JPH06136159A - 透明導電性フィルムおよびその製造法 - Google Patents
透明導電性フィルムおよびその製造法Info
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- JPH06136159A JPH06136159A JP4312926A JP31292692A JPH06136159A JP H06136159 A JPH06136159 A JP H06136159A JP 4312926 A JP4312926 A JP 4312926A JP 31292692 A JP31292692 A JP 31292692A JP H06136159 A JPH06136159 A JP H06136159A
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Landscapes
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- Laminated Bodies (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 透明フィルム基板（Ａ）上に、珪素酸化物を
主体とする金属酸化物または珪素窒化物を主体とする金
属窒化物の透明バリヤー性薄膜（Ｂ）を形成し、さらに
その上にインジウム酸化物を主体とする金属酸化物の透
明導電性薄膜（Ｃ）を形成したことを特徴とする透明導
電性フィルム。 【効果】 優れたガスバリヤー性及び水蒸気バリヤー性
を有するとともに、耐アルカリ性にも優れている。
主体とする金属酸化物または珪素窒化物を主体とする金
属窒化物の透明バリヤー性薄膜（Ｂ）を形成し、さらに
その上にインジウム酸化物を主体とする金属酸化物の透
明導電性薄膜（Ｃ）を形成したことを特徴とする透明導
電性フィルム。 【効果】 優れたガスバリヤー性及び水蒸気バリヤー性
を有するとともに、耐アルカリ性にも優れている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電性フィルムお
よびその製造法に関し、更に詳しくは、透明フィルム基
板上に珪素酸化物を主体とする金属酸化物または珪素窒
化物を主体とする金属窒化物の透明バリヤー性薄膜の上
に、インジウム酸化物を主体とする金属酸化物の透明導
電性薄膜を形成した、水蒸気バリヤー、ガスバリヤー、
耐アルカリ性、導電性および透明性の良好な透明導電性
フィルムおよびその製造法に関する。
よびその製造法に関し、更に詳しくは、透明フィルム基
板上に珪素酸化物を主体とする金属酸化物または珪素窒
化物を主体とする金属窒化物の透明バリヤー性薄膜の上
に、インジウム酸化物を主体とする金属酸化物の透明導
電性薄膜を形成した、水蒸気バリヤー、ガスバリヤー、
耐アルカリ性、導電性および透明性の良好な透明導電性
フィルムおよびその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス技術の急速な進歩にと
もない、透明電極の特性の向上が急務となっている。特
に液晶表示素子、太陽電池用光電変換素子などへの応用
が進んでいる。これらに用いる透明電極は、一般にガラ
ス基板上に形成される。ガラス基板上に形成されたもの
の例として、たとえば酸化錫などを薄膜加工したネサガ
ラス、酸化インジウムと酸化錫の混合物（ＩＴＯ）の薄
膜を形成したＩＴＯガラス、金、銀などの導電性金属薄
膜を形成した導電性ガラスなどが知られている。しかし
ながら、基板として用いるガラスには、衝撃に弱い、重
い、可撓性がない、大面積化がしにくい、などの欠点が
あり、それらの欠点を補う意味でプラスチックフィルム
を基板とする透明導電性フィルムも製造されている。プ
ラスチックフィルムは、耐衝撃性、可撓性、軽量、大面
積化の容易さ、加工性の良さなどの利点を有しており、
プラスチックフィルムを基板とする透明導電性フィルム
は、現在でも液晶表示素子、タッチパネル、帯電防止フ
ィルム、赤外線反射膜などに用いられている。
もない、透明電極の特性の向上が急務となっている。特
に液晶表示素子、太陽電池用光電変換素子などへの応用
が進んでいる。これらに用いる透明電極は、一般にガラ
ス基板上に形成される。ガラス基板上に形成されたもの
の例として、たとえば酸化錫などを薄膜加工したネサガ
ラス、酸化インジウムと酸化錫の混合物（ＩＴＯ）の薄
膜を形成したＩＴＯガラス、金、銀などの導電性金属薄
膜を形成した導電性ガラスなどが知られている。しかし
ながら、基板として用いるガラスには、衝撃に弱い、重
い、可撓性がない、大面積化がしにくい、などの欠点が
あり、それらの欠点を補う意味でプラスチックフィルム
を基板とする透明導電性フィルムも製造されている。プ
ラスチックフィルムは、耐衝撃性、可撓性、軽量、大面
積化の容易さ、加工性の良さなどの利点を有しており、
プラスチックフィルムを基板とする透明導電性フィルム
は、現在でも液晶表示素子、タッチパネル、帯電防止フ
ィルム、赤外線反射膜などに用いられている。
【０００３】現在透明導電性フィルムに用いられている
導電性薄膜は、導電性と透明性の双方に優れ、しかもパ
ターン加工が容易であるＩＴＯ薄膜が主流であり、この
透明導電性薄膜はエレクトロニクス表示デバイス分野で
広く利用されている。前記ＩＴＯ薄膜をプラスチックフ
ィルム基板上に形成する方法としては、真空蒸着法、ス
パッタリング法、イオンプレーティング法などが知られ
ており、これらのうちでは、フィルムへの密着性がよ
い、膜の均一性がよい、膜質のコントロールが容易であ
る、生産性がよい、などの理由から、マグネトロンスパ
ッタリング法が多く利用されている。
導電性薄膜は、導電性と透明性の双方に優れ、しかもパ
ターン加工が容易であるＩＴＯ薄膜が主流であり、この
透明導電性薄膜はエレクトロニクス表示デバイス分野で
広く利用されている。前記ＩＴＯ薄膜をプラスチックフ
ィルム基板上に形成する方法としては、真空蒸着法、ス
パッタリング法、イオンプレーティング法などが知られ
ており、これらのうちでは、フィルムへの密着性がよ
い、膜の均一性がよい、膜質のコントロールが容易であ
る、生産性がよい、などの理由から、マグネトロンスパ
ッタリング法が多く利用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、単一のプラス
チックフィルム基材ではガスバリヤー性、水蒸気バリヤ
ー性、耐溶剤性などの諸特性を満足するものは得られな
い。そのため、フィルム基材に対し下塗や表面処理を施
し複合化することが多い。複合化に当たっては、コーテ
ィング、スパッタリングなどの公知の方法を用いればよ
いが、従来はコーティングによる複合化が広く用いられ
ていた。しかし、コーティングによる複合化では、コー
ティング材料の制約上、十分な特性が得られなかった。
特に液晶表示素子用の基板としては、その製造工程上、
耐アルカリ性が必要であるが、５％程度の濃度の水酸化
ナトリウム水溶液に対する５〜１０分の浸漬で剥離、亀
裂などの障害が発生することが多かった。本発明は、プ
ラスチックフィルム基板上に特定の透明バリヤー性薄膜
及びその上に特定の透明導電性薄膜を形成することによ
り、ガスバリヤー性、水蒸気バリヤー性、導電性、透明
性の諸特性を満足し、かつ水酸化ナトリウム水溶液に代
表されるアルカリ溶液に侵されないという、これまで得
られなかった優れた特性を持つ透明導電性フィルムを得
ることを目的としている。
チックフィルム基材ではガスバリヤー性、水蒸気バリヤ
ー性、耐溶剤性などの諸特性を満足するものは得られな
い。そのため、フィルム基材に対し下塗や表面処理を施
し複合化することが多い。複合化に当たっては、コーテ
ィング、スパッタリングなどの公知の方法を用いればよ
いが、従来はコーティングによる複合化が広く用いられ
ていた。しかし、コーティングによる複合化では、コー
ティング材料の制約上、十分な特性が得られなかった。
特に液晶表示素子用の基板としては、その製造工程上、
耐アルカリ性が必要であるが、５％程度の濃度の水酸化
ナトリウム水溶液に対する５〜１０分の浸漬で剥離、亀
裂などの障害が発生することが多かった。本発明は、プ
ラスチックフィルム基板上に特定の透明バリヤー性薄膜
及びその上に特定の透明導電性薄膜を形成することによ
り、ガスバリヤー性、水蒸気バリヤー性、導電性、透明
性の諸特性を満足し、かつ水酸化ナトリウム水溶液に代
表されるアルカリ溶液に侵されないという、これまで得
られなかった優れた特性を持つ透明導電性フィルムを得
ることを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記実状に
鑑み前記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、本発
明に到達したものである。すなわち、本発明の第１は、
透明フィルム基板（Ａ）上に、珪素酸化物を主体とする
金属酸化物または珪素窒化物を主体とする金属窒化物の
透明バリヤー性薄膜（Ｂ）を形成し、さらにその上にイ
ンジウム酸化物を主体とする金属酸化物の透明導電性薄
膜（Ｃ）を形成したことを特徴とする透明導電性フィル
ムを、本発明の第２は、透明フィルム基板（Ａ）上に、
珪素酸化物を主体とする金属酸化物または珪素窒化物を
主体とする金属窒化物の透明バリヤー性薄膜（Ｂ）をマ
グネトロンスパッタリング法により形成し、さらにその
上にインジウム酸化物を主体とする金属酸化物の透明導
電性薄膜（Ｃ）をマグネトロンスパッタリング法により
形成することを特徴とする透明導電性フィルムの製造法
を、それぞれ内容とする。
鑑み前記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、本発
明に到達したものである。すなわち、本発明の第１は、
透明フィルム基板（Ａ）上に、珪素酸化物を主体とする
金属酸化物または珪素窒化物を主体とする金属窒化物の
透明バリヤー性薄膜（Ｂ）を形成し、さらにその上にイ
ンジウム酸化物を主体とする金属酸化物の透明導電性薄
膜（Ｃ）を形成したことを特徴とする透明導電性フィル
ムを、本発明の第２は、透明フィルム基板（Ａ）上に、
珪素酸化物を主体とする金属酸化物または珪素窒化物を
主体とする金属窒化物の透明バリヤー性薄膜（Ｂ）をマ
グネトロンスパッタリング法により形成し、さらにその
上にインジウム酸化物を主体とする金属酸化物の透明導
電性薄膜（Ｃ）をマグネトロンスパッタリング法により
形成することを特徴とする透明導電性フィルムの製造法
を、それぞれ内容とする。
【０００６】本発明に用いられる透明フィルム基板とし
ては、プラスチックフィルムから形成された厚さが好ま
しくは２０〜２００μm 程度、より好ましくは７５〜１
２５μm 程度で、光線透過率が好ましくは８５％以上、
より好ましくは９０％以上、表面の平滑性が良好なフィ
ルムが好適である。基板の厚さが２０〜２００μm の範
囲内の場合には、光線透過率が８５％以上で表面の平滑
性が良好でフィルムの厚みの均一な透明性フィルムが得
られやすい。また基板の光線透過率が８５％以上の場合
には、得られる透明導電性フィルムの透明度も良好とな
り、かつ薄膜の表面性も良好となり、エッチングなどの
微細加工性も向上する。
ては、プラスチックフィルムから形成された厚さが好ま
しくは２０〜２００μm 程度、より好ましくは７５〜１
２５μm 程度で、光線透過率が好ましくは８５％以上、
より好ましくは９０％以上、表面の平滑性が良好なフィ
ルムが好適である。基板の厚さが２０〜２００μm の範
囲内の場合には、光線透過率が８５％以上で表面の平滑
性が良好でフィルムの厚みの均一な透明性フィルムが得
られやすい。また基板の光線透過率が８５％以上の場合
には、得られる透明導電性フィルムの透明度も良好とな
り、かつ薄膜の表面性も良好となり、エッチングなどの
微細加工性も向上する。
【０００７】前記プラスチックフィルムは、単一の基材
からのフィルムに限定されるものではなく、付着強度の
改善、バリヤー性の向上、耐溶剤性の改善などの目的
で、各種下塗や表面処理を施した複合フィルムであって
もよい。複合化にあたっては、コーティング、スパッタ
リングなどの公知の方法を用いることができる。上記プ
ラスチックとしては、たとえばポリアリレート（ＰＡ
Ｒ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリカ
ーボネート（ＰＣ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥ
Ｓ）、ポリサルフォン、ポリアミド、セルローストリア
セテート（ＴＡＣ）などが挙げられ、これらは単独又は
２種以上組み合わせて用いられる。これらのプラスチッ
クの中では、透明性が高く、耐熱性に優れたポリアリレ
ートが好ましく、特に液晶表示素子の用途に使用するの
に好ましい。
からのフィルムに限定されるものではなく、付着強度の
改善、バリヤー性の向上、耐溶剤性の改善などの目的
で、各種下塗や表面処理を施した複合フィルムであって
もよい。複合化にあたっては、コーティング、スパッタ
リングなどの公知の方法を用いることができる。上記プ
ラスチックとしては、たとえばポリアリレート（ＰＡ
Ｒ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリカ
ーボネート（ＰＣ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥ
Ｓ）、ポリサルフォン、ポリアミド、セルローストリア
セテート（ＴＡＣ）などが挙げられ、これらは単独又は
２種以上組み合わせて用いられる。これらのプラスチッ
クの中では、透明性が高く、耐熱性に優れたポリアリレ
ートが好ましく、特に液晶表示素子の用途に使用するの
に好ましい。
【０００８】本発明における珪素酸化物を主体とする金
属酸化物または珪素窒化物を主体とする金属窒化物の透
明バリヤー性薄膜としては、厚さ１０〜１００ｎｍ程度
が好ましく、より好ましくは２０〜６０ｎｍ程度であ
り、また酸素透過度は５cc/m2/day 以下が好ましく、よ
り好ましくは１cc/m2/day 以下、水蒸気透過度は５g/m2
/day以下が好ましく、より好ましくは１g/m2/day以下の
バリヤー性薄膜である。珪素酸化物を主体とした金属酸
化物を主体とした金属窒化物とは、二酸化珪素あるいは
これを主成分として含み、一酸化珪素、酸化アルミニウ
ムなどの金属酸化物の１種以上を含む化合物であり、ま
た珪素窒化物を主体とした金属窒化物とは、窒化珪素あ
るいはこれを主成分として含み、窒化アルミニウムなど
の金属窒化物の１種以上を含む化合物である。。これら
具体例としては、例えばＳｉＯx、ＳｉＡＩＮなどが挙
げられる。前記珪素酸化物を主体とした金属酸化物また
は珪素窒化物を主体とした金属窒化物のうちでもＳｉＯ
x 、特にｘの値が１．３〜１．８、好ましくは１．５〜
１．８のものが、酸素ガスおよび水蒸気バリヤー性を維
持しつつ、優れた耐アルカリ性を発現することから好ま
しい。
属酸化物または珪素窒化物を主体とする金属窒化物の透
明バリヤー性薄膜としては、厚さ１０〜１００ｎｍ程度
が好ましく、より好ましくは２０〜６０ｎｍ程度であ
り、また酸素透過度は５cc/m2/day 以下が好ましく、よ
り好ましくは１cc/m2/day 以下、水蒸気透過度は５g/m2
/day以下が好ましく、より好ましくは１g/m2/day以下の
バリヤー性薄膜である。珪素酸化物を主体とした金属酸
化物を主体とした金属窒化物とは、二酸化珪素あるいは
これを主成分として含み、一酸化珪素、酸化アルミニウ
ムなどの金属酸化物の１種以上を含む化合物であり、ま
た珪素窒化物を主体とした金属窒化物とは、窒化珪素あ
るいはこれを主成分として含み、窒化アルミニウムなど
の金属窒化物の１種以上を含む化合物である。。これら
具体例としては、例えばＳｉＯx、ＳｉＡＩＮなどが挙
げられる。前記珪素酸化物を主体とした金属酸化物また
は珪素窒化物を主体とした金属窒化物のうちでもＳｉＯ
x 、特にｘの値が１．３〜１．８、好ましくは１．５〜
１．８のものが、酸素ガスおよび水蒸気バリヤー性を維
持しつつ、優れた耐アルカリ性を発現することから好ま
しい。
【０００９】本発明におけるインジウム酸化物を主体と
する金属酸化物の透明導電性薄膜としては、厚さ１０〜
４００ｎｍ程度が好ましく、より好ましくは５０〜２０
０ｎｍ程度、更に好ましくは６０〜１５０ｎｍ程度であ
り、光線透過率は８０％以上が好ましく、より好ましく
は８５％以上であり、シート抵抗は１００Ω／□以下が
好ましく、より好ましくは５０Ω／□以下で膜厚分布の
均一な透明導電性薄膜である。透明導電性薄膜の厚さが
１０〜４００ｎｍ程度の範囲内の場合には、シート抵抗
および光線透過率の双方を目的の範囲にしやすい。ま
た、前記透明導電性薄膜の光線透過率が８０％程度以上
の場合には、透明導電性フィルムの透明性も良好にしう
る。インジウム酸化物を主体とする金属酸化物には、酸
化インジウムまたはこれを主成分、好ましくは８０％
（重量％、以下同様）以上、より好ましくは９０〜９５
％含み、酸化スズ、酸化カドミウムなどの他の金属酸化
物の１種以上を好ましくは２０％以下、より好ましくは
５〜１０％含む化合物であり、この化合物の具体例とし
ては、例えばＩＴＯ、ＣｄＩｎ2 Ｏ4 などが挙げられ
る。前記インジウム酸化物を主体とした金属酸化物のう
ちでもＩＴＯ、特に金属換算でスズが好ましくは１０％
以下、より好ましくは５〜１０％のものが、高い透明性
を維持しつつシート抵抗を下げる点から好ましい。
する金属酸化物の透明導電性薄膜としては、厚さ１０〜
４００ｎｍ程度が好ましく、より好ましくは５０〜２０
０ｎｍ程度、更に好ましくは６０〜１５０ｎｍ程度であ
り、光線透過率は８０％以上が好ましく、より好ましく
は８５％以上であり、シート抵抗は１００Ω／□以下が
好ましく、より好ましくは５０Ω／□以下で膜厚分布の
均一な透明導電性薄膜である。透明導電性薄膜の厚さが
１０〜４００ｎｍ程度の範囲内の場合には、シート抵抗
および光線透過率の双方を目的の範囲にしやすい。ま
た、前記透明導電性薄膜の光線透過率が８０％程度以上
の場合には、透明導電性フィルムの透明性も良好にしう
る。インジウム酸化物を主体とする金属酸化物には、酸
化インジウムまたはこれを主成分、好ましくは８０％
（重量％、以下同様）以上、より好ましくは９０〜９５
％含み、酸化スズ、酸化カドミウムなどの他の金属酸化
物の１種以上を好ましくは２０％以下、より好ましくは
５〜１０％含む化合物であり、この化合物の具体例とし
ては、例えばＩＴＯ、ＣｄＩｎ2 Ｏ4 などが挙げられ
る。前記インジウム酸化物を主体とした金属酸化物のう
ちでもＩＴＯ、特に金属換算でスズが好ましくは１０％
以下、より好ましくは５〜１０％のものが、高い透明性
を維持しつつシート抵抗を下げる点から好ましい。
【００１０】つぎに、本発明の透明導電性フィルム製法
の一例について説明する。本発明の透明導電性フィルム
とは、たとえばマグネトロンスパッタリング法など公知
の方法によって製造される。成膜に使用するターゲット
としては、透明バリヤー性薄膜の場合は、前述のように
珪素酸化物を主体として酸化アルミニウムなどの他の金
属酸化物または珪素窒化物を主体として窒化アルミニウ
ムのような金属窒化物の混合焼結体が用いられる。特に
二酸化珪素と一酸化珪素の複合酸化物焼結体を用いるの
が望ましい。透明導電性薄膜の場合は、酸化インジウム
またはこれを主成分として酸化スズなどの他の金属酸化
物を含む複合酸化物焼結体が用いられる。とくにＩＴＯ
（酸化インジウムと酸化スズの混合物）の焼結体を用い
るのが望ましい。ＩＴＯの酸化インジウムと酸化スズの
比率としては、前述のように、金属換算でスズが１０％
以下のものが望ましい。
の一例について説明する。本発明の透明導電性フィルム
とは、たとえばマグネトロンスパッタリング法など公知
の方法によって製造される。成膜に使用するターゲット
としては、透明バリヤー性薄膜の場合は、前述のように
珪素酸化物を主体として酸化アルミニウムなどの他の金
属酸化物または珪素窒化物を主体として窒化アルミニウ
ムのような金属窒化物の混合焼結体が用いられる。特に
二酸化珪素と一酸化珪素の複合酸化物焼結体を用いるの
が望ましい。透明導電性薄膜の場合は、酸化インジウム
またはこれを主成分として酸化スズなどの他の金属酸化
物を含む複合酸化物焼結体が用いられる。とくにＩＴＯ
（酸化インジウムと酸化スズの混合物）の焼結体を用い
るのが望ましい。ＩＴＯの酸化インジウムと酸化スズの
比率としては、前述のように、金属換算でスズが１０％
以下のものが望ましい。
【００１１】スパッタリング時のガス組成としては、ア
ルゴンなどの不活性ガスまたはこれを主成分として酸
素、水素などを加えたものが用いられる。総ガス圧とし
ては、透明バリヤー性薄膜の場合は１×１０-3〜３×１
０-3Torrが好ましい。１×１０-3Torrよりも小さくなる
と放電が不安定となり、また３×１０-3Torrより大きく
なるとガスバリアー性が低下する。透明導電性薄膜の場
合は３×１０-3〜９×１０-3Torrが好ましい。３×１０
-3Torrよりも小さくなると耐アルカリ性が悪化し、また
９×１０-3Torrより大きくなるとシート抵抗が悪化し実
用的でない。ガス比率としては、たとえばＩＴＯ薄膜の
場合、酸素分圧を総ガス圧の０．５〜５％の間でコント
ロールするのが望ましい。０．５％未満でも、５％を越
えても抵抗が増大する。使用する電源はＤＣ（直流）、
ＲＦ（高周波）のいずれでもよいが、透明バリヤー性薄
膜の場合はターゲットの物性からＲＦが望ましく、透明
導電性薄膜の場合は生産性の観点からＤＣが望ましい。
スパッタリングは上記の各条件を勘案しつつ、ターゲッ
トへの投入電力などをコントロールすることにより行
う。透明バリヤー性薄膜の場合は、ＲＦ０．５〜５Ｗ／
cm2 程度の電力密度で成膜することが望ましく、さらに
は１．１Ｗ／cm2以上であることが一層望ましい。０．
５Ｗ／cm2 よりも小さくなるとバリアー性が不十分であ
り、また電力密度は大きい程好ましいが、ターゲット冷
却能力の問題から５Ｗ／cm2 よりも大きくすることは困
難である。薄膜の厚みは前記のとおり１０〜１００ｎｍ
が好ましく、より好ましくは２０〜６０ｎｍである。透
明導電性薄膜の場合は、ＤＣ０．１〜２Ｗ／cm2 程度で
成膜することが望ましく、さらには１．２Ｗ／cm2 以下
で成膜するのが一層望ましい。０．１Ｗ／cm2 よりも小
さくなると生産性が極めて悪く、２Ｗ／cm2 よりも大き
くなると耐アルカリ性が不十分となる。薄膜の厚みは前
記のとおり１０〜４００ｎｍが好ましく、より好ましく
は５０〜２００ｎｍ、更に好ましくは６０〜１５０ｎｍ
である。
ルゴンなどの不活性ガスまたはこれを主成分として酸
素、水素などを加えたものが用いられる。総ガス圧とし
ては、透明バリヤー性薄膜の場合は１×１０-3〜３×１
０-3Torrが好ましい。１×１０-3Torrよりも小さくなる
と放電が不安定となり、また３×１０-3Torrより大きく
なるとガスバリアー性が低下する。透明導電性薄膜の場
合は３×１０-3〜９×１０-3Torrが好ましい。３×１０
-3Torrよりも小さくなると耐アルカリ性が悪化し、また
９×１０-3Torrより大きくなるとシート抵抗が悪化し実
用的でない。ガス比率としては、たとえばＩＴＯ薄膜の
場合、酸素分圧を総ガス圧の０．５〜５％の間でコント
ロールするのが望ましい。０．５％未満でも、５％を越
えても抵抗が増大する。使用する電源はＤＣ（直流）、
ＲＦ（高周波）のいずれでもよいが、透明バリヤー性薄
膜の場合はターゲットの物性からＲＦが望ましく、透明
導電性薄膜の場合は生産性の観点からＤＣが望ましい。
スパッタリングは上記の各条件を勘案しつつ、ターゲッ
トへの投入電力などをコントロールすることにより行
う。透明バリヤー性薄膜の場合は、ＲＦ０．５〜５Ｗ／
cm2 程度の電力密度で成膜することが望ましく、さらに
は１．１Ｗ／cm2以上であることが一層望ましい。０．
５Ｗ／cm2 よりも小さくなるとバリアー性が不十分であ
り、また電力密度は大きい程好ましいが、ターゲット冷
却能力の問題から５Ｗ／cm2 よりも大きくすることは困
難である。薄膜の厚みは前記のとおり１０〜１００ｎｍ
が好ましく、より好ましくは２０〜６０ｎｍである。透
明導電性薄膜の場合は、ＤＣ０．１〜２Ｗ／cm2 程度で
成膜することが望ましく、さらには１．２Ｗ／cm2 以下
で成膜するのが一層望ましい。０．１Ｗ／cm2 よりも小
さくなると生産性が極めて悪く、２Ｗ／cm2 よりも大き
くなると耐アルカリ性が不十分となる。薄膜の厚みは前
記のとおり１０〜４００ｎｍが好ましく、より好ましく
は５０〜２００ｎｍ、更に好ましくは６０〜１５０ｎｍ
である。
【００１２】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を更に具体的
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。なお、物性の評価は下記の方法により行った。 〔酸素ガスバリヤー性〕米国モダンコントロール社製Ｏ
Ｘ−ＴＲＡＮ１００を用いて測定し、cc/m2/day の単位
で表示した。 〔水蒸気バリヤー性〕防湿包装材料の透湿度試験方法
（カップ法）ＪＩＳ−Ｚ−０２０８に基づいて測定し
た。 〔シート抵抗〕四探針抵抗率測定法に準じて測定した。 〔光線透過率〕空気をリファレンスとして波長５５０ｎ
ｍでのフィルム基板を含めた透過率を１００分率で表し
た。 〔耐アルカリ性〕５％水酸化ナトリウム水溶液にサンプ
ルを１０分間浸漬し、外観の変化、特に剥離の有無を観
察すると同時に、処理前後のシート抵抗の変化を調べ
た。すなわち、処理前のシート抵抗をＲO 、処理後のそ
れをＲとし、Ｒ／ＲO の値を比較した。
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。なお、物性の評価は下記の方法により行った。 〔酸素ガスバリヤー性〕米国モダンコントロール社製Ｏ
Ｘ−ＴＲＡＮ１００を用いて測定し、cc/m2/day の単位
で表示した。 〔水蒸気バリヤー性〕防湿包装材料の透湿度試験方法
（カップ法）ＪＩＳ−Ｚ−０２０８に基づいて測定し
た。 〔シート抵抗〕四探針抵抗率測定法に準じて測定した。 〔光線透過率〕空気をリファレンスとして波長５５０ｎ
ｍでのフィルム基板を含めた透過率を１００分率で表し
た。 〔耐アルカリ性〕５％水酸化ナトリウム水溶液にサンプ
ルを１０分間浸漬し、外観の変化、特に剥離の有無を観
察すると同時に、処理前後のシート抵抗の変化を調べ
た。すなわち、処理前のシート抵抗をＲO 、処理後のそ
れをＲとし、Ｒ／ＲO の値を比較した。
【００１３】実施例１ 基板として１２５μm ポリアリレート透明フィルム、透
明バリヤー性薄膜用ターゲットとしてＳｉＯ1.5 、透明
導電性薄膜ターゲットとして酸化スズ比１０％のＩＴ
Ｏ、スパッタガスとして透明バリヤー性薄膜はアルゴン
のみで総ガス圧１．０ｍTorr、ガス流量１０sccm、透明
導電性薄膜ではアルゴンに酸素を１％加えたもので総ガ
ス圧７ｍTorr、ガス流量２０sccm、パワー条件として透
明バリヤー性薄膜はＲＦ４００Ｗ（２．３５Ｗ／c
m2 ）、透明導電性薄膜ではＤＣ０．６Ａ２５０Ｖ
（０．８８Ｗ／cm2 ）となるようにして、マグネトロン
スパッタリング装置（島津製作所（株）製ＨＳＭ−７２
０型）にて成膜を行った。透明バリヤー性薄膜は１．５
分処理し、厚さ３０ｎｍ、透明導電性薄膜は３分処理
し、厚さ１００ｎｍの厚みの透明導電性フィルムを得
た。物性の測定結果を表１に示す。表１から明らかな如
く、シート抵抗７４Ω／□、光線透過率７９％、酸素ガ
スバリヤー性０．５cc/m2/day 、水蒸気バリヤー性０．
５g/m2/dayであり、かつ耐アルカリ性の十分な透明導電
性フィルムが得られた。
明バリヤー性薄膜用ターゲットとしてＳｉＯ1.5 、透明
導電性薄膜ターゲットとして酸化スズ比１０％のＩＴ
Ｏ、スパッタガスとして透明バリヤー性薄膜はアルゴン
のみで総ガス圧１．０ｍTorr、ガス流量１０sccm、透明
導電性薄膜ではアルゴンに酸素を１％加えたもので総ガ
ス圧７ｍTorr、ガス流量２０sccm、パワー条件として透
明バリヤー性薄膜はＲＦ４００Ｗ（２．３５Ｗ／c
m2 ）、透明導電性薄膜ではＤＣ０．６Ａ２５０Ｖ
（０．８８Ｗ／cm2 ）となるようにして、マグネトロン
スパッタリング装置（島津製作所（株）製ＨＳＭ−７２
０型）にて成膜を行った。透明バリヤー性薄膜は１．５
分処理し、厚さ３０ｎｍ、透明導電性薄膜は３分処理
し、厚さ１００ｎｍの厚みの透明導電性フィルムを得
た。物性の測定結果を表１に示す。表１から明らかな如
く、シート抵抗７４Ω／□、光線透過率７９％、酸素ガ
スバリヤー性０．５cc/m2/day 、水蒸気バリヤー性０．
５g/m2/dayであり、かつ耐アルカリ性の十分な透明導電
性フィルムが得られた。
【００１４】比較例１ 基板フィルムその他の条件は実施例１と同様とし、透明
導電性薄膜の成膜パワーをＤＣ１．６Ａ２５０Ｖ（２．
３５Ｗ／cm2 ）となるようにして、成膜を行った。透明
バリヤー性薄膜は１．５分処理し、厚さ３０ｎｍ、透明
導電性薄膜は１分処理し、厚さ１００ｎｍとなる透明導
電性フィルムを得た。表１から明らかな如く、透明導電
性薄膜の成膜パワーが２Ｗ／cm2 を越えると、シート抵
抗４５Ω／□、光線透過率７９％、酸素ガスバリヤー性
０．５g/m2/dayとなる透明導電性フィルムが得られる
が、耐アルカリ性が不十分で薄膜が剥離してしまい、液
晶セル組立が不可能であった。
導電性薄膜の成膜パワーをＤＣ１．６Ａ２５０Ｖ（２．
３５Ｗ／cm2 ）となるようにして、成膜を行った。透明
バリヤー性薄膜は１．５分処理し、厚さ３０ｎｍ、透明
導電性薄膜は１分処理し、厚さ１００ｎｍとなる透明導
電性フィルムを得た。表１から明らかな如く、透明導電
性薄膜の成膜パワーが２Ｗ／cm2 を越えると、シート抵
抗４５Ω／□、光線透過率７９％、酸素ガスバリヤー性
０．５g/m2/dayとなる透明導電性フィルムが得られる
が、耐アルカリ性が不十分で薄膜が剥離してしまい、液
晶セル組立が不可能であった。
【００１５】比較例２ 基板フィルムその他の条件は実施例１と同様とし、透明
導電性薄膜の成膜時のプロセス圧力を１×１０-3Torrと
して成膜した。透明バリヤー性薄膜は１．５分処理し、
厚さ３０ｎｍ、透明導電性薄膜は３分処理し、厚さ１０
０ｎｍとなる透明導電性フィルムを得た。表１から明ら
かな如く、透明導電性薄膜の成膜プロセス圧力を３×１
０-3Torr未満とすると、シート抵抗４５Ω／□、光線透
過率７９％、酸素ガスバリヤー性０．５cc/m2/day 、水
蒸気バリヤー性０．５g/m2/dayとなる透明導電性フィル
ムが得られるが、透明導電性薄膜の成膜プロセス圧力が
低いために、比較例１と同様に、アルカリによる剥離が
発生し、液晶セル組立は不可能であった。
導電性薄膜の成膜時のプロセス圧力を１×１０-3Torrと
して成膜した。透明バリヤー性薄膜は１．５分処理し、
厚さ３０ｎｍ、透明導電性薄膜は３分処理し、厚さ１０
０ｎｍとなる透明導電性フィルムを得た。表１から明ら
かな如く、透明導電性薄膜の成膜プロセス圧力を３×１
０-3Torr未満とすると、シート抵抗４５Ω／□、光線透
過率７９％、酸素ガスバリヤー性０．５cc/m2/day 、水
蒸気バリヤー性０．５g/m2/dayとなる透明導電性フィル
ムが得られるが、透明導電性薄膜の成膜プロセス圧力が
低いために、比較例１と同様に、アルカリによる剥離が
発生し、液晶セル組立は不可能であった。
【００１６】
【表１】 ＊耐アルカリテストは、５重量％ＮａＯＨ水溶液に１０
分間浸漬後、外観およびシート抵抗の変化（Ｒ／Ｒo ）
を観察した。
分間浸漬後、外観およびシート抵抗の変化（Ｒ／Ｒo ）
を観察した。
【００１７】
【発明の効果】本発明の透明導電性フィルムは、シート
抵抗および光線透過率が透明導電性ガラスと同程度以上
の性能を有し、かつ優れたガスバリヤー性及び水蒸気バ
リヤー性を有する。更には、薄膜の成膜条件をコントロ
ールすることにより、液晶セル基板として使用した場合
などに、十分な耐アルカリ性を有する。また、透明フィ
ルム基板を使用しているため、耐衝撃性、軽量、可撓
性、大面積化のしやすさ、加工性の良さなどの特徴を有
する。
抵抗および光線透過率が透明導電性ガラスと同程度以上
の性能を有し、かつ優れたガスバリヤー性及び水蒸気バ
リヤー性を有する。更には、薄膜の成膜条件をコントロ
ールすることにより、液晶セル基板として使用した場合
などに、十分な耐アルカリ性を有する。また、透明フィ
ルム基板を使用しているため、耐衝撃性、軽量、可撓
性、大面積化のしやすさ、加工性の良さなどの特徴を有
する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 賢次 兵庫県神戸市西区学園西町７丁目１番地 737号棟205
Claims (8)
- 【請求項１】 透明フィルム基板（Ａ）上に、珪素酸化
物を主体とする金属酸化物または珪素窒化物を主体とす
る金属窒化物の透明バリヤー性薄膜（Ｂ）を形成し、さ
らにその上にインジウム酸化物を主体とする金属酸化物
の透明導電性薄膜（Ｃ）を形成したことを特徴とする透
明導電性フィルム。 - 【請求項２】 透明バリヤー性薄膜（Ｂ）の厚みが１０
〜１００ｎｍである請求項１記載の透明導電性フィル
ム。 - 【請求項３】 透明導電性薄膜（Ｃ）の厚みが１０〜４
００ｎｍである請求項１又は２記載の透明導電性フィル
ム。 - 【請求項４】 透明バリヤー性薄膜（Ｂ）の酸素透過度
が１cc/m2/day 以下及び水蒸気透過度が１g/m2/day以下
である請求項１〜３記載の透明導電性フィルム。 - 【請求項５】 透明導電性薄膜（Ｃ）シート抵抗値が１
００Ω／□以下であり、かつ透明フィルム基板（Ａ）お
よび透明バリヤー性薄膜（Ｂ）を含めた光線透過率が７
５％以上である請求項１〜４記載の透明導電性フィル
ム。 - 【請求項６】 透明フィルム基板（Ａ）がポリアリレー
トフィルムからなる請求項１〜５記載の透明導電性フィ
ルム。 - 【請求項７】 透明フィルム基板（Ａ）上に、珪素酸化
物を主体とする金属酸化物または珪素窒化物を主体とす
る金属窒化物の透明バリヤー性薄膜（Ｂ）をマグネトロ
ンスパッタリング法により形成し、さらにその上にイン
ジウム酸化物を主体とする金属酸化物の透明導電性薄膜
（Ｃ）をマグネトロンスパッタリング法により形成する
ことを特徴とする透明導電性フィルムの製造法。 - 【請求項８】 ターゲット上の成膜パワー密度が、透明
バリヤー性薄膜の場合は０．５〜５．０W/cm2 、透明導
電性薄膜の場合は０．１〜２．０W/cm2 であり、成膜プ
ロセス圧力が、透明バリヤー性薄膜の場合は１×１０-3
〜３×１０-3Torr、透明導電性薄膜の場合は３×１０-3
〜９×１０-3Torrである請求項７記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4312926A JPH06136159A (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 透明導電性フィルムおよびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4312926A JPH06136159A (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 透明導電性フィルムおよびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06136159A true JPH06136159A (ja) | 1994-05-17 |
Family
ID=18035138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4312926A Withdrawn JPH06136159A (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 透明導電性フィルムおよびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06136159A (ja) |
Cited By (14)
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| JP2006088422A (ja) * | 2004-09-22 | 2006-04-06 | Toppan Printing Co Ltd | 透明ガスバリア積層体 |
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| CN103173717A (zh) * | 2011-12-22 | 2013-06-26 | 三菱综合材料株式会社 | 水蒸气阻挡膜形成用蒸镀材及成膜方法以及水蒸气阻挡膜 |
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-
1992
- 1992-10-27 JP JP4312926A patent/JPH06136159A/ja not_active Withdrawn
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