JPH04161210A - フィルター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の利用分野］ 本発明は溶融ポリマーの濾過に用いるフィルターに関し
、更に詳しくは異物の濾過に優れ、ゲルの発生が抑制さ
れた、長寿命の溶融ポリマー濾適用フィルターに関する
。

［従来の技術］ 熱可塑性ポリマー例えばポリエステル、ボリア　　。

ロビレン、ポリカーボネート等を溶融成膜してフィルム
やシートを製造する際、ポリマー中の異物やゲル状物、
フィラー等の添加剤に由来する粗大粒子等を除去する必
要があり、従来から、金属粒子あるいは金属細線を焼結
したフィルターが用いられている。そして、溶融ポリマ
ーの粘度が高く、濾過量が多いときには、特開昭６０−
５２１０号公報に記載されているような、いわゆるリー
フディスク状のフィルターを多段に積層したものが用い
られている。かかるリーフディスク状フィルターは表層
が濾過層、内層が該濾過層の補強要素なっている。

フィルムやシートの製造において、上記の異物やゲル状
物、粗大粒子等を如何に効率よくかつ確実に濾過するか
が、生産性９品質等を左右することにもなる。

例えば最近需要の伸びの大きい磁気記録媒体では、ベー
スフィルムは適度な清り性を呈しながらもその表面が平
坦であって磁気材料の被覆面が平滑となるものほど、記
録媒体として高品質なものとなる。そこで、ベースフィ
ルムに分散含有させる添加剤は微粒子であることが望ま
しいものの、極度に微細であっても粒子が凝集する性質
を有していると、二次粒子の集塊を形成し、微粒子の特
質が損われてしまう。この二次粒子の濾過が十分でない
と、該二次粒子は結果的に異物と同じような悪影響を及
ぼすことになる。また、ポリマー中に含まれる異物は、
フィルム表面に異常突起を形成し、磁気記録体ではドロ
ップアウトを惹起する。

また、コンデンサ用途、感熱転写用ベースとして最近需
要の多い極薄フィルム（厚み５μｍ以下）は、フィルム
の厚みが非常に薄いため上述の様な異物がフィルム中に
存在すると、通常の方式で縦方向、横方向に延伸する場
合、これが起点となって破断し、生産性が大きく低下す
る。

［発明が解決しようとする課題］ これらの異物を濾過するため上述の焼結フィルターが用
いられるが、従来のフィルターではフィルター自身が異
物やゲルの発生源であることが分った。

例えば、濾材とパンチングプレートを支持板として構成
されているフィルターは、パンチングプレートの非開口
部分に濾液が滞留し易くゲルを生じる。この解消策とし
て実開昭６０−８６４２６号において上記パンチングプ
レートを金属粒子の焼結板で置き替えることが提案され
ているが、該構成では濾過圧が轟くなること、再生洗浄
の際焼結金属内に存在する異物を完全に除去することが
困難、等の問題がある。

またフィルターが発生源になる異物の中には、ポリマー
の触媒や安定剤等のポリマー中に溶存する金属元素等が
フィルターの金属表面に析出し、この析出物が何かの作
用によって剥離したものがある。この剥離現象がフィル
ターの二次側付近で生じた場合は、剥離したものはフィ
ルターに捕捉されることなく、フィルム中の異物となる
。この解消策として異物の元になる触媒や安定剤の添加
剤の量を減少させる方法が考えられるが、該方策ではポ
リマーの重合速度が低下したり、ポリマーの熱安定性を
阻害する等の弊害がある。

（８題を解決するための手段］ 本発明は、かかる問題を改善し、従来技術では困難であ
ったフィルター自身が発生源の異物やゲルを抑制した長
寿命フィルターを提供することにあり、その特徴は不銹
鋼製の焼結濾材、多孔支持板及び濾液排出助材を具備し
たフィルターであって、該焼結濾材の表面が液相反応で
形成された、要すれば液相反応後加熱処理した、酸化ク
ロム膜で被覆されていることにある。

本発明においてフィルターは不銹鋼製の焼結濾材、多孔
支持板及び濾液排出助材を具備するものであって、この
焼結濾材、多孔支持板、濾液排出助剤としては従来から
知られているものを用いることができる。焼結濾材とし
ては例えば不銹鋼製の粒子又はＩＮ不織布を焼結した濾
材を用いることができる。多孔支持板は焼結濾材を濾過
圧に対して支持する、多数の貫通孔を有する不銹鋼製多
孔支持板であり、通常パンチングプレートを称されてい
るものである。これと同等の作用を奏するものも包含さ
れる。濾液排出助材は、例えば２枚の濾材間に空隙を形
成し、濾液が排出部にスムーズに流れるのを助けるもの
であり、通常不銹鋼製の金網が用いられる。これと同等
の作用を奏するものも包含される。

フィルターの構造は従来から知られている構造をとるこ
とができ、例えばリーフディスクフィルターでは中央に
開口を有する薄い焼結ｍ材を２枚重ね、これら濾材間に
空隙を形成しかつ中央開口部に濾液を排出する濾液排出
助材を配置し、前記の濾材と濾液排出助材との間に該濾
材を濾過圧に対して支持する多孔支持板を配置し、そし
て前配濾月の外周もしくは外周部を互いに直接又は前記
金属多孔支持板の外周もしくは外周部と共に同者した構
造をとることができる。

本発明においては、焼結濾材の表面が液相反応で形成さ
れた酸化クロム膜で被覆されている。この酸化クロム酸
は液相反応後加熱処理されていてもよい。また、焼結濾
材の表面と同様に多孔支持板や濾液排出助材の表面が上
記酸化クロム膜で被覆されていることが好ましい。

フィルター表面を被覆する酸化クロム膜は、溶融ポリマ
ー例えば芳香族ポリエステルの溶融物に対して不活性で
あり、ポリマーの熱劣化（ゲル化あるいは低分子量化）
を促進する作用の低いことが本発明者の研究で確められ
ており、ポリマーのゲル化抑制に優れた作用効果を奏す
る。さらに、異物の発生を防止するには、ポリマー中に
溶存する金属元素等がフィルターの金属表面に析出しな
いようにすればよいが、この析出現象は一般に電気化学
的作用によって発生すると考えられるので、フィルター
金属の表面を導電性の低い材料で被覆すれば析出を防止
できることになる。しかるに酸化クロム膜は導電性の低
い物質であり、ポリマーのゲル化と異物を同時に解決で
きる。

酸化クロム被膜は液相反応法で形成する必要がある。

被膜の形成法には気相法と液相法がある。例えば、特開
平２−３５９０７号には化学気相反応法による形成が提
案がされている。この方法は目的に応じてセラミックス
組成を種々に選べる自由度はあるものの、濾材の隅々ま
で均一に被膜を形成することが困難で、又該方法自身が
一般的にかなりコストの高い方法であるため実用には困
難であった。

本発明にお（ブる液相反応は、液相法で１１材等を化学
薬品に浸漬して被膜を形成する方法であるため、濾材等
への被膜形成において未形成部分の発生を回避出来る。

酸化クロム被膜の形成方法としては、例えば「金属」第
２８号（１９５８年＞　Ｎｏ、　６．４３４〜４３６真
に記載の方法、特公昭３３−４９５７号公報に記載の方
法等を用いることができる。

例えば、１３〜１５％の苛性ソーダと数％の硫酸。

硝酸、ｖＡ酸等のソーダ塩を共存した　ｐｌ−（１２前
後の水溶液に、酸化触媒として酸化鉛および水酸化第二
鉄を添加し、１０４〜１０６℃に加熱した該液にフィル
ターを１〜３０分浸漬する方法である。該方法によって
フィルターの不紡鋼表面には黒色の薄い酸化クロムの被
膜が形成される。該処理は不銹鋼の材質によって処理効
果の異なる場合があるので、材質に応じて処理液の組成
、１度、処理条件を選ぶのが好ましい。また、この処理
後にフィルターを酸化性雰囲気で熱処理すると、被膜の
密着性。

安定性がより一層向上する。

［実膿例コ 次に本発明を実施例によって説明する。

実施例及び仕較例 苛性ソーダ１５％、燐酸ソーダ３％、亜硝酸ソーダ２％
、水酸化第二鉄０．１％及び過酸化鉛２％の混合水溶液
を沸騰状態に保持し、これに不銹鋼３１６Ｌ、線径８μ
ｍの不織布を濾材としてなる外径　１７８ＩＩＩｌｌの
リーフディスク型フィルターを、１５分間浸漬した。そ
の後フィルターを取出し、水洗。

乾燥して表面に酸化クロム酸を形成したフィルターを得
た。

該フィルターの金属表面に厚さ約０．０５μｍの酸化ク
ロム被膜が形成されていた。

このフィルターを１０枚１組でフィルターハウジングに
セットしてポリマーフィルターとした。このポリマーフ
ィルターにダイを接続して、３００℃のポリエチレンテ
レフタレートを５０ｋ（］／時の割合で押出し、厚さ　
１００μｍのシートを製膜した。押出し開始９６時間後
でも劣化ポリマー（ゲル）及び異物はほとんど認めなか
った。

一方上記フイルターに酸化クロムの被膜処理を行なわな
いで、上記実施例と同様の製膜を行なったところ、押出
し開始約５５時間でゲル状ポリマーが認められ、更に微
細な黒色異物が顕在化した。

該黒色異物を分析の結果、ポリマーの重合時に触媒とし
て用いられているｓｂ系化合物であった。

使用し該フィルターのポリマーを溶剤で溶解し、解体し
て二次側を拡大観察の結果、フィルターの金属表面にシ
ート中の黒色異物と類似のｓｂ化合物の析出が認められ
た。

［発明の効果］ 本発明の液相反応法によって酸化クロム膜で被膜された
フィルターは、該酸化クロム膜のためにポリマーの熱劣
化が抑制され、更にポリマー中の溶存金属例えばｓｂ等
の析出が抑ＩＩＩされる結果、フィルターの使用時間の
大幅な延長が可能になる。

特許出願人　帝　人　株　式　会　社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、不銹鋼製の焼結濾材、多孔支持板及び濾液排出助材
   を具備したフィルターであつて、該焼結濾材の表面が液
   相反応で形成された、要すれば液相反応後加熱処理した
   、酸化クロム膜で被覆されていることを特徴とするフィ
   ルター。 ２、多孔支持板及び／又は濾液排出助材の表面が液相反
   応で形成された、要すれば液相反応後加熱処理した、酸
   化クロム膜で被覆されていることを特徴とする請求項１
   記載のフィルター。