CN104502231B - 一种用于高温高压的双毛细管粘度计及其测试方法 - Google Patents

Abstract

一种用于高温高压的双毛细管粘度计及其测试方法，所述粘度计包括恒流泵、双毛细管路、恒温系统、数据信号测量及采集系统和背压阀；其测试方法为：先将相同尺寸的双毛细管串联置于温度T0的恒温环境，标准流体以一定体积流量依次流经双毛细管并测量管路压降，再将双毛细管分别置于T0和T的恒温环境，测量标准流体流经双管压降，然后将双毛细管置于T0的恒温环境，测量被测流体相同体积流量流经双管压降，再将双毛细管分别置于T0和T的恒温环境，测量标准流体流经双管压降，最后计算粘度；本发明的双毛细管粘度计测试方法简单，测量精度高，可实现高温高压条件下流体动力粘度的在线测量。

Description

一种用于高温高压的双毛细管粘度计及其测试方法

技术领域

本发明流体粘度测量技术领域，具体涉及一种用于高温高压的双毛细管粘度计及其测试方法。

背景技术

粘度是流体重要的物理性质之一，是用来表征流体粘性程度的物理量。粘度测量在石油、化工、交通、冶金、医药、食品、建材及国防等领域中发挥着重要的作用。目前粘度测量方法主要包括有毛细管法、落体法、旋转法、振动法和超声波法等。

旋转法的原理是通过测量流体作用于物体的粘性力矩或物体的转速来确定流体的粘度。由于其可以在不同的切变率下对同种材料进行测量的优点，被广泛应用于测量牛顿液体和非牛顿液体的粘度及流变特性。缺点是所需的硬件设备较多，结构复杂，价格较昂贵。

落体法的原理是利用物体在液体中下落所受到的阻力来测定流体的粘度。特点是结构简单，可较为方便的进行高粘度流体粘度的测量。缺点是只适合测量密度比较大的牛顿流体；测量不透明液体粘度时，需要用到特性的感应装置。

振动法主要包括旋转振动粘度计和振动片粘度计等类型。旋转振动粘度计从振动体的振动周期和对数衰减率求得衰减常数从而获得粘度；振动片粘度计主要通过测量薄片在流体中振动的振幅计算获得粘度的大小。一般情况下，振动法测量适用于低粘度和小量流体样品的测量。

超声波法是利用超声波在固体和液体两种介质表面发生反射，捕获反射波能量衰减特性间接获得液体粘度的方法。超声波法可以实现无损伤在线检测，具有快速、实时性好的优点。但技术要求较高，成本昂贵且发展不成熟。

毛细管法测量液体粘度是基于哈根-泊肃叶(Hagen-Poiseuille)定律，根据毛细管两端的压强差，毛细管长及毛细管内径，液体流经毛细管的体积等参数求得液体的粘度值。毛细管粘度计因其测量精度高，结构简单，成为目前液体粘度测量中应用最广的一种粘度计。毛细管法可分为绝对测量和相对测量，相对测量因其不需要对毛细管的尺寸、流量、压力各个参数进行测量，过程相对简单而得到广泛的应用研究。

多毛细管粘度测量是相对测量方法中的一种，专利1143187披露了一种两管式乌氏粘度计；专利US6745615披露了一种利用渐减的压力差在多个剪切率上测定非牛顿流体粘度的双立管/单毛细管粘度计；1390302专利CN1869642披露了一种恒压、可调速的两管式毛细管粘度计；专利US4463598披露了一种等臂桥式两毛细管粘度计；专利US7334457披露了一种回路中增添阀通过改变测量回路流动路径改进流体压差感测的多毛细管粘度测量系统及方法。现有多毛细管粘度计大都属于离线测量，不能满足不同状态参数特别是高压高温条件下流体粘度的在线测量。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于高温高压的双毛细管粘度计及其测试方法，该双毛细管粘度计测量精度高，测量方法简单。

为了实现上述发明目的，本发明采取的技术方案是：

一种用于高温高压的双毛细管粘度计，包括与试剂瓶1连接的恒流泵2，与恒流泵2连接的测量管路，在恒流泵2与测量管路连接的管路上设置有调节阀3和过滤器4，所述测量管路包括上游测量管路和下游测量管路，下游测量管路通过冷凝器29连接收液瓶31，在冷凝器29与收液瓶31连接的管路上设置有精密背压阀30；所述上游测量管路包括以盘管的形式置于上游恒温器12中的上游测试用毛细管7；所述上游恒温器12包括设置于上游测试用毛细管7入口处的上游测温温度计6，放置在上游恒温器12内的上游加热丝10，与上游加热丝10连接的上游直流加热电源9，与上游测试用毛细管7和上游直流加热电源9连接的上游PID恒温控制器11；所述上游测试用毛细管7管路两端分别设置上游第一压力传感器14和上游第二压力传感器15，所述上游第一压力传感器14和上游第二压力传感器15间设置上游差压传感器13；所述下游测量管路包括以盘管的形式置于下游恒温器22中的下游测试用毛细管20；所述下游恒温器22包括设置于下游测试用毛细管20入口处的下游测温温度计18，放置在下游恒温器22内的下游加热丝23，与下游加热丝23连接的下游直流加热电源21，与下游测试用毛细管20和下游直流加热电源21连接的下游PID恒温控制器24，还包括伸入下游恒温器22内的搅拌器25；所述下游测试用毛细管20管路两端分别设置下游第一压力传感器27和下游第二压力传感器28，所述下游第一压力传感器27和下游第二压力传感器28间设置下游差压传感器26；还包括与所述上游测温温度计6、下游测温温度计18、上游PID恒温控制器11、下游PID恒温控制器24、上游差压传感器13、上游第一压力传感器14、上游第二压力传感器15、下游差压传感器26、下游第一压力传感器27和下游第二压力传感器28连接的采集系统16。

所述上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20的尺寸相同。

所述恒流泵2能够提供0.01-9.99ml/min液态体积流量的稳定输出。

所述上游测试用毛细管7与前后流通管路、压力测量管路之间采用上游三通接头8连接，所述下游测试用毛细管20与前后流通管路、压力测量管路之间采用下游三通接头19连接。

所述上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20以螺旋方式缠绕在直径为150mm的不锈钢金属圆柱上水平放置，进出口留有100mm的直管段。

所述上游测试用毛细管7的进口前布置一段长度为300mm，材质和管径与上游测试用毛细管7相同的上游预热毛细管5，所述下游测试用毛细管20的进口前布置一段长度为300mm，材质和管径与下游测试用毛细管20相同的下游预热毛细管17。

所述上游恒温器12采用水浴加热法，恒定温度设置在25℃；所述下游恒温器22的加热分为两个步骤：25-240℃采用油浴加热法，高于240℃采用熔盐浴加热法。

所述上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20由316不锈钢材质加工成型，管长为3100mm，截面为圆形，名义内径250μm，管径均匀。

上述所述的一种用于高温高压的双毛细管粘度计的测试方法，包括如下步骤：

步骤1：选择一已知物性的流体作为标准流体，将上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20分别置于温度T₀和T的恒温环境中，标准流体以预设的体积流量依次流经上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20，测量管路两端压降，得到标准流体在上下游不同恒定温度下的粘度比值；

其中：ref表示标准流体；

η为动力粘度，单位Pa·s；

△P为毛细管端压降，单位kPa；

Z＝8L/πR⁴，表征管路结构参数，其中：L为测试用毛细管长度，R为测试用毛细管名义内径；

步骤2：将上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20分别置于温度T₀和T的恒温环境中，被测流体以与步骤1相同的体积流量依次流经上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20，分别测量管路两端压降，得到被测流体在上下游不同恒定温度下的粘度比值；

其中：mea表示被测流体；

步骤3：将上游测试用毛细管7置于温度T₀的恒温环境中，标准流体与被测流体分别以相同的体积流量依次流经上游测试用毛细管7，分别测量管路两端压降，得到标准流体与被测流体在上游恒定温度T₀下的粘度比值；

步骤4：通过下式计算被测流体动力粘度；

在进行所述步骤1之前采用标准流体冲洗测量管路，在进行所述步骤2之前采用被测流体冲洗测量管路。

测试所用流体的体积流量由分析天平32实时称重监测校核。

本发明和现有技术相比，具有如下优点：

1、通过标准流体和被测流体间压力信号的对比关系可以直接得到被测流体的动力粘度，测试方法简单，重复性好，测量精度高。

2、本发明方法可以实现流体在不同状态参数(特别是高压高温苛刻条件)下动力粘度的在线测量。

附图说明

附图为本发明的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例，对本发明作进一步的详细描述。

如附图所示，本发明一种用于高温高压的双毛细管粘度计，包括与试剂瓶1连接的恒流泵2，与恒流泵2连接的测量管路，在恒流泵2与测量管路连接的管路上设置有调节阀3和过滤器4，所述测量管路包括上游测量管路和下游测量管路，下游测量管路通过冷凝器29连接收液瓶31，在冷凝器29与收液瓶31连接的管路上设置有精密背压阀30；所述上游测量管路包括以盘管的形式置于上游恒温器12中的上游测试用毛细管7；所述上游恒温器12包括设置于上游测试用毛细管7入口处的上游测温温度计6，放置在上游恒温器12内的上游加热丝10，与上游加热丝10连接的上游直流加热电源9，与上游测试用毛细管7和上游直流加热电源9连接的上游PID恒温控制器11；所述上游测试用毛细管7管路两端分别设置上游第一压力传感器14和上游第二压力传感器15，所述上游第一压力传感器14和上游第二压力传感器15间设置上游差压传感器13；所述下游测量管路包括以盘管的形式置于下游恒温器22中的下游测试用毛细管20；所述下游恒温器22包括设置于下游测试用毛细管20入口处的下游测温温度计18，放置在下游恒温器22内的下游加热丝23，与下游加热丝23连接的下游直流加热电源21，与下游测试用毛细管20和下游直流加热电源21连接的下游PID恒温控制器24，还包括伸入下游恒温器22内的搅拌器25；所述下游测试用毛细管20管路两端分别设置下游第一压力传感器27和下游第二压力传感器28，所述下游第一压力传感器27和下游第二压力传感器28间设置下游差压传感器26；还包括与所述上游测温温度计6、下游测温温度计18、上游PID恒温控制器11、下游PID恒温控制器24、上游差压传感器13、上游第一压力传感器14、上游第二压力传感器15、下游差压传感器26、下游第一压力传感器27和下游第二压力传感器28连接的采集系统16。上游PID恒温控制器11和下游PID恒温控制器24实现恒温控制，温度波动性不超过0.1℃/h。精密背压阀30实现粘度计工作压力的精细调控。

所述上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20的尺寸相同。

所述恒流泵2能够提供0.01-9.99ml/min液态体积流量的稳定输出。

作为本发明的优选实施方式，所述上游测试用毛细管7与前后流通管路、压力测量管路之间采用孔径0.25mm的316不锈钢上游三通接头8连接，所述下游测试用毛细管20与前后流通管路、压力测量管路之间采用孔径0.25mm的316不锈钢下游三通接头19连接。因此消除了流体在管路接头处流态的变化，保证流动的稳定。

作为本发明的优选实施方式，所述上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20以螺旋方式缠绕在直径为150mm的不锈钢金属圆柱上水平放置，进出口留有100mm的直管段。这样可以节省恒温器空间，使双毛细管粘度计布局紧凑；同时向心力在小管径、大曲率半径的螺旋管中的作用可以忽略。

作为本发明的优选实施方式，所述上游测试用毛细管7的进口前布置一段长度为300mm，材质和管径与上游测试用毛细管7相同的上游预热毛细管5，所述下游测试用毛细管20的进口前布置一段长度为300mm，材质和管径与下游测试用毛细管20相同的下游预热毛细管17。目的之一是通过加热管路将管中流体加热到指定温度，保证测试用毛细管中压降测量是在恒温条件下进行；目的之二是增加测试用毛细管上游的节流阻力，保证流体流动的稳定性。

作为本发明的优选实施方式，所述上游恒温器12采用水浴加热法，恒定温度设置在25℃；所述下游恒温器22的加热分为两个步骤：25-240℃采用油浴加热法，高于240℃采用熔盐浴加热法。

作为本发明的优选实施方式，所述上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20由316不锈钢材质加工成型，管长为3100mm，截面为圆形，名义内径250μm，管径均匀。标准流体和被测流体在管径均匀且长径比大的毛细管中流动，因此消除了流体的动能修正和进出口末端修正。

作为本发明的优选实施方式，所述上游差压传感器13、上游第一压力传感器14、上游第二压力传感器15、下游差压传感器26、下游第一压力传感器27和下游第二压力传感器28采用Rosemount3051系列，信号辨识度高，稳定性强。

作为本发明的优选实施方式，冷凝器29是一套管式换热器，满足换热要求。

本发明的工作原理：

流体由试剂瓶1中经恒流泵2加压以恒定体积流量流出；经调节阀3和过滤器4后依次流入上、下游测量管路；上游测量管路中上游测试用毛细管7以盘管的形式置于温度为T的上游恒温器12中；下游测量管路中下游测试用毛细管20以盘管的形式置于温度为T₀的下游恒温器22中；流体流经上游测试用毛细管7的温度由上游测温温度计6测量，进出口两端测试压力分别由上游第一压力传感器14和上游第二压力传感器15测量，进出口两端测试压差由上游差压传感器13测量；流体流经下游测试用毛细管20的温度由下游测温温度计18测量，进出口两端测试压力分别由下游第一压力传感器27和下游第二压力传感器28测量，进出口两端测试压差由下游差压传感器26测量；上游测温温度计6、下游测温温度计18、上游PID恒温控制器11、下游PID恒温控制器24、上游差压传感器13、上游第一压力传感器14、上游第二压力传感器15、下游差压传感器26、下游第一压力传感器27和下游第二压力传感器28的信号均进入采集系统16；流体从下游测量管路流出后，依次流经冷凝器29和精密背压阀30，最后流入收液瓶31；精密背压阀30实现粘度计工作压力的精细调控；分析天平32实时称重监测校核测试所用流体的体积流量。

实施例一

一种以环己烷为标准流体，正辛烷为测试流体的双毛细管粘度测试方法步骤：

第一步，标准流体冲洗测量管路。

第二步，标准流体以0.30ml/min体积流量流经上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20，上游恒定浴温25℃，下游恒定浴温50℃，下游测试用毛细管20进出口压力算术平均值恒定5MPa，流动稳定后记录各毛细管两端压降值。

第三步，被测流体冲洗测量管路。

第四步，被测流体以0.30ml/min体积流量流经上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20，上游恒定浴温25℃，下游恒定浴温50℃，下游测试用毛细管20进出口压力算术平均值恒定5MPa，流动稳定后记录各毛细管两端压降值。

第五步，标准流体和被测流体分别以0.30ml/min体积流量流经上游测试用毛细管7，上游恒定浴温25℃，上游测试用毛细管7进出口压力算术平均值恒定5MPa，流动稳定后分别记录标准流体和被测流体流经上游测试用毛细管7两端压降值。

将标准流体50℃的动力粘度值和所需压降值分别带入公式(4)计算获得被测流体50℃的动力粘度值。

实施例二

一种以甲苯为标准流体，正辛烷和正庚烷质量比1:1的二元混合溶液为测试流体的双毛细管粘度测试方法步骤：

第一步，标准流体冲洗测量管路。

第二步，标准流体以0.20ml/min体积流量流经上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20，上游恒定浴温25℃，下游恒定浴温100℃，下游测试用毛细管20进出口压力算术平均值恒定5MPa，流动稳定后记录各毛细管两端压降值。

第三步，被测流体冲洗测量管路。

第四步，被测流体以0.20ml/min体积流量流经上游测试用毛细管7和下游测试用毛细管20，上游恒定浴温25℃，下游恒定浴温100℃，下游测试用毛细管20进出口压力算术平均值恒定5MPa，流动稳定后记录各毛细管两端压降值。

第五步，标准流体和被测流体分别以0.20ml/min体积流量流经上游测试用毛细管7，上游恒定浴温25℃，上游测试用毛细管7进出口压力算术平均值恒定5MPa，流动稳定后分别记录标准流体和被测流体流经上游测试用毛细管7两端压降值。

将标准流体100℃的动力粘度值和所需压降值分别带入公式(4)计算获得被测流体100℃的动力粘度值。

Claims (8)

1.一种用于高温高压的双毛细管粘度计，其特征在于：包括与试剂瓶(1)连接的恒流泵(2)，与恒流泵(2)连接的测量管路，在恒流泵(2)与测量管路连接的管路上设置有调节阀(3)和过滤器(4)，所述测量管路包括上游测量管路和下游测量管路，下游测量管路通过冷凝器(29)连接收液瓶(31)，在冷凝器(29)与收液瓶(31)连接的管路上设置有精密背压阀(30)；所述上游测量管路包括以盘管的形式置于上游恒温器(12)中的上游测试用毛细管(7)；所述上游恒温器(12)包括设置于上游测试用毛细管(7)入口处的上游测温温度计(6)，放置在上游恒温器(12)内的上游加热丝(10)，与上游加热丝(10)连接的上游直流加热电源(9)，与上游测试用毛细管(7)和上游直流加热电源(9)连接的上游PID恒温控制器(11)；所述上游测试用毛细管(7)管路两端分别设置上游第一压力传感器(14)和上游第二压力传感器(15)，所述上游第一压力传感器(14)和上游第二压力传感器(15)间设置上游差压传感器(13)；所述下游测量管路包括以盘管的形式置于下游恒温器(22)中的下游测试用毛细管(20)；所述下游恒温器(22)包括设置于下游测试用毛细管(20)入口处的下游测温温度计(18)，放置在下游恒温器(22)内的下游加热丝(23)，与下游加热丝(23)连接的下游直流加热电源(21)，与下游测试用毛细管(20)和下游直流加热电源(21)连接的下游PID恒温控制器(24)，还包括伸入下游恒温器(22)内的搅拌器(25)；所述下游测试用毛细管(20)管路两端分别设置下游第一压力传感器(27)和下游第二压力传感器(28)，所述下游第一压力传感器(27)和下游第二压力传感器(28)间设置下游差压传感器(26)；还包括与所述上游测温温度计(6)、下游测温温度计(18)、上游PID恒温控制器(11)、下游PID恒温控制器(24)、上游差压传感器(13)、上游第一压力传感器(14)、上游第二压力传感器(15)、下游差压传感器(26)、下游第一压力传感器(27)和下游第二压力传感器(28)连接的采集系统(16)；所述上游测试用毛细管(7)和下游测试用毛细管(20)的尺寸相同；所述恒流泵(2)能够提供0.01-9.99ml/min液态体积流量的稳定输出。

2.根据权利要求1所述的一种用于高温高压的双毛细管粘度计，其特征在于：所述上游测试用毛细管(7)与前后流通管路、压力测量管路之间采用上游三通接头(8)连接，所述下游测试用毛细管(20)与前后流通管路、压力测量管路之间采用下游三通接头(19)连接。

3.根据权利要求1所述的一种用于高温高压的双毛细管粘度计，其特征在于：所述上游测试用毛细管(7)和下游测试用毛细管(20)以螺旋方式缠绕在直径为150mm的不锈钢金属圆柱上水平放置，进出口留有100mm的直管段。

4.根据权利要求1所述的一种用于高温高压的双毛细管粘度计，其特征在于：所述上游测试用毛细管(7)的进口前布置一段长度为300mm，材质和管径与上游测试用毛细管(7)相同的上游预热毛细管(5)，所述下游测试用毛细管(20)的进口前布置一段长度为300mm，材质和管径与下游测试用毛细管(20)相同的下游预热毛细管(17)。

5.根据权利要求1所述的一种用于高温高压的双毛细管粘度计，其特征在于：所述上游恒温器(12)采用水浴加热法，恒定温度设置在25℃；所述下游恒温器(22)的加热分为两个步骤：25-240℃采用油浴加热法，高于240℃采用熔盐浴加热法。

6.根据权利要求1所述的一种用于高温高压的双毛细管粘度计，其特征在于：所述上游测试用毛细管(7)和下游测试用毛细管(20)由316不锈钢材质加工成型，管长为3100mm，截面为圆形，名义内径250μm，管径均匀。

7.一种采用如权利要求1所述的用于高温高压的双毛细管粘度计对流体粘度进行测试的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：选择一已知物性的流体作为标准流体，将上游测试用毛细管(7)和下游测试用毛细管(20)分别置于温度T₀和T的恒温环境中，标准流体以预设的体积流量依次流经上游测试用毛细管(7)和下游测试用毛细管(20)，测量管路两端压降，得到标准流体在上下游不同恒定温度下的粘度比值；

$\frac{{\mathrm{\η}}_{up,T_0}^{ref}}{{\mathrm{\η}}_{down,T}^{ref}}=\frac{{\mathrm{\Δp}}_{up,T_0}^{ref}}{{\mathrm{\Δp}}_{down,T}^{ref}}\·\frac{Z_{down,T}}{Z_{up,T_0}}---\left(1\right).$

其中：ref表示标准流体；

η为动力粘度，单位Pa·s；

△P为毛细管端压降，单位kPa；

Z＝8L/πR⁴，表征管路结构参数，其中：L为测试用毛细管长度，R为测试用毛细管名义内径；

步骤2：将上游测试用毛细管(7)和下游测试用毛细管(20)分别置于温度T₀和T的恒温环境中，被测流体以与步骤1相同的体积流量依次流经上游测试用毛细管(7)和下游测试用毛细管(20)，分别测量管路两端压降，得到被测流体在上下游不同恒定温度下的粘度比值；

$\frac{{\mathrm{\η}}_{up,T_0}^{mea}}{{\mathrm{\η}}_{down,T}^{mea}}=\frac{{\mathrm{\Δp}}_{up,T_0}^{mea}}{{\mathrm{\Δp}}_{down,T}^{mea}}\·\frac{Z_{down,T}}{Z_{up,T_0}}---\left(2\right)$

其中：mea表示被测流体；

步骤3：将上游测试用毛细管(7)置于温度T₀的恒温环境中，标准流体与被测流体分别以相同的体积流量依次流经上游测试用毛细管(7)，分别测量管路两端压降，得到标准流体与被测流体在上游恒定温度T₀下的粘度比值；

$\frac{{\mathrm{\η}}_{up,T_0}^{mea}}{{\mathrm{\η}}_{up,T_0}^{ref}}=\frac{{\mathrm{\Δp}}_{up,T_0}^{mea}}{{\mathrm{\Δp}}_{up,T_0}^{ref}}---\left(3\right)$

步骤4：通过下式计算被测流体动力粘度；

${\mathrm{\η}}_{down,T}^{mea}={\mathrm{\η}}_{up,T_0}^{ref}\left(\frac{{\mathrm{\η}}_{down,T}^{ref}}{{\mathrm{\η}}_{up,T_0}^{ref}}\right)\left(\frac{{\mathrm{\η}}_{up,T_0}^{mea}}{{\mathrm{\η}}_{up,T_0}^{ref}}\right)\frac{{\mathrm{\η}}_{down,T}^{mea}}{{\mathrm{\η}}_{down,T}^{ref}}/\frac{{\mathrm{\η}}_{up,T_0}^{mea}}{{\mathrm{\η}}_{up,T_0}^{ref}}={\mathrm{\η}}_{down,T}^{ref}\left(\frac{{\mathrm{\Δp}}_{up,T_0}^{mea}}{{\mathrm{\Δp}}_{up,T_0}^{ref}}\right)(\frac{{\mathrm{\Δp}}_{down,T}^{mea}}{{\mathrm{\Δp}}_{up,T_0}^{mea}}\·\frac{{\mathrm{\Δp}}_{up,T_0}^{ref}}{{\mathrm{\Δp}}_{down,T}^{ref}})---\left(4\right).$

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在进行所述步骤1之前采用标准流体冲洗测量管路，在进行所述步骤2之前采用被测流体冲洗测量管路。