JPH0463253A - Fe基軟磁性合金とその製造方法およびそれを用いた磁性コア - Google Patents
Fe基軟磁性合金とその製造方法およびそれを用いた磁性コアInfo
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- JPH0463253A JPH0463253A JP1339722A JP33972289A JPH0463253A JP H0463253 A JPH0463253 A JP H0463253A JP 1339722 A JP1339722 A JP 1339722A JP 33972289 A JP33972289 A JP 33972289A JP H0463253 A JPH0463253 A JP H0463253A
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
ークコイル、各種磁気ヘッド、各種センサなどに適した
Fe基軟磁性合金よびその製造方法に関する。
は、従来、パーマロイ、Fe−A I −8i系合金、
ケイ素鋼、フェライトなどが用いられてきた。
化などの要求が高まっており、このような要求を満足す
るために、たとえば電源などの動作周波数は高周波化さ
れつつある。そこで、磁性部品を構成する軟磁性材料に
は、高周波域における低損失化や飽和磁束密度の増大な
どの特性向上が強く望まれている。
分に満足することができないことから、高周波対応の軟
磁性材料としてアモルファス合金か最近注目を集めてい
る。
軟磁気特性を示し、また高周波域で低鉄損、高角形比が
得られるなどの特性を有することから、スイッチング電
源用の磁性部品などとして一部実用化されている。たと
えばCo基アモルファス合金は可飽和リアクトルなどと
して、またFe基アモルファス合金はチョークイルなど
として実用化されている。
ければならない課題も多い。゛たとえばC。
得られるなと、特性的には優れているものの、比較的高
価で汎用性に乏しいという難点かある。また、Fe基ア
モルファス合金は、安価で汎用性には優れるものの、零
磁歪が得られないため、樹脂モールドなどによる磁気特
性の劣化か比較的大きく、また磁歪振動によってノイズ
の発生か大きいなどの難点かある。
気特性を有する超微細な結晶粒を析出させたFe基軟磁
性合金提案されている(特開昭63320504号公報
、同64−79342号公報など参照)。このPe基超
超微細結晶合金、優れた軟磁気特性を有するとともに、
低磁歪を満足し、さらにFeを主としていることから比
較的安価であり、Co基アモルファス合金に代る軟磁性
材料として注目されている。
は、その製造過程における熱処理温度に対する依存性が
大きいという難点があった。
モルファス化し、その後結晶化温度近傍の温度域て熱処
理することによって、微細な結晶粒を析出させて優れた
軟磁気特性を付与している。
モルファス状態から結晶化する際に放出されるエネルギ
ー量か大きいため、熱処理時に設定温度範囲を超える危
険性か高く、これによって軟磁気特性の劣化を招きやす
いという難点かあった。
ので、高周波域において低鉄損、高飽和磁束密度、低磁
歪を満足し、かつこれら特性か熱処理条件にあまり依存
することなく得られる安価で汎用性に優れたFe基軟磁
性合金その製造方法、およびそれを用いた磁性コアを提
供することを目的とするものである。
材料から選ばれた少なくとも 1種の化合物を、HはT
i、 Zr5Hr、 V 、Nb、 Ta、 Cr、
MoおよびWから選ばれた少なくとも 1種の元素を、
HoはMn、白金族元素、Ags Aus Zn、^1
、Ga、 In、 Sn、希土類元素から選ばれた少な
くとも 1種の元素を、AはGoおよびNiから選ばれ
た少なくとも 1種の元素を、2はBSC,PおよびG
eから選ばれた少なくとも1種の元素を表し、aSb、
cSd、eおよびrは、下記の式を満足する数である。
0%以上か微細結晶粒により構成されていることを特徴
とするものである。
のFe基合金およびセラミックス材料を含有する溶湯を
急冷する工程と、前記急冷工程で得た急冷体に、該急冷
体の結晶化温度付近あるいはそれ以上の温度で熱処理を
施し、組織内に微細結晶粒を析出させる工程とを有する
ことを特徴とするものである。
について説明する。
粒を比較的低温で析出させるのに必須のものであり、か
つ結晶粒の粗大化を抑制するものである。これらにより
、鉄損や透磁率などの軟磁気特性が改善され、また軟磁
気特性の熱処理温度依存性が低下し、軟磁気特性の再現
性が向上する。
セラミックス材料、すなわち無機化合物てあればその効
果が得られるか、溶融のしやすさなどから融点1800
℃以下の化合物が好ましい。また、この溶融性を考慮す
ると酸化物か好ましい。
1旧0 、WO、Ta2OSNb 0 。
示され、特にCu2O、CuOが好ましい。
るあたりから得られるが、5at%を超えると脆くなっ
て、その製造工程における急冷時にたとえば長尺な薄帯
を形成することが困難となることから、Xの含有量は0
.lat%〜5at%の範囲とする。Xのより好ましい
含有量は0.3at%〜4at%の範囲である。
軟磁気特性を劣化させる化合物、たとえばZとしてBを
用いた場合のPe BやFe23B6などの析出を抑
制するものである。上記したH元素のうち、大気中で作
製する場合は、特にNb、 Ta、MOSW s Vが
好ましい。
るあたりから得られるが、10at%を超えるとアモル
ファス化することか困難となるため、Hの含有量はo、
tat%〜10at%の範囲とする。月のより好ましい
含有量は0.5at%〜1llat%の範囲である。
さらに改善するのに有効な元素である。ただし、間°の
含有量かあまり多いと、飽和磁束密度の低下を招くため
、10at%以下とする。上記したM゛元素うち、特に
白金族・元素属は耐食性の改善に有効であり、また^l
5Gaは微細結晶粒の主相であるbcc−Pe固溶体の
安定化に有効である。
スを含む合金溶湯をアモルファス化するために必須の元
素であり、かつ微細結晶粒の析出を助成する元素である
。特にStは、微細結晶粒の主成分であるFeに固溶し
、磁気異方性および磁歪の低減に寄与する。
難となり、また25at%を超えると超急冷効果か小さ
くなり、比較的粗大な結晶粒か析出しやすくなるため、
5at%〜25at%の範囲とする。また、Stの含有
量か12aL%〜20at%の範囲て磁歪か零となるた
め、特に好ましい。また、Zの含有量が2at%未満で
はアモルファス化か困難となり、また20at%を超え
ると熱処理により結晶化した際に磁気特性か劣化しやす
くなるため、2at%〜20at%の範囲とする。上記
した2元素のうち、特にBか薄帯作製の容易さの観点か
ら好ましい。なお、StとZとの合計量は12at%〜
30at%の範囲が好ましく、またSt/Bの比を1以
上とすることが優れた軟磁気特性を得るために好ましい
。
あるが、置換量があまり多いと逆に軟磁気特性の劣化を
招くため、40at%以下とする。
どの通常のFe系合金にも含まれているような不可避的
な不純物を微量含んでいても、本発明の効果を損うもの
ではない。
合金組織の50%以上か微細結晶粒により構成されてい
るものであり、上記微細結晶粒は合金組織中に均一に分
布して存在している。この微細結晶粒は、bcc−Fe
固溶体を主体とするものであり、特に少なくとも一部に
規則格子か存在する場合に、優れた軟磁気特性か得られ
る。ここで、上記規則格子の存在は、X線回折によって
規則格子のピークが出現することによって確認される。
%以上と規定したのは、微細結晶粒の存在か面積比で5
0%未満となると、磁歪が大きくなり、また透磁率が低
く、鉄損が高くなり、目的とする軟磁気特性が得られな
いためである。より好ましい微細結晶粒による合金組織
の構成比は、面積比で60%〜100%の範囲である。
倍率で拡大(たとえば透過型電子顕微鏡により20万倍
)して測定したものである。
記(1)式中のXで表される酸化物などのセラミックス
材料の存在によって超微細化されたものであり、50n
11以下という極めて小さい平均粒径を有するものであ
る。この結晶粒の超微細化は、酸化物などのセラミック
ス材料かFeとほとんど固溶しないことから、セラミッ
クス材料か析出により生成した結晶粒界、あるいは三重
点に存在し、これによって結晶粒の成長か抑制されるた
めに起こるものと考えられる。
、薄帯作製時に用いたセラミ・ソクスの回折線が見られ
、場合によって、溶融時に一部還元され、その金属の回
折線が見られる場合もある。
セラミックスがあるが、これらかW 5Tas Cuに
還元されると、回折線2θ(deg)において、それぞ
れ40,3.38.5.43.3でピークを示す。
ように合金組織中に存在する結晶粒を超微細化すること
によって、軟磁気特性か熱処理温度に依存することを抑
制し、優れた軟磁気特性の再現性を高めている。すなわ
ち結晶粒の粒径を超微細化することによって磁気異方性
かより小さくなり、これか熱処理温度条件を緩和する。
せるものであり、平均結晶粒径か50nmを超えると初
期の磁気特性が得られなくなる。上記熱処理温度に対す
る軟磁気特性の依存性を低減させる点からは、平均結晶
粒径か20n1以下とすることが好ましい。なお、上記
平均結晶粒径は各結晶粒の最大径を測定し、それを平均
した値である。
する。
を含有する溶湯を作製する。上述した本発明のFe基軟
磁性合金作製するためには、この溶湯の組成を上記(1
)式の組成を満足させる。
ミックス材料を配合し、上記(1)式の組成を満足させ
た母合金を作製し、この母合金の融点以上に加熱して溶
融する。
、この母合金とセラミ・ンクス材料とを上記(1)式の
組成を満足するように混合し、この混合物を上記母合金
およびセラミ・ノクス材料の融点以上に加熱して溶融す
る。なお、上記母合金およびセラミックス材料いずれか
を予め溶融し、その溶融物に他方を投入して溶融しても
同様である。
超急冷法によって急冷する。
なアモルファス状態を得ることか、超微細な結晶粒を得
る上で好ましい。また、急冷体の形状は、板状(帯状)
、線状、粉末状、薄片状など、用途に応じて各種形状を
選択することが可能である。なお、急冷体を板状とする
場合には板厚を3μII〜100μm、線状とする場合
には線径200μm以下、粉末状とする場合は200μ
l以下とすることが好ましい。
の結晶化温度付近あるいはそれ以上の温度による熱処理
を施し、bcc−Fe固溶体を主とする超微細結晶粒を
析出させる。
形状を得るために変形を伴う加工を必要とする場合には
、所望の形状に成形した後に行うことか好ましい。
〜+200℃の範囲内で行うことか可能である。
り低いと微細な結晶粒が析出しにくく、また結晶化温度
に対して+200℃の温度を超えるとbcc−Fe固溶
体以外の相が析出しやすくなるためである。
性を満足するFe基軟磁性合金得られるのは、上述した
ように析出する結晶粒を超微細化させることが可能であ
るためであり、本発明の重要な特徴の一つである。これ
によって優れた軟磁気特性を有するFe基軟磁性合金再
現性よく得ることか可能となる。なお、実際の設定温度
は、熱処理時の温度上昇などの不確定要素を見込んで、
急冷体の結晶化温度に対して一20℃〜+150℃の範
囲とすることか好ましい。
/minで測定した値を示す。
よって適宜設定するものであるか、通常、2分〜24時
間の範囲か好ましい。熱処理時間か2分未満では結晶粒
の析出を充分に行うことか困難であり、また24時間を
超えるとbcc−Fe固溶体以外の相が析出しやすくな
るためである。より好ましい熱処理時間は、5分〜10
時間の範囲である。
などの不活性雰囲気中、真空中、水素中などの還元性雰
囲気中、あるいは大気中など、各種雰囲気を使用するこ
とが可能である。
特に制限はない。
後に、微細結晶粒か析出したPe基軟磁性合金対して磁
場を印加しく磁場熱処理を含む)、特性を変化させて用
途に合った磁気特性を付与することも可能である。この
際の磁場は、直流磁場、交流磁場のいずれてもよく、ま
た磁場の印加力向は、薄帯軸方向、幅方向、板厚方向の
いずれてもよく、さらに回転磁場でもよい。
優れているため、たとえば磁気ヘット、薄膜ヘッド、大
電力用を含む高周波トランス、可飽和リアクトル、コモ
ンモードチョークコイル、ノーマルモードチョークコイ
ル、高電圧パルス用ノイズフィルタ、レーザ電源などに
用いられる磁気スイッチなど高周波で用いられる磁性コ
ア、電流センサー、方位センサー、セキュリティセンサ
ーなどの各種センサー用の磁性材料など、磁性部品用の
合金として優れた特性を有している。
微細結晶粒を有するFe基軟磁性合金薄帯巻回体や積層
体などが例示される。これら磁性コアは、必要に応して
薄帯の少なくとも片面に絶縁層を設けることによって層
間絶縁を行う。
を付着させることによって形成したり、金属アルコキン
ド溶液の塗布、焼成(結晶粒析出のための熱処理で可)
によって形成する。また、エポキン系樹脂を含浸させる
ことによっても、同様な効果か得られる。この樹脂含浸
は、カットコアなどを作製する際に有効である。さらに
樹脂含浸は、絶縁処理ばかりでなく、さび防止や耐環境
性の向上などにも寄与する。なお、耐環境性の向上は、
磁性コアをケースに収納したり、ボビンに巻くことなど
によっても達成される。
回し、層間絶縁を行ってもよい。この方法は、レーザー
電源用磁気圧縮回路に用いられる場合などに有効である
。ここで用いる絶縁フィルムとしては、ポリイミド系、
ポリエステル系、ガラス繊維系などか例示されるが、本
発明で用いる薄帯は、通常、脆化した状態で優れた軟磁
気特性か得られるため、ポリイミド系フィルムを用いる
ことが好ましい。
は、巻き始めおよび巻き終りに端末処理を施すことが好
ましい。これによって、熱処理操作などにおける不都合
か防止される。端末処理としては、レーサー照射、スポ
ット溶接などによる局部的層間接着やポリイミド系など
の耐熱性フィルムによる接着などが用いられる。
れる組成を有する母合金を1400℃に加熱して溶融し
、溶融状態のFe基合金およびセラミックス材料とを含
有する溶湯を作製した。次いで、この溶湯を単ロール法
によって急冷してアモルファス化し、幅10■×板厚1
8μ■の長尺なアモルファス薄帯を得た。なお、このア
モルファス薄帯の結晶化温度(昇温速度10deg/w
inで測定)は、507℃てあった。
1+1X内径12■×高さ 5■のトロイダルコアを複
数成形した。これら複数のトロイダルコアに対して、窒
素雰囲気中において各種温度条件下で1時間の熱処理を
施し、超微細結晶粒を析出させて磁性コアを作製した。
1kllzでの初透磁率を、U関数針およびLCRメー
ターを用いて測定した。その結果を第1図に示す。
析出させ、磁性コアを作製した。この比較例による磁性
コアについても同様に100kHz、 2kGでの鉄損
と1kHzでの初透磁率を測定した。その結果を同様に
第1図に示す。
においては、広い温度範囲で低鉄損および高透磁率か得
られているのに対し、比較例による磁性コアでは低鉄損
および高透磁率を得るための最適熱処理範囲か狭いこと
か分る。なお、飽和磁束密度は13.2kGであった。
磁性コアの熱処理前(急冷後)の薄帯と熱処理を施して
磁性コアとして得た後の薄帯に対し、それぞれX線回折
を行った。それらのX線回折パターンを第2図(熱処理
前:第2図(a)、熱処理後:第2図(b))に示す。
X線回折を行いパターンを第3図に示す。
ス状態になっており、580℃による熱処理後にはbc
c−Fe固溶体のみの回折線か認められる。
。一方、650℃による熱処理では、第3図に示すよう
に、bcc相以外にFe B 、 Fe23B 6、
Cu2Oの回折線が見られ、上述した磁気特性の劣化と
一致している。
で熱処理を行った磁性コアにおける結晶粒径を求めたと
ころ、9.4r+n+てあった。この値は透過型電子顕
微鏡によって測定した値とほぼ一致した。また、透過型
電子顕微鏡による拡大像(20万倍)から合金組織中の
微細結晶粒か占める面積比を求めたところ、90%であ
った。
例1と同様にして作製し、これら各薄帯に各アモルファ
ス薄帯の結晶化温度に対して+50℃の温度で1.5時
間の熱処理を行った。
例1と同様にして求めた。それらの測定結果を同様に急
冷したセンダスト薄帯の測定結果と併せて第1表に示す
。
よるPc基軟磁性合金薄帯、極めて微細な結晶粒を有し
、低鉄損、低磁歪が得られていることか分る。
例1と同様にして作製し、これら各薄帯に各アモルファ
ス薄帯の結晶化温度に対して+80℃の温度で1時間の
熱処理を行った。
例1と同様にして求めた。それらの〕1定結果を同様に
急冷したセンダスト薄帯のCI定定結上併せて第2表に
示す。
Pe基軟磁性合金薄帯、極めて微細な結晶粒を有し、低
鉄損、低磁歪か得られていることか分る。
例1と同様にして作製し、これら各薄帯に各アモルファ
ス薄帯の結晶化温度に対して+60℃の温度で2時間の
熱処理を行った。
例1と同様にして求めた。それらの測定結果を同様に急
冷したセンダスト薄帯の測定結果と併せて第3表に示す
。
Fe基軟磁性合金薄帯、極めて微細な結晶粒を有し、低
鉄損、低磁歪か得られていることか分る。
低鉄損、高飽和磁束密度、低磁歪を満足し、かつ安価で
汎用性に優れたFe基軟磁性合金提供することか可能と
なる。そして、本発明のFe基軟磁性合金、その軟磁気
特性が広範囲な熱処理条件下で得られるため、安定供給
か可能となり、トロイダル状あるいは各種スイッチング
電源用磁性部品、パルス圧縮回路用可飽和コア、磁気ヘ
ッド、各種センサー、磁気ンールドなどに有効である。
の熱処理温度と磁気特性との関係を示すグラフ、第2図
(a)は本発明に用いた合金薄帯の熱処理前のX線回折
パターンを示す図、第2図(b)は本発明に用いた合金
薄帯に最適熱処理を施した時のX線回折パターンを示す
図、第3図は本発明に用いた合金薄帯を650℃で熱処
理した時のX線回折パターンを示す図である。 出願人 株式会社 東芝
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)一般式: Fe_1_0_0−a−b−c−d−e−f^Xa^M
b^M′c^Ad^Sie^Zf(式中、Xは急冷体作
製時に溶融可能なセラミックス材料から選ばれた少なく
とも1種の化合物を、MはTi、Zr、Hf、V、Nb
、Ta、Cr、MoおよびWから選ばれた少なくとも1
種の元素を、M′はMn、白金族元素、Ag、Au、Z
n、Al、Ga、In、Sn、希土類元素から選ばれた
少なくとも1種の元素を、AはCoおよびNiから選ば
れた少なくとも1種の元素を、ZはB、C、PおよびG
eから選ばれた少なくとも1種の元素を表し、a、b、
c、d、eおよびfは、下記の式を満足する数である。 ただし、下記式中の全ての数字はat%を示す。 0.1≦a≦5 0.1≦b≦10 0≦c≦10 0≦d≦40 5≦e≦25 2≦f≦20 12≦e+f≦30。) で実質的に表される組成を有し、かつ面積比で組織の5
0%以上が微細結晶粒により構成されていることを特徴
とするFe基軟磁性合金。 (2)請求項1記載のFe基軟磁性合金において、前記
微細結晶粒の平均粒径が50nm以下であることを特徴
とするFe基軟磁性合金。 (3)請求項1記載のFe基軟磁性合金において、前記
微細結晶粒は、主としてbcc−Fe固溶体からなり、
かつその少なくとも一部が規則相であることを特徴とす
るFe基軟磁性合金。 (4)請求項1記載のFe基軟磁性合金において、前記
Xは、CuO、CU_2O、SnO_2、Bi_2O_
3、WO_3、Ta_2O_5、Nb_2O_5、Mo
O_3、MnO、GeO_2、Ga_2O_3およびC
dOから選ばれた少なくとも1種の酸化物であることを
特徴とするFe基軟磁性合金。 (5)溶融状態のFe基合金およびセラミックス材料と
を含有する溶湯を急冷する工程と、 前記急冷工程で得た急冷体に、該急冷体の結晶化温度付
近あるいはそれ以上の温度で熱処理を施し、組織内に微
細結晶粒を析出させる工程とを有することを特徴とする
Fe基軟磁性合金の製造方法。 (6)請求項5記載のFe基軟磁性合金の製造方法にお
いて、 前記溶湯の組成が、 一般式: Fe_1_0_0−a−b−c−d−e−f^Xa^M
b^M′c^Ad^Sie^Zf(式中、Xは 急冷体
作製時に溶融可能なセラミックス材料から選ばれた少な
くとも1種の化合物を、MはTi、Zr、Hf、V、N
b、Ta、Cr、MoおよびWから選ばれた少なくとも
1種の元素を、M′はMn、白金族元素、Ag、Au、
Zn、Al、Ga、In、Sn、希土類元素から選ばれ
た少なくとも1種の元素を、AはCoおよびNiから選
ばれた少なくとも1種の元素を、ZはB、C、Pおよび
Geから選ばれた少なくとも1種の元素を表し、a、b
、c、d、eおよびfは、下記の式を満足する数である
。ただし、下記式中の全ての数字はat%を示す。 0.1≦a≦5 0.1≦b≦10 0≦c≦10 0≦d≦40 5≦e≦25 2≦f≦20 12≦e+f≦30。) で実質的に表されることを特徴とするFe基軟磁性合金
の製造方法。 (7)請求項5記載のFe基軟磁性合金の製造方法にお
いて、 前記熱処理は、前記急冷体の昇温速度10deg/mi
nで測定した結晶化温度に対し、−50℃〜+200℃
の範囲の温度で行うことを特徴とするFe基軟磁性合金
の製造方法。 (8)請求項5記載のFe基軟磁性合金の製造方法にお
いて、 前記熱処理によって、平均粒径50nm以下の微細結晶
粒を面積比で組織の50%以上となるように析出させる
ことを特徴とするFe基軟磁性合金の製造方法。 (9)請求項1記載のFe基軟磁性合金を巻回あるいは
積層してなることを特徴とする磁性コア。
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EP90314358A EP0435680B1 (en) | 1989-12-28 | 1990-12-27 | Fe-based soft magnetic alloy, method of producing same and magnetic core made of same |
DE69018422T DE69018422T2 (de) | 1989-12-28 | 1990-12-27 | Auf Eisen basierende weichmagnetische Legierung, ihr Herstellungsverfahren und Magnetkern daraus. |
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