JPH0269308A - 生ピッチコークス及び等方性高密度炭素材料の製造方法 - Google Patents
生ピッチコークス及び等方性高密度炭素材料の製造方法Info
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- JPH0269308A JPH0269308A JP63218281A JP21828188A JPH0269308A JP H0269308 A JPH0269308 A JP H0269308A JP 63218281 A JP63218281 A JP 63218281A JP 21828188 A JP21828188 A JP 21828188A JP H0269308 A JPH0269308 A JP H0269308A
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- pitch coke
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、原子炉用黒鉛材、放電加工用電極材、機械用
軸受は材、治具材等に利用される等方性炭素材料及びそ
れに適した生ピッチコークスの製造法に関するものであ
る０本発明によって製造される生ピッチコークスは組織
が微細であるため高強度の等方性炭素材料を製造する際
の原料として用いることができる。
軸受は材、治具材等に利用される等方性炭素材料及びそ
れに適した生ピッチコークスの製造法に関するものであ
る０本発明によって製造される生ピッチコークスは組織
が微細であるため高強度の等方性炭素材料を製造する際
の原料として用いることができる。
従来の技術
等方性炭素材料の原料の製造方法は、従来石炭系、石油
系ピッチを室炉或はデイレードコーカーによって生コー
クスとし、更にロータリーキルンによって１４００℃で
焼成して囃焼ピッチコークスとしていた。
系ピッチを室炉或はデイレードコーカーによって生コー
クスとし、更にロータリーキルンによって１４００℃で
焼成して囃焼ピッチコークスとしていた。
等方性高密度黒鉛材の製造は、この増焼ピッチコークス
を微粉細した物を骨材として、これにバインダーピッチ
などのバインダーを添加し、混線、再粉砕したのち、成
型、焼成しさらに必要に応じて含浸、再焼成を行い、そ
の後黒鉛化する方法が一般的である（特開昭５１−５０
３１４号、特開昭５２−１０８４１２号）。
を微粉細した物を骨材として、これにバインダーピッチ
などのバインダーを添加し、混線、再粉砕したのち、成
型、焼成しさらに必要に応じて含浸、再焼成を行い、そ
の後黒鉛化する方法が一般的である（特開昭５１−５０
３１４号、特開昭５２−１０８４１２号）。
こめ様に、デイレードコーカーによる連続フィ−ド方式
でピッチを熱処理して得られた生コークスを清規した場
合、得られるピッチコークスは光学的異方性組織が強い
ため、この物を粉砕した場合には針状に破砕されやすい
、このためこれを用いて成型、焼成しても高密度でしか
も強度の強い等方性の炭素材料は得られにくかった。そ
こで、組織を微細化するために、これまでにも種々の方
法が行われている。
でピッチを熱処理して得られた生コークスを清規した場
合、得られるピッチコークスは光学的異方性組織が強い
ため、この物を粉砕した場合には針状に破砕されやすい
、このためこれを用いて成型、焼成しても高密度でしか
も強度の強い等方性の炭素材料は得られにくかった。そ
こで、組織を微細化するために、これまでにも種々の方
法が行われている。
例えば、■ピッチにＮｉ、 Ｇｏ、 Ｎｏ等の金属また
はその醜化物を添加して加熱する方法（特開昭５４−９
２５９０号）あるいはＮａ、 Ｃａなどのアルカリ金属
を添加する方法、■ピッチを空気酸化する方法（特開昭
４９−１９３号）等がある。
はその醜化物を添加して加熱する方法（特開昭５４−９
２５９０号）あるいはＮａ、 Ｃａなどのアルカリ金属
を添加する方法、■ピッチを空気酸化する方法（特開昭
４９−１９３号）等がある。
■の方法では、得られたコークス中に添加物が金属不純
物として残るため、さらに高純度化処理する必要がある
ばかりでなく、高純度化時に大気中に飛散するため環境
上好ましくない、■の方法では、高温で長時間空気を吹
き込む必要があるが、このときローカルヒートを起こす
恐れがある等の問題点がある。
物として残るため、さらに高純度化処理する必要がある
ばかりでなく、高純度化時に大気中に飛散するため環境
上好ましくない、■の方法では、高温で長時間空気を吹
き込む必要があるが、このときローカルヒートを起こす
恐れがある等の問題点がある。
また、バインダーを用いないでｒ＆型炭素材料を製造す
る方法も知られている０例えば、ピッチを熱処理する際
に析出してくるメソフェース球晶を抽出して用いるメン
カーボンマイクロビーズ法（特公昭５０−３９６３３号
、特公昭６０−２５３６４号）であるが、この方法では
ピッチを加熱し過ぎるとメンフェース球体が合体するた
め、１０ ｇ ｍ程度のビーズの揃った球晶を得るため
には一回の熱処理で約２０％程度の収率しか挙げること
ができない、さらにこの球晶を分離するため溶剤抽出を
繰り返さなくてはならないため工程が煩雑になり、この
ものを得ようとするとコストも高いものとなる。
る方法も知られている０例えば、ピッチを熱処理する際
に析出してくるメソフェース球晶を抽出して用いるメン
カーボンマイクロビーズ法（特公昭５０−３９６３３号
、特公昭６０−２５３６４号）であるが、この方法では
ピッチを加熱し過ぎるとメンフェース球体が合体するた
め、１０ ｇ ｍ程度のビーズの揃った球晶を得るため
には一回の熱処理で約２０％程度の収率しか挙げること
ができない、さらにこの球晶を分離するため溶剤抽出を
繰り返さなくてはならないため工程が煩雑になり、この
ものを得ようとするとコストも高いものとなる。
また、炭素微粉を加える従来法（特開昭８２−７２５０
８号、特開昭６２− ＩＥｉ２Ｂ１３号）は、パッチ方
式であったため、熱処理時に添加剤である炭素微粉の分
散状態が悪くなることがあった。このため、コークス組
織を均一にするためには、添加剤の量を１０〜７０重量
部と多くする必要があった。
８号、特開昭６２− ＩＥｉ２Ｂ１３号）は、パッチ方
式であったため、熱処理時に添加剤である炭素微粉の分
散状態が悪くなることがあった。このため、コークス組
織を均一にするためには、添加剤の量を１０〜７０重量
部と多くする必要があった。
発明が解決しようとする課題
上記の問題点に鑑み１本発明は、簡便かつ安価な方法で
不純物の少ない微細組織を有する等方性高密度炭素材料
の原料に適した生ピッチコークスと、前記生ピッチコー
クスを用いた等方性高密度炭素材料の製造方法を提供す
るものである。
不純物の少ない微細組織を有する等方性高密度炭素材料
の原料に適した生ピッチコークスと、前記生ピッチコー
クスを用いた等方性高密度炭素材料の製造方法を提供す
るものである。
本発明の方法によって製造された炭素材料は、黒鉛化性
が高く、電気比抵抗が低く、切削性のよい黒鉛材料から
硬くて強い黒鉛材料まで各種用途に応じた炭素材料をつ
くり分けることができる。
が高く、電気比抵抗が低く、切削性のよい黒鉛材料から
硬くて強い黒鉛材料まで各種用途に応じた炭素材料をつ
くり分けることができる。
課題を解決するための手段
本発明は、実質的にキノリン不溶分を含まないコールタ
ールピッチ１００重量部に対し、カーボンブラック、壇
焼ピッチコークス微粉、生ピッチコークス微粉などの炭
素質微粉を１０重量部を越えない範囲で添加して混練し
た後、これを管炉にて４２０〜５００℃に加熱して、デ
ィレードコーカー方式によって等方性炭素材に適した微
細組織を有す゛る生ピッチコークスを製造する事を特徴
とするものである。
ールピッチ１００重量部に対し、カーボンブラック、壇
焼ピッチコークス微粉、生ピッチコークス微粉などの炭
素質微粉を１０重量部を越えない範囲で添加して混練し
た後、これを管炉にて４２０〜５００℃に加熱して、デ
ィレードコーカー方式によって等方性炭素材に適した微
細組織を有す゛る生ピッチコークスを製造する事を特徴
とするものである。
また、この生ピッチコークスは揮発分が５〜２５％に制
御されているため、この物を微粉細して成形、焼成して
黒鉛化する場合にはバインダーピッチを必要としない。
御されているため、この物を微粉細して成形、焼成して
黒鉛化する場合にはバインダーピッチを必要としない。
以下に本発明について詳細に説明する。
コールタールピッチには、通常キノリン不溶分が２〜３
ｗｔ％含まれているので、これを濾過、遠心分離などの
方法で０．１ｗｔ％以下にし実質的にキノリン不溶分を
含まないコールタールピッチを準備する。
ｗｔ％含まれているので、これを濾過、遠心分離などの
方法で０．１ｗｔ％以下にし実質的にキノリン不溶分を
含まないコールタールピッチを準備する。
このキノリン不溶分を実質的に含まないピッチをそのま
まデイレードコーカー設備へ連続的に装入し炭素化する
と、この炭素化物は光学的異方性組織の発達した針状コ
ークスが出来る。
まデイレードコーカー設備へ連続的に装入し炭素化する
と、この炭素化物は光学的異方性組織の発達した針状コ
ークスが出来る。
針状コークスは粉砕時に針状に破砕されるため、これを
原料として等方性炭素材料を製造しても高密度の材料は
得られにくい、そこで、この原料となるコールタールピ
ッチ１００重量部に対し、炭素微粉末を１０重量部を越
えない範囲で添加した後、このピッチを４２０℃〜５０
０’Ｃ！に加熱した状態でデイレードコーカーへ連続的
に装入することで微細組織を有する生ピッチコークスを
得ることができる。
原料として等方性炭素材料を製造しても高密度の材料は
得られにくい、そこで、この原料となるコールタールピ
ッチ１００重量部に対し、炭素微粉末を１０重量部を越
えない範囲で添加した後、このピッチを４２０℃〜５０
０’Ｃ！に加熱した状態でデイレードコーカーへ連続的
に装入することで微細組織を有する生ピッチコークスを
得ることができる。
ディレードコーカー方式とは遅延式コークス化のことで
、上述のコールタールピッチをまず蒸留塔に装入して、
ピッチコークスに成り得ないナフタリン成分等の軽質油
分を除去した後、管炉にて４２０〜５００℃に加熱する
。この加熱されたピッチをコークドラムへ２４時間かけ
て連続装入し、コークドラム圧５ｋｇ／ｃｍ２以下の圧
力下で生ピッチコークスとする方式である。本発明によ
る生ピッチコークスは、更にロータリーキルンで１４０
０℃に焼成すると微細組織の嘔焼ピッチコークスとする
事もできる。
、上述のコールタールピッチをまず蒸留塔に装入して、
ピッチコークスに成り得ないナフタリン成分等の軽質油
分を除去した後、管炉にて４２０〜５００℃に加熱する
。この加熱されたピッチをコークドラムへ２４時間かけ
て連続装入し、コークドラム圧５ｋｇ／ｃｍ２以下の圧
力下で生ピッチコークスとする方式である。本発明によ
る生ピッチコークスは、更にロータリーキルンで１４０
０℃に焼成すると微細組織の嘔焼ピッチコークスとする
事もできる。
本発明でコールタールピッチに添加する炭素質微す末と
しては、カーボンブラック、黒鉛微粉、生ピッチコーク
ス微粉、壇焼ピッチコークス微粉等の炭素質の物が使用
できる。微粉のサイズとしては、３０ＩＬｍ以下でもモ
ザイク組織となるが組織サイズがやや大きくなるため、
微細組織とするためには望ましくはＩＯＪＬｍ以下がよ
い。
しては、カーボンブラック、黒鉛微粉、生ピッチコーク
ス微粉、壇焼ピッチコークス微粉等の炭素質の物が使用
できる。微粉のサイズとしては、３０ＩＬｍ以下でもモ
ザイク組織となるが組織サイズがやや大きくなるため、
微細組織とするためには望ましくはＩＯＪＬｍ以下がよ
い。
カーボンブラックは、ＨＡＦ 、ＦＥＦ 、 ＧＰＦ
、工ＳＡＦ等のゴム用カーボンブラックや、ＭＣＣ、Ｍ
ＣＦ、ＬＦＦ 、 ＲＣＦ等のカラー用カーボンブラッ
クなどが使用できる。
、工ＳＡＦ等のゴム用カーボンブラックや、ＭＣＣ、Ｍ
ＣＦ、ＬＦＦ 、 ＲＣＦ等のカラー用カーボンブラッ
クなどが使用できる。
コールタールピッチへ添加する炭素質微粉の添加量は、
添加量が増加するにつれてピッチの粘度が増加するため
、連続的にピッチを装入するディレードコーカー方式で
は上限が１０重量部未満、下限については得られるコー
クスの組織制御の面から３重量部が必要である。
添加量が増加するにつれてピッチの粘度が増加するため
、連続的にピッチを装入するディレードコーカー方式で
は上限が１０重量部未満、下限については得られるコー
クスの組織制御の面から３重量部が必要である。
また、本発明のディレードコーカー方式に於ける熱処理
温度を、 ４２０℃〜５００℃にコントロールすること
によって得られた生ピッチコークスの揮発分を、５〜２
５ｗｔ％と成るように調製し、バインダーを用いること
なく成型、焼成できるバインダーレス原料の調製が可能
である。なお、生ピッチコークスの揮発分とは、熱天秤
により測定し、室温より１０００℃まで加熱した際の重
量減少で表す。
温度を、 ４２０℃〜５００℃にコントロールすること
によって得られた生ピッチコークスの揮発分を、５〜２
５ｗｔ％と成るように調製し、バインダーを用いること
なく成型、焼成できるバインダーレス原料の調製が可能
である。なお、生ピッチコークスの揮発分とは、熱天秤
により測定し、室温より１０００℃まで加熱した際の重
量減少で表す。
この生ピッチコークスを用いて等方性高密度炭素材料を
製造する場合には、生ピッチコークスを所望のサイズに
粉砕した後、成型、焼成、黒鉛化して製品を得ることが
出来る。前述の熱処理温度が４２０℃未満の場合には、
ピッチの炭化が不十分でこの材料粉を用いて成型、焼成
しても発泡変形を起こす、また、熱処理温度が５００℃
を越えたときには得られるコークス中のバインダー成分
が不足するため強度の強い成型体を得ることは困難であ
る。
製造する場合には、生ピッチコークスを所望のサイズに
粉砕した後、成型、焼成、黒鉛化して製品を得ることが
出来る。前述の熱処理温度が４２０℃未満の場合には、
ピッチの炭化が不十分でこの材料粉を用いて成型、焼成
しても発泡変形を起こす、また、熱処理温度が５００℃
を越えたときには得られるコークス中のバインダー成分
が不足するため強度の強い成型体を得ることは困難であ
る。
実施例
以下本発明の実施例を示す。
実施例１
軟化点３５℃のキノリン不溶分を含まないコールタール
系ピッチ３５重量部に対して、カーボンブラック（ＦＥ
Ｆ） ５重量部を加え、アルミ鋳込みヒーター付き二軸
混線装置にて５０℃で、回転速度は３０回転／分で１時
間混練した。この様にして得られた試料１ｋｇを、容量
２ｋｇのミニデイレードコーカー設備にプランジャーポ
ンプを用いて一定量ずつ１０時間かけて連続装入し、
４８０℃で熱処理して揮発分を９％とした生ピッチコー
クスを得た。前記生ピッチコークスを振動ボールミルに
てモ均粒径１３弘ｍに粉砕した。
系ピッチ３５重量部に対して、カーボンブラック（ＦＥ
Ｆ） ５重量部を加え、アルミ鋳込みヒーター付き二軸
混線装置にて５０℃で、回転速度は３０回転／分で１時
間混練した。この様にして得られた試料１ｋｇを、容量
２ｋｇのミニデイレードコーカー設備にプランジャーポ
ンプを用いて一定量ずつ１０時間かけて連続装入し、
４８０℃で熱処理して揮発分を９％とした生ピッチコー
クスを得た。前記生ピッチコークスを振動ボールミルに
てモ均粒径１３弘ｍに粉砕した。
この試料３０ｇを３０ｍ５φの金型にいれ、５０ｋｇ／
ａｍ２の圧力で仮成型した後、ラバープレスにて２ｊａ
ｎ／ｃ■２の圧力で成型した。これをコークスプリーズ
中に入れ、窒素雰囲気下で、０．０５℃／■ｉｎで１１
００℃まで昇温して焼成した。この後、タンマン炉にて
、！０℃Ｉｓ ｉｎの昇温速度にて２７００℃まで昇温
し、１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化量の物性を
、表−１に示した。
ａｍ２の圧力で仮成型した後、ラバープレスにて２ｊａ
ｎ／ｃ■２の圧力で成型した。これをコークスプリーズ
中に入れ、窒素雰囲気下で、０．０５℃／■ｉｎで１１
００℃まで昇温して焼成した。この後、タンマン炉にて
、！０℃Ｉｓ ｉｎの昇温速度にて２７００℃まで昇温
し、１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化量の物性を
、表−１に示した。
実施例？
軟化点３５℃のキノリン不溶分を含まないコールタール
系ピッチ８５重量部に対して、平均３ｐｍに粉砕した増
焼コークス粉を５重量部加え、アルミ鋳込みヒーター付
き二軸混線装置にて５０℃で、回転速度は３０回転／分
で１時間混練した。この様にして得られた試料１ｋｇを
、容量２ｋｇのミニデイレードコーカー設備に、プラン
ジャーポンプを用いて一定量ずつ１０時間かけて連続装
入し、４８０℃で熱処理して揮発分を９％とした生ピッ
チコークスを得た。前記生ピッチコークスを振動ボール
ミルにて平均粒径１３μｍに粉砕した。
系ピッチ８５重量部に対して、平均３ｐｍに粉砕した増
焼コークス粉を５重量部加え、アルミ鋳込みヒーター付
き二軸混線装置にて５０℃で、回転速度は３０回転／分
で１時間混練した。この様にして得られた試料１ｋｇを
、容量２ｋｇのミニデイレードコーカー設備に、プラン
ジャーポンプを用いて一定量ずつ１０時間かけて連続装
入し、４８０℃で熱処理して揮発分を９％とした生ピッ
チコークスを得た。前記生ピッチコークスを振動ボール
ミルにて平均粒径１３μｍに粉砕した。
この試料３０ｇを３０■菖φの金型にいれ、５０ｋｇ／
ｃ！１２の圧力で仮載型した後、ラバープレスにて２ｔ
ｏｎ／Ｃｍ２の圧力で成型した。これをコークスプリー
ズ中に入れ、窒素雰囲気下で、０．０５℃／ｓｉｎで１
１００℃まで昇温して焼成した。この後、タンマン類に
て、ｌＯ℃／ｗｉｎの昇温速度にて２７００℃まで昇温
し、１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化品の物性を
表−１に示した。
ｃ！１２の圧力で仮載型した後、ラバープレスにて２ｔ
ｏｎ／Ｃｍ２の圧力で成型した。これをコークスプリー
ズ中に入れ、窒素雰囲気下で、０．０５℃／ｓｉｎで１
１００℃まで昇温して焼成した。この後、タンマン類に
て、ｌＯ℃／ｗｉｎの昇温速度にて２７００℃まで昇温
し、１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化品の物性を
表−１に示した。
実施例３
軟化点３５℃のキノリン不溶分を含まないコールタール
系ピッチ９５重量部に対して、カーボンブラック（ＦＥ
Ｆ） ５１ｉ部加え、アルミ鋳込みヒーター付き二軸混
練装置にて５０℃で、回転速度は３０回転／分で１時間
混練した。この様にして得られた試料１ ｋｇを、容量
２ｋｇのミニデイレードコーカー設備にプランジャーポ
ンプを用いて一定量ずつ１０時間かけて連続装入し、４
７０℃で熱処理して揮発分を１０％とした生ピッチコー
クスを得た。前記生ピッチコークスを振動ボールミルに
て平均粒径１１ＪＬｍに粉砕した。
系ピッチ９５重量部に対して、カーボンブラック（ＦＥ
Ｆ） ５１ｉ部加え、アルミ鋳込みヒーター付き二軸混
練装置にて５０℃で、回転速度は３０回転／分で１時間
混練した。この様にして得られた試料１ ｋｇを、容量
２ｋｇのミニデイレードコーカー設備にプランジャーポ
ンプを用いて一定量ずつ１０時間かけて連続装入し、４
７０℃で熱処理して揮発分を１０％とした生ピッチコー
クスを得た。前記生ピッチコークスを振動ボールミルに
て平均粒径１１ＪＬｍに粉砕した。
この試料３０ｇを３０＋ｕ＋φの金型にいれ、５０ｋｇ
／ｃ１１２の圧力で仮載型した後、ラバープレスにて２
ＥＯｎ／Ｃ１１２の圧力で成型した。これをコークスプ
リーズ中に入れ、窒素雰囲気下で、０．０５℃／ｗｉｎ
で１１００℃まで昇温して焼成した。この後、タンマン
類にて、１０℃／ｗｉｎの昇温速度にて２７００℃まで
昇温し、１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化品の物
性を表−１に示した。
／ｃ１１２の圧力で仮載型した後、ラバープレスにて２
ＥＯｎ／Ｃ１１２の圧力で成型した。これをコークスプ
リーズ中に入れ、窒素雰囲気下で、０．０５℃／ｗｉｎ
で１１００℃まで昇温して焼成した。この後、タンマン
類にて、１０℃／ｗｉｎの昇温速度にて２７００℃まで
昇温し、１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化品の物
性を表−１に示した。
実施例４
軟化点３５℃のキノリン不溶分を含まないコールタール
系ピッチ８５重量部に対して、平均３ＪＬｍに粉砕した
令焼コークス粉を５重量部加え、アルミ鋳込みヒーター
付き二軸混線装置にて５０℃で、回転速度は３０回転／
分１時間混練した。この様にして得られた試料１ｋｇを
、容３１２ｋｇのミニデイレードコーカー設備にプラン
ジャーポンプを用いて一定値ずつ１０時間かけて連続装
入し、 ４７０℃で熱処理して揮発分を１０％とした生
ピッチコークスを得た。前記生ピッチコークスを振動ボ
ールミルにて平均粒径１１用ｍに粉砕した。
系ピッチ８５重量部に対して、平均３ＪＬｍに粉砕した
令焼コークス粉を５重量部加え、アルミ鋳込みヒーター
付き二軸混線装置にて５０℃で、回転速度は３０回転／
分１時間混練した。この様にして得られた試料１ｋｇを
、容３１２ｋｇのミニデイレードコーカー設備にプラン
ジャーポンプを用いて一定値ずつ１０時間かけて連続装
入し、 ４７０℃で熱処理して揮発分を１０％とした生
ピッチコークスを得た。前記生ピッチコークスを振動ボ
ールミルにて平均粒径１１用ｍに粉砕した。
この試料３０ｇを３０■φの金型にいれ、５０ｋｇ／Ｃ
履２の圧力で仮載型した後、ラバープレスにて２ｔｏｎ
／ｃｍ２の圧力で成型した。これをコークスプリーズ中
に入れ、窒素雰囲気下で０．０５℃／ｓｉｎで１１００
°Ｃまで昇温しで焼成した。この後、タンマン類にて１
０℃／ｌｌ１ｎの昇温速度にて２７００℃まで昇温し、
１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化品の物性を表−
１に示した。
履２の圧力で仮載型した後、ラバープレスにて２ｔｏｎ
／ｃｍ２の圧力で成型した。これをコークスプリーズ中
に入れ、窒素雰囲気下で０．０５℃／ｓｉｎで１１００
°Ｃまで昇温しで焼成した。この後、タンマン類にて１
０℃／ｌｌ１ｎの昇温速度にて２７００℃まで昇温し、
１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化品の物性を表−
１に示した。
比較例工
軟化点３５℃のキノリン不溶分を含まないコールタール
系ピッチ１ｋｇを、容量２ｋｇのミニデイレードコーカ
ー設備にプランジャーポンプを用いて一定着ずつ１０時
間かけて連続装入し、４８０℃で熱処理して生コークス
を得た。前記生ピッチコークスをマツフル炉に入れてＮ
気流下１１００℃まで焼成し清規コークスを得た。これ
を振動ボールミルにて平均粒径１３μｍに粉砕した。こ
の粉砕コークス１００重量部に対しへインダーピッチ９
０重量部加えニーダ−にて１時間混練した後この混練物
を振動ボールミルにて再粉砕して平均粒径１３ｐｍにし
た。
系ピッチ１ｋｇを、容量２ｋｇのミニデイレードコーカ
ー設備にプランジャーポンプを用いて一定着ずつ１０時
間かけて連続装入し、４８０℃で熱処理して生コークス
を得た。前記生ピッチコークスをマツフル炉に入れてＮ
気流下１１００℃まで焼成し清規コークスを得た。これ
を振動ボールミルにて平均粒径１３μｍに粉砕した。こ
の粉砕コークス１００重量部に対しへインダーピッチ９
０重量部加えニーダ−にて１時間混練した後この混練物
を振動ボールミルにて再粉砕して平均粒径１３ｐｍにし
た。
この試料３０ｇを３０ｍｍφの金型にいれ、５０ｋｇ／
ｃ１１２の圧力で仮載型した後、ラバープレスにて２ｔ
ｏｎ／ｃ濡２の圧力で成型した。これをコークスプリー
ズ中に入れ、窒素雰囲気下で０．０５℃／ｗｉｎで１１
００℃まで昇温しで焼成した。この後、タンマン類にて
１０℃／ｗｉｎの昇温速度にて２７００℃まで昇温し、
１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化品の物性を表−
１に併せて示した。
ｃ１１２の圧力で仮載型した後、ラバープレスにて２ｔ
ｏｎ／ｃ濡２の圧力で成型した。これをコークスプリー
ズ中に入れ、窒素雰囲気下で０．０５℃／ｗｉｎで１１
００℃まで昇温しで焼成した。この後、タンマン類にて
１０℃／ｗｉｎの昇温速度にて２７００℃まで昇温し、
１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化品の物性を表−
１に併せて示した。
比較例２
軟化点３５℃のキノリン不溶分を含まないコールタール
系ピッチ１ｋｇを、容量２ｋｇのミニデイレードコーカ
ー設備にプランジャーポンプを用いて一定量ずつ１０時
間かけて連続装入し、４７０℃で熱処理して揮発分を１
０％とした生ピッチコークスを得た。前記生ピッチコー
クスを振動ボールミルにて平均粒径１１鉢ｍに粉砕した
。
系ピッチ１ｋｇを、容量２ｋｇのミニデイレードコーカ
ー設備にプランジャーポンプを用いて一定量ずつ１０時
間かけて連続装入し、４７０℃で熱処理して揮発分を１
０％とした生ピッチコークスを得た。前記生ピッチコー
クスを振動ボールミルにて平均粒径１１鉢ｍに粉砕した
。
この試料３０ｇを３０■φの金型にいれ、５０ｋｇ／Ｃ
１１２の圧力で仮載型した後、ラバープレスにて２ｔｏ
ｎ／ｃ＋ｓ２の圧力で成型した。これをコークスプリー
ズ中に入れ、窒素雰囲気下で０．０５℃／＋ｓｉｎで１
１００℃まで昇温しで焼成した。この後、タンマン炉に
て１０℃／ｖａ ｉｎの昇温速度にて２７００℃まで昇
温し、１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化量の物性
を表−１に併せて示した。
１１２の圧力で仮載型した後、ラバープレスにて２ｔｏ
ｎ／ｃ＋ｓ２の圧力で成型した。これをコークスプリー
ズ中に入れ、窒素雰囲気下で０．０５℃／＋ｓｉｎで１
１００℃まで昇温しで焼成した。この後、タンマン炉に
て１０℃／ｖａ ｉｎの昇温速度にて２７００℃まで昇
温し、１時間保持して黒鉛化した。この黒鉛化量の物性
を表−１に併せて示した。
表＝１
じであるため、製造工程が簡単である。
（２）連続製造設備であるため、微細組織を有するピッ
チコークスを大量で安価に製造できる。
チコークスを大量で安価に製造できる。
（３）原料に不純物を含まず、しかも添加するものも炭
素質微粉を使用するため、得られるピッチコークス中に
は不純物が極めて少ないため高純度化処理をしないで済
むか、その処理時間が短くてよい。
素質微粉を使用するため、得られるピッチコークス中に
は不純物が極めて少ないため高純度化処理をしないで済
むか、その処理時間が短くてよい。
（０木発明の生ピッチコークスを用いて得られる等方性
高密度黒鉛材料は、従来の炭素材料より異方比が小さい
。
高密度黒鉛材料は、従来の炭素材料より異方比が小さい
。
Claims (2)
- （１）キノリン不溶分を実質的に含まないコールタール
ピッチ１００重量部に対し、炭素質微粉を１０重量部を
越えない範囲で添加して混練した後、これを管炉にて加
熱してコークドラムに連続フィードするディレードコー
カー方式により４２０〜５００℃の温度で生ピッチコー
クスとし、この生ピッチコークスの揮発分が５〜２５％
である事を特徴とする生ピッチコークスの製造方法。 - （２）請求項１記載の方法によって製造された生ピッチ
コークスを使いバインダーを用いることなく成形、焼成
して炭化もしくは黒鉛化することを特徴とする等方性高
密度炭素材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63218281A JPH0269308A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 生ピッチコークス及び等方性高密度炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63218281A JPH0269308A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 生ピッチコークス及び等方性高密度炭素材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0269308A true JPH0269308A (ja) | 1990-03-08 |
Family
ID=16717393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63218281A Pending JPH0269308A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 生ピッチコークス及び等方性高密度炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0269308A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7008573B2 (en) | 2000-11-16 | 2006-03-07 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Amorphous coke for special carbon material and production process for the same |
| JP2019157073A (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 三菱ケミカル株式会社 | コークス製造用粘結材の製造方法 |
| US11434428B2 (en) | 2016-01-29 | 2022-09-06 | Tokai Cobex Gmbh | Coke with additives |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53142394A (en) * | 1977-05-18 | 1978-12-12 | Nittetsu Kagaku Kogyo Kk | Method of making isotropic carbon material |
| JPS62162613A (ja) * | 1986-01-10 | 1987-07-18 | Nippon Steel Corp | 等方性高密度炭素材の製造方法 |
-
1988
- 1988-09-02 JP JP63218281A patent/JPH0269308A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53142394A (en) * | 1977-05-18 | 1978-12-12 | Nittetsu Kagaku Kogyo Kk | Method of making isotropic carbon material |
| JPS62162613A (ja) * | 1986-01-10 | 1987-07-18 | Nippon Steel Corp | 等方性高密度炭素材の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7008573B2 (en) | 2000-11-16 | 2006-03-07 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Amorphous coke for special carbon material and production process for the same |
| US11434428B2 (en) | 2016-01-29 | 2022-09-06 | Tokai Cobex Gmbh | Coke with additives |
| JP2019157073A (ja) * | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 三菱ケミカル株式会社 | コークス製造用粘結材の製造方法 |
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