JPH05180772A - レーザー気化／誘導結合プラズマ分析方法及びプラズマ トーチ - Google Patents
レーザー気化／誘導結合プラズマ分析方法及びプラズマ トーチInfo
- Publication number
- JPH05180772A JPH05180772A JP34652191A JP34652191A JPH05180772A JP H05180772 A JPH05180772 A JP H05180772A JP 34652191 A JP34652191 A JP 34652191A JP 34652191 A JP34652191 A JP 34652191A JP H05180772 A JPH05180772 A JP H05180772A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 標準試料として溶液試料を用い、固体分析試
料をレーザー気化／誘導結合プラズマ分析法で精度良く
分析する。 【構成】 四重管構造のトーチを用いて溶媒をプラズマ
に導入することよって、レーザー気化法による採取試料
と溶液試料とに対する感度の相違を解消する。 【効果】 固体標準試料の準備が困難な、新規材料、天
然物の分析や局所分析などが、高い精度で迅速に行うこ
とができる。
料をレーザー気化／誘導結合プラズマ分析法で精度良く
分析する。 【構成】 四重管構造のトーチを用いて溶媒をプラズマ
に導入することよって、レーザー気化法による採取試料
と溶液試料とに対する感度の相違を解消する。 【効果】 固体標準試料の準備が困難な、新規材料、天
然物の分析や局所分析などが、高い精度で迅速に行うこ
とができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、導電体、絶縁物を問
わずに固体物質の直接分析技術に関連し、特に適切な標
準試料が得られ難い試料の分析に関する。
わずに固体物質の直接分析技術に関連し、特に適切な標
準試料が得られ難い試料の分析に関する。
【０００２】
【従来の技術】材料業界では、製品品質の維持向上に際
して、結果が速やかに得られる迅速分析、或いは材料の
開発に際して材料内部の成分変動を捉えることができる
局部分析が切に嘱望される。この要求に応える技術とし
て、レーザー気化／誘導結合プラズマ分析は研究されて
いる。
して、結果が速やかに得られる迅速分析、或いは材料の
開発に際して材料内部の成分変動を捉えることができる
局部分析が切に嘱望される。この要求に応える技術とし
て、レーザー気化／誘導結合プラズマ分析は研究されて
いる。
【０００３】この方法は、先ず、固体物質に高密度エネ
ルギーであるレーザー光を照射し、試料の狙った部分を
溶融飛散或いは気化させ、不活性ガスをキャリアーとし
て試料採取を行う（以下、レーザー気化法と称す）。次
に、採取した試料をプラズマに導入して高温で励起（イ
オン化を含む）し、最後に元素種とその量が測定され
る。この測定には、種々の方法が用いられるが、代表的
な方法に分光法と質量分析法とがある。
ルギーであるレーザー光を照射し、試料の狙った部分を
溶融飛散或いは気化させ、不活性ガスをキャリアーとし
て試料採取を行う（以下、レーザー気化法と称す）。次
に、採取した試料をプラズマに導入して高温で励起（イ
オン化を含む）し、最後に元素種とその量が測定され
る。この測定には、種々の方法が用いられるが、代表的
な方法に分光法と質量分析法とがある。
【０００４】分光法では、プラズマで励起された元素の
発するスペクトルを測定し解析する。質量分析法ではプ
ラズマでイオン化されたイオンを測定し解析する。解析
では、測定情報から成分元素の毎に固体物質中の成分、
濃度を算出するが、これには検量線が用いられる。この
検量線は成分、濃度が共に既知である標準試料と測定値
とから求められる。標準試料としては、固体物質と同種
の成分から成り且つ濃度の異なる複数個の固体試料を用
いるのが通例である。
発するスペクトルを測定し解析する。質量分析法ではプ
ラズマでイオン化されたイオンを測定し解析する。解析
では、測定情報から成分元素の毎に固体物質中の成分、
濃度を算出するが、これには検量線が用いられる。この
検量線は成分、濃度が共に既知である標準試料と測定値
とから求められる。標準試料としては、固体物質と同種
の成分から成り且つ濃度の異なる複数個の固体試料を用
いるのが通例である。
【０００５】従って、この標準試料の作成は最も肝心な
技術要素であり、この成否は定量結果に重大な影響をも
たらす。このため、作成には多くの時間と労力を費やし
ている。更に、新規の材料や天然物では標準試料が存在
しないこともあり、又標準試料がある場合でも成分濃度
範囲がずれていたりすると、良い検量線が得られず分析
精度が低下することもある。溶液試料は成分、濃度共に
きめ細かく正確に作ることが可能であり、溶液試料を標
準試料として用いることが出来れば、上記の問題は解消
する。
技術要素であり、この成否は定量結果に重大な影響をも
たらす。このため、作成には多くの時間と労力を費やし
ている。更に、新規の材料や天然物では標準試料が存在
しないこともあり、又標準試料がある場合でも成分濃度
範囲がずれていたりすると、良い検量線が得られず分析
精度が低下することもある。溶液試料は成分、濃度共に
きめ細かく正確に作ることが可能であり、溶液試料を標
準試料として用いることが出来れば、上記の問題は解消
する。
【０００６】この観点から、固体試料に代えて水溶液試
料を用いる試みがある。「RelativeElemental Response
s for Laser Ablation-Indudtively Coupled Plasma Ma
ssSpectrometry」Ａnal.Chem.1989,61,p1243〜1248は、
レーザー気化法の選択的試料採取を補正するため、成分
元素の気化熱及び固体物質の熱伝導を用いて採取試料と
固体試料との濃度の偏りを補正する方法を報告してい
る。
料を用いる試みがある。「RelativeElemental Response
s for Laser Ablation-Indudtively Coupled Plasma Ma
ssSpectrometry」Ａnal.Chem.1989,61,p1243〜1248は、
レーザー気化法の選択的試料採取を補正するため、成分
元素の気化熱及び固体物質の熱伝導を用いて採取試料と
固体試料との濃度の偏りを補正する方法を報告してい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
補正法を用いて試料採取に伴う誤差を補正することは出
来るが、プラズマで励起するときの誤差を無くすことは
できない。溶液試料は溶媒を含むが、採取試料は溶媒を
含まない。この溶媒が存在するかしないかの違いが、プ
ラズマでの励起状況を変え測定値に差を与える。これが
標準試料として溶液試料を用いた場合の誤差となり、こ
れを無くすことが課題として残されていた。
補正法を用いて試料採取に伴う誤差を補正することは出
来るが、プラズマで励起するときの誤差を無くすことは
できない。溶液試料は溶媒を含むが、採取試料は溶媒を
含まない。この溶媒が存在するかしないかの違いが、プ
ラズマでの励起状況を変え測定値に差を与える。これが
標準試料として溶液試料を用いた場合の誤差となり、こ
れを無くすことが課題として残されていた。
【０００８】この問題を解決するためにこの発明は行わ
れたもので、プラズマ励起時に溶媒存在の有無を考慮す
ることによって、溶液標準試料を用いる精度の良い分析
技術を提供しようとするものである。
れたもので、プラズマ励起時に溶媒存在の有無を考慮す
ることによって、溶液標準試料を用いる精度の良い分析
技術を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の手段は、固体物質にレーザー光を照射して採取した試
料を誘導結合プラズマに導入して分析するにあたり、標
準試料として溶液試料を用い且つ測定時にプラズマに溶
媒を導入するレーザー気化／誘導結合プラズマ分析方
法、及び、溶媒の導入を可能ならしめる同心円状の四重
管構造のプラズマトーチである。
の手段は、固体物質にレーザー光を照射して採取した試
料を誘導結合プラズマに導入して分析するにあたり、標
準試料として溶液試料を用い且つ測定時にプラズマに溶
媒を導入するレーザー気化／誘導結合プラズマ分析方
法、及び、溶媒の導入を可能ならしめる同心円状の四重
管構造のプラズマトーチである。
【００１０】
【作用】一般に用いられている誘導結合プラズマトーチ
の例を図４に示す。プラズマトーチは同心円状の三重管
になっており、採取試料はキャリアーによって運ばれ試
料通路１から導入される。プラズマガス通路３にはアル
ゴンガスが導入され、冷却ガス通路４には冷却用のガス
が導入される。三重管の出口には高周波コイルが５があ
って、プラズマ炎６を発生させる。
の例を図４に示す。プラズマトーチは同心円状の三重管
になっており、採取試料はキャリアーによって運ばれ試
料通路１から導入される。プラズマガス通路３にはアル
ゴンガスが導入され、冷却ガス通路４には冷却用のガス
が導入される。三重管の出口には高周波コイルが５があ
って、プラズマ炎６を発生させる。
【００１１】従来の溶液標準試料を用いる分析法では、
先ず試料通路１に溶液標準試料を導入し、各種濃度にお
ける測定値と溶液標準試料に含まれる成分量との関係を
求める。これが検量線である。次に、溶液標準試料に代
えて固体物質からのレーザー気化採取試料を試料通路１
に導入して成分測定を行う。測定値は、先に得た検量線
による換算量に気化熱と熱伝導による補正を施されて含
有量に換算される。
先ず試料通路１に溶液標準試料を導入し、各種濃度にお
ける測定値と溶液標準試料に含まれる成分量との関係を
求める。これが検量線である。次に、溶液標準試料に代
えて固体物質からのレーザー気化採取試料を試料通路１
に導入して成分測定を行う。測定値は、先に得た検量線
による換算量に気化熱と熱伝導による補正を施されて含
有量に換算される。
【００１２】発明者らの研究によると、同じ量の成分を
プラズマに導入しても、レーザー気化採取試料と溶液試
料とでは、感度に相違が現れる。しかし、レーザー気化
採取試料であっても溶媒を存在させることにより、感度
は溶液試料の場合に一致することが判明した。これは、
プラズマ炎の電子密度や温度が溶媒の存在不存在により
相違し、測定感度に影響するものと考えられる。
プラズマに導入しても、レーザー気化採取試料と溶液試
料とでは、感度に相違が現れる。しかし、レーザー気化
採取試料であっても溶媒を存在させることにより、感度
は溶液試料の場合に一致することが判明した。これは、
プラズマ炎の電子密度や温度が溶媒の存在不存在により
相違し、測定感度に影響するものと考えられる。
【００１３】図１に、これらの場合の感度を比較して示
す。鉄鋼標準試料について調べたものである。図の横軸
はこの標準試料を酸で溶解し溶液試料とした場合（以
下、溶液法と称す）の感度で、縦軸はレーザー気化法に
よって採取した場合の感度である。レーザー気化法によ
って採取した場合では、従来通り、溶媒が存在しない場
合と、後に述べる四重管を用いて溶媒を存在させた場合
とについて調べた。溶媒が存在しない場合を〇印で表示
し、溶媒を存在させた場合を△印で表示してある。プラ
ズマに導入する試料の形態が変わっても、感度が同じな
らば感度曲線は４５°の直線になる。
す。鉄鋼標準試料について調べたものである。図の横軸
はこの標準試料を酸で溶解し溶液試料とした場合（以
下、溶液法と称す）の感度で、縦軸はレーザー気化法に
よって採取した場合の感度である。レーザー気化法によ
って採取した場合では、従来通り、溶媒が存在しない場
合と、後に述べる四重管を用いて溶媒を存在させた場合
とについて調べた。溶媒が存在しない場合を〇印で表示
し、溶媒を存在させた場合を△印で表示してある。プラ
ズマに導入する試料の形態が変わっても、感度が同じな
らば感度曲線は４５°の直線になる。
【００１４】調査の結果は、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、
Ｖ等の成分で、〇印は４５°直線から隔たって分布して
いるが、△印は直線上或いは極めて接近して分布してい
る。溶媒が存在しないレーザー気化法と溶液法とでは感
度に差があるが、溶媒を存在させることによってこの差
は明らかに解消する。
Ｖ等の成分で、〇印は４５°直線から隔たって分布して
いるが、△印は直線上或いは極めて接近して分布してい
る。溶媒が存在しないレーザー気化法と溶液法とでは感
度に差があるが、溶媒を存在させることによってこの差
は明らかに解消する。
【００１５】即ち、レーザー気化法で試料採取を行う誘
導結合プラズマ分析では、プラズマに溶媒を導入するこ
とによって、溶液試料を標準試料として用い高い精度の
分析を行うことができる。
導結合プラズマ分析では、プラズマに溶媒を導入するこ
とによって、溶液試料を標準試料として用い高い精度の
分析を行うことができる。
【００１６】溶媒を導入するためには、プラズマトーチ
が三重管では困難であり、四重管構造にするとよい。こ
の構造を図２に示す。同心円状の四重管で、試料通路
１、プラズマガス通路３、冷却ガス通路４以外に溶媒通
路２が設けられている。溶媒通路２は試料通路１に隣接
し、且つプラズマガス通路３よりも内側にある。試料通
路１と溶媒通路２とは入替えてもよい。
が三重管では困難であり、四重管構造にするとよい。こ
の構造を図２に示す。同心円状の四重管で、試料通路
１、プラズマガス通路３、冷却ガス通路４以外に溶媒通
路２が設けられている。溶媒通路２は試料通路１に隣接
し、且つプラズマガス通路３よりも内側にある。試料通
路１と溶媒通路２とは入替えてもよい。
【００１７】検量線作成時には、試料通路１にはキャリ
ヤーガスのみを導入し、溶媒通路２に溶液標準試料が導
入される。溶媒に関しては、標準成分を溶解するもので
あれば、何でも使用が可能である。例えば、有機溶媒、
水、酸水溶液、アルカリ水溶液等であり、溶液試料溶媒
に近い溶媒ほど好ましい。
ヤーガスのみを導入し、溶媒通路２に溶液標準試料が導
入される。溶媒に関しては、標準成分を溶解するもので
あれば、何でも使用が可能である。例えば、有機溶媒、
水、酸水溶液、アルカリ水溶液等であり、溶液試料溶媒
に近い溶媒ほど好ましい。
【００１８】又、内標準法は、一般に装置の変動や試料
導入量を補正する方法としてよく用いられるが、これは
同時に測定される目的成分の測定値と主成分の測定値と
の比を測定強度として解析する手法で、この発明におい
ても有効である。更に、固体物質について熱伝導度等の
情報が得られている場合は、熱伝導度及び気化熱による
補正を併用してもよい。
導入量を補正する方法としてよく用いられるが、これは
同時に測定される目的成分の測定値と主成分の測定値と
の比を測定強度として解析する手法で、この発明におい
ても有効である。更に、固体物質について熱伝導度等の
情報が得られている場合は、熱伝導度及び気化熱による
補正を併用してもよい。
【００１９】
【実施例】低合金鋼、アルミニウム合金、チタン合金及
び窒化珪素の固体物質を分析し、化学分析値と対比して
正確度を調べた。
び窒化珪素の固体物質を分析し、化学分析値と対比して
正確度を調べた。
【００２０】測定に用いた装置を図３に示す。固体物質
１０にレーザー発振器１１から発せられるレーザー光を
照射してレーザー気化を行い、アルコンガスボンベ１２
に溜められた高純度アルゴンガスをキャリヤーとして試
料採取を行った。採取試料をプラズマトーチ１３に導入
してプラズマで励起し、分析器１４で同定定量した。
１０にレーザー発振器１１から発せられるレーザー光を
照射してレーザー気化を行い、アルコンガスボンベ１２
に溜められた高純度アルゴンガスをキャリヤーとして試
料採取を行った。採取試料をプラズマトーチ１３に導入
してプラズマで励起し、分析器１４で同定定量した。
【００２１】レーザー発振器１１には、Ｑスイッチ付き
ルビーレーザーを使用し、プラズマトーチ１３は、図２
に示した四重管構造である。分析器１４には、低合金鋼
及びアルミニウム合金の分析では分光分析器を用い、チ
タン合金及び窒化珪素では質量分析器を用いた。
ルビーレーザーを使用し、プラズマトーチ１３は、図２
に示した四重管構造である。分析器１４には、低合金鋼
及びアルミニウム合金の分析では分光分析器を用い、チ
タン合金及び窒化珪素では質量分析器を用いた。
【００２２】検量線の作成及び装置の校正に用いた溶液
標準試料１５は、純金属を酸溶解して混合作製した水溶
液試料である。測定時に導入する溶媒としては、低合金
鋼及びチタン合金の分析では標準試料と同じ酸溶液を用
い、アルミニウム合金及び窒化珪素の分析では蒸留水を
用いた。
標準試料１５は、純金属を酸溶解して混合作製した水溶
液試料である。測定時に導入する溶媒としては、低合金
鋼及びチタン合金の分析では標準試料と同じ酸溶液を用
い、アルミニウム合金及び窒化珪素の分析では蒸留水を
用いた。
【００２３】なお、調査は、従来の方法についても行
い、この発明の実施例と比較した。低合金鋼、アルミニ
ウム合金、チタン合金、セラミックスを対象にした調査
の結果を各々表１、表２、表３及び表４に示す。
い、この発明の実施例と比較した。低合金鋼、アルミニ
ウム合金、チタン合金、セラミックスを対象にした調査
の結果を各々表１、表２、表３及び表４に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
【表３】
【００２７】
【表４】
【００２８】この発明の実施例では、真値との偏差は、
−１２％〜１５％であり、これに対して従来の方法で
は、偏差は−８９％〜８２％と６倍以上も大きかった。
−１２％〜１５％であり、これに対して従来の方法で
は、偏差は−８９％〜８２％と６倍以上も大きかった。
【００２９】
【発明の効果】以上述べてきたように、この発明では、
プラズマに溶媒を導入することによって、レーザー気化
／誘導結合プラズマ分析において、溶液標準試料を用い
て正確な分析を行うことを可能にした。この技術は、材
料製造過程での直接分析及び固体標準試料が得られがた
い新規材料等の分析に大きく貢献するもので、その効果
は大きい。
プラズマに溶媒を導入することによって、レーザー気化
／誘導結合プラズマ分析において、溶液標準試料を用い
て正確な分析を行うことを可能にした。この技術は、材
料製造過程での直接分析及び固体標準試料が得られがた
い新規材料等の分析に大きく貢献するもので、その効果
は大きい。
【図１】この発明の原理を説明するための感度の改善を
示す図である。
示す図である。
【図２】四重管構造のプラズマトーチの概要を示す図で
ある。
ある。
【図３】実施例に用いた分析装置の概要を示す図であ
る。
る。
【図４】従来の三重管構造のプラズマトーチの概要を示
す図である。
す図である。
１ 試料通路 ２ 溶媒通路 ３ プラズマガス通路 ４ 冷却ガス通路 １０ 固体物質 １３ プラズマトーチ １４ 分析器
Claims (2)
- 【請求項１】 固体物質にレーザー光を照射して採取し
た試料を誘導結合プラズマに導入して分析するにあた
り、標準試料として溶液試料を用いて検量線を作成し、
測定時にはプラズマに溶媒を導入することを特徴とする
レーザー気化／誘導結合プラズマ分析方法。 - 【請求項２】 レーザー気化／誘導結合プラズマ分析に
用いるトーチが同心円状の四重管構造であることを特徴
とするプラズマトーチ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34652191A JPH05180772A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | レーザー気化／誘導結合プラズマ分析方法及びプラズマ トーチ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34652191A JPH05180772A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | レーザー気化／誘導結合プラズマ分析方法及びプラズマ トーチ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05180772A true JPH05180772A (ja) | 1993-07-23 |
Family
ID=18383990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34652191A Pending JPH05180772A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | レーザー気化／誘導結合プラズマ分析方法及びプラズマ トーチ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05180772A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2773300A1 (fr) * | 1997-12-29 | 1999-07-02 | Air Liquide | Torche a plasma et installation d'analyse de gaz utilisant une telle torche |
| EP0930810A1 (fr) * | 1997-12-29 | 1999-07-21 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Torche à plasma à injecteur réglable et installation d'analyse d'un gaz utilisant une telle torche |
-
1991
- 1991-12-27 JP JP34652191A patent/JPH05180772A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2773300A1 (fr) * | 1997-12-29 | 1999-07-02 | Air Liquide | Torche a plasma et installation d'analyse de gaz utilisant une telle torche |
| EP0930810A1 (fr) * | 1997-12-29 | 1999-07-21 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Torche à plasma à injecteur réglable et installation d'analyse d'un gaz utilisant une telle torche |
| US6236012B1 (en) | 1997-12-29 | 2001-05-22 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Plasma torch with an adjustable injector and gas analyzer using such a torch |
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