JPH04233437A - キャピラリレオメータ装置 - Google Patents
キャピラリレオメータ装置Info
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- JPH04233437A JPH04233437A JP40794990A JP40794990A JPH04233437A JP H04233437 A JPH04233437 A JP H04233437A JP 40794990 A JP40794990 A JP 40794990A JP 40794990 A JP40794990 A JP 40794990A JP H04233437 A JPH04233437 A JP H04233437A
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- capillary
- pump
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- capillary rheometer
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、流体測定装置、特にレ
オメータのような連続的に作動する流体粘度測定装置に
関する。
オメータのような連続的に作動する流体粘度測定装置に
関する。
【0002】
【従来の技術】化学的プロセス中、又はその他の時点に
て流体の粘度を測定することが望ましいことが頻繁にあ
る。かかる測定により得られる粘度の情報は、直ちに又
は将来使用するためのものである。かかるデータは、粘
度は流体の化学的状態を示すことが多いため、流体の品
質を表示し、これによって、化学的プロセスの程度を示
す情報が得られる。かかる情報を利用して、特に、その
プロセスが変更せずに続行すべきか、又は停止すべきか
判断するのに有用な状態にてその情報が適時得られる場
合、プロセスの連続的な運転を制御することが出来る。 これとは別に、品質に関する情報は、種類分け、等級分
け、又はその液体が更に使用するのに適しているか否か
の判断といった液体のその後の処分を判定するのに有用
である。
て流体の粘度を測定することが望ましいことが頻繁にあ
る。かかる測定により得られる粘度の情報は、直ちに又
は将来使用するためのものである。かかるデータは、粘
度は流体の化学的状態を示すことが多いため、流体の品
質を表示し、これによって、化学的プロセスの程度を示
す情報が得られる。かかる情報を利用して、特に、その
プロセスが変更せずに続行すべきか、又は停止すべきか
判断するのに有用な状態にてその情報が適時得られる場
合、プロセスの連続的な運転を制御することが出来る。 これとは別に、品質に関する情報は、種類分け、等級分
け、又はその液体が更に使用するのに適しているか否か
の判断といった液体のその後の処分を判定するのに有用
である。
【0003】プロセスの(化学的変換又は混合のような
)段階に関する情報は、プロセス段階の効率を判断する
のに有用である。
)段階に関する情報は、プロセス段階の効率を判断する
のに有用である。
【0004】一般的用語において、液体が理想的な挙動
、即ち「ニュートン状態」の挙動を示す場合、その粘度
は流体流の差圧に比例すると考えられる。このため、シ
ステム変数を知ることにより、粘度を容易に求めること
が出来る。しかし、特に、液体が溶融ポリマーのような
粘弾性であることを特徴とする場合、その液体は非ニュ
ートンの挙動を示すのが一般的である。非ニュートン液
体の場合、キャピラリレオメータ装置を使用することが
可能であるが、キャピラリレオメータ装置を使用して粘
度を測定する前に、非ニュートン挙動範囲に対する較正
測定を行わなければならない。
、即ち「ニュートン状態」の挙動を示す場合、その粘度
は流体流の差圧に比例すると考えられる。このため、シ
ステム変数を知ることにより、粘度を容易に求めること
が出来る。しかし、特に、液体が溶融ポリマーのような
粘弾性であることを特徴とする場合、その液体は非ニュ
ートンの挙動を示すのが一般的である。非ニュートン液
体の場合、キャピラリレオメータ装置を使用することが
可能であるが、キャピラリレオメータ装置を使用して粘
度を測定する前に、非ニュートン挙動範囲に対する較正
測定を行わなければならない。
【0005】キャピラリレオメータ装置を使用して、非
ニュートン挙動を示す液体の粘度を測定する場合、体積
流量及び差圧に関するデータを収集しなければならない
。これは、粘度はせん断速度の関数であり、これは毛細
管を通る体積流量「V」の関数であるからである。効果
的であるためには、非ニュートン液体の場合、差圧又は
圧力低下は最大の可能な範囲に亘って変化させ、粘度関
数を正確に求め得るようにしなければならない。このた
めには、体積流量は広い範囲、望ましくは幾つかの大き
さの量だけ変化させ、有用なデータが得られるようにす
ることを要する。2つの化学的に同様な材料の粘度は、
高せん断速度におけるよりも小せん断速度の場合の方が
差が大きいため、特に望ましいことである。この関係は
高溶融ポリマーの場合特に当て嵌まる。
ニュートン挙動を示す液体の粘度を測定する場合、体積
流量及び差圧に関するデータを収集しなければならない
。これは、粘度はせん断速度の関数であり、これは毛細
管を通る体積流量「V」の関数であるからである。効果
的であるためには、非ニュートン液体の場合、差圧又は
圧力低下は最大の可能な範囲に亘って変化させ、粘度関
数を正確に求め得るようにしなければならない。このた
めには、体積流量は広い範囲、望ましくは幾つかの大き
さの量だけ変化させ、有用なデータが得られるようにす
ることを要する。2つの化学的に同様な材料の粘度は、
高せん断速度におけるよりも小せん断速度の場合の方が
差が大きいため、特に望ましいことである。この関係は
高溶融ポリマーの場合特に当て嵌まる。
【0006】レオメータ装置内のポンプが粘度を測定す
るため、一定の回転速度又は一定の圧力にて作動しなけ
ればならない場合、そのポンプは<低せん断力の状態に
て運転する必要がある。このためには、分析すべき液体
は、最初に典型的にチューブ又は管のような接続手段に
より反応器からポンプ及びキャピラリを備えるレオメー
タ装置まで搬送する。ポンプの回転速度により、液体の
体積流量を求めることが出来、キャピラリの圧力低下の
測定値により、データを収集し、これにより粘度を測定
することが出来る。2つのデータ収集方法が可能である
。
るため、一定の回転速度又は一定の圧力にて作動しなけ
ればならない場合、そのポンプは<低せん断力の状態に
て運転する必要がある。このためには、分析すべき液体
は、最初に典型的にチューブ又は管のような接続手段に
より反応器からポンプ及びキャピラリを備えるレオメー
タ装置まで搬送する。ポンプの回転速度により、液体の
体積流量を求めることが出来、キャピラリの圧力低下の
測定値により、データを収集し、これにより粘度を測定
することが出来る。2つのデータ収集方法が可能である
。
【0007】第1の方法は、ポンプを一定の回転速度に
維持することを必要とし、これはキャピラリを通じて一
定の体積流量を付与し、キャピラリにおける圧力低下に
関するデータを収集することが出来る。このデータを収
集するためには、ポンプの回転速度を3又は4倍程度の
大きさの範囲に亘り別個の回転速度間で変化させる。例
えば、かかる範囲は0.1RPM及び100RPMとし
、1000倍程度の調節程度とし、又は3倍程度の大き
さとし、ここで最低回転速度は最高回転速度よりも1/
1000遅いようにする。この第1の方法は、レオメー
タ測定に最も一般的に採用されているものである。
維持することを必要とし、これはキャピラリを通じて一
定の体積流量を付与し、キャピラリにおける圧力低下に
関するデータを収集することが出来る。このデータを収
集するためには、ポンプの回転速度を3又は4倍程度の
大きさの範囲に亘り別個の回転速度間で変化させる。例
えば、かかる範囲は0.1RPM及び100RPMとし
、1000倍程度の調節程度とし、又は3倍程度の大き
さとし、ここで最低回転速度は最高回転速度よりも1/
1000遅いようにする。この第1の方法は、レオメー
タ測定に最も一般的に採用されているものである。
【0008】データを収集する第2の方法は、キャピラ
リにおける一定の圧力低下を必要とし、これは溶融プラ
スチックの粘度を測定する最も広く採用されている方法
である。例えば、試験シリンダに一定の質量を配置する
ことにより、液体に一定の圧力を作用させることが出来
る。上述のキャピラリの較正により、流体中に一定の内
部せん断応力が発生される。この測定方法の基準となる
値は、体積流量である。適当な測定装置は、いわゆる「
メルトインデクサ」であり、その測定方法は世界的に標
準化された方法である。この測定法により得られる値、
即ち「メルトインデックス」(MFI)は、10分間の
間隔にて排出される液体のサンプルについて測定される
。メルトインデックスの測定値の単位は、g/10分、
又はcm3/10分である。定量ポンプを使用する同様
の測定の場合、ポンプの回転速度を特に制御して一定の
圧力差が得られるようにすることを要し、ここで回転速
度は4倍の大きさの程度に亘って変化させる。反応器、
混合機、押出し機、又はその他のプロセス容器又は装置
の液体の粘度を連続的に測定するキャピラリレオメータ
の分野において、反応器等から液体を吸引し、それをキ
ャピラリを通じて予め加圧するための定量供給ポンプを
必要とする。この手段により、キャピラリの長さに亘る
差圧が測定される。その後、液体は排出され(バイパス
レオメータの場合)、又は反応器に戻される(平行流レ
オメータの場合)。何れの形態でも、レオメータは、そ
の全体的な吐出量が定量供給ポンプにより設定される閉
システムとなる。
リにおける一定の圧力低下を必要とし、これは溶融プラ
スチックの粘度を測定する最も広く採用されている方法
である。例えば、試験シリンダに一定の質量を配置する
ことにより、液体に一定の圧力を作用させることが出来
る。上述のキャピラリの較正により、流体中に一定の内
部せん断応力が発生される。この測定方法の基準となる
値は、体積流量である。適当な測定装置は、いわゆる「
メルトインデクサ」であり、その測定方法は世界的に標
準化された方法である。この測定法により得られる値、
即ち「メルトインデックス」(MFI)は、10分間の
間隔にて排出される液体のサンプルについて測定される
。メルトインデックスの測定値の単位は、g/10分、
又はcm3/10分である。定量ポンプを使用する同様
の測定の場合、ポンプの回転速度を特に制御して一定の
圧力差が得られるようにすることを要し、ここで回転速
度は4倍の大きさの程度に亘って変化させる。反応器、
混合機、押出し機、又はその他のプロセス容器又は装置
の液体の粘度を連続的に測定するキャピラリレオメータ
の分野において、反応器等から液体を吸引し、それをキ
ャピラリを通じて予め加圧するための定量供給ポンプを
必要とする。この手段により、キャピラリの長さに亘る
差圧が測定される。その後、液体は排出され(バイパス
レオメータの場合)、又は反応器に戻される(平行流レ
オメータの場合)。何れの形態でも、レオメータは、そ
の全体的な吐出量が定量供給ポンプにより設定される閉
システムとなる。
【0009】多くの流体の粘度は、せん断速度のみなら
ず、静水圧にも依存する。可変状態に加圧された反応器
に使用される平行流レオメータの場合、粘度は、反応器
内の圧力とは別個に測定しなければならない。この圧力
の依存性を解消するため、キャピラリの下流に第2のオ
ーバーステッピングポンプを設け、該ポンプを作動させ
、該第2のポンプの吐出量が定量供給ポンプの吐出量よ
り大きく、キャピラリの吐出圧力を略零まで低減させる
。この型式のシステムの1つは、ウチダ(Uchida
)等への米国特許第3,548,638号(「粘度を連
続的に測定する装置及び方法」)から公知である。
ず、静水圧にも依存する。可変状態に加圧された反応器
に使用される平行流レオメータの場合、粘度は、反応器
内の圧力とは別個に測定しなければならない。この圧力
の依存性を解消するため、キャピラリの下流に第2のオ
ーバーステッピングポンプを設け、該ポンプを作動させ
、該第2のポンプの吐出量が定量供給ポンプの吐出量よ
り大きく、キャピラリの吐出圧力を略零まで低減させる
。この型式のシステムの1つは、ウチダ(Uchida
)等への米国特許第3,548,638号(「粘度を連
続的に測定する装置及び方法」)から公知である。
【0010】これにも拘わらず、第2のポンプを使用す
るもの又は使用しないものという2つの構成において、
レオメータのキャピラリ及び接続手段を通る流量は同様
に大きく、定量供給ポンプの回転速度と比例するため、
ポンプの回転速度は、幾つかの大きさの程度範囲に亘っ
て調節可能でなければならない。平均残留時間は、回転
速度の変化に伴い、体積流量の定量供給ポンプの回転速
度に反比例して変化する。例えば、回転速度が500倍
低下するならば、残留時間は500倍増加する。速度が
100倍遅くなれば、残留時間は100倍増加する。回
転ポンプの特定の体積流量は、0.5cm3/rpm乃
至3.2cm3/rpmの範囲にある。回転ポンプの典
型的な長期に亘る最高回転速度は約100rpmである
。
るもの又は使用しないものという2つの構成において、
レオメータのキャピラリ及び接続手段を通る流量は同様
に大きく、定量供給ポンプの回転速度と比例するため、
ポンプの回転速度は、幾つかの大きさの程度範囲に亘っ
て調節可能でなければならない。平均残留時間は、回転
速度の変化に伴い、体積流量の定量供給ポンプの回転速
度に反比例して変化する。例えば、回転速度が500倍
低下するならば、残留時間は500倍増加する。速度が
100倍遅くなれば、残留時間は100倍増加する。回
転ポンプの特定の体積流量は、0.5cm3/rpm乃
至3.2cm3/rpmの範囲にある。回転ポンプの典
型的な長期に亘る最高回転速度は約100rpmである
。
【0011】1つの公知の実施例は、試験ポートとキャ
ピラリの端部との間にて側流キャピラリレオメータ内に
約40cm3の流体を使用する。定量供給ポンプの供給
量は0.65cm3/rpmである。一定の差圧にて通
常生じるメルトインデックス範囲(DIN53 73
5;0.1=<MFI=<50)をカバーするためには
、回転速度は少なくても100rpm乃至0.2rpm
の範囲で調節可能でなければならない。その結果、中間
残留時間の範囲は約37秒から5時間以上となり、この
ことは、この範囲が制御不能であることを意味するのみ
ならず、プロセス中又は連続的なプロセス制御の反応中
、狭い範囲でメルトインデックスの変化を制御すること
が不可能であるか、又は良くても極めて不正確であるこ
とも意味する。更に、溶融ポリマーは、その分子構造を
変化させる(熱劣化)ことなく、長時間に亘り高いプロ
セス温度に耐え得るほどには通常、十分に安定的でない
ため、測定はサンプル採取後の長時間経った時点で行う
べきではない。
ピラリの端部との間にて側流キャピラリレオメータ内に
約40cm3の流体を使用する。定量供給ポンプの供給
量は0.65cm3/rpmである。一定の差圧にて通
常生じるメルトインデックス範囲(DIN53 73
5;0.1=<MFI=<50)をカバーするためには
、回転速度は少なくても100rpm乃至0.2rpm
の範囲で調節可能でなければならない。その結果、中間
残留時間の範囲は約37秒から5時間以上となり、この
ことは、この範囲が制御不能であることを意味するのみ
ならず、プロセス中又は連続的なプロセス制御の反応中
、狭い範囲でメルトインデックスの変化を制御すること
が不可能であるか、又は良くても極めて不正確であるこ
とも意味する。更に、溶融ポリマーは、その分子構造を
変化させる(熱劣化)ことなく、長時間に亘り高いプロ
セス温度に耐え得るほどには通常、十分に安定的でない
ため、測定はサンプル採取後の長時間経った時点で行う
べきではない。
【0012】少なくとも、粘度が大きく変動しないとき
に多少有用な結果を得るためには、例えばキャピラリレ
オメータを化学的プロセス容器に直接取り付けることに
よりキャピラリを通じて送られる最小の体積を選択する
。しかし、かかる直接取り付けは困難を伴い、そのよう
に取り付けられたレオメータの取り扱い及び/加熱又は
冷却に伴う問題点があるため使用は限定される。又、定
量供給ポンプ前の吸引容積は、常に、キャピラリの体積
及び定量供給ポンプの容積(2乃至5cm3)より少な
くとも10倍ある。従って、レオメータ装置からこの必
要な吸引を行うための搬送時間は、流体がキャピラリを
通って流動する実際の測定時間の10倍かかる。故に、
レオメータの構造を最適にし、試験ポートを介して化学
的プロセス容器に中間接続することによってのみ短い残
留時間が得られる。これにも拘わらず、こうした状況下
にて、より小さい比を設定することは通常不可能である
。このことは、レオメータの応答時間が主としてレオメ
ータではなく、接続管によっても決まることを意味する
。
に多少有用な結果を得るためには、例えばキャピラリレ
オメータを化学的プロセス容器に直接取り付けることに
よりキャピラリを通じて送られる最小の体積を選択する
。しかし、かかる直接取り付けは困難を伴い、そのよう
に取り付けられたレオメータの取り扱い及び/加熱又は
冷却に伴う問題点があるため使用は限定される。又、定
量供給ポンプ前の吸引容積は、常に、キャピラリの体積
及び定量供給ポンプの容積(2乃至5cm3)より少な
くとも10倍ある。従って、レオメータ装置からこの必
要な吸引を行うための搬送時間は、流体がキャピラリを
通って流動する実際の測定時間の10倍かかる。故に、
レオメータの構造を最適にし、試験ポートを介して化学
的プロセス容器に中間接続することによってのみ短い残
留時間が得られる。これにも拘わらず、こうした状況下
にて、より小さい比を設定することは通常不可能である
。このことは、レオメータの応答時間が主としてレオメ
ータではなく、接続管によっても決まることを意味する
。
【0013】ニュートン液体の場合、同等の容積流のせ
ん断速度は、キャピラリの内径の3倍、又は内側環状断
面積の測定値に反比例する。接続管の容積を最小にした
後、キャピラリの内径、又は内側環状断面積の測定値を
大きくすることは、小さいせん断ベクトルにより最小の
残留時間を確保するから、レオメータ装置を通る液体の
必要な残留時間を最小にする更に公知の方法である。し
かし、これはメルトインデックスの比較的大きい液体は
測定し得ないことを意味する。その理由は、第1に、定
量供給ポンプの回転速度を上廻ること、及び第2に、ポ
ンプを通じて液体に伝達されたエネルギにより、許容し
得ない程の高温となるからである。メルトインデックス
の比較的大きい液体を測定するためには、キャピラリは
異なる径を有することを要する。第1のキャピラリに代
えて、異なる径を有する第2のキャピラリを使用するこ
とは、プロセス制御中は不可能である。それは、現在公
知のキャピラリレオメータ装置の場合、かかる交換を行
うのに必要な時間は、キャピラリを再度、粘度既知の液
体を使用して再設定し、非ニュートン液体に使用し得る
ようにしなければならないからである。
ん断速度は、キャピラリの内径の3倍、又は内側環状断
面積の測定値に反比例する。接続管の容積を最小にした
後、キャピラリの内径、又は内側環状断面積の測定値を
大きくすることは、小さいせん断ベクトルにより最小の
残留時間を確保するから、レオメータ装置を通る液体の
必要な残留時間を最小にする更に公知の方法である。し
かし、これはメルトインデックスの比較的大きい液体は
測定し得ないことを意味する。その理由は、第1に、定
量供給ポンプの回転速度を上廻ること、及び第2に、ポ
ンプを通じて液体に伝達されたエネルギにより、許容し
得ない程の高温となるからである。メルトインデックス
の比較的大きい液体を測定するためには、キャピラリは
異なる径を有することを要する。第1のキャピラリに代
えて、異なる径を有する第2のキャピラリを使用するこ
とは、プロセス制御中は不可能である。それは、現在公
知のキャピラリレオメータ装置の場合、かかる交換を行
うのに必要な時間は、キャピラリを再度、粘度既知の液
体を使用して再設定し、非ニュートン液体に使用し得る
ようにしなければならないからである。
【0014】このように、上記の説明から、液体、特に
当該技術分野で溶融ポリマーとして公知の流体を含む、
非ニュートン挙動を示す流体の場合、液体の粘度を測定
する場合に多くの問題が伴うことが明らかである。故に
、当該技術分野では、特に溶融ポリマーに対する液体粘
度を測定する、従来技術の公知の装置に優る性能を備え
た改良された装置が必要とされている。
当該技術分野で溶融ポリマーとして公知の流体を含む、
非ニュートン挙動を示す流体の場合、液体の粘度を測定
する場合に多くの問題が伴うことが明らかである。故に
、当該技術分野では、特に溶融ポリマーに対する液体粘
度を測定する、従来技術の公知の装置に優る性能を備え
た改良された装置が必要とされている。
【0015】
【課題を解決するための手段】本発明は、連続的な運転
に適した新規なキャピラリレオメータ装置を提供するも
のである。本発明は又、キャピラリに対して平行なバイ
パス管を備えるキャピラリレオメータ装置を提供するも
のである。該装置は、試験流体の粘度を迅速に測定する
キャピラリレオメータ装置を含む。これは、レオメータ
装置内の流体の残留時間を短縮し、各運転段階における
応答時間を最小にすることにより実現される。本発明は
又、その利用モードにより残留時間を短縮することにで
液体標本の熱劣化の可能性を軽減するレオメータ装置を
使用するものである。
に適した新規なキャピラリレオメータ装置を提供するも
のである。本発明は又、キャピラリに対して平行なバイ
パス管を備えるキャピラリレオメータ装置を提供するも
のである。該装置は、試験流体の粘度を迅速に測定する
キャピラリレオメータ装置を含む。これは、レオメータ
装置内の流体の残留時間を短縮し、各運転段階における
応答時間を最小にすることにより実現される。本発明は
又、その利用モードにより残留時間を短縮することにで
液体標本の熱劣化の可能性を軽減するレオメータ装置を
使用するものである。
【0016】
【実施例】本発明の更に別の特徴、利点及び実施例は、
以下の詳細な説明、添付図面及び特許請求の範囲の記載
から明らかである。
以下の詳細な説明、添付図面及び特許請求の範囲の記載
から明らかである。
【0017】以下本発明について説明するが、図面にお
いて明確にする目的において図1乃至7に示した実施例
の全体を通じ同様の部品は同様の参照符号にて示してあ
る。「上流」及び「下流」という表現は、流体流の流れ
る方向に関して相互の位置を示すため使用するものであ
り、各図面の矢印は「上流」から「下流」位置への流体
の流れる方向を示している。
いて明確にする目的において図1乃至7に示した実施例
の全体を通じ同様の部品は同様の参照符号にて示してあ
る。「上流」及び「下流」という表現は、流体流の流れ
る方向に関して相互の位置を示すため使用するものであ
り、各図面の矢印は「上流」から「下流」位置への流体
の流れる方向を示している。
【0018】図1を参照すると、側流構造の本発明によ
る第1の実施例が図示されている。試験すべき液体は、
試験ポート又はその他のポート接続部、又はプロセス容
器(図示せず)から液体を吸引するのに適したオリフィ
スから吸引される。化学的プロセス容器は任意の反応器
、ミキサ、押出し機、又はその他内部に試験すべき液体
が入った装置とすることが出来、通常、単に反応器とし
て説明する。反応器から吸引し、試験すべき液体は、供
給管(1)及び定量供給ポンプ(10)を介してキャピ
ラリ(2)に送られ、その後、接続管(7)により供給
ポンプ(12)に接続された吸引ポンプ(11)に流動
し、吐出管(3)を通じて吸引することが出来る(本実
施例及びその他の実施例における供給ポンプ及び定量供
給ポンプは相互に独立的に調整することが出来る)。 キャピラリ(2)の長さに沿った差圧を測定するため、
キャピラリ(2)への入口には、第1の圧力測定管(4
)、及びキャピラリ(2)の出口には、第2の圧力測定
管(5)が更に設けられる。当業者には、第1の圧力測
定管(4)、及び第2の圧力測定管(5)は、レオメー
タに通常使用される任意の圧力測定装置、又はキャピラ
リ(2)の一端又は両端に位置決めすることも出来る任
意の接続管、チューブ、導管、変換器等とすることも出
来ることが理解されよう。更に、定量供給ポンプ(10
)への入口前にて第1端が供給管(1)に接続され、吸
引ポンプ(11)の吐出側と供給ポンプ(12)の入口
側との間に第2端が介在する接続管(7)に接続された
バイパス管(6)が設けられる。キャピラリ(2)内の
粘度を測定するときの化学的プロセス内の圧力の影響を
除去するため、2つのポンプを使用する。定量供給ポン
プ(10)と共に、吸引ポンプ(11)は、キャピラリ
(2)を反応器内の圧力から隔離する機能を有している
。該吸引ポンプ(11)は、定量供給ポンプ(10)の
吐出容量を僅かに上廻る吐出容量を備えることが望まし
い。更に、供給管(1)からレオメータへの測定流の吸
引箇所とバイパス管(6)との間の接続管(8)は可能
な限り短くする。
る第1の実施例が図示されている。試験すべき液体は、
試験ポート又はその他のポート接続部、又はプロセス容
器(図示せず)から液体を吸引するのに適したオリフィ
スから吸引される。化学的プロセス容器は任意の反応器
、ミキサ、押出し機、又はその他内部に試験すべき液体
が入った装置とすることが出来、通常、単に反応器とし
て説明する。反応器から吸引し、試験すべき液体は、供
給管(1)及び定量供給ポンプ(10)を介してキャピ
ラリ(2)に送られ、その後、接続管(7)により供給
ポンプ(12)に接続された吸引ポンプ(11)に流動
し、吐出管(3)を通じて吸引することが出来る(本実
施例及びその他の実施例における供給ポンプ及び定量供
給ポンプは相互に独立的に調整することが出来る)。 キャピラリ(2)の長さに沿った差圧を測定するため、
キャピラリ(2)への入口には、第1の圧力測定管(4
)、及びキャピラリ(2)の出口には、第2の圧力測定
管(5)が更に設けられる。当業者には、第1の圧力測
定管(4)、及び第2の圧力測定管(5)は、レオメー
タに通常使用される任意の圧力測定装置、又はキャピラ
リ(2)の一端又は両端に位置決めすることも出来る任
意の接続管、チューブ、導管、変換器等とすることも出
来ることが理解されよう。更に、定量供給ポンプ(10
)への入口前にて第1端が供給管(1)に接続され、吸
引ポンプ(11)の吐出側と供給ポンプ(12)の入口
側との間に第2端が介在する接続管(7)に接続された
バイパス管(6)が設けられる。キャピラリ(2)内の
粘度を測定するときの化学的プロセス内の圧力の影響を
除去するため、2つのポンプを使用する。定量供給ポン
プ(10)と共に、吸引ポンプ(11)は、キャピラリ
(2)を反応器内の圧力から隔離する機能を有している
。該吸引ポンプ(11)は、定量供給ポンプ(10)の
吐出容量を僅かに上廻る吐出容量を備えることが望まし
い。更に、供給管(1)からレオメータへの測定流の吸
引箇所とバイパス管(6)との間の接続管(8)は可能
な限り短くする。
【0019】図2には、本発明の別の実施例が図示され
ており、ここで供給ポンプ(12)は定量供給ポンプ(
10)から上流の箇所にて定量供給ポンプ(10)に接
続され、バイパス管(6)は、これら2つのポンプ間の
接続管(8)に接続される。キャピラリ(2)は通常、
キャピラリレオメータに見られる寸法を備える型式とす
ることが出来る。内側環状部分が円形の断面を有するキ
ャピラリの場合、一般に見られる内径は約0.1乃至8
mm範囲内にあり、全長は約5.0mm乃至100mm
の範囲にある。円形でない内側環状部分を有するキャピ
ラリも利用することが可能である。内側環状部分は、約
5.0mm乃至20.0mmの範囲の幅を有し、約0.
20mm乃至4.0mmの範囲の深さを有する矩形の断
面のキャピラリとしてもよい。これら両型式のキャピラ
リは、本発明の実施に使用することが出来、相互に互換
可能である。
ており、ここで供給ポンプ(12)は定量供給ポンプ(
10)から上流の箇所にて定量供給ポンプ(10)に接
続され、バイパス管(6)は、これら2つのポンプ間の
接続管(8)に接続される。キャピラリ(2)は通常、
キャピラリレオメータに見られる寸法を備える型式とす
ることが出来る。内側環状部分が円形の断面を有するキ
ャピラリの場合、一般に見られる内径は約0.1乃至8
mm範囲内にあり、全長は約5.0mm乃至100mm
の範囲にある。円形でない内側環状部分を有するキャピ
ラリも利用することが可能である。内側環状部分は、約
5.0mm乃至20.0mmの範囲の幅を有し、約0.
20mm乃至4.0mmの範囲の深さを有する矩形の断
面のキャピラリとしてもよい。これら両型式のキャピラ
リは、本発明の実施に使用することが出来、相互に互換
可能である。
【0020】吸引ポンプ(11)が使用される定量供給
ポンプ(10)の吐出容量以上の吐出容量を備える場合
、吸引ポンプ(11)の入口の圧力は無視し得る程度小
さいため、キャピラリの出口の圧力を測定する必要はな
い。バイパス管(6)を利用することにより、供給管(
1)及び吐出管(3)内の体積流れは一定の量であり、
定量供給ポンプ(10)の吐出量と独立している。 ポンプの回転方向は自由に選択することが出来、このこ
とは、供給ポンプ(12)は吸引ポンプ(11)から下
流に位置決めすることが出来(図1に示すように)又は
該ポンプ(12)は定量供給ポンプ(10)から上流に
位置決めすることも出来る(図2に示すように)。かか
る2つの異なる配置において、インペラ(又はその他ポ
ンプ内の液体送出手段)の回転方向は、供給ポンプ(1
2)の吐出方向が流体の流動方向となるように選択しか
つ画成することを必要とする。
ポンプ(10)の吐出容量以上の吐出容量を備える場合
、吸引ポンプ(11)の入口の圧力は無視し得る程度小
さいため、キャピラリの出口の圧力を測定する必要はな
い。バイパス管(6)を利用することにより、供給管(
1)及び吐出管(3)内の体積流れは一定の量であり、
定量供給ポンプ(10)の吐出量と独立している。 ポンプの回転方向は自由に選択することが出来、このこ
とは、供給ポンプ(12)は吸引ポンプ(11)から下
流に位置決めすることが出来(図1に示すように)又は
該ポンプ(12)は定量供給ポンプ(10)から上流に
位置決めすることも出来る(図2に示すように)。かか
る2つの異なる配置において、インペラ(又はその他ポ
ンプ内の液体送出手段)の回転方向は、供給ポンプ(1
2)の吐出方向が流体の流動方向となるように選択しか
つ画成することを必要とする。
【0021】別の有利な実施例が図3に示されており、
ここで、供給ポンプ(12)はバイパス管(6)内に位
置決めされる。かかる構成により、定量供給ポンプ(1
0)及び吸引ポンプ(11)が、それぞれ遅い回転速度
を有する場合、一方は供給ポンプ(12)の一定の回転
速度により最小の吐出流を維持する。最大のせん断速度
により粘度を測定する場合、液体の全流量は、極めて短
い運転時間内に実現される最大の量となる。この構成に
より、定量供給ポンプ(10)及び吸引ポンプ(11)
の回転速度に対する供給ポンプ(12)の回転速度を適
当に比例させて制限することにで一定の吐出流を実現す
ることが出来る。図3によるキャピラリ(2)に代えて
複数のキャピラリを使用してもよい。
ここで、供給ポンプ(12)はバイパス管(6)内に位
置決めされる。かかる構成により、定量供給ポンプ(1
0)及び吸引ポンプ(11)が、それぞれ遅い回転速度
を有する場合、一方は供給ポンプ(12)の一定の回転
速度により最小の吐出流を維持する。最大のせん断速度
により粘度を測定する場合、液体の全流量は、極めて短
い運転時間内に実現される最大の量となる。この構成に
より、定量供給ポンプ(10)及び吸引ポンプ(11)
の回転速度に対する供給ポンプ(12)の回転速度を適
当に比例させて制限することにで一定の吐出流を実現す
ることが出来る。図3によるキャピラリ(2)に代えて
複数のキャピラリを使用してもよい。
【0022】特定の吐出量において、液体が圧力の影響
から独立している粘度を有する場合又は瞬間的なプロセ
ス圧力における粘度を測定しようとする場合、粘度の測
定は、プロセス圧力を測定する必要性とは独立的に行う
ことが出来る。かかる場合、吸引ポンプ(11)は省略
することが出来る。キャピラリ(2)は、反応器と反対
側の一端が開放している。このとき、原則として、2つ
の圧力測定管(4、5)を利用して差圧を測定するのが
有利である。図4乃至図6には、キャピラリ(2)に対
する定量ポンプ(10)及び供給ポンプ(12)のかか
る有利な形態が図示されている。
から独立している粘度を有する場合又は瞬間的なプロセ
ス圧力における粘度を測定しようとする場合、粘度の測
定は、プロセス圧力を測定する必要性とは独立的に行う
ことが出来る。かかる場合、吸引ポンプ(11)は省略
することが出来る。キャピラリ(2)は、反応器と反対
側の一端が開放している。このとき、原則として、2つ
の圧力測定管(4、5)を利用して差圧を測定するのが
有利である。図4乃至図6には、キャピラリ(2)に対
する定量ポンプ(10)及び供給ポンプ(12)のかか
る有利な形態が図示されている。
【0023】図4は、供給ポンプ(12)が定量ポンプ
(10)及びバイパス管(6)の上流入口の双方から上
流に位置する実施例を示す。この第4の実施例は、図1
と同様一定の全体的吐出流、及び完全なシステムに対す
る一定の残留時間を提供するものである。
(10)及びバイパス管(6)の上流入口の双方から上
流に位置する実施例を示す。この第4の実施例は、図1
と同様一定の全体的吐出流、及び完全なシステムに対す
る一定の残留時間を提供するものである。
【0024】図5は、供給ポンプ(12)がキャピラリ
(2)及び該キャピラリが接続されるバイパス管(6)
の下流端双方から液体を吸引する実施例を示す。
(2)及び該キャピラリが接続されるバイパス管(6)
の下流端双方から液体を吸引する実施例を示す。
【0025】図6は、定量ポンプ(10)及びバイパス
管(6)の供給ポンプ(12)の平行な接続状態を示す
。この実施例は、上述しかつ図1乃至図5に示した全て
の実施例における連続的粘度測定の最短の残留時間を実
現するものである。供給ポンプ(12)の回転速度を設
定しかつ調節することにより、一定の吐出量が得られる
。
管(6)の供給ポンプ(12)の平行な接続状態を示す
。この実施例は、上述しかつ図1乃至図5に示した全て
の実施例における連続的粘度測定の最短の残留時間を実
現するものである。供給ポンプ(12)の回転速度を設
定しかつ調節することにより、一定の吐出量が得られる
。
【0026】図7は、キャピラリのサンプル採取時間が
最小である供給ポンプ(12)を備える更に別の実施例
を示す。この実施例は、別のバイパス機構を使用する。 多くの状況時、試験済みの液体を反応器に戻すことは不
可能であるか、又は不必要である。次に、液体は吐出管
(9)を通じてキャピラリを越えて吸引し、システムに
「失わせる」。かかるレオメータは、バイパスレオメー
タとして公知である。かかる構成において、供給ポンプ
(12)は、液体を定量供給ポンプ(10)に迅速に供
給するだけの働きをする。粘度の測定に不要な液体は反
応器に戻すことが出来る。このように、連続的に測定す
るバイパスレオメータは又、小さい体積流を使用して、
即ち、高解像度及び迅速な測定時間にて液体の粘度を迅
速に測定することにより作用させることが出来る。
最小である供給ポンプ(12)を備える更に別の実施例
を示す。この実施例は、別のバイパス機構を使用する。 多くの状況時、試験済みの液体を反応器に戻すことは不
可能であるか、又は不必要である。次に、液体は吐出管
(9)を通じてキャピラリを越えて吸引し、システムに
「失わせる」。かかるレオメータは、バイパスレオメー
タとして公知である。かかる構成において、供給ポンプ
(12)は、液体を定量供給ポンプ(10)に迅速に供
給するだけの働きをする。粘度の測定に不要な液体は反
応器に戻すことが出来る。このように、連続的に測定す
るバイパスレオメータは又、小さい体積流を使用して、
即ち、高解像度及び迅速な測定時間にて液体の粘度を迅
速に測定することにより作用させることが出来る。
【0027】本発明はここに開示した幾つかの実施例に
ついて説明したが、多くの応用例及び変形例が可能であ
り、これらは全て本発明の範囲及び精神に包含されるも
のであることが明らかである。
ついて説明したが、多くの応用例及び変形例が可能であ
り、これらは全て本発明の範囲及び精神に包含されるも
のであることが明らかである。
【図1】側流構造とした本発明の第1の実施例を示す図
である。
である。
【図2】側流構造とした本発明の第1の実施例の別の構
造を示す図である。
造を示す図である。
【図3】側流構造とした本発明の第2の別の実施例を示
す図である。
す図である。
【図4】側流構造とした本発明の別の実施例を示す図で
ある。
ある。
【図5】本発明によるレオメータ装置の別の構造を示す
図である。
図である。
【図6】側流構造とした本発明の別の実施例を示す図で
ある。
ある。
【図7】バイパス構造を備える本発明の実施例の図であ
る。
る。
1 供給管
2 キャピラリ
3 吐出管
4 圧力測定管
5 圧力測定管
6 バイパス管
7 接続管
8 接続管
9 吐出管
10 定量供給ポンプ
11 吸引ポンプ
12 供給ポンプ
Claims (10)
- 【請求項1】 流体物質、特に溶融ポリマー及びその
他の粘弾性流体の粘度を測定するキャピラリレオメータ
装置にして、第1及び第2の側部を有するキャピラリと
、流体を制御した方法にてキャピラリに送出する定量供
給ポンプと、流体を定量供給ポンプからキャピラリに運
ぶ第1の接続管と、定量供給ポンプの入口側に取り付け
られ、粘度を確認すべき流体の入った容器の流体サンプ
ル採取ポートに定量供給ポンプを取り付け得る形状とし
た第2の接続管と、流体を制御した方法にてキャピラリ
から送出する吸引ポンプと、キャピラリの少なくとも一
側部と関係して圧力を検出する手段と、流体を定量供給
ポンプの前の箇所から吸引ポンプの吐出側から下流の箇
所へ案内するバイパス管であって、吸引ポンプの吐出側
に接続される前記バイパス管と、 流体が流体サンプ
ル採取ポートからキャピラリレオメータ装置を通って動
くのを支援する独立的に制御可能な供給ポンプとを備え
、前記供給ポンプ及び前記定量供給ポンプが相互に独立
的に制御され、これにより、バイパス管を通る流体が吸
引された容器に戻されるようにしたことを特徴とするキ
ャピラリレオメータ装置。 - 【請求項2】 請求項1のキャピラリレオメータ装置
にして、前記供給ポンプの入口が、バイパス管を吸引ポ
ンプの吐出側に接続する箇所を越えて吸引ポンプの出口
から下流に位置決めされることを特徴とするキャピラリ
レオメータ装置。 - 【請求項3】 請求項1のキャピラリレオメータ装置
にして、供給ポンプの入口が容器の流体サンプル採取ポ
ートから流体を受け取る上流側の位置に位置決めされ、
供給ポンプの出口が、定量供給ポンプの入口側に向かう
流れと、バイパス路入口端に向かう流れという2つの流
れに分割されることを特徴とするキャピラリレオメータ
装置。 - 【請求項4】 請求項1のキャピラリレオメータ装置
にして、供給ポンプがバイパス管に沿って位置決めされ
ることを特徴とするキャピラリレオメータ装置。 - 【請求項5】 流体物質、特に溶融ポリマー及びその
他の粘弾性流体の粘度を測定するキャピラリレオメータ
装置にして、第1及び第2の側部を有するキャピラリと
、流体を制御した方法にてキャピラリに送出する定量供
給ポンプと、流体を定量供給ポンプからキャピラリに運
ぶ第1の接続管と、定量供給ポンプの入口側に取り付け
られ、粘度を確認すべき流体の入った容器の流体サンプ
ル採取ポートに定量供給ポンプを取り付け得る形状とし
た第2の接続管と、流体が流体サンプル採取ポートから
キャピラリレオメータ装置を通って動くのを支援する独
立的に制御可能な供給ポンプとを備え、前記供給ポンプ
及び前記定量供給ポンプが相互に独立的に制御されるよ
うにし、更に、キャピラリの少なくとも一側部と関係し
て圧力を検出する手段と、流体を定量供給ポンプの前の
箇所から吸引ポンプの突出側から下流の箇所へ案内する
バイパス管であって、吸引ポンプの吐出側に接続される
前記バイパス管とを備え、これにより、バイパス管を通
る流体が吸引された容器に戻されるようにしたことを特
徴とするキャピラリレオメータ装置。 - 【請求項6】 請求項5のキャピラリレオメータ装置
にして、供給ポンプの入口が容器の流体サンプル採取ポ
ートから流体を受け取る上流側の位置に位置決めされ、
供給ポンプの出口が定量供給ポンプの入口側に向かう流
れと、バイパス路入口端に向かう流れという2つの流れ
に分割されることを特徴とするキャピラリレオメータ装
置。 - 【請求項7】 請求項5のキャピラリレオメータ装置
にして、前記供給ポンプの入口が、バイパス管がキャピ
ラリの吐出側に接続される箇所を越えて吸引ポンプの出
口から下流に位置決めされることを特徴とするキャピラ
リレオメータ装置。 - 【請求項8】 請求項5のキャピラリレオメータ装置
にして、供給ポンプがバイパス管に沿って位置決めされ
ることを特徴とするキャピラリレオメータ装置。 - 【請求項9】 流体物質、特に溶融ポリマー及びその
他の粘弾性流体の粘度を測定するキャピラリレオメータ
装置にして、第1及び第2の側部を有するキャピラリと
、流体を制御した方法にてキャピラリに送出する定量供
給ポンプと、粘度を確認すべき流体の入った容器の流体
サンプル採取ポートから流体を受け取り得るようにした
入口側を有する供給ポンプであって、流体を容器に戻す
流れと、及び定量供給ポンプの入口側に達する流れとい
う2つの流れに分岐する出口側を有する前記供給ポンプ
とを備え、前記供給ポンプ及び前記定量供給ポンプが相
互に独立的に制御され、更にキャピラリの少なくとも一
側部と関係して圧力を検出する手段を備え、これにより
キャピラリを通る流体が吸引された容器に戻らないよう
にされることを特徴とするキャピラリレオメータ装置。 - 【請求項10】 請求項2の装置にして、圧力を検出
する手段がキャピラリの入口側とのみ関係するようにし
たことを特徴とする装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP40794990A JPH04233437A (ja) | 1990-12-27 | 1990-12-27 | キャピラリレオメータ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP40794990A JPH04233437A (ja) | 1990-12-27 | 1990-12-27 | キャピラリレオメータ装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04233437A true JPH04233437A (ja) | 1992-08-21 |
Family
ID=18517466
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP40794990A Pending JPH04233437A (ja) | 1990-12-27 | 1990-12-27 | キャピラリレオメータ装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04233437A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0682357A (ja) * | 1992-09-03 | 1994-03-22 | Plast Kogaku Kenkyusho:Kk | キャピラリー方式の粘度計 |
EP3182092B1 (en) * | 2013-03-15 | 2019-06-26 | National Oilwell Varco, L.P. | Method for measuring drilling fluid properties |
-
1990
- 1990-12-27 JP JP40794990A patent/JPH04233437A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0682357A (ja) * | 1992-09-03 | 1994-03-22 | Plast Kogaku Kenkyusho:Kk | キャピラリー方式の粘度計 |
EP3182092B1 (en) * | 2013-03-15 | 2019-06-26 | National Oilwell Varco, L.P. | Method for measuring drilling fluid properties |
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