JPH03170382A - 酸化物磁性多孔質結合体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、フレーク状あるいはフィラメント状の酸化物
磁性材を用い、放電・通電接合することにより結合材を
使用することなく粒子同士が直接接合した多孔質結合体
を製造する方法に関するものである。

［従来の技術］ 構或結晶粒子が連続しており、しかも空孔の殆どが開空
孔であるような、高寸法精度の酸化物磁性体を再現性よ
く製造する方法は未だ開発されていない。高寸法精度の
酸化物磁性体を製造する方法としては、例えば射出戒形
法等による樹脂結合型酸化物磁性体の製造方法が知られ
ているのみである。

［発明が解決しようとする課題］ 例えばＣＲＴディスプレイの偏向ヨーク用コアでは画像
精度の向上のために高寸法精度化が強く求められている
。この種のコアは大型で朝顔型をなしており、従来の通
常のセラミノクス焼結製造プロセスではその寸法精度に
限界がある。そこで厳しい寸法精度をクリアするために
研削等による後加工が必要であった。射出形成法等を用
いた樹脂結合型にすれば寸法精度は向上するが、結合体
の連続性が悪くなり、所望の良好な磁気特性を得ること
が出来ない。

他方、例えばＶＴＲのロータリートランス用コア等では
、情報量の増大に伴う広帯域化のため低誘電率化が強く
求められている。磁気特性を損なわずに低誘電率を実現
するには、焼結体の構威結晶粒子が連続した多孔質酸化
物磁性材料を製造するのが最も有利である。しかし樹脂
結合型構造にすると上記のように磁気特性が劣化してし
まう。

本発明の目的は、上記のような技術的課題を解決し、磁
気特性を劣化させることなく高寸法精度で且つ低誘電率
の酸化物磁性多孔質結合体を製造できる方法を提供する
ことにある。

［課題を解決するための千段］ 上記の目的を達或できる本発明は、最大直径が１〜５ｍ
ｍで最大直径と平均厚さの比が３以上であり且つほぼ単
一相を呈するフレーク状、または平均長さが１〜７Ｉで
平均長さと平均直径の比が２以上であり且つほぼ単一相
を呈するフィラメント状の酸化物磁性材を用いる。そし
てそれらの材料を成形接合用の型内に充填し、電圧印加
により粒子間放電を起こさせながら配向と加圧成形と放
電・通電接合をほぼ同時に行わせてフレーク状またはフ
ィラメント状の粒子同士が直接接合した結合体を得る酸
化物磁性材料の多孔質結合体の製造方法である。

ここで「ほぼ単一相を呈する」とは、粉末Ｘ線回折では
異相が検出されない程度まで単一相であるものを言う。

このようなほぼ単一相を呈する酸化物磁性材を製造する
には、固相反応による方法（乾式法）、焼結体を粉砕す
る方法などがある。乾式法の場合には、固体粉末原料の
混合一仮焼一粉砕の工程で製造する。Ｍｎ−Ｚｎ系以外
のフエライトは、ある程度の温度（時間との関係にもよ
るが８００℃程度以上〉をかければ基本的には単一相に
なる。Ｍ　ｎ　−　Ｚ　ｎ系フエライトの場合には、減
圧下や真空中で仮焼を行う方法、水素あるいは水草気等
の還元剤を使用して強制的に酸素を外す方法、化学量論
組成を窒素雰囲気中で焼或しｆ？ｅ，０４を加え混合物
を粉砕する方法もある。

フレーク状の材料は、押出威形、射出戒形、シ一ト威形
などにより直接威形ずるか、またはそれらの方法により
作製した薄板を破砕することで、最大直径が１ｍｍ以上
のものを作製できる。

フィラメント状の材料は、押出成形法等により製造でき
る。その場合、最小長さはコンマ数ｍｍ程度が限界であ
る。また細長状の焼結体を破砕することで材料を得るこ
ともできる。

放電・通電接合は第１図に示すような構威の装置を用い
る。焼結接合用の型は、カーボン、炭化タングステン、
炭化ケイ素、金属等からなるセル１０と、カーボン等か
らなり加圧パンチを兼ねる電極１２との組み合わせであ
り、その内部空間に試料となるフレーク状またはフィラ
メント状の酸化物磁性材１４を充填する。電極１２には
加圧機構１６によって所望の加圧力を加えることができ
ると共に、接合用電源１８に接続される。接合用電源１
８は直流に交流が重畳した電流を供給できるものであり
、それらは制御装置２０により制御される。その他、図
示されていないがセル１０には配向機構が設けられ、且
つセル１０内の温度をモニターできると共に、加圧変形
量もモニターできるように構威されている。配向方法と
しては振動成形法や磁場成形法などを採用できる。

本発明で用いる酸化物磁性材は、フレーク状粒子の場合
は最大直径が１〜５ｍｍ、またフィラメン１・状粒子の
場合は平均長さが１〜７Ｉの範囲内のものである。使用
する粒子寸法は、粒子の形状や性状、結合体の寸法や必
要な特性等によって最適範囲が異なる。粒子寸法を上記
のように特定した理由は、直径や長さが１ｍｍ未満のよ
うに細か過ぎると焼結が進み開空孔が得られ難いからで
あり、フレーク状の場合は５ｍｍを超えて、またフィラ
メント状の場合には７ｍｍを超えて大きくなると余程大
型の製品でない限り金型に適切に充填できなくなる場合
があるからである。

本発明はＭｎ−Ｚｎ系フエライト、ＮｉＺｎ系フエライ
ト、ＭｇＺｎ系フエライト等の製造に好適である。

なお本発明において「多孔質」とは、空孔率がｌＯ％程
度以上のものを言う。本発明により得られる酸化物磁性
多孔質結合体は、そのままで用いる場合もあるし、強度
向上のために内部に樹脂を含浸させる場合も含まれる。

［作用］ 本発明によって多孔質（空孔率がｌＯ％程度以上）で構
或結晶粒子が連続しており、しかも空孔の殆どが開空孔
であるような高寸法精度の酸化物磁性材料の結合体を得
ることができる。

振動成形法や磁場威形法によって粒子は型内で配向し充
填される。型内に充填したフレーク状またはフィラメン
ト状の酸化物磁性材に対して高電圧を印加すると、粉粒
体は絶縁破壊を起こし放電する。この放電エネルギーは
粒子表面を活性化し汚れ等を除去して清浄化する。この
ような状態で加圧力が加わると、粒体同士が接触し、接
触部を中心にして粒体ネットワーク中で直接通電が生じ
、ジュール熱が発生する。それと同時にプラズマの衝撃
圧による放電エネルギーが加わり、更にセルが導電性を
有する場合には間接通電加熱も加わる。これらによって
加圧加熱され、粒体の界面で接合かわれる。この接合は
分単位の掻く短い時間に行われる。

このようにして第２図に拡大して示すように、構或結晶
粒子２２が配向して面接触（フレーク状粒子の場合）ま
たは線接触（フィラメント状粒子の場合）に近い状態で
連続し、しかも空孔の殆どが開空孔であるような結合体
２４が得られる。そのため粒状体の接合とは異なり（そ
の場合には点接触に近い）、面あるいは線接触であるか
ら磁気的特性は向上する。

［実施例１］ Ｆｅ２０３が４６モル％、Ｍ　ｇ　Ｏが３０モル％、Ｍ
ｎＯが３モル％、ＣｕＯが１モル％、ＺｎＯが２０モル
％の配合割合で高純度の原料を秤量し、一般的な乾式法
により酸化物磁性粒子を製造した。具体的手順は次の通
りである。

振動ミルで混合した後、ミキサーを用い水を加えて７〜
８ｍｍφ程度に造粒した。それをロータリーキルンを用
いて空気中で８５０℃−２時間の仮焼を行い、アトマイ
ザーで粗粉砕した。粗粉砕品に水を加えてアトライター
で微粉砕し、乾燥した。それにバインダ類と溶剤を加え
混練し、フレーク状粒子はローラーで薄板を戒形し破砕
することにより、フィラメント状粒子は押出戒形により
作製した。これらの粒子を大気中１１００℃で２時間焼
結し、実験試料とした。

比較例として示した粒状粒子は加液造粒及び整粒による
戒形品の焼結体である。

これらの酸化物磁性材はＸ線回折的には単一相であった
。この酸化物磁性材を第１図に示す構或の装置を用いて
威形接合処理を行った。実験結果を第１表に示す。

第１ 表 共通の処理条件は次の通りである。

・接合時間・・・１分 ・最大加圧力・・・５　０　０　ｋｇ／ｃｍ２・加圧速
度・・・２　５　０　ｋｇ／ｃｍ２　　・分・昇温時間
・・・２分 ・雰囲気・・・空気中 ・セル材質・・・カーボン 第１表から判るように結合体の空孔率はかなり高く、そ
れでいて透磁率は高い。また接合時間は僅か数分でよく
極めて効率がよい。比較例の粒状物の場合と比べれば明
らかなように、フレーク状やフィラメント状の粒子を使
用すると透磁率が数倍高まり、特にフレーク状の場合は
更に高くなることが判る。これは粒子同士が面で接触し
磁性体の連続性が向上ずるためである。

なお処理温度は、側方からセルに貫通孔を形成し、熱電
対を試料に接するように差し込んで測定した。結合体は
直径２０ｍｍφ、高さ１０ｍｍである。それを上下面３
ＩＩＩＴＲずつ平面研削し、超音波加工によって外径８
ＩＩＩＩＩｌφ、内径６ｌφのトロイダル状に打抜き、
燐酸又は塩酸で表面の加工歪を除去したものを磁気測定
用の試料として用いた。

［実施例２］ 処理材料としてＭｎ−Ｚｎフェライト材を用いた。その
組威はＦｅ．Ｏ，ｌが５２モル％、ＭｎＯが２６モル％
、ＺｎＯが２２モル％である。フィラメント状粒体の製
造方法は、前記実施例１の場合と基本的には同様である
。平均粒子寸法の異なる材料を用いて放電・通電接合を
行った。測定した結果を第２表に示す。

１１ 第 ２ 表 なお処理雰囲気が窒素ガス中であることを除けば処理条
件は前記実施例１と同様である。この場合にも第２表か
ら判るように結合体の空孔率はかなり高く、それでいて
透磁率は十分高いものが得られる。

［実施例３］ 処理材料として大気中で焼威したＮ　ｉ　−　Ｚ　ｎフ
ェライト材を用いた。その組威はＦｅ２ｒ３が４９．５
モル％、ＮｉＯが１７．７モル％、ＺｎＯが３２．８モ
ル％である。粒体の製造方法は、前記実施例１の場合と
基本的には同様である。粒子形状の異なる材料を用いて
放電・通電接合を行った。測定した結果を第３表に示す
。

１２ 第 ３ 表 なお処理条件は前記実施例１と同様である。

この場合にも第３表から判るように結合体の空孔率はか
なり高く、それでいて透磁率は十分高い。

［発明の効果］ 本発明は上記のように比較的寸法が大きく且つほぼ単一
相を呈するフレーク状またはフィラメント状の酸化物磁
性材を、粒体間で放電を起こさせながら磁場もしくは振
動による配向と加圧威形と放電・通電接合をほぼ同時に
行わせる方法であるから、結合材を使用することなく粒
子同士が直接接合した酸化物磁性多孔質結合体を極めて
短時間（数分程度）に再現性よく安価に製造できる。本
発明により得られる結合体は構威結晶粒子が面または線
で連続しているため磁気特性が高い。

このようにして得られた結合体では、戒形と接合を同時
に行うため、ネソトシエイブ（ｎｅｔｓｈａｐｅ　）ま
たはニアネソトシエイプ（ｎｅａｒ　ｎｅｔｓｈａｐｅ
）が容易に得られる。従って後加工が全く不要となるか
、必要な場合でも加工しるが少なくなるため、加工コス
トを低減できる。特にＣＲＴディスプレイの偏向ヨーク
用コアのように高寸法精度が要求される技術分野では極
めて効果が大きい。

更に本発明により得られる結合体は空孔の殆どが開空孔
となるため低誘電率と比較的高い透磁率を同時に実現で
きる。またその後に強度向上のために樹脂含浸等行わせ
ることも可能となる。そのため特に低誘電率化が強く求
められているロータリートランス用コア等では効果が大
きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で用いる威形接合装置の概念図、第２図
は本発明で得られる多孔質結合体の拡大説明図である。 １０・・・セル、ｌ２・・・電極、１４・・・酸化物磁
性材、ｌ６・・・加圧機構、１８・・・接合用電源、２
０・・・制御装置、２２・・・構威結晶粒子、２４・・
・結合体。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．最大直径が１〜５ｍｍ、最大直径と平均厚さの比が
   ３以上で且つほぼ単一相を呈するフレーク状の酸化物磁
   性材を、成形接合用の型内に充填し、電圧印加により粒
   子間放電を起こさせながら配向と加圧成形と放電・通電
   接合をほぼ同時に行わせてフレーク状粒子同士が直接接
   合した結合体を得ることを特徴とする酸化物磁性多孔質
   結合体の製造方法。
2. ２．平均長さが１〜７ｍｍ、平均長さと平均直径の比が
   ２以上で且つほぼ単一相を呈するフィラメント状の酸化
   物磁性材を、成形接合用の型内に充填し、電圧印加によ
   り粒子間放電を起こさせながら配向と加圧成形と放電・
   通電接合をほぼ同時に行わせてフィラメント状粒子同士
   が直接接合した結合体を得ることを特徴とする酸化物磁
   性多孔質結合体の製造方法。