JPH03140489A - 高純度銅の製造方法 - Google Patents
高純度銅の製造方法Info
- Publication number
- JPH03140489A JPH03140489A JP1280298A JP28029889A JPH03140489A JP H03140489 A JPH03140489 A JP H03140489A JP 1280298 A JP1280298 A JP 1280298A JP 28029889 A JP28029889 A JP 28029889A JP H03140489 A JPH03140489 A JP H03140489A
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- JP
- Japan
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- cathode
- copper
- purity
- vacuum
- melted
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野〕
本発明は高純度銅、特に純度９９．９９９〜９９、９９
９９ｖｔ％以上で導電特性、軟質、低温軟化特性に優れ
た高純度銅の製造方法に関するものである。
９９ｖｔ％以上で導電特性、軟質、低温軟化特性に優れ
た高純度銅の製造方法に関するものである。
一般に電気銅は純度９９．９５〜９９．９９ｗ１％（以
下ｖ１％を％と略記）で、通常０２を１００〜５００ｐ
ｐＩＢ含有するタフピッチ銅と、０□を５〜２０ｐｐｍ
含有する無酸素銅として利用され、半導体などのボンデ
ィングワイヤー スパッターターゲット、軟質圧延プリ
ント配線、オーディオ粗細電線等に用いられている。
下ｖ１％を％と略記）で、通常０２を１００〜５００ｐ
ｐＩＢ含有するタフピッチ銅と、０□を５〜２０ｐｐｍ
含有する無酸素銅として利用され、半導体などのボンデ
ィングワイヤー スパッターターゲット、軟質圧延プリ
ント配線、オーディオ粗細電線等に用いられている。
これ等は何れも電気分解により、粗銅中のＰｂ、Ｓｂ、
Ｎｉ、Ｂｉ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｚｎ等の不純物を高い精錬効
率で分離したもので、通常Ｃｕから貴なＡｇや卑である
前記不純物の外に、Ｓ、Ｏ，Ｃ等が微量臼まれており、
これ等不純物は高純度銅の特性に有害である。
Ｎｉ、Ｂｉ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｚｎ等の不純物を高い精錬効
率で分離したもので、通常Ｃｕから貴なＡｇや卑である
前記不純物の外に、Ｓ、Ｏ，Ｃ等が微量臼まれており、
これ等不純物は高純度銅の特性に有害である。
このためより高純度銅を必要とする場合には、ゾーンメ
ルティング、フロートメルティング又は蒸留などの乾式
方法が行なわれているが、何れも製造コストが高い方法
である。
ルティング、フロートメルティング又は蒸留などの乾式
方法が行なわれているが、何れも製造コストが高い方法
である。
高純度銅を得るための上記乾式方法は、原料銅を高温で
繰り返し何度も溶融、凝固を行なうため、熱エネルギー
を多量に消費し、かつ精製速度が著しく低く、また設備
費が非常に大きいものである。従ってこれ等の方法に代
る経済的な高純度銅の精製方法の開発が強く求められて
いる。
繰り返し何度も溶融、凝固を行なうため、熱エネルギー
を多量に消費し、かつ精製速度が著しく低く、また設備
費が非常に大きいものである。従ってこれ等の方法に代
る経済的な高純度銅の精製方法の開発が強く求められて
いる。
これに必要な条件としては、
（１）高純度、即ち９９．９９９〜９９．９９９９％又
はこれ以上の純銅を経済的に量産することができること
。
はこれ以上の純銅を経済的に量産することができること
。
（２）高純度銅の特性に特に有害な不純物、例えばＳ、
Ｏ，Ｃを効率的に除去できること。
Ｏ，Ｃを効率的に除去できること。
（３）通常の工業的電解法及びこれを複数回繰り返して
も排除できない不純物を能率よく排除できること。
も排除できない不純物を能率よく排除できること。
このように単に従来の工業的方法を繰り返すのでは達せ
られない精錬度が得られることである。
られない精錬度が得られることである。
本発明はこれに鑑み種々検討の結果、特に純度９９．９
９９〜９９．９９９９％又はこれ以上の高純度で、導電
特性、軟質、低温軟化特性に優れた高純度銅の製造方法
を開発したもので、塩化第１銅（ＣｕＣｌ）もしくは塩
化第２銅（ＣｕＣｌ２）とイミダゾリウムハロゲン化物
を有機溶媒に溶解した電解浴中で、原料となるＣｕアノ
ードとＣｕを電析するカソードとを対設して電解処理し
た後、電析したカソードＣｕを真空中で熔解するか、又
は大気中で酸化熔解してから真空中で熔解することを特
徴とするものである。
９９〜９９．９９９９％又はこれ以上の高純度で、導電
特性、軟質、低温軟化特性に優れた高純度銅の製造方法
を開発したもので、塩化第１銅（ＣｕＣｌ）もしくは塩
化第２銅（ＣｕＣｌ２）とイミダゾリウムハロゲン化物
を有機溶媒に溶解した電解浴中で、原料となるＣｕアノ
ードとＣｕを電析するカソードとを対設して電解処理し
た後、電析したカソードＣｕを真空中で熔解するか、又
は大気中で酸化熔解してから真空中で熔解することを特
徴とするものである。
即ち本発明は、Ａｇ含有量が低いＣｕアノードを、Ａｇ
含有量の低い塩化第１銅（Ｃｕ（１）もしくは塩化第２
銅（ＣｕＣｌ２）とイミダゾリウムハロゲン化物を含む
有機溶媒浴からなる電解浴で電解精製し、得られたカソ
ードＣｕを真空中で熔解するか、又はカソードＣｕを大
気中で酸化熔解してから真空中で熔解することにより、
カソードＣｕ中のＨ，Ｎ、０等のガス成分及びＣ等の微
量不純物をガス化又は酸化物としてとり除き、５Ｎ〜６
Ｎ （９９，９９９〜９９．９９９９％）又はこれ以
上の高純度銅を得るものである。
含有量の低い塩化第１銅（Ｃｕ（１）もしくは塩化第２
銅（ＣｕＣｌ２）とイミダゾリウムハロゲン化物を含む
有機溶媒浴からなる電解浴で電解精製し、得られたカソ
ードＣｕを真空中で熔解するか、又はカソードＣｕを大
気中で酸化熔解してから真空中で熔解することにより、
カソードＣｕ中のＨ，Ｎ、０等のガス成分及びＣ等の微
量不純物をガス化又は酸化物としてとり除き、５Ｎ〜６
Ｎ （９９，９９９〜９９．９９９９％）又はこれ以
上の高純度銅を得るものである。
しかしてＣｕアノード中のＡｇ含有量はできる限り低い
ことが有利であり、通常ｌｐｐｍ以下とすることが望ま
しい。またその他の不純物は市販の電気銅レベルで良い
。
ことが有利であり、通常ｌｐｐｍ以下とすることが望ま
しい。またその他の不純物は市販の電気銅レベルで良い
。
本発明は上記の如く、塩化第１銅（Ｃｕ（１）もしくは
塩化第２銅（ＣｕＣｌ２）とイミダゾリウムハロゲン化
物、例えばｌ−メチル３−エチルイミダゾリウムクロリ
ドを含む有機溶媒浴を電解浴として電解精製することに
より、電解浴中のＡｇの蓄積を防ぎ、通常精製しにくい
Ａｇのカソード電着を避け、他の不純物に対する精製効
果を得たもので、純度５Ｎ〜６ Ｎ （９９，９９９〜
９９、９９９９％）又はそれ以上のレベルの高純度銅の
経済的な製造を可能にしたものである。
塩化第２銅（ＣｕＣｌ２）とイミダゾリウムハロゲン化
物、例えばｌ−メチル３−エチルイミダゾリウムクロリ
ドを含む有機溶媒浴を電解浴として電解精製することに
より、電解浴中のＡｇの蓄積を防ぎ、通常精製しにくい
Ａｇのカソード電着を避け、他の不純物に対する精製効
果を得たもので、純度５Ｎ〜６ Ｎ （９９，９９９〜
９９、９９９９％）又はそれ以上のレベルの高純度銅の
経済的な製造を可能にしたものである。
電解浴は非酸化性の雰囲気下で使用し、塩化第１銅中も
しくは塩化第２銅中のＡｇ含有量は１ ｐｐｍ以下であ
ることが望ましい。また塩化第１銅もしくは塩化第２銅
中とイミダゾリラムノ１０ゲン化物の濃度比はモル比で
１７４〜４７１程度が良い。非酸化性の雰囲気ガスとし
ては、Ｎ２゜Ａｒ、Ｈｅ、Ｃｏ２等の不活性ガスを用い
る。
しくは塩化第２銅中のＡｇ含有量は１ ｐｐｍ以下であ
ることが望ましい。また塩化第１銅もしくは塩化第２銅
中とイミダゾリラムノ１０ゲン化物の濃度比はモル比で
１７４〜４７１程度が良い。非酸化性の雰囲気ガスとし
ては、Ｎ２゜Ａｒ、Ｈｅ、Ｃｏ２等の不活性ガスを用い
る。
また有機溶媒としては、ベンゼン、トルエン等の芳香族
炭化水素の１種又は２種以上を配合して用いる。浴温は
０−１５０℃、電流密度は０，１〜３０＾／ｄｄの範囲
内とする。また電解浴の攪拌は液の強制循環９機械的攪
拌等により十分に行なう。電解浴への外部からの異物の
混入や不純物の蓄積等に対しては多孔質の樹脂膜、濾布
。
炭化水素の１種又は２種以上を配合して用いる。浴温は
０−１５０℃、電流密度は０，１〜３０＾／ｄｄの範囲
内とする。また電解浴の攪拌は液の強制循環９機械的攪
拌等により十分に行なう。電解浴への外部からの異物の
混入や不純物の蓄積等に対しては多孔質の樹脂膜、濾布
。
セラミック板等でアノード室とカソード室を分離するか
、電解浴全体を循環濾過する。Ｃｕアノード中の不純物
レベルが高い場合や、長時間連続的に電解処理を行う場
合には電解浴量を増加するか、又はその一部を連続的に
電解処理と平行して抜き出し、新配合の電解浴と交換す
る等の浄液操作を行う。
、電解浴全体を循環濾過する。Ｃｕアノード中の不純物
レベルが高い場合や、長時間連続的に電解処理を行う場
合には電解浴量を増加するか、又はその一部を連続的に
電解処理と平行して抜き出し、新配合の電解浴と交換す
る等の浄液操作を行う。
上記電解精製についで行う熔解工程は、高真空下におけ
る通常の方法でよいが、特に外部からの汚染を防止する
ことは当然であり、熔解条件（真空度、温度、保持時間
等）と鋳造条件（温度１時間、ルツボ材質等）は製品純
銅中の不純物量が最小となるように適宜選択する。これ
によりカソードＣｕ中の主な不純物でガスとして除去で
きる成分（Ｈ，Ｎ、Ｏ等）が減少し、カソード銅の純度
が大巾に向上する。
る通常の方法でよいが、特に外部からの汚染を防止する
ことは当然であり、熔解条件（真空度、温度、保持時間
等）と鋳造条件（温度１時間、ルツボ材質等）は製品純
銅中の不純物量が最小となるように適宜選択する。これ
によりカソードＣｕ中の主な不純物でガスとして除去で
きる成分（Ｈ，Ｎ、Ｏ等）が減少し、カソード銅の純度
が大巾に向上する。
又有機溶媒浴の使用によるカソードＣｕ中へのＣの残留
は少ないが、これを更に低減させるためには、上記の真
空熔解に先立って電解後のカソードＣｕを酸化又は／及
び還元処理することで、容易に除去され、高純度の金属
Ｃｕを得ることができる。
は少ないが、これを更に低減させるためには、上記の真
空熔解に先立って電解後のカソードＣｕを酸化又は／及
び還元処理することで、容易に除去され、高純度の金属
Ｃｕを得ることができる。
以下本発明の実施例について説明する。
Ａｇ含有量がｉｐｐｍの塩化第１銅と１−メチル３−エ
チルイミダゾリウムクロリドをモル比で３７１に配合し
、有機溶媒に溶かした溶融塩浴中で、Ａｇ含有量がｉｐ
ｐｍであるＣｕアノードの電解精製を行った。このよう
にして得られたカソードＣｕを真空熔解により鋳造した
。これを分析したところ銅純度は９９．９９９９％であ
った。
チルイミダゾリウムクロリドをモル比で３７１に配合し
、有機溶媒に溶かした溶融塩浴中で、Ａｇ含有量がｉｐ
ｐｍであるＣｕアノードの電解精製を行った。このよう
にして得られたカソードＣｕを真空熔解により鋳造した
。これを分析したところ銅純度は９９．９９９９％であ
った。
比較のため同じＣｕアノードを硫酸銅からなる電解浴を
用い、通常の電解精製を行ない、得られたカソードＣｕ
を実施例と同様に真空熔解した。このようにして得られ
た高純度銅を分析したところ銅純度は９９．９９９％で
あった。
用い、通常の電解精製を行ない、得られたカソードＣｕ
を実施例と同様に真空熔解した。このようにして得られ
た高純度銅を分析したところ銅純度は９９．９９９％で
あった。
このように本発明によれば、生産性が高い安価な方法で
、純度９９．９９９〜９９．９９９９％又はこれ以上の
高純度銅が得られるもので、工業上顕著な効果を奏する
。
、純度９９．９９９〜９９．９９９９％又はこれ以上の
高純度銅が得られるもので、工業上顕著な効果を奏する
。
Claims (1)
- 塩化第１銅（ＣｕＣｌ）もしくは塩化第２銅（ＣｕＣｌ
＿２）とイミダゾリウムハロゲン化物を有機溶媒に溶解
した電解浴中で、原料となるＣｕアノードとＣｕを電析
するカソードとを対設して電解処理した後、電析したカ
ソードＣｕを真空中で熔解するか、又は大気中で酸化熔
解してから真空中で熔解することを特徴とする高純度銅
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1280298A JPH03140489A (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 高純度銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1280298A JPH03140489A (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 高純度銅の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03140489A true JPH03140489A (ja) | 1991-06-14 |
Family
ID=17623037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1280298A Pending JPH03140489A (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 高純度銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03140489A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1060632A (ja) * | 1996-08-16 | 1998-03-03 | Dowa Mining Co Ltd | スパッタリングターゲット及びその製造方法ならびに半導体素子 |
| JP2005330591A (ja) * | 2005-08-01 | 2005-12-02 | Dowa Mining Co Ltd | スパッタリングターゲット |
| CN110382743A (zh) * | 2017-06-01 | 2019-10-25 | 三菱综合材料株式会社 | 高纯度电解铜 |
| US11453953B2 (en) | 2017-06-01 | 2022-09-27 | Mitsubishi Materials Corporation | High-purity electrolytic copper |
-
1989
- 1989-10-27 JP JP1280298A patent/JPH03140489A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1060632A (ja) * | 1996-08-16 | 1998-03-03 | Dowa Mining Co Ltd | スパッタリングターゲット及びその製造方法ならびに半導体素子 |
| JP2005330591A (ja) * | 2005-08-01 | 2005-12-02 | Dowa Mining Co Ltd | スパッタリングターゲット |
| CN110382743A (zh) * | 2017-06-01 | 2019-10-25 | 三菱综合材料株式会社 | 高纯度电解铜 |
| CN110382743B (zh) * | 2017-06-01 | 2022-04-08 | 三菱综合材料株式会社 | 高纯度电解铜 |
| US11453953B2 (en) | 2017-06-01 | 2022-09-27 | Mitsubishi Materials Corporation | High-purity electrolytic copper |
| US11753733B2 (en) | 2017-06-01 | 2023-09-12 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for producing high-purity electrolytic copper |
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