JPH06263468A - ガラス母材の製造方法 - Google Patents
ガラス母材の製造方法Info
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- JPH06263468A JPH06263468A JP5223793A JP5223793A JPH06263468A JP H06263468 A JPH06263468 A JP H06263468A JP 5223793 A JP5223793 A JP 5223793A JP 5223793 A JP5223793 A JP 5223793A JP H06263468 A JPH06263468 A JP H06263468A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
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- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 コア，クラツドの屈折率分布を所望の形状に
形成できて、特性が優れ低損失な光ファイバを製法でき
る方法を提供する。 【構成】 ＶＡＤ法等の気相合成法により作成した多孔
質ガラス母材を８００℃〜１１００℃の温度でハロゲン
ガスを含む不活性ガス雰囲気中で加熱する第一の熱処理
工程、１１００℃〜１３００℃の温度で酸素ガスを含む
不活性ガス雰囲気中で加熱する第二の熱処理工程と、１
４５０℃〜１７００℃の温度で不活性ガス雰囲気中で加
熱し透明ガラス化する第三の熱処理工程を行うことを特
徴とする。
形成できて、特性が優れ低損失な光ファイバを製法でき
る方法を提供する。 【構成】 ＶＡＤ法等の気相合成法により作成した多孔
質ガラス母材を８００℃〜１１００℃の温度でハロゲン
ガスを含む不活性ガス雰囲気中で加熱する第一の熱処理
工程、１１００℃〜１３００℃の温度で酸素ガスを含む
不活性ガス雰囲気中で加熱する第二の熱処理工程と、１
４５０℃〜１７００℃の温度で不活性ガス雰囲気中で加
熱し透明ガラス化する第三の熱処理工程を行うことを特
徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特に特性の優れた低損
失な光ファイバ母材を製造できる方法を提供するもので
あり、詳しくはコア，クラツドの屈折率分布を所望の形
状に製造できるガラス母材の熱処理技術に関するもので
ある。
失な光ファイバ母材を製造できる方法を提供するもので
あり、詳しくはコア，クラツドの屈折率分布を所望の形
状に製造できるガラス母材の熱処理技術に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、コア及びコアより屈折率の低いク
ラツドを持つガラス母材を製造する方法としては、後工
程での脱水によるＯＨ吸収の低減、不純物の熱処理によ
る除去が可能な気相法が一般的に用いられてきた。気相
法の構成を図２に示す。気体状のガラス原料と屈折率を
変化させるドーパント原料をガラス微粒子合成用バーナ
１に供給し、該バーナ１により形成する火炎２中で火炎
加水分解反応あるいは酸化反応によりガラス微粒子を生
成する。このガラス微粒子を図示は省略した回転する出
発ロッドの先端あるいは外周に堆積させて多孔質ガラス
母材を形成し、該多孔質ガラス母材の成長に合わせて多
孔質ガラス母材をバーナ１と相対的に移動することによ
り製造する。一般的にはガラス原料としてＳｉＣｌ4 、
ドーパント原料としてＧｅＯ2 が用いられる。もちろ
ん、この他の原料、ドーパントでもかまわない。例えば
ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、ＳｉＨ4 などが使用さ
れる。このとき、コアの外側にクラツド部を同時に形成
する方法もよく使用される。この場合は図２のようにク
ラツド合成用バーナ４から原料ガスを噴出し、火炎５中
で反応させることによりガラス微粒子を生成し、これを
コア用多孔質ガラス母材３の外周に堆積させることによ
り、コア、クラツドを含む多孔質ガラス母材６を製造す
る。
ラツドを持つガラス母材を製造する方法としては、後工
程での脱水によるＯＨ吸収の低減、不純物の熱処理によ
る除去が可能な気相法が一般的に用いられてきた。気相
法の構成を図２に示す。気体状のガラス原料と屈折率を
変化させるドーパント原料をガラス微粒子合成用バーナ
１に供給し、該バーナ１により形成する火炎２中で火炎
加水分解反応あるいは酸化反応によりガラス微粒子を生
成する。このガラス微粒子を図示は省略した回転する出
発ロッドの先端あるいは外周に堆積させて多孔質ガラス
母材を形成し、該多孔質ガラス母材の成長に合わせて多
孔質ガラス母材をバーナ１と相対的に移動することによ
り製造する。一般的にはガラス原料としてＳｉＣｌ4 、
ドーパント原料としてＧｅＯ2 が用いられる。もちろ
ん、この他の原料、ドーパントでもかまわない。例えば
ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 、ＳｉＨ4 などが使用さ
れる。このとき、コアの外側にクラツド部を同時に形成
する方法もよく使用される。この場合は図２のようにク
ラツド合成用バーナ４から原料ガスを噴出し、火炎５中
で反応させることによりガラス微粒子を生成し、これを
コア用多孔質ガラス母材３の外周に堆積させることによ
り、コア、クラツドを含む多孔質ガラス母材６を製造す
る。
【０００３】この多孔質ガラス母材は電気炉などの加熱
炉で熱処理されて、透明なガラス母材となる。熱処理の
構成を図３に示す。ヒータ８を有する加熱炉９の中心に
雰囲気を保つ炉心管１０がセットされ、この炉心管１０
の中に多孔質ガラス母材１１を挿入し、加熱することで
透明化が行われる。透明化の前処理として、多孔質ガラ
ス母材の水分を除去する脱水工程を行うことが一般的で
ある。炉心管としては一般に石英あるいはカーボン、ア
ルミナ等が用いられる。脱水工程は８００℃〜１１００
℃、透明化は１６００℃前後の温度で熱処理している。
脱水処理は一般的にハロゲンガスあるいはハロゲン化合
物含有の雰囲気が用いられるが、塩素ガスが最も一般的
である。
炉で熱処理されて、透明なガラス母材となる。熱処理の
構成を図３に示す。ヒータ８を有する加熱炉９の中心に
雰囲気を保つ炉心管１０がセットされ、この炉心管１０
の中に多孔質ガラス母材１１を挿入し、加熱することで
透明化が行われる。透明化の前処理として、多孔質ガラ
ス母材の水分を除去する脱水工程を行うことが一般的で
ある。炉心管としては一般に石英あるいはカーボン、ア
ルミナ等が用いられる。脱水工程は８００℃〜１１００
℃、透明化は１６００℃前後の温度で熱処理している。
脱水処理は一般的にハロゲンガスあるいはハロゲン化合
物含有の雰囲気が用いられるが、塩素ガスが最も一般的
である。
【０００４】こうして製造されたガラス母材は、その後
さらに延伸し、その外側に気相法あるいはコラップス法
によりガラスパイプをかぶせ一体化することによりクラ
ツド層を形成した後、２０００℃前後の高温に加熱し、
溶融することにより細径に線引きし、光ファイバを得
る。
さらに延伸し、その外側に気相法あるいはコラップス法
によりガラスパイプをかぶせ一体化することによりクラ
ツド層を形成した後、２０００℃前後の高温に加熱し、
溶融することにより細径に線引きし、光ファイバを得
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】こうした製造方法で
は、コアとクラツドの境界のクラツド分布を所望の形状
にすることが課題となっている。すなわち、図７の
（ａ）に示すようなステップ状の屈折率分布を必要とし
ていても、実際には図７の（ｂ）に示すように、コア、
クラツド界面に屈折率のたれが生じてしまう。このたれ
は光ファイバの場合には伝送特性に大きく影響を与え、
好ましくない。屈折率のたれはドーパントであるＧｅＯ
2 が熱処理時に揮散し、クラツド層にしみ出すために生
じると考えられている。そこで、従来さまざまな検討が
試みられてきた。
は、コアとクラツドの境界のクラツド分布を所望の形状
にすることが課題となっている。すなわち、図７の
（ａ）に示すようなステップ状の屈折率分布を必要とし
ていても、実際には図７の（ｂ）に示すように、コア、
クラツド界面に屈折率のたれが生じてしまう。このたれ
は光ファイバの場合には伝送特性に大きく影響を与え、
好ましくない。屈折率のたれはドーパントであるＧｅＯ
2 が熱処理時に揮散し、クラツド層にしみ出すために生
じると考えられている。そこで、従来さまざまな検討が
試みられてきた。
【０００６】例えば、特開昭６３−７４９３１号公報で
は、多孔質ガラス母材の製造時にコアの外周部の嵩密度
〔多孔質体の硬さを表す。単位はｇ／ｃｍ3 〕を高くし
てＧｅＯ2 の拡散を防止し、屈折率分布のたれを改善す
る方法を提案している。具体的な手段としては、図２の
構成においてコア合成用バーナ１とクラツド合成用バー
ナ４の間に補助加熱用バーナを設置することが記載され
ている。
は、多孔質ガラス母材の製造時にコアの外周部の嵩密度
〔多孔質体の硬さを表す。単位はｇ／ｃｍ3 〕を高くし
てＧｅＯ2 の拡散を防止し、屈折率分布のたれを改善す
る方法を提案している。具体的な手段としては、図２の
構成においてコア合成用バーナ１とクラツド合成用バー
ナ４の間に補助加熱用バーナを設置することが記載され
ている。
【０００７】また、熱処理時に屈折率分布の不整を改善
する試みもなされている。例えば、特公昭６１−１３７
９号公報には、熱処理の雰囲気ガスの成分として塩素と
酸素とを用い、塩素と酸素の濃度を変化させることによ
り屈折率分布の制御を行うことが示されている。また、
特開昭６１−２７０２３２号公報では、脱水、透明化時
に酸素を雰囲気ガスに入れることにより、ＧｅＯ2 の揮
散を抑制する方法を提案しており、さらに特公平４−６
９５６９号公報では酸素雰囲気で多孔質ガラス母材を仮
収縮した後、脱水、透明化を酸素を含む雰囲気で行う方
法が記載されている。
する試みもなされている。例えば、特公昭６１−１３７
９号公報には、熱処理の雰囲気ガスの成分として塩素と
酸素とを用い、塩素と酸素の濃度を変化させることによ
り屈折率分布の制御を行うことが示されている。また、
特開昭６１−２７０２３２号公報では、脱水、透明化時
に酸素を雰囲気ガスに入れることにより、ＧｅＯ2 の揮
散を抑制する方法を提案しており、さらに特公平４−６
９５６９号公報では酸素雰囲気で多孔質ガラス母材を仮
収縮した後、脱水、透明化を酸素を含む雰囲気で行う方
法が記載されている。
【０００８】しかし、上記いずれの方法をとっても、完
全に屈折率分布のたれを改善することはできないととも
に、酸素雰囲気で透明化すると酸素過多による酸素欠陥
が生じ、光ファイバの伝送損失を大きくするという不具
合点がある。該酸素欠陥の詳細については、例えば文
献：セラミックス，vol.２１（１９８６）， No.９，８
８０ページ“光ファイバ中の欠陥のキャラクタリゼーシ
ョン”：に記載されている。酸素過剰状態で生成する非
架橋酸素ホール（ＮＢＯＨＣ）、あるいは過酸化ラジカ
ルは上記文献中で指摘されているように、線引時に主と
して形成されるが、もともと酸素過多の状態でガラス化
した母材中には、これらの欠陥（ホール、ラジカル）を
生じやすい酸素欠陥が多く含まれ、光ファイバの特性を
劣化させる要因となる。この欠陥による吸収ピークは、
０．６３μｍに生じるが、水素雰囲気にさらされると、
この欠陥と水素により１．５２μｍの吸収、１．３８μ
ｍの損失増加を招く。したがって、透明化する熱処理時
には酸素を含まない雰囲気で熱処理することが望ましい
が、前述したようにＧｅＯ2 の熱揮散が生じやすく、屈
折率分布の不整が生じてしまうという問題が生じる。
全に屈折率分布のたれを改善することはできないととも
に、酸素雰囲気で透明化すると酸素過多による酸素欠陥
が生じ、光ファイバの伝送損失を大きくするという不具
合点がある。該酸素欠陥の詳細については、例えば文
献：セラミックス，vol.２１（１９８６）， No.９，８
８０ページ“光ファイバ中の欠陥のキャラクタリゼーシ
ョン”：に記載されている。酸素過剰状態で生成する非
架橋酸素ホール（ＮＢＯＨＣ）、あるいは過酸化ラジカ
ルは上記文献中で指摘されているように、線引時に主と
して形成されるが、もともと酸素過多の状態でガラス化
した母材中には、これらの欠陥（ホール、ラジカル）を
生じやすい酸素欠陥が多く含まれ、光ファイバの特性を
劣化させる要因となる。この欠陥による吸収ピークは、
０．６３μｍに生じるが、水素雰囲気にさらされると、
この欠陥と水素により１．５２μｍの吸収、１．３８μ
ｍの損失増加を招く。したがって、透明化する熱処理時
には酸素を含まない雰囲気で熱処理することが望ましい
が、前述したようにＧｅＯ2 の熱揮散が生じやすく、屈
折率分布の不整が生じてしまうという問題が生じる。
【０００９】さらにまた、特公平４−６９５６９号公報
に提案されるように、仮収縮した後脱水しようとして
も、多孔質ガラス体の気孔が閉塞しており、ハロゲン等
で強烈に脱水しなければ十分な効果を期待できないこと
が判明した。また、強烈に脱水するために、ハロゲンの
濃度を上げたり、温度を高温にしたのでは、ＧｅＯ2 の
揮散を再発してしまうこともあった。本発明は従来法の
このような不具合点が改善され、屈折率分布に不整がな
く、かつガラス欠陥の生じにくい熱処理技術を提供す
る、光ファイバの製造方法を意図している。
に提案されるように、仮収縮した後脱水しようとして
も、多孔質ガラス体の気孔が閉塞しており、ハロゲン等
で強烈に脱水しなければ十分な効果を期待できないこと
が判明した。また、強烈に脱水するために、ハロゲンの
濃度を上げたり、温度を高温にしたのでは、ＧｅＯ2 の
揮散を再発してしまうこともあった。本発明は従来法の
このような不具合点が改善され、屈折率分布に不整がな
く、かつガラス欠陥の生じにくい熱処理技術を提供す
る、光ファイバの製造方法を意図している。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の手段として本発明は、気体のガラス原料及びガラスの
屈折率を変化させるドーパント原料を一つあるいは複数
のガラス微粒子合成用バーナに供給し、該ガラス微粒子
合成用バーナにより形成される火炎中で加水分解反応あ
るいは酸化反応によりガラス微粒子を生成し、該ガラス
微粒子を回転する出発ロッドの先端あるいは外周に堆積
させて多孔質ガラス母材を形成し、該多孔質ガラス母材
の成長に合わせて上記出発ロッドあるいはガラス微粒子
合成用バーナを相対的に移動することによりコアあるい
はコアとコアより屈折率の低いクラツドの一部とを有す
るガラス母材を製造する方法において、上記多孔質ガラ
ス母材を８００℃〜１１００℃の温度でハロゲンガスを
含む不活性ガス雰囲気中で加熱する第一の熱処理工程、
１１００℃〜１３００℃の温度で酸素ガスを含む不活性
ガス雰囲気中で加熱する第二の熱処理工程と、１４５０
℃〜１７００℃の温度で不活性ガス雰囲気中で加熱し透
明ガラス化する第三の熱処理工程を行うことを特徴とす
る。上記第三の熱処理工程の雰囲気には酸素ガスを含ま
ないことが望ましい。また、上記第二の熱処理により多
孔質ガラス母材のコア部の嵩密度を０．８ｇ／ｃｍ3 以
上、特に好ましくは１．０ｇ／ｃｍ3 以上にすることに
より、その後の熱処理によりＧｅＯ2 の揮散を抑制する
効果が大きい。しかし、嵩密度を大きくし過ぎると、こ
の熱処理に用いる酸素ガスがその後の熱処理時に抜けき
らないため、ガラス欠陥を生じやすくなる。従って、多
孔質ガラス母材の嵩密度は１．６ｇ／ｃｍ3 以下が望ま
しい。
の手段として本発明は、気体のガラス原料及びガラスの
屈折率を変化させるドーパント原料を一つあるいは複数
のガラス微粒子合成用バーナに供給し、該ガラス微粒子
合成用バーナにより形成される火炎中で加水分解反応あ
るいは酸化反応によりガラス微粒子を生成し、該ガラス
微粒子を回転する出発ロッドの先端あるいは外周に堆積
させて多孔質ガラス母材を形成し、該多孔質ガラス母材
の成長に合わせて上記出発ロッドあるいはガラス微粒子
合成用バーナを相対的に移動することによりコアあるい
はコアとコアより屈折率の低いクラツドの一部とを有す
るガラス母材を製造する方法において、上記多孔質ガラ
ス母材を８００℃〜１１００℃の温度でハロゲンガスを
含む不活性ガス雰囲気中で加熱する第一の熱処理工程、
１１００℃〜１３００℃の温度で酸素ガスを含む不活性
ガス雰囲気中で加熱する第二の熱処理工程と、１４５０
℃〜１７００℃の温度で不活性ガス雰囲気中で加熱し透
明ガラス化する第三の熱処理工程を行うことを特徴とす
る。上記第三の熱処理工程の雰囲気には酸素ガスを含ま
ないことが望ましい。また、上記第二の熱処理により多
孔質ガラス母材のコア部の嵩密度を０．８ｇ／ｃｍ3 以
上、特に好ましくは１．０ｇ／ｃｍ3 以上にすることに
より、その後の熱処理によりＧｅＯ2 の揮散を抑制する
効果が大きい。しかし、嵩密度を大きくし過ぎると、こ
の熱処理に用いる酸素ガスがその後の熱処理時に抜けき
らないため、ガラス欠陥を生じやすくなる。従って、多
孔質ガラス母材の嵩密度は１．６ｇ／ｃｍ3 以下が望ま
しい。
【００１１】
【作用】屈折率分布のコア、クラツド界面のたれ発生メ
カニズムの詳細を本発明者らが調査したところ、図４に
示すようにＧｅＯ2 の揮散は１１００℃〜１３００℃で
最も起こりやすいことが判明した。図４において横軸は
温度（℃）、縦軸はＧｅＯ2 揮散量（任意単位）を示
す。そこで、この温度範囲のみＧｅＯ2 の揮散を抑える
ことができれば、屈折率分布の界面のたれを抑制するこ
とができることになる。ところが、ＧｅＯ2 の揮散は、
ハロゲンの存在下で促進されるが、１１００〜１３００
℃の温度範囲では熱揮散が支配的で、不活性ガスの雰囲
気では揮散を抑えられないことがわかった。この温度範
囲のみ酸素を含む雰囲気で熱処理することによりＧｅＯ
2 の揮散を抑えられる。この熱処理により多孔質ガラス
母材の嵩密度、特にＧｅＯ2 を含むコア部の嵩密度を
０．８ｇ／ｃｍ3 以上好ましくは１．０ｇ／ｃｍ3 以上
に高めれば、その後、よほどハロゲン濃度の高い雰囲気
で加熱しない限り、どのような雰囲気で熱処理してもＧ
ｅＯ2 の揮散は起こらない。ただし、この嵩密度範囲で
は、脱水効果は無くなるため、第二の熱処理の前に脱水
を目的とした第一の熱処理が必要である。
カニズムの詳細を本発明者らが調査したところ、図４に
示すようにＧｅＯ2 の揮散は１１００℃〜１３００℃で
最も起こりやすいことが判明した。図４において横軸は
温度（℃）、縦軸はＧｅＯ2 揮散量（任意単位）を示
す。そこで、この温度範囲のみＧｅＯ2 の揮散を抑える
ことができれば、屈折率分布の界面のたれを抑制するこ
とができることになる。ところが、ＧｅＯ2 の揮散は、
ハロゲンの存在下で促進されるが、１１００〜１３００
℃の温度範囲では熱揮散が支配的で、不活性ガスの雰囲
気では揮散を抑えられないことがわかった。この温度範
囲のみ酸素を含む雰囲気で熱処理することによりＧｅＯ
2 の揮散を抑えられる。この熱処理により多孔質ガラス
母材の嵩密度、特にＧｅＯ2 を含むコア部の嵩密度を
０．８ｇ／ｃｍ3 以上好ましくは１．０ｇ／ｃｍ3 以上
に高めれば、その後、よほどハロゲン濃度の高い雰囲気
で加熱しない限り、どのような雰囲気で熱処理してもＧ
ｅＯ2 の揮散は起こらない。ただし、この嵩密度範囲で
は、脱水効果は無くなるため、第二の熱処理の前に脱水
を目的とした第一の熱処理が必要である。
【００１２】本発明の第一の熱処理は、ＧｅＯ2 揮散が
起こらない温度、すなわち１１００℃以下でハロゲンガ
スを含む不活性ガス雰囲気で熱処理することにより、多
孔質ガラス母材に含まれる水分は十分に除去でき、ＯＨ
基による吸収損失の少ない光ファイバを得ることが可能
である。ただし、脱水反応は８００℃未満の温度では進
まないため、８００℃以上の温度が必要である。
起こらない温度、すなわち１１００℃以下でハロゲンガ
スを含む不活性ガス雰囲気で熱処理することにより、多
孔質ガラス母材に含まれる水分は十分に除去でき、ＯＨ
基による吸収損失の少ない光ファイバを得ることが可能
である。ただし、脱水反応は８００℃未満の温度では進
まないため、８００℃以上の温度が必要である。
【００１３】本発明の第二の熱処理については上記した
とおりの理由により、１１００℃〜１３００℃の温度で
酸素ガスを含む不活性ガス雰囲気中で加熱する。透明ガ
ラス化は１４５０℃〜１７００℃の高温で処理される
が、この際、酸素ガスの存在しない雰囲気で熱処理する
ことにより、酸素過多欠陥の生成は抑えられ、伝送損失
及び水素存在下でも安定な光ファイバを得ることができ
る。透明化時に酸素過多の状態にならないようにするた
めには、第二の熱処理が終了した時点で多孔質ガラス母
材の嵩密度が１．６ｇ／ｃｍ3 であることが望ましい。
このことから第二の熱処理が終了した時点で速やかに酸
素ガスをストップし、不活性ガスだけの雰囲気にするこ
とが好ましい。
とおりの理由により、１１００℃〜１３００℃の温度で
酸素ガスを含む不活性ガス雰囲気中で加熱する。透明ガ
ラス化は１４５０℃〜１７００℃の高温で処理される
が、この際、酸素ガスの存在しない雰囲気で熱処理する
ことにより、酸素過多欠陥の生成は抑えられ、伝送損失
及び水素存在下でも安定な光ファイバを得ることができ
る。透明化時に酸素過多の状態にならないようにするた
めには、第二の熱処理が終了した時点で多孔質ガラス母
材の嵩密度が１．６ｇ／ｃｍ3 であることが望ましい。
このことから第二の熱処理が終了した時点で速やかに酸
素ガスをストップし、不活性ガスだけの雰囲気にするこ
とが好ましい。
【００１４】本発明の熱処理工程において用いる不活性
ガスとしては、一般的にヘリウムガスが用いられる。こ
の他のガスとしては、Ａｒ、Ｎ2 などが使用できるが、
透明化時に用いるとガラス中に気泡となって残留するこ
とが多く、ヘリウムが最も好ましい。
ガスとしては、一般的にヘリウムガスが用いられる。こ
の他のガスとしては、Ａｒ、Ｎ2 などが使用できるが、
透明化時に用いるとガラス中に気泡となって残留するこ
とが多く、ヘリウムが最も好ましい。
【００１５】図を参照して本発明の構成を説明する。図
３に示すいわゆるゾーン加熱炉９では例えば表１に示す
熱処理条件が用いられる。すなわち、第一の熱処理条件
として、ヒータ８の温度を１０２０℃に設定し、ヘリウ
ムとハロゲンガスとして塩素ガスの雰囲気で８ｍｍ／分
の速度で多孔質ガラス母材１１を引き下げることにより
熱処理する。第二の熱処理は、ヒータ８を１２８０℃に
設定し、酸素を含むヘリウム雰囲気で８ｍｍ／分の速度
で多孔質ガラス母材１１を引き下げ熱処理する。最後
に、１６２０℃でヘリウム雰囲気で６ｍｍ／分で引き下
げることにより透明ガラス化する。
３に示すいわゆるゾーン加熱炉９では例えば表１に示す
熱処理条件が用いられる。すなわち、第一の熱処理条件
として、ヒータ８の温度を１０２０℃に設定し、ヘリウ
ムとハロゲンガスとして塩素ガスの雰囲気で８ｍｍ／分
の速度で多孔質ガラス母材１１を引き下げることにより
熱処理する。第二の熱処理は、ヒータ８を１２８０℃に
設定し、酸素を含むヘリウム雰囲気で８ｍｍ／分の速度
で多孔質ガラス母材１１を引き下げ熱処理する。最後
に、１６２０℃でヘリウム雰囲気で６ｍｍ／分で引き下
げることにより透明ガラス化する。
【００１６】
【表１】
【００１７】もちろん、本発明は均熱炉でも同様の効果
が得られる。均熱炉の構成を図５に示す。多孔質ガラス
母材１１の全長を均一に加熱できる長尺のヒータ１２と
炉心管１３を有する加熱炉に多孔質ガラス母材１１を挿
入し、ヒータ温度及び雰囲気ガスを変えて、熱処理す
る。図１にこの時の条件の一例を示す。
が得られる。均熱炉の構成を図５に示す。多孔質ガラス
母材１１の全長を均一に加熱できる長尺のヒータ１２と
炉心管１３を有する加熱炉に多孔質ガラス母材１１を挿
入し、ヒータ温度及び雰囲気ガスを変えて、熱処理す
る。図１にこの時の条件の一例を示す。
【００１８】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 〔実施例１〕図２に示す構成の気相法によりコアとクラ
ツドとを有する多孔質ガラス母材を合成した。多孔質ガ
ラス母材は外径１５０ｍｍとなった。この多孔質ガラス
母材を図３に示すゾーン加熱炉にて本発明に従い熱処理
し透明化した。まず、１０２０℃でヘリウム２０リット
ル／分、塩素６００ｃｃ／分の雰囲気で多孔質ガラス母
材を８ｍｍ／分の速度でトラバースし降下した。つい
で、塩素ガスを止め、酸素ガスを５００ｃｃ／分流し、
ヘリウムは２０リットル／分流したままで、やはり８ｍ
ｍ／分で降下した。引き続き、１６２０℃でヘリウム２
０リットル／分のみの雰囲気で降下し透明化した。この
ガラス母材を延伸し、屈折率分布を測定したところ、図
６の（ａ）に示すように、コア−クラツド界面のたれが
少ない良好な屈折率分布を得た。このガラス母材に気相
法により更にクラツド部を形成し、光ファイバ用プリフ
ォームを形成し、線引炉にてファイバ化した。このファ
イバの伝送損失を測定したところ、非架橋酸素ホール
（ＮＢＯＨＣ）による０．６３μｍの損失ピークは全く
見られず、良好であった。また、８０℃で１００％水素
雰囲気に２０時間さらした後にも１．３８μｍの損失増
加は認められなかった。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 〔実施例１〕図２に示す構成の気相法によりコアとクラ
ツドとを有する多孔質ガラス母材を合成した。多孔質ガ
ラス母材は外径１５０ｍｍとなった。この多孔質ガラス
母材を図３に示すゾーン加熱炉にて本発明に従い熱処理
し透明化した。まず、１０２０℃でヘリウム２０リット
ル／分、塩素６００ｃｃ／分の雰囲気で多孔質ガラス母
材を８ｍｍ／分の速度でトラバースし降下した。つい
で、塩素ガスを止め、酸素ガスを５００ｃｃ／分流し、
ヘリウムは２０リットル／分流したままで、やはり８ｍ
ｍ／分で降下した。引き続き、１６２０℃でヘリウム２
０リットル／分のみの雰囲気で降下し透明化した。この
ガラス母材を延伸し、屈折率分布を測定したところ、図
６の（ａ）に示すように、コア−クラツド界面のたれが
少ない良好な屈折率分布を得た。このガラス母材に気相
法により更にクラツド部を形成し、光ファイバ用プリフ
ォームを形成し、線引炉にてファイバ化した。このファ
イバの伝送損失を測定したところ、非架橋酸素ホール
（ＮＢＯＨＣ）による０．６３μｍの損失ピークは全く
見られず、良好であった。また、８０℃で１００％水素
雰囲気に２０時間さらした後にも１．３８μｍの損失増
加は認められなかった。
【００１９】〔実施例２〕図５に示す均熱炉で実施例１
と同様に気相法で作製した多孔質ガラス母材を熱処理、
透明化した。熱処理条件は図１のような温度条件とし
た。昇温速度はいずれも５℃／分とした。ガス流量は第
一熱処理工程ではヘリウム１８リットル／分、塩素４０
０ｃｃ／分、第二熱処理工程は酸素ガスを５００ｃｃ／
分、ヘリウム１８リットル／分、第三熱処理工程はヘリ
ウム２０リットル／分とした。この条件で透明化したガ
ラス母材を延伸し、屈折率分布を測定したところ、図６
（ｂ）に示すようにコア、クラツドの界面のたれが少な
い良好な屈折率分布を得た。このガラス母材に気相法に
よりさらにクラツド部を形成し、光ファイバ用プリフォ
ームを形成し、線引炉にてファイバ化した。このファイ
バの伝送損失を測定したところ、非架橋酸素ホール（Ｎ
ＢＯＨＣ）による０．６３μｍの損失ピークは全く見ら
れず、良好であった。また、８０℃で１００％水素雰囲
気に２０時間さらした後にも１．３８μｍの損失増加は
認められなかった。
と同様に気相法で作製した多孔質ガラス母材を熱処理、
透明化した。熱処理条件は図１のような温度条件とし
た。昇温速度はいずれも５℃／分とした。ガス流量は第
一熱処理工程ではヘリウム１８リットル／分、塩素４０
０ｃｃ／分、第二熱処理工程は酸素ガスを５００ｃｃ／
分、ヘリウム１８リットル／分、第三熱処理工程はヘリ
ウム２０リットル／分とした。この条件で透明化したガ
ラス母材を延伸し、屈折率分布を測定したところ、図６
（ｂ）に示すようにコア、クラツドの界面のたれが少な
い良好な屈折率分布を得た。このガラス母材に気相法に
よりさらにクラツド部を形成し、光ファイバ用プリフォ
ームを形成し、線引炉にてファイバ化した。このファイ
バの伝送損失を測定したところ、非架橋酸素ホール（Ｎ
ＢＯＨＣ）による０．６３μｍの損失ピークは全く見ら
れず、良好であった。また、８０℃で１００％水素雰囲
気に２０時間さらした後にも１．３８μｍの損失増加は
認められなかった。
【００２０】〔比較例１〕実施例１と同様に図２に示す
構成の気相法によりコアとクラツドを有する多孔質ガラ
ス母材を合成した。多孔質ガラス母材の外径は実施例１
と同様１５０ｍｍとなった。この多孔質ガラス母材を図
３に示すゾーン加熱炉にて熱処理透明化した。まず、１
０２０℃でヘリウム２０リットル／分、塩素６００ｃｃ
／分の雰囲気で多孔質ガラス母材を８ｍｍ／分でトラバ
ースし降下した。ついで、第二の熱処理を省略し、１６
２０℃でヘリウム２０リットル／分のみの雰囲気で降下
し透明化した。得られたガラス母材を延伸し、屈折率分
布を測定したところ、図６（ｃ）に示すように、コア、
クラツドの界面にたれが生じてしまった。
構成の気相法によりコアとクラツドを有する多孔質ガラ
ス母材を合成した。多孔質ガラス母材の外径は実施例１
と同様１５０ｍｍとなった。この多孔質ガラス母材を図
３に示すゾーン加熱炉にて熱処理透明化した。まず、１
０２０℃でヘリウム２０リットル／分、塩素６００ｃｃ
／分の雰囲気で多孔質ガラス母材を８ｍｍ／分でトラバ
ースし降下した。ついで、第二の熱処理を省略し、１６
２０℃でヘリウム２０リットル／分のみの雰囲気で降下
し透明化した。得られたガラス母材を延伸し、屈折率分
布を測定したところ、図６（ｃ）に示すように、コア、
クラツドの界面にたれが生じてしまった。
【００２１】〔比較例２〕実施例１と同様に気相法によ
りコアとクラツドを有する多孔質ガラス母材を合成し
た。この多孔質ガラス母材を図３に示すゾーン加熱炉に
て熱処理し透明化した。まず１０２０℃でヘリウム２０
リットル／分、塩素６００ｃｃ／分の雰囲気で多孔質ガ
ラス母材を８ｍｍ／分でトラバースし降下した。第二の
処理は１２８０℃でヘリウム２０リットル／分、酸素ガ
ス５００ｃｃ／分の雰囲気で降下した。ついで１６２０
℃でヘリウム２０リットル／分、酸素ガス５００ｃｃ／
分の雰囲気で降下し透明化した。得られたガラス母材を
延伸し、屈折率分布を測定したところ、図６（ｄ）に示
すようにコア、クラツドの界面にたれが無い良好なプロ
ファイルが得られた。このガラス母材に気相法によりさ
らにクラツド部を形成し、光ファイバ用プリフォームを
形成し、線引炉にてファイバ化した。このファイバの伝
送損失を測定したところ、０．６３μｍに１０ｄＢ／ｋ
ｍの損失ピークが測定された。また、８０℃で１００％
水素雰囲気に２０時間さらした後、１．３８μｍの損失
増加を調べると、０．３ｄＢ／ｋｍの大きな増加が認め
られた。
りコアとクラツドを有する多孔質ガラス母材を合成し
た。この多孔質ガラス母材を図３に示すゾーン加熱炉に
て熱処理し透明化した。まず１０２０℃でヘリウム２０
リットル／分、塩素６００ｃｃ／分の雰囲気で多孔質ガ
ラス母材を８ｍｍ／分でトラバースし降下した。第二の
処理は１２８０℃でヘリウム２０リットル／分、酸素ガ
ス５００ｃｃ／分の雰囲気で降下した。ついで１６２０
℃でヘリウム２０リットル／分、酸素ガス５００ｃｃ／
分の雰囲気で降下し透明化した。得られたガラス母材を
延伸し、屈折率分布を測定したところ、図６（ｄ）に示
すようにコア、クラツドの界面にたれが無い良好なプロ
ファイルが得られた。このガラス母材に気相法によりさ
らにクラツド部を形成し、光ファイバ用プリフォームを
形成し、線引炉にてファイバ化した。このファイバの伝
送損失を測定したところ、０．６３μｍに１０ｄＢ／ｋ
ｍの損失ピークが測定された。また、８０℃で１００％
水素雰囲気に２０時間さらした後、１．３８μｍの損失
増加を調べると、０．３ｄＢ／ｋｍの大きな増加が認め
られた。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によればＧ
ｅＯ2 の熱揮散の最も激しい温度範囲で酸素雰囲気にさ
らすことにより、ＧｅＯ2 の熱揮散が抑えられ、かつ酸
素の存在しない雰囲気で透明ガラス化するためコア−ク
ラツド界面で屈折率分布にたれのない良好な屈折率分布
を得ることができ、さらにまた酸素過多によるガラス欠
陥を抑えられることから伝送損失が低く、水素雰囲気に
さらされても安定した特定を示すことのできる光ファイ
バを製造するのに適したガラス母材を得ることができ
る。なお、本発明はＧｅＯ2 以外の酸化物ドーパントの
揮散防止にも勿論有効である。なお、ここまでコア、屈
折率分布を有する多孔質ガラス母材の熱処理について説
明したが、クラツドのついていない多孔質ガラス母材に
ついても同様にコア外周の屈折率分布のたれを防止する
効果が期待できる。
ｅＯ2 の熱揮散の最も激しい温度範囲で酸素雰囲気にさ
らすことにより、ＧｅＯ2 の熱揮散が抑えられ、かつ酸
素の存在しない雰囲気で透明ガラス化するためコア−ク
ラツド界面で屈折率分布にたれのない良好な屈折率分布
を得ることができ、さらにまた酸素過多によるガラス欠
陥を抑えられることから伝送損失が低く、水素雰囲気に
さらされても安定した特定を示すことのできる光ファイ
バを製造するのに適したガラス母材を得ることができ
る。なお、本発明はＧｅＯ2 以外の酸化物ドーパントの
揮散防止にも勿論有効である。なお、ここまでコア、屈
折率分布を有する多孔質ガラス母材の熱処理について説
明したが、クラツドのついていない多孔質ガラス母材に
ついても同様にコア外周の屈折率分布のたれを防止する
効果が期待できる。
【図１】は本発明の均熱炉を用いた一実施例の概略説明
図である。
図である。
【図２】は気相法による多孔質ガラス母材の製造方法を
示す概略説明図である。
示す概略説明図である。
【図３】はゾーン炉の熱処理方法の概略説明図である。
【図４】はＧｅＯ2 の熱揮散の温度依存性を示すグラフ
図であり、横軸は温度（℃）、縦軸はＧｅＯ2 揮散量
（任意単位）である。
図であり、横軸は温度（℃）、縦軸はＧｅＯ2 揮散量
（任意単位）である。
【図５】は一般的な均熱炉の構成を示す概略説明図であ
る。
る。
【図６】は熱処理により得られる種々の屈折率分布を表
す図である。
す図である。
【図７】は屈折率分布の界面のたれを説明する図であ
る。
る。
１ コア用のガラス微粒子合成用バーナ、 ２ 火
炎、 ３ コア部の多孔質ガラス母材、 ４ クラ
ツド用のガラス微粒子合成用バーナ、 ５ 火炎、
６ コア、クラツドを有する多孔質ガラス母材、
７ 出発ロッド、８ ヒータ、 ９ ゾーン加熱炉、
１０ 炉心管、 １１ 多孔質ガラス母材、
１２ ヒータ、 １３ 炉心管、 １４ 均熱炉。
炎、 ３ コア部の多孔質ガラス母材、 ４ クラ
ツド用のガラス微粒子合成用バーナ、 ５ 火炎、
６ コア、クラツドを有する多孔質ガラス母材、
７ 出発ロッド、８ ヒータ、 ９ ゾーン加熱炉、
１０ 炉心管、 １１ 多孔質ガラス母材、
１２ ヒータ、 １３ 炉心管、 １４ 均熱炉。
Claims (3)
- 【請求項１】 気体のガラス原料及びガラスの屈折率を
変化させるドーパント原料を一つあるいは複数のガラス
微粒子合成用バーナに供給し、該ガラス微粒子合成用バ
ーナにより形成される火炎中で加水分解反応あるいは酸
化反応によりガラス微粒子を生成し、該ガラス微粒子を
回転する出発ロッドの先端あるいは外周に堆積させて多
孔質ガラス母材を形成し、該多孔質ガラス母材の成長に
合わせて上記出発ロッドあるいはガラス微粒子合成用バ
ーナを相対的に移動することによりコアあるいはコアと
コアより屈折率の低いクラツドの一部とを有するガラス
母材を製造する方法において、上記多孔質ガラス母材を
８００℃〜１１００℃の温度でハロゲンガスを含む不活
性ガス雰囲気中で加熱する第一の熱処理工程、１１００
℃〜１３００℃の温度で酸素ガスを含む不活性ガス雰囲
気中で加熱する第二の熱処理工程と、１４５０℃〜１７
００℃の温度で不活性ガス雰囲気中で加熱し透明ガラス
化する第三の熱処理工程を行うことを特徴とするガラス
母材の製造方法。 - 【請求項２】 上記第三の熱処理工程の雰囲気中に酸素
ガスを含まないことを特徴とする請求項１記載のガラス
母材の製造方法。 - 【請求項３】 上記第二の熱処理により多孔質ガラス母
材の嵩密度を０．８ｇ／ｃｍ3 〜１．６ｇ／ｃｍ3 とす
ることを特徴とする請求項１または請求項２記載のガラ
ス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5223793A JPH06263468A (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5223793A JPH06263468A (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | ガラス母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263468A true JPH06263468A (ja) | 1994-09-20 |
Family
ID=12909119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5223793A Pending JPH06263468A (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06263468A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0743288A1 (en) * | 1995-05-19 | 1996-11-20 | Corning Incorporated | Method for dehydraring and sintering an optical fiber preform |
| US6011644A (en) * | 1994-07-29 | 2000-01-04 | Corning Incorporated | Hybrid fiber amplifier |
| WO2002102725A1 (fr) * | 2001-06-13 | 2002-12-27 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Materiau a base de verre et son procede de fabrication |
| JP2014101236A (ja) * | 2012-11-16 | 2014-06-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ |
| CN112203991A (zh) * | 2018-05-22 | 2021-01-08 | 住友电气工业株式会社 | 玻璃母材的制造方法 |
| JP2022526062A (ja) * | 2020-09-22 | 2022-05-23 | 中天科技精密材料有限公司 | 低ヒドロキシ基高純度石英ガラスおよびその調製方法 |
-
1993
- 1993-03-12 JP JP5223793A patent/JPH06263468A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP1405830A1 (en) * | 2001-06-13 | 2004-04-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Glass base material and method of manufacturing glass base material |
| EP1405830A4 (en) * | 2001-06-13 | 2011-06-08 | Sumitomo Electric Industries | GLASS BASED MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING GLASS BASED MATERIAL |
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