JPH03275596A - 水素プラズマジェットを用いた六方晶ダイヤモンドの合成法 - Google Patents
水素プラズマジェットを用いた六方晶ダイヤモンドの合成法Info
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- JPH03275596A JPH03275596A JP2076324A JP7632490A JPH03275596A JP H03275596 A JPH03275596 A JP H03275596A JP 2076324 A JP2076324 A JP 2076324A JP 7632490 A JP7632490 A JP 7632490A JP H03275596 A JPH03275596 A JP H03275596A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は六方晶ダイヤモンドの合成法に関する。
従来の技術
六方晶ダイヤモンはダイヤモンドの準安定相であり、隈
石中に存在が認められる以外では衝撃波加圧法等により
グラファイト粉末に高熱と高圧を同時に加えることによ
り粉末として合成されている。
石中に存在が認められる以外では衝撃波加圧法等により
グラファイト粉末に高熱と高圧を同時に加えることによ
り粉末として合成されている。
発明の目的
本発明は水素プラズマジェットを用い六方晶ダイヤモン
ドを単独で又は立方晶ダイヤモンド及び／又はグラファ
イトとの混合物として連続的かつ膜状に合成する方法を
提供することを目的とする。
ドを単独で又は立方晶ダイヤモンド及び／又はグラファ
イトとの混合物として連続的かつ膜状に合成する方法を
提供することを目的とする。
発明の構成
本発明者は熱プラズマを用いてダイヤモンドの気相合成
法により立方晶ダイヤモンドの合成を試みるうちに、水
素プラズマジェットを用いダイヤモンド族を生成させる
と、条件により立方晶ダイヤモンドの生成が抑制され六
方晶ダイヤモンドが生成することを究明した。この知見
に基づいて本発明を完成するに到った。
法により立方晶ダイヤモンドの合成を試みるうちに、水
素プラズマジェットを用いダイヤモンド族を生成させる
と、条件により立方晶ダイヤモンドの生成が抑制され六
方晶ダイヤモンドが生成することを究明した。この知見
に基づいて本発明を完成するに到った。
本発明の要旨は、ダイヤモンドの気相合成の際に用いら
れる水素及びメタン等の気相炭素源の加熱に水素プラズ
マジェットを用い、反応炉内を３００Ｔｏｒｒ以下にす
ることによって基板温度をダイヤモンド生成可能な８０
０度−１２００度程度程度ち、且つ基板極近傍の温度勾
配を急激にし六方晶ダイヤモンドの合成を容易にするこ
と、及び衝撃波加圧法では製造不可能な膜状六方晶ダイ
ヤモンドを合成することを特徴とする。
れる水素及びメタン等の気相炭素源の加熱に水素プラズ
マジェットを用い、反応炉内を３００Ｔｏｒｒ以下にす
ることによって基板温度をダイヤモンド生成可能な８０
０度−１２００度程度程度ち、且つ基板極近傍の温度勾
配を急激にし六方晶ダイヤモンドの合成を容易にするこ
と、及び衝撃波加圧法では製造不可能な膜状六方晶ダイ
ヤモンドを合成することを特徴とする。
本発明は立方晶ダイヤモンドの生成を抑制するためにプ
ラズマ発生用ガスに熱伝導度の最も大きな１００％水素
ガスを使用するとともに反応炉内を減圧にし基板極近傍
の温度勾配を大にする。又プラズマジェットを用いるこ
ともプラズマ化したガスの流速を大きくすることにつな
がり、基板極近傍の温度勾配を大にする。アルゴン等の
不活性ガスをプラズマ発生用水素ガスに混合していくと
基板極近傍の温度勾配が１００％水素の場合に比べ小さ
くなり、六方晶ダイヤモンド′よりも立方晶ダイヤモン
ドの生成が優位になってくる。また反応炉内の圧力が常
圧に近くなるに従って基板極近傍の温度勾配が小さくな
り、やはり立方晶ダイヤモンドの生成が優位となってく
る。
ラズマ発生用ガスに熱伝導度の最も大きな１００％水素
ガスを使用するとともに反応炉内を減圧にし基板極近傍
の温度勾配を大にする。又プラズマジェットを用いるこ
ともプラズマ化したガスの流速を大きくすることにつな
がり、基板極近傍の温度勾配を大にする。アルゴン等の
不活性ガスをプラズマ発生用水素ガスに混合していくと
基板極近傍の温度勾配が１００％水素の場合に比べ小さ
くなり、六方晶ダイヤモンド′よりも立方晶ダイヤモン
ドの生成が優位になってくる。また反応炉内の圧力が常
圧に近くなるに従って基板極近傍の温度勾配が小さくな
り、やはり立方晶ダイヤモンドの生成が優位となってく
る。
本発明により合成される立方晶ダイヤモンドは０．１μ
以下の微結晶膜であり、且つ未だ単離されていないもの
を含む各種の構造を持つポリタイプ六方晶ダイヤモンド
の一種又は二種以上の混合物からなる。このため本性と
同様高速成膜が可能な熱プラズマを用いて合成した立方
晶ダイヤモンド膜よりも表面が平坦になる。立方晶ダイ
ヤモンドとの混合膜の場合でも六方晶ダイヤモンドの割
合が３０％以、上であれば膜表面は平坦になる。又ポリ
チビズムの多結晶体として得られるためモース硬度は０
０以上である。
以下の微結晶膜であり、且つ未だ単離されていないもの
を含む各種の構造を持つポリタイプ六方晶ダイヤモンド
の一種又は二種以上の混合物からなる。このため本性と
同様高速成膜が可能な熱プラズマを用いて合成した立方
晶ダイヤモンド膜よりも表面が平坦になる。立方晶ダイ
ヤモンドとの混合膜の場合でも六方晶ダイヤモンドの割
合が３０％以、上であれば膜表面は平坦になる。又ポリ
チビズムの多結晶体として得られるためモース硬度は０
０以上である。
基板温度が１４００’ｃ以上ではグラフフィトが析出し
、その内の若干量が立方晶ダイヤモンド中に混合してく
る。
、その内の若干量が立方晶ダイヤモンド中に混合してく
る。
本発明で言う水素プラズマジェットとはタングステン等
の高融点金属を陰極とし銅製等のノズル状陽極を用い、
この間に水素ガスを流し放電を行うことにより、プラズ
マ化した高速のガスが陽極ノズル中より噴出したものを
言う。又減圧度は通常のロータリーポンプで容易に到達
できる程度である。
の高融点金属を陰極とし銅製等のノズル状陽極を用い、
この間に水素ガスを流し放電を行うことにより、プラズ
マ化した高速のガスが陽極ノズル中より噴出したものを
言う。又減圧度は通常のロータリーポンプで容易に到達
できる程度である。
実施例
プラズマ発生用水素ガス： ８０１ ／ｗｉｎ原料メタ
ン ： ２１／ｓｉｎ放電電流
：Ｉ２０Ａ 放電電圧 ：１００Ｖ 反応炉内圧力 ：１８０Ｔｏｒｒ運転時ｆｉｌ
ｌ ： ２０ｍ１ｎ上記条件でダイヤ
モンド合成を行った結果、成層速度２５０μｍ／ｈｒで
平坦なダイヤモンド膜を基板上に合成した。生成物を走
査電子顕微鏡（ＳＥＭ） 、Ｘ線回折、ラマン分光によ
り評価した結果、Ｘ線回折により六方晶ダイヤモンドで
あることが確認された。第一図（ａ）の合成六方晶ダイ
ヤモンド膜のＳＥＭ像と（ｂ）の立方晶ダイヤモンド族
のＳＥＭ像の表面状態を比較すると六方晶ダイヤモンド
膜の平坦さが分かる。第二図はＸ線回折パターンの一部
を示しており、図中の１は立方晶ダイヤモンド（１１１
）面からのピークであり、２は実施例で合成されたポリ
タイプ六方晶数種の混合物からのピークである。又３．
４はそれぞれ異なる条件下で合成された六方晶ポリタイ
プのｌ稀のピークである。実施例で合成された立方晶ダ
イヤモンドの方がピーク巾が広く、立方晶との違いが明
らかに認められる。又モース硬度を測定した結果、立方
晶ダイヤモンド側が削られ、硬度は１０以上と認められ
た。
ン ： ２１／ｓｉｎ放電電流
：Ｉ２０Ａ 放電電圧 ：１００Ｖ 反応炉内圧力 ：１８０Ｔｏｒｒ運転時ｆｉｌ
ｌ ： ２０ｍ１ｎ上記条件でダイヤ
モンド合成を行った結果、成層速度２５０μｍ／ｈｒで
平坦なダイヤモンド膜を基板上に合成した。生成物を走
査電子顕微鏡（ＳＥＭ） 、Ｘ線回折、ラマン分光によ
り評価した結果、Ｘ線回折により六方晶ダイヤモンドで
あることが確認された。第一図（ａ）の合成六方晶ダイ
ヤモンド膜のＳＥＭ像と（ｂ）の立方晶ダイヤモンド族
のＳＥＭ像の表面状態を比較すると六方晶ダイヤモンド
膜の平坦さが分かる。第二図はＸ線回折パターンの一部
を示しており、図中の１は立方晶ダイヤモンド（１１１
）面からのピークであり、２は実施例で合成されたポリ
タイプ六方晶数種の混合物からのピークである。又３．
４はそれぞれ異なる条件下で合成された六方晶ポリタイ
プのｌ稀のピークである。実施例で合成された立方晶ダ
イヤモンドの方がピーク巾が広く、立方晶との違いが明
らかに認められる。又モース硬度を測定した結果、立方
晶ダイヤモンド側が削られ、硬度は１０以上と認められ
た。
発明の効果
本発明の方法によると衝撃波加圧法等のように瞬間的に
加熱と加圧を同時に加えることなく、減圧下で連続的に
六方晶ダイヤモンドを合成できる。
加熱と加圧を同時に加えることなく、減圧下で連続的に
六方晶ダイヤモンドを合成できる。
又立方晶ダイヤモンドの場合よりもより平坦な膜を基板
上に析出させることができる。
上に析出させることができる。
第一図は基板上に合成された六方晶ダイヤモンドの断面
と表面を立方晶ダイヤモンドのものと比較した同倍率Ｓ
ＥＭ像である。第二図は六方晶と立方晶ダイヤモンドの
Ｘ線回折パターンの一部を比較した図である。 （ａ）六方晶ダイヤモンド ４２．ｅｌ！ ４３、ａｌ ４４Ｊ！ｉｔ 回折角（２θ） ４５．８８ 第１図 ＳＥＭ像 ３ＪＩｅ ４４．１５１５ 回折角（２θ） ４５．８Ｂ 第２図 Ｘ線回折パターン
と表面を立方晶ダイヤモンドのものと比較した同倍率Ｓ
ＥＭ像である。第二図は六方晶と立方晶ダイヤモンドの
Ｘ線回折パターンの一部を比較した図である。 （ａ）六方晶ダイヤモンド ４２．ｅｌ！ ４３、ａｌ ４４Ｊ！ｉｔ 回折角（２θ） ４５．８８ 第１図 ＳＥＭ像 ３ＪＩｅ ４４．１５１５ 回折角（２θ） ４５．８Ｂ 第２図 Ｘ線回折パターン
Claims (1)
- 熱プラズマの一種であるプラズマジェットを用い炭素を
含む化合物を原料として、反応炉内に設置された基板上
にダイヤモンド合成する気相法において、プラズマ発生
用ガスに水素を用いること、反応炉内を３００Ｔｏｒｒ
以下にすること、及び基板を冷却することにより、基板
表面をダイヤモンド生成可能な温度に保ち、且つ温度勾
配を急激にし、立方晶ダイヤモンドの生成を抑え、六方
晶ダイヤモンドを単独で、又は立方晶ダイヤモンド及び
／又はグラファイトとの混合物として基板上に合成する
方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076324A JPH0649634B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 水素プラズマジェットを用いた六方晶ダイヤモンドの合成法 |
| US07/660,034 US5243170A (en) | 1990-03-26 | 1991-02-26 | Method for deposition of hexagonal diamond using hydrogen plasma jet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076324A JPH0649634B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 水素プラズマジェットを用いた六方晶ダイヤモンドの合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03275596A true JPH03275596A (ja) | 1991-12-06 |
| JPH0649634B2 JPH0649634B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=13602185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2076324A Expired - Lifetime JPH0649634B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 水素プラズマジェットを用いた六方晶ダイヤモンドの合成法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5243170A (ja) |
| JP (1) | JPH0649634B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2010070405A (ja) * | 2008-09-17 | 2010-04-02 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp | ダイヤモンド膜及びその製造方法 |
| CN109262098A (zh) * | 2018-09-13 | 2019-01-25 | 金合钻石刀具（深圳）有限公司 | 一种金刚石刀具 |
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| US5384195A (en) * | 1992-05-22 | 1995-01-24 | U.S. Philips Corporation | Antifriction body having an antifriction layer |
| CA2112308C (en) * | 1993-01-22 | 2000-08-15 | Louis K. Bigelow | Method of making white diamond film |
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| US5554415A (en) | 1994-01-18 | 1996-09-10 | Qqc, Inc. | Substrate coating techniques, including fabricating materials on a surface of a substrate |
| US5731046A (en) | 1994-01-18 | 1998-03-24 | Qqc, Inc. | Fabrication of diamond and diamond-like carbon coatings |
| US5698328A (en) * | 1994-04-06 | 1997-12-16 | The Regents Of The University Of California | Diamond thin film electron emitter |
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-
1990
- 1990-03-26 JP JP2076324A patent/JPH0649634B2/ja not_active Expired - Lifetime
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1991
- 1991-02-26 US US07/660,034 patent/US5243170A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010070405A (ja) * | 2008-09-17 | 2010-04-02 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp | ダイヤモンド膜及びその製造方法 |
| CN109262098A (zh) * | 2018-09-13 | 2019-01-25 | 金合钻石刀具（深圳）有限公司 | 一种金刚石刀具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5243170A (en) | 1993-09-07 |
| JPH0649634B2 (ja) | 1994-06-29 |
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