JPH037615B2 - - Google Patents
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- JPH037615B2 JPH037615B2 JP57143065A JP14306582A JPH037615B2 JP H037615 B2 JPH037615 B2 JP H037615B2 JP 57143065 A JP57143065 A JP 57143065A JP 14306582 A JP14306582 A JP 14306582A JP H037615 B2 JPH037615 B2 JP H037615B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- groups
- organopolysiloxane
- coating
- aliphatic unsaturated
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/104—Coating to obtain optical fibres
- C03C25/106—Single coatings
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
- Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
- Y10T428/2962—Silane, silicone or siloxane in coating
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
- Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
- Y10T428/2964—Artificial fiber or filament
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/31551—Of polyamidoester [polyurethane, polyisocyanate, polycarbamate, etc.]
- Y10T428/31609—Particulate metal or metal compound-containing
- Y10T428/31612—As silicone, silane or siloxane
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光通信フアイバー用一次被覆剤、特に
は光通信石英フアイバーを一次被覆するためのシ
リコーン組成物に関するものである。
は光通信石英フアイバーを一次被覆するためのシ
リコーン組成物に関するものである。
光通信フアイバーについては、石英系、多成分
ガラス系、プラスチツク系など種々のものが知ら
れているが、現実にはその軽量性、低損失性、無
誘導性、耐熱性、耐候性さらには伝送容量などか
ら石英系のもが実用化されている。しかし、この
石英系のもは極めて細く、経時変化も起り易いと
いうとから、これについてはその表面を適当な材
料で一次被覆したのち、さらに最終被覆をすると
いうことが行なわれており、この一次被覆剤のた
めの被覆材としては温度依存性が小さくて使用温
度範囲が広く、強度保持、ストレス緩和に有効
で、しかもマイクロベントによる伝送損失も招き
にくく、散乱によるノイズも起りにくいというこ
とから、シリコーン樹脂の使用が好ましいものと
されている。しかし、現在、実用化されている方
法は、このシリコーン樹脂として有機過酸化物を
配合した熱硬化型のもの、あるいは分子中にビニ
ル基を含むオルガノポリシロキサンと分子中に≡
SiH基を含むオルガノハイドロジエンポリシロキ
サンとを白金触媒の存在下で付加反応させるもの
に限定されているため、これにはシリコーン樹脂
を塗布したのちこれを高温の加熱炉中で硬化させ
る必要があり、したがつて、これにはその炉の温
度制御が困難であるという不利があるほか、その
硬化速度の点から塗工スピードにも限界があり、
これにはまたこの被覆が高温でで硬化されるもの
であるため、このシリコーン被覆が石英フアイバ
ー上に強固に付着し、フアイバーの接続の際にお
けるこの被覆除去が難しいという不利があつた。
ガラス系、プラスチツク系など種々のものが知ら
れているが、現実にはその軽量性、低損失性、無
誘導性、耐熱性、耐候性さらには伝送容量などか
ら石英系のもが実用化されている。しかし、この
石英系のもは極めて細く、経時変化も起り易いと
いうとから、これについてはその表面を適当な材
料で一次被覆したのち、さらに最終被覆をすると
いうことが行なわれており、この一次被覆剤のた
めの被覆材としては温度依存性が小さくて使用温
度範囲が広く、強度保持、ストレス緩和に有効
で、しかもマイクロベントによる伝送損失も招き
にくく、散乱によるノイズも起りにくいというこ
とから、シリコーン樹脂の使用が好ましいものと
されている。しかし、現在、実用化されている方
法は、このシリコーン樹脂として有機過酸化物を
配合した熱硬化型のもの、あるいは分子中にビニ
ル基を含むオルガノポリシロキサンと分子中に≡
SiH基を含むオルガノハイドロジエンポリシロキ
サンとを白金触媒の存在下で付加反応させるもの
に限定されているため、これにはシリコーン樹脂
を塗布したのちこれを高温の加熱炉中で硬化させ
る必要があり、したがつて、これにはその炉の温
度制御が困難であるという不利があるほか、その
硬化速度の点から塗工スピードにも限界があり、
これにはまたこの被覆が高温でで硬化されるもの
であるため、このシリコーン被覆が石英フアイバ
ー上に強固に付着し、フアイバーの接続の際にお
けるこの被覆除去が難しいという不利があつた。
本発明はこのような不利を解決した光通信フア
イバー用一次被覆剤に関するものであり、これは Ａ）ａ） 平均組成式が （ここにR1は脂肪族不飽和基、R2はフエニ
ル基を含み、脂肪族不飽和基を含まない非置
換または置換一価化水素基、ａ＝0.0004〜
3.0、ｂ＝0.05〜2.5、1.1≦ａ＋ｂ＜４）で示
される、１分子中に脂肪族不飽和基を少なく
とも２個有するオルガノポリシロキサン、お
よびｂ）平均組成式が ｂ） 平均組成式が （ここにR3はメルカプトアルキル基、R4は
脂肪族不飽和基を含まない非置換または置換
一価化水素基、0.0004≦Ｃ＜4.0、ｄ＝０〜
2.5、1.1≦ｃ＋ｄ＜４）で示される、１分子
中にメルカプトアルキル基を少なくとも２個
有するオルガノポリシロキサンと、Ｂ）感光
剤とからなることを特徴とするものである。
イバー用一次被覆剤に関するものであり、これは Ａ）ａ） 平均組成式が （ここにR1は脂肪族不飽和基、R2はフエニ
ル基を含み、脂肪族不飽和基を含まない非置
換または置換一価化水素基、ａ＝0.0004〜
3.0、ｂ＝0.05〜2.5、1.1≦ａ＋ｂ＜４）で示
される、１分子中に脂肪族不飽和基を少なく
とも２個有するオルガノポリシロキサン、お
よびｂ）平均組成式が ｂ） 平均組成式が （ここにR3はメルカプトアルキル基、R4は
脂肪族不飽和基を含まない非置換または置換
一価化水素基、0.0004≦Ｃ＜4.0、ｄ＝０〜
2.5、1.1≦ｃ＋ｄ＜４）で示される、１分子
中にメルカプトアルキル基を少なくとも２個
有するオルガノポリシロキサンと、Ｂ）感光
剤とからなることを特徴とするものである。
これを説明すると、本発明者らは光通信フアイ
バー材、特に石英フアイバー材のシリコーン樹脂
被覆剤について種々検討した結果、この被覆剤と
して特に放射線硬化のものを使用すればその硬化
が熱硬化あるいは前記した付加反応によるものに
くべて硬化速度が速く、しかもそれを低温で行な
うことができる点に注目し、これについて実験を
進めたところ、これにはその分子中に脂肪族不飽
和基を含むオルガノポリシロキサンと分子中にメ
ルカプトアルキル基を有するオルガノポリシロキ
サンを使用し、この両者を併用してその脂肪族不
飽和基とメルカプトアルキル基とを放射線照射下
に付加反応させて硬化皮膜を形成させれば、この
硬化皮膜によつて光通信フアイバー材が保護され
るということを見出し、これによれば従来法にく
らべてその塗工スピードを高速化することができ
ること、温度制御が極めて容易となること、さら
には石英フアイバーはこの硬化皮膜で完全に被覆
されるが、この硬化皮膜が適度の密着性をもつも
のであるので、石英フアイバー接続時におけるこ
の皮膜の除去を容易に行なうことができることを
確認して本発明を完成させた。
バー材、特に石英フアイバー材のシリコーン樹脂
被覆剤について種々検討した結果、この被覆剤と
して特に放射線硬化のものを使用すればその硬化
が熱硬化あるいは前記した付加反応によるものに
くべて硬化速度が速く、しかもそれを低温で行な
うことができる点に注目し、これについて実験を
進めたところ、これにはその分子中に脂肪族不飽
和基を含むオルガノポリシロキサンと分子中にメ
ルカプトアルキル基を有するオルガノポリシロキ
サンを使用し、この両者を併用してその脂肪族不
飽和基とメルカプトアルキル基とを放射線照射下
に付加反応させて硬化皮膜を形成させれば、この
硬化皮膜によつて光通信フアイバー材が保護され
るということを見出し、これによれば従来法にく
らべてその塗工スピードを高速化することができ
ること、温度制御が極めて容易となること、さら
には石英フアイバーはこの硬化皮膜で完全に被覆
されるが、この硬化皮膜が適度の密着性をもつも
のであるので、石英フアイバー接続時におけるこ
の皮膜の除去を容易に行なうことができることを
確認して本発明を完成させた。
本発明の被覆剤を構成するＡ）成分としてのオ
ルガノポリシロキサンは前記したように平均組成
式 で示されるものであり、このR1基としてはビニ
ル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基、γ
−アクリロキシプロピル基、γ−メタクリロキシ
プロピル基などが例示され、このR2基としては
メチル基、エチル基、プロピル基などのアルキル
基、フエニル基、トリル基などのアリール基、シ
クロヘキシル基、シクロブチル基などのシクロア
ルキル基およびこれら炭化水素の炭素原子に結合
した水素基を部分的にハロゲン原子、シアノ基、
メルトカプト基などで置換した基などが例示され
るが、これらはその同種または異種組合せでもよ
い。すなわち、このオルガノポリシロキサンはそ
の分子中にR1で示されるけい素原子に直結した
脂肪族不飽和基を少くとも２個有するものとさ
れ、これは直鎖状のものとすることが好ましい
が、その分子構造は鎖状、分枝鎖状、環状、網状
のいずれであつてもよく、さらにはその単独ある
いは２種以上の混合物のいずれであつてもよい。
なお、上記した平均組成式におけるａ値について
は0.0004未満では分子中の架橋点が少なく、硬化
が充分、速やかに進行しなくなり、3.0より大き
くすると分子鎖が短かくなりすぎ、強度に劣るも
のとなるので、0.0004〜3.0とされるし、ｂ値に
ついては0.05未満では石英フアイバー接続時に硬
化皮膜を除去することが困難となり、2.5より大
きくなると分子鎖が短かくなりすぎ、強度に劣る
ものとなるので、0.05〜2.5とする必要があり、
このａ＋ｂ値については1.1未満では分子が高度
に分岐した構造となり、分子量を精度よく制御す
ることが困難となるので、1.1≦ａ＋ｂ＜4.0とす
ることが必要とされる。
ルガノポリシロキサンは前記したように平均組成
式 で示されるものであり、このR1基としてはビニ
ル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基、γ
−アクリロキシプロピル基、γ−メタクリロキシ
プロピル基などが例示され、このR2基としては
メチル基、エチル基、プロピル基などのアルキル
基、フエニル基、トリル基などのアリール基、シ
クロヘキシル基、シクロブチル基などのシクロア
ルキル基およびこれら炭化水素の炭素原子に結合
した水素基を部分的にハロゲン原子、シアノ基、
メルトカプト基などで置換した基などが例示され
るが、これらはその同種または異種組合せでもよ
い。すなわち、このオルガノポリシロキサンはそ
の分子中にR1で示されるけい素原子に直結した
脂肪族不飽和基を少くとも２個有するものとさ
れ、これは直鎖状のものとすることが好ましい
が、その分子構造は鎖状、分枝鎖状、環状、網状
のいずれであつてもよく、さらにはその単独ある
いは２種以上の混合物のいずれであつてもよい。
なお、上記した平均組成式におけるａ値について
は0.0004未満では分子中の架橋点が少なく、硬化
が充分、速やかに進行しなくなり、3.0より大き
くすると分子鎖が短かくなりすぎ、強度に劣るも
のとなるので、0.0004〜3.0とされるし、ｂ値に
ついては0.05未満では石英フアイバー接続時に硬
化皮膜を除去することが困難となり、2.5より大
きくなると分子鎖が短かくなりすぎ、強度に劣る
ものとなるので、0.05〜2.5とする必要があり、
このａ＋ｂ値については1.1未満では分子が高度
に分岐した構造となり、分子量を精度よく制御す
ることが困難となるので、1.1≦ａ＋ｂ＜4.0とす
ることが必要とされる。
このオルガノポリシロキサンとしては例えば
（ここにｅ，ｆ，ｇ，ｈ，ｉはいずれも正の整
数）で示されるもが例示されるが、これはまた例
えばメチルシロキシ単位（CH3SiO3/2単位）70モ
ル％、メチルビニルシロキシ単位［CH3（CH2＝
CH）SiO単位］10モル％、メチルフエニルシロ
キシ単位［CH3（C6H5）SiO単位］20モル％から
なるオルガノポリシロキサン、メチルフエニルシ
ロキシ単位［CH3（C6H5）SiO単位］37モル％、
ジメチルビニルシロキシ単位［（CH3）2（CH2＝
CH）SiO1/2単位］16モル％およびSiO2単位47モ
ル％からなるオルガノポリシロキサンであつても
よい。なお、これらのオルガノポリシロキサンは
それぞれ対応するオルガノシラン類を混合して共
加水分解するか、あるいは当該末端基を含むジシ
ロキサンと環状ポリシロキサンをアルカリ触媒の
存在下で平衡反応させることによつて容易に製造
することができるが、これらは単分子状のものか
ら固体状の高重合度のものまでのいずれであつで
もよく、固体状のものいについては他の液状のオ
ルガノポリシロキサンに溶解させるか、あるいは
ベンゼン、トルエンのような溶剤に溶解した形で
使用すればよい。
数）で示されるもが例示されるが、これはまた例
えばメチルシロキシ単位（CH3SiO3/2単位）70モ
ル％、メチルビニルシロキシ単位［CH3（CH2＝
CH）SiO単位］10モル％、メチルフエニルシロ
キシ単位［CH3（C6H5）SiO単位］20モル％から
なるオルガノポリシロキサン、メチルフエニルシ
ロキシ単位［CH3（C6H5）SiO単位］37モル％、
ジメチルビニルシロキシ単位［（CH3）2（CH2＝
CH）SiO1/2単位］16モル％およびSiO2単位47モ
ル％からなるオルガノポリシロキサンであつても
よい。なお、これらのオルガノポリシロキサンは
それぞれ対応するオルガノシラン類を混合して共
加水分解するか、あるいは当該末端基を含むジシ
ロキサンと環状ポリシロキサンをアルカリ触媒の
存在下で平衡反応させることによつて容易に製造
することができるが、これらは単分子状のものか
ら固体状の高重合度のものまでのいずれであつで
もよく、固体状のものいについては他の液状のオ
ルガノポリシロキサンに溶解させるか、あるいは
ベンゼン、トルエンのような溶剤に溶解した形で
使用すればよい。
つぎに、このＡ）の成分ｂ）成分としてのその
分子中にメルカプトアルキル基を含むオルガノポ
リシロキサンは、前記したように平均組成式 で示されるものであり、このR3基としてはメル
カプトメチル基、メルカプトエチル基、メルカプ
トプロピル基、メルカプトブチル基などが例示さ
れ、このR4基としてはメチル基、エチル基、プ
ロピル基などのアルキル基、フエニル基、トリル
基などのアリール基、シクロヘキシシル基、シク
ロブチル基などのシクロアルキル基、およびこれ
らの炭化水素基の炭素原子に結合した水素原子を
部分的にハロゲン原子、シアノ基などで置換した
基などが例示されるが、これらの基はその同種ま
たは異種の組合せであつてもよい。なお、このメ
ルカプトアルキル基は式（―CH2）−oSH（ここにｎ
は１〜10の整数）で示されるものが代表的である
が、これはメルカプトプロピル基を有するオルガ
ノポリシロキサンが他のメルカプトアルキル基を
有するオルガノポリシロキサンよりも合成が容易
であり、未硬化状態における臭気も比較的許容し
得るものであるということから、このｎが３であ
るメルカプトプロピル基を含むものとすることが
よい。このメルカプト基を含むオルガノポリシロ
キサンは放射線照射を受けるとこの−SH基の重
合により−Ｓ−Ｓ−結合を含むシロキサンとなる
が、これは前記したその分子中に脂肪族不飽和基
を含むオルガノポリシロキサンとの共存下に放射
線照射を受けるとこの脂肪族不飽和基へのSH基
への付加によつて硬化皮膜を形成する。
分子中にメルカプトアルキル基を含むオルガノポ
リシロキサンは、前記したように平均組成式 で示されるものであり、このR3基としてはメル
カプトメチル基、メルカプトエチル基、メルカプ
トプロピル基、メルカプトブチル基などが例示さ
れ、このR4基としてはメチル基、エチル基、プ
ロピル基などのアルキル基、フエニル基、トリル
基などのアリール基、シクロヘキシシル基、シク
ロブチル基などのシクロアルキル基、およびこれ
らの炭化水素基の炭素原子に結合した水素原子を
部分的にハロゲン原子、シアノ基などで置換した
基などが例示されるが、これらの基はその同種ま
たは異種の組合せであつてもよい。なお、このメ
ルカプトアルキル基は式（―CH2）−oSH（ここにｎ
は１〜10の整数）で示されるものが代表的である
が、これはメルカプトプロピル基を有するオルガ
ノポリシロキサンが他のメルカプトアルキル基を
有するオルガノポリシロキサンよりも合成が容易
であり、未硬化状態における臭気も比較的許容し
得るものであるということから、このｎが３であ
るメルカプトプロピル基を含むものとすることが
よい。このメルカプト基を含むオルガノポリシロ
キサンは放射線照射を受けるとこの−SH基の重
合により−Ｓ−Ｓ−結合を含むシロキサンとなる
が、これは前記したその分子中に脂肪族不飽和基
を含むオルガノポリシロキサンとの共存下に放射
線照射を受けるとこの脂肪族不飽和基へのSH基
への付加によつて硬化皮膜を形成する。
このメルカプトアルキル基をオルガノポリシロ
キサンはその分子中にR3で示されるメルカプト
アルキル基を少なくとも２個含むものとされる
が、脂肪族不飽和基にメルカプト基を付加反応さ
せる際に、脂肪族不飽和基に対するメルカプトア
ルキル基の比が小さすぎると硬化物の硬度、強度
等の物性が極端に劣つたものとなり、一方この比
が大きすぎると過剰のメルカプト基によるシロキ
サン結合の開裂が誘起され硬化物の耐熱性が劣つ
たものとなるため、このメルカプトアルキル基を
含むオルガノポリシロキサンは、脂肪族不飽和基
１個に対しメルカプト基を0.5〜５個供給するよ
うな割合で配合するるものとされる。このオルガ
ノポリシロキサンの分子構造は直鎖状、分枝鎖
状、環状、網状のいずれであつてもよく、これは
また単独の成分であつても、あるいはその２種以
上の混合物であつてもよい。なお、上記した式に
おけるＣ値については0.0004未満で分子中の架橋
点が少なく、硬化が充分、速やかに進行しなくな
るので、0.0004≦ｃ＜4.0とされるし、ｄ値につ
いては2.5より大きくすると分子鎖が短かくなり
すぎ、強度に劣るもとなるので０〜2.5とする必
要があり、このｃ＋ｄの値については1.1未満で
は分子が高度に分岐した構造となり、分子量を精
度よく制御するのが困難となるので1.1≦ｃ＋ｄ
＜4.0とする必要がある。
キサンはその分子中にR3で示されるメルカプト
アルキル基を少なくとも２個含むものとされる
が、脂肪族不飽和基にメルカプト基を付加反応さ
せる際に、脂肪族不飽和基に対するメルカプトア
ルキル基の比が小さすぎると硬化物の硬度、強度
等の物性が極端に劣つたものとなり、一方この比
が大きすぎると過剰のメルカプト基によるシロキ
サン結合の開裂が誘起され硬化物の耐熱性が劣つ
たものとなるため、このメルカプトアルキル基を
含むオルガノポリシロキサンは、脂肪族不飽和基
１個に対しメルカプト基を0.5〜５個供給するよ
うな割合で配合するるものとされる。このオルガ
ノポリシロキサンの分子構造は直鎖状、分枝鎖
状、環状、網状のいずれであつてもよく、これは
また単独の成分であつても、あるいはその２種以
上の混合物であつてもよい。なお、上記した式に
おけるＣ値については0.0004未満で分子中の架橋
点が少なく、硬化が充分、速やかに進行しなくな
るので、0.0004≦ｃ＜4.0とされるし、ｄ値につ
いては2.5より大きくすると分子鎖が短かくなり
すぎ、強度に劣るもとなるので０〜2.5とする必
要があり、このｃ＋ｄの値については1.1未満で
は分子が高度に分岐した構造となり、分子量を精
度よく制御するのが困難となるので1.1≦ｃ＋ｄ
＜4.0とする必要がある。
このメルカプトアルキル基を含むオルガノポリ
シロキサンとしては例えば （ここにｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ｕ、ｖ、ｗ、
ｘ、ｙはいずれも正の整数）で示されるものが挙
げられ、これはまた例えばCH3SiO3/2単位60モル
％、HS（CH2）3SiO3/2単位20モル％、（CH3）2SiO
単位20モル％からなるオルガノポリシロキサンで
あつてもよく、これらはそれぞれ対応するオルガ
ノシラン類混合物の共加水分解によるか、あるい
は当該末端基を含むジシロキサンと環状シロキサ
ンとを酸触媒の存在下に平衡化反応させる方法な
どによつて容易に得ることができる。しかし、こ
のオルガノポリシロキサンは単分子状のものから
固体状の高重合度のものまでのいずれでもよく、
この固体状のものについてはこれを他の液状オル
ガノシロキサンに溶解させるか、あるいはベンゼ
ン、トルエンのような溶剤に溶解した形で使用す
ればよい。つぎに、本発明の被覆剤を構成する
Ｂ）成分としての感光剤は、前記した脂肪族不飽
和基を含むオルガノポリシロキサンの重合反応、
またこの脂肪族不飽和基とメルカプトアルキル基
を含有するオルガノポリシロキサン中のメルカプ
ト基との付加反応を促進させる触媒作用をなすも
のであるが、これはすでに公知のものでよく、こ
れには各種の有機過酸化物、光増感剤などを挙げ
られる。この有機過酸化物としてはベンゾイルパ
ーオキサイド、ｔ−ブチルパーベンゾエート、ジ
クミルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキサイ
ドなどが例示され、光増感剤としてはアセトフエ
ノン、ベンゾフエノン、ベンゾインエチルエーテ
ル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイ
ンブチルエーテルのような芳香族ケトンや、アゾ
ビスイソブチロニトリルのようなアゾ化合物など
が例示される。なお、このＢ）成分としての感光
剤の添加量はＡ）成分としてのオルガノポリシロ
キサンの種類、このシロキサンについて好ましい
硬化速度などに応じて適宜調節すればよいが、良
好な硬化性を得るという目的においてはこのオル
ガノポリシロキサンに対して20重量％以下の範囲
とすることがよい。
シロキサンとしては例えば （ここにｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ｕ、ｖ、ｗ、
ｘ、ｙはいずれも正の整数）で示されるものが挙
げられ、これはまた例えばCH3SiO3/2単位60モル
％、HS（CH2）3SiO3/2単位20モル％、（CH3）2SiO
単位20モル％からなるオルガノポリシロキサンで
あつてもよく、これらはそれぞれ対応するオルガ
ノシラン類混合物の共加水分解によるか、あるい
は当該末端基を含むジシロキサンと環状シロキサ
ンとを酸触媒の存在下に平衡化反応させる方法な
どによつて容易に得ることができる。しかし、こ
のオルガノポリシロキサンは単分子状のものから
固体状の高重合度のものまでのいずれでもよく、
この固体状のものについてはこれを他の液状オル
ガノシロキサンに溶解させるか、あるいはベンゼ
ン、トルエンのような溶剤に溶解した形で使用す
ればよい。つぎに、本発明の被覆剤を構成する
Ｂ）成分としての感光剤は、前記した脂肪族不飽
和基を含むオルガノポリシロキサンの重合反応、
またこの脂肪族不飽和基とメルカプトアルキル基
を含有するオルガノポリシロキサン中のメルカプ
ト基との付加反応を促進させる触媒作用をなすも
のであるが、これはすでに公知のものでよく、こ
れには各種の有機過酸化物、光増感剤などを挙げ
られる。この有機過酸化物としてはベンゾイルパ
ーオキサイド、ｔ−ブチルパーベンゾエート、ジ
クミルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキサイ
ドなどが例示され、光増感剤としてはアセトフエ
ノン、ベンゾフエノン、ベンゾインエチルエーテ
ル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイ
ンブチルエーテルのような芳香族ケトンや、アゾ
ビスイソブチロニトリルのようなアゾ化合物など
が例示される。なお、このＢ）成分としての感光
剤の添加量はＡ）成分としてのオルガノポリシロ
キサンの種類、このシロキサンについて好ましい
硬化速度などに応じて適宜調節すればよいが、良
好な硬化性を得るという目的においてはこのオル
ガノポリシロキサンに対して20重量％以下の範囲
とすることがよい。
本発明の被覆剤は上記したＡ）成分としてのオ
ルガノポリシロキサンとＢ）成分としての感光剤
の単純な混合で作ることができるが、これにはさ
らに各種の添加剤を加えてもよく、例えば本被覆
剤の酸化による劣化を防止するためにピロカテコ
ール、ハイドロキノン、またはそれらのモノエー
テル類、あるいはアルキル置換したピロカテコー
ル、ハイドロキノン、それらのエーテル類などを
本被覆剤に対し0.001〜1.0重量％、好ましくは
0.002〜１重量％程度添加してもよい。また、本
発明の被覆剤にはその硬化物の耐衝撃性、可撓性
などを向上する目的で、これに無官能性のオルガ
ノポリシロキサンを添加することもよく、これに
はまたその放射線照射による硬化反応を著しく妨
害しない程度の顔料、染料などを添加してもよ
い。なお、本発明の被覆剤は主剤としての前記し
たオルガノポリシロキサンを適宜選択することに
よりゲル状から固定状にまで変化させることがで
きるが、これは処理を目的とする光通信用フアイ
バーの特性に応じて任意に設定すればよい。
ルガノポリシロキサンとＢ）成分としての感光剤
の単純な混合で作ることができるが、これにはさ
らに各種の添加剤を加えてもよく、例えば本被覆
剤の酸化による劣化を防止するためにピロカテコ
ール、ハイドロキノン、またはそれらのモノエー
テル類、あるいはアルキル置換したピロカテコー
ル、ハイドロキノン、それらのエーテル類などを
本被覆剤に対し0.001〜1.0重量％、好ましくは
0.002〜１重量％程度添加してもよい。また、本
発明の被覆剤にはその硬化物の耐衝撃性、可撓性
などを向上する目的で、これに無官能性のオルガ
ノポリシロキサンを添加することもよく、これに
はまたその放射線照射による硬化反応を著しく妨
害しない程度の顔料、染料などを添加してもよ
い。なお、本発明の被覆剤は主剤としての前記し
たオルガノポリシロキサンを適宜選択することに
よりゲル状から固定状にまで変化させることがで
きるが、これは処理を目的とする光通信用フアイ
バーの特性に応じて任意に設定すればよい。
本発明の被覆剤による光通信用石英フアイバー
の表面処理は、この被覆剤をフアイバー表面に塗
布したのち、これに放射線照射を行なつてこの塗
布膜を硬化させればよいが、この塗布は例えば塗
布ダイスなどを使つて行えばよく、この塗布量は
この被覆剤が石英フアイバー上に５〜1000μmの
厚さとなるようにすればよい。しかし、この塗布
に当つては脂肪族不飽和基をもつオルガノポリシ
ロキサンとメルカプトアルキル基を含むオルガノ
ポリシロキサンとを併用することが必要で、この
場合には硬化速度も早く、酸素の影響も受けにく
く、さらには薄膜も形成し易いという特性を示す
ので、これについてはこの被覆剤を構成するオル
ガノポリシロキサンをその目的に応じて適宜に選
択し、この種類に応じた塗布量とすることが好ま
しい。またこの放射線照射については、この塗布
面に、紫外線、遠紫外線、電子線、Ｘ線、γ線な
どを照射すればよいのであるが、これは装置の手
軽さ、扱いの容易性から紫外線が好ましく、この
紫外線発生源としては高圧水銀ランプ、低圧水銀
ランプ、キセノンランプ、水素放電管などが例示
される。なお、この放射線照射の雰囲気は任意で
あり、これは例えば空気中、不活性ガス中のいず
れでもよい。
の表面処理は、この被覆剤をフアイバー表面に塗
布したのち、これに放射線照射を行なつてこの塗
布膜を硬化させればよいが、この塗布は例えば塗
布ダイスなどを使つて行えばよく、この塗布量は
この被覆剤が石英フアイバー上に５〜1000μmの
厚さとなるようにすればよい。しかし、この塗布
に当つては脂肪族不飽和基をもつオルガノポリシ
ロキサンとメルカプトアルキル基を含むオルガノ
ポリシロキサンとを併用することが必要で、この
場合には硬化速度も早く、酸素の影響も受けにく
く、さらには薄膜も形成し易いという特性を示す
ので、これについてはこの被覆剤を構成するオル
ガノポリシロキサンをその目的に応じて適宜に選
択し、この種類に応じた塗布量とすることが好ま
しい。またこの放射線照射については、この塗布
面に、紫外線、遠紫外線、電子線、Ｘ線、γ線な
どを照射すればよいのであるが、これは装置の手
軽さ、扱いの容易性から紫外線が好ましく、この
紫外線発生源としては高圧水銀ランプ、低圧水銀
ランプ、キセノンランプ、水素放電管などが例示
される。なお、この放射線照射の雰囲気は任意で
あり、これは例えば空気中、不活性ガス中のいず
れでもよい。
つぎに本発明の実施例をあげるが、例中におけ
る部はいずれも重量部を示したものであり、使用
したオルガノポリシロキサンの粘度は25℃におけ
る測定値を示したものである。
る部はいずれも重量部を示したものであり、使用
したオルガノポリシロキサンの粘度は25℃におけ
る測定値を示したものである。
実施例 １
粘度が2500cSで、分子鎖両末端がビニルジメ
チルシロキシ基で封鎖された平均分子式 で示されるメチルフエニルポリシロキサン（フエ
ニル基含有20モル％）100部に、分子式 で示されるメルカプトプロピル基含有メチルポリ
シロキサン５部、ブチルヒドロキシトルエン0.25
部およびベンゾインイソブチルエーテル１部を均
一に混合したのち、これを直径130μmの光通信用
石英ガラス製フアイバーに厚さ50μmに塗布し、
ついでこの石英ガラス製フアイバーを水銀ランプ
（出力80W／cm）から10cm離れたところに20m／
分の速度で通過させたところ、この被覆剤は透明
でタツクもなく均一なエラストマーになつてお
り、石英フアイバー表面によく密着していた。
チルシロキシ基で封鎖された平均分子式 で示されるメチルフエニルポリシロキサン（フエ
ニル基含有20モル％）100部に、分子式 で示されるメルカプトプロピル基含有メチルポリ
シロキサン５部、ブチルヒドロキシトルエン0.25
部およびベンゾインイソブチルエーテル１部を均
一に混合したのち、これを直径130μmの光通信用
石英ガラス製フアイバーに厚さ50μmに塗布し、
ついでこの石英ガラス製フアイバーを水銀ランプ
（出力80W／cm）から10cm離れたところに20m／
分の速度で通過させたところ、この被覆剤は透明
でタツクもなく均一なエラストマーになつてお
り、石英フアイバー表面によく密着していた。
つぎに、この硬化した被覆剤を指でしごいて石
英フアイバー表面からはがしたところ、これは容
易にはがすことができ、エタノールを用いてその
表面を拭きとつたところ、この被覆剤はフアイバ
ー表面から完全に拭きとられており、光フアイバ
ー接続時におけるいわゆる皮むき作業性にすぐれ
ているものであることが確認された。
英フアイバー表面からはがしたところ、これは容
易にはがすことができ、エタノールを用いてその
表面を拭きとつたところ、この被覆剤はフアイバ
ー表面から完全に拭きとられており、光フアイバ
ー接続時におけるいわゆる皮むき作業性にすぐれ
ているものであることが確認された。
比較例 １
粘度が4500csで分子鎖両末端がビニルジメチル
シロキシ基で封鎖された平均分子式が で示されるメチルフエニルポリシロキサン
（CH3／C6H5モル比＝３／１）100部に、粘度が
6csで平均分子式が で示されるメチルハイドロジエンポリシロキサン
５部と塩化白金酸の２％（白金として）２エチル
ヘキサノール変性触媒0.1部とを添加してよく混
合した。
シロキシ基で封鎖された平均分子式が で示されるメチルフエニルポリシロキサン
（CH3／C6H5モル比＝３／１）100部に、粘度が
6csで平均分子式が で示されるメチルハイドロジエンポリシロキサン
５部と塩化白金酸の２％（白金として）２エチル
ヘキサノール変性触媒0.1部とを添加してよく混
合した。
つぎに、この混合物を直径125μmの光通信用石
英ガラス製フアイバーの表面にダイスを用いて
50μmの厚さに塗布したのち、500℃で２秒間加熱
したところ、この塗膜は完全に硬化し、表面はタ
ツクのないエラストマーとなつた。
英ガラス製フアイバーの表面にダイスを用いて
50μmの厚さに塗布したのち、500℃で２秒間加熱
したところ、この塗膜は完全に硬化し、表面はタ
ツクのないエラストマーとなつた。
しかし、硬化塗膜層を指でしごいてからエタノ
ールを浸した布で拭いて、この塗膜層を除去しよ
うとしたが、これは完全に拭きとることができ
ず、顕微鏡写真観察ではその表面に1μm程度のま
だらな膜が付着していた。
ールを浸した布で拭いて、この塗膜層を除去しよ
うとしたが、これは完全に拭きとることができ
ず、顕微鏡写真観察ではその表面に1μm程度のま
だらな膜が付着していた。
実施例 ２
粘度が5cSで平均分子式が
で示されるビニルメチルフエニルポリシロキサン
50部、実施例１で使用したメルカプトプロピル基
を含有するメチルポリシロキサン75部、ブチルヒ
ドロキシトルエン0.05部および４−メトキシベン
ゾフエノン１部とを均一に混合したのち、これを
直径130μmの光通信用石英ガラス製フアイバーの
表面にダイスを用いて厚さ60μmに塗布し、つい
でこれを実施例１と同じ紫外線照射条件下に
20m／分の速度で通過させたところ、この被覆層
は透明で均一なエラストマーとなつており、これ
は石英フアイバー表面によく密着していたが、こ
れはまた指でしごくことによつて容易に剥離され
るものであつた。
50部、実施例１で使用したメルカプトプロピル基
を含有するメチルポリシロキサン75部、ブチルヒ
ドロキシトルエン0.05部および４−メトキシベン
ゾフエノン１部とを均一に混合したのち、これを
直径130μmの光通信用石英ガラス製フアイバーの
表面にダイスを用いて厚さ60μmに塗布し、つい
でこれを実施例１と同じ紫外線照射条件下に
20m／分の速度で通過させたところ、この被覆層
は透明で均一なエラストマーとなつており、これ
は石英フアイバー表面によく密着していたが、こ
れはまた指でしごくことによつて容易に剥離され
るものであつた。
実施例 ３
粘度が4500cSで分子鎖両末端がビニルジメチ
ルシロキシ基で封鎖されている平均分子式が次式 で示されるメチルフエニルポリシロキサン
（CH3／C6H5モル比＝３／１）100部に、平均分
子式が次式 で示される粘度が40cSのメルカプトプロピル基
含有メチルフエニルポリシロキサン6.6部、ブチ
ルヒドロキシトルエン0.25部およびベンゾインイ
ソブチルエーテル１部を均一に混合し、この混合
物を直径125μmの光通信用石英ガラス系フアイバ
ーの表面にダイスを用いて40μmの厚さに塗布し
た。
ルシロキシ基で封鎖されている平均分子式が次式 で示されるメチルフエニルポリシロキサン
（CH3／C6H5モル比＝３／１）100部に、平均分
子式が次式 で示される粘度が40cSのメルカプトプロピル基
含有メチルフエニルポリシロキサン6.6部、ブチ
ルヒドロキシトルエン0.25部およびベンゾインイ
ソブチルエーテル１部を均一に混合し、この混合
物を直径125μmの光通信用石英ガラス系フアイバ
ーの表面にダイスを用いて40μmの厚さに塗布し
た。
つぎに、この石英フアイバーを水銀ランプ（出
力80W／cm）から10cm離れたところに30m／分の
速度で通過させてこれにに紫外線照射を行なつた
ところ、この石英フアイバーの表面のシロキサン
塗布は完全に硬化してタツクのない、均一なエラ
ストマーになつた。なお、この被覆層はこれを脂
でしごいたところ、石英フアイバー表面から容易
にはがうすことができ、この処理だけでフアイバ
ー表面から完全に拭いとることができた。
力80W／cm）から10cm離れたところに30m／分の
速度で通過させてこれにに紫外線照射を行なつた
ところ、この石英フアイバーの表面のシロキサン
塗布は完全に硬化してタツクのない、均一なエラ
ストマーになつた。なお、この被覆層はこれを脂
でしごいたところ、石英フアイバー表面から容易
にはがうすことができ、この処理だけでフアイバ
ー表面から完全に拭いとることができた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ａ）ａ） 平均組成式が （ここにR1は脂肪族不飽和基、R2はフエニ
ル基を含み、脂肪族不飽和基を含まない非置
換または置換一価化水素基、ａ＝0.0004〜
3.0、ｂ＝0.05〜2.5、1.1≦ａ＋ｂ＜４）で示
される、１分子中に脂肪族不飽和基を少なく
とも２個有するオルガノポリシロキサン、お
よび ｂ） 平均組成式が （ここにR3はメルカプトアルキル基、R4は
脂肪族不飽和基を含まない非置換または置換
一価化水素基、0.0004≦Ｃ＜4.0、ｄ＝０〜
2.5、1.1≦ｃ＋ｄ＜４）で示される、１分子
中にメルカプトアルキル基を少なくとも２個
有するオルガノポリシロキサンと、 Ｂ） 感光剤 とからなることを特徴とする光通信フアイバー用
一次被覆剤。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57143065A JPS5935044A (ja) | 1982-08-18 | 1982-08-18 | 光通信フアイバ−用被覆剤 |
| US06/524,089 US4660927A (en) | 1982-08-18 | 1983-08-17 | Quartz glass-made optical fibers coated with a silicone composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57143065A JPS5935044A (ja) | 1982-08-18 | 1982-08-18 | 光通信フアイバ−用被覆剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935044A JPS5935044A (ja) | 1984-02-25 |
| JPH037615B2 true JPH037615B2 (ja) | 1991-02-04 |
Family
ID=15330093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57143065A Granted JPS5935044A (ja) | 1982-08-18 | 1982-08-18 | 光通信フアイバ−用被覆剤 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4660927A (ja) |
| JP (1) | JPS5935044A (ja) |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4849462A (en) * | 1983-11-10 | 1989-07-18 | Desoto, Inc. | Ultraviolet-curable coatings for optical glass fibers having improved adhesion |
| US4707076A (en) * | 1985-04-12 | 1987-11-17 | Ensign-Bickford Industries, Inc. | Coating compositions for optical fibers |
| DE3672406D1 (de) * | 1985-07-04 | 1990-08-09 | Asahi Glass Co Ltd | Kunststoffbeschichtete optische glasfiber. |
| US4596720A (en) * | 1985-10-03 | 1986-06-24 | Dow Corning Corporation | Radiation-curable organopolysiloxane coating composition |
| US4883339A (en) * | 1987-07-17 | 1989-11-28 | Spectran Corporation | Oxide coatings for fluoride glass |
| JP2620303B2 (ja) * | 1988-05-12 | 1997-06-11 | 東芝シリコーン株式会社 | 光ファイバー被覆用紫外線硬化型シリコーン樹脂組成物 |
| CA1321671C (en) * | 1989-05-11 | 1993-08-24 | Paul J. Shustack | Ultraviolet radiation-curable coatings for optical fibers and optical fibers coated therewith |
| US4938562A (en) * | 1989-07-14 | 1990-07-03 | Spectran Corporation | Oxide coatings for fluoride glass |
| JPH0374463A (ja) * | 1989-08-17 | 1991-03-29 | Toshiba Silicone Co Ltd | 光ファイバー一次被覆用紫外線硬化型シリコーン組成物 |
| US6013333A (en) * | 1990-08-30 | 2000-01-11 | Elf Atochem North America, Inc. | Method for strengthening a brittle oxide substrate |
| US5567235A (en) * | 1990-08-30 | 1996-10-22 | Elf Atochem North America, Inc. | Method for strengthening a brittle oxide substrate, silane-based compositions, and a polymerized cross-linked siloxane coated brittle oxide substrate |
| US5212762A (en) * | 1990-11-27 | 1993-05-18 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Plastic-clad silica (PCS) fibers and methods and apparatuses for producing the same |
| US5181268A (en) * | 1991-08-12 | 1993-01-19 | Corning Incorporated | Strippable tight buffered optical waveguide fiber |
| FR2708635B1 (fr) * | 1993-07-29 | 1995-10-20 | Vetrotex France Sa | Procédé de fabrication de mats de verre à fils continus. |
| US5736245A (en) * | 1994-06-17 | 1998-04-07 | Lucent Technologies Inc. | Chemical treatment for silica-containing glass surfaces |
| KR100341693B1 (ko) * | 1996-11-08 | 2002-06-24 | 윌리암 로엘프 드 보에르 | 방사선경화 광학유리섬유 코팅조성물, 코팅된 광학유리섬유 및광학유리섬유 조립체 |
| US6130980A (en) * | 1997-05-06 | 2000-10-10 | Dsm N.V. | Ribbon assemblies and ink coating compositions for use in forming the ribbon assemblies |
| US6391936B1 (en) | 1997-12-22 | 2002-05-21 | Dsm N.V. | Radiation-curable oligomers radiation-curable compositions, coated optical glass fibers, and ribbon assemblies |
| US6110593A (en) | 1998-05-21 | 2000-08-29 | Dsm N.V. | Radiation-curable optical fiber primary coating system |
| US6040357A (en) * | 1998-05-28 | 2000-03-21 | Dsm N.V. | Method of making a radiation-curable ink composition, radiation-curable ink composition and ribbon assembly |
| CA2364456A1 (en) * | 1998-11-24 | 2000-06-02 | Corning Incorporated | Method of applying protective coating to silica-containing article |
| US6767579B1 (en) | 1998-11-24 | 2004-07-27 | Corning Incorporated | Methods for protecting silica-containing article in optical fiber manufacturing |
| ES2158763B1 (es) * | 1998-12-15 | 2002-06-16 | Relats Sa | Elemento textil de fibras que contienen silicio y procedimiento para mejorar su estabilildad termica. |
| CN119322403B (zh) * | 2024-12-19 | 2025-05-30 | 广州岭南电缆股份有限公司 | 一种抗拉伸抗压光纤传感器及其智能电缆 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5219865A (en) * | 1975-08-08 | 1977-02-15 | Toyoda Mach Works Ltd | Rotational amount changing mechanism |
| DE2634398C2 (de) * | 1976-07-30 | 1982-11-25 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zur Herstellung von mit einer Schutzschicht überzogenen optischen Fasern |
| JPS54104847A (en) * | 1978-02-03 | 1979-08-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Reinforcesd glass fiber for optical transmission |
| JPS5564203A (en) * | 1978-11-07 | 1980-05-14 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Glass fiber for optical transmission |
| JPS5730820A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-19 | Olympus Optical Co Ltd | Strobe tuning device |
| JPS58187962A (ja) * | 1982-04-27 | 1983-11-02 | Canon Inc | 画像形成方法 |
| JPS58204345A (ja) * | 1982-05-24 | 1983-11-29 | Nippon Jido Seigyo Kk | パタ−ンの欠陥検査装置 |
| US4496210A (en) * | 1982-07-19 | 1985-01-29 | Desoto, Inc. | Low temperature-flexible radiation-curable unsaturated polysiloxane coated fiber optic |
-
1982
- 1982-08-18 JP JP57143065A patent/JPS5935044A/ja active Granted
-
1983
- 1983-08-17 US US06/524,089 patent/US4660927A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4660927A (en) | 1987-04-28 |
| JPS5935044A (ja) | 1984-02-25 |
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