JPH04247211A - 窒素ガス分離装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は吸着剤の備える選択的吸
着特性を利用し、窒素ガス以外に少なくとも酸素ガスを
含有する原料ガスから窒素ガスを分離回収する装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】近年、窒素ガスは金属の熱処理，半導体
の製造，化学プラントの防爆シール等に用いる工業用ガ
スから食品保存用の充填ガスに至るまで多岐にわたる分
野で使用されており、その使用量も年々増大している。 従来、この窒素ガスの製造方法として、速度分離型の吸
着剤である分子ふるい炭素（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　Ｓｉ
ｅｖｉｎｇ　Ｃａｒｂｏｎ：ＭＳＣ）を充填した吸着槽
に原料ガスである高圧の空気を送入し、前記吸着剤に酸
素ガスを吸着せしめて窒素ガスを分離するいわゆる圧力
変動吸着（ＰｒｅｓｓｕｒｅＳｗｉｎｇ　Ａｄｓｏｒｐ
ｔｉｏｎ：ＰＳＡ）式製造方法が用いられてきた。

【０００３】そしてこの方法を実施するための装置とし
て、従来、図２に示すような装置が知られている。この
装置は吸着槽部（Ａ），製品供給部（Ｂ），給気配管部
（Ｃ），排気配管部（Ｄ），取り出し配管部（Ｅ）及び
これら各部（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）（Ｅ）の作動を制
御する制御装置（図示せず）からなるものである。以下
、各部（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）（Ｅ）について詳述す
る。

【０００４】前記吸着槽部（Ａ）は並列に設けた二基の
吸着槽（１９）（２０）からなるものであり、該吸着槽
（１９）（２０）は密封円筒形状をしており、その内部
に前記吸着剤であるＭＳＣを充填している。

【０００５】前記製品供給部（Ｂ）は、製品槽（２１）
と、液体窒素貯蔵槽（２４）と、蒸発器（２３）とを備
えており、この液体窒素貯蔵槽（２４）と蒸発器（２３
）とを配管（２５）で連結し、製品槽（２１）と蒸発器
（２３）とを配管（２８）で連結したものである。そし
てこの配管（２８）は電磁弁（２９）を備え、製品槽（
２１）はその下部に、窒素供給弁（８）及び流量検出器
（２２）を具備する窒素供給管（１５）を備えている。

【０００６】前記給気配管部（Ｃ）は給気弁（１）を有
するとともに前記吸着槽（１９）の下部に接続した給気
管（１０ａ）と、給気弁（３）を有するとともに前記吸
着槽（２０）の下部に接続した給気管（１０ｂ）と、こ
れら給気管（１０ａ）（１０ｂ）に接続した給気管（１
０）と、該給気管（１０）の他端に接続したバッファタ
ンク（１８）と、該バッファタンク（１８）に接続した
空気圧縮機（１７）とからなるものである。

【０００７】前記排気配管部（Ｄ）は前記吸着槽（１９
），前記給気弁（１）間の給気管（１０ａ）から分岐し
た排気管（１６ａ）と、前記吸着槽（２０），前記給気
弁（３）間の給気管（１０ｂ）から分岐した排気管（１
６ｂ）と、これら排気管（１６ａ）（１６ｂ）に接続し
た排気管（１６）からなり、前記排気管（１６ａ）は排
気弁（２）を有し、前記排気管（１６ｂ）は排気弁（４
）を有している。

【０００８】前記取り出し配管部（Ｅ）は取り出し弁（
６）を有するとともに前記吸着槽（１９）の上部に接続
した取り出し管（１１）と、取り出し弁（７）を有する
とともに前記吸着槽（２０）の上部に接続した取り出し
管（１２）と、これら取り出し管（１１）（１２）に接
続した取り出し管（１４）と、均圧弁（５）を有する均
圧管（１３）とからなるものである。そして前記均圧管
（１３）はその一端が前記取り出し弁（６）と吸着槽（
１９）との間の取り出し管（１１）に接続し、他端が前
記取り出し弁（７）と吸着槽（２０）との間の取り出し
管（１２）に接続した構成となっており、前記取り出し
管（１４）の他端が前記製品槽（２１）に接続している
。

【０００９】次に、以上の構成を備える装置を用いて窒
素ガスを分離する基本的態様について前述した図２及び
図３に基づいて説明する。図３に示すように、各吸着槽
（１９）（２０）に対し、吸着工程，均圧工程，再生工
程の各工程を連続的に繰り返すが、そのサイクルの位相
は各吸着槽（１９）（２０）で異なっており、同図に示
す通りである。

【００１０】以下、図３に示す時間Ｔ１　〜Ｔ４　にお
ける装置各部の態様について説明する。

【００１１】Ｔ１　；このとき、吸着槽（１９）（２０
）はそれぞれ均圧工程を終了した段階であって、図２の
給気弁（１）（３），排気弁（２）（４），取り出し弁
（６）（７）は閉じており、均圧弁（５），窒素供給弁
（８）は開いた状態にある。その後均圧弁（５）を閉じ
て、給気弁（１）及び取り出し弁（６），排気弁（４）
を開くことにより、吸着槽（１９）を吸着工程に、吸着
槽（２０）を再生工程に移行せしめる。即ち、吸着槽（
１９）においては、空気圧縮機（１７）により加圧した
原料ガスである空気を、バッファタンク（１８），給気
管（１０），給気弁（１）を介して吸着槽（１９）に送
気する。

【００１２】これと同時に、取り出し弁（６）を開くこ
とにより、取り出し管（１４）を介して、製品槽（２１
）内の濃縮窒素ガスを吸着槽（１９）に送気する。この
とき、吸着槽（１９）は前記原料ガスである空気と濃縮
窒素ガスとにより迅速に昇圧せしめられるとともに、こ
の昇圧により、吸着槽（１９）内に充填したＭＳＣに酸
素ガスを吸着せしめ、空気から窒素ガス成分を分離する
。この分離した窒素ガス成分は給気側の圧力の方が製品
槽側の圧力よりも高いことから、取り出し管（１１），
取り出し弁（６），取り出し管（１４）を介して、製品
槽（２１）に送気，充填せしめられる。また、運転中は
常に製品取り出し弁（８）が開であり一定量の濃縮窒素
が製品取り出し管（１５），製品取り出し弁（８）を介
しユーザーに供給される。

【００１３】一方、吸着槽（２０）においては、排気弁
（４）を開くことにより、排気管（１６）を介して、吸
着槽（２０）内の高圧残存ガスを大気に放出せしめ、槽
内の圧力を低下せしめる。これにより、酸素を吸着し分
離効率の低下したＭＳＣから酸素を放出せしめ、これを
通常の状態に再生せしめる。

【００１４】Ｔ２　；この段階では、図２の給気弁（１
），取り出し弁（６），排気弁（４）を閉じて、均圧弁
（５）を開くことにより、吸着槽（１９）（２０）を均
圧工程に移行せしめる。即ち、前記操作により吸着槽（
１９）内に充満していた高圧の濃縮窒素を吸着槽（２０
）に移動せしめ、該吸着槽（２０）内を効率よく昇圧せ
しめる。

【００１５】Ｔ３　；この段階では図２の均圧弁（５）
を閉じて、給気弁（３），取り出し弁（７），排気弁（
２）を開くことにより、吸着槽（１９）を再生工程に、
吸着槽（２０）を吸着工程に移行せしめる。

【００１６】Ｔ４　；この段階では図２の給気弁（３）
，取り出し弁（７），排気弁（２）を閉じて、均圧弁（
５）を開くことにより、吸着槽（１９）（２０）を均圧
工程に移行せしめる。

【００１７】以後Ｔ１　〜Ｔ４　の操作を順次繰り返す
ことにより、連続して高濃度窒素ガスを得ることができ
る。

【００１８】ところで、前記製品槽（２１）からの窒素
ガスの取り出し量が一定量を超えた場合、前記吸着槽（
１９）（２０）及び前記製品槽（２１）内の平均圧力が
低下するとともに、吸着剤の特性からこれに起因して吸
着剤の酸素吸着量が低下し、所望の濃度の窒素ガスの供
給が困難であるため、これに対処すべく、従来は、前記
流量検出器（２２）により窒素ガスの取り出し量を監視
し、これが所定量を超えた場合には、前記液体窒素貯蔵
槽（２４）から蒸発器（２３）を介して高濃度窒素ガス
を製品槽（２１）に供給し、製品槽（２１）の窒素濃度
が所定濃度以下になるのを防止していた。

【００１９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来求
められていた窒素ガスは、その濃度が所定濃度以上のも
のであればよかったが、近年では、窒素ガスが使用され
る製造工程の品質管理上等の問題から、所定の濃度範囲
内にある窒素ガスが求められており、かかる要求に応じ
得る装置は従来存在しなかった。即ち、前述した通り、
従来の装置は高濃度の窒素ガスを直接製品槽に供給する
ものであるため製品槽内の窒素濃度が大きく変動するも
のであり、また、製品槽内の濃度が所定濃度以下に低下
した場合のみ液体窒素貯蔵槽より高濃度の窒素ガスを製
品槽に供給して製品槽内の窒素ガス濃度を所定濃度以上
に保つものであるため、この装置によっては製品槽内の
窒素ガス濃度が所定濃度より高い場合には何ら対処でき
ず、製品槽内の窒素ガス濃度を所定の範囲内に制御する
ことはできなかったのである。

【００２０】本発明は以上の実情に鑑みなされたもので
あって、供給する窒素ガス濃度を所定範囲内に制御可能
な窒素ガス分離装置の提供を目的とする。

【００２１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明は、吸着剤を充填した吸着槽に、窒素ガス以外
に少なくとも酸素ガスを含有する原料ガスを送入し、前
記吸着剤に酸素ガスを吸着せしめることにより、前記原
料ガスから窒素ガスを分離し、所定濃度の窒素ガスを製
品槽に貯留する装置において、液体窒素を貯蔵する液体
窒素貯蔵槽と、該液体窒素貯蔵槽に接続し且つ前記製品
槽の所定濃度より低濃度の窒素ガスを貯蔵する予備槽Ａ
と、前記液体窒素貯蔵槽に接続し且つ前記製品槽の所定
濃度より高濃度の窒素ガスを貯蔵する予備槽Ｂとを設け
、該予備槽Ａ及び予備槽Ｂを前記製品槽に接続せしめる
とともに、該予備槽Ａ及び予備槽Ｂの窒素ガス濃度を制
御し且つ、前記製品槽の窒素ガス濃度に応じて前記予備
槽Ａ又は予備槽Ｂから前記製品槽に窒素ガスを供給する
制御手段を設けたことを特徴とするものである。

【００２２】

【作用】以下、本発明の作用について説明する。まず、
製品槽の窒素ガス濃度が所定濃度範囲以上となった場合
には、制御手段により予備槽Ａから製品槽に低濃度の窒
素ガスを供給して製品槽の窒素ガス濃度が所定範囲内と
なるように濃度調整する。

【００２３】他方、製品槽の窒素ガス濃度が所定濃度範
囲以下となった場合には、制御手段により予備槽Ｂから
製品槽に高濃度の窒素ガスを供給して製品槽の窒素ガス
濃度が所定範囲内となるように濃度調整する。

【００２４】而して、本発明によれば、製品槽の窒素ガ
ス濃度が所定範囲以上又は以下となった場合に、その濃
度調整をすることができるので、所定濃度範囲の窒素ガ
スを安定して供給することができる。

【００２５】

【実施例】以下、本発明装置の実施例について添付図面
に基づいて説明する。図１は本発明装置の一実施例を示
す説明図である。同図に示すように実施例装置は前述し
た従来装置の製品供給部（Ｂ）に濃度調整手段（Ｆ）を
設けたものであって、他の部位は従来装置と同じ構成で
あるので、同一の符号を付してその詳しい説明は省略す
る。

【００２６】前記濃度調整手段（Ｆ）は製品槽（２１）
の所定濃度より低濃度の窒素ガスを貯蔵する予備槽Ａ（
５０）と、製品槽（２１）の所定濃度より高濃度の窒素
ガスを貯蔵する予備槽Ｂ（５１）と、制御手段（５２）
とからなるものである。

【００２７】前記予備槽Ａ（５０）は配管（５６）を介
して蒸発器（２３）と接続し且つ配管（６１）及び配管
（５８）を介して取り出し管（１４）に接続するととも
に、配管（６６）及び配管（６３）を介して製品槽（２
１）の下部に接続している。

【００２８】また、前記予備槽Ｂ（５１）は配管（５４
）を介して蒸発器（２３）に接続し且つ配管（５９）及
び配管（５８）を介して取り出し管（１４）に接続する
とともに、配管（６４）及び配管（６３）を介して製品
槽（２１）の下部に接続している。

【００２９】一方、制御手段（５２）はコントローラ（
５３）と、酸素センサ（６８），（６９），（７０）と
、弁（５５），（５７），（６０），（６２），（６５
），（６７）とからなり、これら酸素センサ（６８），
（６９），（７０）及び弁（５５），（５７），（６０
），（６２），（６５），（６７）は前記コントローラ
（５３）に接続している。そして酸素センサ（６８）は
前記予備槽Ｂ（５１）に、酸素センサ（６９）は前記予
備槽Ａ（５０）に、酸素センサ（７０）は前記製品槽（
２１）にそれぞれ設けられている。また、弁（５５）は
前記配管（５４）に、弁（５７）は前記配管（５６）に
、弁（６０）は配管（５９）に、弁（６２）は配管（６
１）に、弁（６５）は配管（６４）に、弁（６７）は配
管（６６）にそれぞれ設けられている。

【００３０】次に、この装置により製品槽（２１）内の
窒素ガス濃度を調整する態様について説明する。

【００３１】まず予め、前記予備槽Ａ（５０）に低濃度
の窒素ガスを、予備槽Ｂ（５１）に高濃度の窒素ガスを
貯蔵しておく必要があるが、これには、吸着槽（１９）
（２０）から取り出される比較的低濃度時の窒素ガスを
弁（６２），（６０）を介して取り入れる一方、弁（５
７），（５５）を介して液体窒素貯蔵槽（２４）から高
濃度の窒素ガスを取り入れて調整し、所定濃度の窒素ガ
スとする。吸着槽（１９）（２０）から取り出される比
較的低濃度時の窒素ガスを利用して、前記予備槽Ａ（５
０），予備槽Ｂ（５１）内の窒素ガスの濃度調整を行う
こととしたので、製品槽（２１）の窒素ガス濃度が低下
するのを防止することができ、また、分離した窒素ガス
を有効に利用できるので、装置全体の窒素ガス分離効率
を高めることができる。そして前記調整は前記コントロ
ーラ（５３）が酸素センサ（６９），（６８）により予
備槽Ａ（５０），予備槽Ｂ（５１）の酸素濃度を監視し
つつ、弁（６２），（６０），（５７），（５５）のそ
れぞれの作動を制御することにより自動的になされる。 尚、この例では窒素ガスの濃度を直接計測するのではな
く、酸素ガス濃度を計測して残成分である窒素ガスの濃
度を算出している。

【００３２】そして、コントローラ（５３）は前記製品
槽（２１）に設けた酸素センサー（７０）により製品槽
（２１）内の窒素濃度を監視し、その濃度が所定範囲の
濃度以上となった場合には弁（６７）を開いて予備槽Ａ
（５０）から低濃度の窒素ガスを製品槽（２１）に供給
する一方、所定濃度以下となった場合には弁（６５）を
開いて予備槽Ｂ（５１）から高濃度の窒素ガスを製品槽
（２１）に供給して、製品槽（２１）の窒素ガス濃度を
所定の範囲内に調整する。

【００３３】

【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、製
品槽の窒素ガス濃度が所定の濃度範囲を超えた場合若し
くは下回った場合の双方の場合において、その濃度調整
を行うことができるので、所定の濃度範囲内にある窒素
ガスを安定して供給することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明装置の一実施例を示す説明図である。

【図２】従来の装置を示す説明図である。

【図３】従来の装置における工程を示すタイムチャート
である。

【符号の説明】

１９，２０　　　　吸着槽 ２１　　　　製品槽 ２３　　　　蒸発器 ２４　　　　液体窒素貯蔵槽 ５０　　　　予備槽Ａ ５１　　　　予備槽Ｂ ５３　　　　コントローラ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　吸着剤を充填した吸着槽に窒素ガス以
   外に少なくとも酸素ガスを含有する原料ガスを送入し、
   前記吸着剤に酸素ガスを吸着せしめることにより、前記
   原料ガスから窒素ガスを分離し、所定濃度の窒素ガスを
   製品槽に貯留する装置において、液体窒素を貯蔵する液
   体窒素貯蔵槽と、該液体窒素貯蔵槽に接続し且つ前記製
   品槽の所定濃度より低濃度の窒素ガスを貯蔵する予備槽
   Ａと、前記液体窒素貯蔵槽に接続し且つ前記製品槽の所
   定濃度より高濃度の窒素ガスを貯蔵する予備槽Ｂとを設
   け、該予備槽Ａ及び予備槽Ｂを前記製品槽に接続せしめ
   るとともに、該予備槽Ａ及び予備槽Ｂの窒素ガス濃度を
   制御し且つ、前記製品槽の窒素ガス濃度に応じて前記予
   備槽Ａ又は予備槽Ｂから前記製品槽に窒素ガスを供給す
   る制御手段を設けたことを特徴とする窒素ガス分離装置
   。