JPH03287687A - 窒化けい素質焼結研摩材及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は研削砥石、研摩布紙等として利用される窒化け
い素質研摩材、及びその製法に関する。

［従来技術及び課題］ 研摩材特に研削砥石を構成する研摩材粒子である砥粒と
しては、従来アルミナ質、炭化けい素質の一般研摩材が
用いられてきた。しかし、近年より高精度の精密研削加
工に対応するため、ダイヤモンド、立方晶窒化ほう素（
ＣＢＮ）から成る超硬度研摩材に徐々にその重要性が移
行しつつある。

しかし、かかる超硬度研摩材は一般研摩材に比して１０
０〜２００倍という高価格であるため、大量に消費され
る研摩材としては、実用的でない。そのため、一般研摩
材について、精密研削加工にも十分対応できるように、
より高性能にするための改良が種々試みられている。

例えば、アルミナ質研摩材について、いわゆるゾル−ゲ
ル法を用いてなる焼結研摩材が提案されている（特開昭
５６−３２３８９．同８０−２３１４６２）。しかし、
ゾル−ゲル法は工程が複雑であり、不安定な因子が多く
、概して量産に不向きである。又。

精密研削の９０％以上を占める湿式研削においては充分
な改善が得られない。

従って２本発明は高性能な精密研削加工に有用であり、
特に低コストで実用性が高く、かつ精密研削の大部分を
占める湿式研削に適した新規な研摩材を簡便に得る方法
を提供することを課題とする。

［課題の解決手段及び作用コ 本発明者はかかる課題を解決するために鋭意検討を重ね
た結果、窒化けい素を主成分とし、これに所定の焼結助
剤を添加してなり、かつこれらを極微細粉末として用い
２成形後圧潰して、焼成に供することにより得られた研
摩材が、これを研削砥石等に利用した場合、極めて優れ
た精密研削加工を達成し得ることを見い出し２本発明を
完成するに至ったものである。

即ち２本発明は窒化けい素焼結研摩材の製造方法であっ
て、１ｍ以下の平均結晶粒径を有する窒化けい素粉末に
１−以下の平均結晶粒径を有するアルミナ、希土類酸化
物（イツトリアを包含する）から選択される焼結助剤粉
末を３〜２０重量％（対窒化けい素）混合し、これを冷
間成形後圧潰し、六方晶窒化ほう素を固体圧媒として混
在させて１７００℃以下の温度で焼成することを特徴と
する。この場合、特に焼成は加圧焼結によって行うこと
を特徴とする。

こうして得られる窒化けい素焼結研摩材は、アルミナ、
希土類酸化物（イツトリアを包含する）を構成成分とす
る粒界相を有し、窒化けい素含有量８０重量％以上、平
均結晶粒径０．２〜１．Ｏｎ、相対密度（実測密度／理
論密度）９０％以上、及び硬度２１ＧＰａ以上の特性を
有する焼結粒であることを特徴とする。そして、この研
摩材を用いてなる研削砥石又は研摩布紙は極めて優れた
研削性能を有し、精密研削加工特に湿式研削において従
来の一般砥粒では到底達成できない著しく高い研削比を
有する。

従来、一般研摩材としては前述の通りアルミナ質研摩材
例えば褐色アルミナ研摩材（記号ｒＡＪで表わされる。

以下同じ）、白色アルミナ研摩材（ＭＡ）、或いは炭化
けい素質研摩材例えば黒色炭化けい素研摩材（Ｃ）、緑
色炭化けい素研摩材（ＧＣ）のいずれかであり、窒化け
い素についてはこの種の材料としては実用化されるに至
ったものは知られていない（ＪＩＳ　Ｒ８１１１“人造
研削材”参照）。

窒化けい素は現行セラミックス材料中最も高強度、高靭
性であり、耐熱衝撃性に優れるため研摩材として有望で
ある。にも拘らず、未だ窒化けい素質研摩材として実用
化されるに至っていないのは、窒化けい素が極めて難焼
結性であるため。

焼結助剤（ＭｇＯ）の添加を不可欠とし、その助剤の存
在によって高温下で強度・硬度が低下してしまい、又耐
酸化性も低いからであるとされる（特公昭５９−１７７
５１＞。因みに、この特公昭５９−　１７７５１号は本
出願人の知る限りでは唯一窒化けい素質研摩材について
出願公告された発明であり、この発明では、極めて特殊
な化学気相析出法（ＣＶＤ法）によって基体表面に窒化
けい素からなる析出層を形成し、これを破砕して純粋な
（助剤を含有しない）窒化けい素研摩材を製造し、高温
機械特性に優れたものを提供している。しかし、かかる
方法は複雑な装置を必要とし、又ＣＶＤ法である以上大
量生産に不向きであり、それ故に現実には実用化されて
いない。

本発明では、このように研摩材としては実用化されるに
至っていない窒化けい素を主成分とし。

これにアルミナ、希土類酸化物から選択される焼結助剤
を所定量をもって配合し、かつこれらを１−以下（通常
サブミクロン）の極微細粉末として用いると共に成形後
に一旦圧潰して焼成することにより、精密研削加工特に
湿式研削において。

従来汎用されてきたアルミナ質研摩材及び炭化けい素質
研摩材に代替して真に実用化し得る窒化けい素質研摩材
を提供することに成功したものである。

［好適な手段及び作用コ 本発明の新規な窒化けい素質研摩材を得るにあたり、焼
結助剤としてアルミナ（Ａｊｚ　Ｏｓ　）及びイツトリ
アを含む希土類酸化物から選択される成分−種以上を３
重量％（以下「％」という）以上添加する。一方、この
助剤の添加によっても精密研削加工用の研摩材として充
分な高温高強度、高硬度を有し得ることが必要である。

そのため、助剤の合計量は２０％以下とする。特に、ア
ルミナ３〜１０％、イツトリア３〜ｌＯ％の範囲内で添
加することが好ましく、アルミナ約５％及びイツトリア
５％を添加したものが最適である。

この原料粉末の平均結晶粒径は、主成分たる窒化けい素
、副成分（助剤成分）たるアルミナ。

希土類酸化物のいずれについても１４以下とされる。こ
れによって得られる窒化けい素質焼結粒が１／ａ以下の
微細結晶構造となり、これを研摩材として用いたとき高
い研削比を発現することに寄与する。好ましくは原料粉
末の平均粒径を０．２〜０．４−にするとよい。

成形は、公知の種々の方法１例えば加圧成形。

スリップキャスティングを目的に応じて選択して使用で
きる。冷間成形品はその後かつ焼成前に圧潰されるので
、成形品の形状についても塊状。

シート状更にはひも状など特に問わない。

圧潰によって研摩材として適した粒径に略相当する粒径
まで粉砕される。鋼の精密研削の場合例えば２５０−〜
３５０ｐ　（＃　８０〜＃８ｏ）程度にすることが好ま
しい。

この窒化けい素質粉砕物を焼成するにあたり。

各粉末に均一な圧力をかけ、研摩材特に砥粒として所期
の粒度の焼結粒を得るためにも、固体の圧媒を混在させ
る。この固体圧媒としては低硬度でありかつ安価な六方
晶窒化ホウ素（ＨＢＮ）が好ましく、その平均粒径は１
〜２−２その混在量は窒化けい素粉砕物に対して８０〜
１２０％程度にするとよい。他の圧媒例えば黒鉛（Ｃ）
を使用した場合、炭化けい素を形成することがある。焼
成方法としては常圧焼結、加圧焼結のいずれでもよいが
、焼結性を高めて高密度、高硬度の窒化けい素質研摩材
を得るためには加圧焼結即ちホットプレス（ＨＰ）焼結
、静水圧ホットプレス（ＨＩＰ）焼結、或いは所定の窒
素分圧（例えば９　ｋｇ　／　ｃ−以上）で行なう雰囲
気加圧焼結が好ましい。焼成温度は窒化けい素の分解を
防止する見地から１７００℃以下とすることが好ましい
。

こうして得られた窒化けい素質焼結粒は１ｇ１１以下、
特に０．２〜０．５−程度の極微細な平均結晶粒径を有
する窒化けい素の多結晶体であり、液相焼結によって助
剤を主たる構成成分とする粒界相が存在する。この粒界
相は例えばＳｉ３Ｎ４−　ｎ　Ｙ２Ｏ３−ｍＡＲ２０，
で表わされる化合物からなる結晶相や。

窒化ガラス等のガラス相となって存在する。この点、特
公昭５９−１７７５１のＣＶＤ法によって基板上に得ら
れた析出層としての微粒結晶質ないしは配合結晶質窒化
けい素を粉砕してなる窒化けい素研摩材砥粒が、助剤を
含有しない高純度の基本的に単結晶又はその集合体であ
ることとは全く異なる。

又１本発明にあっては窒化けい素質成形物を焼結する前
に予め圧潰し、　ＨＢＮ固体圧媒の存在下で焼結させる
ため、焼成物それ自体例えば２００〜３０〇−程度の粒
径を有しかつ極めて緻密な窒化けい素質焼結粒として得
ることができる。そのため、高破壊エネルギを要する。

焼結体の粉砕を別途行う必要がない。

かかる窒化けい素焼結研摩材を用い、慣用の方法に従っ
て研削砥石、研摩布紙を製造する。本発明の目的である
精密研削加工用の研削砥石として一般的なビトリフッイ
ド砥石を製造する場合、焼成温度約１０００℃のガラス
質結合剤を使用するとよい。こうして得られた研削砥石
は従来の一般研摩材（アルミナ質、炭化けい素質）を用
いてなる研削砥石に比して、同等以上の研削性能を有し
、特に湿式の精密研削においてその特徴が充分に発揮さ
れる。被削材としては金属一般に適用でき、特に耐熱合
金や超工具鋼に対して有効である。この場合、溶着しに
くいことは勿論である。

［実施例］ 平均粒径０．３趨の窒化けい素粉末に平均粒径０．５１
ａのＡｅｚＯｓ５％と平均粒径１．ｏｇｌのＹ２ｏ２５
％を混合添加して調製しである宇部興産■の市販品の５
Ｎ−Ｃ−ＯＡ粉を冷間静水圧加圧成形（Ｃ，１，Ｐ、）
用のビニール袋の中へ１００〜２００ｇ程度つめ脱気し
て真空パックを施した。そして、真空バックの袋ごと２
　　ｔｏｎ／ｃ−の圧力をかけＣ，１，Ｐｌた。　Ｃ，
１，Ｐ。

後、ある程度硬くなフた窒化けい素質のＣ，１，Ｐ、品
をビニール袋より取り出し乳鉢等で圧潰し、所望の粒径
にふるい分けた。この所望の粒径にふるい分けた窒化け
い素質成形粉末と圧媒としての六方晶窒化ホウ素（）Ｉ
ＢＮ）粉末とを各３００　ｇづつ取りビニール袋で軽く
混合した。この混合粉体を内径８０鶴の黒鉛の金型に充
てんし、これをホットプレス焼成炉（富士電波工業■製
）にセットして２０℃／ｓｉｎの昇温速度で１６００℃
迄加熱し、同温度で圧力４００ｋｇ　／　（！−をかけ
、６０分間加圧焼成した。焼成後、窒化けい素質焼結粒
は圧媒のＩＢＮ粉とふるい分けされ、その後超音波洗浄
器にて完全に分離した。洗浄した窒化けい素質焼結粒は
、乾燥機にて乾燥して完全に水分を除去した。この焼結
砥粒は、平均結晶粒径０．２〜０．５−の窒化けい素の
微結晶の構造組織を有し、ビッカース硬度は２２ＧＰａ
（２，２４Ｘ　１０ａｋｇ／　ｊ）　、　密度ハ３Ｊテ
アッｔ＝。この焼結砥粒より再び＃ＢＯの砥粒をふるい
分け、その砥粒を用いてビトリファイド研削砥石を作成
し、従来より公知の溶融アルミナ型単結晶研摩材（３２
Ａ）と研削性能を比較した。

研削砥石は、砥粒８８．１重量部にセラミック結合剤成
分１１．９重量部、デキストリンを３．１重量部加え混
合した後、加圧して成形密度１．８８ｇ／ｃ１ｉに成形
した。次に、この焼成前の生の砥石を電気炉において５
０℃／Ｈｒで１０００℃迄加熱した。セラミック質結合
剤は長石と粘土とフリットガラスで成るものを用いた。

焼成後の研削砥石は、研摩材（砥粒’）　４Ｂ、９体積
％、結合剤８．１体積％であった。表１に研削試験用砥
石の性状を示す。尚、砥石の寸法は外径２００ｍＸ厚み
１９關×内径７６．２ｍとした。

表　１　　　研削試験用砥石の性状 ド　レス：　重石ドレッサー この結果を表２に示す。ｍ、ｉ大電力値は砥石幅１０關
当りの値であり、最大騒音は２７〜１３０ｄＢの範囲内
であるのでＡ特性値である（月Ｓ）。（以下同じ） 表　　２ 次に、この表１の研削砥石について、研削試験を行なっ
た。尚、比較の為、実施例の研削砥石と同じ砥粒、結合
剤含有率を有する溶融型アルミナ単結晶砥粒（太平洋ラ
ンダム■製；３２Ａ）から成る同形状同寸法の砥石を用
いた。

研削試験条件は次の通りである。

機　　械：　岡本平研ＣＰＧ−５２ＡＮ砥石周速：　　
２［１００ｒｎ　／　ａＩｎ切込み：　６８２０１ｍ　
／　ｐａｓｓの乾式プランジダウンカット 被削材：　　５ＫＤ−１（ｈｃ６０） （寸　法）：　長さ　１００×高さ５０Ｘ幅１０（鰭）
（被削幅）＝ｌＯ論 表２から明らかな様に２本実施例の研削砥石は単結晶３
２Ａ砥粒から成る比較例の研削砥石に比べて研削比が５
，３倍であり面粗さ及び電力消費量は同程度、騒音は低
く、シかも研削焼けが少ない等のきわめて優れた研削性
能を示した。

又１表１の砥石を用いて、水溶性研削油を用いた湿式の
研削試験を行った。尚、比較の為表１の８２Ａ砥粒（比
較例１）と市販のアルミナセラミック質砥粒（比較例２
）を用いて製造された研削砥石（ツートンカンパニー社
製ＳＧ砥石）を用いた。

尚、これらの研削砥石は、研削比重２．０２　、砥石中
の研摩材体積（％）　４８．９％、同結合剤体積（％）
８．１％であり９表１の砥石と同じ構造の砥石とした。

研削試験条件は次の通りである。

機　　械：　岡本平研ＣＦＧ−５２ＡＮ砥石周速：　　
２０００ｍ　／　ｓｉｎ切込み：　ΔＲ２０ｔａＡ／　
ｐａｓｓの湿式プランジダウンカット ５ＫＤ−１（ＨＲｏ　６０） 長さ１００×高さ５０×幅１０（鰭） １０鰭 重石ドレッサー 水溶性シムペリアルＨＤ９０の１０倍 液 この結果を表３に示す。

被削材： （寸　法）＝ （被削幅）　ニ ド　　し　　ス　： 研削油： （以下余白） 表　　３ 表３から明らかな様に本実施例の窒化けい素焼結砥材を
用いた砥石は、水溶性研削油を用いた湿式の研削試験に
おいても３２Ａ砥石と比較して研削比が６倍であり９面
粗さ、電力消費量及び騒音は同程度の優れた研削性能を
示した。又、同時に市販のアルミナセラミック砥粒の砥
石と比較しても研削比で４．３倍１面粗度、最大消費電
力、騒音は同程度であった。よりて、従来の一般研摩材
を用いてなる研削砥石よりも、格段に優れた性能を示し
た。

【発明の効果］ 以上の如く本発明によれば、高硬度で微細な結晶をもつ
緻密な窒化けい素質研摩材を簡便に得る事ができる。又
、かかる研摩材を用いてなる研削砥石は、耐熱合金等か
ら成る工具、ダイス等の精密研削に好適に利用でき、市
販の溶融型アルミナ砥粒からなる研削砥石と比較してき
わめて優れた性能を示す。又、水溶性研削油を用いた湿
式の研削においても市販の溶融型アルミナ砥粒や焼結型
アルミナセラミック砥粒と比較して、格段に優れた性能
を示す。従って、大変高価な超硬度研摩材が使用されて
いる精密研削においても実用化できる研摩材として極め
て有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例の製法を示すフローチャートで
ある。 第 窒化けい素微粉 窒化けい素質混合微粉 図

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）１μｍ以下の平均結晶粒径を有する窒化けい素粉
   末に１μｍ以下の平均結晶粒径を有するアルミナ，希土
   類酸化物（イットリアを包含する）から選択される焼結
   助剤粉末を３〜２０重量％（対窒化けい素）混合し，こ
   れを冷間成形後圧潰し、六方晶窒化ほう素を固体圧媒と
   して混在させて１７００℃以下の温度で焼成することを
   特徴とする窒化けい素質焼結研摩材の製造方法。
2. （２）焼成を加圧焼結によって行なう請求項１に記載の
   製法。
3. （３）アルミナ，希土類酸化物（イットリアを包含する
   ）を構成成分とする粒界相を有し，窒化けい素含有量８
   ０重量％以上，平均結晶粒径０．２〜１．０μｍ，相対
   密度９０％以上，及び硬度２１ＧＰａ以上の特性を有す
   る焼結粒であることを特徴とする窒化けい素質研摩材。
4. （４）請求項３に記載の窒化けい素質研摩材を用いてな
   ることを特徴とする研削砥石。
5. （５）湿式の精密研削に用いられる請求項４に記載の研
   削砥石。
6. （６）請求項３に記載の窒化けい素質研摩材を用いてな
   ることを特徴とする研摩布紙。