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JPH05194026A - α−酸化アルミニウム系の、とくに研摩材に用いる焼結材料の製造方法 - Google Patents

α−酸化アルミニウム系の、とくに研摩材に用いる焼結材料の製造方法

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Publication number
JPH05194026A
JPH05194026A JP4161570A JP16157092A JPH05194026A JP H05194026 A JPH05194026 A JP H05194026A JP 4161570 A JP4161570 A JP 4161570A JP 16157092 A JP16157092 A JP 16157092A JP H05194026 A JPH05194026 A JP H05194026A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aluminum oxide
acid
dispersion
aluminum
treatment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP4161570A
Other languages
English (en)
Inventor
Dijen Franciscus Van
ファンディーエン フランシスクス
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lonza AG
Original Assignee
Lonza AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=4219935&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPH05194026(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Lonza AG filed Critical Lonza AG
Publication of JPH05194026A publication Critical patent/JPH05194026A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Crushing And Grinding (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 α−酸化アルミニウム系の、とくに研摩材と
して使用するための焼結材料をＡＩ（ＯＨ）3または低
温で仮焼した酸化アルミニウムの分散物から製造する。
ＡＩ（ＯＨ）3として、バイエル法で得られる水酸化
アルミニウムを使用し、分散物を形成するために粉砕処
理および非凝集化処理をする。 【効果】 焼結した材料は、クリスタライトの大きさが
一般的に＜０．５μｍで、密度が高く、硬度が高い。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、水酸化アルミニウム（ジブサイ
トないしハイドラルジライト）または低温仮焼した酸化
アルミニウムを原料とする酸化アルミニウム系の焼結材
料、とくに研摩粒子の製造方法に関する。
【０００２】α−酸化アルミニウム（コランダム）は、
硬度が高いので、研摩材として長年にわたり使用されて
いる。 研摩目的に適したコランダムの古典的な製造方
法では、酸化アルミニウム（アルミナ）または酸化アル
ミニウム含有原料（ボーキサイト）をアーク炉中で溶融
させ、凝固した後、所望の研摩粒子径に粉砕し、篩いに
かける。 溶融も粉砕も、融点および硬度が高いので、
エネルギー消費が非常に大きく、調達および維持に経費
のかかる設備を必要とする。
【０００３】その上、そのようにして得られた研摩粒子
の特性、特にその強靱性は多くの用途に最適ではない。
【０００４】そのため、すでに以前から、アルミニウム
含有化合物をコランダムの融点（約２０５０℃）未満の
温度で加熱することによりコランダム研摩粒子を得る努
力がなされている。 しかし、その際に、材料を緻密
に、細孔なしに焼結することが問題であるだけではな
く、とりわけ焼結した材料の微小構造が決定的な役割を
果たすことがわかった。 とくに、個々の粗い結晶を含
まず、クリスタライトの大きさが≦１μｍである、一様
で微細な組織を得ることが重要である。
【０００５】既知の解決策は、いわゆるゾル−ゲル法に
より、高純度のベーマイト（酸化アルミニウムの一水化
物、ＡｌＯＯＨ）を原料として使用し（ＥＰ２４０９
９）、場合により大きな結晶形成を防止する結晶核
（「種」）を加えることにより、個々のクリスタライト
が低温で時間的にも空間的にも過剰に成長しないよう
に、結晶化を急速に完了させ、望ましい変性を行なうこ
とによってこれを達成している（ＥＰ出願１５２７６
８）。 そのようにして得られた生成物は、非常に高品
質であるが、原料をかなり高価なアルミニウムアルコラ
ートの加水分解により製造するので、比較的高価にな
る。
【０００６】アルカリ金属とくにナトリウムの含有量を
低くする必要があるが、これは他の方法ではほとんど達
成できない。 加熱の際にβ−酸化アルミニウムの形成
を避けるためには、ナトリウム含有量を低くすることが
とくに重要である。 β−酸化アルミニウムは、粗い結
晶の形で生じるので、研摩特性にはとくに不利に作用す
る。
【０００７】また、より安価なベーマイトを原料とし
て、同等の品質を有する研摩材を得る試みがなされてい
るが、これは、焼結助剤を著しく大量に（アルミニウム
に対する原子比１：３５〜１：２）加え、特別な加熱速
度を維持することによってのみ達成できる（ＤＥ−ＰＳ
３２１９６０７）。 しかし、助剤を加えることによ
り、別の相、たとえば上記のＥＰ−ＰＳ２４００９に記
載されているスピネルが形成されるが、この相は研摩粒
子を「やわらかく」するので、それ自体好ましくない。
本発明の目的は、安価な原料から出発し、特別な添加
剤なしに、簡単な方法で、研摩特性の高い製品を与え
る、焼結酸化アルミニウム研摩材の製造方法を提供する
ことである。
【０００８】この目的は、本発明により、請求項１に記
載する方法により達成される。
【０００９】驚くべきことに、工程を適切に組み合わせ
ることにより、バイエル法で得られるような通常の工業
用水酸化アルミニウムＡｌ（ＯＨ）3（ギブサイト、ハ
イドラルジライトとも呼ばれる）から、クリスタライト
の大きさが１μｍ未満、たとえば０．５μｍ未満の、密
度および硬度が高い焼結α−酸化アルミニウムを製造で
きることがわかった。
【００１０】工業用水酸化アルミニウムからα−酸化ア
ルミニウムを製造する方法は一般的に知られている（工
業的なアルミニウム製造の一工程である）が、そのよう
にして得られた酸化アルミニウムは、一般的に気孔率が
高く、焼結特性が悪いので、通常の研摩目的には適して
いない。 非常に高い温度で初めて焼結が起るので、結
晶成長が大きくなり、その結果、緻密ではあるが、組織
が粗いために、機械的に不十分な、従来のコランダムに
対して本質的な長所が全くない製品が製造される。
【００１１】類似の方法で、たとえば大きな（数百μ
ｍ）テーブル状結晶を特徴とする、いわゆる卓状アルミ
ナが製造される。 そのような酸化アルミニウムは、特
殊な表面加工、たとえば材料の崩れがほとんど問題にな
らない艶出しにだけ適している（ＤＤ−ＰＳ７６４８
５）。
【００１２】通常の水酸化アルミニウムは、分散性が悪
くゲル化しないので、上記のゾル−ゲル法には適してい
ない［水酸化アルミニウムの特性に関しては、たとえば
ウルマンの「工業化学辞典」Ａ１巻、５５７〜５９４
頁、ＶＣＨ出版有限会社、（１９８５）参照］。
【００１３】本発明では、製造された状態の凝集物を個
々のクリスタライトに分割するために、原料を先ず湿っ
た状態で粉砕ないし非凝集化する。
【００１４】非凝集化は、好ましくはアトライター、振
動粉砕機または撹拌ボールミルで行なうが、その際、粉
砕体としては完全に、またはほとんど酸化アルミニウム
からなる粉砕体を使用する。 液体の量は、分散物中の
固体の含有量が１０〜４０重量％になるように選択する
のが好ましい。
【００１５】液体としては水を使用するのが好ましい
が、水の一部を、水と混合することができ、容易に蒸発
し得る溶剤、たとえば低級アルコールまたはアセトンで
置き換えることもできる。
【００１６】そのようにして得られた分散物に酸を加え
て、ｐＨを５未満に調節するのが有利であるが、それに
よって、溶解していた、ないし吸着されていた二酸化炭
素が追い出される。 好ましくは、ｐＨを２〜４に調節
する。
【００１７】酸としては、硝酸、塩酸、クエン酸、ギ
酸、酢酸またはシュウ酸からなるグループから選択され
た酸、好ましくは塩酸を使用するのが有利である。 こ
こで、必要な酸の量は水酸化アルミニウムの特性、とく
にその比表面積により異なる。また、酸を全く、または
少量しか添加せず、その代りに分散物を真空処理して脱
気することもできる。
【００１８】水酸化アルミニウム分散物に結晶核、好ま
しくはα−酸化アルミニウムからなる結晶核を加えるの
が有利である。 これらの核は、たとえば仮焼したアル
ミナの形のα−酸化アルミニウムを、粒径＜１μｍに粉
砕することにより簡単に得られる。 核は、好ましくは
総量（Ａｌ2Ｏ3として計算して）に対して１〜５重量％
の量で加え、十分に混合する。 とくに好ましくは、非
凝集化の始めまたは途中で加える。 結晶化核の他に、
助剤または添加剤、たとえば消泡剤、焼結助剤、粒子成
長抑制剤、等を加えることができる。 しかし、本発明
に従う方法には、そのような添加剤は必要ない。
【００１９】そのようにして得た分散物を続いて乾燥さ
せる。 乾燥は、蒸気泡の形成を避けるために、沸点未
満の温度で行なうのが有利である。 常圧下では、たと
えば約７０℃の乾燥温度が好ましい。 分散物の層の厚
さがたとえば約１０ｃｍである場合、この温度で約２〜
３日間で乾燥させることができる。 より高い圧力を加
え、沸点の上昇に応じて乾燥温度を高くし、乾燥時間を
短くすることができる。 乾燥の際、液体含有量が減少
するにつれて、さほどの多孔性が生じることなく、体積
ないし層厚が減少する。 ただちに、≦０．０５ｍｌ／
ｇの開孔率および平均細孔径≦１０ｎｍ（水銀浸透法で
測定）に達することができる。
【００２０】そのようにして得た乾燥ケーキを続いて、
場合により望ましい研摩粒子に応じた粒径に（焼結時の
収縮を考慮して）粉砕した後、焼結させる。 焼結温度
は、１１００〜１５００℃が有利である。 焼結期間は
温度によって異なるが、たとえば１４００℃で約２時間
である。
【００２１】水酸化アルミニウムのα−酸化アルミニウ
ムへの転換により体積は大きく収縮する（直線で約３０
％）が、本発明の実行により、別に仮焼工程を必要とせ
ずに、緻密な焼結生成物が得られる。
【００２２】本発明に従う方法には、水酸化アルミニウ
ムの代わりに、低温で仮焼した酸化アルミニウム、また
はその酸化アルミニウムと水酸化アルミニウムの混合物
を使用することができる。 低温で仮焼した酸化アルミ
ニウムは、まだ多少の、たとえば約８重量％の水を含ん
でおり、乾燥した分散物の熱重量分析により示されるよ
うに、本発明に従う処理の際に水分を取り入れて、再び
水酸化アルミニウムに転換する。 低温で仮焼した酸化
アルミニウムは水酸化アルミニウムから製造され、その
使用により特別な利点が得られるわけではないので、本
発明に従う方法には原料として水酸化アルミニウムを使
用するのが好ましい。
【００２３】本発明により製造された焼結材料は、クリ
スタライトの大きさが非常に細かく、焼結密度が高く、
硬度が高いのが特徴である。 その強靱性は、２．５Ｍ
Ｐａ・ｍ1/2以上である。 この材料は、研摩材のみな
らず、これらの特性が問題となる他の用途にも適してい
る。
【００２４】以下に示す実施例により、本発明にしたが
う方法の実施を説明する。
【００２５】
【実施例１】アトライター（０．６リットル）中で、１
００ｇの純粋水酸化アルミニウム（「マルチナル」R
ＯＬ−１０４，マーティンスヴェルクＧｍｂＨ，Ｄ−Ｗ
−５０１０ベルクハイム）を脱塩水に入れ、１．５重量
％（水酸化アルミニウムに対して）のα−酸化アルミニ
ウム核を加え、酸化アルミニウム−粉砕ボール（ｄ＝１
ｍｍ）で２時間粉砕し、非凝集化した。 粒径ないし凝
集物径は、粉砕前は１００％まで１０μｍ未満であり、
粉砕後は１００％まで１μｍ未満であった。α−酸化ア
ルミニウム核は、高温仮焼した酸化アルミニウムをアト
ライター中で粒径＜０．５μｍに粉砕して得た。 粉砕
前に約２０ｍｌの３７％塩酸溶液を加えて、ｐＨを２に
調節した。 この分散物を初期層厚５ｃｍで、７０℃で
２日間乾燥させた。
【００２６】乾燥後の平均細孔直径は９．５ｎｍ（水銀
−細孔径測定）で、開孔率は０．０５ｍｌ／ｇ未満であ
った。 乾燥材料の熱重量測定ないし微分熱分析によ
り、結合水が３５０℃未満で放出され、１０１０℃でα
−Ａｌ2Ｏ3に結晶化することがわかった。
【００２７】１４００℃で２時間焼結させた後、クリス
タライトの大きさが＜０．５μｍ、密度＞３．８ｇ／ｍ
ｌ（＞９５％理論値）およびビッカース硬度（５００ｇ
荷重）＞１９ＧＰａの材料が得られた。
【００２８】
【実施例２】水酸化アルミニウムの代わりに、７０ｇの
低温で仮焼した酸化アルミニウム（タイプ「ＨＬＳ」、
マーティンスヴェルク）（強熱減量約５重量％、Ｎａ2
Ｏ約０．２重量％、他の金属０．０５重量％、粒径９９
％＜１μｍ、比表面積２００ｍ2／ｇ）を使用した以外
は、実施例１と同様に行なった。 乾燥材料の熱重量分
析により、重量損失は４００℃において、Ａｌ（ＯＨ）
3成分に相当する３５％であった。１４００℃で２時間
焼結させた後、実施例１におけるものと同じ特性を有す
る製品が得られた。
【００２９】
【実施例３】原料として、低温で仮焼したタイプ「Ａ
Ｘ」の酸化アルミニウム（マーティンスヴェルク）（強
熱減量約６重量％、Ｎａ2Ｏ約０．２重量％、他の金属
０．０６重量％、粒度分布約２５％＜１０６ｎｍ、約１
０％＜４５μｍ、比表面積約１７５ｍ2／ｇ）を使用し
た以外は、実施例２と同様に行なった。 焼結（１４０
０℃、１時間）後のナトリウム含有量は０．１１重量％
であった。 Ｘ線回折分析により、焼結した材料中にβ
−Ａｌ2Ｏ3は確認されなかった（確認限界約１重量
％）。
【００３０】
【実施例４】アトライター処理の代わりに、コロイドミ
ル（「ウルトラ トゥラックス」R、ヤンケ＆クンケル)
で３０分間だけ混合した以外は、実施例２と同様に行な
った。 ７０℃で３日間乾燥したのち得られたケーキ
は、平均細孔径が４００ｎｍで、開孔率が０．０６ｍｌ
／ｇであった。 １２００℃で５時間仮焼することによ
り、開孔率が０．１１ｍｌ／ｇの材料が得られた。 こ
れに対して、実施例２で得た材料は、１２００℃で５時
間か焼した後の開孔率が０．０３ｍｌ／ｇであった。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 α−酸化アルミニウムの前駆物質および
    場合により通常の添加剤からなる分散物を製造するこ
    と、その分散物を乾燥させること、および焼結させるこ
    とからなる、α−酸化アルミニウム系焼結材料の製造方
    法において、α−酸化アルミニウムの前駆物質として水
    酸化アルミニウムＡｌ（ＯＨ）3または低温で仮焼した
    酸化アルミニウムを使用し、分散物を形成するために粉
    砕処理および非凝集化処理を行なうことを特徴とする方
    法。
  2. 【請求項２】 粉砕処理および非凝集化処理をアトライ
    ター、振動粉砕機または撹拌ボールミルにより行なうこ
    とを特徴とする請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 アトライター、振動粉砕機または撹拌ボ
    ールミルを、主としてα−酸化アルミニウムからなる粉
    砕体で運転することを特徴とする請求項２の方法。
  4. 【請求項４】 焼結の際の粒子成長を阻止するために、
    α−酸化アルミニウムからなる結晶核を分散物に加える
    ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかの方法。
  5. 【請求項５】 酸を加えることにより、分散物のｐＨを
    ５未満に調節することを特徴とする請求項１〜４のいず
    れかの方法。
  6. 【請求項６】 酸として、硝酸、塩酸、酢酸、クエン
    酸、ギ酸またはしゅう酸からなるグループから選択され
    た酸を使用することを特徴とする請求項５の方法。
  7. 【請求項７】 溶解した、および(または)吸着した気体
    を除去するために、分散物を真空処理することを特徴と
    する請求項１〜６のいずれかの方法。
  8. 【請求項８】 焼結を１１００〜１５００℃の温度で行
    なうことを特徴とする請求項１〜７のいずれかの方法。
  9. 【請求項９】 水酸化アルミニウムとして、バイエル法
    によるアルミナ製造の際に生じる水酸化アルミニウムを
    使用することを特徴とする請求項１〜８のいずれかの方
    法。
  10. 【請求項１０】 α−酸化アルミニウム系の、場合によ
    りさらに酸化物、炭化物、窒化物、ケイ化物または金属
    を加えた、請求項１の方法により得られる焼結材料。
  11. 【請求項１１】 請求項１０の焼結材料の、研摩粒子と
    しての使用。
JP4161570A 1991-06-21 1992-06-22 α−酸化アルミニウム系の、とくに研摩材に用いる焼結材料の製造方法 Pending JPH05194026A (ja)

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CH1844/91-5 1991-06-21

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EP (1) EP0524436B1 (ja)
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CZ (1) CZ188492A3 (ja)
DE (1) DE59200406D1 (ja)
ES (1) ES2060438T3 (ja)
HU (1) HUT61949A (ja)
MX (1) MX9202929A (ja)
NO (1) NO922439L (ja)
PL (1) PL294867A1 (ja)
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