JPH04342404A - アジ化ナトリウムの製造法 - Google Patents
アジ化ナトリウムの製造法Info
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- JPH04342404A JPH04342404A JP14233891A JP14233891A JPH04342404A JP H04342404 A JPH04342404 A JP H04342404A JP 14233891 A JP14233891 A JP 14233891A JP 14233891 A JP14233891 A JP 14233891A JP H04342404 A JPH04342404 A JP H04342404A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアジ化ナトリウムの合成
において、新規な方法によつて製造された亜硝酸メチル
ガスと水加ヒドラジン及び水酸化ナトリウムとにより高
品質にして低価格であり、かつ廃液処理の簡単な新規な
高収率のアジ化ナトリウムの製造法に関するものである
。
において、新規な方法によつて製造された亜硝酸メチル
ガスと水加ヒドラジン及び水酸化ナトリウムとにより高
品質にして低価格であり、かつ廃液処理の簡単な新規な
高収率のアジ化ナトリウムの製造法に関するものである
。
【０００２】
【従来の技術】従来アジ化ナトリウムの製造法としてナ
トリウムアミドに亜酸化窒素を通じて製造する方法（ナ
トリウムアミド法という）とヒドラジン水化物のアルコ
−ル溶液に亜硝酸アルキルと水酸化ナトリウムを反応さ
せて製造する方法（ヒドラジン法）とがある。また亜硝
酸メチル（ＣＨ３ ＯＮＯ）は従来亜硝酸イソアミルに
メタノ−ルを添加して製造され、常温では気体である。
トリウムアミドに亜酸化窒素を通じて製造する方法（ナ
トリウムアミド法という）とヒドラジン水化物のアルコ
−ル溶液に亜硝酸アルキルと水酸化ナトリウムを反応さ
せて製造する方法（ヒドラジン法）とがある。また亜硝
酸メチル（ＣＨ３ ＯＮＯ）は従来亜硝酸イソアミルに
メタノ−ルを添加して製造され、常温では気体である。
【０００３】上記従来のナトリウムアミド法は高温か又
は高圧の反応条件が必要であり、また安全性にも問題が
ある。また従来のヒドラジン法は高温又は高圧の反応条
件を必要としないが、従来の方法では（イ） 亜硝酸ア
ルキルに亜硝酸ブチル（Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｓｙｎｔ
ｈｅｓｉｓ ２、Ｐ２９４，１９４６） や（ロ） 亜
硝酸エチル（ＵＳＰ，１６２８３６０，１９２７ ）を
使用する。
は高圧の反応条件が必要であり、また安全性にも問題が
ある。また従来のヒドラジン法は高温又は高圧の反応条
件を必要としないが、従来の方法では（イ） 亜硝酸ア
ルキルに亜硝酸ブチル（Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｓｙｎｔ
ｈｅｓｉｓ ２、Ｐ２９４，１９４６） や（ロ） 亜
硝酸エチル（ＵＳＰ，１６２８３６０，１９２７ ）を
使用する。
【０００４】（イ） の亜硝酸ブチルを使用する方法は
亜硝酸ブチルが常温で液体であるため亜硝酸ブチル合成
時に分液工程や洗浄工程を必要とし、取扱者が毒性の強
い亜硝酸ブチルと接触する可能性が高く、危険であるた
め取扱いを慎重にする必要があり、更に原料が悪臭を有
し水と共沸するブチルアルコ−ルを使用することより亜
硝酸ブチルの合成及びアジ化ナトリウムの合成時の臭気
及び廃液処理に問題点がある。また（ロ） の亜硝酸エ
チルを使用する方法では亜硝酸エチルの合成に比較的高
価なエチルアルコ−ルを使用する必要がある。
亜硝酸ブチルが常温で液体であるため亜硝酸ブチル合成
時に分液工程や洗浄工程を必要とし、取扱者が毒性の強
い亜硝酸ブチルと接触する可能性が高く、危険であるた
め取扱いを慎重にする必要があり、更に原料が悪臭を有
し水と共沸するブチルアルコ−ルを使用することより亜
硝酸ブチルの合成及びアジ化ナトリウムの合成時の臭気
及び廃液処理に問題点がある。また（ロ） の亜硝酸エ
チルを使用する方法では亜硝酸エチルの合成に比較的高
価なエチルアルコ−ルを使用する必要がある。
【０００５】更に（イ），（ロ） の両方法ともアジ化
ナトリウムの合成において、高収率でアジ化ナトリウム
を得るためには溶媒に水と共沸する前記のエチルアルコ
−ルを使用するため、アジ化ナトリウムが高価になり、
また廃液の処理に問題点がある。
ナトリウムの合成において、高収率でアジ化ナトリウム
を得るためには溶媒に水と共沸する前記のエチルアルコ
−ルを使用するため、アジ化ナトリウムが高価になり、
また廃液の処理に問題点がある。
【０００６】本発明は上記従来の種々な問題点をことご
とく解決して高品質で、かつ安価なアジ化ナトリウムを
高収率で製造することを目的とするものである。
とく解決して高品質で、かつ安価なアジ化ナトリウムを
高収率で製造することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の第１は亜硝酸ナ
トリウムにメタノ−ルを添加した混合液に酸を添加して
製造された常温でガス状の亜硝酸メチルと水加ヒドラジ
ン及び水酸化ナトリウムのメタノ−ル溶液とを反応させ
て製造されるアジ化ナトリウムの製造法であり、その第
２はアジ化ナトリウムの反応液又はアジ化ナトリウムの
母液を濃縮した後、メタノ−ルを添加し、冷却後、濾取
し、得られた結晶をメタノ−ルで洗浄することによつて
アジ化ナトリウムを収得する方法である。
トリウムにメタノ−ルを添加した混合液に酸を添加して
製造された常温でガス状の亜硝酸メチルと水加ヒドラジ
ン及び水酸化ナトリウムのメタノ−ル溶液とを反応させ
て製造されるアジ化ナトリウムの製造法であり、その第
２はアジ化ナトリウムの反応液又はアジ化ナトリウムの
母液を濃縮した後、メタノ−ルを添加し、冷却後、濾取
し、得られた結晶をメタノ−ルで洗浄することによつて
アジ化ナトリウムを収得する方法である。
【０００８】本発明を反応式で示すと下記の通りである
。 ＣＨ３ ＯＨ＋ＮａＮＯ２ ＋ＨＸ＝ＣＨ３ ＯＮＯ＋
Ｈ２ Ｏ＋ＮａＸ………（１） ＣＨ３ ＯＮＯ＋Ｎａ
ＯＨ＋Ｎ２ Ｈ４ Ｈ２ Ｏ＝
ＮａＮ３ ＋ＣＨ
３ ＯＨ＋３Ｈ２ Ｏ………（２） 上記（１） 式に
おいてＨＸは酸を、ＮａＸはそのナトリウム塩である。
。 ＣＨ３ ＯＨ＋ＮａＮＯ２ ＋ＨＸ＝ＣＨ３ ＯＮＯ＋
Ｈ２ Ｏ＋ＮａＸ………（１） ＣＨ３ ＯＮＯ＋Ｎａ
ＯＨ＋Ｎ２ Ｈ４ Ｈ２ Ｏ＝
ＮａＮ３ ＋ＣＨ
３ ＯＨ＋３Ｈ２ Ｏ………（２） 上記（１） 式に
おいてＨＸは酸を、ＮａＸはそのナトリウム塩である。
【０００９】本発明者等は上記（１） 式で示す如く亜
硝酸ナトリウムの水溶液とメタノ−ルとの混合液に硫酸
、塩酸、硝酸等の酸を摂氏１０〜４０度で（以下度はす
べて摂氏度とする）添加することによつて、ガス状亜硝
酸メチル（ＣＨ３ ＯＮＯ）が得られることを見付けた
。その際メタノ−ルは亜硝酸ナトリウムに対して当量以
上、好適には１．０ 〜１．２ 倍当量使用する必要が
ある。１．０ 倍当量以下では収率が低下するし、また
１．２ 倍当量以上多く使用しても収率の上昇が望めな
い。酸としては上記のように硫酸、塩酸、硝酸が好適に
使用される。これらの酸は反応を完結させるために亜硝
酸ナトリウムに対して当量以上使用する必要があり、１
．０ 〜１．１ 倍当量が好適である。
硝酸ナトリウムの水溶液とメタノ−ルとの混合液に硫酸
、塩酸、硝酸等の酸を摂氏１０〜４０度で（以下度はす
べて摂氏度とする）添加することによつて、ガス状亜硝
酸メチル（ＣＨ３ ＯＮＯ）が得られることを見付けた
。その際メタノ−ルは亜硝酸ナトリウムに対して当量以
上、好適には１．０ 〜１．２ 倍当量使用する必要が
ある。１．０ 倍当量以下では収率が低下するし、また
１．２ 倍当量以上多く使用しても収率の上昇が望めな
い。酸としては上記のように硫酸、塩酸、硝酸が好適に
使用される。これらの酸は反応を完結させるために亜硝
酸ナトリウムに対して当量以上使用する必要があり、１
．０ 〜１．１ 倍当量が好適である。
【００１０】更に工業的規模の生産においては亜硝酸メ
チルの合成スケ−ルは、アジ化ナトリウムの合成反応を
完結させるためにアジ化ナトリウムの合成スケ−ルより
も大きくする必要があり、好適には１．０ 〜１．５
倍のスケ−ルである。１．５ 倍以上のスケ−ルにする
とアジ化ナトリウムと亜硝酸メチルとの副反応が生起し
、アジ化ナトリウムの収率の低下を来すようになる。
チルの合成スケ−ルは、アジ化ナトリウムの合成反応を
完結させるためにアジ化ナトリウムの合成スケ−ルより
も大きくする必要があり、好適には１．０ 〜１．５
倍のスケ−ルである。１．５ 倍以上のスケ−ルにする
とアジ化ナトリウムと亜硝酸メチルとの副反応が生起し
、アジ化ナトリウムの収率の低下を来すようになる。
【００１１】アジ化ナトリウムの合成方法としてはフレ
−ク又は水溶液の水酸化ナトリウムとヒドラジン水加物
及びメタノ−ルとの混合液に上記（１） 式によつて製
造されたガス状の亜硝酸メチルを吹き込むことによつて
合成される。この場合、吹き込み時の温度は５０度以下
で行えばよい。好適には２０〜４０度である。また水酸
化ナトリウムをヒドラジン水加物に対して１．０ 倍当
量以上使用することによつて、アジ化ナトリウムの収率
を高めることが可能で、好適には水酸化ナトリウムはヒ
ドラジン水加物の１．１ 〜１．５ 倍当量を使用する
。またメタノ−ルはフレ−ク状水酸化ナトリウムを使用
する場合にはそれを溶解する量を使用する必要があるが
、４８％水酸化ナトリウム水溶液を使用する場合は水に
不溶の亜硝酸メチルを溶解させるために、合成スケ−ル
としては１モル当たり１００ ｍＬ以上使用する必要が
ある。
−ク又は水溶液の水酸化ナトリウムとヒドラジン水加物
及びメタノ−ルとの混合液に上記（１） 式によつて製
造されたガス状の亜硝酸メチルを吹き込むことによつて
合成される。この場合、吹き込み時の温度は５０度以下
で行えばよい。好適には２０〜４０度である。また水酸
化ナトリウムをヒドラジン水加物に対して１．０ 倍当
量以上使用することによつて、アジ化ナトリウムの収率
を高めることが可能で、好適には水酸化ナトリウムはヒ
ドラジン水加物の１．１ 〜１．５ 倍当量を使用する
。またメタノ−ルはフレ−ク状水酸化ナトリウムを使用
する場合にはそれを溶解する量を使用する必要があるが
、４８％水酸化ナトリウム水溶液を使用する場合は水に
不溶の亜硝酸メチルを溶解させるために、合成スケ−ル
としては１モル当たり１００ ｍＬ以上使用する必要が
ある。
【００１２】アジ化ナトリウムは反応液又は析出するア
ジ化ナトリウムを濾取した場合は濾別して得られた母液
を濃縮した後、メタノ−ルを添加、冷却後濾取した。得
られたアジ化ナトリウムにはメタノ−ルで洗浄すること
により高純度高品質にすることができる。
ジ化ナトリウムを濾取した場合は濾別して得られた母液
を濃縮した後、メタノ−ルを添加、冷却後濾取した。得
られたアジ化ナトリウムにはメタノ−ルで洗浄すること
により高純度高品質にすることができる。
【００１３】アジ化ナトリウムの洗浄、濃縮に使用され
るメタノ−ルは簡単に回収され高純度であるため、亜硝
酸メチル合成時の原料、アジ化ナトリウム合成時の溶媒
、アジ化ナトリウム取得時の添加、洗浄にそのまま再使
用可能である。
るメタノ−ルは簡単に回収され高純度であるため、亜硝
酸メチル合成時の原料、アジ化ナトリウム合成時の溶媒
、アジ化ナトリウム取得時の添加、洗浄にそのまま再使
用可能である。
【００１４】
【実施例１】 メタノ−ル５３ｇ 、３６％亜硝酸ナ
トリウム水溶液２８８ｇの混合液に６２．５％の硫酸１
１８ｇを内温１０度で３時間かけて適下した。発生する
ガスを水加ヒシドラジン５０ｇ 、９９％水酸化ナトリ
ウム４８ｇ 、メタノ−ル２００ｇの混合液中に内温を
２０〜３５度に保ちながら吹き込む。その温度で１時間
撹拌した後、析出するアジ化ナトリウムを濾取し、メタ
ノ−ルで洗浄し、乾燥して含量９９．１％のアジ化ナト
リウム４５ｇ （収率６９％）を得た。その母液を５０
ｇ になるまで濃縮し、メタノ−ル４０ｇ を添加して
１０度まで冷却した後濾取し、メタノ−ル洗浄したもの
を乾燥して含量９９．３％のアジ化ナトリウム１０ｇ
（収率１６％）を得た。アジ化ナトリウムの合計収率は
８５％であった。
トリウム水溶液２８８ｇの混合液に６２．５％の硫酸１
１８ｇを内温１０度で３時間かけて適下した。発生する
ガスを水加ヒシドラジン５０ｇ 、９９％水酸化ナトリ
ウム４８ｇ 、メタノ−ル２００ｇの混合液中に内温を
２０〜３５度に保ちながら吹き込む。その温度で１時間
撹拌した後、析出するアジ化ナトリウムを濾取し、メタ
ノ−ルで洗浄し、乾燥して含量９９．１％のアジ化ナト
リウム４５ｇ （収率６９％）を得た。その母液を５０
ｇ になるまで濃縮し、メタノ−ル４０ｇ を添加して
１０度まで冷却した後濾取し、メタノ−ル洗浄したもの
を乾燥して含量９９．３％のアジ化ナトリウム１０ｇ
（収率１６％）を得た。アジ化ナトリウムの合計収率は
８５％であった。
【００１７】
【実施例２】 メタノ−ル５３ｇ 、３６％亜硝酸ナ
トリウム水溶液２８８ｇの混合液に６２．５％の硫酸１
１８ｇを内温１０〜２０度で５時間かけて滴下した。発
生するガス状亜硝酸メチルを水加ヒドラジン６３ｇ 、
４８％水酸化ナトリウム１２３ｇ、メタノ−ル２００ｇ
の混合液中に内温を２０〜３０度に保ちながら吹き込む
。その温度で１時間撹拌した後１５０ｇになるまで濃縮
し、メタノ−ル５０ｇ を添加し、１０度まで冷却した
後濾取し、メタノ−ル洗浄し、乾燥して含量９９．３％
のアジ化ナトリウム６２ｇ （収率７６％）を得た。
トリウム水溶液２８８ｇの混合液に６２．５％の硫酸１
１８ｇを内温１０〜２０度で５時間かけて滴下した。発
生するガス状亜硝酸メチルを水加ヒドラジン６３ｇ 、
４８％水酸化ナトリウム１２３ｇ、メタノ−ル２００ｇ
の混合液中に内温を２０〜３０度に保ちながら吹き込む
。その温度で１時間撹拌した後１５０ｇになるまで濃縮
し、メタノ−ル５０ｇ を添加し、１０度まで冷却した
後濾取し、メタノ−ル洗浄し、乾燥して含量９９．３％
のアジ化ナトリウム６２ｇ （収率７６％）を得た。
【００１８】
【発明の効果】本発明の効果を纏めると下記の通りであ
る。本発明者の発明になる常温で気体の亜硝酸アルキル
に安価で臭気が少なく、原料、溶媒として水と共沸しな
いメタノ−ルを使用することにより廃液処理が簡単に行
い得られる。
る。本発明者の発明になる常温で気体の亜硝酸アルキル
に安価で臭気が少なく、原料、溶媒として水と共沸しな
いメタノ−ルを使用することにより廃液処理が簡単に行
い得られる。
【００１９】上記したように常温で気体の亜硝酸アルキ
ルを使用し、原料並びに溶媒としてメタノ−ルを使用す
ることにより分液工程、洗浄工程が不必要であるため。 有害な試薬であるのに、閉鎖した状態で反応が行われる
ため取扱いが著しく簡単で安全である。
ルを使用し、原料並びに溶媒としてメタノ−ルを使用す
ることにより分液工程、洗浄工程が不必要であるため。 有害な試薬であるのに、閉鎖した状態で反応が行われる
ため取扱いが著しく簡単で安全である。
【００２０】アジ化ナトリウムの合成において水と共沸
しないメタノ−ルを使用するため、溶媒の回収を簡単に
行うことができ、亜硝酸アルキル合成工程が著しく簡略
化される
しないメタノ−ルを使用するため、溶媒の回収を簡単に
行うことができ、亜硝酸アルキル合成工程が著しく簡略
化される
【００２１】反応液又は母液を濃縮した後、メタノ−ル
を添加、冷却後得られた結晶を再びメタノ−ルで洗浄す
ることにより高品質で安価なアジ化ナトリウムが高収率
で得られる。
を添加、冷却後得られた結晶を再びメタノ−ルで洗浄す
ることにより高品質で安価なアジ化ナトリウムが高収率
で得られる。
【００２２】反応、溶解、洗浄に使用したメタノ−ルは
それぞれ高純度で回収することができるため亜硝酸メチ
ルの合成原料、アジ化ナトリウム合成時の溶媒及びアジ
化ナトリウムの取得時に添加し、また洗浄時にそのまま
再使用が可能である。
それぞれ高純度で回収することができるため亜硝酸メチ
ルの合成原料、アジ化ナトリウム合成時の溶媒及びアジ
化ナトリウムの取得時に添加し、また洗浄時にそのまま
再使用が可能である。
Claims (2)
- 【請求項１】 亜硝酸ナトリウムにメタノ−ルを添加
した混合液に酸を添加して製造された常温でガス状の亜
硝酸メチルと水加ヒドラジン及び水酸化ナトリウムをメ
タノ−ル溶液中で反応させて製造することを特徴とする
アジ化ナトリウムの製造法。 - 【請求項２】 アジ化ナトリウムの反応液又はアジ化
ナトリウムの母液を濃縮した後メタノ−ルを添加し、冷
却後濾取してアジ化ナトリウムを収得する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14233891A JP2799373B2 (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | アジ化ナトリウムの製造法 |
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1991
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