった。Ｘ線回折の結果、純アルミニウ
ムに近い相とＴｉを固溶したアルミニウムの過飽和固溶
体相であった。

【００３３】（実施例６）−３５０メッシュの純アルミ
ニウムの粉末と、−３５０メッシュの純チタニウムの粉
末および−３５０メッシュの純鉄粉末を原子比で９０：
５：５になるように配合し、充分に混合した。この試料
を実施例１と同様、３００℃に保持した金型中で２ｍｍ
厚さに圧縮加工する操作を１２０回繰り返した。金型を
分解して取出した試料には若干のクラックが存在する
が、粉末が充分結合し全体がバルク状であった。この試
料をＸ線回折および磁場測定した結果、出発原料で使用
した純チタニウムの粉末および−３５０メッシュの純鉄
粉末を原子比で９０：５：５になるように配合し、充分
に混合した。この試料を実施例１と同様、３００℃に保
持した金型中で２ｍｍ厚さに圧縮加工する操作を１２０
回繰り返した。金型を分解して取出した試料には若干の
クラックが存在するが、粉末が充分結合し全体がバルク
状であった。この試料をＸ線回折および磁場測定した結
果、出発原料で使用した純チタニウムと純鉄の存在量は
少なく、この試料のアルミニウム合金は、アルミニウム
とチタニウムと鉄を固溶した合金を主成分とした準安定
相より構成されることが明らかとなった。なお、この合
金を４００℃で１時間加熱すると、硬さが加熱前のＨｖ
１７０よりＨｖ２４０に上昇した。また、純鉄の代わり
にシリコンや銅を使用した場合も同様の効果があった。

【図面の簡単な説明】

【図１】繰返加工法（十字型圧縮法）の加工工程を示す
図である。

【図２】繰返加工法（密閉式十字型圧縮法）の加工工程
を示す図である。

【図３】繰返加工法（押出法）の加工工程を示す図であ
る。

【図４】実施例１において繰返加工（十字型圧縮法）す
る前と後における試料をＸ線回折した結果を示す図であ
る。

【図５】実施例１において繰返加工（十字型圧縮法）し
た試料および３５０、４００、４５０、５００、６００
℃でそれぞれ保持した試料をＸ線回折した結果を示す図
である。

【図６】実施例１において繰返加工（十字型圧縮法）し
た試料の保持処理温度とビッカース硬さとの関係を示し
た図である。

【図７】実施例２において繰返加工（十字型圧縮法）す
る前と後における試料をＸ線回折した結果を示す図であ
る。

【符号の説明】

１．２．可動パンチ３．コンテナ３１．オリフィス４．被加工材

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アルミニウムと、周期律表の第４ａ属、
第５ａ属、第６ａ属、第７ａ属、第８ａ属、シリコンお
よび硼素から選ばれた少なくとも１種以上の金属および
非金属からなる被加工材である混合粉末または該混合粉
末を圧粉した成形体または鋳造材を作製する工程と、該
被加工材を加工用金型中に挿入し、不活性雰囲気中で１
００〜４００℃に保持しながら、前記被加工材を構成す
る各組織間の拡散反応が生ずるような塑性変形を被加工
材の少なくとも一部を拘束した状態で繰返し与え、非晶
質相および／または過飽和固溶体相を主体とする準安定
相を形成する工程と、からなることを特徴とする少なく
とも前記準安定相を一部に有するバルク状のアルミニウ
ム合金の製造方法。
【請求項２】アルミニウムと、周期律表の第４ａ属、
第５ａ属、第６ａ属、第７ａ属、第８ａ属、シリコンお
よび硼素から選ばれた少なくとも１種以上の金属および
非金属からなる被加工材である混合粉末または該混合粉
末を圧粉した成形体または鋳造材を作製する工程と、該
被加工材を加工用金型中に挿入し、不活性雰囲気中で１
００〜４００℃に保持しながら、前記被加工材を構成す
る各組織間の拡散反応が生ずるような塑性変形を被加工
材の少なくとも一部を拘束した状態で繰返し与え非晶質
相および／または過飽和固溶体相を主体とする準安定相
を形成する工程と、該被加工材を２００〜５００℃の温
度で加熱処理し金属間化合物を主体とする準安定相およ
び／または安定相を微細に分散させる工程と、からなる
ことを特徴とするバルク状のアルミニウム合金の製造方
法。