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JPS632900B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPS632900B2
JPS632900B2 JP59092931A JP9293184A JPS632900B2 JP S632900 B2 JPS632900 B2 JP S632900B2 JP 59092931 A JP59092931 A JP 59092931A JP 9293184 A JP9293184 A JP 9293184A JP S632900 B2 JPS632900 B2 JP S632900B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
glass
quartz
pipe
rod
base material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP59092931A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS60239334A (ja
Inventor
Hiroo Kanamori
Gotaro Tanaka
Naoki Yoshioka
Futoshi Mizutani
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP9293184A priority Critical patent/JPS60239334A/ja
Publication of JPS60239334A publication Critical patent/JPS60239334A/ja
Publication of JPS632900B2 publication Critical patent/JPS632900B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01205Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
    • C03B37/01211Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、光フアイバ用母材の製造方法に関
し、特にすぐれた光透過特性を持つ、コアが純粋
石英ガラス、クラツドが弗素と石英を成分とする
ガラスからなる光フアイバ用母材の製造方法に関
する。
(従来の技術) 石英系光フアイバにおいて、コア部の屈折率を
クラツド部の屈折率より高くするために、コア部
に酸化ゲルマニウムなどを含む石英ガラスを用い
る場合と、コア部は純粋石英ガラスであり、クラ
ツド部に、純粋石英より屈折率の低い石英と弗素
などからなる石英ガラスを用いる場合とがある。
前者に比べ後者は、光が主に伝搬するコア部が純
粋石英からなることから光の透過率を低下させる
原因の1つであるレイリー散乱の影響を小さくす
ることができ、光の透過率に秀れた光フアイバを
得ることができる。この場合、クラツド部の屈折
率を下げるためにクラツド部が酸化ホウ素と石英
からなるガラスを用いることも考えられるが酸化
ホウ素は光通信にしばしば用いられる波長帯に近
い1.5μm付近に吸収帯を持つため、光の透過率を
良くするには使用波長帯近辺で吸収を持たないフ
ツ素と石英からなるガラスをクラツドに用いるこ
とが望ましい。
一方、光フアイバ用母材の製造方法の中で生産
性に秀れ経済的な方法として、火炎加水分解反応
を用いて多孔質ガラス体を合成する、VAD法或
いはOVPO法などが知られている。このように
火炎加水分解反応を用いて多孔質ガラス体を合成
する方法を用い、かつフツ素と石英を主成分とす
るガラス構成要素とする光フアイバ用母材を製造
する方法としては、特開昭55−67533号公報に記
載されたように、多孔質ガラス体を弗素を含む雰
囲気の中で加熱処理する方法がある。しかしなが
らこの方法では、多孔質ガラス体全領域に、フツ
素がほぼ均一に取り入れられる場合が多く、クラ
ツドとコアの間の屈折率差をつけることが難し
い。
また、特開昭55−15682号公報に記載されたよ
うに、多孔質ガラス体を火炎加水分解反応を用い
て形成する際に、原料にフツ素化合物を混合さ
せ、フツ素を含む多孔質ガラス体を形成し、しか
るのちに、該多孔質ガラス体を高温炉内で透明ガ
ラス化する方法もある。しかしながら、この方法
ではガラス中に存在するフツ素の量を十分多くす
ることが難しく、フツ素によつてつけられた屈折
率差として高々0.2%位しかとれないので、実用
に耐えない。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明の目的は、上記した従来法の問題点を解
決し、クラツド部に十分に弗素が含有され、かつ
光通信用伝送路として実用上問題のない程度に形
成された屈折率分布を有する光フアイバ用母材
を、生産性に秀れた火炎加水分解反応を用いて製
造する方法を提供するところにある。
(問題点を解決する手段) 本発明方法は、夫々別個に製造した、充分に弗
素を含有した石英を主成分としクラツド部に相当
するガラスパイプと、石英を主成分としコア部に
相当する多孔質ガラスロツドとを組合せた後に、
加熱透明化することで、従来法の問題点を解決
し、クラツドに充分弗素を含有し、コア・クラツ
ド間の屈折率差が満足できる大きさを有する光フ
アイバ用母材を得るものである。
すなわち本発明は、石英を主成分とするガラス
パイプ内に石英を主成分とする多孔質ガラスロツ
ドを挿入し、該ガラスパイプを外部から加熱する
ことにより、該多孔質ガラスロツドを透明化する
とともに、該ガラスパイプと該ガラスロツドとを
一体化することを特徴とする光フアイバ用母材の
製造方法に関する。
また本発明は、上記においてガラスパイプが弗
素と石英からなり、多孔質ロツドが純粋石英から
なる光フアイバ用母材の製造方法に関する。
さらに本発明は、上記製造方法において、ガラ
スパイプと多孔質ガラスロツドの間隙に塩素を含
むガスを流す光フアイバ用母材の製造方法に関す
る。
以下に具体的に説明する。
クラツド部に相当する石英を主成分としたガラ
スパイプ内に、コア部に相当する石英を主成分と
した多孔質ガラスロツドを挿入し、該ガラスパイ
プを外部から加熱するとガラスパイプは収縮し始
める。この工程ではガラスパイプからロツドへの
Fの揮散はない。一方、該ガラスパイプ内に挿入
された多孔質ガラスロツドは透明ガラス化してゆ
く。さらに加熱を続けると多孔質ガラスロツドが
透明ガラス化するとともに透明化したガラスロツ
ドとガラスパイプは一体化し光フアイバ用母材と
することができる。
この時、十分に弗素を含んだ石英ガラスパイプ
と純粋石英からなる多孔質ガラスロツドを用いる
ことにより、クラツド部が弗素と石英、コア部が
純粋石英からなる光フアイバ用母材を作製するこ
とができる。
本発明方法における弗素を充分含有した石英を
主成分とするクラツド相当のガラスパイプの作製
方法は例えば次のように行う。第1図はパイプ状
多孔質ガラス体の製造装置の1実施態様を説明す
る図であつて、回転引上装置2に装着され、先端
がパイプ状に加工された支持棒3の端に、表面の
滑らかな出発材1を装着しておく。該支持棒3上
から、通常のVAD法と同じように酸水素バーナ
ー4により、ガラス微粒子を堆積させていき、該
支持棒3を回転させながら引上げていくことによ
り徐々に、出発材上へもガラス微粒子を堆積させ
ていく。このようにして、出発材1の外周上に多
孔質ガラス体5を軸方向に成長させたのち出発材
1を引き抜くことにより、パイプ状の多孔質ガラ
ス体5を得ることができる。該パイプ状の多孔質
ガラス体5を、弗素を含む雰囲気中で加熱透明化
することにより、弗素を充分に含むガラスパイプ
を得ることができる。たとえば第2図に示した装
置において、雰囲気ガスとしてSF6100c.c./分、
He5/分を送り込みつつ、支持棒3にとりつけ
たパイプ状の多孔質ガラス体5を下方に移動して
いき、カーボン抵抗炉6の近傍の高温部(〜1650
℃)を通過させていくことにより、屈折率の低下
値が0.3%である弗素を含むガラスパイプを得る
ことができる。
ところで、石英系光フアイバ中にOH基が多量
に含まれると、伝搬する光の吸収損失が増加し、
長距離の光通信に支障をきたす。
そこで、光フアイバ母材中のOH基は十分に低
減しておくことが必要である。本発明により作製
した光フアイバ母材中にOH基が混入しないよう
にするためには、ガラスパイプを外部から加熱す
る際、ガラスパイプ内に脱水作用のある塩素系の
ガス、たとえばCl4あるいはSOCl2などを流すこ
とが有効である。このようにすることにより、ガ
ラスパイプ内の雰囲気中に含まれる水分に由来す
る、母材内のOH基を取り除くことができる。さ
らに、多孔質ガラスロツド中に含まれるOH基或
いは水分も取り除くことができる。
もちろん、使用する多孔質ガラスロツドに脱水
処理を充分施しておくこと、また、OH基含有量
の十分に低いガラスパイプを用いることにより、
さらに、母材中のOH基の低減が容易になること
は言うまでもない。
ところで、クラツド部に相当する石英を主成分
としたガラスパイプ内に、コア部に相当する石英
を主成分としたガラスロツドを挿入し、両者を加
熱一体化する方法は、ロツドインチユーブ法とし
てよく知られている。この従来法に比して本発明
の多孔質ガラスロツドを用いる方法の利点は次の
とおりである。第1に、従来のロツドインチユー
ブ法では、パイプ内面やガラスロツド表面が完全
に平滑でないため、一体化後のパイプ、ロツド界
面に気泡、或いは完全に密着していない部分が残
り易いが、本発明の多孔質ガラスロツドでは、透
明化時の変形量が大きく、パイプ内面の凹凸を埋
めていくことができるので、界面の不完全性を低
減できる点である。第2には、従来のロツドイン
チユーブ法では、ガラスロツド表面に付着した汚
染物特にOH基を除去することが難しい点であ
る。これは、一体化のための加熱時にOH基等汚
染物の一部は蒸発揮散するが、一部はロツド内部
へ拡散浸入してしまうためであり、この残留不純
物の悪影響により、光フアイバとしての特性、特
に伝送損失特性が劣化してしまう。これに対し、
本発明の多孔質ガラスロツドでは、ロツドとパイ
プの間隔をCl2ガスなどの脱水剤を含む雰囲気に
することにより、多孔質ガラスロツド中央部まで
の不純物除去が可能である。
(発明の効果) 従来法ではすでに述べたように、コアが純石英
でクラツドが弗素を含む石英を主成分とするもの
で、弗素による充分な屈折率差を有し実用に耐え
る屈折率分布構造を有するガラス母材の製造は不
可能であつたが、本発明方法は、これを可能と
し、クラツド部には十分に弗素が含有され、かつ
光通信用伝送路として実用上十分に使用できる屈
折率分布構造を有し、かつ伝送損失特性もすぐれ
たガラス母材を、生産性に秀れる火炎加水分解反
応を用いて製造できる。
(実施例) 実施例 1 フツ素を約1重量%含む石英ガラスパイプ(外
径41mm、内径9mm、長さ150mm)中に、多孔質石
英ガラスロツド(カサ密度0.55g/cm3、外径8mm
φ、長さ150mm)を挿入し、石英パイプを外部か
らカーボン炉を用いて加熱一体化することによ
り、第3図に示すような断面構造及び屈折率分布
を持つ光フアイバ用母材を得た。さらに本母材を
延伸したのち市販の石英パイプ中に挿入一体化
し、シングルモード光フアイバ用母材を作製し
た。
尚、フツ素を1重量%含む石英ガラスパイプ
は、パイプ状の多孔質石英ガラス体を作製したの
ち、これをFを含む雰囲気下で焼結して得たもの
である。また、多孔質石英ロツドは、VAD法に
より作製したものである。
本母材を線引して得られた単長5Kmのシングル
モード光フアイバの伝送損失特性を第4図に示
す。第4図では0.95μm、1.24μm、1.39μm帯に
各々、OH基に由来する吸収損失が現れている。
このOH基による吸収は石英パイプと多孔質ガラ
スロツドを一体化する際、石英ガラスパイプ内の
雰囲気中に存在した水分が作製した母材内に混入
したことによると考えられる。
実施例 2 実施例1の方法に於いて、さらに、石英ガラス
パイプ内を塩素ガスを50c.c./分、ヘリウムガスを
5/分の割合で供給しつつ石英ガラスと多孔質
ガラスロツドの一体化を行つた。本方法によつて
得られたシングルモード光フアイバの伝送損失特
性を第5図に示す。OH基による吸収は実用上問
題のない程度に低減できている。
【図面の簡単な説明】
第1図:本発明方法に用いるパイプ状多孔質ガ
ラス体の製造装置の実施態様を説明する図。第2
図:本発明方法にて用いる、パイプ状多孔質ガラ
ス体に弗素を添加し、かつ透明ガラス化する装置
の実施態様を説明する図。第3図:実施例1にお
いて得られた母材の屈折率分率、第4図:実施例
1において得られたフアイバの伝送損失特性、第
5図:実施例2において得られたフアイバの伝送
損失特性。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 石英を主成分とするガラスパイプ内に石英を
    主成分とする多孔質ガラスロツドを挿入し、該ガ
    ラスパイプを外部から加熱することにより、該多
    孔質ガラスロツドを透明化するとともに、該ガラ
    スパイプと該ガラスロツドとを一体化することを
    特徴とする光フアイバ用母材の製造方法。 2 ガラスパイプが弗素と石英からなり、多孔質
    ガラスロツドが純粋石英からなる特許請求範囲第
    1項記載の光フアイバ用母材の製造方法。 3 ガラスパイプと多孔質ガラスロツドの間隙に
    塩素を含むガスを流す特許請求の範囲第1項又は
    第2項に記載される光フアイバ用母材の製造方
    法。
JP9293184A 1984-05-11 1984-05-11 光フアイバ用母材の製造方法 Granted JPS60239334A (ja)

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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62176933A (ja) * 1986-01-29 1987-08-03 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用プリフオ−ムの製造方法
JPS62176935A (ja) * 1986-01-30 1987-08-03 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用プリフオ−ムの製造方法
JP2645710B2 (ja) * 1987-10-02 1997-08-25 住友電気工業株式会社 光ファイバ用母材及びその製造方法
JP2645709B2 (ja) * 1987-10-02 1997-08-25 住友電気工業株式会社 光ファイバ用母材及びその製造方法

Citations (1)

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JPS5914411A (ja) * 1982-07-14 1984-01-25 Mitsubishi Electric Corp 数値制御装置

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