JPH05270992A - 光損傷のないニオブ酸リチウム単結晶 - Google Patents
光損傷のないニオブ酸リチウム単結晶Info
- Publication number
- JPH05270992A JPH05270992A JP6552692A JP6552692A JPH05270992A JP H05270992 A JPH05270992 A JP H05270992A JP 6552692 A JP6552692 A JP 6552692A JP 6552692 A JP6552692 A JP 6552692A JP H05270992 A JPH05270992 A JP H05270992A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lithium niobate
- single crystal
- magnesium oxide
- mol
- optical
- Prior art date
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｌｉ2 Ｏ５３〜６１モル％のニオブ酸リチウ
ム融液より析出された単結晶にＭｇＯ０．１〜３モル％
を添加した光損傷のないニオブ酸リチウム単結晶。 【効果】 非線形光学定数が大きく光学的均質性に優
れ、かつ光損傷の少ない単結晶が得られる。
ム融液より析出された単結晶にＭｇＯ０．１〜３モル％
を添加した光損傷のないニオブ酸リチウム単結晶。 【効果】 非線形光学定数が大きく光学的均質性に優
れ、かつ光損傷の少ない単結晶が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非線形光学効果を用い
た波長変換素子等の光学酸化物単結晶に関し、特に光損
傷の極めて少ない改良されたニオブ酸リチウム単結晶に
関するものである。
た波長変換素子等の光学酸化物単結晶に関し、特に光損
傷の極めて少ない改良されたニオブ酸リチウム単結晶に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ニオブ酸リチウム（ＮｉＮｂＯ3 ）単結
晶は既に表面弾性波素子材料として広く利用されている
が、近年光学用として様々な利用が検討されており、高
品質な単結晶が要望されている。この中で、ＳＨＧ(sec
ond harmonic generation)用には特にレーザー光による
光損傷の低減が強く要望されている。改善策として不純
物である鉄分の低減、あるいは酸化マグネシウムをドー
プすること等の検討が行われている。酸化マグネシウム
のドープにより光損傷が解消されるには、４．５モル％
以上添加することが望ましいとされている。しかしなが
ら、４．５モル％以上酸化マグネシウムを添加すること
によりマグネシウムの偏析現象に伴う引き上げ方向の組
成不均一や単分域化が困難である等の光学的均質性にお
ける課題がある。
晶は既に表面弾性波素子材料として広く利用されている
が、近年光学用として様々な利用が検討されており、高
品質な単結晶が要望されている。この中で、ＳＨＧ(sec
ond harmonic generation)用には特にレーザー光による
光損傷の低減が強く要望されている。改善策として不純
物である鉄分の低減、あるいは酸化マグネシウムをドー
プすること等の検討が行われている。酸化マグネシウム
のドープにより光損傷が解消されるには、４．５モル％
以上添加することが望ましいとされている。しかしなが
ら、４．５モル％以上酸化マグネシウムを添加すること
によりマグネシウムの偏析現象に伴う引き上げ方向の組
成不均一や単分域化が困難である等の光学的均質性にお
ける課題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の点に
鑑み、酸化マグネシウムの添加量を低減して結晶性を均
質化し、かつ現状と同等あるいはそれ以上の光損傷の小
さなニオブ酸リチウム単結晶組成を提供するものであ
る。
鑑み、酸化マグネシウムの添加量を低減して結晶性を均
質化し、かつ現状と同等あるいはそれ以上の光損傷の小
さなニオブ酸リチウム単結晶組成を提供するものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来の研
究が酸化マグネシウム濃度にのみ着目されており、ニオ
ブ酸リチウムのＬｉ2 Ｏ濃度がコングルエント組成（融
液濃度と析出単結晶濃度が略一致する組成）の４８．６
モル％近傍でのみ検討されていないことに着目した。こ
れに基づき融液中のＬｉ2 Ｏ濃度を大きく変化させて結
晶を育成し、その光損傷特性を種々検討の結果、本発明
を完成した。
究が酸化マグネシウム濃度にのみ着目されており、ニオ
ブ酸リチウムのＬｉ2 Ｏ濃度がコングルエント組成（融
液濃度と析出単結晶濃度が略一致する組成）の４８．６
モル％近傍でのみ検討されていないことに着目した。こ
れに基づき融液中のＬｉ2 Ｏ濃度を大きく変化させて結
晶を育成し、その光損傷特性を種々検討の結果、本発明
を完成した。
【０００５】本発明はすなわちＬｉ2 Ｏ濃度５３〜６１
モル％のニオブ酸リチウム融液より析出させた単結晶
に、酸化マグネシウム０．１〜３モル％を添加してなる
ことを特徴とする光損傷のないニオブ酸リチウム単結晶
である。
モル％のニオブ酸リチウム融液より析出させた単結晶
に、酸化マグネシウム０．１〜３モル％を添加してなる
ことを特徴とする光損傷のないニオブ酸リチウム単結晶
である。
【０００６】本発明においてＬｉ2 Ｏ濃度が５３モル％
未満のニオブ酸リチウム融液を使用すれば添加する酸化
マグネシウムは４．５モル％以上を要し３モル％以下で
は光損傷の少ない単結晶は得られない。またＬｉ2 Ｏ濃
度が６１モル％を超えるとニオブ酸リチウムのＬｉＮｂ
Ｏ3 組成の単結晶が得られない。以下表１により本発明
を説明する。
未満のニオブ酸リチウム融液を使用すれば添加する酸化
マグネシウムは４．５モル％以上を要し３モル％以下で
は光損傷の少ない単結晶は得られない。またＬｉ2 Ｏ濃
度が６１モル％を超えるとニオブ酸リチウムのＬｉＮｂ
Ｏ3 組成の単結晶が得られない。以下表１により本発明
を説明する。
【０００７】
【表１】
【０００８】光損傷は、光の照射により複屈折が変化す
る現象である。よって、光損傷の大小を判定する指標と
してセナルモン法による複屈折変化測定を行った。光損
傷が起り難い程、複屈折変化は小さい。波長４８８ｎｍ
レーザー（１５０ｗ／cm2 ）を照射して、複屈折変化が
飽和した際の値を示した。
る現象である。よって、光損傷の大小を判定する指標と
してセナルモン法による複屈折変化測定を行った。光損
傷が起り難い程、複屈折変化は小さい。波長４８８ｎｍ
レーザー（１５０ｗ／cm2 ）を照射して、複屈折変化が
飽和した際の値を示した。
【０００９】表１に示すように酸化マグネシウム無添加
の場合、Ｌｉ2 Ｏ濃度が大きい程複屈折変化は大きくな
り、光損傷が起り易いことが判る。しかしながら、３モ
ル％酸化マグネシウムを添加すると５３モル％Ｌｉ2 Ｏ
濃度の融液では４８．６モル％Ｌｉ2 Ｏ濃度の融液より
育成された単結晶よりも複屈折変化は小さくなり光損傷
は小さくなった。より高Ｌｉ2 Ｏ濃度の５８モル％融液
では僅かに酸化マグネシウム１モル％を添加するのみで
４８．６モル％Ｌｉ2 Ｏ濃度の融液の場合と同等の極め
て小さな単結晶複屈折変化を示した。また波長が０．６
３３μｍの場合の複屈折変化は、より小さくなった。
の場合、Ｌｉ2 Ｏ濃度が大きい程複屈折変化は大きくな
り、光損傷が起り易いことが判る。しかしながら、３モ
ル％酸化マグネシウムを添加すると５３モル％Ｌｉ2 Ｏ
濃度の融液では４８．６モル％Ｌｉ2 Ｏ濃度の融液より
育成された単結晶よりも複屈折変化は小さくなり光損傷
は小さくなった。より高Ｌｉ2 Ｏ濃度の５８モル％融液
では僅かに酸化マグネシウム１モル％を添加するのみで
４８．６モル％Ｌｉ2 Ｏ濃度の融液の場合と同等の極め
て小さな単結晶複屈折変化を示した。また波長が０．６
３３μｍの場合の複屈折変化は、より小さくなった。
【００１０】
【実施例】チョクラルスキー法により５８．６モル％Ｌ
ｉ2 ＯのＬｉＮｂＯ3 粉末１４１８．６６０ｇにＭｇＯ
０．４４３ｇを添加して混合焼成した原料（ＬｉＮｂＯ
3１００モル％に対しＭｇＯ１モル％）を直径９０ｍ
ｍ，高さ９０ｍｍの白金るつぼに充填し、高周波誘導加
熱により加熱溶融させて所定時間温度を融点直上に保持
し、上方より１０ｒｐｍで回転する種結晶を融液表面に
接触させ２ｍｍ／時にて上方へ引き上げ、１８時間後、
結晶を融液より切り離し、３０時間かけて室温まで徐冷
して直径３０ｍｍ，長さ４０ｍｍ，重量１３１ｇの単結
晶を得た。as-grown の状態で結晶は単分域であった。
これより４ｍｍ角の試料を切りだし、光学研磨を施しセ
ナルモン法により複屈折変化を測定した。
ｉ2 ＯのＬｉＮｂＯ3 粉末１４１８．６６０ｇにＭｇＯ
０．４４３ｇを添加して混合焼成した原料（ＬｉＮｂＯ
3１００モル％に対しＭｇＯ１モル％）を直径９０ｍ
ｍ，高さ９０ｍｍの白金るつぼに充填し、高周波誘導加
熱により加熱溶融させて所定時間温度を融点直上に保持
し、上方より１０ｒｐｍで回転する種結晶を融液表面に
接触させ２ｍｍ／時にて上方へ引き上げ、１８時間後、
結晶を融液より切り離し、３０時間かけて室温まで徐冷
して直径３０ｍｍ，長さ４０ｍｍ，重量１３１ｇの単結
晶を得た。as-grown の状態で結晶は単分域であった。
これより４ｍｍ角の試料を切りだし、光学研磨を施しセ
ナルモン法により複屈折変化を測定した。
【００１１】Ａｒレーザー（４８８ｎｍ，１５０ｗ／cm
2 ）を照射した場合、複屈折変化は照射１分後に５×１
０-6で一定となった。これは４８．６モル％Ｌｉ2 Ｏに
５モル％ＭｇＯを添加した場合と同様の小さな変化であ
り光損傷は極めて小さい。
2 ）を照射した場合、複屈折変化は照射１分後に５×１
０-6で一定となった。これは４８．６モル％Ｌｉ2 Ｏに
５モル％ＭｇＯを添加した場合と同様の小さな変化であ
り光損傷は極めて小さい。
【００１２】また光学用途のおいて重要な非線形光学定
数を測定したところ、５８モル％Ｌｉ2 Ｏに１モル％Ｍ
ｇＯを添加したものが、４８．６モル％Ｌｉ2 Ｏに５モ
ル％ＭｇＯを添加した場合より約２倍大きいことが見出
された。
数を測定したところ、５８モル％Ｌｉ2 Ｏに１モル％Ｍ
ｇＯを添加したものが、４８．６モル％Ｌｉ2 Ｏに５モ
ル％ＭｇＯを添加した場合より約２倍大きいことが見出
された。
【００１３】
【発明の効果】本発明により光損傷がなく、かつ非線形
光学定数の大きな光学的均質性に優れたニオブ酸リチウ
ム単結晶の組成が得られ、これにより高性能なＳＨＧ等
の非線形光学素子の構造が可能となる等、工業分野への
寄与は大きい。
光学定数の大きな光学的均質性に優れたニオブ酸リチウ
ム単結晶の組成が得られ、これにより高性能なＳＨＧ等
の非線形光学素子の構造が可能となる等、工業分野への
寄与は大きい。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｌｉ2 Ｏ濃度５３〜６１モル％のニオブ
酸リチウム融液より析出させた単結晶に、酸化マグネシ
ウム０．１〜３モル％を添加してなることを特徴とする
光損傷のないニオブ酸リチウム単結晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6552692A JPH05270992A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 光損傷のないニオブ酸リチウム単結晶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6552692A JPH05270992A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 光損傷のないニオブ酸リチウム単結晶 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270992A true JPH05270992A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=13289551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6552692A Pending JPH05270992A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 光損傷のないニオブ酸リチウム単結晶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05270992A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004061397A1 (de) * | 2003-01-04 | 2004-07-22 | Deutsche Telekom Ag | Erhöhung der resistenz von kristallen gegen ,,optical damage' |
| JP2007269626A (ja) * | 1999-11-09 | 2007-10-18 | National Institute For Materials Science | ニオブ酸リチウム単結晶、およびその光素子、およびその製造方法 |
| JP2008176335A (ja) * | 1999-11-09 | 2008-07-31 | National Institute For Materials Science | タンタル酸リチウム単結晶からなる波長変換素子 |
| JP2013010656A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Chichibu Fuji Co Ltd | 単一分極化されたニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
-
1992
- 1992-03-24 JP JP6552692A patent/JPH05270992A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007269626A (ja) * | 1999-11-09 | 2007-10-18 | National Institute For Materials Science | ニオブ酸リチウム単結晶、およびその光素子、およびその製造方法 |
| JP2008176335A (ja) * | 1999-11-09 | 2008-07-31 | National Institute For Materials Science | タンタル酸リチウム単結晶からなる波長変換素子 |
| JP4569911B2 (ja) * | 1999-11-09 | 2010-10-27 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | タンタル酸リチウム単結晶からなる波長変換素子 |
| JP4590531B2 (ja) * | 1999-11-09 | 2010-12-01 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | ニオブ酸リチウム単結晶ウエハーからなる光素子、および該ウエハー用のニオブ酸リチウム単結晶体の製造方法 |
| WO2004061397A1 (de) * | 2003-01-04 | 2004-07-22 | Deutsche Telekom Ag | Erhöhung der resistenz von kristallen gegen ,,optical damage' |
| JP2013010656A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Chichibu Fuji Co Ltd | 単一分極化されたニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
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