JPH03139564A - 1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物とその硬化方法 - Google Patents
1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物とその硬化方法Info
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- JPH03139564A JPH03139564A JP27783489A JP27783489A JPH03139564A JP H03139564 A JPH03139564 A JP H03139564A JP 27783489 A JP27783489 A JP 27783489A JP 27783489 A JP27783489 A JP 27783489A JP H03139564 A JPH03139564 A JP H03139564A
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、ヒドロシリル化反応によって硬化する加熱硬
化性オルガノポリシロキサン組成物およびその硬化方法
に関するものである。詳しくは、室温付近で優れた貯蔵
安定性を有し、高周波電磁界にJ%露することによって
迅速に硬化し得る加熱硬化性オルガノポリシロキサン組
成物およびその硬化方法に関するものである。
化性オルガノポリシロキサン組成物およびその硬化方法
に関するものである。詳しくは、室温付近で優れた貯蔵
安定性を有し、高周波電磁界にJ%露することによって
迅速に硬化し得る加熱硬化性オルガノポリシロキサン組
成物およびその硬化方法に関するものである。
[従来技術1
ヒドロシリル化反応によって硬化するオルガノポリシロ
キサン組成物は、反応副生物が生成せず深部まで迅速に
硬化が進行するという特徴を有しているので、例えば、
接着剤、電気・電子部品のポツティング材およびコーテ
イング材、紙やフィルムなどの剥離コーテイング材など
幅広い分野にわたって使用されている。
キサン組成物は、反応副生物が生成せず深部まで迅速に
硬化が進行するという特徴を有しているので、例えば、
接着剤、電気・電子部品のポツティング材およびコーテ
イング材、紙やフィルムなどの剥離コーテイング材など
幅広い分野にわたって使用されている。
しかしながら、この種のオルガノポリシロキサン組成物
は貯蔵安定性が極めて悪く、これを1つの容器に封入し
て保管することができないという欠点があり、そのため
、通常はこれを構成する成分を各々別々の容器に分けて
貯蔵しなければならないという問題点があった。従来、
この問題点を解決するためヒドロシリル化反応用触媒、
特に白金系触媒の触媒活性を制御する方法が提案されて
いる。その1つの方法は、白金系触媒の触媒活性を制御
する作用のある添加剤、例えば、ベンゾトリアゾール、
アセチレン系化合物、ハイドロパーオキシ化合物などを
併用する方法である。また、これらの成分をマイクロカ
プセル化によって他成分から隔離することで貯蔵安定性
を向上させる方法も提案されている。
は貯蔵安定性が極めて悪く、これを1つの容器に封入し
て保管することができないという欠点があり、そのため
、通常はこれを構成する成分を各々別々の容器に分けて
貯蔵しなければならないという問題点があった。従来、
この問題点を解決するためヒドロシリル化反応用触媒、
特に白金系触媒の触媒活性を制御する方法が提案されて
いる。その1つの方法は、白金系触媒の触媒活性を制御
する作用のある添加剤、例えば、ベンゾトリアゾール、
アセチレン系化合物、ハイドロパーオキシ化合物などを
併用する方法である。また、これらの成分をマイクロカ
プセル化によって他成分から隔離することで貯蔵安定性
を向上させる方法も提案されている。
しかし、これらの方法では、長期間の貯蔵安定性を得よ
うとすると硬化特性が低下し、硬化に要する時間が長く
なるという欠点があった。
うとすると硬化特性が低下し、硬化に要する時間が長く
なるという欠点があった。
「発明が解決しようとする課M]
本発明者らは、上記問題点を解消すべく鋭意研究した結
果、本発明に到達した。本発明の目的は、室温付近で貯
蔵安定性が優れており、かつ、高周波電磁界にamする
ことによって自己発熱して速やかに硬化し得る加熱硬化
性オルガノポリシロキサン組成物およびその硬化方法を
提供することにある。
果、本発明に到達した。本発明の目的は、室温付近で貯
蔵安定性が優れており、かつ、高周波電磁界にamする
ことによって自己発熱して速やかに硬化し得る加熱硬化
性オルガノポリシロキサン組成物およびその硬化方法を
提供することにある。
[課題を解決するための手段とその作用1本光明は、
(A)平均組成式RaSiO+4−a) /2 (式中
、Rは置換または非置換の1価炭化水素基、aは1.0
〜2.3の数である)で示され、1分子中に少なくとも
2個のケイ素原子結合アルケニル基を有するオルガノポ
リシロキサン、 (B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン、 (C)軟化点が50〜200℃の熱可塑性樹脂によりマ
イクロカプセル化されたヒドロシリル化反応用触媒、 および (D)高周波電磁界によりて発熱する、微粒子もしくは
繊維状の材料 よりなる、1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組
成物に関する。
、Rは置換または非置換の1価炭化水素基、aは1.0
〜2.3の数である)で示され、1分子中に少なくとも
2個のケイ素原子結合アルケニル基を有するオルガノポ
リシロキサン、 (B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン、 (C)軟化点が50〜200℃の熱可塑性樹脂によりマ
イクロカプセル化されたヒドロシリル化反応用触媒、 および (D)高周波電磁界によりて発熱する、微粒子もしくは
繊維状の材料 よりなる、1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組
成物に関する。
本発明に使用される(A)成分のオルガノポリシロキサ
ンは、本発明の組成物の主剤となる成分であり、1分子
中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有
することが必要である。このオルガノポリシロキサンは
上式中、Rはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ヘキシル基、オクチル基のようなアルキル基、ビニ
ル基、アリル基、ヘキセニル基なとのアルケニル基、フ
ェニル基などのアリール基、3.3゜3−トリフルオロ
プロピル基のような置換炭化水素基で例示される1 (
i炭化水素基であり、aは1゜0〜2.3の数である。
ンは、本発明の組成物の主剤となる成分であり、1分子
中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を有
することが必要である。このオルガノポリシロキサンは
上式中、Rはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ヘキシル基、オクチル基のようなアルキル基、ビニ
ル基、アリル基、ヘキセニル基なとのアルケニル基、フ
ェニル基などのアリール基、3.3゜3−トリフルオロ
プロピル基のような置換炭化水素基で例示される1 (
i炭化水素基であり、aは1゜0〜2.3の数である。
このオルガノポリシロキサンの分子構成は直鎖状、分岐
状のシロキサン骨格を有するものでもよい。またその重
合度は特に限定されないが、通常は25℃における粘度
が10〜1 、000 、000センチボイスの範囲に
あるものが使用される。
状のシロキサン骨格を有するものでもよい。またその重
合度は特に限定されないが、通常は25℃における粘度
が10〜1 、000 、000センチボイスの範囲に
あるものが使用される。
本発明に使用される(B)成分のオルガノハイドロジエ
ンポリシロキサンは、(A)成分のオルガノポリシロキ
サンの架橋剤であり、本発明の組成物が網状構造を形成
するためには1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結
合水素原子を有することが必要である。水素原子以外に
ケイ素原子に結合した有機基としては前述した(A)成
分のオルガノポリシロキサンと同様のものが例示される
。この有機基は、1分子中に1種のみでもよく、また、
2種以上が混在してもよい。
ンポリシロキサンは、(A)成分のオルガノポリシロキ
サンの架橋剤であり、本発明の組成物が網状構造を形成
するためには1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結
合水素原子を有することが必要である。水素原子以外に
ケイ素原子に結合した有機基としては前述した(A)成
分のオルガノポリシロキサンと同様のものが例示される
。この有機基は、1分子中に1種のみでもよく、また、
2種以上が混在してもよい。
このオルガノハイドロジエンポリシロキサンの分子構造
は、直鎖構造、網状構造、または3次元構造を含んでい
てもよく、これらの単一重合体または共重合体もしくは
2種以上の重合体の混合物も使用できる。このオルガノ
ハイドロジエンポリシロキサンの重合度は、通常、25
℃における粘度が0.5〜so、oooセンチボイズの
範囲内であり、好ましくは1〜10,000センチボイ
スの範囲内のものが使用される。
は、直鎖構造、網状構造、または3次元構造を含んでい
てもよく、これらの単一重合体または共重合体もしくは
2種以上の重合体の混合物も使用できる。このオルガノ
ハイドロジエンポリシロキサンの重合度は、通常、25
℃における粘度が0.5〜so、oooセンチボイズの
範囲内であり、好ましくは1〜10,000センチボイ
スの範囲内のものが使用される。
また、その配合量は本成分中のデイ素原子結合水素原子
と(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基のモル比
が、好ましくは0.5/1〜10/1の範囲になるよう
な竜であり、通常は(A)成分100重量部に対して0
.1〜10重量部の範囲内である。
と(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基のモル比
が、好ましくは0.5/1〜10/1の範囲になるよう
な竜であり、通常は(A)成分100重量部に対して0
.1〜10重量部の範囲内である。
(C)成分の熱可塑性樹脂によりマイクロカプセル化さ
れたヒドロシリル化反応用触媒は、(A)成分のケイ素
原子結合アルケニル基と、(B)成分のケイ素原子結合
水素原子とをヒドロシリル化反応によって架橋するため
の触媒である。ここで、マイクロカプセルとは、熱可塑
性樹脂の殻の中にヒドロシリル化反応用触媒が核として
含有されている構造の微粒子あるいは微粒子状熱可塑性
樹脂の中にヒドロシリル化反応用触媒が溶解または分散
している構造の微粒子を意味する。
れたヒドロシリル化反応用触媒は、(A)成分のケイ素
原子結合アルケニル基と、(B)成分のケイ素原子結合
水素原子とをヒドロシリル化反応によって架橋するため
の触媒である。ここで、マイクロカプセルとは、熱可塑
性樹脂の殻の中にヒドロシリル化反応用触媒が核として
含有されている構造の微粒子あるいは微粒子状熱可塑性
樹脂の中にヒドロシリル化反応用触媒が溶解または分散
している構造の微粒子を意味する。
ヒドロシリル化反応用触媒としては、従来公知のヒドロ
シリル化触媒活性を示す遷移金属触媒がすべて使用でき
る。具体的には塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸
、白金とオレフィンとの錯体、アルミナ、シリカ、カー
ボンブラツりなどに担持された白金、白金黒なとで例示
される白金系触媒、テトラキス(トリフェニルホスフィ
ン)パラジウムのようなパラジウム触媒、あるいはロジ
ウム触媒が例示される。これらの中でも活性の高さおよ
び(A)成分と(B)成分への相溶性の点から白金−ビ
ニルシロキサン触媒が好ましい。(C)成分はこのよう
なヒドロシリル化反応用触媒が、軟化点40〜200℃
の範囲内にある熱可塑性樹脂によりマイクロカプセル化
されたものであるが、ここで使用される熱可塑性樹脂は
ヒドロシリル化反応用触媒を少なくとも貯蔵中には実質
的に透過させず、かつ、(A)成分のオルガノポリシロ
キサンに実質的に溶解しない限り、いかなる樹脂も使用
できる。(C)成分に使用できる熱可塑性樹脂としては
、例えば、アクリル樹脂、ポリスチレン、メチルセルロ
ース、シリコーン樹脂、ポリシラン樹脂などが挙げられ
る。ヒドロシリル化反応用触媒を熱可塑性樹脂皮膜でマ
イクロカプセル化する方法は、従来公知の界面重合法や
1n−situ重合法などの化学的方法、コアセルベー
シッン法や液中乾燥法などの物理的・機械的方法があり
、本発明においてはいずれの手段を用いてもよい。なか
でも狭い粒径分布のマイクロカプセルが比較的容易に得
られることから、液中乾燥法が望ましい。
シリル化触媒活性を示す遷移金属触媒がすべて使用でき
る。具体的には塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸
、白金とオレフィンとの錯体、アルミナ、シリカ、カー
ボンブラツりなどに担持された白金、白金黒なとで例示
される白金系触媒、テトラキス(トリフェニルホスフィ
ン)パラジウムのようなパラジウム触媒、あるいはロジ
ウム触媒が例示される。これらの中でも活性の高さおよ
び(A)成分と(B)成分への相溶性の点から白金−ビ
ニルシロキサン触媒が好ましい。(C)成分はこのよう
なヒドロシリル化反応用触媒が、軟化点40〜200℃
の範囲内にある熱可塑性樹脂によりマイクロカプセル化
されたものであるが、ここで使用される熱可塑性樹脂は
ヒドロシリル化反応用触媒を少なくとも貯蔵中には実質
的に透過させず、かつ、(A)成分のオルガノポリシロ
キサンに実質的に溶解しない限り、いかなる樹脂も使用
できる。(C)成分に使用できる熱可塑性樹脂としては
、例えば、アクリル樹脂、ポリスチレン、メチルセルロ
ース、シリコーン樹脂、ポリシラン樹脂などが挙げられ
る。ヒドロシリル化反応用触媒を熱可塑性樹脂皮膜でマ
イクロカプセル化する方法は、従来公知の界面重合法や
1n−situ重合法などの化学的方法、コアセルベー
シッン法や液中乾燥法などの物理的・機械的方法があり
、本発明においてはいずれの手段を用いてもよい。なか
でも狭い粒径分布のマイクロカプセルが比較的容易に得
られることから、液中乾燥法が望ましい。
これらの方法によって得られたマイクロカプセルは、そ
のまま(C)成分として用いることもできるが、これを
適切な洗浄溶剤によって洗浄してその表面に付着したヒ
ドロシリル化反応用触媒を除去することが、貯蔵安定性
に優れた加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得
るためには望ましい。ここで適切な洗浄溶剤とは、熱可
塑性樹脂を溶解しないが、ヒドロシリル化反応用触媒を
溶解する性質を有するものである。
のまま(C)成分として用いることもできるが、これを
適切な洗浄溶剤によって洗浄してその表面に付着したヒ
ドロシリル化反応用触媒を除去することが、貯蔵安定性
に優れた加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得
るためには望ましい。ここで適切な洗浄溶剤とは、熱可
塑性樹脂を溶解しないが、ヒドロシリル化反応用触媒を
溶解する性質を有するものである。
このような洗浄溶剤としては、例えば、メチルアルコー
ル、エチルアルコールなどのアルコール類、ヘキサメチ
ルジシロキサンなどの低分子量オルガノポリシロキサン
類などが挙げられる。
ル、エチルアルコールなどのアルコール類、ヘキサメチ
ルジシロキサンなどの低分子量オルガノポリシロキサン
類などが挙げられる。
(C)成分の平均粒子径は、通常0.1〜500μlの
範囲内であり、好ましくは0.3〜100μlの範囲内
である。これは平均粒子径が0.1μIより小さくなる
と製造に際してヒドロシリル化反応用触媒の収率が大幅
に低下するからであり、500μmよりも大きくなると
、(A)成分のオルガノポリシロキサンへの分散安定性
が損われるからである。
範囲内であり、好ましくは0.3〜100μlの範囲内
である。これは平均粒子径が0.1μIより小さくなる
と製造に際してヒドロシリル化反応用触媒の収率が大幅
に低下するからであり、500μmよりも大きくなると
、(A)成分のオルガノポリシロキサンへの分散安定性
が損われるからである。
ヒドロシリル化反応用触媒の熱可塑性樹脂に対する比率
は、マイクロカプセルの製造方法により大きく変わるの
で、特に限定することはできないが、(C)成分中に占
めるヒドロシリル化反応用触媒の含有率が0.011以
上となる比率が望ましい。これは、o、otx未溝にな
ると、本発明組成物に占める熱可塑性樹脂の比率が高く
なり過ぎ、硬化後の物性が損われることがあるためであ
る。このような(C)成分の配合竜は、通常、(A)成
分のオルガノポリシロキサン100重量部に対して白金
換算で0.000001〜0.1重量部の範囲内であり
、好ましくはo、oooos〜0.01重量部の範囲内
である。(C)成分そのものの配合竜は0.005〜1
00重量部の範囲内で使用されるが、上記の白金換算の
重量部の範囲内であれば、この重量部の範囲を越えて使
用してもよい。なお、白金換算重量とは、白金以外の遷
移金属の場合、配合される遷移金属と等しい原子数の白
金が配合されるとして計算した重量を意味する。
は、マイクロカプセルの製造方法により大きく変わるの
で、特に限定することはできないが、(C)成分中に占
めるヒドロシリル化反応用触媒の含有率が0.011以
上となる比率が望ましい。これは、o、otx未溝にな
ると、本発明組成物に占める熱可塑性樹脂の比率が高く
なり過ぎ、硬化後の物性が損われることがあるためであ
る。このような(C)成分の配合竜は、通常、(A)成
分のオルガノポリシロキサン100重量部に対して白金
換算で0.000001〜0.1重量部の範囲内であり
、好ましくはo、oooos〜0.01重量部の範囲内
である。(C)成分そのものの配合竜は0.005〜1
00重量部の範囲内で使用されるが、上記の白金換算の
重量部の範囲内であれば、この重量部の範囲を越えて使
用してもよい。なお、白金換算重量とは、白金以外の遷
移金属の場合、配合される遷移金属と等しい原子数の白
金が配合されるとして計算した重量を意味する。
CD)成分は、本発明の組成物を迅速に硬化させるため
に必須とされる成分である。
に必須とされる成分である。
かかる(D)成分としては、ヒドロシリル化反応による
硬化を阻害しない限り、従来公知の高周波電磁界によっ
て発熱する材料が使用でさる。
硬化を阻害しない限り、従来公知の高周波電磁界によっ
て発熱する材料が使用でさる。
かかる材料としては、マグネタイト、7−酸化鉄、フェ
ライトなどの酸化鉄系磁性体、鉄、ニッケル、アルミニ
ウムなどの金属、カーボンブラック、チタン酸バリウム
などの強誘電性物質などが例示される。
ライトなどの酸化鉄系磁性体、鉄、ニッケル、アルミニ
ウムなどの金属、カーボンブラック、チタン酸バリウム
などの強誘電性物質などが例示される。
(D)成分の形状は、微粒子状または繊維状である必要
がある。他の形状では組成物に添加すると硬化後の機械
特性が損われるためである。
がある。他の形状では組成物に添加すると硬化後の機械
特性が損われるためである。
微粒子状の場合、粒子径は11001i以下であり、さ
らには10μm以下であることが望ましい。繊維状の場
合、径は50μ鳳以下、長さは1cm以下であることが
望ましい。
らには10μm以下であることが望ましい。繊維状の場
合、径は50μ鳳以下、長さは1cm以下であることが
望ましい。
(D)成分の種類と形状および添加量は、硬化に使われ
る高周波加熱方式と望まれる硬化速度によって選択され
る。例えば、マイクロ波加熱の場合には、酸化鉄系磁性
体、カーブンブラック、鉄粉、アルミニウム粉などが好
ましく、誘導加熱の場合には、酸化鉄系磁性体、鉄粉な
どが好適である。高い硬化速度を得るためには、(A)
成分100重量部に対して(D)成分を10〜100重
員部加えることができ、さほど高くない硬化速度で十分
な場合には1〜10重策部の添加量でその効果を発揮し
うる。
る高周波加熱方式と望まれる硬化速度によって選択され
る。例えば、マイクロ波加熱の場合には、酸化鉄系磁性
体、カーブンブラック、鉄粉、アルミニウム粉などが好
ましく、誘導加熱の場合には、酸化鉄系磁性体、鉄粉な
どが好適である。高い硬化速度を得るためには、(A)
成分100重量部に対して(D)成分を10〜100重
員部加えることができ、さほど高くない硬化速度で十分
な場合には1〜10重策部の添加量でその効果を発揮し
うる。
本発明の組成物は、上記(A)成分〜(D)成分からな
るオルガノポリシロキサン組成物であるが、これには必
要に応じて、フユームドシリカや湿式シリカなどの微粉
状シリカ、表面疎水化処理された微粉状シリカ、クレー
プハードニング防止剤、フェニルブチノールなどの貯蔵
安定化剤、オルガノポリシロキサン以外のポリマーa(
熱剤、難燃剤、石英粉末、珪藻土、炭酸カルシウム、ガ
ラス繊維などを配合することは、本発明の目的を損わな
い限り差し支えない。
るオルガノポリシロキサン組成物であるが、これには必
要に応じて、フユームドシリカや湿式シリカなどの微粉
状シリカ、表面疎水化処理された微粉状シリカ、クレー
プハードニング防止剤、フェニルブチノールなどの貯蔵
安定化剤、オルガノポリシロキサン以外のポリマーa(
熱剤、難燃剤、石英粉末、珪藻土、炭酸カルシウム、ガ
ラス繊維などを配合することは、本発明の目的を損わな
い限り差し支えない。
本発明の組成物は、上記(A)成分〜(D)成分を均一
に混合することによりて容易に得られる。
に混合することによりて容易に得られる。
この混合順序は特に制限はないが、(C)成分を少竜の
(A)成分中に混合して均一に分散させた後、これを(
A)成分、(B)成分および(D)成分の混合物に添加
する方法が望ましい。この場合は、(C)成分のマイク
ロカプセル化されたヒドロシリル化反応用触媒を破壊し
ない限り、いかなる手段を用いてもよい。また、その温
度条件は使用する(C)成分によって異なるので一概に
規定することはできないが、少なくとも(C)成分で使
用する熱可塑性樹脂の軟化点あるいは融点以下の温度で
あることが必要である。
(A)成分中に混合して均一に分散させた後、これを(
A)成分、(B)成分および(D)成分の混合物に添加
する方法が望ましい。この場合は、(C)成分のマイク
ロカプセル化されたヒドロシリル化反応用触媒を破壊し
ない限り、いかなる手段を用いてもよい。また、その温
度条件は使用する(C)成分によって異なるので一概に
規定することはできないが、少なくとも(C)成分で使
用する熱可塑性樹脂の軟化点あるいは融点以下の温度で
あることが必要である。
本発明の組成物を硬化させるには、オープンやホットプ
レスなどの従来からよく知られている外部加熱によって
加熱硬化することもできるが、特に高周波電磁界にi寓
することによって硬化させることが好ましい。かかる高
周波電磁界による加熱方式としては、マイクロ波加熱、
誘導加熱、誘電加熱など従来から知られている方式がす
べて使用できる。中でもマイクロ波と誘導加熱が好まし
い。マイクロ波加熱の場合には、900〜5000MH
zの周波数が使用し得るが、915MHz〜2450M
Hzの周波数で行なうのが一般的である。誘導加熱の場
合には、10KHz〜10MHzの周波数が望ましく、
効率を上げるためには100KHz以上の周波数で行な
うのが望ましい。尚、これらの方法において高周波電磁
界によるオルガノポリシロキサン組成物内部からの発熱
を補うためにヒーターによる外部からの加熱を併用する
こともできる。
レスなどの従来からよく知られている外部加熱によって
加熱硬化することもできるが、特に高周波電磁界にi寓
することによって硬化させることが好ましい。かかる高
周波電磁界による加熱方式としては、マイクロ波加熱、
誘導加熱、誘電加熱など従来から知られている方式がす
べて使用できる。中でもマイクロ波と誘導加熱が好まし
い。マイクロ波加熱の場合には、900〜5000MH
zの周波数が使用し得るが、915MHz〜2450M
Hzの周波数で行なうのが一般的である。誘導加熱の場
合には、10KHz〜10MHzの周波数が望ましく、
効率を上げるためには100KHz以上の周波数で行な
うのが望ましい。尚、これらの方法において高周波電磁
界によるオルガノポリシロキサン組成物内部からの発熱
を補うためにヒーターによる外部からの加熱を併用する
こともできる。
以上のような本発明の組成物は、室温での貯蔵安定性に
優れているので1包装型オルガノポリシロキサン組成物
として長期間の保存が可能であり、かつ、高周波電磁界
に暴露することによって迅速に硬化させることが可能で
ある。
優れているので1包装型オルガノポリシロキサン組成物
として長期間の保存が可能であり、かつ、高周波電磁界
に暴露することによって迅速に硬化させることが可能で
ある。
したがって、これらの特性を要求されるシリコーンゴム
組成物、シリコーンゲル組成物、シリコーンレジン組成
物として極めて有用である。
組成物、シリコーンゲル組成物、シリコーンレジン組成
物として極めて有用である。
[実施例1
つぎに本発明を実施例によって説明する。実施例中cp
はセンチボイズを示し、%は重量%を表わす。
はセンチボイズを示し、%は重量%を表わす。
参考例1
白金ビニルシロキサン錯体の調製
160gの1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン
ト、32 、0g (D塩化白金酸(H4F tclg
・6HzO) ヲ混合し、窒素気流中120℃で1時間
加熱混合した。
ト、32 、0g (D塩化白金酸(H4F tclg
・6HzO) ヲ混合し、窒素気流中120℃で1時間
加熱混合した。
ついで、濾過によって副生した白金黒を除去した後、水
洗により酸を除去して1,3−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンが配位した白金錯体を含む反応生成物を得た
。この反応生成物中の白金金属濃度は4 、25%であ
った。
洗により酸を除去して1,3−ジビニルテトラメチルジ
シロキサンが配位した白金錯体を含む反応生成物を得た
。この反応生成物中の白金金属濃度は4 、25%であ
った。
参考例2
ポリスチレンによる白金触媒マイクロカプセルの調製
8.0gのポリスチレン(軟化点82℃)と1.0gの
参考例1で得られた白金ビニルシロキサン錯体触媒を、
165gの塩化メチレンに溶解させた。この塩化メチレ
ン溶液を、7.5gのポリビニルアルコール[日本合成
化学工業製、ゴーセノールGL−05]を含む水中に撹
拌しながら添加した。次いで、塩化メチレンを25〜4
0℃で40時間かけて蒸発除去した。この懸濁液から遠
心分離によって固体状物を分離した。次いで、この固体
状物を水洗した後、多量のメチルアルコールで洗浄し、
次いでヘキサメチルジシロキサンで洗浄することにより
、平均粒子径7μ履、白金含有量0.24%の白金触媒
マイクロカプセルを得た。
参考例1で得られた白金ビニルシロキサン錯体触媒を、
165gの塩化メチレンに溶解させた。この塩化メチレ
ン溶液を、7.5gのポリビニルアルコール[日本合成
化学工業製、ゴーセノールGL−05]を含む水中に撹
拌しながら添加した。次いで、塩化メチレンを25〜4
0℃で40時間かけて蒸発除去した。この懸濁液から遠
心分離によって固体状物を分離した。次いで、この固体
状物を水洗した後、多量のメチルアルコールで洗浄し、
次いでヘキサメチルジシロキサンで洗浄することにより
、平均粒子径7μ履、白金含有量0.24%の白金触媒
マイクロカプセルを得た。
参考例3
ポリメチルメタクリレートによる白金触媒マイクロカプ
セルの調製 参考例2においてポリスチレンの代りに、8.Ogのポ
リメチルメタクリレート(軟化点110℃、平均分子[
193,000)を使用して、他は参考例2と同様にし
て、平均粒子径10μ11白金含有10゜104%の白
金触媒マイクロカプセルを得た。
セルの調製 参考例2においてポリスチレンの代りに、8.Ogのポ
リメチルメタクリレート(軟化点110℃、平均分子[
193,000)を使用して、他は参考例2と同様にし
て、平均粒子径10μ11白金含有10゜104%の白
金触媒マイクロカプセルを得た。
参考例4
シリコーンしジンによる白金触媒マイクロカプセルの調
製 12モル%のジフェニルシロキサン単位、21モル%の
ジメチルシロキサン単位、67モル%のモノフェニルシ
ロキサン単位から構成されるシリコーンレジン(軟化点
110℃) 16.0gと参考例1で得られた白金ビニ
ルシロキサン錯体触媒2.0gを塩化メチレン330g
に溶解させた。この塩化メチレンj容液を、15gのポ
リビニルアルコール[日本合成化学工業(11)製、ゴ
ーセノールGL−05]を含む水中に撹拌しながら添加
した。次いで、塩化メヂしンを25〜40℃で48時間
かけて蒸発除去した。このtl!濁液から遠心分離によ
って固体状物を分離した。次いで、この固体状物を水洗
した後、多量のメチルアルコールで洗浄し、平均粒子径
7μm、白金含有MO,21Nの白金触媒マイクロカプ
セルを得た。
製 12モル%のジフェニルシロキサン単位、21モル%の
ジメチルシロキサン単位、67モル%のモノフェニルシ
ロキサン単位から構成されるシリコーンレジン(軟化点
110℃) 16.0gと参考例1で得られた白金ビニ
ルシロキサン錯体触媒2.0gを塩化メチレン330g
に溶解させた。この塩化メチレンj容液を、15gのポ
リビニルアルコール[日本合成化学工業(11)製、ゴ
ーセノールGL−05]を含む水中に撹拌しながら添加
した。次いで、塩化メヂしンを25〜40℃で48時間
かけて蒸発除去した。このtl!濁液から遠心分離によ
って固体状物を分離した。次いで、この固体状物を水洗
した後、多量のメチルアルコールで洗浄し、平均粒子径
7μm、白金含有MO,21Nの白金触媒マイクロカプ
セルを得た。
参考例5
ポリシランによる白金触媒マイクロカプセルの調製
参考例2において、ポリスチレンの代りに、8、Ogの
ポリフェニルメチルシラン(軟化点135℃)を使用し
て、他は参考例2と同様にして、平均粒子径10μm、
白金含有量0.27%の白金触媒マイクロカプセルを得
た。
ポリフェニルメチルシラン(軟化点135℃)を使用し
て、他は参考例2と同様にして、平均粒子径10μm、
白金含有量0.27%の白金触媒マイクロカプセルを得
た。
実施例1
25℃における粘度が2000cpのα、ω−ジビニル
ポリジメチルシロキサン100gに、ヘキサメチルジシ
ラザンで疎水化処理されたフユームドシリカ20g1お
よびBET比表面積7 Iil/gのマグネタイト10
gを均一に混合した後、平均分子式が、He5S iO
(Mess iO) −s ()leHs iO) 5
S 1cesで示されるシロキサン2.8gとフェニル
ブチノール0.03gを添加し、均一に混合した。さら
に参考例2〜5で得られた白金触媒マイクロカプセルを
、組成物中の白金含有量が5 ppmとなるように混合
した加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
ポリジメチルシロキサン100gに、ヘキサメチルジシ
ラザンで疎水化処理されたフユームドシリカ20g1お
よびBET比表面積7 Iil/gのマグネタイト10
gを均一に混合した後、平均分子式が、He5S iO
(Mess iO) −s ()leHs iO) 5
S 1cesで示されるシロキサン2.8gとフェニル
ブチノール0.03gを添加し、均一に混合した。さら
に参考例2〜5で得られた白金触媒マイクロカプセルを
、組成物中の白金含有量が5 ppmとなるように混合
した加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物を得た。
これらの組成物を170℃で20分間の条件下でホット
プレスにて硬化させ、その物性をJISK6301に従
って測定した。これらの測定結果を第1表に示した。ま
た、これらの組成物を直径15mm、高さ20m1+の
テフロン容器に入れて2.45GHz、 500ワツト
のマイクロ波レンジ内で90秒間照射して硬化させ、そ
の硬度を測定した。
プレスにて硬化させ、その物性をJISK6301に従
って測定した。これらの測定結果を第1表に示した。ま
た、これらの組成物を直径15mm、高さ20m1+の
テフロン容器に入れて2.45GHz、 500ワツト
のマイクロ波レンジ内で90秒間照射して硬化させ、そ
の硬度を測定した。
これらの測定結果は第2表に示す通りであフた。
さらに、これらの組成物を直径15mm、高さ2011
m1のテフロン容器に入れて、5mm径銅パイブを5タ
ーン(直径70mm) したコイル中に置き、2 MH
z 。
m1のテフロン容器に入れて、5mm径銅パイブを5タ
ーン(直径70mm) したコイル中に置き、2 MH
z 。
2にワットで45秒間誘導加熱して硬化させ、その硬度
を測定した。これらの測定結果は第3表に示す通りであ
った。次いで、これらの組成物の初期の粘度および90
日貯蔵後の粘度を測定することによって貯蔵安定性を調
べた。これらの測定結果は第3表に示す通りであった。
を測定した。これらの測定結果は第3表に示す通りであ
った。次いで、これらの組成物の初期の粘度および90
日貯蔵後の粘度を測定することによって貯蔵安定性を調
べた。これらの測定結果は第3表に示す通りであった。
比較のため、上記においてマイクロカプセル化白金触媒
の代りに参考例1で得られた白金ビニルシロキサン錯体
を使って同様の実験を行なフた。また、参考例4で得ら
れたシリコーンレジンによる白金触媒マイクロカプセル
を用い、マグネタイトを含有しない組成物を作成し、上
記と同様の測定を行なった。これらの測定結果をそれぞ
れ第1表、第2表、第3表に併記した。
の代りに参考例1で得られた白金ビニルシロキサン錯体
を使って同様の実験を行なフた。また、参考例4で得ら
れたシリコーンレジンによる白金触媒マイクロカプセル
を用い、マグネタイトを含有しない組成物を作成し、上
記と同様の測定を行なった。これらの測定結果をそれぞ
れ第1表、第2表、第3表に併記した。
これらの測定結果から本発明の組成物は長期の貯蔵安定
性と高周波電磁界にs!!することによって迅速な硬化
性を有するオルガノポリシロキサン組成物であることが
i!!認できた。
性と高周波電磁界にs!!することによって迅速な硬化
性を有するオルガノポリシロキサン組成物であることが
i!!認できた。
第1表
第2表
第3表
実施例2
実施例1において10部のマグネタイトの代りに、10
部のファーネスブラック、10部のアルミ粉末、20部
のマグネタイト、10部のMn/Zn/フェライトを用
い、ヒドロシリル化反応用触媒として参考例4で作成し
た触媒を用いて、実施例1と同様の組成物を作成した。
部のファーネスブラック、10部のアルミ粉末、20部
のマグネタイト、10部のMn/Zn/フェライトを用
い、ヒドロシリル化反応用触媒として参考例4で作成し
た触媒を用いて、実施例1と同様の組成物を作成した。
これらの組成物を、出力500ワツトのマイクロ波にi
gしたところ、いずれも硬化した。暴露時間と硬度は、
ファーネスブラックを使用した組成物については90秒
間で硬度38であり、アルミ粉末を使用した組成物につ
いては90秒間で硬度34であり、マグネタイトを使用
した組成物については60秒間で、硬度46であり、M
n/Zn/フェライトを使用した組成物については90
秒間で硬度35であった。また、これらの組成物の保存
安定性を調べたところすべて室温で90日後にも未硬化
の状態を維持していた。
gしたところ、いずれも硬化した。暴露時間と硬度は、
ファーネスブラックを使用した組成物については90秒
間で硬度38であり、アルミ粉末を使用した組成物につ
いては90秒間で硬度34であり、マグネタイトを使用
した組成物については60秒間で、硬度46であり、M
n/Zn/フェライトを使用した組成物については90
秒間で硬度35であった。また、これらの組成物の保存
安定性を調べたところすべて室温で90日後にも未硬化
の状態を維持していた。
実施例3
実施例1において10部のマグネタイトの代りに、10
部のγ−酸化鉄、10部の鉄粉末を用い、ヒドロシリル
化反応用触媒として参考例4で作成した触媒を用いて、
他は実施例1と同様の組成物を作成した。これらの組成
物を、出力2にワットの誘導加熱装置で加熱したところ
、いずれも硬化した。暴露時間と硬度は、γ−酸化鉄を
使用した組成物のついては30秒間で、硬度33であり
、鉄粉末を使用した組成物については20秒間で、硬度
36であった。また、これらの組成物の保存安定性を調
べたところすべての組成物は室温で90日後にも未硬化
の状態を維持していた。
部のγ−酸化鉄、10部の鉄粉末を用い、ヒドロシリル
化反応用触媒として参考例4で作成した触媒を用いて、
他は実施例1と同様の組成物を作成した。これらの組成
物を、出力2にワットの誘導加熱装置で加熱したところ
、いずれも硬化した。暴露時間と硬度は、γ−酸化鉄を
使用した組成物のついては30秒間で、硬度33であり
、鉄粉末を使用した組成物については20秒間で、硬度
36であった。また、これらの組成物の保存安定性を調
べたところすべての組成物は室温で90日後にも未硬化
の状態を維持していた。
[発明の効果]
本発明の加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、
(A)成分〜(D)成分からなり、特に(C)成分のマ
イクロカプセル化されたヒドロシリル化反応用触媒と、
(D)成分の高周波電磁界によって発熱する微粒子もし
くは繊維状材料を含有しているために、室温付近で長期
間の貯蔵が可能であり、しかも、高周波電磁界に暴露す
ることによって自己発熱して迅速に硬化するという特徴
を有する。
(A)成分〜(D)成分からなり、特に(C)成分のマ
イクロカプセル化されたヒドロシリル化反応用触媒と、
(D)成分の高周波電磁界によって発熱する微粒子もし
くは繊維状材料を含有しているために、室温付近で長期
間の貯蔵が可能であり、しかも、高周波電磁界に暴露す
ることによって自己発熱して迅速に硬化するという特徴
を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(A)平均組成式R_aSiO_(_4_−_a_
)_/_2(式中、Rは置換または非置換の1価炭化水
素基、aは1.0〜2.3の数である)で示され、1分
子中に少なくとも2価のケイ素原子結合アルケニル基を
有するオルガノポリシロキサン、 (B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン、 (C)軟化点が50〜200℃の熱可塑性樹脂によりマ
イクロカプセル化されたヒドロシリル化反応用触媒、 および (D)高周波電磁界によって発熱する、微粒子もしくは
繊維状の材料 よりなる、1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組
成物。 2、(C)成分を構成する熱可塑性樹脂がシリコーン樹
脂もしくはポリシラン樹脂である、特許請求の範囲第1
項記載の1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成
物。 3、(C)成分を構成する熱可塑性樹脂がアクリル樹脂
もしくはポリスチレン樹脂である、特許請求の範囲第1
項に記載の1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組
成物。 4、(D)成分が酸化鉄系磁性体である、特許請求の範
囲第1項に記載の1液型加熱硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物。 5、(D)成分がカーボンブラックである、特許請求の
範囲第1項に記載の1液型加熱硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物。 6、(C)成分中を構成するヒドロシリル化反応用触媒
が白金系触媒である、特許請求の範囲第1項記載の1液
型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 7、白金系触媒が、アルケニルシロキサンで安定化され
た白金系触媒である、特許請求の範囲第1項に記載の1
液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 8、(A)平均組成式R_aSiO_(_4_−_a_
)_/_2(式中、Rは置換または非置換の1価炭化水
素基、aは1.0〜2.3の数である)で示され、1分
子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を
有するオルガノポリシロキサン、 (B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン、 (C)軟化点が50〜200℃の熱可塑性樹脂によりマ
イクロカプセル化されたヒドロシリル化反応用触媒、 および (D)高周波電磁界によって発熱する、微粒子もしくは
繊維状の材料 よりなる、1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組
成物を、マイクロ波に暴露することにより加熱硬化させ
ることを特徴とする1液型加熱硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物の硬化方法。 9、(A)平均組成式R_aSiO_(_4_−_a_
)_/_2(式中、Rは置換または非置換の1価炭化水
素基、aは1.0〜2.3の数である)で示され、1分
子中に少なくとも2個のケイ素原子結合アルケニル基を
有するオルガノポリシロキサン、 (B)1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン、 (C)軟化点が50〜200℃の熱可塑性樹脂によりマ
イクロカプセル化されたヒドロシリル化反応用触媒、 および (D)高周波電磁界によって発熱する、微粒子もしくは
繊維状の材料 よりなる、1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組
成物を、誘導加熱により加熱硬化させることを特徴とす
る1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬
化方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1277834A JP2989619B2 (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物とその硬化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1277834A JP2989619B2 (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物とその硬化方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03139564A true JPH03139564A (ja) | 1991-06-13 |
JP2989619B2 JP2989619B2 (ja) | 1999-12-13 |
Family
ID=17588917
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1277834A Expired - Lifetime JP2989619B2 (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 1液型加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物とその硬化方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2989619B2 (ja) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05271548A (ja) * | 1992-03-27 | 1993-10-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | オルガノポリシロキサン組成物及びその硬化物の形成方法 |
EP1221469A3 (en) * | 1995-06-14 | 2003-08-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd | Finishing agents and method of using the same |
JP2009120829A (ja) * | 2007-10-26 | 2009-06-04 | Dow Corning Toray Co Ltd | シリコーンゴム部材の接着方法 |
JP2011508712A (ja) * | 2007-12-14 | 2011-03-17 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ. | 封入触媒を使ったゾル−ゲル法 |
JP2011184532A (ja) * | 2010-03-08 | 2011-09-22 | Tigers Polymer Corp | 粘土状造形材料およびその架橋方法 |
WO2016052521A3 (ja) * | 2014-09-29 | 2016-05-19 | 住友理工株式会社 | シリコーンゴム組成物およびシリコーンゴム架橋体ならびに一体成形体および一体成形体の製造方法 |
US10125236B2 (en) | 2015-11-30 | 2018-11-13 | Sumitomo Riko Company Limited | Elastic roll for electrophotographic apparatus and method for manufacturing the same |
US10364353B2 (en) | 2016-03-29 | 2019-07-30 | Sumitomo Riko Company Limited | Silicone rubber composition and silicone rubber crosslinked body |
CN113773793A (zh) * | 2021-09-27 | 2021-12-10 | 矽时代材料科技股份有限公司 | 一种导热导电银胶及其制备方法与应用 |
CN114591505A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-06-07 | 青岛科技大学 | 一种单组分加成型硅橡胶用催化剂的制备方法 |
CN114797994A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-07-29 | 湖南柯盛新材料有限公司 | 一种胶囊型铂催化剂及其制备方法 |
-
1989
- 1989-10-25 JP JP1277834A patent/JP2989619B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05271548A (ja) * | 1992-03-27 | 1993-10-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | オルガノポリシロキサン組成物及びその硬化物の形成方法 |
EP1221469A3 (en) * | 1995-06-14 | 2003-08-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd | Finishing agents and method of using the same |
JP2009120829A (ja) * | 2007-10-26 | 2009-06-04 | Dow Corning Toray Co Ltd | シリコーンゴム部材の接着方法 |
JP2011508712A (ja) * | 2007-12-14 | 2011-03-17 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ. | 封入触媒を使ったゾル−ゲル法 |
JP2011184532A (ja) * | 2010-03-08 | 2011-09-22 | Tigers Polymer Corp | 粘土状造形材料およびその架橋方法 |
JPWO2016052521A1 (ja) * | 2014-09-29 | 2017-04-27 | 住友理工株式会社 | シリコーンゴム組成物およびシリコーンゴム架橋体ならびに一体成形体および一体成形体の製造方法 |
WO2016052521A3 (ja) * | 2014-09-29 | 2016-05-19 | 住友理工株式会社 | シリコーンゴム組成物およびシリコーンゴム架橋体ならびに一体成形体および一体成形体の製造方法 |
US10125236B2 (en) | 2015-11-30 | 2018-11-13 | Sumitomo Riko Company Limited | Elastic roll for electrophotographic apparatus and method for manufacturing the same |
US10364353B2 (en) | 2016-03-29 | 2019-07-30 | Sumitomo Riko Company Limited | Silicone rubber composition and silicone rubber crosslinked body |
CN113773793A (zh) * | 2021-09-27 | 2021-12-10 | 矽时代材料科技股份有限公司 | 一种导热导电银胶及其制备方法与应用 |
CN113773793B (zh) * | 2021-09-27 | 2022-12-09 | 矽时代材料科技股份有限公司 | 一种导热导电银胶及其制备方法与应用 |
CN114591505A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-06-07 | 青岛科技大学 | 一种单组分加成型硅橡胶用催化剂的制备方法 |
CN114591505B (zh) * | 2022-01-26 | 2024-01-26 | 青岛科技大学 | 一种单组分加成型硅橡胶用催化剂的制备方法 |
CN114797994A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-07-29 | 湖南柯盛新材料有限公司 | 一种胶囊型铂催化剂及其制备方法 |
CN114797994B (zh) * | 2022-06-15 | 2024-02-20 | 湖南柯盛新材料有限公司 | 一种胶囊型铂催化剂及其制备方法 |
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JP2989619B2 (ja) | 1999-12-13 |
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