JPH0292825A - 酸化ジルコニウム微粉末の製造方法 - Google Patents
酸化ジルコニウム微粉末の製造方法Info
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- JPH0292825A JPH0292825A JP24547188A JP24547188A JPH0292825A JP H0292825 A JPH0292825 A JP H0292825A JP 24547188 A JP24547188 A JP 24547188A JP 24547188 A JP24547188 A JP 24547188A JP H0292825 A JPH0292825 A JP H0292825A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は凝集粒が少なく粒径分布のシャープな酸化ジル
コニウム微粉末の製造方法に関するものである。
コニウム微粉末の製造方法に関するものである。
酸化ジルコニウムは融点が２７２０ ’Ｃと高く、従来
から高温耐火物原料として使用されてきた。
から高温耐火物原料として使用されてきた。
また、その特性を生かした酸素センサーおよび他の物質
と複合酸化物を作成して光学ガラス、コンデンサー、圧
電体等に広く使用されている。さらに、酸化ジルコニウ
ムにＣａＯ、ＭｇＯ、Ｙ＠０２． Ｃｅ０１等を添加し
、応力誘起変態を生じさせて高強度、高靭性を達成した
部分安定化ジルコニア（以下ＰＳＺと称する）が開発さ
れたり、またアルミナ、スピネル他に酸化ジルコニウム
を添加して分散強化されたセラミックス等が開発された
りしており、酸化ジルコニウムは構造材料用セラミック
スを開発する上で有力な物質として注目を浴びている。
と複合酸化物を作成して光学ガラス、コンデンサー、圧
電体等に広く使用されている。さらに、酸化ジルコニウ
ムにＣａＯ、ＭｇＯ、Ｙ＠０２． Ｃｅ０１等を添加し
、応力誘起変態を生じさせて高強度、高靭性を達成した
部分安定化ジルコニア（以下ＰＳＺと称する）が開発さ
れたり、またアルミナ、スピネル他に酸化ジルコニウム
を添加して分散強化されたセラミックス等が開発された
りしており、酸化ジルコニウムは構造材料用セラミック
スを開発する上で有力な物質として注目を浴びている。
酸化ジルコニウム粉末の合成法にはジルコンサンドと炭
素質材料を混合し、アーク炉で高温に加熱しケイ案分を
Ｓｉ０ｇガスとして炉外に排出して酸化ジルコニウムを
得る方法や、オキシ塩化ジルコニウム等のジルコニウム
酸性塩を中和または加水分解して水酸化ジルコニウムを
得、これを焼成する方法が知られている。しかし、前者
の方法はアーク炉を用いるため多大の熱エネルギーを必
要とし、かつ得られる粉末の粒子径が大きく炉材や研磨
材以外の用途に使用するには適切な粉末ではない、一方
、後者の方法はセラミックスの製造に適するより微粒の
粉末を得るために開発された方法であるが、中和や加水
分解によって得られる沈澱物の水酸化ジルコニウムを焼
成するため、凝集粒が生成しやす（通常は焼成後粉砕を
行って粒度調整されている。また、−次粒子が微細過ぎ
るため、焼成時に強固な凝集粒子が生成しやすく粉砕を
行っても粒径分布のブロードな粉末しか得られていない
のが現状である。
素質材料を混合し、アーク炉で高温に加熱しケイ案分を
Ｓｉ０ｇガスとして炉外に排出して酸化ジルコニウムを
得る方法や、オキシ塩化ジルコニウム等のジルコニウム
酸性塩を中和または加水分解して水酸化ジルコニウムを
得、これを焼成する方法が知られている。しかし、前者
の方法はアーク炉を用いるため多大の熱エネルギーを必
要とし、かつ得られる粉末の粒子径が大きく炉材や研磨
材以外の用途に使用するには適切な粉末ではない、一方
、後者の方法はセラミックスの製造に適するより微粒の
粉末を得るために開発された方法であるが、中和や加水
分解によって得られる沈澱物の水酸化ジルコニウムを焼
成するため、凝集粒が生成しやす（通常は焼成後粉砕を
行って粒度調整されている。また、−次粒子が微細過ぎ
るため、焼成時に強固な凝集粒子が生成しやすく粉砕を
行っても粒径分布のブロードな粉末しか得られていない
のが現状である。
粗粒、凝集粒の多い粒径分布の広い粉末を原料に用いて
焼結した場合には、一般に気孔を多く含んだ焼結体が得
られ易いことは良く知られている。
焼結した場合には、一般に気孔を多く含んだ焼結体が得
られ易いことは良く知られている。
高強度、高靭性セラミックスとして注目されているＰＳ
Ｚにおいても、凝集粒子径が大きくなるにつれて高密度
の焼結体が得られにくくなることが指摘されており、所
定の物性を安定して得るために、凝集粒の少ない粒径分
布のシャープな原料粉末が要望されている。また、ジル
コニア分散強化セラミックスにおいては酸化ジルコニウ
ムに凝集粒が多く、かつ粒径分布がブロードなためアル
ミナ等の他のセラミック粉末との分散混合が十分に行え
ないということも指摘されている。
Ｚにおいても、凝集粒子径が大きくなるにつれて高密度
の焼結体が得られにくくなることが指摘されており、所
定の物性を安定して得るために、凝集粒の少ない粒径分
布のシャープな原料粉末が要望されている。また、ジル
コニア分散強化セラミックスにおいては酸化ジルコニウ
ムに凝集粒が多く、かつ粒径分布がブロードなためアル
ミナ等の他のセラミック粉末との分散混合が十分に行え
ないということも指摘されている。
本発明の目的は粗粒および凝集粒の少ない粒径分布のシ
ャープな酸化ジルコニウム微粉末の新規な製造方法を提
供することにある。
ャープな酸化ジルコニウム微粉末の新規な製造方法を提
供することにある。
すなわち、本発明はジルコニウム塩とカーボン粉末の混
合物を窒素を含む雰囲気中で加熱反応させた後、反応生
成物を酸素を含む雰囲気中で加熱し、反応生成物を酸化
するとともに余剰のカーボンを酸化除去することを特徴
とする酸化ジルコニウム＠粉末の製造方法を提供するこ
とにある。
合物を窒素を含む雰囲気中で加熱反応させた後、反応生
成物を酸素を含む雰囲気中で加熱し、反応生成物を酸化
するとともに余剰のカーボンを酸化除去することを特徴
とする酸化ジルコニウム＠粉末の製造方法を提供するこ
とにある。
以下、本発明について詳述する。
本発明に用いるジルコニウム塩としてオキシ塩化ジルコ
ニウム、硝酸ジルコニル、硫酸ジルコニル、リン酸ジル
コニウム、炭酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウム、炭酸
ジルコニウムアンモニウム、オクチル酸ジルコニウムお
よびステアリン酸ジルコニウム等が挙げられる。これら
の中でもオキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニルおよ
び硫酸ジルコニルが好ましく、さらに入手の容易さ、価
格の点を考慮するとオキシ塩化ジルコニウムが最も好ま
しい、また、ジルコニウム塩はこれらに含まれる金属不
純物が最終的に得られる酸化ジルコニウム中に残存して
くるので、できるだけ高純度のものを用いるのが好まし
い、オキシ塩化ジルコニウムを用いる場合には通常、再
結晶を繰り返して金属不純物を除去したものを用いるの
が好ましい。
ニウム、硝酸ジルコニル、硫酸ジルコニル、リン酸ジル
コニウム、炭酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウム、炭酸
ジルコニウムアンモニウム、オクチル酸ジルコニウムお
よびステアリン酸ジルコニウム等が挙げられる。これら
の中でもオキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニルおよ
び硫酸ジルコニルが好ましく、さらに入手の容易さ、価
格の点を考慮するとオキシ塩化ジルコニウムが最も好ま
しい、また、ジルコニウム塩はこれらに含まれる金属不
純物が最終的に得られる酸化ジルコニウム中に残存して
くるので、できるだけ高純度のものを用いるのが好まし
い、オキシ塩化ジルコニウムを用いる場合には通常、再
結晶を繰り返して金属不純物を除去したものを用いるの
が好ましい。
本発明に用いるカーボン粉末は出来るだけ高純度で微粉
のものである。好ましくはその一次粒子径が１μｍ以下
、灰分０．３重量％以下のものである。このようなカー
ボン粉末としてはアセチレンブラック、チャンネルブラ
ック、ファーネスブラック等が知られており、この中で
もより高純度という点でアセチレンブラックが好ましい
、取り扱いの点からいうと分散が容易であれば、０．３
〜１゜５ｍに造粒した粒状のものや、プレス圧縮した粉
状のものを用いるのが有利である。
のものである。好ましくはその一次粒子径が１μｍ以下
、灰分０．３重量％以下のものである。このようなカー
ボン粉末としてはアセチレンブラック、チャンネルブラ
ック、ファーネスブラック等が知られており、この中で
もより高純度という点でアセチレンブラックが好ましい
、取り扱いの点からいうと分散が容易であれば、０．３
〜１゜５ｍに造粒した粒状のものや、プレス圧縮した粉
状のものを用いるのが有利である。
ジルコニウム塩とカーボン粉末の混合比率はカーボン／
ジルコニウムのモル比で２〜１０の範囲が好ましい０モ
ル比が２より小さいと、窒化ジルコニウムの生成が十分
ではなく結果として均一な粒径の酸化ジルコニウムが得
られ難くなる。一方ＩＯを越えると未反応カーボンの残
存量が多くなり、その除去が困難となり、且つコスト的
にも高くなるので好ましくない。
ジルコニウムのモル比で２〜１０の範囲が好ましい０モ
ル比が２より小さいと、窒化ジルコニウムの生成が十分
ではなく結果として均一な粒径の酸化ジルコニウムが得
られ難くなる。一方ＩＯを越えると未反応カーボンの残
存量が多くなり、その除去が困難となり、且つコスト的
にも高くなるので好ましくない。
ジルコニウム塩とカーボン粉末の混合分散方法としては
超音波分散法等の一般的な方法やボールミル、パーティ
カルグラニユレータ−等の各種混合機を用いることがで
きる。好ましくはジルコニウム塩を水等に溶解した溶液
にカーボン粉末を均一に分散できるような方法、湿式ボ
ールミル、超音波を用いた分散法等が用いられる。この
際、ジルコニウム塩の水溶液を用いる場合には、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル等のノニオン系界面活性剤やイ
ソプロピルアルコール等のアルコールをジルコニウム塩
水溶液に添加してオく、これはカーボン粉末のより良い
分散に効果的である。
超音波分散法等の一般的な方法やボールミル、パーティ
カルグラニユレータ−等の各種混合機を用いることがで
きる。好ましくはジルコニウム塩を水等に溶解した溶液
にカーボン粉末を均一に分散できるような方法、湿式ボ
ールミル、超音波を用いた分散法等が用いられる。この
際、ジルコニウム塩の水溶液を用いる場合には、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル等のノニオン系界面活性剤やイ
ソプロピルアルコール等のアルコールをジルコニウム塩
水溶液に添加してオく、これはカーボン粉末のより良い
分散に効果的である。
また、これらの原料と直接接触する装置の部品は金属不
純物が混入しないような材料から構成されたものを使用
することが望ましい、そのようなものとしてポリエチレ
ン、ナイロン、ウレタン等の合成樹脂、天然あるいは合
成ゴムおよびアルミナやジルコニア製のものあるいはこ
れらの材料で内張りあるいはコーティングされたものを
用いることが望ましい。
純物が混入しないような材料から構成されたものを使用
することが望ましい、そのようなものとしてポリエチレ
ン、ナイロン、ウレタン等の合成樹脂、天然あるいは合
成ゴムおよびアルミナやジルコニア製のものあるいはこ
れらの材料で内張りあるいはコーティングされたものを
用いることが望ましい。
混合物の乾燥方法としては通常の工業的方法を用いるこ
とができるが、混合時のスラリー粘度が低（乾熾時にカ
ーボン粉末の沈降等が生じる恐れのあるときは、スプレ
ードライ、凍結乾燥、ロータリーエバポレーター等の方
法を用いるのが好ましい、また、必要に応じて混合や乾
燥と共に２０μｍ〜３１ｍ程度の大きさの粒子に造粒す
ることもでき、造粒すると以後の取り扱いがよりたやす
くなるという利点がある。
とができるが、混合時のスラリー粘度が低（乾熾時にカ
ーボン粉末の沈降等が生じる恐れのあるときは、スプレ
ードライ、凍結乾燥、ロータリーエバポレーター等の方
法を用いるのが好ましい、また、必要に応じて混合や乾
燥と共に２０μｍ〜３１ｍ程度の大きさの粒子に造粒す
ることもでき、造粒すると以後の取り扱いがよりたやす
くなるという利点がある。
このようにして得られた混合物（粉末又は造粒物）を窒
素を含む雰囲気中で加熱処理することにより還元窒化反
応を行うが、その雰囲気としてはＮ２ガス、 ＮＨ３ガ
ス、 Ｎ、−１１ｔ＋３混合ガス、 Ｎｇ−１ｈ混合ガ
ス、Ｎ８−＾「混合ガスを使用することができる。
素を含む雰囲気中で加熱処理することにより還元窒化反
応を行うが、その雰囲気としてはＮ２ガス、 ＮＨ３ガ
ス、 Ｎ、−１１ｔ＋３混合ガス、 Ｎｇ−１ｈ混合ガ
ス、Ｎ８−＾「混合ガスを使用することができる。
これらの中でもＮ、ガス雰囲気が好ましい。
加熱処理温度は一般に１３００〜１７００°Ｃ２好まし
くは１４００〜１６００℃の範囲がよい、 １３００℃
未満では還元窒化反応を十分進めるために長時間を要し
、１７００℃を越えると粗粒の生成が多くなるので好ま
しくない、経済的な面も考慮して１４００〜１６００°
Ｃの温度で２〜６時間保持するのが最も適当である。
くは１４００〜１６００℃の範囲がよい、 １３００℃
未満では還元窒化反応を十分進めるために長時間を要し
、１７００℃を越えると粗粒の生成が多くなるので好ま
しくない、経済的な面も考慮して１４００〜１６００°
Ｃの温度で２〜６時間保持するのが最も適当である。
さらに、還元窒化反応により生成した窒化ジルコニウム
を主成分とする生成物を酸化して酸化ジルコニウムにす
ると共に残存している余剰カーボンの除去を目的として
酸素を含む雰囲気中で加熱処理を行う、酸素を含む雰囲
気中とは空気中、酸素雰囲気中をいう、その処理はカー
ボンが確実に燃焼除去される温度以上で行う必要があり
、６００〜１４００℃、１〜５時間が適当である。加熱
処理温度が６θ０°Ｃ未満ではカーボンを完全に燃焼さ
せるのに長時間を要し、一方１４００°Ｃを超えると酸
化ジルコニウム粉末同士の焼結が一部において起こり、
また経済的にも好ましくない。
を主成分とする生成物を酸化して酸化ジルコニウムにす
ると共に残存している余剰カーボンの除去を目的として
酸素を含む雰囲気中で加熱処理を行う、酸素を含む雰囲
気中とは空気中、酸素雰囲気中をいう、その処理はカー
ボンが確実に燃焼除去される温度以上で行う必要があり
、６００〜１４００℃、１〜５時間が適当である。加熱
処理温度が６θ０°Ｃ未満ではカーボンを完全に燃焼さ
せるのに長時間を要し、一方１４００°Ｃを超えると酸
化ジルコニウム粉末同士の焼結が一部において起こり、
また経済的にも好ましくない。
また、ジルコニウム塩とカーボン粉末の混合の際に酸化
カルシウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イ
ツトリウム、カルシウム塩、マグネシウム塩、セリウム
塩、インドリウム塩等を適当量添加しておくことにより
、結晶相の制御されたジルコニア微粉末を合成すること
ができる。
カルシウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イ
ツトリウム、カルシウム塩、マグネシウム塩、セリウム
塩、インドリウム塩等を適当量添加しておくことにより
、結晶相の制御されたジルコニア微粉末を合成すること
ができる。
（発明の効果）
本発明方法で得られた酸化ジルコニウム粉末は粗粒、凝
集粒が少なく、粒径分布がシャープな微粉末であり、こ
れを用いることにより殆ど気孔を含まない高密度の焼結
体を容易に得ることができ、高強度、高靭性のジルコニ
ア系焼結体製造用原料やコンデンサー、圧電材料の原料
として有用なものである。
集粒が少なく、粒径分布がシャープな微粉末であり、こ
れを用いることにより殆ど気孔を含まない高密度の焼結
体を容易に得ることができ、高強度、高靭性のジルコニ
ア系焼結体製造用原料やコンデンサー、圧電材料の原料
として有用なものである。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれらにより限定されるものではない。
明はこれらにより限定されるものではない。
実施例
オキシ塩化ジルコニウム［Ｚｒ０Ｃｈ ・８１１！ＯＦ
６４．４ｇをビーカーに採り、イオン交換水２００ｇ
とイソプロピルアルコール２ｇを加えて撹拌して溶解さ
せる。この溶液を直径１５ｇのナイロンコーティングボ
ール５００ｍ１の入った１２のポリエチレン製ポットに
入れ、アセチレンブラック１２ｇを加えて６０ｒｐ−の
回転速度で５時間ボールミル混合を行った。その後、ポ
ットから混合スラリーを取り出しロータリーエバポレー
ク−で乾燥させて原料粉末とした。
６４．４ｇをビーカーに採り、イオン交換水２００ｇ
とイソプロピルアルコール２ｇを加えて撹拌して溶解さ
せる。この溶液を直径１５ｇのナイロンコーティングボ
ール５００ｍ１の入った１２のポリエチレン製ポットに
入れ、アセチレンブラック１２ｇを加えて６０ｒｐ−の
回転速度で５時間ボールミル混合を行った。その後、ポ
ットから混合スラリーを取り出しロータリーエバポレー
ク−で乾燥させて原料粉末とした。
この原料粉末１０ｇをグラファイト容器に採り、管状電
気炉を用いて２００ｃｍ／ｗｉｎ、の速度で窒素ガスを
流しながら１５００°Ｃで５時間加熱し、還元窒化反応
を行った０次いでこの反応生成物を空気中にて８００℃
で３時間加熱して５ｇの酸化ジルコニウム粉末を得た。
気炉を用いて２００ｃｍ／ｗｉｎ、の速度で窒素ガスを
流しながら１５００°Ｃで５時間加熱し、還元窒化反応
を行った０次いでこの反応生成物を空気中にて８００℃
で３時間加熱して５ｇの酸化ジルコニウム粉末を得た。
この酸化ジルコニウム粉末のセディグラフ（Ｍｉｃｒｏ
ｓｅｒｉｔｉｃｓ社５ｅｄｉ Ｇｒａｐｈ ５０００Ｅ
Ｔ）による粒径分布曲線を第１図に示した。この酸化ジ
ルコニウム粉末は中心粒径が０．６５μｍであり、２μ
ｍ以下が９５χであり、粗粒、凝集粒の殆どない粒径分
布のシヤーブな粉末であった。
ｓｅｒｉｔｉｃｓ社５ｅｄｉ Ｇｒａｐｈ ５０００Ｅ
Ｔ）による粒径分布曲線を第１図に示した。この酸化ジ
ルコニウム粉末は中心粒径が０．６５μｍであり、２μ
ｍ以下が９５χであり、粗粒、凝集粒の殆どない粒径分
布のシヤーブな粉末であった。
第１図は実施例で得られた酸化ジルコニウム粉末のセデ
ィグラフで求めた粒径分布曲線を示す図である。
ィグラフで求めた粒径分布曲線を示す図である。
Claims (1)
- ジルコニウム塩とカーボン粉末の混合物を窒素を含む雰
囲気中で加熱反応させた後、該反応生成物を酸素を含む
雰囲気中で加熱し、反応生成物を酸化するとともに余剰
のカーボン粉末を酸化除去することを特徴とする酸化ジ
ルコニウム微粉末の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24547188A JPH0292825A (ja) | 1988-09-28 | 1988-09-28 | 酸化ジルコニウム微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24547188A JPH0292825A (ja) | 1988-09-28 | 1988-09-28 | 酸化ジルコニウム微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0292825A true JPH0292825A (ja) | 1990-04-03 |
Family
ID=17134154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24547188A Pending JPH0292825A (ja) | 1988-09-28 | 1988-09-28 | 酸化ジルコニウム微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0292825A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07187668A (ja) * | 1993-10-16 | 1995-07-25 | Philips Electron Nv | 単分散酸化物微粉末の製造方法、単分散酸化物微粉末、かかる粉末を含むセラミック組成物 |
| JP2002255515A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-09-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属酸化物微粒子の製造方法 |
| JP2008024555A (ja) * | 2006-07-21 | 2008-02-07 | Tosoh Corp | ジルコニア微粉末及びその製造方法並びにその用途 |
| JP2009102223A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | バナジウム酸化物ナノ粒子の製造方法 |
| JP2010037183A (ja) * | 2008-08-05 | 2010-02-18 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子 |
-
1988
- 1988-09-28 JP JP24547188A patent/JPH0292825A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07187668A (ja) * | 1993-10-16 | 1995-07-25 | Philips Electron Nv | 単分散酸化物微粉末の製造方法、単分散酸化物微粉末、かかる粉末を含むセラミック組成物 |
| JP2002255515A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-09-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属酸化物微粒子の製造方法 |
| JP2008024555A (ja) * | 2006-07-21 | 2008-02-07 | Tosoh Corp | ジルコニア微粉末及びその製造方法並びにその用途 |
| JP2009102223A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | バナジウム酸化物ナノ粒子の製造方法 |
| JP2010037183A (ja) * | 2008-08-05 | 2010-02-18 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | マグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造されたマグネシウムバナジウム複合酸化物ナノ粒子 |
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