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JPH04263076A - 炭素を含む複合材料に酸化防止保護を提供するための方法及びそれにより保護される材料 - Google Patents

炭素を含む複合材料に酸化防止保護を提供するための方法及びそれにより保護される材料

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JPH04263076A
JPH04263076A JP3281628A JP28162891A JPH04263076A JP H04263076 A JPH04263076 A JP H04263076A JP 3281628 A JP3281628 A JP 3281628A JP 28162891 A JP28162891 A JP 28162891A JP H04263076 A JPH04263076 A JP H04263076A
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carbon
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sic
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ステファン　エル．グジャール
Henri Tawil
エンリ　タビル
Jean-Claude Cavalier
ジャン−クロード　カバリエール
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、酸化から炭素含有複合材料、特
に熱構造複合材料を保護することに関する。
【０００２】発明の背景 熱構造複合材料は、耐熱性繊維により構成され、そして
耐熱性材料からまた製造されるマトリックスにより強化
されている繊維強化表面組織により形成される。それら
は、構造成分を構成するためにそれらを適切にする機械
的性質により、及び高温でこれらの機械的性質を保持す
る能力により特徴づけられる。これらの材料は、特に宇
宙空間において、及び航空機に使用される。
【０００３】強化表面組織において繊維を構成する材料
は、一般的に炭素又はセラミック、たとえば炭化珪素（
ＳｉＣ）である。同様に、マトリックスを構成する材料
は、一般的に炭素又はセラミック、たとえば炭化珪素で
ある。マトリックスは液体含浸又は化学的蒸気浸透技法
により従来の態様で形成される。
【０００４】液体含浸において、繊維表面組織は、マト
リックスのための前駆体、たとえば樹脂により含浸され
、そして次に、マトリックス材料が前駆体の転移により
得られるように熱処理にゆだねられる。一連の連続的段
階の含浸及び熱処理サイクルが達成され得る。
【０００５】化学的蒸気浸透技法においては、繊維表面
組織が閉鎖容器に配置され、その中に、その体積を通し
て、表面組織の繊維上に蒸着層を形成するために温度及
び圧力の特定の条件下で分解し、又は反応するガスが導
入される。炭素又はセラミックス（たとえば炭化珪素又
は耐熱性酸化物、たとえばアルミナ又はジルコニア）の
ような材料のための典型的な化学的蒸気浸透方法が良く
知られている。特に次の文献に言及されている：ＦＲ−
Ａ−２，１８９，２０７，ＦＲ−Ａ−２，４０１，８８
８及びＥＰ−Ａ−０，０８５，６０１。
【０００６】従って、通常の熱構造複合材料は、炭素／
炭素（Ｃ／Ｃ）材料、炭素／セラミック（Ｃ／セラミッ
ク）材料及びセラミック／セラミック材料である。
【０００７】セラミック／セラミック材料、たとえばＳ
ｉＣ／ＳｉＣに関しては、中間層が、その材料の機械的
挙動性を改良するために繊維とマトリックスとの間に導
入され得ることが知られている。アメリカ特許第４，７
５２，５０３号に記載されているように、中間相は窒化
硼素又はピロカーボンにより構成される。
【０００８】従って、ほとんどの場合、熱構造複合材料
は、強化繊維、マトリックス又は繊維とマトリックスと
の間の中間相にいくらかの炭素を含む。高温適用のため
には、従って、酸化による炭素消出の効果による分解を
回避するためにその材料を保護することが不可欠である
。
【０００９】炭素を含む複合材料のために酸化防止保護
を提供するためには当業界において多くの技法が存在す
る。その技法はしばしば、酸素バリヤーを構成する層、
典型的には炭化珪素の層による複合材料の外部を被覆す
ることを含んで成る。その保護は通常、炭化珪素被膜に
出現する割れに対して回復性質を有するボレート、シリ
ケート又はボーロ−シリケートタイプのガラスを構成成
分とする（又は高温での構成のために適切である）材料
を付着することによって補足される。
【００１０】その技術の状態を例示する例は、アメリカ
特許第４，６６８，５７９号及びヨーロッパ特許出願第
０，１７６，０５５号に言及することによって見出され
得る。
【００１１】アメリカ特許第４，６６８，５７９号（Ｓ
ｔｒａｎｇｍａｎなど．，）においては、Ｃ／Ｃ複合材
料が、炭化硼素の内部部分及び炭化珪素の外部部分を含
んで成る少なくとも１つの保護層を形成することによっ
て、酸化に対して保護される。保護層は好ましくは、複
合材料の完全な強化の前、典型的には繊維強化を強化す
る段階の後、すなわち強化繊維を一緒に結合するのに十
分である部分強化が行なわれた後、形成される。個々の
部分の保護層の厚さは、０．５〜５ミクロンの範囲であ
る。
【００１２】ヨローッパ特許出願第０，１７６，０５５
号（Ｈａｌｚｌなど．，）においては、炭素本体（Ｃ／
Ｃ複合材料であり得る）が、決定された深さを拡張し、
そしてその深さの方に、炭素本体の初期体積の約半分を
占める隙間を形成するために酸化硼素により炭素本体を
初めに、化学的にエッチングすることによって酸化から
保護される。この手段で創造される孔は、珪素アロイ又
は珪素を挿入することによって満たされ、それによって
硼化珪素及び炭化珪素により実質的に等しい部分で構成
される層への反応を伴う。たとえば、炭化珪素の追加の
表面被膜は、硼素又は硼素化合物の中間層を伴って又は
伴わないで形成される。この態様で処理される炭素本体
は、約１３７０℃の温度で空気中における酸化に対して
ひじょうに良好な耐性を示す。
【００１３】本発明の目的は、少なくとも１５００℃に
達する操作温度で、炭素を含む複合材料に酸化に対する
高められた保護性を与える方法を提供することである。
【００１４】発明の要約 本発明の目的は、複合材料上に内層、硼素又は硼素化合
物を含む中間層及び炭化珪素の外層を形成することを含
んで成る方法により達成され、ここで本発明の方法にお
いては、中間層の前に複合材料上に付着される内層が形
成され、硼素を含まず、そして少なくとも６０ミクロン
の厚さである耐熱性カーバイドから製造され、前記内層
が複合材料に含まれる炭素から中間層を隔離することを
特徴とする。
【００１５】従って、上記に概略された技術の状態とは
異なって、酸化防止保護被膜の内部層は硼素を含まない
。
【００１６】耐熱性カーバイド、たとえば炭化珪素、炭
化ジルコニウム又は炭化ハフニウムのこの内層は、酸素
に対する追加のバリヤーを構成する。しかしながら、そ
の主な機能は、中間層における硼素と共に形成されるボ
レート又はボーロ−シリケートタイプのガラスとの反応
から複合材料に含まれる炭素を妨げることであり、そし
て酸化する炭素により付与されるガスの種類の外部への
拡散を妨げることである。類似する理由のために、本発
明の方法は、特別には、硼素が元素の形、硼化炭素の形
又は硼化珪素の形で存在するいづれかにかかわらず、繊
維のまわりに又はマトリックス内に硼素を含まない複合
材料に酸化防止保護を提供することに向けられ、但し、
繊維とマトリックスとの界面に形成され得る窒化硼素の
例外が存在する。
【００１７】硼素−含有中間層は、硼素元素又は硼素化
合物、たとえば炭化硼素により構成され得る。好都合に
は、内層、中間層、及び外層は、化学的蒸着により形成
される。従って、酸化防止処理は、被覆されるべき部分
のための適切な支持体を用いて、及び所望する蒸着層を
得るために気体の組成及び他のパラメーター（温度、圧
力）を変えながら、同じ密封容器において及び単一の操
作で行なわれ得る。本発明はまた、炭素を含み、そして
上記方法により酸化に対して保護される複合材料を提供
する。
【００１８】好ましい態様の特定の記載下記に与えられ
る例において、酸化防止保護を提供される複合材料は、
炭素／炭素（Ｃ／Ｃ）又は炭素／炭化珪素（Ｃ／ＳｉＣ
：炭素繊維から製造され、そして炭化珪素から実質的に
形成されるマトリックスにより強化されている強化繊維
表面組織）から製造される、２次元（２Ｄ）タイプ又は
３次元（３Ｄ）タイプのものである。
【００１９】２Ｄ複合材料は、強化繊維が２次元システ
ムを形成する材料である。強化表面組織は、場合によっ
ては多くの重ねられた層で処理された、糸又はケーブル
の布又はシートにより構成される。
【００２０】３Ｄ複合材料は、強化繊維が３次元システ
ムを形成する材料である。強化表面組織は、糸又はケー
ブルの布、フェルト、シートの２次元層を３次元的に製
織し又は重ね、そして相互連結することによって得られ
、そして、層間の連結は、針で縫うことによって、糸を
縫い合すことによって行なわれる。
【００２１】例のすべてにおいて、複合材料は、化学的
蒸着方法により酸化防止保護を付与される。図１に示さ
れるような設置が使用される。
【００２２】処理されるべき複合材料から製造される加
工物１０は、反応器１４の内部のグラッファイト　　サ
スセプター１２に配置される。加工物１０は、適切な支
持装置により又は糸又は針金、たとえばタングステンか
ら吊下げられることによって反応器の内部に維持される
。 サスセプターは反応器１４のまわりに配置されるインダ
クター１８により加熱される。
【００２３】調節回路２０は、サスセプターの内部温度
を示すサーモカップル２２により供給されるシグナルを
受け、そしてそれは、所望する値でサスセプター内部温
度を維持するために、インダクター１８にパワーを与え
る高周波の発生器２４を調節する。
【００２４】加工物１０上に所望する蒸着層を与えるガ
スの流れは、その底の端を通してサスセプター中に浸透
する。残留ガスは、反応器１４の内部のサスセプターの
上端から漏れる。反応器は、真空ポンプ２６に連結され
る。液体窒素トラップ装置２８は、濃縮可能な物質を回
収するために真空ポンプに反応器を連結するダクト上に
配置される。真空ポンプ２６の上流の調節器弁３０は、
所望する値で反応器及びサスセプター１２の内部圧力を
維持するように作用する。
【００２５】ガス源は、サスセプター中に注入されるガ
スの流れのための成分を供給する。多くのガス源、たと
えば形成されるべき蒸着層に対応するガス流組成に依存
して使用され、又は使用されない４種の源３２，３４，
３６及び３８が供給され得る。個々の源は、それぞれ自
動的に調節された停止コック４２，４４，４６，又は４
８及びそれぞれの質量流速計器５２，５４，５６又は５
８を含むパイプにより反応器に連結され、そしてそれら
の計器はガス流における成分の相対的割合の制御を可能
にする。
【００２６】次の例においては、次の物質の蒸着層が形
成される：炭化珪素（ＳｉＣ）、硼素（Ｂ）及び炭化硼
素（Ｂ４　Ｃ）。このために、源３２，３４，３６及び
３８は、それぞれ水素（Ｈ２　）、メタン（ＣＨ４　）
、塩化硼素（ＢＣｌ３　）及びメチルトリクロロシラン
又はＭＴＳ（ＣＨ３　ＳｉＣｌ３　）の源であり、そし
てＭＴＳの源は蒸留器により構成される。
【００２７】上記概略された種類の設置は良く知られて
いる。それは通常、次の通りである。処理されるべき加
工物１０がサスセプター１２に配置された後、反応器１
４の内部体積を排気し、そして必要とされる圧力で水素
により掃去する。サスセプターの加熱を開始し、そして
必要とされる温度に達する場合、形成されるべき蒸着層
に対応するガス流を作り出すガスがサスセプター内に入
れ、そして計器を所望する値に設定する。蒸着層の所望
する厚さに対応する予定された時間の後、ガス流の流入
を止め、加熱を停止し、そしてサスセプターが水素掃去
下で冷却する。大気圧に戻した後、所望する蒸着層によ
り被覆された製品１０を反応器から除く。
【００２８】いくつかの異なった重ねられた蒸着層が形
成される場合、本発明に従って酸化防止被膜を形成する
場合、良くあることだが、これらの蒸着層は、２つの蒸
着操作間で加工物を除かないで形成され得る。１つの蒸
着層が作られた場合、それはガス流の流入を妨げるのに
十分であり、次の蒸着操作に対応する温度及び圧力にそ
れらを水素掃去下で調整するのに十分であり、そして必
要とされる温度及び圧力に達した場合すぐに、形成され
るべき新しい蒸着層に対応するガス流を流入するのに十
分である。
【００２９】
【実施例】例１ ２０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍの寸法を有する３ＤＣ／Ｃ
複合材料の長方形サンプルを使用する。従来の態様で、
これらのサンプルを、強化構造体を形成するために、長
方形の炭素繊維布の層を積重ね、そして縫合することに
よって形成し、そしてその強化構造体を、カーボンマト
リックスを形成するために化学的蒸気浸透により強化す
る。
【００３０】サンプルは、ＳｉＣの内層、Ｂ４　Ｃの中
間層及びＳｉＣの外層の連続的化学的蒸着による酸化防
止被膜を供給される。
【００３１】ＳｉＣの内層は、ＭＴＳ及びＨ２　の混合
物により構成されるガスの流れから得られ、サスセプタ
ーの温度は１０５０℃であり、そして圧力は３００トル
（約４×１０４　Ｎ／ｍ２　）である。ＭＴＳ及びＨ２
　の流速は、約１：１０の割合で存在する。蒸着は、所
望する厚さに達するまで続けられる。
【００３２】Ｂ４　Ｃの中間層は、ＣＨ４　，Ｈ２　及
びＢＣｌ３　の混合物により構成されるガス流から得ら
れ、そして温度及び圧力は９７５℃及び３００トル（約
４×１０４　Ｎ／ｍ２　）である。ＣＨ４　，Ｈ２　及
びＢＣｌ３　の流速の割合は、それぞれ約１：１２及び
１：３．２である。 蒸着は、所望する厚さに達するまで続けられる。
【００３３】ＳｉＣの外層は、内層と同じ手段で形成さ
れる。酸化防止保護の効果を、処理されたサンプルを空
気中において高温で酸化サイクルにゆだね、そしてサン
プルの質量ｄｍ／ｍの相対的変化を測定することによっ
て評価し、そして質量の損失は、炭素が酸化により失わ
れたことを示す。
【００３４】下記表１は、種々の酸化処理にゆだねられ
た、ＳｉＣの１２０ミクロンの厚さの内層、Ｂ４　Ｃの
１０ミクロンの厚さの中間層及びＳｉＣの６０ミクロン
の厚さの外層により被覆されたサンプルを用いて得られ
た結果を与える。比較の手段によれば、ＳｉＣの単層に
より被覆されたサンプルを用いて得られた結果がまた与
えられる。
【００３５】
【表１】
【００３６】図２の曲線は、８５０℃で空気中における
酸化処理の間、時間の関数としての質量の相対的変化を
示す。酸化処理は、温度を８５０℃に上昇せしめ、続く
初めの６時間の間、１時間当たり１度周囲温度に冷却し
、そして次に初めの６０時間の最後まで、６時間ごとに
１度周囲温度に冷却することによって周期的に行なわれ
る。曲線Ｉは、ＳｉＣの１２０ミクロンの厚さの内層、
Ｂ４　Ｃの１０ミクロンの厚さの中間層及びＳｉＣの６
０ミクロンの厚さの外層により被覆されたサンプルに関
する。曲線ＩＩは、ＳｉＣの１２０ミクロンの厚さの内
層、Ｂ４　Ｃの４０ミクロンの厚さの中間層及びＳｉＣ
の６０ミクロンの厚さの外層により被覆されたサンプル
のための相対的質量変化の類似する測定の結果を示す。 曲線ＩＩＩ　は、ＳｉＣの６０ミクロンの厚さの内層、
Ｂ４　Ｃの１０ミクロンの厚さの中間層及びＳｉＣの６
０ミクロンの厚さの外層により被覆されたサンプルのた
めの類似する測定の結果を示す。比較手段によれば、図
２における曲線ＩＶ及びＶは、それぞれ６０ミクロンの
厚さ又は８０ミクロンの厚さであるＳｉＣの外層により
被覆される、それぞれ６０ミクロンの厚さ又は２０ミク
ロンの厚さの層により構成される、従来技術の酸化防止
保護膜により被覆される類似する３ＤＣ／Ｃサンプルに
対して行なわれた同じ測定の結果を示す。
【００３７】図３おける曲線ＶＩ〜ＸＩＩ　は、酸化防
止被膜により供給される３ＤＣ／Ｃ複合材料サンプルに
対する１３００℃での空気中における周期的な酸化処理
に関する時間の関数としての相対的質量の変化を示す。 これらの被膜の組成は、種々の曲線に対応する種々のサ
ンプルのために下記表２に与えられる。
【００３８】
【表２】
【００３９】図４の曲線ＸＩＩＩ，ＸＩＶ　及びＸＶは
、次の酸化防止被膜により供給される３ＤＣ／Ｃ複合材
料サンプルに対する１５００℃での空気中における周期
的な酸化処理に関する時間の関数としての相対的質量の
変化を示す：曲線ＸＩＩＩに関しては、ＳｉＣの１２０
ミクロンの厚さの内層、Ｂ４　Ｃの１０ミクロンの厚さ
の中間層及びＳｉＣの６０ミクロンの厚さの外層；曲線
ＸＩＶ　に関しては、ＳｉＣの１２０ミクロンの厚さの
内層、Ｂ４　Ｃの４０ミクロンの厚さの中間層及びＳｉ
Ｃの６０ミクロンの厚さの外層；及び曲線ＸＶに関して
は、ＳｉＣの１６０ミクロンの厚さの単一層。
【００４０】表１及び図２〜４の曲線は、本発明に従っ
て保護されたサンプルの卓越した酸化挙動性を示す（低
い質量損失）。同じ結論に、曲線ＶＩ，ＶＩＩ　及びＶ
ＩＩＩと曲線Ｘ及びＸＩとを比較して達する。
【００４１】曲線ＩＩＩ　及びＶＩＩＩは、ＳｉＣの内
層が、それが少なくとも６０ミクロンの厚さで存在する
まで、その機能を行ない始めないことを示しているよう
に思われる。曲線Ｉ，ＩＩ，ＶＩ及びＶＩＩＩから及び
酸化の長い期間に関して、６０ミクロン以上の最小の厚
さ、すなわち約１２０ミクロンを有することがさらに好
ましいように思える。曲線ＩＸは、ＳｉＣの３０ミクロ
ンの厚さの内層が良好な結果を生成しないことを示す。
【００４２】単一の１２０ミクロンの厚さのＳｉＣ層に
より構成される従来技術の保護皮膜に対応する曲線ＸＩ
Ｉ　及びＸＶは、本発明のＳｉＣ−Ｂ４　Ｃ−ＳｉＣの
組合せにより得られる結果と同じでない結果を示す。
【００４３】本発明の方法は、種々の異なった温度で効
果的な酸化防止保護性を提供することがまた観察され得
る。これは、図５に見られ得、ここで曲線ＸＶＩ　〜Ｘ
ＩＸ　は、ＳｉＣの１２０ミクロンの厚さの内層、Ｂ４
　Ｃの４０ミクロンの厚さの中間層及びＳｉＣの６０ミ
クロンの厚さの外層により形成された被膜により保護さ
れた上記３ＤＣ／Ｃ複合材料サンプルに対する、それぞ
れ４５０℃，８５０℃，１３００℃及び１５００℃での
空気中での周期的な酸化処理の間に得られる結果を示す
（曲線ＸＶＩＩＩ　及びＸＩＸ　は、それぞれ曲線ＩＩ
及びＸＩＶ　と同一である）。
【００４４】例２ 直径２５ｍｍ及び厚さ５ｍｍの３ＤＣ／Ｃ複合材料の円
柱状サンプルを用い、ここでこのサンプルは、積重ねら
れ、そして縫合されるディスクの形での炭素布の層によ
り構成される強化表面組織内を化学的炭素蒸気浸透法を
用いての強化により得られる。
【００４５】サンプルは、例１におけるように酸化防止
保護を提供され、そしてＳｉＣ内層、Ｂ４　Ｃ中間層及
びＳｉＣ外層の厚さは、それぞれ１２０ミクロン、１０
ミクロン及び６０ミクロンである。
【００４６】１３００℃での空気中で６０時間、及び次
に１５００℃での空気中で６０時間の周期的な酸化処理
の後、測定された相対的質量損失はたった０．９％であ
る。
【００４７】例３ ２０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍの寸法を有する長方形の形
の２ＤＣ／ＳｉＣの複合材料サンプルを用いた。これら
のサンプルは、炭素の２Ｄ繊維表面組織を形成し（炭素
布のいくつかの層を積重ねる）、そして次にＳｉＣの化
学的蒸気浸透法による強化により得られる。
【００４８】サンプルは、例１におけるように酸化防止
保護を提供される。下記表３は、異なった厚さの保護層
のサンプルの周期的な酸化処理の後に得られた結果を示
す。比較によれば、試験は、サンプルの表面上にＳｉＣ
の１８５ミクロンの厚さの単層及びその縁上にＳｉＣの
５０ミクロンの厚さの層により構成される酸化防止被膜
により供給されるサンプルに対して行なわれた。
【００４９】
【表３】
【００５０】ＳｉＣ内層のために与えられる厚さは、炭
素布の層の外部上に蒸着されるＳｉＣの合計の厚さであ
る。ＳｉＣ−Ｂ４　Ｃ−ＳｉＣ被膜により得られる結果
は、Ｃ／Ｃ複合材料に対して得られた結果と実質的に同
じ程度のものであり、そしてそれらはＳｉＣ単一被膜を
用いて得られた結果よりも相当に良好である。
【００５１】例４ 円柱状の２ＤＣ／ＳｉＣ複合材料サンプルを使用し、こ
こでこれは直径２５ｍｍ及び厚さ２．５ｍｍの寸法を有
し、そして炭素布のディスクを積重ね、そして次に化学
的なＳｉＣ蒸気浸透法により得られる。サンプルは、例
１におけるようにして酸化防止保護膜により供給される
。下記表４は、種々の厚さの保護層に関する周期的な酸
化処理の後に得られる結果を示す。
【００５２】
【表４】
【００５３】結果は、３ＤＣ／Ｃサンプルを用いて得ら
れた結果と同じである。ＳｉＣ内層の厚さは、炭素布の
層の外部に蒸着されるＳｉＣの合計の厚さであることが
再び観察される。
【００５４】例５ ３ＤＣ／Ｃ複合材料サンプル（例１のサンプルと同一で
ある）を用いる。サンプルは、連続的に次の層を化学的
蒸着することによって得られる酸化防止被膜を供給され
る：ＳｉＣ内層、Ｂ中間層及びＳｉＣ外層。
【００５５】ＳｉＣ層は、例１におけるようにして形成
される。Ｂ中間層は、ＢＣｌ３　及びＨ２　の混合物に
より構成されるガス流から得られ、そしてサスセプター
の温度は９５０℃であり、そして圧力は３００トル（約
４×１０４　Ｎ／ｍ２　）である。ＢＣｌ３　及びＨ２
　の流速の割合は、約１：２２である。蒸着は、所望す
る厚さに達するまで続けられる。次の表５は、種々の厚
さの保護層のために得られた周期的な酸化試験の結果を
与える。
【００５６】
【表５】 ＊：プレストレスは、支持体：低部の表面上での２つの
支持点上での３点曲げにより達成され、そして力は、そ
の２つの支持点間の上部表面の中間上に及ぼされる。
【００５７】表は、卓越した結果が本発明の方法により
得られることを示す。質量における少しの正の変化は、
それぞれＳｉＯ２　及びＢ２　Ｏ３　に酸化されるＳｉ
Ｃ及びＢにより説明され得る。
【００５８】図４における曲線ＸＸは、ＳｉＣの１２０
ミクロンの厚さの内層、Ｂの８ミクロンの厚さの中間層
及びＳｉＣの６０ミクロンの厚さの外層により構成され
る被膜により供給される３ＤＣ／Ｃ複合材料サンプルに
対して行なわれる１５００℃での周期的な酸化処理の間
、時間の関数としての質量の変化を示す。その材料は卓
越した性能を有することが見出され得る。
【００５９】図６における曲線ＸＸＩ　及びＸＸＩＩは
、それぞれ１２０ミクロンのＳｉＣ内層−８ミクロンの
Ｂ中間層−６０ミクロンのＳｉＣ外層；及び１２０ミク
ロンのＳｉＣ内層−４ミクロンのＢ中間層−３０ミクロ
ンのＳｉＣ外層から成る被膜により供給された３ＤＣ／
Ｃ複合材料サンプルに対して行なわれた処理による、時
間の関数としての質量の損失を示す。行なわれた処理は
、それぞれ次の５段階を含んで成る：（ａ）１３００℃
で６０時間の等温酸化、（ｂ）１５００℃で６０時間の
等温酸化、（ｃ）１つの表面上を８０ＭＰａ　でプレス
トレスした後（３点曲げ）、１３００℃で７時間の等温
酸化、（ｄ）１５００℃で４０時間の等温酸化及び（ｅ
）サンプルの他の表面上を８０ＭＰａのプレストレスし
た後、１５００℃で８時間の等温酸化。このプレストレ
スは、材料の初期破断応力の約３５％である。
【００６０】曲線ＸＸＩ　及びＸＸＩＩは、卓越した保
護性が、割れ生成プレストレスにもかかわらず、１５０
０℃まで、ＳｉＣ−Ｂ−ＳｉＣ組合せにより付与される
。
【００６１】例６ 例３のサンプルと同一の長方形の２ＤＣ／ＳｉＣ複合材
料サンプルが、用いられる。これらのサンプルは、例５
におけるように、ＳｉＣ−Ｂ−ＳｉＣ保護を提供される
。表６は、種々の厚さの保護層のために得られた周期的
な酸化試験の結果を示す。
【００６２】
【表６】 ＊：３点曲げプレストレス。Ｂの中間層を用いて得られ
た結果は、Ｂ４　Ｃの中間層を用いて得られた結果より
もわずかに良好であると思われる。
【００６３】上記例においては、使用される複合材料は
、３ＤＣ／Ｃタイプ及び２ＤＣ／ＳｉＣタイプのもので
ある。本発明の方法は、特定の複合材料に制限されない
。それは、炭素含有複合材料、特にＣ／Ｃタイプの複合
材料、Ｃ／セラミックタイプの複合材料及びセラミック
／セラミックタイプの複合材料のいづれかに適用され、
ここで強化表面組織は、２Ｄタイプ又は３Ｄタイプのい
づれかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】これは、本発明に従って行なわれる酸化防止保
護蒸着を可能にする設置を示す。
【図２】これは、複合材料から製造され、そして酸化防
止保護性を付与された加工物に関する酸化処理の間の関
数としての質量損失の変化を示すグラフである。
【図３】これは、複合材料から製造され、そして酸化防
止保護性を付与された加工物に関する酸化処理の間の関
数としての質量損失の変化を示すグラフである。
【図４】これは、複合材料から製造され、そして酸化防
止保護性を付与された加工物に関する酸化処理の間の関
数としての質量損失の変化を示すグラフである。
【図５】これは、複合材料から製造され、そして酸化防
止保護性を付与された加工物に関する酸化処理の間の関
数としての質量損失の変化を示すグラフである。
【図６】これは、複合材料から製造され、そして酸化防
止保護性を付与された加工物に関する酸化処理の間の関
数としての質量損失の変化を示すグラフである。
【符号の説明】
１０…加工物 １２…サスセプター １４…反応器 １８…インダクター ２０…調節回路 ２４…高周波発生器 ２６…真空ポンプ ２８…トラップ装置 ３０…調節器弁 ３２，３４，３６，３８…ガス源 ４２，４４，４６，４８…停止コック

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　炭素を含む複合材料に酸化防止保護を
    提供するための方法であって、複合材料上に内層、硼素
    又は硼素化合物を含む中間層及び炭化珪素の外層を形成
    することを含んで成り、ここで中間層の前に複合材料上
    に形成される内層が形成され、硼素を含まず、そして少
    なくとも６０ミクロンの厚さである耐熱性カーバイドか
    ら製造され、前記内層が複合材料に含まれる炭素から中
    間層を隔離することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】　　前記内層のための材料が炭化珪素、炭
    化ジルコニウム及び炭化ハフニウムから選択されたカー
    バイドである請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】　　前記中間層のための材料が炭化硼素及
    び硼素元素から選択される請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】　　前記内層、中間層及び外層が化学的蒸
    着によりすべて形成される請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】　　炭素を含み、そして内層、硼素又は硼
    素化合物を含む中間層及び炭化珪素の外層を含んで成る
    酸化防止保護被膜を提供する複合材料であって、前記内
    層が、硼素を含まず、そして少なくとも６０ミクロンの
    厚さである耐熱性カーバイドから製造され、前記内層が
    複合材料に含まれる炭素から硼素又は硼素化合物を含む
    中間層を隔離することを特徴とする複合材料。
  6. 【請求項６】　　前記内層が、炭化珪素、炭化ジルコニ
    ウム及び炭化ハフニウムから選択されたカーバイドであ
    る請求項５記載の複合材料。
  7. 【請求項７】　　前記中間層が炭化硼素及び硼素元素か
    ら選択された材料から製造される請求項５記載の複合材
    料。
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