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JPH04232273A - 超硬質フィルムの多層構造及びその作製方法 - Google Patents

超硬質フィルムの多層構造及びその作製方法

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Publication number
JPH04232273A
JPH04232273A JP3188837A JP18883791A JPH04232273A JP H04232273 A JPH04232273 A JP H04232273A JP 3188837 A JP3188837 A JP 3188837A JP 18883791 A JP18883791 A JP 18883791A JP H04232273 A JPH04232273 A JP H04232273A
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JP
Japan
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diamond
layer
layers
arc
deposition
Prior art date
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Pending
Application number
JP3188837A
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English (en)
Inventor
Louis K Bigelow
ルイス　ケー．ビグロウ
Robert M Frey
ロバート　エム．フレイ
Gordon L Cann
ゴードン　エル．カン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Abrasives Inc
Original Assignee
Norton Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は低圧フィルム蒸着法によ
り作製された超硬質材料、特にダイヤモンドのフィルム
に関する。
【０００２】
【従来の技術】いわゆる「超硬質」材料としては、ダイ
ヤモンド、立方晶系窒化ホウ素、及びおそらく少なくと
も３０００ｋｇ／ｍｍ２　のヌープ硬度を有する他の材
料のような材料が挙げられる。ダイヤモンドが現在知ら
れている最硬質材料である。
【０００３】人工ダイヤモンドが工業用にしばらくの間
製造されてきたいわゆる「高温高圧」条件と比較して、
低い温度及び圧力でダイヤモンドを成長させることが知
られている。数種類の方法がうまく使用されている。各
場合において、水素イオンを発生させ次いで処理中に支
持体上にダイヤモンド結晶を成長させるのを助けるため
に、水素分子を解離させるのに十分な量のエネルギーが
供給される必要がある。「熱線」法では、電気的に加熱
された抵抗線がエネルギーを供給する。化学蒸着（ＣＶ
Ｄ）法では、マイクロ波プラズマがエネルギーを供給す
る。「アークアシストプラズマ蒸着」法では、直流（ｄ
．ｃ．）アーク放電がエネルギーを供給する。
【０００４】ダイヤモンド材料は、種々の目的に応じて
選択された支持材料上に上述の方法で成長させることが
できる。特に有益な用途の一つは、機械加工用金属のよ
うな切削工具の刃先にダイヤモンドフィルムを提供する
ことである。ダイヤモンドは、低い摩擦係数と共に、そ
の非常に高い硬度、耐摩耗性、及び高い熱伝導性のため
、本目的に対して知られる他のいかなる材料よりもはる
かに優れている。典型的には、ダイヤモンドのウエファ
ーを支持体上に成長させ、次いで支持体から取り出して
無支持構造とする。次いでウェファーをレーザーにより
小さなチップに切り出し、次いでこのチップを、切削工
具ホルダーと組み合わせて使用される、それぞれの切削
工具インサートの刃先に各々結合させる。
【０００５】切削工具用に現在のダイヤモンドフィルム
材料を使用する際の一つの問題は、破壊靱性が低く、す
なわち材料がバルク破壊を受ける傾向があり、通常高価
な工具を完全に損失してしまうことである。
【０００６】Ｓｃｈａｃｈｎｅｒ　らの１９８９年４月
１８日発行の米国特許第４，８２２，４６６号には、支
持体に蒸着したダイヤモンドフィルムの接着性が、特定
の金属またはその炭化物、窒化物、または酸化物の薄フ
ィルムを最初に蒸着させることにより向上しうることが
記述されている。また次のようにも述べられている：「
等間隔でダイヤモンド蒸着処理を中断して上述の材料層
を蒸着させることにより、ダイヤモンドで主に構成され
且つ支持体に対して良好な接着性を有する厚いコーティ
ングを蒸着させることができる」。しかしながら、これ
らの異質材料を成長処理中に導入することは、ダイヤモ
ンドフィルム製造の複雑さを著しく増加させる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の新規方法及び
材料に従い、個別の層を互いの層上に直接蒸着したか、
または超硬質材料と類似の化学組成を有するが形態の異
なる材料の薄い中間層により互いに分離させた、そのよ
うな多層フィルム構造として超硬質材フィルムを成長さ
せる。層を蒸着させた後、結晶成長が再度確立される前
に再核形成を提供するために、層材料をバックエッチン
グ（ｂａｃｋ−ｅｔｃｈｉｎｇ）することができる。得
られたフィルムは破壊靱性が向上しており、それゆえ切
削工具用途によく適する。無支持構造品もまた本方法に
より製造されて、その機械的、電気的、または光学的特
性を改変させることができる。本発明は、アークアシス
トプラズマ蒸着で成長させたダイヤモンドに特に適する
。
【０００８】図面に示される実施態様において、切削工
具に刃物要素１０は、ろう付層１６によりダイヤモンド
フィルムチップ１４が固着させられたタングステンカー
バイド製支持体１２を含む。ダイヤモンドフィルムチッ
プ１４は、各層が約５０ミクロン（マイクロメートル）
厚であり且つ約２ミクロン厚のグラファイト薄層２０に
より互いに分離されている、１０層の微結晶ダイヤモン
ド層から成る多層構造である。
【０００９】ろう材１６は、銀７０重量％、銅２８重量
％、及びチタン２重量％であると考えられ、Ｌｕｃａｓ
　Ｍｉｌｌｈａｕｐｔ　社　（５６５６　Ｓｏ．Ｐｅｎ
ｎｓｙｌｖａｎｉａ　Ａｖｅ．，　Ｃｕｄａｈｙ，　Ｗ
ｉｓｃｏｎｓｉｎ）　によりＬｕｃａｎｅｘ（商標）と
して市販されるような、本目的用に市販される活性なろ
う材製品であることができる。
【００１０】ダイヤモンドフィルム層１８を、例えば　
Ｇ．Ｌ．Ｃａｎｎ　の１９８７年７月２８日発行の米国
特許第４，６８２，５６４号に記載されているようなｄ
．ｃ．　（直流）アークプラズマ蒸着装置により成長さ
せる。この装置では、プラズマを発生させるために直流
アークを磁気的に循環させた領域中に、約５〜７５ｔｏ
ｒｒの真空条件下で水素及びメタンガスの流れを供給す
る。高温のプラズマがメタン及び水素を分離させて、原
子水素イオン及び炭素原子を、これらの原子の種々の他
の動的に釣り合った分子の組合せと共に生成させる。冷
却したモリブデン製支持体をプラズマ付近に置いてダイ
ヤモンド材料をコーティングする。本発明の重要な特徴
は、同一のダイヤモンド材料層が個別に形成して多層構
造を成すように、ダイヤモンドを蒸着する間成長条件を
周期的に実質的に変化させることである。典型的には、
成長条件の変更により成長が中断して非ダイヤモンド系
炭素がいくらか生成し、次いで非ダイヤモンド系炭素を
バックエッチングして次のダイヤモンド層用の再核形成
を供与する。
【００１１】再核形成は２つ以上の方法で開始させるこ
とができる。蒸着支持体の温度周期または装置中に存在
する供給ガスの比率の変更と同様に、アーク様式の変更
が再核形成を引き起こすことができる。本目的のための
アーク様式の変更の一つは、円筒アークと螺旋アークと
の切替えであり、この切替えは適用したアーク制御磁場
強度を変化させることにより達成される。アーク様式は
異なる種と関連する。
【００１２】
【実施例】例１ 本発明に従う方法の一例では、約６インチ直径及び１イ
ンチ厚のモリブデン製支持体円板は、ステップモーター
駆動により軸に対して垂直に水平往復運動する中心軸を
有し、その各側への行程距離は約１インチであり、そし
て加速度は約９インチ／秒／秒である。その円板は同時
にその中心軸の回りを約３００ｒｐｍ　（ｒｐｍ：１分
間の回転数）で回転する。上述の米国特許第４，６８２
，５６４号に記述される一般型の２５ｋＷ（キロワット
）　直流アークプラズマ蒸着装置のプラズマ領域に、そ
の支持体を置く。その装置は１インチのアノードーカソ
ード間隔、３インチのノズル直径、４．５インチのノズ
ル長、及び７／８インチの隔離（ｓｔａｎｄｏｆｆ）を
有する。支持体周囲温度は８７５℃に保たれる。他の装
置変数は以下のとうりであることができる； アーク電流　　　　　　４９アンペア アーク電圧　　　　　　−３３０．６ボルトマグネット
電流　　３０４．３アンペア処理室圧　　　　　　　　
２０．０２ｔｏｒｒ水素流量　　　　　　　　４．６リ
ットル／秒メタン流量　　　　　　２１．７ミリリット
ル／秒
【００１３】約６５０ミクロンの平均厚を有する
フィルムを形成させる全成長時間は約４０時間であるこ
とができる。４時間毎にメタン流量を９５ミリリットル
／秒に変更して１０分間流し、その時にダイヤモンド結
晶化が中断する。その後、約１時間メタン流入を完全に
止めて、蒸着した主層結晶と同一の化学組成であるがし
かし形態が異なる表面材料を含有するであろう存在する
材料層をバックエッチングする。本例では、層の露出し
た部分はグラファイト材料である。水素でバックエッチ
ングすると、グラファイト材料中にダイヤモンド核形成
部位が生成する。その後、初期成長条件が再確立されて
、新しく核形成した材料上にダイヤモンドフィルムが連
続して成長することになる。１０層構造が切削工具用途
には適当であると考えられることができる。蒸着終了後
、フィルムと支持体との熱膨張特性における差異の結果
としてダイヤモンドフィルムが分離するまで蒸着支持体
を冷却させることにより、フィルムを蒸着支持体から取
り除く。
【００１４】層１８のダイヤモンド材料は、各層２０の
底部において比較的小さい寸法で生成し始めそして層厚
が増加するにつれて次第により大きい平均寸法に成長す
る、純粋なダイヤモンド微結晶状である。本方法の本質
は、微結晶が鉛直柱状に成長する傾向があり、それが上
方向に成長するにつれてその横方向の寸法が増加する如
きものである。このことは必然的に、層厚の増加に伴い
微結晶間の結晶粒界結合数が減少することを意味し、結
果として破壊靱性が弱いために切削工具用途にも適さな
い材料となる。微結晶柱が切削力を受けて互いに隔離さ
れると破壊が起こる。多層構造における破壊靱性を向上
させるには、１ナノメートル程度の薄さから１ミリメー
トル程度の厚さまでのダイヤモンド層が有効であると予
想される。
【００１５】ダイヤモンドの成長処理中の周期的なバッ
クエッチング及び再核形成が微結晶柱の寸法を制御し、
従って材料の平均微結晶寸法を制御する。このことは、
飛躍的に向上した破壊靱性を有し、それゆえ切削工具用
途に特によく適した多層構造の成長を許容する。
【００１６】グラファイト系炭素またはおそらく非ダイ
ヤモンド系材料がダイヤモンドの代わりに簡単に蒸着す
るように、再核形成処理には装置に供給されるメタン及
び水素比率の変更が含まれることができる。一般に、非
ダイヤモンド系炭素はダイヤモンド成長の核形成部位と
なりうるある材料を含む。次いでダイヤモンドの成長条
件が装置内で再確立されると、上述の実施態様の構造に
おける層２０のような、非ダイヤモンド系炭素の薄層に
より以前のダイヤモンド層とは隔離された新しいダイヤ
モンド層が成長を開始する。
【００１７】本方法において、多量の非ダイヤモンド系
材料の蒸着によることなく再核形成条件を確立すること
は可能である。それゆえ、上述の実施態様ではグラファ
イト層が存在するがその厚さは最小限であるべきで、し
かも結果として生じるダイヤモンドフィルム構造の破壊
靱性の向上を説明するのは、間に置かれた非ダイヤモン
ド系層よりむしろダイヤモンド多重層の存在であると考
えられる。例えば、メタン対水素の比率を適当に減少さ
せることまたはメタンを完全に止めること、次いで蒸着
した材料をバックエッチングしてその時点で存在する核
形成部位をいくらか変化させること、そして次いで新し
い核形成部位で成長を再開始させることにより、ダイヤ
モンド成長を単に中断させることが最も望ましいことで
ありうる。成長を止める他の方法には、プラズマ中また
は支持体の温度変動を導入することがある。実際に結晶
成長を止めたりまたは多量の非ダイヤモンド系材料を導
入することなく、処理中の成長条件を十分に変化させて
結晶成長の連続性をいくらか中断することにより、全く
同一の層を生成できることもまた好ましい。
【００１８】本発明のダイヤモンドフィルムを利用する
切削工具用の特殊支持体材料は例示するためだけのもの
である。支持体は別の金属またはセラミックのような他
の材料でもありうる。
【００１９】上述の実施態様のダイヤモンドフィルムチ
ップ１４は直流アークプラズマ蒸着法により形成された
が、本発明は、再核形成が開始されて本質的に全体に単
一の化学化合物から成る多層構造を形成することができ
る、すべての超硬質材料フィルムの結晶成長処理に適用
されると考えられる。しかしながら、これには、熱また
は電気特性のようなある機能目的用の不純物材料を含む
ことができるが、材料全体の機械特性を実質的に変化さ
せない化合物が含まれるであろう。さらに、得られた構
造は無支持要素としての望ましい特性をも有する。光透
過性のような光学的特性は、層に対して選択される変数
により影響される。一般に、微結晶の平均寸法を減少さ
せると可視光透過率は減少する。破壊耐性もまた増加す
る。一方、耐摩耗性は減少する。これらの特性は、本発
明により提供される微結晶寸法の制御によりある程度は
調節することができる。
【００２０】上述の議論はダイヤモンド材料に関するも
のであるが、立方晶系窒化ホウ素のような他の超硬質材
料の結晶化処理が、本発明により述べられた切削工具の
靱性に関する限り同様な特性を有するであろうことは合
理的に考えられる。それゆえ、本発明はまた、フィルム
として蒸着されうるこのような他の超硬質材料にも適用
される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好ましい実施態様に従う、ダイヤモン
ドフィルム層を含有する切削工具の刃先の断面図である
。
【符号の説明】
１０…刃物要素 １２…支持体 １４…チップ １６…ろう材 １８…ダイヤモンドフィルム層 ２０…グラファイト薄層

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　少なくとも２層の超硬質材料から成り
    、前記層が明らかに異なる形態であるが類似の化学組成
    である厚さ領域によって規定されていることを特徴とす
    る、超硬質材料フィルム構造。
  2. 【請求項２】　　少なくとも２層のダイヤモンド材料か
    ら成り、各層が、一般に柱状で成長し且つ平均断面寸法
    が前記層厚の増加に伴い増加するダイヤモンド微結晶か
    ら成ることを特徴とする、ダイヤモンド材料フィルム構
    造。
  3. 【請求項３】　　前記各ダイヤモンド層が核形成された
    側を有し、且つ前記ダイヤモンド微結晶が核形成側にお
    いて、層のバックエッチングされた反対側におけるより
    も小さな平均断面寸法を有し、そしてある層のバックエ
    ッチングされた側が別の層の核形成された側と近接する
    ことを特徴とする、請求項２に記載の構造。
  4. 【請求項４】　　前記ダイヤモンド層が、１ナノメート
    ルから１ミリメートルの間の厚さを有することを特徴と
    する、請求項３に記載の構造。
  5. 【請求項５】　　前記連続するダイヤモンド層がその層
    間に、前記ダイヤモンド材料と類似の化学組成を有する
    がしかし形態の異なる非ダイヤモンド材料層を有するこ
    とを特徴とする、請求項４に記載の構造。
  6. 【請求項６】　　前記非ダイヤモンド材料が実質的にグ
    ラファイトであることを特徴とする、請求項５に記載の
    構造。
  7. 【請求項７】　　第１材料の支持体とそれに結合した第
    ２材料の切削部を有するタイプの切削工具要素であって
    、前記第２材料がダイヤモンドの多層フィルムであるこ
    とを特徴とする、切削工具要素。
  8. 【請求項８】　　前記ダイヤモンドフィルムの前記ダイ
    ヤモンド層が、１ナノメートルから１ミリメートルの間
    の厚さを有することを特徴とする、請求項７に記載の切
    削工具要素。
  9. 【請求項９】　　前記連続するダイヤモンド層がその層
    間に、前記ダイヤモンド材料と類似の化学組成を有する
    がしかし形態の異なる非ダイヤモンド材料層を有するこ
    とを特徴とする、請求項８に記載の切削工具要素。
  10. 【請求項１０】　　前記非ダイヤモンド材料が実質的に
    グラファイトであることを特徴とする、請求項９に記載
    の切削工具要素。
  11. 【請求項１１】　　材料の結晶成長条件を確立し、次い
    で蒸着中に成長条件を変更してダイヤモンドフィルム構
    造の微結晶寸法を制御することから成ることを特徴とす
    る、超硬質材料の蒸着方法。
  12. 【請求項１２】　　前記変更が前記結晶成長の再核形成
    を含むことを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】　　前記材料がダイヤモンドであり、そ
    して前記再核形成処理が、前記ダイヤモンド材料と類似
    の化学組成を有するがしかし形態の異なる非ダイヤモン
    ド材料層の蒸着を含むことを特徴とする、請求項１２に
    記載の方法。
  14. 【請求項１４】　　前記変更が、非ダイヤモンド炭素材
    料を蒸着させるように前記蒸着処理に供給するガス比率
    を変更することから成ることを特徴とする、請求項１３
    に記載の方法。
  15. 【請求項１５】　　前記蒸着処理がプラズマ蒸着による
    ものであることを特徴とする、請求項１４に記載の方法
    。
  16. 【請求項１６】　　前記蒸着処理がアークアシストプラ
    ズマ蒸着によるものであることを特徴とする、請求項１
    ５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】　　メタン及び水素が供給ガスとして供
    給されることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】　　前記プラズマ中の前記メタン対前記
    水素の比率を増加させることにより再核形成することか
    ら成ることを特徴とする、請求項１７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】　　前記メタン対前記水素の比率を減少
    させて結果として前記蒸着層のバックエッチングを生じ
    させ、次いで結晶成長条件を再確立することから成るこ
    とを特徴とする、請求項１７に記載の方法。
  20. 【請求項２０】　　前記プラズマを発生する前記アーク
    の配置における様式変更により、前記再核形成が開始す
    ることを特徴とする、請求項１５に記載の方法。
  21. 【請求項２１】　　前記様式の変更が、円筒アークと螺
    旋アークとの間の切替えによるものであることを特徴と
    する、請求項２０に記載の方法。
  22. 【請求項２２】　　前記切替えが、加える磁場の強度を
    変更することにより達成されることを特徴とする、請求
    項２１に記載の方法。
  23. 【請求項２３】　　前記蒸着支持体の温度循環から成る
    ことを特徴とする、請求項１５に記載の方法。
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