JPH03257106A

JPH03257106A - 汎用金属粉末の製造方法

Info

Publication number: JPH03257106A
Application number: JP5744790A
Authority: JP
Inventors: Kiyoshi Ide; 井手　浄
Original assignee: Unitika Ltd
Current assignee: Unitika Ltd
Priority date: 1990-03-08
Filing date: 1990-03-08
Publication date: 1991-11-15

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、最近とみに需要が急増している汎用金属粉末
、その中でも特に注目されている金属ニッケル並びに金
属銅粉末の製造方法に関するもので、極約で安価で一般
的な原料を用い、少ない還元剤量によって、経済的に、
安全に、効率よく。

品質の良好な汎用金属粉末を製造し得るものである。

（従来の技術）汎用金属粉末、中でも金属ニッケル粉末は、導電材料、
電磁フィルター等の電磁材料や合金用粉末の素材として
用途が急増し、特に銀ロウに代わるものとして注目され
ている。

また、金属銅粉末は、電子材料分野で需要が著しく伸び
ており、特にプリント基板では、この微粒粉末を使用す
ることによって１斑なく均一に塗布することができ、少
ない銅粉量で所定の機能が発揮できるので、これもまた
近年注目されているものである。

従来、金属ニッケル粉末を製造する方法としては、モン
ド法、水素還元法等があるが、いずれも高温、高圧で反
応させねばならず、不経済であり。

また、爆発等の危険を伴うものでもある。これを解消す
る液相反応方法によるものとしては、特公昭５８−３５
２４２号公報があるが、この方法は水溶液中での還元反
応で、塩化ニッケル、炭酸ニッケル、酢酸ニッケルのう
ち、いずれか１種を含むニッケル含有溶液に、ヒドラジ
ンあるいはヒドラジン化合物を添加、混合して、１００
℃以下で加熱するものである。

また、金属銅粉末を製造する方法としては、溶融金属銅
をノズルから噴射し１分散させた後、急冷する方法や、
金属銅を各種の粉砕機で粉砕する方法等があるが、これ
らの方法によるものは粒径が太き（て目的とする微粒子
が得難く、工程中に空気酸化等の影響を受けやすく、製
品の品質低下を招くおそれがある。これを解消する液相
反応方法によるものとしては、特公昭５９−１２７２３
号公報があり、これには炭酸銅を含む銅含有溶液とヒド
ラジンあるいはヒドラジン化合物とを混合し、これを４
０〜１５０℃の範囲で加熱して銅粉末を析出させる方法
が提案されている。

（発明が解決しようとする課題）前記のごとき公知の製造方法は、ニッケル、銅ともに主
として炭酸塩を原料としているが、炭酸塩は高価で難溶
性である。そのため、銅粉末を得る際にオートクレーブ
等の加圧装置を使用して溶解されているものと考えられ
、これは加熱温度が４０〜１５０℃で実施されているこ
とより明らかである。また、還元剤のヒドラジンあるい
はヒドラジン化合物の使用量は、炭酸塩１モルに対し。

ニッケル、銅の場合ともに最小限でも３モル、最大限で
あると、ニッケルの場合は２０モル、銅の場合において
は１５モルと、いずれの場合とも著しく大量に必要とさ
れており９両者ともに甚だしく不経済的な好ましからざ
る方法である。

本発明は、これら金属粉末の需要が今後益々増加するも
のと思われ、この要求に応えるために極給で安価な原料
を用い、かつ簡単で、大量生産が可能な汎用金属粉末の
製造方法を提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段）本発明者は、このような課題を解決するたｔに鋭意検討
の結果、原料として安価な汎用金属硫酸塩溶液が利用で
きることを見出し１本発明に到達した。

すなわち９本発明は、汎用金属硫酸塩溶液を原料とし、
この金属硫酸塩溶液にナトリウムあるいはカリウムの炭
酸化合物を添加して、その存在下においてヒドラジンも
しくはヒドラジン化合物を添加混合した後、１００℃以
下の温度に加熱して還元反応させることを特徴とする汎
用金属粉末の製造方法を要旨とするものである。

本発明で汎用金属粉末を製造するには、まず。

金属硫酸塩溶液にナトリウムあるいはカリウムの炭酸化
合物を添加する。そのためには９例えば原料であるニッ
ケル又は銅などの金属硫酸塩溶液の濃度を金属に換算し
て１０〜１５０ｇ／ｆにし。

ｐＨｌ整することなく、ナトリウムあるいはカリウムの
炭酸化合物である炭酸ナトリウムあるいは炭酸カリウム
を添加すればよい。この場合に金属塩濃度が薄いと反応
が起こり難く、かつ還元剤の添加量を多く必要とし、金
属塩濃度を増大すると反応効率はよくなるが、濃くなり
すぎると反応が急激に起こり、生成した金属粉末の１次
粒子が会合し２次粒子が作られることとなるので、金属
硫酸塩溶液の濃度を５０〜１００ｇ／ｊ２にすることが
好ましい。

また、このとき、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムの添
加量としては１例えば金属のモル数に対して０．５〜２
．０倍モル、好ましくは０．８〜１．２倍モルである。

さらに添加する方法としては、固体のまま添加して常温
で３０〜６０分間、攪拌混合してもよいし、あるいは５
０℃程度まで加熱してもよい。

なお、ナトリウムあるいはカリウムの炭酸化合物として
は、上言己の炭酸ナトリウム又は炭酸カリウム以外にも
炭酸水素ナトリウム又は炭酸水素カリウムを使用するこ
とができる。

次に１本発明においては炭酸ナトリウムあるいは炭酸カ
リウムの存在下においてヒドラジンもしくはヒドラジン
化合物を添加混合した後、１００℃以下の温度に加熱し
て還元反応させる。そのためには９例えば還元剤として
ヒドラジンもしくはヒドラジン化合物としての抱水ヒド
ラジン、硫酸水素ヒドラジニウム（硫酸ヒドラジン）、
硫酸ヒドラジニウム、塩化ヒドラジニウムを用い、これ
らの添加量を、金属のモル数に対し１．１倍モル以上に
すればよい。この場合、ヒドラジン量が少ないと反応収
率が低く、多くすると反応収率が向上し１反応も急激に
起こる。しかしながら、２．０倍モル以上の添加は、金
属粉末を得ることはできるが、ヒドラジンの添加量が必
要以上で、過剰となり、不経済となるので、ヒドラジン
もしくはヒドラジン化合物の添加量を１．２〜２．０倍
モルの範囲にすることが好ましい。この範囲を採用する
と。

９９％以上の反応収率が得られる。

また、加熱温度としては、１００℃以下であることが必
要であり、水の沸点以下で簡単に製造できるが、４０℃
付近で還元反応が起こるものの。

未だ不十分であり、６０〜９８℃が好ましい。

このときの反応時間としては、２時間程度であればよい
。

このようにして生成した金属粉末の粒子径は。

１次粒子で０．１〜１．０μｍになり、２次粒子では５
０μｍ近くにまでなるが２粒径は用途によって異なるの
で、硫酸塩溶液濃度、ヒドラジンもしくはヒドラジン化
合物の添加量９反応温度を変えることにより１粒径をコ
ントロールして、効率よく所望径粒子のものを製造すれ
ばよい。

（実施例）次に９本発明を実施例によって具体的に説明する。

実施例１〜１３第１表に示す濃度の硫酸ニッケル溶液及び第２表に示す
濃度の硫酸銅溶液を、各々２００ｍ１又は４００ｒｄ！
調整し、炭酸ナトリウムあるいは炭酸カリウムを第１表
及び第２表に示す所定量を添加して、いずれも３０〜６
０分間攪拌混合した。

次いで、ヒドラジンもしくはヒドラジン化合物を第１表
及び第２表に示す所定量を添加し、第１表及び第２表に
示す各反応温度で還元反応を行った。

第１表に硫酸ニッケルを用いたもの、第２表に硫酸銅を
用いたものの結果をそれぞれ示す。

第表第表第１表より、実施例１〜４のごとく、炭酸ナトリウムあ
るいは炭酸カリウムが存在することにより、還元剤のヒ
ドラジン量をニッケルのモル数に対して１．３〜２．０
倍モル用いて、２時間の反応時間で反応収率９９％と好
効率で得られていることが明らかである。また、実施例
５は、ヒドラジンのモル数をわずかに少なくしたので１
反応時間を３時間としたが、収率は９２．０％であり、
実施例６も炭酸ナトリウムのモル数を少なくしたので。

反応時間を３時間としたが、収率は７５．０％であった
。さらに実施例７は１反応温度を８０〜９３℃と若干低
くしたので９反応時間を４時間としたが、収率は９９．
０％であり、実施例８は、硫酸ヒドラジニウムで還元を
行ったもので、他側とほぼ同収率の金属ニッケル粉末を
得ることができた。

次に、金属銅粉末を得る場合の反応時間をすべて２時間
としたが、第２表より、実施例９〜１１は、硫酸銅溶液
の濃度を変え、同時にヒドラジンの添加量も変えて実施
したが９反応収率はいずれも９９％以上となっているこ
とが胡らかである。

また、実施例１２は硫酸ヒドラジニウム、実施例１３は
塩化ヒドラジニウムを用いたが、収率はいずれも９９％
以上であった。さらに炭酸ナトリウム並びに炭酸カリウ
ムは、ともに還元反応を安定化させることができ、少な
い還元剤量で金属微粒粉末が得られることを立証した。

実施例１〜１３によって得られた金属ニッケル粉、金属
銅粉は、いずれも分離、乾燥後、電子顕微鏡により粒径
を観察した結果、１次粒子として０．１〜１．０μｍの
粉末で、その純度も蛍光Ｘ線で測定した結果、９９．９
％以上のものであった。

（発明の効果）本発明によれば、汎用重金属微粒粉末を製造するに際し
、原料とする金属塩溶液として安価で普遍的な硫酸塩を
用い、同じく安価な炭酸ナトリウムあるいは炭酸カリウ
ムを添加して還元反応を安定化し、より少ない還元剤量
によって安全で効率よく、極めて良質の重金属微粒粉末
を得ることができる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）汎用金属硫酸塩溶液を原料とし、この金属硫酸塩
溶液にナトリウムあるいはカリウムの炭酸化合物を添加
して、その存在下においてヒドラジンもしくはヒドラジ
ン化合物を添加混合した後、１００℃以下の温度に加熱
して還元反応させることを特徴とする汎用金属粉末の製
造方法。