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JPH0269389A - 有機金属気相成長法における固体有機金属化合物の飽和蒸気生成方法 - Google Patents

有機金属気相成長法における固体有機金属化合物の飽和蒸気生成方法

Info

Publication number
JPH0269389A
JPH0269389A JP63215155A JP21515588A JPH0269389A JP H0269389 A JPH0269389 A JP H0269389A JP 63215155 A JP63215155 A JP 63215155A JP 21515588 A JP21515588 A JP 21515588A JP H0269389 A JPH0269389 A JP H0269389A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
cylinder
carrier gas
organometallic compound
vapor
filling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP63215155A
Other languages
English (en)
Inventor
Akira Yamane
山根　昭
Masao Fujisawa
藤沢　正男
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tosoh Finechem Corp
Original Assignee
Tosoh Finechem Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tosoh Finechem Corp filed Critical Tosoh Finechem Corp
Priority to JP63215155A priority Critical patent/JPH0269389A/ja
Priority to US07/375,683 priority patent/US4916828A/en
Priority to DE3927869A priority patent/DE3927869A1/de
Priority to FR8911209A priority patent/FR2635792B1/fr
Priority to GB8919656A priority patent/GB2224218B/en
Publication of JPH0269389A publication Critical patent/JPH0269389A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
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    • Y10T137/4891—With holder for solid, flaky or pulverized material to be dissolved or entrained

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は半導体有機金属化合物の有機金属気相成長（）
ｆｅｔａｌ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｖａ
ｐｏｒＤｅｐｏｓｉｏｎ　：　Ｎｏ−ＣＶＤ　）法にお
ける固体有機金属化合物の飽和蒸気生成方法に関するも
のである。
（従来の技術〕 現在、半導体レーザー等の製造にあたり、効率良く量産
化できる方法として有機金属化合物を用いるＮｏ−ＣＶ
Ｄ法は良く知られている。また、酸化物系超電導薄膜の
製造にもＮｏ−ＣＶＤ法が適用されている。
）１０−ＣＶＤ法とは、有機金属化合物と不活性ガスま
たは水素ガス等のキャリアーガスを接触せしめて有機金
属化合物の飽和蒸気として高温下にあるウェーハー上に
送り、ウェーハー上で原料ガスと反応させ、この反応に
より生成する化合物の単結晶薄膜を成長させる方法であ
る。更に詳しくは、ウェーハー上に例えば（ＣＨ３）３
（３ａとＡＳＨ３のガスを高温下にあるウェーハー上で
反応させ下記反応式 ％式％（ によりＧａＡＳの単結晶薄膜を成長させる方法である。
ＨＯ−ＣＶＤ法においては、シリンダーに充填した有機
金属化合物をキャリアーガスで反応炉へ運び結晶成長さ
せている。
公知技術として特開昭６３−１１５９８号に開示された
ように第３図に示す通り、キャリアーガス入口管（１）
に接続するシリンダー（２）の中心軸を通るキャリアー
ガス導入管（３）の下部に分散器（フィルター）（４）
を取り付けかつ、シリンダー（２）下部（２−１）はシ
リンダー上部（２−２）に比べその内径を狭めた狭径部
とし、しかも該狭径部の上に傾斜部（２−３）を備え、
導入管（３）より分散器（４）を経てシリンダー（２）
の底部に導入されたキャリアーガスは有機金属化合物が
充填されたシリンダー（２）内を上昇する間に有機金属
化合物の蒸気で飽和され、排出口（５）からシリンダー
外に排出される８Ｏ−ＣＶＤ法シリンダーの提案がある
。該提案によれば、特に固体有機金属化合物の場合効果
がみとめられるが、それでもなお不充分であることが分
かった。
〔発明が解決しようとする課題〕 該提案では有機金属化合物としてトリメチルインジウム
（ＴＭＩｎ＞を用い、充填量を５〜５０９の間で不連続
的に変えＴＭ　Ｉ　ｎ供給量を求めている。
この方法によると、各ＴＭＩｎｆｆｌにおける供給試験
開始前時のＴＭ　Ｉ　ｎの充填状態は極めて良くまた、
該提案の実施例の如くキャリアーガス流量が大きくなく
しかも３時間という比較的短時間のため、供給試験終了
時のＴＭ　Ｉ　ｎの充填状態は殆ど変化しないことから
ＴＭ　Ｉ　ｎとキャリアーガスとの接触は充分であり従
って、容易に飽和に達し、その結果供給量は一定値を示
したと理解される。
しかし、実際の使用法に即した供給試験即ち、シリンダ
ーに所定量のＴＭ　Ｉ　ｎを充填し長時間連続的にキャ
リアーガスを流してみると、先に述べたように比較的短
時間では充填状態の変化は殆ど見られないが、時間の経
過とともにフィルターの回りのＴＭ　Ｉ　ｎが空胴化し
ガス流路ができるため、ＴＭ　Ｉ　ｎとキャリアーガス
の接触が次第に不充分となりその結果、供給量が徐々に
低下し、単結晶薄膜の組成コントロールができ難いとい
う欠点が明らかとなった。
〔課題を解決するための手段〕
そこで本発明者らは更に改良するため種々検討した結果
、シリンダーにキャリアーガスの導入口および排出口を
夫々設け、このいずれかに直結したチューブを挿入した
シリンダーに、固体有機金属化合物と充填物を充填して
キャリアーガスを導入口よりシリンダー内に送入し排出
口から排出せしめることにより、キャリアーガス流量が
大きい場合においても極めて良好な結果が得られること
を発見し本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の要旨とする所は、有機金属気相成長用シ
リンダーに夫々キャリアーガスの導入口および排出口を
設け、このいずれかに直結したチューブをシリンダーに
挿入した構造を有する有機金属気相成長用シリンダーに
おいて、シリンダーに固体有機金属化合物と充填物を充
填し、導入口よりシリンダー内に送入したキャリアーガ
スを排出口からシリンダー外に排出せしめることを特徴
とする有機金属気相成長法における固体有機金属化合物
の飽和蒸気生成方法に存し、これにより所期の目的を収
めたものである。
本発明に用いるシリンダーの形状は、円筒。
横型円筒、角形のいずれでも良いが、好ましくは縦型円
筒であり、その内径はシリンダー上部、下部とも同一径
でも、下部をシリンダー上部に比べその内径を狭めた狭
径部としても良くまた、該狭径部の上に傾斜部を備えて
も何ら差しつかえないが好ましくは狭めた方が良い。シ
リンダーの内径は特に制限ないが、一般には３０８〜１
５０　＃である。シリンダーに取り付けるキャリアーガ
スの導入口および排出口、充填口は該シリンダーの上部
、側面部、下部のいずれでも差しつかえないが上部が好
ましい。また、キャリアーガスの流路は、キャリアーガ
ス導入口に直結したチューブを通してシリンダー内にキ
ャリアーガスを導入し固体有機金属化合物と接触せしめ
て排出口から排出してもまた、チューブを導入口から排
出口へ直結し変え、シリンダー内に導入したキレリアー
ガスを固体有機金属化合物と接触せしめたあとチューブ
を通して排出口から排出しても良い。更に、シリンダー
内に挿入するチューブの位置であるが中心部が好ましい
。なお、シリンダーとチューブの内径の比は特に制限は
ないが、キャリアーガスのシリンダー内における線速度
が遅い方が好ましい。
本発明に使用する充填物はその形状として丸形、角形、
円筒状、円柱状、コイル状、スプリング状等の蒸留用各
種バッキング、例えばデイクソンバッキング、ヘリパッ
ク、フェンスケ等、各種繊維状バッキング、各種ボール
等が、また材質的には形状記憶合金、ガラス、ステンレ
ススチール、セラミックス、テフロン等が用いられるが
、有機金属化合物を汚染しないものであれば何でも良い
。また、その大きさは通常０．５ｍ〜２０ＭＩｎである
が充填口からシリンダー内に入れば良い。
有機金属化合物のシリンダーへの充填方法であるがＴＭ
　Ｉ　ｎを例にとると、適当量の充填物と所定量のＴＭ
　Ｉ　ｎを予め混合したのち充填する方法、充填物とＴ
Ｍ　Ｉ　ｎを交互に任意の割合で直接充填する方法、あ
るいは先に充填物を充填したのちＴＭ　Ｉ　ｎを充填し
ついでシリンダーを回転させる方法等があるが、ＴＭ　
Ｉ　ｎと充填物をシリンダー内に均一に分散させること
が本発明の効果を一層発揮する。
充填に供するＴＭＩ　ｎの形状は、塊状物を解砕して得
られる粒状物あるいは昇華により得られる針状物のいず
れでも良い。また、ＴＭ　Ｉ　ｎに対する充填物の割合
であるが、容量比で２０〜８０％が好ましい。
本発明に使用するキャリアーガス導入口あるいは排出口
に直結したチューブはその先端に分散器（フィルター）
を装備してもまたしなくても良いが、好ましくは装備し
た方が良く、その形状は円柱状、１ｍ状。板状１球状等
が用いられる。この場合、チューブの先端が突出した形
でもまた、分散器中に収納された形でも差しつかえない
。要は、キャリアーガスが分散器を介して流れれば良い
。更に、分散器はポーラスなものであれば良く、材質的
にはステンレススチール、セラミックス製のものでも耐
久性があり、はぼ均一な１〜１００μの微細なものなら
良い。
本発明を有効に利用できる固体状有機金属化合物として
はアルキル金属化合物、シクロペンタジェニル化合物、
βジケトン錯体等があり、具体的にはトリメチルインジ
ウム、トリフェニルアルミニウム、トリフェニルビスマ
ス、　ｔｅｒｔ−ブチルリチウム、シクロペンタジェニ
ルインジウム、シクロペンタジェニルリチウム、シクロ
ペンタジェニルマグネシウム、シクロペンタジェニルマ
ンガン、トリトリルビスマス、バリウムアセチルアセト
ナート錯体、ストロンチウムアセチルアセトナート錯体
、銅アセチルアセトナート錯体、イツトリウムアセチル
アセトナート錯体、カルシウムアセチルアセトナート錯
体、バリウムジピバロイルメタナート、ストロンチウム
ジピバロイルメタナート、銅ジピバロイルメタナート、
イツトリウムジピバロイルメタナート、カルシウムジピ
バロイルメタナート等が挙げられる。また、使用時のシ
リンダー内圧力は加圧、常圧、減圧のいずれでも良い。
なお、キャリアーガスとしては窒素、アルゴン。
ヘリウム等の不活性ガスあるいは水素ガスがあるが一般
には水素ガスが用いられる。
（作　用） 特開昭６３−１１５９８号に開示されたシリンダーにつ
いては第３図によって説明したが、ガラスで製作したこ
のシリンダーにＴＭＩｎを入れ窒素ガスを毎分５００　
ｄの割合で連続的に導入したところ、ＴＭ　Ｉ　ｎの使
用量が約５％の時点でフィルターの回りにＴＭｌ、ｎの
空胴が観察され供給量が低下し始めた。
そこで種々試験の結果、本発明方法で試験してみると長
時間均等量のガスが良好に得られ、ウェーハー上に所定
の単結品薄膜を生成することが分かった。
これは、充填物がキャリアーガス流の抵抗となり、しか
も充填物間に空隙があるためＴＭｉｎの空胴化が進みに
くいだ、めと考えられる。
なお、固体状有機金属化合物の使用温度であるが、固体
状有機金属化合物の融点未満なら良く、例えばＴＭＩ　
ｎであれば８８℃未満、トリフェニルビスマスでは７８
℃未満でおる。
以下実施例で具体的に説明するがこれらに限定されるも
のではない。
（実施例） 実施例１ 第１図および第２図は本発明方法に使用される有機金属
気相成長用シリンダーの一例を示すが、縦型円筒状のシ
リンダー（Ａ）の上部にはその円形周辺部に、シリンダ
ー（Ａ）内に有機金属化合物および充填物を装入するた
めの有機金属化合物の投入口（Ｂ）と、キャリアーガス
の導入口上に垂直に立上るキャリアーガスの導入管路（
１））とがあり、この導入管路（Ｄ）よりコック（Ｅ）
を介してシリンダー（八）内にキャリアーガスが導入さ
れる。また、その円形中心部にはシリンダー（Ａ）の上
部より、その円形周辺部に屈曲し、ついで立上るキャリ
アーガス排出管路（Ｆ）がチューブ（Ｇ）に直結し、こ
のチューブ（Ｇ）はシリンダー（Ａ）内をその中心を貫
いて上部より底部近くまで挿入されており、チューブ（
Ｇ）の下端には分散器（フィルター）（旧が設けである
。有機金属化合物および充填物の充填されたシリンダー
（Ａ）内を通過して有機金属化合物の飽和蒸気を含むキ
ャリアーガスは分散器（Ｈ）を経てチューブ（Ｇ）内を
上昇し排出管路（Ｆ）を通りコック（Ｉ）を経て外部に
排出されるようになっている。
そこで、第４図に示すようにこのシリンダー（Ａ）（シ
リンダー直径４０．　）にＴＭ　Ｉ　ｎ２６．０ｇとガ
ラス製ヘリパックＧ３［大村工業■製４ＩｎＩｎＸ　４
　＃Ｘ　３　＃］　（Ｊ）５０　ｍｓｔを夫々充填しシ
リンダーを回転して混合した後、２５°Ｃの恒温槽（Ｋ
）に浸は流量コントローラー（Ｌ）を設けた水素ガスラ
イン（Ｈ）をキャリアーガス導入管路（Ｄ）に接続し、
水素ガスを毎分５００　ｄの割合で８ＦＲ間連続的に導
入し丁Ｍｉｎのガスを排出させた。水素ガス中のＴＭＩ
　ｎは、液体窒素トラップ（）ｌ）で補集し、その重量
変化から測定した。測定後、再び水素ガスを同一流量、
同一時間流しＴＭＩｎが出なくなるまでこの操作を繰り
返した。
測定結果を第５図に示す。
第５図の縦軸のＴＭ　Ｉ　ｎ供給量（ｇ／ｕｒ）とは、
ＴＭ　Ｉ　ｎとキャリアーガスを接触させることにより
得れるＴＭ　Ｉ　ｎのガス発生量を意味する。
従来例１ 第３図に示すシリンダーを用い、ＴＭ　Ｉ　ｎ２６．０
ｇをシリンダー（２）に充填し実施例に準じ水素ガスを
毎分５００ｍ１の割合で流した。水素ガス中のＴＭ　Ｉ
　ｎは、実施例１と同一法により補集し供給量の経時変
化を測定した。この場合、空洞の拡がりと共に供給量が
低下していった。
結果を第５図に示す。
実施例２ 実施例１で用いた充填物をステンレススチール製デイク
ソンバッキング［波速特殊金網■製６．０　Ｍ］　４０
ｄに代えた他は実施例１と全く同一の条件で供給テスト
を行った。Ｔ　Ｍ　Ｉ　ｎ供給量は、ＴＭ　Ｉ　ｎ使用
量が８２％まで全く低下しなかった。
実施例３ 実施例１で用い、たシリンダーの排出口に直結されてい
るチューブをその先端がシリンダー底部に位置するよう
に下部を曲げ、キャリアーガス導入口に直結し代えた他
は実施例１と同一条件でＴＭ　Ｉ　ｎガスを排出口から
排出せしめた。
その結果は第５図と同一でおり約８０％まで低下しなか
った。
実施例４ キャリアーガス導入口に直結した内径１０ｍのチューブ
の先端に分散器を装備せずにシリンダー底部まで挿入さ
れ、シリンダー上部に排出口を有する内径７０．の円筒
型シリンダーに、ＴＭ■ｎ５５ｇとステンレススチール
製ヘリパックＮα４（商品名ナニワパック［波速特殊金
網Ｕ製２、５　＃Ｘ　５．０　＃Ｘ　５．Ｏｍｍ　］　
１５０　ｍｌを予め混合したのち充填した。シリンダー
を６０℃の恒温槽に浸け、水素ガスを毎分１０００１１
ｄｌの割合でＴＭ　Ｉ　ｎが出なくなるまで連続的に送
入した。その結果、ＴＭ　Ｉ　ｎ供給量はＴＭ　Ｉ　ｎ
使用量が８６％まで全く低下しなかった。
実施例５ 実施例１で用いたシリンダーと同一型のシリンダーに、
トリフェニルビスマス１５ｇとガラス製ヘリパックＧ３
［人相工業＜ｍ製　４＃１１７１Ｘ４＃ｌｌｌｌＸ３ｍ
］８０ｍを充填しシリンダーを撮って混合した。このシ
リンダーを７０℃の恒温槽に浸はシリンダー内の圧力が
３ＩｎＩＩＩＨｇになるように水素ガスを連続的に送入
した。その結果、トリフェニルビスマスの使用量が９１
％まで供給量は変化しなかった。
従来例２ 実施例５において充填物を充填しなかった以外は実施例
５と全く同一の条件で供給テストを行った。
その結果、トリフェニルビスマスの使用量が２６％の時
点から供給量が急激に低下した。
〔発明の効果〕
本発明方法によれば、従来の方法と比較し、固体有機金
属化合物の充填量、キャリアーガスの流量等に依存する
ことなく一定した有機金属化合物の供給量が長時間安定
して得られるので、単結晶薄膜の組成コントロールが可
能となりその工業的価値は大なるものがある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法に使用した有機金属気相成長用シリ
ンダーの正面説明図、第２図は同シリンダーの平面説明
図、第３図は従来例のシリンダーの正面説明図、第４図
は第１図のシリンダーを組み込んだ試験装置の系統的説
明図、第５図は第４図の試験装置を用いて行った本発明
例のシリンダーおよび従来例のシリンダーの比較試験の
結果を示す図表である。 Ａ、シリンダー Ａ１．シリンダー下部 Ａ２．シリンダー上部 Ａ３．傾斜部 Ｂ、有機金属化合物の投入管路 Ｃ０継手 り、キャリアーガスの導入管路 Ｅ、１．コック Ｆ、キャリアーガスの排出管路 Ｇ、チューブ Ｈ９分散器（フィルター） Ｊ、充填物 に、恒温槽 し、流量コントローラー Ｍ、水素ガスライン Ｎ、液体窒素トラップ ０、圧力調節器 第１図 第５図 一〇−参徒明例 一ムー桃畢例 ＴＭｌｎ　イｔｍｉヒ （％） 第３図 第４図 手続補正書 （自 発） 昭和６３年１０月５日

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）有機金属気相成長用シリンダーに夫々キャリアー
    ガスの導入口および排出口を設け、このいずれかに直結
    したチューブをシリンダーに挿入した構造を有する有機
    金属気相成長用シリンダーにおいて、シリンダーに固体
    有機金属化合物と充填物を充填し、導入口よりシリンダ
    ー内に送入したキャリアーガスを排出口からシリンダー
    外に排出せしめることを特徴とする有機金属気相成長法
    における固体有機金属化合物の飽和蒸気生成方法。
JP63215155A 1988-08-31 1988-08-31 有機金属気相成長法における固体有機金属化合物の飽和蒸気生成方法 Withdrawn JPH0269389A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63215155A JPH0269389A (ja) 1988-08-31 1988-08-31 有機金属気相成長法における固体有機金属化合物の飽和蒸気生成方法
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