JPH0375485B2 - - Google Patents
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- JPH0375485B2 JPH0375485B2 JP59227296A JP22729684A JPH0375485B2 JP H0375485 B2 JPH0375485 B2 JP H0375485B2 JP 59227296 A JP59227296 A JP 59227296A JP 22729684 A JP22729684 A JP 22729684A JP H0375485 B2 JPH0375485 B2 JP H0375485B2
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- titanium
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
技術分野
本発明は、超硬合金やサーメツト等の切削工具
の原料となる炭窒化チタンを製造するに際し、所
望の組成からのずれの少ない、均粒微細な炭窒化
チタンを製造する方法に関する。 従来技術とその問題点 炭窒化チタンの製造法としては次の３つの方法
に大別することができる。炭化チタン粉末と窒化
チタン粉末の混合物を高温で加熱処理する方法
（方法Ａと称する）、金属チタン粉末と炭素粉末の
混合物を窒素雰囲気下で加熱処理する方法（方法
Ｂと称する）及び酸化チタン粉末と炭素粉末の混
合物を窒素雰囲気下で加熱処理する方法（方法Ｃ
と称する）である。 まず方法Ａについては、炭窒化チタン中の炭素
と窒素の比率のコントロールがやり易いという利
点があるが、炭化チタンと窒化チタンの固溶を十
分に行わせしめるには、通常2000℃以上の高温を
必要とし、このような高温下では粒子が粗大化す
ると同時に、粒子間で焼結が進行し、固結化する
ため、後行程としての粉砕が困難になるという問
題がある。これを回避するため低温で処理しよう
とすると固溶が完了するために長時間を必要とし
実用的でない。 また、一旦炭化および窒化した炭化チタン、窒
化チタンを原料として用いることはエネルギー的
にも無駄があり、コストの上昇を招く結果とな
る。 次に方法Ｂについては、微粒の粉末を得ようと
すると、出発原料の金属チタン粉末も微粒のもの
を使わざるを得ず、表面積が大きくなるため粉末
中の残存酸素量が大きくなるという問題がある。
また一般に金属チタン粉末は角ばつた形状をして
おり、得られる粉末もこの形を残しているため、
使用に際して粉砕を必要とする。 最後に方法Ｃは、出発原料の酸化チタン、炭素
粉末とも1μｍ以下の微粒の粉末を用いることが
でき、得られる粉末も、これに準ずる細かさのも
のが得られるのみならず、省エネルギー低コスト
という利点がある。それにも拘らず、この方法が
実用化されていないのは出発原料として酸化物を
使うため、得られる粉末中に酸素が残存しやすく
また、加えた炭素粉末が完全に固溶せず遊離炭素
として残ることに大きな原因がある。これを解決
する方法も提案されているが（特開昭58−213617
号）、残留酸素を除くために1700〜2000℃に加熱
しており、ある程度の粒成長は避けられず、また
窒素の割合の高い炭窒化物は、原理的に作り得な
い（後述）問題がある。 また出来る炭窒化物の炭素と窒素の割合もコン
トロールし難いという問題があつた。 問題点を解決するための手段 本発明者は上記問題点を解決し、所望の組成か
らのずれの少ない均粒微細の炭窒化チタンを得る
ためには温度のみでなく、窒素分圧のコントロー
ルが必要ではないかと考えた。 炭窒化チタンを製造する場合、炭化チタンは高
温で安定であるが窒化チタンは高温で金属チタン
と窒素に分解するため、製造中に加熱処理すると
窒素が分離し、所望の炭素と窒素の比率からずれ
たり、チタンに対する非金属元素の割合（Ｚ値）
が低い粉末となり易い。 この分解が生じる圧力（平衡窒素分圧）は炭窒
化物の組成と温度が決まると一義的に決めること
ができる。 本発明者らは、この事実に基づき、酸化チタン
粉末と炭素粉末を所定の割合に混合し、温度と窒
素分圧をコントロールすることにより、所望の炭
素と窒素の割合で、Ｚ値が１に近い、炭窒化チタ
ン粉末を得られることを見出した。 本発明は上記知見に基づきなされたもので、炭
窒化チタン粉末を製造するにあたり、酸化チタン
粉末と該酸化チタンを還元するとともに所望の組
成の炭窒化チタンにまで炭化するのに必要となる
量の炭素粉末を加え、十分に混合した後1600K〜
1900Kの温度でlog PN2＝−4X−1.6×104・１／Ｔ ＋Ｙ（10≦Ｙ≦11）を満足する窒素分圧の範囲の
窒素を流しながら加熱し還元および炭窒化を行う
ことにより、所望の組成からのずれの少ない、均
粒微細な炭化チタン粉末を得ることに特徴を有す
るものである。 なお上記計算式でわかる様に、低温で処理すれ
ば同じ窒素分圧でも高窒素含有の粉末を得ること
ができる。しかし、これは平衡論から導かれる帰
結であり、工業的生産を考える場合は、反応速度
論をも考慮する必要がある。本発明者らの実験に
よれば1600K以下の温度では、反応を完了するの
に100時間以上を要し、実際的でないことが判明
した。 また、1900K以上では反応速度は、大きくなる
ものの特に有利になるほどでもなく、逆に粉末の
焼結、粗大化が起こり、後処理工程が複雑になる
問題がある。 また省エネルギーの観点からも、1900K以上の
高温は不利となる。 これらの点から、温度範囲を1600〜1900Kと定
めた。次に、窒素分圧であるが、組成と温度が決
まれば、平衡窒素分圧は決定される。しかし、こ
れは熱力学的データより計算される場合が多く、
真の分圧を計測した例は少ない。 従つて、本発明の実施にあたつては、求められ
た、平衡窒素分圧を厳密に適用することは必ずし
も的確ではなく、ある程度の許容幅をもつた窒素
分圧下で還元および炭窒化を行うことが適当であ
る。 窒素分圧の設定にある程度の幅をもたせてある
のはこの理由による。 この窒素分圧より高い場合は、窒化が進み所望
の組成からずれるとともに、遊離炭素が出やすく
なり、この窒素分圧より低い場合は、窒化が十分
進まず酸素が残りやすくなる傾向となり、好まし
くない。 以下、実施例によつて説明する。 実施例 １ TiCとTiNのモル比が１：９の炭窒化チタンを
製造するため酸化チタン粉末76.0％、炭素粉末
24.0％の割合に乾式混合した後この粉末を直径
1.5mm、長さ10〜15mmの円柱状に造粒し、1600K
〜1800Kの温度で１時間、炭窒化を行つた。その
際、窒素分圧を当該温度のTi（C0.1N0.9）の平衡
窒素分圧に保持しながらN2を流す本発明による
方法と１気圧に保持するだけの従来法の両者にて
製造を行つた。製造された粉末の分析結果と粒度
および計算された組成を、第１表に示す。
の原料となる炭窒化チタンを製造するに際し、所
望の組成からのずれの少ない、均粒微細な炭窒化
チタンを製造する方法に関する。 従来技術とその問題点 炭窒化チタンの製造法としては次の３つの方法
に大別することができる。炭化チタン粉末と窒化
チタン粉末の混合物を高温で加熱処理する方法
（方法Ａと称する）、金属チタン粉末と炭素粉末の
混合物を窒素雰囲気下で加熱処理する方法（方法
Ｂと称する）及び酸化チタン粉末と炭素粉末の混
合物を窒素雰囲気下で加熱処理する方法（方法Ｃ
と称する）である。 まず方法Ａについては、炭窒化チタン中の炭素
と窒素の比率のコントロールがやり易いという利
点があるが、炭化チタンと窒化チタンの固溶を十
分に行わせしめるには、通常2000℃以上の高温を
必要とし、このような高温下では粒子が粗大化す
ると同時に、粒子間で焼結が進行し、固結化する
ため、後行程としての粉砕が困難になるという問
題がある。これを回避するため低温で処理しよう
とすると固溶が完了するために長時間を必要とし
実用的でない。 また、一旦炭化および窒化した炭化チタン、窒
化チタンを原料として用いることはエネルギー的
にも無駄があり、コストの上昇を招く結果とな
る。 次に方法Ｂについては、微粒の粉末を得ようと
すると、出発原料の金属チタン粉末も微粒のもの
を使わざるを得ず、表面積が大きくなるため粉末
中の残存酸素量が大きくなるという問題がある。
また一般に金属チタン粉末は角ばつた形状をして
おり、得られる粉末もこの形を残しているため、
使用に際して粉砕を必要とする。 最後に方法Ｃは、出発原料の酸化チタン、炭素
粉末とも1μｍ以下の微粒の粉末を用いることが
でき、得られる粉末も、これに準ずる細かさのも
のが得られるのみならず、省エネルギー低コスト
という利点がある。それにも拘らず、この方法が
実用化されていないのは出発原料として酸化物を
使うため、得られる粉末中に酸素が残存しやすく
また、加えた炭素粉末が完全に固溶せず遊離炭素
として残ることに大きな原因がある。これを解決
する方法も提案されているが（特開昭58−213617
号）、残留酸素を除くために1700〜2000℃に加熱
しており、ある程度の粒成長は避けられず、また
窒素の割合の高い炭窒化物は、原理的に作り得な
い（後述）問題がある。 また出来る炭窒化物の炭素と窒素の割合もコン
トロールし難いという問題があつた。 問題点を解決するための手段 本発明者は上記問題点を解決し、所望の組成か
らのずれの少ない均粒微細の炭窒化チタンを得る
ためには温度のみでなく、窒素分圧のコントロー
ルが必要ではないかと考えた。 炭窒化チタンを製造する場合、炭化チタンは高
温で安定であるが窒化チタンは高温で金属チタン
と窒素に分解するため、製造中に加熱処理すると
窒素が分離し、所望の炭素と窒素の比率からずれ
たり、チタンに対する非金属元素の割合（Ｚ値）
が低い粉末となり易い。 この分解が生じる圧力（平衡窒素分圧）は炭窒
化物の組成と温度が決まると一義的に決めること
ができる。 本発明者らは、この事実に基づき、酸化チタン
粉末と炭素粉末を所定の割合に混合し、温度と窒
素分圧をコントロールすることにより、所望の炭
素と窒素の割合で、Ｚ値が１に近い、炭窒化チタ
ン粉末を得られることを見出した。 本発明は上記知見に基づきなされたもので、炭
窒化チタン粉末を製造するにあたり、酸化チタン
粉末と該酸化チタンを還元するとともに所望の組
成の炭窒化チタンにまで炭化するのに必要となる
量の炭素粉末を加え、十分に混合した後1600K〜
1900Kの温度でlog PN2＝−4X−1.6×104・１／Ｔ ＋Ｙ（10≦Ｙ≦11）を満足する窒素分圧の範囲の
窒素を流しながら加熱し還元および炭窒化を行う
ことにより、所望の組成からのずれの少ない、均
粒微細な炭化チタン粉末を得ることに特徴を有す
るものである。 なお上記計算式でわかる様に、低温で処理すれ
ば同じ窒素分圧でも高窒素含有の粉末を得ること
ができる。しかし、これは平衡論から導かれる帰
結であり、工業的生産を考える場合は、反応速度
論をも考慮する必要がある。本発明者らの実験に
よれば1600K以下の温度では、反応を完了するの
に100時間以上を要し、実際的でないことが判明
した。 また、1900K以上では反応速度は、大きくなる
ものの特に有利になるほどでもなく、逆に粉末の
焼結、粗大化が起こり、後処理工程が複雑になる
問題がある。 また省エネルギーの観点からも、1900K以上の
高温は不利となる。 これらの点から、温度範囲を1600〜1900Kと定
めた。次に、窒素分圧であるが、組成と温度が決
まれば、平衡窒素分圧は決定される。しかし、こ
れは熱力学的データより計算される場合が多く、
真の分圧を計測した例は少ない。 従つて、本発明の実施にあたつては、求められ
た、平衡窒素分圧を厳密に適用することは必ずし
も的確ではなく、ある程度の許容幅をもつた窒素
分圧下で還元および炭窒化を行うことが適当であ
る。 窒素分圧の設定にある程度の幅をもたせてある
のはこの理由による。 この窒素分圧より高い場合は、窒化が進み所望
の組成からずれるとともに、遊離炭素が出やすく
なり、この窒素分圧より低い場合は、窒化が十分
進まず酸素が残りやすくなる傾向となり、好まし
くない。 以下、実施例によつて説明する。 実施例 １ TiCとTiNのモル比が１：９の炭窒化チタンを
製造するため酸化チタン粉末76.0％、炭素粉末
24.0％の割合に乾式混合した後この粉末を直径
1.5mm、長さ10〜15mmの円柱状に造粒し、1600K
〜1800Kの温度で１時間、炭窒化を行つた。その
際、窒素分圧を当該温度のTi（C0.1N0.9）の平衡
窒素分圧に保持しながらN2を流す本発明による
方法と１気圧に保持するだけの従来法の両者にて
製造を行つた。製造された粉末の分析結果と粒度
および計算された組成を、第１表に示す。
【表】
実施例 ２
TiCとTiNのモル比が３：７の炭窒化チタンを
製造するため酸化チタン粉末74.3％；炭素粉末
25.7％の割合に乾式混合した後、この粉末を直径
1.5mm長さ10〜15mmの円柱状に造粒し1700〜
1900Kの温度で１時間、炭窒化を行つた。その
際、窒素分圧を当該温度のTi（C0.3N0.7）の平衡
窒素分圧に保持しながらN2を流す本発明による
方法と１気圧のままN2を流す従来法の両者にて
製造を行つた。製造されて粉末の分析結果と粒度
および計算されて組成を第２表に示す。
製造するため酸化チタン粉末74.3％；炭素粉末
25.7％の割合に乾式混合した後、この粉末を直径
1.5mm長さ10〜15mmの円柱状に造粒し1700〜
1900Kの温度で１時間、炭窒化を行つた。その
際、窒素分圧を当該温度のTi（C0.3N0.7）の平衡
窒素分圧に保持しながらN2を流す本発明による
方法と１気圧のままN2を流す従来法の両者にて
製造を行つた。製造されて粉末の分析結果と粒度
および計算されて組成を第２表に示す。
【表】
実施例 ３
TiCとTiNのモル比が５：５の炭窒化チタンを
製造するため、酸化チタン粉末72.7％ 炭素粉末
27.3％の割合に乾式混合した後この粉末を直径
1.5mm長さ10〜15mmの円柱状に造粒し、1700〜
2000Kの温度で１時間炭窒化を行つた。その際、
窒素分圧を当該温度のTi（C0.5N0.5）の平衡窒素
分圧に保持しながらN2を流す本発明による方法
と１気圧のままN2を流す従来法の両者にて製造
を行つた。製造された粉末の分析結果と粒度およ
び計算された組成を第３表に示す。
製造するため、酸化チタン粉末72.7％ 炭素粉末
27.3％の割合に乾式混合した後この粉末を直径
1.5mm長さ10〜15mmの円柱状に造粒し、1700〜
2000Kの温度で１時間炭窒化を行つた。その際、
窒素分圧を当該温度のTi（C0.5N0.5）の平衡窒素
分圧に保持しながらN2を流す本発明による方法
と１気圧のままN2を流す従来法の両者にて製造
を行つた。製造された粉末の分析結果と粒度およ
び計算された組成を第３表に示す。
【表】
実施例 ４
TiCとTiNのモル比が８：２の炭窒化チタンを
製造するため酸化チタン粉末70.4％、炭素粉末
29.6％の割合に乾式混合した後、この粉末を直径
1.5mm、長さ10〜15mmの円柱状に造粒し1800〜
2000Kの温度で１時間炭窒化を行つた。その際窒
素分圧を当該温度のTi（C0.8N0.2）の平衡窒素分
圧に保持しながらN2を流す本発明による方法と
１気圧のままN2を流す従来法の両者にて製造を
行つた。製造された粉末の分析結果と粒度、およ
び計算された組成を第４表に示す。
製造するため酸化チタン粉末70.4％、炭素粉末
29.6％の割合に乾式混合した後、この粉末を直径
1.5mm、長さ10〜15mmの円柱状に造粒し1800〜
2000Kの温度で１時間炭窒化を行つた。その際窒
素分圧を当該温度のTi（C0.8N0.2）の平衡窒素分
圧に保持しながらN2を流す本発明による方法と
１気圧のままN2を流す従来法の両者にて製造を
行つた。製造された粉末の分析結果と粒度、およ
び計算された組成を第４表に示す。
【表】
発明の効果
以上のように本発明の方法で所望の組成からな
る、均粒微細な炭窒化チタンを得ることが出来
る。
る、均粒微細な炭窒化チタンを得ることが出来
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化チタン粉末と該酸化チタン粉末を還元す
るとともに所望の組成の炭窒化チタンにまで炭化
するのに必要となる量の炭素粉末を加え、十分に
混合した後1600〜1900K（1327℃〜1627℃）の温
度で log PN2＝−4X−1.6×104・１／Ｔ＋Ｙ（10≦Ｙ≦ 11） 但しPN2：窒素分圧（atm） Ｘ：TiCN中のＣ／（Ｃ＋Ｎ） Ｔ：絶対温度(K) を満足する窒素分圧の範囲の窒素を流しながら加
熱し、還元および炭窒化を行うことを特徴とする
炭窒化チタン粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22729684A JPS61106405A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22729684A JPS61106405A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106405A JPS61106405A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH0375485B2 true JPH0375485B2 (ja) | 1991-12-02 |
Family
ID=16858588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22729684A Granted JPS61106405A (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61106405A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63277506A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Masahiro Yoshimura | 窒化チタン、もしくは炭化チタン、もしくはそれら両者の固溶体の合成方法 |
| EP1064224B1 (fr) * | 1998-03-16 | 2004-05-26 | SEP Bienvenu-Lacoste | Procede de synthese de ceramiques complexes pulverulentes de metaux refractaires |
| CN100443443C (zh) * | 2005-05-23 | 2008-12-17 | 哈尔滨工业大学 | 亚微米级氮化钛、碳化钛和碳氮化钛粉末的燃烧合成方法 |
| CN109721368B (zh) * | 2019-03-12 | 2021-06-25 | 厦门理工学院 | 一种碳氮化钛粉末及可水解性钛源制备碳氮化钛的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213617A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
-
1984
- 1984-10-29 JP JP22729684A patent/JPS61106405A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213617A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 炭窒化チタン粉末の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61106405A (ja) | 1986-05-24 |
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