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JPH0618639B2 - Ｈｃｌ含有ガスの精製方法 - Google Patents

Ｈｃｌ含有ガスの精製方法

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JPH0618639B2
JPH0618639B2 JP61132023A JP13202386A JPH0618639B2 JP H0618639 B2 JPH0618639 B2 JP H0618639B2 JP 61132023 A JP61132023 A JP 61132023A JP 13202386 A JP13202386 A JP 13202386A JP H0618639 B2 JPH0618639 B2 JP H0618639B2
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hcl
scavenger
alumina
gas
alkaline earth
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KAIZAA ARUMINAMU ANDO CHEM CORP
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KAIZAA ARUMINAMU ANDO CHEM CORP
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の要約 汚染ガスと、アルカリ土類金属塩により促進したアルミ
ナ含有物質とを接触させることによりＨＣｌ汚染された
ガスの流れを精製する。
発明の背景 多くの化学操作において少量の気体ＨＣｌが不純物とし
て発生する。例えば低オクタンガソリン留分の接触改質
による高オクタン燃料の製造においては、一般的に白金
である塩素促進した触媒が使用され、改質操作中に塩素
含量の一部がＨＣｌに転化する。改質操作により水素も
発生し、この水素は通常には改質反応器に再循環される
が、たとい少量であつても、もしＨＣｌ不純物を含有す
る該再循環部分が再循環されるならば該再循環部分は操
作を激しく妨害し、しかもガスの含有水分と接触する際
に腐食を生ずることがある。触媒としてＡｌＣｌ3又は
ＦｅＣｌ3のような金属塩化物が使用される他の気相化
学操作においては不純物としてのＨＣｌ生成の可能性が
あり、そしてプロセス装置の腐食、又はＨＣｌ含有ガス
の大気中への放出から生ずる環境問題を回避するために
該不純物の除去が必要である。
過去において、気体の流れから少量のＨＣｌを除去する
ための捕集除去剤として活性アルミナが好適であること
がわかつていた。しかしながら化学的操作及び石油精製
工業におけるより一層厳格な環境的要求及びより一層正
確な操作に対してはより一層効果的なＨＣｌ捕集除去剤
が要求される。今回、熱活性化に供し、かつ例えばカル
シウム塩のようなアルカリ土類金属塩により促進したボ
ーキサイト又はアルミナをＨＣｌ捕集除去剤として使用
することにより上記の要求を容易に満たすことができる
ことがわかつた。本発明のアルカリ土類金属塩促進した
アルミナ材料は従来の技術の捕集除去剤よりも有意に高
度なＨＣｌ捕集性を示し、かつ同時に一般的に採用され
る捕集条件下における水分の存在下において大きな安定
性を示す。
発明の要約 本発明はＨＣｌ汚染物を含有する工業用ガスから該ＨＣ
ｌ汚染物を除去するためのアルカリ土類金属塩促進した
アルミナ含有捕集除去剤を提供する。活性化したボーキ
サイト又はアルミナのような促進されたアルミナ含有Ｈ
Ｃｌ捕集除去剤は金属として計算して約４５重量％まで
のアルカリ土類金属塩を含有することができる。約５０
ｍ2／ｇの最小表面積を有する促進されたＨＣｌ捕集除
去剤は約１容量％までのＨＣｌにより汚染されたガスの
流れから約２０重量％までのＣｌ（該捕集除去剤のアル
カリ土類金属含量により）を除去することができる。好
ましいアルカリ土類金属はカルシウム及びマグネシウム
であり、それらは含浸のような慣用の態様でボーキサイ
ト又はアルミナに添加することができる。成形され、促
進された捕集除去剤は、所望量の促進剤とボーキサイト
又はアルミナとを混和し、次いで例えば団塊化（noduli
zation）又は押出しにより成形し、次いで熱活性化する
ことによっても製造することができる。
発明の詳細 本発明はＨＣｌ不純物を含有する工業用ガスから該ＨＣ
ｌ不純物を除去することに関する。詳しくは本発明は汚
染ガスと、アルカリ土類金属促進したボーキサイト又は
アルミナのようなアルミナ含有物質とを接触させること
により、工業用ガスからＨＣｌ不純物を除去することに
関する。
本発明の目的に対し、用語「アルミナ含有物質」とはボ
ーキサイトと、ボーキサイト又は選鉱された（benefici
ated）粘土のようなその他のアルミナ担持原料から誘導
されるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3ＸＨ2Ｏ）との両方をいう。
本明細書において使用する用語「アルカリ土類金属」又
は「促進剤」とは元素周期率表の第IIＡ族の金属をい
う。好ましいアルカリ土類金属はカルシウム及びマグネ
シウムである。
該促進された捕集除去剤に有利に採用することのできる
好適なアルミナ含有物質には、それら物質が或る種の基
準を満たすことを条件としてボーキサイト及びＡｌ2Ｏ3
ＸＨ2Ｏの両方が包含される。すなわち、ボーキサイト
が本発明の捕集除去剤の製造用に使用される場合には該
ボーキサイトはその乾燥重量、すなわち１０００℃にお
いて１時間強熱後における重量を基準にして計算して約
４０重量％の最低アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）含量を有すべき
である。該ボーキサイトのシリカ（ＳｉＯ2）含量は乾
燥基準において１５重量％を超えるべきでない。適当な
ボーキサイトとしてはカリブ海、南アメリカ、オースト
ラリヤ及び西アフリカから産出したものを包含する。
該促進された捕集除去剤の製造用にアルミナが使用され
る場合には該使用されるアルミナは周知のバイヤー法に
より製造されるアルミナ三水和物（Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ
2Ｏ）から誘導されるものであるか、あるいは該アルミ
ナは塩基性アルミニウム塩を酸により、又は酸性アルミ
ニウム塩を塩基により中和することにより製造されるゲ
ル型アルミナかであることができる。該促進された捕集
除去剤用の基礎材料として使用するのに適する典型的な
アルミナにはアルミナ三水和物、シユードベーマイト、
α−アルミナ一水和物及びγ、χ−ρ−η、δ又は、κ
の各構造を示すその他の周知の熱活性化アルミナが非限
定的に包含される。
熱活性化後における該促進された捕集除去剤は、該捕集
除去剤がボーキサイトをベースとするものであるか、又
はアルミナをベースするものであるかどうかに関係なく
最小表面積５０ｍ2／ｇ、好ましくは表面積約１００ｍ2
／ｇ以上を示すべきである。該促進された捕集除去剤は
熱活性化後においても、少なくとも約０．３ｍ3／ｇ、
好ましくは約０．４〜約０．６ｍ3／ｇの範囲の最小細
孔容積を有すべきである。
上述したように、該ＨＣｌ捕集除去剤に対する促進剤
は、元素周期表の第IIＡ族から選択されるアルカリ土類
金属である。ＨＣｌ捕集除去剤に対する促進剤として使
用するのに適するアルカリ土類金属にはカルシウム、ス
トロンチウム、マグネシウム及びバリウムが包含され、
カルシウム及びマグネシウムが好ましい金属である。
アルミナ含有物質への促進剤の混入は例えば促進剤をア
ルミナ含有物質により含浸すること、又は促進剤とアル
ミナ含有物質とを混合し、次いで成形することによるよ
うな慣用の方法で行うことができる。アルミナ含有物質
の捕集能力を促進する手段として含浸を採用する場合に
は、利用されるアルカリ土類金属は一般的に水溶性塩の
形態で使用される水溶液からの含浸に有用である好適な
アルカリ土類金属塩には水酸化物、硝酸塩、塩化物、酢
酸塩及びその他の有機酸塩が包含され、それらの塩類は
比較的に低温の熱活性化において環境的に有害なオフガ
スを発生することなく対応する酸化物に容易に分解する
ことのできるものであることが好ましい。アルカリ土類
金属塩水溶液は成形したアルミナ含有物質の含浸に適用
することができ、あるいは所望により該アルミナ含有物
質は粒状形態であることができ、そして該物質の含浸後
に成形することができる。別法として該促進剤を乾燥形
態においてアルミナ含有物質と混和し、次いで周知の成
形方法により任意の所望の形態に成形することができ
る。また促進剤とアルミナ含有物質とを同時団塊化（co
nodulize）としてＨＣｌ捕集剤の団塊（nodule）を形成
することもできる。
アルミナ含有物質に添加する促進剤の量は促進される捕
集除去剤のアルカリ土類金属含量を基準にして約０．５
重量％から約４５重量％までにわたつて変動することが
できる。複合物中に促進剤が、金属として計算し、しか
も該複合物の重量を基準にして約１重量％から約２０重
量％までの量において存在する場合に特に良好なＨＣｌ
捕集成績を達成することができる。
促進された捕集除去剤を製造するためには促進剤とアル
ミナ含有物質とを一緒にした後、一般的に熱安定化工程
を利用する。促進された捕集除去剤に使用されるアルミ
ナ含有物質が非活性化状態のボーキサイトであるか、又
はバイヤー水和物（Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2Ｏ）又はゲルアル
ミナのような高含量の結合水及び非結合水を有するアル
ミナである場合に熱処理が特に必要である。捕集除去剤
組成物の製造に使用されるアルミナ含有物質がたとい予
め活性化されたアルミナ又はボーキサイトであつても促
進剤水溶液による含浸又は水の存在下における成形には
該促進された捕集除去剤を熱処理工程に供することが必
要である。熱処理工程又は活性化工程により捕集除去剤
に対して増大された活性が与えられるのみならずアルカ
リ土類金属塩の、それに対応する酸化物への熱分解も行
われる。好適には使用されるアルカリ土類金属塩の分解
温度及び捕集除去剤に使用されるアルミナ含有物質の性
質により、約１５０℃から約５００℃までの範囲の温度
が使用される。
熱処理又は活性化した捕集除去剤は工業用オフガスから
のＨＣｌ不純物の除去に容易に使用することができる。
一般的に該除去は捕集除去剤を装入した吸着容器を設
け、ＨＣｌ汚染ガスを下降方式又は上昇方式のいずれか
において該吸着装置を通して導入することにより行う。
ＨＣｌは本発明の捕集除去剤により除去され、流出ガス
はＨＣｌを含有しない。約１容量％までのＨＣｌ不純物
を含有するガスの流れを処理することにより最良の捕集
活性を達成することができることが観察された。ガス流
中のＨＣｌ不純物の量が更に多くなれば望ましくない早
期破過（early break-through）及びその結果としての
腐食問題及び環境問題が生ずる可能性と共に、該促進さ
れた捕集除去剤の早期飽和が生ずることがある。本発明
の促進された捕集除去剤は、１容量％以下の量における
ＨＣｌを不純物として含有するガスの流れからＨＣｌを
１重量ppm以下の水準にまで除去し、このようにして有
意に減少されたＨＣｌ含量を有するオフガスを提供する
のに効果的であることがわかつた。更に、もし該ガスの
ＨＣｌ汚染が約２〜約４ppmの範囲であるならば該捕集
除去剤はこの非常に小さなＨＣｌ濃度を１ppmの限度以
下の水準になおも減少させ得ることもわかつた。
従来においては、ＨＣｌにより汚染された水分含有ガス
はアルミナ捕集除去剤表面における水分とＨＣｌとの競
合吸着の傾向の故に精製することが困難であつた。本発
明の促進された捕集除去剤は促進剤により移入された安
定性の故に水蒸気の存在下において効果的な態様で作用
することがわかつた。
汚染ガス中における少量の水蒸気は該促進された捕集除
去剤のＨＣｌ捕集能力を妨げることはなく、実際問題と
して、精製すべきガス中にＨＣｌ濃度の１〜２倍の範囲
における水蒸気を含有することが好ましい。
該促進された捕集除去剤によるＨＣｌ汚染ガスの流れの
精製は一般的に精製塔からの流出ガスが所望水準以上の
ＨＣｌ含量を有することが観察されるまで継続する。こ
の段階において被精製ガスを、新しい促進された捕集除
去剤を充てんした塔に導入し、そしてＨＣｌにより飽和
された捕集除去剤を廃棄するか、又は他の工程に使用す
る。例えばＨＣｌ汚染した捕集除去剤を、アルミナ含有
物の溶解及びその回収を包含する精製工程に供すること
ができる。
下記の実施例において本発明を更に詳細に説明する。
実施例１ カイ（χ）−ロウ（ρ）−イータ（η）結晶構造を有す
る活性な遷移的（transitional）アルミナ団塊を、促進
された捕集除去剤用のアルミナ含有物質として使用し
た。該遷移的アルミナ団塊は米国特許第３，２２２，１
２９号明細書に記載の方法によりアルミナ三水和物から
製造した。次いで表面積３６０ｍ2／ｇ及び細孔容積
０．４８cm3／ｇを示すこれら団塊の各バッチとＣａ、
Ｍｇ及びＢａの各促進剤とを、これらアルカリ土類金属
の水溶性酢酸塩を使用する含浸法により結合させた。含
浸後に１１０℃において乾燥し、次いで４００℃におい
て２時間にわたり熱処理した。次いで該促進された捕集
除去剤の各含浸バツチを、各種の促進された捕集除去剤
により別々の吸着カラムを満たし、かつ精製の目的のた
めのＨＣｌ汚染した改質ガスを使用することによりＨＣ
ｌ吸着能力について試験した。炭化水素の接触改質に使
用されるもののようなガスは０．１容量％のＨＣｌ及び
１０００ppmvの水蒸気を含有した。ガスの精製は、精製
ガス中における１ppmのＨＣｌとして設定された漏出点
まで室温において行つた。次いで廃捕集除去剤の塩化物
含量を分析により測定した。比較のため、該促進された
捕集除去剤の試験のために使用したものと同種のガスか
らのＨＣｌの除去のために非含浸の遷移的アルミナ団塊
を充てんしたカラムをも使用した。結果を表Ｉに示す。
表Ｉ促進された捕集除去剤による、汚染ガスからのＨＣｌの除去 促進剤 捕集除去剤における促進剤 捕集除去剤によるＨＣｌの種類 重量％（金属として） アプテーク．重量％Ｃｌ Ｃａ １．２ １３．０ Ｃａ ２．８ １３．８ Ｍｇ １．０ １３．３ Ｍｇ ２．５ １３．５ Ｂａ １．３ ９．４ Ｂａ ３．２ ９．９ なし ０ ８．０ 実施例２ 本実施例においては促進された捕集除去剤のアルミナ含
有部分としてボーキサイトを使用した。該使用したボー
キサイトは表IIに示す組成を有した。ボーキサイトを１
１０℃において乾燥し、次いで適当な粒度に粉砕した。
次いで該粉砕したボーキサイトをＣａ（ＯＨ）2水性懸
濁液と混合し、該混合物を圧縮成形によりアドービれん
が（adobe）形状に成形した。該アドービれんがを約１
１０℃において１時間乾燥し、次いで約１時間にわたり
４００℃において熱活性化に供した。次いで該成形さ
れ、かつ活性化されたカルシウム促進ボーキサイト捕集
除去剤をカラムに充てんし、ＨＣｌ汚染されたガスを該
カラムを通して導入し、該カラムから排出されるガスの
分析により漏出が観察されるまで導入した。該ＨＣｌ汚
染されたガスはＨＣｌ含量０．２％と水分含量２０００
ppmvとを有した。流出ガスは漏出点に到達するまで１pp
m以下のＨＣｌ含量を有した。該ガスの精製を周囲温度
において完了した。同一ボーキサイトを使用して対照試
験も行つた。しかしながらそのＨＣｌ捕集能力を増加さ
せるための促進剤は使用しなかつた。捕集試験の結果を
表IIIに示す。
表II汚染ガスからのＨＣｌ除去のための促進された捕集除去剤に使用されるボーキサ
イトの組成 成分 重量％ Ａｌ2Ｏ３ ４５．０ Ｆｅ2Ｏ３ ２２．０ ＣａＯ １．０ ＴｉＯ2 ２．５ ＳｉＯ2 １．０ ＬｏＩ* ２７．０ その他 １．５ ＊１０００℃において１時間にわたり測定した強熱減量。
表III促進されたボーキサイトベースの捕集除去剤による、汚染ガスからのＨＣｌの除
去 促進剤の 捕集除去剤に添加した 捕集除去剤による 種類 促進剤の重量％ ＨＣｌアプテーク． （金属として） 重量％Ｃｌ カルシウム ６．０ １２．７ なし ０ ７．５ 実施例３ 種々の量のカルシウムにより促進された遷移的アルミナ
含有物質による捕集試験をも行つた。該カルシウム促進
された捕集除去剤はすべて前記実施例２に記載の手順に
したがつて製造した。ＨＣｌ０．１容量％及び水分１０
００ppmvを含有する接触改質ガスの流れの精製に、上記
促進された捕集除去剤の試料を使用した。それぞれの場
合に漏出点まで精製を行つた。次いで各促進されたアル
ミナの塩化物含量を測定した。結果を表IVに示す。
表IVカルシウム促進されたアルミナ捕集除去剤を使用する汚染ガスからのＨＣｌの除
去 捕集除去剤のカルシウム含量。 捕集除去剤による 重量％ ＨＣｌアプテーク． （金属として） 重量％Ｃｌ ０ ８．０ ０．５ １１．４ １．０ １２．２ ４．０ １４．２ ９．０ １７．９ １９．０ １８．８ ３２．４ １９．８ 表IVに示される結果から捕集除去剤の促進剤含量が大き
ければ大きいほど捕集除去剤のＨＣｌ除去能力が大きく
なることが観察できる。また促進剤が約１０重量％（金
属として）までの量において存在する場合に有意のＨＣ
ｌ捕集が達成できることも観察できる。より一層大量を
選択すれば該促進された物質の捕集潜在能力を改良する
ことができるけれど経済的に疑問が生ずる。
実施例４ 非常に低い水準のＨＣｌを含有する改質炉ガスについて
も捕集試験を行つた。ＨＣｌ不純物の含量は５ppmであ
り、水の濃度は２５ppmvであつた。カルシウム６重量％
を含有し、前記実施例２に示された方法にしたがつて製
造した、促進されたアルミナ捕集除去剤の捕集能力を慣
用の非促進アルミナ捕集除去剤と比較した。低いＨＣｌ
濃度の故に、これら捕集除去剤に対する漏出点は測定さ
れなかつたけれど７日間隔で吸着剤カラムの頂部から試
料を採取してＨＣｌ除去水準を確証した。結果を表Ｖに
示す。
表ＶＨＣｌ不純物５ppmを含有する改質炉ガスからのＨＣｌの除去 除去されたＨＣｌ重量％ 時間（日） 促進された捕集除去剤 非促進捕集除去剤 ７ ３．０ ２．９ １４ ４．４ ３．２ ２１ ５．９ ３．６ ２８ ７．３ ３．９ 表Ｖに示される分析値は汚染ガスからの少量のＨＣｌ除
去における該促進された捕集除去剤の効力を明らかに示
し、かつ該分析値はアルミナとアルカリ土類金属促進剤
とを併用することにより達成することのできる改良され
た成績をも示す。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】汚染物としてのＨＣｌを含有する工業用ガ
    スの精製方法において、約１容量％までのＨＣｌを含有
    する該ガスと、アルカリ土類金属により促進され、熱活
    性化されたアルミナ含有捕集除去剤とを接触させ、ここ
    に捕集除去剤はアルカリ土類金属を約0.5重量％〜約45
    重量％含有し、活性化された状態下において最小表面積
    約50m2／ｇ及び最小細孔容積少なくとも約0.3m3／ｇを
    示し、該ＨＣｌ汚染ガスと該捕集除去剤との間の接触
    を、該捕集除去剤との接触後における該ガスのＨＣｌ含
    量が予め定めたＨＣｌ水準のしきい値に到達するまで維
    持し、接触を中止し、次いで該ガスから除去されたＨＣ
    ｌ不純物を含有する該捕集除去剤を回収することを特徴
    とする前記方法。
  2. 【請求項２】アルミナ含有物質を実質的にボーキサイ
    ト、アルミナ三水和物、シュードベーマイト、α−アル
    ミナ一水和物及びそれらの混合物より成る群から誘導
    し、熱活性化状態において捕集除去用に使用する、特許
    請求の範囲第(1)項記載の方法。
  3. 【請求項３】捕集除去中にアルカリ土類金属促進剤を約
    １重量％〜約20重量％の量存在させる、特許請求の範囲
    第(1)項記載の方法。
  4. 【請求項４】アルカリ土類金属がカルシウム又はマグネ
    シウムである、特許請求の範囲第(1)項記載の方法。
  5. 【請求項５】アルミナ含有捕集除去剤が熱活性化された
    ボーキサイトであり、しかも促進剤がカルシウムであ
    る、特許請求の範囲第(1)項記載の方法。
  6. 【請求項６】アルミナ含有捕集除去剤がカイ・ロウ・イ
    ータ構造の遷移状態のアルミナであり、しかも促進剤が
    カルシウムである、特許請求の範囲第(1)項記載の方
    法。
  7. 【請求項７】促進剤がマグネシウムである、特許請求の
    範囲第(6)項記載の方法。
JP61132023A 1985-10-09 1986-06-09 Ｈｃｌ含有ガスの精製方法 Expired - Lifetime JPH0618639B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/785,706 US4639259A (en) 1985-10-09 1985-10-09 Promoted scavenger for purifying HCl-contaminated gases
US785706 1997-01-17

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6287244A JPS6287244A (ja) 1987-04-21
JPH0618639B2 true JPH0618639B2 (ja) 1994-03-16

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JP61132023A Expired - Lifetime JPH0618639B2 (ja) 1985-10-09 1986-06-09 Ｈｃｌ含有ガスの精製方法

Country Status (6)

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US (1) US4639259A (ja)
EP (1) EP0233394B1 (ja)
JP (1) JPH0618639B2 (ja)
AU (1) AU576165B2 (ja)
CA (1) CA1239771A (ja)
DE (1) DE3673985D1 (ja)

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