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JPH04305054A - アルミニウムチタネート構造体とその製造方法 - Google Patents

アルミニウムチタネート構造体とその製造方法

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Publication number
JPH04305054A
JPH04305054A JP3091330A JP9133091A JPH04305054A JP H04305054 A JPH04305054 A JP H04305054A JP 3091330 A JP3091330 A JP 3091330A JP 9133091 A JP9133091 A JP 9133091A JP H04305054 A JPH04305054 A JP H04305054A
Authority
JP
Japan
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source
aluminum titanate
aluminum
aspect ratio
raw materials
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP3091330A
Other languages
English (en)
Inventor
Yasushi Noguchi
康 野口
Kaname Fukao
要 深尾
Shinichi Miwa
真一 三輪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
Priority to JP3091330A priority Critical patent/JPH04305054A/ja
Priority to EP19920302744 priority patent/EP0506475A3/en
Publication of JPH04305054A publication Critical patent/JPH04305054A/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱衝撃性に優れ、し
かも抗折実破断歪みが大きなアルミニウムチタネート構
造体とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウムチタネートを基材としたセ
ラミックスは、熱膨張係数が低く、ヤング率も小さいの
で、ガソリンエンジンの排気管の内面に断熱のために使
用されるポートライナーのように、アルミニウム金属と
共に鋳ぐるみによって製造される場合は、金属の熱収縮
に対して好適の材料とされてきた。また、ポートライナ
ーとしては、極限使用温度が高く、熱勾配も大きい環境
で使用されるので大きい耐熱衝撃性が要求される。更に
、苛酷な条件の下に使用されるので大きい機械特性が要
求される。
【０００３】このような技術的要求から、ポートライナ
ー用セラミックスとしてアルミニウムチタネートが採り
上げられ、主として高強度を目標に各種の検討がなされ
てきた。例えば、特公昭５７―３６２９号は、アルミニ
ウムチタネートを主構成相とし、これにＹ、Ｌａ、Ｃｅ
の一群から選ばれる希土類元素を０．３〜８重量％含有
する高強度のアルミニウムチタネートを開示している。
【０００４】また、特開平１―１６４７６０号は、Ａｌ
２Ｏ３、ＴｉＯ２、石英（ＳｉＯ２）を出発原料として
、未反応のＴｉＯ２が存在し、クラックがなく、８００
℃以下の温度で非鉄金属の溶融物との鋳造をすることが
できるアルミニウムチタネートを開示している。特開平
１―２５７１６５号は、希土類酸化物、ムライト、酸化
鉄を含有する高温領域で安定なアルミニウムチタネート
を開示している。更に、特開平１―３０５８５４号は、
酸化鉄、ムライトを含み、機械的強度が大で、１０００
〜１３００℃の温度範囲で使用可能なアルミニウムチタ
ネートを開示している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特公昭
５７―３６２９号に示される材料は、出発原料がアルミ
ニウムチタネートを主構成相としているため高強度では
あるが、アスペクト比が小さく、抗折実破断歪みが小さ
い欠点を有している。また特開平１―１６４７６０号の
アルミニウムチタネートは生原料のみを原料としており
、クラックのない構造であるためアスペクト比は小さく
、抗折実破断歪みが小さい欠点がある。特開平１―２５
７１６５号のアルミニウムチタネートは、本質的にＦｅ
ＴｉＯ５、Ａｌ２ＴｉＯ５の単相から構成された原料を
使用し、ガラス相を含まず高強度であるため、アスペク
ト比が小さく、抗折実破断歪みが小さいという欠点を有
する。更に特開平１―３０５８５４号に記載のアルミニ
ウムチタネートは、１３００〜１４５０℃の温度範囲で
焼成され、高強度であるため、円相当径が小で、アスペ
クト比が小さく、抗折実破断歪みが小さい欠点がある。
【０００６】一方、抗折実破断歪みで大きいアルミニウ
ムチタネート（ＡＴ）材は、粒子が大きく、粒界にクラ
ックが多く入っていることが必要である。しかしながら
、このＡＴ材はヒートサイクルで粒界クラックが広がり
、強度が劣化してしまう欠点がある。ポートライナーに
は、抗折実破断歪みとヒートサイクル耐久性が共に要求
されるため、この相反する特性を、高い次元で両立させ
なければならない。従って本発明の目的は、上述した従
来のアルミニウムチタネートの有する欠点を解決した、
耐熱衝撃性に優れ、しかも抗折実破断歪みが大きなヒー
トサイクル耐久性の優れたアルミニウムチタネートとそ
の製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そして本発明者が研究を
進めていくうちに、ＡＴ材の粒界強度を上げ、粒内にク
ラックを多数発生させ、平均アスペクト比を１．６以上
とし、かつ平均円相当径を５〜１０μｍとすることで、
抗折実破断歪みが大きく、ヒートサイクル耐久性の優れ
たＡＴ材が得られることを見い出した。上記アルミニウ
ムチタネート構造体は、さらにガラス相とムライト、ガ
ラス相と希土類元素、またはガラス相、ムライトおよび
希土類元素を含有することが好ましい。更に、このアル
ミニウムチタネート構造体は抗折実破断歪みが５×１０
−３以上で、かつヒートサイクル強度劣化率が０以下で
あることが好ましい。
【０００８】平均円相当径が５μｍ以下の場合、強度が
高く、抗折実破断歪みが５×１０−３以下となる。１０
μｍ以上の場合は、抗折実破断歪みが５×１０−３以上
になるが、ヒートサイクル強度劣化が０以上となる。平
均円相当径が５μｍ以上１０μｍ以下で、平均アスペク
ト比が１．６未満の場合は、抗折実破断歪みが５×１０
−３以下、あるいはヒートサイクル強度劣化が０以上と
なる。 また、本発明によれば、（Ａ）Ａｌ２Ｏ３源、ＴｉＯ２
源、ＳｉＯ２源、Ｆｅ２Ｏ３源、ＭｇＯ源、希土類元素
源、及びムライト源からなる群より選ばれた複数種類の
原料を混合した後、これをアルミニウムチタネート化率
が９０％以下になるように仮焼し、粉砕して得たセルベ
ン原料と、（Ｂ）Ａｌ２Ｏ３源、ＴｉＯ２源、ＳｉＯ２
源、Ｆｅ２Ｏ３源、ＭｇＯ源、希土類元素源、及びムラ
イト源からなる群より選ばれた複数種類の原料とを混合
して出発原料とし、これを成形後、焼成することを特徴
とするアルミニウムチタネート構造体の製造方法が提供
される。
【０００９】この製造方法においては、アルミニウムチ
タネート化率が９０％以下となるように仮焼したアルミ
ニウムチタネートを粉砕したセルベン原料を５重量％以
上使用することが好ましく、２０重量％以上使用するこ
とが更に好ましい。また、この製造方法においては、Ａ
ｌ２Ｏ３源、ＴｉＯ２源、ＳｉＯ２源、Ｆｅ２Ｏ３源、
ＭｇＯ源、希土類元素源、及びムライト源からなる群よ
り選ばれた複数種類の原料を液相として混合し、アルミ
ニウムチタネート化率が９０％以下となるように仮焼し
たセルベン原料を５重量％以上使用することが好ましく
、２０重量％以上使用することが更に好ましい。この製
造方法によれば、粒界に均一にムライト、希土類、ガラ
ス相等を分散し、これらによってアルミニウムチタネー
ト焼結体の粒界が強く結合され、粒内にクラックが多数
発生し、平均円相当径が５〜１０μｍ、平均アスペクト
比が１．６以上となる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもの
ではない。先ず、原料の調整、成形および焼成の工程か
らなる製造方法について述べ、次に得られた焼結体（ア
ルミニウムチタネート構造体）についての物性・特性の
測定方法、および得られた結果について述べる。
【００１１】まずセルベンの調製工程であるが、液相か
ら調製する方法（Ａ法）と粉末混合から調製する方法（
Ｂ法）を用いた。Ａ法では、酸化物になったときに所定
の組成になるように、表１に示す原料を秤量し、それを
水溶液にして混合し、必要量のＮＨ４ＯＨ又はＮａＯＨ
水溶液を混合した。次いで沈澱物を洗浄し、共存イオン
を取り除いた後、所定のアルミニウムチタネート化率に
なるように仮焼し、セルベン原料を得た。Ｂ法では、表
１に示す原料を所定の組成になるように秤量し、乾式で
均一に混合し、もしくは湿式で均一に混合し、乾燥した
ものを所定のアルミニウムチタネート化率になるように
仮焼し、粉砕してセルベン原料を得た。
【００１２】次に成形工程であるが、鋳込成形、プレス
成形または静水圧プレス（ＣＩＰ）成形の３方法を採用
した。鋳込成形では、前記調製工程で得られたセルベン
原料と、表２または表３に示す原料を、所定の組成にな
るように秤量し、これに水分２２重量％、ポリアクリル
酸系解膠剤０．５重量％を加え、ポットミルで５時間混
合した。これにバインダー１．５重量％を添加し真空脱
気した後、石膏型に鋳込み、成形体を得た。プレス成形
又はＣＩＰ成形では、前記調製工程で得られたセルベン
原料と、表２または表３に示す原料を、所定の組成にな
るように秤量し、水６０重量％およびプレス用バインダ
ー２重量％を添加し、ポットミルで５時間混合した。次
いで、スプレードライヤーで造粒し、金型によりプレス
成形、又はＣＩＰ成形を行なった。また焼成工程として
は、前記成形工程で得られた成形体を表２または表３に
示す温度で４時間保持し、常圧焼成を行なった。
【００１３】
【表１】
【００１４】上記表１のセルベン原料について、アルミ
ニウムチタネート化率の測定は次のように行った。即ち
、仮焼したセルベンをＸ線回折装置により、ＣｕＫα線
で２θ＝２５〜２８．５°まで測定した。アルミニウム
チタネートのピーク（ｄ＝３．３５６、２θ＝２６．６
）強度：ＩＡＴ、ルチルのピーク（ｄ＝３．２４５、２
θ＝２７．５）強度：ＩＲＵ、コランダムのピーク（ｄ
＝３．４７９、２θ＝２５．６）強度：ＩＣｏを夫々求
め、下記式によりアルミニウムチタネート化率を求めた
。
【００１５】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　ＩＡＴアルミニウム
チタネート化率＝─────────────────
─×１００　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　ＩＡＴ　　＋ＩＲＵ　　＋　　ＩＣ
ｏ／０．７５また、得られた焼結体（アルミニウムチタ
ネート構造体）について、結晶相率、平均アスペクト比
、平均円相当径、抗折実破断歪みおよび耐熱衝撃性を示
すヒートサイクル強度劣化率を測定した。その方法を次
に示す。
【００１６】（焼結体の結晶相率の測定）焼結体をＸ線
回折装置によりＣｕＫαの線で２θ＝２５〜２８．５°
まで測定し、アルミニウムチタネートのピーク（ｄ＝３
．３５６、２θ＝２６．６）強度：ＩＡＴ、ルチルのピ
ーク（ｄ＝３．２４５、２θ＝２７．５）強度：ＩＲＵ
、コランダムのピーク（ｄ＝３．４７９、２θ＝２５．
６）強度：ＩＣｏ、ムライトのピーク（ｄ＝３．４２８
、２θ＝２６．０）強度：ＩＭＵを夫々求め、下記式に
より算出した。
【００１７】 　　Ｉ＝ＩＡＴ　　＋ＩＲＵ　　＋　　ＩＭＵ／０．９
５　　＋　　ＩＣｏ／０．７５　　アルミニウムチタネ
ート結晶相率（％）＝ＩＡＴ／Ｉ　　×　　１００　　
ルチル結晶相率（％）＝ＩＲｕ／Ｉ　　×　　１００　
　ムライト結晶相率（％）＝ＩＭｕ／０．９５／Ｉ　　
×　　１００　　コランダム結晶相率（％）＝ＩＣｏ／
０．７５／Ｉ　×　　１００
【００１８】（平均アスペ
クト比と平均円相当径の測定）平均アスペクト比と平均
円相当径の測定は、焼結体を平面研摩し、走査電子顕微
鏡の反射電子で粒子の見える倍率（５００〜１０００倍
）で研摩面の写真を撮り、画像解折装置（西独、ＺＥＩ
ＳＳ社製ＫＯＮＴＯＲＯＮ）で画像回折し、アスペクト
比と円相当径を求めた。解折に当たり、粒子がクラック
で分割されている場合は、クラックを粒界とみなした。 この方法で測定すると、複雑な形状の粒子を正確に測定
できる。
【００１９】（抗折実破断歪みの測定）次に、抗折実破
断歪みの測定であるが、ＪＩＳ１６０１によるセラミッ
クスの四点曲げ強さの測定と同じ方法をとった。即ち、
荷重がかかり始めてから破壊するまでのたわみ量ａ（ｍ
ｍ）を、図１のチャート上に示す荷重のかかり始めの点
１から、破壊点２よりベースライン３に垂直におろして
交わった点４までの長さとして求めた。また、試料の厚
さｔ（ｍｍ）を測定し、次式により抗折実破断歪みを求
めた。
【００２０】
【００２１】（ヒートサイクル強度劣化率の測定）ＪＩ
Ｓ１６０１による四点曲げ強さ測定試料を９００℃炉内
に２０分間入れて加熱した後、室内に取り出し、送風に
よる１０分間の冷却の操作を６００回繰り返した後、Ｊ
ＩＳ１６０１による四点曲げ強さを測定し、次式によっ
て劣化率を求めた。
【００２２】 ヒートサイクル強度劣化率＝ ヒートサイクル　前四点曲げ強さ―ヒートサイクル後四
点曲げ強さ────────────────────
──────────　×１００　　　　　　　　　　
　　　　　　　　ヒートサイクル前四点曲げ強さ
【００２３】以上述べた原料の種類および組成、成形方
法ならびに焼成温度を選択して得られた焼結体について
、アスペクト比、円相当径、抗折実破断歪みおよびヒー
トサイクル強度劣化率を求めた結果を表２及び表３に示
す。
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】表２および表３からわかるように、平均ア
スペクト比１．６が以上で、かつ平均円相当径が５〜１
０μｍの結晶粒子を含有するアルミニウムチタネート構
造体が、ヒートサイクル強度劣化率が低く、抗折実破断
歪みが５×１０−３以上と大きい。また表中、＊印を付
したものは比較例であって、何れも要求性能を満足して
いないことがわかる。なお、２７＊　は特公昭５７−３
６２９号、　２８＊は特開平１−１６４７６０号、２９
＊は特開平１−２５７１６５号、３０＊は特開平１−３
０５８５４号のそれぞれのトレース実験である。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によるアル
ミニウムチタネート構造体は平均アスペクト比が１．６
以上で、かつ平均円相当径が５〜１０μｍの結晶粒子で
構成されるので、耐熱衝撃性に優れ、しかも抗折実破断
歪みが大きいため、ポートライナーのように金属ととも
に鋳ぐるむセラミック材料として優れた効果がある。ま
た、エンジンのヘッドポートとして使用した場合、ヒー
トサイクルで強度が劣化しないため有効である。また本
発明の製造方法によれば、アルミニウムチタネート化率
が所定以下であるセルベン原料を混合して出発原料とし
ているため、上記のような特定の物性を有する結晶粒子
を主構成相とするアルミニウムチタネート構造体を製造
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】セラミックスの四点曲げ強さ測定法（ＪＩＳ１
６０１）における歪み応力曲線図である。
【符号の説明】
１　　荷重立ち上がり点 ２　　破壊点 ３　　ベースライン ４　　破壊点２からベースライン３上におろした垂線と
ベースラインとの交点 ａ　　たわみ量（ｍｍ）

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　平均アスペクト比１．６以上、かつ平
    均円相当径が５〜１０μｍの結晶粒子を主構成相として
    有することを特徴とするアルミニウムチタネート構造体
    。
  2. 【請求項２】　　（Ａ）Ａｌ２Ｏ３源、ＴｉＯ２源、Ｓ
    ｉＯ２源、Ｆｅ２Ｏ３源、ＭｇＯ源、希土類元素源、及
    びムライト源からなる群より選ばれた複数種類の原料を
    混合した後、これをアルミニウムチタネート化率が９０
    ％以下になるように仮焼し、粉砕して得たセルベン原料
    と、（Ｂ）Ａｌ２Ｏ３源、ＴｉＯ２源、ＳｉＯ２源、Ｆ
    ｅ２Ｏ３源、ＭｇＯ源、希土類元素源、及びムライト源
    からなる群より選ばれた複数種類の原料とを混合して出
    発原料とし、これを成形後、焼成することを特徴とする
    アルミニウムチタネート構造体の製造方法。
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