JPH04178430A - ポリシラン化合物の新規な製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は、ポリシラン化合物の製造方法に関する。

〔従来技術の説明〕

ポリシランは溶剤不溶のものと報告されていたが〔ザ・
ジャーナル・オブ・アメリカン・ケミカル・ソサエティ
ー　１２５　２２９１ｐｐ（１９２４））、近年、ポリ
シランが溶剤可溶性であり、フィルム形成が容易である
ことが報告され〔ザ・ジャーナル・オブ・アメリカン・
セラミック・ソサエティー旦５０４ｐｐ　（１９７Ｂ）
）注目を集めるようになった。さらにポリシランは紫外
線照射で光分解を起こすためレジストに応用する研究が
報告されている〔特開昭６０−９８４３１特開昭６０−
１１９５５０３゜また、ポリシランは主鎖のσ−結合に
よって電荷の移動が可能な光半導体の特性を持ち、〔フ
ィジカル・レビュー　８　３５　２８１８ｐｐ（１９８
７））電子写真感光体への応用も期待されるようになっ
た。しかし、このような電子材料への適用のためには、
ポリシラン化合物は溶剤可溶性でフィルム形成能がある
だけではなく、微細な欠陥のないフィルム形成、均質性
の高いフィルム形成のできることが必要となる。電子材
料においては微細な欠陥も許されないため、置換基につ
いても構造の明確でフィルム形成に異常を発生させない
高品位のポリシラン化合物を要求されている。また、電
子材料等に使用するポリシラン化合物について、それを
工業的に安定供給することも要求としである。

ところで、従来からポリソラン化合物の合成研究は種々
の報告があるが、電子材料に用いるにはまだ問題点を残
している。低分子量のポリシラン化合物では全ての８１
基に有機基が置換した構造のものが報告されているＣザ
・ジャーナル・オブ・アメリカン・ケミカル　ソサエテ
ィー（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ　５ｏｃｉｅｔｙｊ王（１１）３８０６ｐ
ｐ（１９７２））、特公昭６１３８０３３）。

前者の刊行物に記載のものはジメチルシランの末端基に
メチル基を置換した構造であり、後者の刊行物に記載の
ものはジメチルシランの末端基にアルコキシ基を置換し
た構造であるが、いずれも重合度が２〜６であり、高分
子の特徴を示さない。つまり、低分子量のためにそのま
まではフィルム形成能がなく、産業上の利用は難しい。

これらの問題点を解決するため、近年、ジクロロシラン
モノマーをナトリウム金属からなる縮合触媒に接触させ
てハロゲン脱離と縮重合を行うポリソラン化合物の合成
方法が〔ザ・ジャーナル・オブ・オルガノメタリック・
ケミストリー１９８ｐｐ　　Ｃ２７（１９８０）又はザ
・ジャーナル・オブ・ポリマー・サイエンス、ポリマー
・ケミストリー・エデイジョン　Ｖｏｌ、２２　１５９
−１７０ｐｐ　　（１９８４））により報告されている
。しかし、使用されるナトリウムは空気中で発火するた
め工業的に危険である。しがも、ジクロロシランモノマ
ー１モル当たりのナトリウムが２モル必要となり、ポリ
シランの工業生産のために膨大な量のナトリウムが必要
である。つまり、上記の方法でポリシランを工業生産す
ると、かなりの危険と直面することになる。

リチウムを縮合触媒としたポリシランの合成方法もＵＳ
Ｐ−４２７６４２４に報告されている。

ここに使用されるリチウムも上述のナトリウムと同様に
発火性であり、しかも、ジクロロシランモノマー１モル
当たりのリチウムが２モル必要となり、ポリシランの工
業生産のために膨大な量のリチウムが必要であり、工業
的には危険性が大である。

最近、新しいボリンランの合成方法としてリビング重合
法が報告されている。ところが、リビング重合のための
ジンランモノマーはリチウム触媒を用いて合成されるも
のであり、工業的に規模では大量のリチウムを必要とす
るところ危険性を不可避的に伴う。

このようなポリシランを電子材料に利用できるようにす
るについては、まだ数多くの問題点を残し、産業上に利
用できる望ましいポリシラン化合物の合成方法は未だ提
供されていないのが実状である。

〔発明の目的〕

本発明は、ポリシラン化合物の新規な製造方法を提供す
ることムこある。

本発明の他の目的は、溶媒溶解性が良く、優れたフィル
ム形成能を有するポリシラン化合物の新規な製造方法を
提供することにある。

本発明の更に他の目的は、各種電子デバイス、医療機器
の作製に有用なポリソラン化合物の新規な製造方法を提
供することにある。

Ｃ発明の構成・効果〕 本発明は、前記目的を達成するものであって、ポリシラ
ン化合物の工業的生産を可能にするポリンラン化合物の
新規な製造方法を提供するものである。

本発明により提供されるポリシラン化合物は、トルエン
、ベンゼン、キシレン等の芳香族系溶剤、ジクロロメタ
ン、ジクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素等のハ
ロゲン化溶剤、その他テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、
ジオキサン等の溶剤に易溶であり、優れたフィルム形成
能を有するものである。そして、本発明により得られる
ポリシラン化合物をもって形成したフィルムは均質にし
て均一膜厚のもので、優れた耐熱性を有し、硬度に冨み
且つ靭性（ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）に富むものである。

こうしたことから、本発明により提供されるポリシラン
化合物は、電子デバイス、医療機器等の作製に利用でき
、産業上の利用価値の高い高分子物質である。

なお、上記電子デバイスとしては、有機光導電体、電気
伝導体、フォトレジスト、光情報記憶素子等が挙げられ
る。また、上記医療機器としては人工臓器や人工血管、
輸血ハング等が挙げられる。

本発明により提供されるポリシラン化合物は、その重量
平均分子量が６０００乃至２０００００のものであるが
、溶剤への溶解性およびフィルム形成能の観点からする
より好ましいものは、重量平均分子量が８０００乃至１
２００００のものであり、最適なものは重量平均分子量
が１００００乃至８００００のものである。

なお、重量平均分子量について、それが６０００以下で
あるものは高分子の特徴を示さず、フィルム形成能がな
い。また、２０００００以上であるものは溶剤に対して
の溶解性が悪く、所望のフィルム形成が困難である。

本発明による該ポリシラン化合物の製造方法は、酸素及
び水分を無くした高純度不活性雰囲気下で、ジクロロシ
ランモノマーをマグネシウムからなる縮合触媒に接触さ
せてハロゲン脱離と縮重合を行うことを特徴とするもの
である。

この本発明の方法により上述のポリシラン化合物はつぎ
のようにして合成される。

即ち、酸素及び水分を無くした高純度不活性雰囲気下で
、ジクロロシランモノマーをマグネシウムからなる縮合
触媒に接触させてノ＼ロゲン脱離と縮重合を行う。かく
して得られるポリマーを未反応のモノマーと分離し、該
ポリマーに所定のノ＼ロゲン化有機試薬をマグぶシウム
からなる縮合触媒の存在下で反応せしめて、該ポリマー
の末端に有機基を縮合せしめることにより合成される。

上記合成操作にあっては、出発′！！ＩＪ質たるジクロ
ロシラン、前記ポリマー、ハロゲン化有機試薬及びマグ
ネシウム縮合触媒は、いずれも酸素や水分との反応性が
高いので、これら酸素や水分が存在する雰囲気の下では
本発明の目的とする上述のポリシラン化合物は得られな
い。

したが、って、本発明のポリソラン化合物を得る上述の
操作は、酸素及び水分のいずれもが存在しない雰囲気下
で実施することが必要である。このため、反応系に酸素
及び水分のいずれもが存在するところとならないように
反応容器及び使用する試薬の全てについて留意が必要で
ある。例えば反応容器については、ブローボックス中で
真空吸引とアルゴンガス置換を行って水分や酸素の系内
への吸着がないようにする。使用するアルゴンガスは、
いずれの場合にあっても予めシリカゲルカラムに通し脱
水して、ついで銅粉末を１００℃に加熱したカラムに通
して脱酸素処理して使用する。

出発原料たるジクロロシランモノマーについては、反応
系内への導入直前で脱酸素処理した上述のアルゴンガス
を使用して減圧蒸留を行った後に反応系内に導入する。

特定の有機基を導入するための上記ハロゲン化有機試薬
及び使用する上記溶剤についても、ジクロロシランモノ
マーと同様に脱酸素処理した後に反応系内に導入する。

なお、溶剤の脱酸素処理は、上述の脱酸素処理したアル
ゴンガスを使用して減圧蒸留した後、金属ナトリウムで
更に脱酸素処理する。

上記マグネシウム縮合触媒については、ワイヤー化或い
はチップ化して使用するところ、前記ワイヤー化又はチ
ップ化は無酸素のパラフィン系溶剤中で行い、酸化が起
こらないようにして使用する。

上述のポリマーを合成するに際して使用する一般式：　
Ｒ，ＲｚＳＩＣＲｚ又はこれと−数式：Ｒ３Ｒ４Ｓ　ｉ
　Ｃ１ｚで表される後述するジクロロシランモノマーは
、所定の溶剤に溶解して反応系に導入されるところ、該
溶剤としては、パラフィン系の無極性炭化水素溶剤が望
ましく使用される。該溶剤の好ましい例としては、ｎ−
ヘキサン、ｎ　＝オクタン、ｎ−ノナン、ｎ−ドデカン
、シクロヘキサン及びシクロオクタンが挙げられる。

そして、生成するポリマーはこれらの溶剤に不溶である
ことから、該ポリマーを未反応のジクロロシランモノマ
ーから分離するについて好都合である。分離したポリマ
ーは、好ましくはついでハロゲン化を機試薬と反応せし
める。その際両者は同し溶剤に溶解せしめて反応に供さ
れる。この場合の溶剤としてはヘンゼン、トルエン、キ
シレン等の芳香族溶剤が好適に使用される。

上述のジクロロソランモノマーを上述のマグ７ンウム触
媒を使用して縮合せしめて所望の生成物を得るについて
は、反応温度と反応時間を調節することにより、得られ
るポリマーの重合度を適宜制御できる。しかしながら、
その際の反応温度は６０〜１３０℃の間に設定するのが
望ましい。

以上説明の本発明のポリシラン化合物の製造方法の望ま
しい−ａ様を以下に述べる。

反応容器の反応系内を酸素及び水分を完全に除いてアル
ゴンで支配され、所定の内圧に維持した状態にし、無酸
素のパラフィン系溶削と無酸素の縮合触媒を入れ、つい
で無酸素のジクロロシランモノマーを入れ、全体を撹拌
しながら所定温度に加熱して該七ツマ−の縮合を行う。

この際前記ジクロロシランモノマーの縮合度合は、反応
温度と反応時間を調節し、所望の重合度のポリマーが生
成されるようにする。

この際の反応は、下記の反応式（１）で表されるように
ジクロロシランモノマーのクロル基と触媒が脱塩反応を
起こしてＳｉ基同志が縮合を繰り返してポリマー化して
ポリマーを生成する。

触媒 ｎＲ＋ＲｚＳ：Ｃ１ｘ　＋ｍＲｘＲａ５ｓＣＡｔ−Ｒ，
Ｒ３ ＣＺ−臼６１→］−−÷別−升１−〇ｌ・・・（ｉ）＋
　　　　　　　　１ Ｒｚ　　　　　　Ｒｔ なお、具体的反応操作手順は、パラフィン系溶剤中にマ
グネシウムからなる縮合触媒を仕込んでおき、加熱下で
撹拌しながらジクロロシランモノマーを滴下して添加す
る。ポリマー化の度合は、反応液をサンプリングして確
認する。

ポリマー化の簡単な確認は、サンプリング液を揮発させ
フィルムが形成できるかで判断できる。

縮合が進み、ポリマーが形成されると白色固体となって
反応系から析出してくる。ここで冷却し、反応系から七
ツマ−を含む溶媒をデカンテーションで分離し、ポリマ
ーを得る。そして、好ましい態様においては、ついで、
得られたポリマーの末端基のクロル基をハロゲン化有機
剤と縮合触媒（アルカリ金属またはマグネシウム）を用
いて脱塩縮合を行いポリマー末端基を所定の有機基で置
換する。この際の反応は下記の反応式で表される。

なお、上述のハロゲン有機剤は、−Ｃ式：　Ａ−Ｘ及び
／又は−数式Ａ’　−Ｘ　（但し、ＸはＣＩ又はＢｒ）
で表すものとし、後述する具体例の中の適当な化合物が
選択的に使用される。

　ＩＲ３ Ｃ１−彼ｉ→ゴーーー６１−テコ−〇７！＋　（２Ａ−
Ｘ　　ｏｒ　　Ａ−Ｘ＋Ａ’　−Ｘ）　　−−→　ＩＲ
３ Ａ−←δｉ→了−−−Ｈｉ−升１−Ａ′・・・（ｉｉ　
）Ｒ２Ｒ。

このところ具体的には、ジクロロシランモノマーの縮合
で得られたポリマーに芳香族系溶剤を加え溶解する。次
に縮合触媒（アルカリ金属またはマグ７ンウム）を加え
、室温でハロゲン化有機剤を滴下する。この時、ポリマ
ー末端基同士の縮合反応と競合するためハロゲン化有機
剤を出発モノマーに対して０．０１〜０．１倍の過剰量
添加する。

徐々に加熱し、８０〜１００℃で１時間加熱撹拌し、目
的の反応を行う。

反応後冷却し、触媒のアルカリ金属また番よマグネシウ
ムを除去するため、メタノールを加える。

次にポリシランをトルエンで抽出し、シリカゲルカラム
で精製する。かくして所望のポリシラン化合物が得られ
る。

（以下余白） Ｒ＋ＬＳｉＣｌ　、　　びＲ３Ｒａ５＋Ｃｌ　２の４注
）：下記の化合物の中、ａ−２〜１６．１８，２０，２
１゜２３、２４がＲ＋ＲｚＳｉＣ７！ｔに用いられ、ａ
−１−２＋１１、１７．１９．２２．２３．２５がＲＪ
４ＳｉＣβ２に用いられる。

（Ｏ１３）ｚＳｉＣｊ’ｚ　　　　　　　　　　　　　
ａ−１（（ＣＨ３）ｚｃＰｉ）　ｚｓｉｃ　Ｉｔ　２ａ
　−２２（（Ｏｈ）３ｃ）ｚｓｉｃｊｌｚ　　　　　　
　ａ−２５Ａ−Ｘ及びＡ’−Ｘの具体例 （Ｃ）Ｉ３）　２ＣＨＣＨ２Ｃｊ！　　　　　　　　ｂ
　−ｌＣＨ：＋　（ＣＩ（ｚ）　４Ｃ１１ｂ　−２ＣＨ
＋（ＣＨｚ）ｓＣｊ！　　　　　　　　　ｂ−３０（３
（ＣＩ（２）　＋。（Ｊ！　　　　　　　　ｂ−４ＣＨ
ｔ（Ｏｌｚ）ｓＢｒ　　　　　　　　　　　　　ｂ−１
４ＣＨ：＋（ＣＨｚ）＋ｏＢｒ　　　　　　　　　　　
　ｂ−１５（ＪＪ）−Ｂｒ　　　　　　ｂ−１６ 触媒としてはアルカリ金属又はマグネシウムが好ましい
。

アルカリ金属としてはリチウム、ナトリウム、カリウム
が使用される。形状はワイヤー状またはチップ状にして
表面積を大きくすることが好ましい。

本　　の　法によ　得られるポリシラン化合　の± 部 ｔＨｓ 鉗。

Ｃ＋（３（ＣＨ２）　ｓ−＋　Ｓｉ　モ「（Ｑ（２）　
Ｓｏｌ：＋　　　　　　　ｃ　−１８Ｑ（（０１３）　
ｔ Ｃ）ｌ（ＣＨ３）２ ＣＨ３ （Ｊｌ　（ＣＨ３）　ｚ 島 ＣＨ３ＣＨ３ □ ｃＨ，Ｃ）１３ ＣＨｔ　（Ｃ）Ｉｚ）ｓ　Ａ　Ｓｉ　ｈＨ５ｉ　ト「（
ＣＨｚ）、ＣＨ３Ｃ−２５Ｈ３ＣＨ３ ＣＨ，ｃｔｔｉ ＣＨ，ＣＨ。

Ｉ リ３ 注）二上記構造式中のＸとＹは、いずれも単量体重合単
位を示す。そしてｎは、Ｘ／　（Ｘ＋Ｙ）、またｍは、
Ｙ／（Ｘ＋Ｙ）の計算式によりそれぞれ求められる。

〔実施例〕

以下に実施例を挙げて本発明をより詳述に説明するが、
本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものでは
ない。

去蓋斑上 真空吸引とアルゴン置換を行ったブローボックスの中に
三ツロフラスコを用意し、これにリフラックスコンデン
サーと温度計と滴下ロートを取り付けて、滴下ロートの
バイパス管からアルゴンガスを通した。

この三フロフラスコ中に脱水ドデカン１０　’Ｏグラム
とワイヤー状金属マグネシウム０．１５モルを仕込み、
撹拌しながら１００℃に加熱した。次にジクロロシラン
モノマー（チッソ■製）（ａ−７）０．１モルを脱水ド
デカン３０グラムに溶解させて、用意した溶液を反応系
にゆっくり滴下した。

滴下後、１００℃で１時間縮重合させることにより、白
色固体を析出させた。この後冷却し、ドデカンをデカン
テーションして、さらに脱水トルエン１００グラムを加
えることにより、白色固体を溶解させ、金属マグネシウ
ム０．００５モルを加えた。次に、ｎ−へキシルクロラ
イド（東京化成製）（ｂ−３）０．０１モルをトルエン
１０ｍｌに溶解させて用意した溶液を反応系に撹拌しな
がらゆっくり滴下して添加し、１００℃で１時間加熱し
た。この後冷却し、過剰の金属マグネシウムを処理する
ため、メタノール５０ｍｊ！をゆっくり滴下した。これ
により懸濁層とトルエン層とが生成した。

次に、トルエン層を分離し、減圧濃縮した後シリカゲル
カラム、クロマトグラフィーで展開して精製し、ポリシ
ラン化合物１ｋｌ　　（Ｃ−１）を得た。

収率は６６％であった。

このポリシラン化合物の重量平均分子量はＧＰＣ法によ
りＴＨＦ展開し測定した結果７５，０００であった（ポ
リスチレンを標準とした）。

同定は、ＩＲはＫＢｒペレットを作製し、Ｎ１ｃｏｌｅ
ｔ　ＦＴ−ＩＲ７５０（−’−コレー・ジャパン類）に
より測定した。また、ＮＭＲはサンプルをＣＤＣｌ３に
溶解し、ＦＴ−ＮＭＲＦＸ−９０Ｑ（日本電子型）によ
り測定した。結果を第４表に示す。

なお、本発明で得られたポリシラン化合物においては、
未反応の５ｉ−Ｃ１、副生成物の５ｌ−０−３ｉ、　　
Ｓｉ　−０−Ｒに帰属されるＴＲ吸収は全く存在しなか
った。

なお、このポリシラン化合物においては未反応の５ｉ−
ＣＡ、副生成物の５ｉ−０−３ｉ、５ｉ−０−Ｒに帰属
されるＴＲ吸収は全く存在しなかった。

尖施班１ 真空吸引とアルゴン置換を行ったブローボックスの中に
三ツロフラスコを用意し、これにリフラックスコンデン
サーと温度針と滴下ロートを取り付けて、滴下ロートの
バイパス管からアルゴンガスを通した。

この三ツロフラスコ中に脱水ドデカン１００グラムと１
ｆｉ角の金属マグネシウム０．１５モルを仕込み、撹拌
しながら１００℃に加熱した。次にジクロロシランモノ
マー（チッソ■製）（ａ−７）０．１モルを脱水ドデカ
ン３０グラムに溶解させて用意した溶液を反応系にゆっ
くり滴下した。滴下後、１００℃で２時間縮重合させる
ことにより、白色固体を析出させた。この後冷却し、ド
デカンをデカンテーションして、さらに脱水トルエン１
００グラムを加えることにより、白色固体を溶解させ、
金属マグネシウム０．０１モルを加えた。

次に、クロルヘンゼン（東京化成製）（ｂ−５）０．０
２モルをトルエンｌＱｍｆに溶解させて用意した溶液を
反応系に撹拌しながらゆっくり滴下して添加し、１００
℃で１時間加熱した。この後冷却し、過剰の金属リチウ
ムを処理するため、メタノール５０ｍ１ｔをゆっくり滴
下した。これにより懸濁層とトルエン層とが生成した。

次に、トルエン層を分離し、減圧濃縮した後、シリカゲ
ルカラム、クロマトグラフィーで展開して精製し、ポリ
シラン化合物１１ｋｔ２　　（Ｃ−３）を得た。収率は
７３％であり、重量平均分子量は９２．０００であった
。同定の結果を第４表に示した。

スｍ 真空吸引とアルゴン置換を行ったブローボックスの中に
三ソロフラスコを用意し、これにリフラックスコンデン
サーと温度計と滴下ロートを取り付けて、滴下ロートの
バイパス管からアルゴンガスを通した。

この三フロフラスコ中に脱水ｎ−へキサン１００グラム
と１輸角の金属マグネシウム０．１５モルを仕込み、撹
拌しながら８０℃に加熱した。

次にジクロロシランモノマー（チッソ■製）（ａ−７）
０．１モルを脱水ｎ−ヘキサンに溶解させて用意した溶
液を反応系にゆっくりと滴下した。滴下後８０℃で３時
間縮重合させることにより、白色固体を析出させた。こ
の後冷却し、ｎ−ヘキサンをデカンテーションして、さ
らに脱水トルエン１００グラムを加えることにより白色
固体を溶解させ、金属マグネシウム０．００５モルを加
えた。

次に、ベンジルクロライド（東京化成製）（ｂ−１２）
０．０１モルをトルエン１０ｍ１に溶解させて用意した
溶液を反応系に撹拌しながらゆっくり滴下して添加し、
８０℃で１時間加熱した。この後冷却し、過剰の金属マ
グネシウムを処理するため、メタノール５０　ｍ　ｌを
ゆっくり滴下した。これにより！！！濁層とトルエン層
とが生成した。

次に、トルエン層を分離し、減圧濃縮した後、シリカゲ
ルカラム、クロマトグラフィーで展開して精製し、ポリ
シラン化合物ｍ３　（Ｃ−４）を得た。収率は６３％で
あり、重量平均分子量は４７．０００であった。同定の
結果を第４表に示した。

なお、このポリシラン化合物においては未反応の５ｉ−
Ｃ１、副生成物の５ｉｎ−３ｉ、５ｉ−Ｏ−Ｒに帰属さ
れるＩＲ吸収は全く存在しなかった。

ス薯」口す、ｈｖｓ 第１表に示すジクロロシランモノマーと末端基処理材を
用いて実施例３と同様に合成を行った。

合成したポリシランの収率、重量平均分子量、ＩＲおよ
びＮＭＲデータを第４表に示す。

なお、このポリシラン化合物においては未反応のＳ　１
−Ｃｊｌ、副生成物のＳｉ−〇−３ｉ、Ｓｉ−〇−Ｒに
帰属されるＩＲ吸収は全く存在しなかった。

災施桝ｌ二土度 第２表に示すジクロロシランモノマーを用いて反応時間
を第２表のように変化させて実施例３と同様に縮重合を
行い、さらに末端基処理は第２表の化合物を用いて実施
例３と同様にポリシランを合成し、精製してポリシラン
化合物阻６〜１０を得た。

合成したポリシラン化合物の収率、重量平均分子量、Ｉ
ＲおよびＮＭＲを第４表に示す。

なお、このポリシラン化合物においては未反応の５ｉ−
Ｃｊｌ、副生成物のＳｉ　−０−３ｉ、　　５ｉ−０−
Ｒに帰属されるＩＲ吸収は全くなかった。

ス１」「Ｌに」」工 第３表に示すジクｒ：１０シランモノマーと末端基処理
材を用いて実施例１と同様に合成を行った。

合成したポリシランの収率、重量平均分子量、ＩＲおよ
びＮＭＲデータを第４表に示す。

なお、７ラン七ツマ−の共重合比はＮＭＲのプロトン数
より求めた。

、Ｌ較±１〜１４ 実施例１〜１４と同様にしてジクロロシランモノマーを
縮合する際、縮合触媒としてアルカリ金属（ナトリウム
又はリチウム）を用いる以外は、実施例１〜１４と同様
に合成した。触媒の種類および使用量を以下に示す。

以上の結果から、縮合触媒としてアルカリ金属を用いる
場合、マグネシウムを用いる場合と比較すると２倍量の
金属が必要となる。

（以下余白） 第１表 第　　２　　表 第　　５　　表 〔発明の効果の概略〕 以上説明したように、本発明によるポリシラン化合物の
製造法により、水に対して発火性等のある従来使用のナ
トリウムやリチウムの危険性を伴う金属触媒を使用する
ことなしに、さらには触媒の量を半分にすることができ
、工業的に安全で生産性が向上する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　酸素及び水分を無くした高純度不活性雰囲気下で、ジ
   クロロシランモノマーをマグネシウムからなる縮合触媒
   に接触させてハロゲン脱離と縮重合を行うことを特徴と
   するポリシラン化合物の製造方法。