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JPH02502482A - 動的光散乱装置 - Google Patents

動的光散乱装置

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JPH02502482A JP63501846A JP50184688A JPH02502482A JP H02502482 A JPH02502482 A JP H02502482A JP 63501846 A JP63501846 A JP 63501846A JP 50184688 A JP50184688 A JP 50184688A JP H02502482 A JPH02502482 A JP H02502482A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 艶英」JしLi1 本発明は動的光散乱装置に係わる。
動的光散乱測定は流体及び流体中に浮遊する粒子の流体力学的特性を調べるだめ の公知の技術である。それは液体及びコロイド内の巨大分子、並びに気体中に浮 遊する微粒子物質の分散を調べるために使用される。レーザビームのような光は 粒子懸濁に入射してその粒子からレイリー又はミー散乱を受ける。その粒子はブ ラウン運動を示し、その散乱された光の強度は粒子運動の特徴を表す仕方で時間 と共に変動する。公知の自己相関(autocorrelation)技術によ るこの強度変動の測定は、@1子の拡散係数及び流体力学的半径を関連情報と共 に測定することを可能とする。自己相関は英国特許第1,290,336号にお いて説明されている。
動的光散乱測定はレーザドツプラー速度測定法(LDV)及び側風法(LDA) 、擬弾性光散乱(QIELS)、強度変動分光法(IFS)並びに光子相関分光 a<pcs>を含む。それは近年において重要な科学研究の主題となってきてお り、初期の論文の1つは、″[) 1electric and Relate d′Mo1ecularProcesses”  、Vol、2.Ed  Ma nsel  ()avies  、3pecialistPeriodical   Report(London:The  Chesical  3ocie ty)pages48〜105. 1975.PN  Pu5eyand  J   M  Vaughanに掲載された。
動的光散乱を観察するための典型的な市販の装置は、英国企業M alvern   I n5trLIIents  L tdによって製造されるNo。
PC8100タイプである。それはレーザと及びレーザビームを胴部又は最小直 径に集束させるレンズとから成る。その胴部は対象の粒子懸濁を内に含むサンプ ルセル内に位置するよう配置される。その懸濁を介して選択された角度で散乱さ れた光はレンズによって光学スリット上へ結像される。レーザビームの上へのス リット映像を重ね合わせか、散乱光がそれから受は取られる体積の境界を定め限 定する。光はスリットからスペックル干渉パターンが観察される(レンズに濁し て)遠い範囲領域に広がる。小ざな開口がこの領域に配置され、散乱光は光電子 倍増管による検出のためにその開口を通過する。アルゴンイオンレーザ光(〜0 .511fi長)用には、スリットの幅及び開口の直径は各々100JJil及 び200−の水準にあるだろう。レーザビーム胴部とレンズとの間の距離及びレ ンズとスリットとの閤の距離は10αの水準にある。開口はスリットから約2c 11である。
その開口の大きさは「コヒーレンスエリア(coherencearea)Jと 呼ばれるものの境界を限定するが故に、どんな光散乱測定においても重要である 。 puSey他は前記論文2.68で上記のコヒーレンスエリア概念に言及し た。それは次の分析から生じる。限定された散乱体積から特定の角度で散乱され る光はその体積全体に分布した個々の粒子によって散乱される個別の振幅のベク トル和の合力である。個別の散乱振幅の各々はそれぞれの位相を有し、ベクトル 和は干渉ブOセスの一因となる。
開口が有限の大きさを有するが故に、その直径に沿った個々別々の箇所で受は取 られる光は様々な散乱角に対応するだろう。
従って、合成的な振幅合計はこの直径に沿った個々の箇所で異なる。もしその直 径が十分に大きければ、開口によって受tブ取られる角度の範囲は不相関な合力 が検出されることを可能とする。p usey他によって提示された必要条件は その開口によって受は取られる合力の位相は多くとも2πまでしか相違しないと いうことである。更に、開口は相関した光の寄与又は合力に対応する単一のコと 一しンスエリアを伝送すると言われている。
その開口によって伝送される光は光電子倍増管によって検出され、その出力は自 己相関装置に送り込まれる。この装置は、τが時間遅延である場合に、規準化さ れた強度自己相rIA関数g  (τ)を生じさせるために、光電子倍増管信号 をその信号自体のi間遅延化変形と互いに関係づける。この関数は、散乱懸濁に よって引き起こされた出力スペクトラム又は周波教戒れる散乱粒子の速度に従っ てレーザの化カスベクトルから周波数内でドツプラー偏移される。
測定された規準化された強度自己相WAIll数Q  (τ)、!単化された電 界又は振幅自己相関関数g  (τ)及び散乱光の振幅スペクトラムn(ω)の 藺の関係は、英国特許1.290,336号で次のように与えられている。
Q   (r)−f n(ω)eXD(−j2xωr)dω (1)(2)          (i)               cl。
g  (τ)−1+IQ   (τ)12この式でωは放射角周波数である。
自己相関技術はτの範囲数値の各々に対するQ  (τ)の測定を含む。更に懸 濁蝕子の拡散係数を得るために、その結果が公知の計算手続きによって解析され 、この拡散係数から懸濁粒子の流体力学半径が推論されることが可能である。
τ−〇、即ちゼロ遅延における[g(2)(τ)−1]の値は、光散乱測定@置 の光学的品質の表示である。等式(2)から、それはtg  (0)12に等し く、モして規渠化の帰結としく1) て数字的には1に等しくなければならない。大ざっばに言えばそれはメリット又 は信号対ノイズ比の数値に一致し、また、(2)(τ)対τの実験的グラフの外 挿己よって得られると言ってよい。実際には、市販の装置における[g  (0 )−11の典型的な値は0.3〜0.5の範囲内にある。もし細心の配慮がなさ れれば、0.7という値に近付けられるかもしれないが、これは単一のコヒーレ ンスエリアを検出するために用意される種類の従来の装置に関しては理論的な限 界である(例えば、J、  Phys、A、  Vol、3.  L45. 1 970.  Jakeman他、を参照)。
B iopolymers、 Vol、15 、 pages 61〜95 ( 1976)では、Jolly及びE isenbergは装置の性能を極大化す るために採られる事前対応策に言及している。この著者たちは、一定の範囲の散 乱角を全体にわたって測定することを可能とするため、散乱光集光光学用の測角 計架台を使用した。レーザ及び測角計はゴム被覆コンクリート柱の上に置かれた 隣接の大理石スラブの上に据え付けられた。それらの柱は研究至の下の砂質の土 壌上に支持された別々のコンクリートli部にコルクの中間層を伴って配置され た。これらの配置は非常に高度な機械的絶縁を与えた。また彼らは、動的光散乱 測定に従来の光学的構成部分を使用することに関連する困難さをも説明している 。光学システムは精密に一直線上に合わせられねばならない。更に、検出器に偽 りの強度変動が発生しないように、それは確実に振動から実質的に無関係な状態 に保たれなければならない。更にその上、その光学的構成部品の表面は細心の注 意を払って清浄に保たれねばならず、その光学的経路は塵埃粒子が無い状態でな ければならない。
光経路内の塵埃粒子はどんなものであっても測定結果に大きく影響する偽りの光 散乱を生じさせる。典型的に体積が立方メートル水準にあるl[では、こうした 清浄性及び機械的絶縁基準を満たすことは非常に困難である。
従来の光学システムの不利な点を克11″gる努力として、光ファイバに基づく 動的光散乱測定の様々な形態が開発されてきた。Rev、 Sci、  1 n strum 54 (8)、Auoust 1983において、Haller他 は散乱角の関数として強度変動を測定するための光散乱測光器を説明している。
従来の光学的構成部品はレーザビームを散乱セルの中央に中継するために使用さ れる。レンズ、スリット及び光ファイバの角度的に配分された配列は、光を検出 器に中継するためにそのセルを取り囲むように配置される。
レンズ各々が個々のスリット上にセル中央又は散乱体積を結像し、そして各々の スリットを通過する光が各々のマルチモード光ファイバによって集められ、検出 器に中継される。この配置は、散乱光がひとたびファイバ内にあれば大気中の塵 が散乱光に影響することができないという利点を有する。加えて、ファイバ配列 は同等の従来的な光学システムのいずれよりも著しくコンパクトである。しかし )laller他は、散乱セルにレーザ光を中継し及びファイバに入れるために 散乱光を集光する従来的な光学的構成部品をなお必要とする。
従来の光学への依存が更に少ない光フアイバ光散乱装置がA uweter及び HornによってJournal of Co11oid andInterf ace  5cience、 Voli05. No、2.June 1985 .pages399〜409において説明されている。レーザからの光はY型光 カプラの第1の分岐に接続されたマルチモード光ファイバの一端にレンズによっ て集中させられる。光はそのカブラを通って、散乱懸濁内に浸された一端を有す る第2のマルチモード光ファイバに流れる。*方散乱光は第2のファイバに沿っ てカブラに戻り、そこでカブラ分岐の間に分割される。第2のカブラ分岐に連結 された光は第3のマルチモードファイバに沿って流れ、レンズに出力される。そ のレンズは直径50−のピンホール上に光を結像させる。そのピンホールを通っ た光は検出器に入射する。そのピンホールは検出器に到達するコヒーレンスエリ アの数N cohを制限する「コヒーレンス開口Jとして働く。
A tlWet6!r及びHornは、光うなり(ビート)実験における信号対 ノイズ比がN cohに依存し、そしてそれが1より小さくなければならないと いうことを観察している。このことは、2π以下までしか位相を相違させない合 力だけを開口が受は入れなければならないという前述の基準に相当する。 Au weter及びHornは水中に浸された第2の光フアイバ端部に対し0.07 というN cohを使用する。これはコヒーレンスエリアの最大の大きさの17 14だけに等しいコヒーレンス開口に一致する。この値が非常に小さいが故に、 良好な信号対ノイズ比が結果として得られると彼らは期待した。彼らはピンホー ル又はコヒーレンス開口が無いモノモードファイバを使用する別の可能性を言及 しているが、これはNが典型的には0.68であるN cohに帰着するだろう と指摘している。マルチモード光ファイバ及びコヒーレンス開口の組み合わせは 単一モード又はモノモード同等物よりも著しく良好な要素であると彼らは結論し ている。
また、A uweter及びHornはヘテロダイン(厳密にはホモダイン)検 出の使用について説明している。検出器に到達する散乱光は局部振動子として働 く原形の又は非散乱のレーザ光との混合を受ける。従ってうなり信号が生じさせ られる。原形のレーザ光はファイバ端部での反射及び光ファイバの不完全性から 発生する。ヘテロゲイン又はホモダイン検出は、これがそのシステムの統計学的 特性の改善にqII看し、また液体中の気泡からの偽りの散乱に対する感度を低 減させたということが明らかにされ得るが故に、光散乱測定では有利である。し かし、従来の(非ファイバ)光学システムを使用してこの種の測定を行うことは 非常に困難である。即ち、必要とれさる光学システムは取り扱い不可能な大きさ に近づき、整列を実現し維持するのが極度に困難となる。
A uweter及び@ orn光散乱装置は従来の光学的な同等の装置よりも 著しく改善されたものである。それは著しく減少された装置の大きさとコストを もたらす。しかし[o   (0)−’13の値に関しては、それは従来のシス テムの限界を被ったままであり、0.7という理論的最大値を免れることができ ない。
高い値の[g(2)(0)−11を与えることが可能で、且つファイバー光学系 と共に使用するのに適した改良された光散乱H@を提供することが本発明の目的 である。
流体散乱体積内にレーザビームを発生させるために配置されたレーザ及び散乱容 積から散乱される光を集めて検出するための手段から成る動的光散乱装置であっ て、その装置が散乱容積から散乱される光を空間的にフーリエ変換するための手 段及び検出のためにその単一空間モードを単離するための手段をも含むことを特 徴とする装置を、本発明は提供する。
より詳しく後述されるように、本発明のVR胃は1.0という[g(2)(0) −1]の理論的最大値を示す。更に、実験上の注意をあまり多く払わなくとも、 本発明の実施例は0.97又はそれ以上の数値を常に達成してきた。そうした数 値は典型的な従来の光学システムに関する0、4という同じ値の2倍以上であり 、それらの理論的最大値より40%近く良好な値である。この理由は次の通りで ある。従来のシステムは、コヒーレンスエリアより小さいか又はそれに等しい領 域に光が集まるのを制限するが故に、測定される信号に寄与し得る散乱体の最大 数をも制限するからである。
本発明は散乱光にフーリエ変換を行い、その単−空間モードを単離する。このモ ードはその体積内の全ての散乱体が十分に長い時間に渡って寄与する散乱容積か らの単一平面波に一致する0本発明のフーリエ変換法の統計学的特性は従来技術 の実像/コヒーレンスエリア配置よりも根本的に優れており、そしてこれはto (2)(0)−13における理論的及び実際的改善として現れる。
散乱光は、レンズのAiryディスク(disc)に釣り合った大きさのフーリ エ平面内に開口を有するレンズのような集束手段によってフーリエ変換されても よい。その開口はモノモード光ファイバの端部面であってもよく、そのファイバ は不要な空間モードを減衰させるよう配置される。レーザビーム中の空間モード 夾雑を及びレンズのフーリエ平面と開口との圓の不整合をも補償する低域空間フ ィルタとしてファイバが働くと(Xう点で、本発明のこの実施例は特に有利であ る。ファイノ\は、散乱と非散乱レーザ光との閣の光うなりを発生させるために 配置されたモノモードファイバ光学連結手段に連結されてもよし1゜A uwe ter及び@ ornの従来技術がモノモードファイバの使用を不利なものと見 なしているにもかかわらず、そうしたファイバは光うなり実験に理想的に適して いることが見出されている。
これはモノモードファイバがそのファイバ軸に垂直であり且つその軸に沿って伝 わる平面波として光を伝送するためである。
従ってモノモードファイバ光連結手段は、光ビームのヘテロダイン又はホモダイ ン混合に必要な理想的状態を作り出し、そしてこれは2つの波の互いの上への正 確な重ね合わせである。これと対比的に、A uweter及びHornはマル チモード混合に頼っており、それは正確な重ね合わせを生じさせることが不可能 であり、モード混合変化のために不正確となる傾向がある。
別の実施例では、本発明はレーザ並びにフーリエ変換及び単離手段が単一の支持 体上に集積化技術によって作り出される光散乱装置を提供する。その支持体は単 1手段と協働する検出手段をも保持してよい。この実施例は支持体上に配置され 且つレンズをその上に載せた!構造のレーザから成ることができる。
フーリエ変換及び単離手段は、単一空間モードを単離するためのそのフーリエ平 面内の開口のような手段を有する第2のレンズであってもよい。
本発明が更に十分に理解され得るように、以下ではその実施例が次の添付の図面 に関して説明される。
第1図は本発明の動的光散乱装置の図式的図面であり、第2図は散乱体積への光 の入力及び出力を更に詳細に図説するために示された第1図の装置の部分断面図 であり、第3図は部分的に取り外した第1図及び第2図のレンズホルダの断面側 面図であり、 第4図は第3図のレンズホルダの図式的な端部図であり、第5図はレンズによる 個々の空間モードへの平面波のフーリエ変換を図解し、 第6図は第5図のレンズによって作り出される個々のAiryディスクを図解し 、 第7図は第5図のレンズ上の平面波として入@する散乱光における位相変化を図 解し、 第8図は、本発明の装β及び従来技術の装置にE″gる、相関時間遅延τに対す る[g  (τ)−13のプロットを提供し、第9.10及び11図は本発明の 単一角度、二角度及び多角度の光散乱配列の各々を図式的に表し、 第12.13及び14図は本発明のホモダイン光うなり配列を図式的に表し、各 々が単一角度、二角度及び2サンプル測定に係りり、 第15図は空間モード単離のためのピンホール開口と一体化された本発明の実施 例を図式的に図解し、第16図は集積技術による製造に適した本発明の実施例を 図式%式% 第17図はレーザドツプラ差速度測定法のために配回された本発明の実施例を図 式的に表す。
第1図については、この図は一定の比率で縮小されているものではないが、本発 明の動的光散乱装置10の図式的な図面が示されている。装■10は、顕微鏡対 物レンズ16を介してモノモード光ファイバ18の中に送り込まれる光ビーム1 4を発するレーザ12を含む。ファイバ18はレンズホーシダ20内に終端をな し、レンズホールダ20は光散乱液体26内にレーザビーム胴部24を作り出す レンズ22を保持する。非偏向レーザビームに対し90°散乱された光が開口2 8を経由してレンズホーシダ32内に据え付けられた第2のレンズ30に進む。
第2のモノモード光ファイバ34は第2のレンズ30の後方焦点面(図示されて いない)内に終端をなす。更に詳しく後述されるように、第2のファイバ34は レンズ30のフーリエ平面内の開口の境界を限定し、その開口の太きさはそのレ ンズのAiryディスクの直径に整合する。従って、ファイバ34にはレンズ3 0上に入射する単一の平面波に一致する単一空間モードの散乱光を伝送する。フ ァイバ34によって伝送される光は光検出!I36に進む。ファイバ34の末! <図示されていない)は光検出器36に接触するか又は非常に近接する形で配置 され、開口が介在する必要はない。光検出器36からの信号は光子相関器(ph oton correlator)及びコンピュータシステム38に進む。
次に、$910の操作が簡単に概説される。より詳しい分析は後述されることに なる。第2のファイバ34がレンズ30のフーリエ平面からの光を集光するが故 に、それはレンズ3oの視野内の全ての散乱体によって散乱される光の割合を受 は取る。もしファイバ34がレンズ30の光軸上に正確に配置されるならば、こ れはそうであれば都合がよいがだからと言って不可欠であるというわけではない けれども、ファイバはレンズの光軸に垂直な平面波としてレンズ30に入射する 光のみを受は取ることになろう。
これと対比的に、従来の技術は散乱体積の実像からの光を検出するよう配置され た光学システムを使用する。更に従来の技術は、コヒーレンスエリアに対する検 出を限定することによってその散乱体積の大きさを制限し、従ってまた散乱体の 数を限定する。この結果として、従来の技術は統計学的に見て劣ることとなり、 τ−〇における[9  (τ)−1]の最大値は0,7となり、より典型的には 0.4となる。本発明の装置は、典型的な従来技術の数値の2倍以上の大きさで 、且つ従来技術の理論的限界よりも明らかに大きい、0.95を超過したこのパ ラメタ値を示すことが判明している。
次に、第2図に関しては、既に説明された部分は同様であるが、第1図のレンズ ホルダ20及び32並びに散乱液体26のより詳細な断面図が示されている。液 体26は正方形断面セル50内に保持されるゎレンズホールダ20及び32は共 に同等の装置であり、製造上の公差以外の両者の相違は、対応するレンズ22又 は30からの各々の光ファイバ18又は34の距離にすぎない。次にレンズホー ルダ32が説明される。それはレンズ30を収容する凹部52を有する黄銅板の 形態のレンズ台50から成る。凹部52は光ファイバ34が挿入される中心穴5 4を有し、そのファイバはそのレンズからその焦点距離に等しい距離に終端をな す。ファイバ34は前述のようにモノモードファイバであり、高?1lifl折 性(gA光保持)の別種のものでもよい。それはガラスクラッド及び周囲のポリ マージャケットを伴った中心ガラスコアから成り、ここでは説明されない公知の 特徴をこれらは有している。ポリマージャケットはレンズホーシダ32付近及び その内部のファイバ領域では取り除かれる。
ファイバ34は、黄銅ブロック58内の穴の中にそれ自体スライバ34はレンズ 30にPg接した毛細管孔末端から約111111現れる。レンズ−ファイバ分 離はブロック58内で管56をスライドさせることによって調整可能である。フ ァイバ34はファイバの長さに沿って短い距離だけ延びる透明な接着剤60によ って管56に固定される。接着剤60はファイバが管56内に入る場所でファイ バ34の機械的ストレスを減少させる。これに加え−てその接着剤は、ファイバ 光学技術で公知のいわゆるクラッドモードである、ファイバクラッドに結合され る光を抽出する。
ひとたびファイバーレンズ分離が正確に調整されてしまえば、後述されるように 、毛細管56はブロック58にエポキシ樹脂接着剤62で結合される。
前述のようにレンズホールダ20はセル50と共にビーム胴1124を作り出す が、一方、レンズホールダ32はレーザ光が入力されると、点線64で示される ように更に遠隔のビーム胴部を作り出すことになる。
次に、第3図及び第4図に関しては、既述の部分については同様であるが、レン ズホールダ32の断面側面図及び概略図式的な末端図がそれぞれ示されている。
第3図では、レンズ台5oは組立て前の、ブロック58から引き出した形で示さ れている。台50及びブロック58はねじ68によって共に固定される。第3図 及び第4図の部品の寸法は一定の比率で縮小されているのではないが、ミリメー トル単位で表されている。更にブロック58と開路的な調整の後では、これがそ うした状態である必要はない。
第5図及び第6図は図式的にレンズ70のフーリエ変換特性を図示する。ここで は、散乱液体26からのファイバ34内の散乱光を受は取るために第1図及び第 2図で使用されたレンズ−ファイバ光連結を明らかにする目的で、これらの図面 が説明される。
第5図では、レンズ70はそのレンズの光軸74上に配置された対象72からの 光を受は取る。その光は光軸74に対して様々な角度で傾斜され又は伝播する7 6及び78のような平面波に分解されて示されている。光軸74に対して過大な 角度で傾けられた点線80で表示されているような平面波はレンズ70に突き当 たらない。
これは低域空間フィルタとしてのレンズの働きを説明する。レンズ光軸に対して 十分に低い傾きの、低い空間周波数を対応して有する波だけをレンズが通すので ある。
レンズ70は各々の入射平面波を、そのフーリエ平面84内の、各々の点がAi ry回折ディスクである点82のような小さな点に変換する。フーリエ平面パタ ーンは第6図に示されている。それは各々がリングシステムにより囲まれた90 のようなAiry回折ディスクの配列から成り、その4つの最初の順位のリング が92として示されている。各々のディスクの大きさ及びディスクの間隔はその レンズ直径D(回折開口の大きさ)、焦点距IF及びその光の波長λによって決 定される。その間隔はλF/Dフーリエ平面84内に終端をなし、単一のAir yディスクからの光を受は取る。好適には、レンズ70上に入射し且つ光軸74 に対して平行に伝播する光に一致する軸上のAirVディスクをファイバが受は 取る。
驚くべきことに、ファイバ34を単一のAirVディスクに連結する正確性は特 に重大ではないということが見出された。これによって後述される光学的調整が 特に容易となる。モノモード光ファイバが単一空間モードの光だけを伝送し、そ してこれは光軸に沿って伝播する平面波の形態としてHE11モードであるが故 に、それが起こるのである。ファイバ末端に入射する他のモードは伝送されるに つれて減衰される。他のモードが、第2図及び第3図の接着剤60のような公知 の手段によって容易に取り除かれ得るファイバクラッドに移されるようになる。
従って、受光レンズのフーリエ平面内に終端をなすモノモード光ファイバは、も ともと特定の角度でレンズ上に入11する光重外の光を拒否する空間フィルタと して働く。またそれは、空間的に不純なレーザビームを「浄化するj上で非常に 有益でもある。
TEMol及びTEMoo混成光のようなレーザビームにおける空間コヒーレン ス欠陥は、動的光散乱測定を劣化させることがよく知られている。モノモードフ ァイバはその望ましくないより高い水準のモードを減衰させ及びP遇するが、一 方、従来技術のコヒーレンスエリア方法ではこうした高水準のモードが望ましく ないものでありながら保持されるのである。
次に第7図に関しても、既に説明された部分については同様であるが、レンズ7 0の光軸74に沿って伝播する平面波102を発生させる散乱液体体積100が 示されている。これはフーリエ平面84内にAiry5’イスク104を生成す る。光軸74に平行な及びレンズ70に大割する光を散乱させる106のような 散乱体は、全て平面波102及びA;ryディスク104に寄与する。その寄与 は平均位相の実線110に隣接した108のような点線によって示されるように 、位相に関し一様ではない。しかしこの位相変化は、レンズ光軸74に沿った光 路長差異からのみ生じる。従ってこれらの寄与の混合及びその結果として生じる Airyディスク104での干渉は、体積100内の散乱体の縦のコヒーレンス によって測定される時間尺度を有する強度変動を生じさせる。このコヒーレンス こそ測定されるのが必要なものであり、それは縦のコヒーレンスが定義上では時 間的なコヒーレンス又は相関関数であるからである。その結果として、散乱光の ゼロ空間周波数(@平面波)成分のA!rVディスク内の強度変動の観察は、ま さに動的光散乱測定のために必要とされるような散乱体の時間内相@関数を与え る。更に散乱体積内の全ての散乱体は軸平面波に寄与し、それ故に非常に多数の 散乱体がサンプリングされ得る。あるいは比較的僅かな散乱体しか含まない大き な体積がモニタできる。
散乱光のゼロ空間周波数成分を検出することが便宜的であり且つ光学的に最も効 率的であるが、それは不可欠なものではない。もし別のAiryディスクが光フ ァイバに連結されるならば、これは単にレンズの異なった「注視方向」又は「斜 視」と同じであり、同じ所見が当てはまる。もちろん異なった散乱ベクトルの観 察が含まれる。
単−へiryディスクの時間空間的特性から最大の利益を得るためには、それか ら可能な限り正確に光を受光ファイバの中へ放つことが望ましい。これを達成す るためには、Airyディスクの直径はそのファイバコア直径の1.85倍に等 しいものでなければならない(OptiCa A cta、 V ol、26. p、91,1979. B arrelland Pa5k参照)。Airyデ ィスク直径は、λが光波長であり並びにF及びDがレンズ焦点距離及び直径であ るときに、2.44λF/Dである。この基準はファイバコア直径の1.1倍に 等しい最大強度のe−2倍の点の間で測定されるAiryディスク直径に相当す る( Optical  l: 1bre  T elecommunicat ions。
Academic press  1979参照)。この基準を満たすことは整 合されているファイバ及びレンズの開口数に帰着する。しかし僅かに不正確な整 合は、重大な問題ではないということが本発明のこの実施例の利点である。もし ファイバ開口数がAiryディスクより小さければ、その結果として出力損失が 生じるが、しかし測定は依然として行われることが可能である。またそれとは逆 の勘合でも、ファイバは1つ以上のAiryディスクを受は取ることが可能であ る。しかしファイバが1つだけの空間モードを伝送するが故に、1つだけの、A 、iryディスクが伝送される傾向があり、他はすべて減衰されるということが 見出されている。従ってモノモードファイバは1つ以上の空間モードの受は取り を補償する。
再び第5図に関して、比較のために典型的な従来技術の光学的構成部品の配置が 説明される。Airyディスク選択の代わりに、典型的な従来技術のシステムは 画像面光学スリット86及びそのスリット86を越えた所にあるピンホール又は 光学コヒーレンス開口88を使用する。レンズ70は散乱体積の実像をスリット 86で作り出し、スリットは従って光がそれから受は取られる散乱体積を嗣限す る。コヒーレンス開口88は光がそれから受は取られる散乱体の数を大きく制限 する。このことは散乱光の統計学的特性を劣化させる。
次に第8図においては、[9(τ)−1]対チヤンネル数(遅延時間τに相当) の2つのブOット120及び122が示されている。上部プロット120は第1 図〜第3図に関して説明されたような本発明のHWlを使用して得られたもので ある。下部プロット122は従来の装置を多大な注意を払いながら使用すること によって得られたものである。この両方の実験は水中に懸濁されたポリスチレン 球(直径0.269jI11)という同一のサンプルを使用した。更に、同一の レーザ8!、検出器及び検出器出力処理が使用された。従来の装置はτ=0又は チャンネル数ゼロにおいて、[Gl   (τ)−1]切片値0.64を与えた 。本発明の装置用の機器は0.97であり、50%以上の改善であった。
更に平均的な水準の配慮を払った場合の典型的な従来技術の値0.4に比較する と、その改善は140%以上良好であった。
再び第2図及び第3図に関して、レンズホーシダ32組立ての詳細な構造及び手 順は次の通りである。本発明の実施例では、毛細管56は、O,ts、、の内径 を有した。ファイバ34はポリマージャケットを取り除いた後では0.12.w の外径又はクラッド直径を有した。レンズ30は3.0±0.2 w+の酊径及 び1.6Mの焦点距離を有した。毛細管56はブロック58内の穴の直径よりも 小さい0、1mという直径を有し、それらの間に0.05amの平均半軽方向間 隔を与えた。その結果として、最悪の場合にはファイバ34はレンズ光軸直線か ら0.265履まで外れた末端又はIii部面を有してもよい。これは受は入れ ′難いほど大きな9.4°という光軸からの角偏差に一致する。レンズ台50を ブロックに圓しレンズ光軸の横断方向に移動することによって、その偏差は許容 限界に低減される。
レンズホールダ32及びその関連構成部品を組み立てるためには、最初にモノモ ード光ファイバ34が硫酸に浸され、一方の自由端に隣接した約60履の長さを 覆うポリマージャケットが取り除かれる。その後、露出されたファイバクラッド が水で洗浄され、手で加えられた軸方向張力によって保持されながら、その自由 端付近で静かに引っ掻き傷をつけられる。通常この手続きは正方形切断面の、き れいな端部面を作り出す。ファイバはダイヤモンドチップ付きのハンドスクライ バ又はガラスカッタを使用して引っ掻き伽をつけられるか又はけがきがなされて よい。
更にファイバ34は毛細管56の遠い方の一端からIal現れるように毛細管の 中に通される。ジャケットを取り除いた約25ammのファイバは、ポリマージ ャケットが始まる前に毛iIl管の他方の端部から伸びたままである。このジャ ケットを取り除いたファイバ領域は前述のような機械的保持、ストレス軽減及び 光学的クラッドモード除去のために柔軟性接着剤60で被覆される。更にファイ バを入れた毛細管56が黄銅ブロック58の中に挿入され、マイクロメータ駆動 テーブル(図示されていない)に締結され、ブロック58はマイクロメータ調整 によって毛細管がブロックを通って移動するように独立して支持される。
その後レンズ30は慎重に汚れを落とされ、レンズ台50に結合されるが、接着 剤がそのレンズ表面の中央領域を汚すことを避けるよう配慮される。台50は更 にねじ68によってブロック58と組み合わされ、論じ68はブロック上を台5 0がスライドするのを可能とする手で力一杯に締め付けられた状態に調整される 。
レンズ30及びファイバ34の軸整列を調整するために、レーザ光がファイバの 遠い方の端部の中へ発射され、そしてその出力光ビームの方向が観察される。更 に、出力レーザビームがレンズ30の光軸と共軸となるまでブロック58上をス ライド移動することによってレンズ台50が調整される。その後に、ねじ68が 締め付けられる。
更にレンズからのファイバの分離がマイクロメータの動きによって調整される。
前述において提示された手順は便宜上レンズホルダールダ関するものであったが 、全く同一の説明がレンズホールダ20にも当てはまる。しかしこの2つの場合 にはレンズ−ファイバ分離には重要な相通がある。レンズホールダ20は光放出 装置であり、レンズ−ファイバ分離の基準は単にレーザビーム胴部がレンズ22 から適切な距離、例えば5C1に形成されるということにすぎない。実際の距離 は使用される散乱体積の幾何的寸法によって決まる。事実、レーザをビーム胴部 に集束させることは不可欠ではないのであり、しかし大抵の目的のためには、レ ーザビーム方向を正確に限定し従って光散乱ベクトルをも限定するためにそうす ることが望ましい。
ビーム胴部位置は、望ましいビームrI4部位置に配置された磨すガラススクリ ーンの上にレーザビームを向けることによって調整される。その後、レーザスペ ックルパターンが当業の表現で所謂「沸騰」するように見えるまで、レンズ22 に関して毛細管及びファイバを動かすようマイクロメータが調整される。レーザ ビームがそのスクリーンにない時には、スペックルパターンはそのスクリーンの 動きと共に横へ平行移動する。スペックル「沸騰J (boiling)状態が 観察される時は、ビーム胴部は正しい位置にあり、そしてエポキシ8!脂接肴剤 62が毛細管−ブロックアセンブリを固定する。こうしてファイバ端部面はビー ム胴部位置に関してレンズ22の画像面にあり、レンズ−ファイバ分離はレンズ 焦点距離よりも大きい。
第2レンズホルダー32は前述のレンズホルダーと非常に良く似た形で構成され 組み立てられる。唯一の相違は第2のファイバ34の裂かれた端部面がレンズ3 0のフーリエ平面内又は付近にあることが必要とされる、即ち、レンズ−ファイ バ分離がレンズの焦点距離に実質的に等しいことが必要とされるということであ る。レンズ30のフーリエ平面が第1のレンズ22によって作り出されるレーザ ビーム胸部に関してその両像面から十分に分離されているのならば、第2のファ イバの端部面の位置を決める上での正確度はあまり重要ではない。必要条件は、 前述のように第2のファイバが1つのAiryディスク又は空間モードから光を 集めるが、しかしそのファイバは他のモードを減衰させるということである。第 5図から、これはフーリエ平面位置のどちらの側にも一定量の位置決め許容範囲 を与えるということが理解できる。位置決めはこの必要条件に合致するためフー リエ平面に十分に近いものでなければならない。
実際には、レーザビーム胴部が第1のレンズ22に関する場合の距離に比べてレ ンズ30からなり離れた距離に観察されるようにファイバ34がレンズ30に関 して調整されるということを除いて、受光ファイバII!Iは前述の説明のよう に進行する。j[に言えばビーム胴部は無限遠でな番ブればならないが、これは 決定的に重大なことではない。その後で、調整用に使用されたレーザが取り除か れ、第2の又は受光レンズホールダ32が散乱体積内のビームMI!illから 第1のレンズホールダ20と同一の距離に据え付けられる準備が整う。
レンズの表面及び光ファイバgs81!面上のW埃粒子を避けることが重要であ る。レンズホールダ内の端部面及びレンズ表面に関しては、クリーンルーム組立 て技術を使用することによってこれが達成できる。これは別として、その組立て 手順は精!電子ケーブル端末を組み立てるのに必要とされるものより僅かしか複 雑ではなく、天童生産に十分適している。レンズホールダがいったん組み立てら れると、内部の光学的表面は大気に露出されることはな(、!埃によって汚染さ れない。光学では公知のように、塵埃汚れは特に動的光散乱において不正確な又 は誤った測定を生じさせる偽りの回折パターンを発生させる。
モノモード光ファイバ18及び34は偏光させても又は偏光を維持してもどちら でもよい。これらは各々に1つ及び2つの直交偏光状態を伝送する。受光ファイ バ34において最大光強度を達成するためには、両方のファイバ用の毛細管支持 ブロックに偏光方向を付けることが都合よい。更にレンズホールダの調整では、 毛mwが回転され、一方で、出力レーザビームは偏光子を通して観察される。そ の後に毛細管は問題の印に平行にビーム偏光を据える位置に保持される。
次に第9図、第10図及び第11図に関しては、レンズのフーリエ平面を経由し てレーザビーム胴部に連結される1つ以上の受光ファイバの図式的図面が示され ている。これらの図面は本発明の装置の使用の適応性を説明する。第9図(完全 性及び比較のために含まれる)はレーザビーム胴部144からレンズ142を経 由して光を受は取る単一受光ファイバ140の基本的R1を示す。第10図では 、各々のレンズ150及び152を伴う2つの受光ファイバ146及び148は 、ビーム胴部154を監視する。第11図では、156及び158のような受光 ファイバ及びレンズの配列が、様々なビーム胴部160から散乱された光を様々 な散乱角で監視する。第3図からレンズホールダの全長は接着剤の「尾」60を 含めて53MIIであり、尾が無ければ28履であることが理解できる。
更にブロック/台組み合わせは15a*X7mの高さ及び幅寸法を有する。第1 1図のような配置では、それらの高さ寸法は比較的には第2図と等しいことにな ろう。従って、散乱体積の数センチメートル以内に角度的に間隔を置いた多数の レンズホールダを収容することが非常に簡単である。これは本発明によってもた らされる大きさ上の著しい縮小又は小型化を説明する。第11図に相当する従来 技術のシステムの大きさは1立方メートルに近いが、本発明のための同等物は2 0Jの水準であり、二水準以上の大きさの改善である。
次に、第12図、第13図及び第14図に関しては、ホモダイン又は光うなり測 定のための本発明の詳細な説明する図式的図面が示されている。これらの図面の 場合、20及Tj32に相当するレンズホールダは説明を単純化するために図示 されていない。第12図では、レーザ170からの光は発射レンズ172を経由 してモノモードファイバ174に進み、更にモノモードファイバ光カブラ176 に進む。ここで光は出力ファイバ178に部分的に連結され、ビーム胴部180 に進む。その光はまた局部発振器として第3のファイバ182にも部分的に連結 され、更に散乱光を監視する受光ファイバ186からの光と混合するために第2 のカブラ184に進む。検出器188が第2のカブ5184からの混合光出力を 監視する。
第13図は受光ファイバ190及び192各々を使用して単一のサンプルに対す る2つの散乱角に第12図の配置を延長する図を示している。追加の受光ファイ バは別にして、必要な追加装置は追加の2つのモノモードカブ5194及び19 6から成り、追加した一方のカプラ194は局部発振器ビームを分割することを 要求され、もう一方のカプラ196は第2の受光ファイバ信号を混合することを 要求される。追加される検出器198はカブラ196の出力を監視する。
第14図は異なった2つの散乱体積に間違する本発明の詳細な説明する。直接光 に対する追加分のモノモードカブラ200を一方のサンプル内の第2のビーム@ 部202に一体化させるという点、及び受光ファイバ204及び206が個々の 胴部から光を集めるという点で、それは第13図と異なっている。
第13図及び第14図の配置は当然のことながら多数の散乱角及びサンプルに拡 張される。ホモダイン又はへテロダイン測定のためのモノモード光ファイバの使 用は、前述のA uweter及び@ ornのマルチモードファイバ装置を趣 える明確な且つ非常に重要な利点を有する。ファイバ軸に対して垂直な波面を有 するTEMo。平面として、光はマルチモードファイバのコアに沿い伝播する。
モノモードカブラにおける混合は、光うなり測定に要求される理想的状態を作り 出し、これは同一の空間モード又は周波数を有する2つの波の同一平面における 重ね合わせである。これとは対比的にマルチモードファイバは、ファイバ軸に対 し複数の角度で波を伝播する。そうした2つのビームの混合は、不完全に重ね合 わされる異なったモードの間に干渉を作り出す。更にそして非常に重要なことで あるが、光うなり装置内のマルチモードファイバの機械的振動がインターモード 混合を変化さぜる。言い換えると、モードBと共にうなりを生じるモードAが異 なった振幅のモードCでのうなりへと変化する。もちろんより複雑な変化が生じ 得る。その結果、マルチモードファイバの機械的障害がうなり信号の振幅に不連 続的な変化を容易に発生させ、測定を無価値なものとする。従って本発明による 光うなり測定のためのモノモードファイバの使用は、従来技術のマルチモード使 用の場合よりも根本的に機械的障害の影響を受けにくい。
第14図で説明されるような多重サンプル測定は、尿のような生物学的標本に関 する測定のために医学において重要であり、モして醗醇過程及びそれに類するも のの監視のために生物工学においても重要である。従来の装置はこの種の測定に は全く非実際的である。
次に第15図に関しては、本発明の単純化された実施例が示されている。レーザ 光は散乱体積210から干渉フィルタ211.8口212及びレンズ213を経 てそのレンズのAiryディスクに整合されたフーリエ平面開口214に散乱さ れる。光検出器216は開口214からの光を受は取るように配置される。従っ て開口214が単一のAiryディスクのみからの光を伝送するならば、その光 検出器216は散乱体積210からの単一空間モード光を検出する。従って開口 214の大きさ及び位置は、モノモードファイバの空間フィルタ特性が使用され ないが故に、モノモードファイバが光の中継に使用される場合よりも決定的に重 要である。
検出器216及び開口214は共面でなければならず、従って開口216からの 角回折スペクトラムは、それを越えた発散によって展開することは不可能である 。
しかし集積光電子工学という新たに出現した分野では、これは必ずしも重大な制 限ではない、従来のガスレーザ及び光倍増管検出器は、現在では著しく小型の半 導体レーザ及び電子なだれ光ダイオード検出器によって置き換えられている。更 にこれらは、構成部品の小型化及びコストの減少のための機会をもたらす。
次に第16図に関しては、集積技術による生産に適した本発明の実施例220が 図式的に示されている。基体222は、レンズ225がその上に重ねられた半導 体レーザ224及び電子なだれ光ダイオード226を支持する。光ダイオード2 26は開口228をその上に載せている。レーザ224からの発光を透過させる PJ230が開口228の上に載り且つレンズ232を支持する。開口228は レンズ232のフーリエ平面内に正確に■かれている。HM 220はプリズム 236として形成された1つの壁を有するサンプルセル234と組み合わせて使 用される。これは経路240に沿ってレーザ光238を反射し、光は方向242 に90°散乱される。装置220はセル234と共に結合されてもカプセルに入 れられてもよい。
もし光ダイオード226がAiryディスクに等しいか又はそれよりも小さい感 光性表面領域を有するならば、開口228は不必要である。更に180°付近( 後方散乱)の光測定のためには、プリズム236無しで済ましてよい。
’!i 11220は公知の平版技術で組立てできる。レーザ/光ダイオードの 対は一般的に異なった半導体材料から成るが故に、異なった表面領域上に異なっ た材料が成長するのを可能とすべく基体220が付加的なシを必要としてもよい 。しかしこれは公知の技術であって、ここでは説明されないだろう。レンズ22 5及び232は、例えば英国特許申請第8511064号で説明されているよう に、十分に広いバンドギャップの半導体材料を選択的にエツチングすることによ って作り出されてもよい。
電流をレーザ224に供給し並びに光ダイオード226にバイアス電圧を与え及 びそれから光子検出パルスを出力させるためには、装置220にはt気的接続部 (図示されていない)だけが必要である。幾つかの(しかし全てではない)従来 の電子なだれ光ダイオードは200vを越えるバイアス電圧を必要とし、この電 圧は集積回路設計の目的には不都合なほど大きいであろう。
検出要件が高電圧光ダイオードの使用を是認するならば、集積光ダイオード22 6はモノモード光ファイバに連結された集積光導波管に置き換えられてもよい。
そのファイバは、離れた従来の光ダイオードに前述のように光を伝送するだろう 。
装N220は集積回路生産技術の製造の範囲内にあるという利点を有する。この 技術は必要な光学整列の正isを容易に実現することが可能であり、潜在的に安 価な生産方法を提供する。
更に装w220は液体内に浸すのに適した形に組み立て得る。このためには、セ ル234の内部に通じることを可能にした散乱液体と共にカプセル化された形に その!1ililを組み立てるだけでよい。そうしたセルは散乱体積の境界を限 定するにすぎないが故に、そうしたセルの使用は容易なことである。本発明の応 用例の幾つかでは互いに傾斜した2つの壁を有する1つの光学ヘッドを使用して もよく、光は一方の壁から出て他方の壁に向かって散乱され、その2つの壁によ って部分的に境を接された領域はそれ以外には壁に囲まれていない。更に後方散 乱測定では、単一の壁のみが必要とされるにすぎない。
11220のカプセル化及びその上述の変形は、測定を不正確又は無価値に対す るII埃粉粒子対する高度の抵抗性を提供する。
クリーンルームを条件下で組み立てられたカプセル化された装置は、セル234 の壁表面上の塵埃汚れ、又は完全に壁で囲まれたセルを使用しない装置の場合と 同等な塵埃汚れを被るだけで演む。従来の光学システムは、慎重にすべてが清浄 に保たれなければならない多数の表面を有する。
次に第17図に関しては、250によって一般的に表示され且つドツプラー差速 度測定に適した本発明の実施例が図式的に示されている。速度計250は、ビー ムスプリッタ260によって2つのビーム256及び258に分解される出力2 54を供給するレーザ252を含む。ビーム256及び258は位相変!I装置 I 262を通る。
2つの鏡264は、そのビームが顕微鏡対物レンズ210及び272によって別 々のファイバ266及び268の中へ発射されることを可能とするのに十分な相 対的ビーム変位を与える。ファイバ266及び268は、第2図及び第3図に関 して説明されたようにレンズホールダ274及び276内に終端をなす。そのレ ンズホールダは矢印280によって表示される気体の流れの中に、重りら向を表 示する。受光レンズホールダ286は、290,292及び294の各々におい て続いて行なわれる光検出、相関及びコンピュータ数値解析のために、散乱体9 27Bから散乱された光287を集める。
気体の流れ280内の乱流は、干渉ビームによって278で作られるフリンジパ ターン内の変動の監視によって調べられる。レーザドツプラー速度計の原理は公 知であり、ここでは更に説明することはしない。
もし種々の光散乱空間モードを同時に講査し且つ可能な限り相関させることが必 要とされるならば、モノモードファイバ光束及びレンズが使用されてもよい。そ の束はレンズのフーリエ平面内に各々のファイバ端部面によって配置され、各々 のファイバは別々のA!rVディスクを伝送する。
その場合は各々のファイバの出力は別々に監視される。
これまで従来のしかし小型化されたレンズの使用が、散乱光の空間フーリエ変換 を引き起こす目的に関して説明されてきた。
更に一般的には、1つの空間モードがそれから単離される個々のAiryディス クが作り出されるならば、これを達成するためにはどんな光学手段が使用されて もよい。その単離手続きはモノモード光ファイバを用いた空間フィルタリングを 必要とするだろう。しかし従来のレンズに対する代案が存在する。これらの代案 は、屈折率がその円筒の軸における最大値からその湾曲表面における最小値に減 少する円筒形のグレーデッド屈折率レンズを含む。市販のグレーデッド屈折率レ ンズの種類の1つは、レンズがその内部で同軸的に配回される管状のレンズ台を 使用する。この種のレンズは、その管の内径がファイバクラッド直径に合わせら れるが故に、モノモ−ド光フイバと組み合わせて使用するのに都合がよい。その ファイバは、その端部面又は末端がレンズから正しい距離に離れるまでその管に 沿って簡単に移動させられる。
更に別の公知な集束又はフーリエ変換手段は、ファイバコアよりかなり小さい寸 法の鋭い先端となるようモノモード光フイバの端部にテーパを付けることから成 る。その先端はファイバコアの軸上又はそれに近接して配置されなければならな い。
これはレンズの集束特性に類似した集束特性を生じさせる。現在では焦点距離を 正確に制御することは困難であって、用意された一群の中から正確な光学特性の 先細ファイバを選択することが必要である。将来的にはこの状況が改善されるか もしれない。しかし散乱液体を照明し且つ散乱放射を集めるための他の集束手段 なしに、テーバ先端モヅモードファイバを使用することが可能である。
また本発明は、液体の照明及び散乱光からの空間モード選択のために公知の種類 のホログラフィ集束Hta2を使用してもよい。
更に、伝送的な光学機器が説明されてきたが、それらの反射的な等価物も使用さ れてもよい。
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国際調査報告 国際調査報告

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.流体散乱体積(26)内にレーザビーム(24)を生じさせるために配置さ れたレーザ(12)と、並びに散乱体積(26)から散乱された光を集め且つ検 出するための手段(28〜36)とを含む動的光散乱装置であって、前記装置( 10)が、散乱体積(26)から散乱された光を空間的にフーリエ変換すると共 に検出用にその単一空間モードを単離する手段(30,34)を含むことを特徴 とする動的光散乱装置。 2.前記フーリエ変換及び単離手段が、集束手段(30)の単一Airyディス ク(82)から検出手段(36)に光を伝送するするために配置された集束手段 (30)及び開口限定手段(34)を含むことを特徴とする請求項1に記載の動 的光散乱装置。 3.前記集束手段がレンズ(30)を含み、前記開口限定手段がモノモード光フ ァイバ(34)の端部面を含み、及び前記ファイバ(34)が不要な空間モード を減衰させるように配置されることを特徴とする請求項2に記載の装置。 4.光うなり測定のために要求されるように散乱レーザ光と非散乱レーザ光とを 混合するために配置されているモノモードファイバ光連結手段(176)を含む ことを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の装置。 5.レーザ(224)並びにフーリエ変換及び単離手段(228,230,23 2)が共通の支持体(222)の上に集積技術によって作り出されていることを 特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の装置。 6.前記フーリエ変換及び単離手段(228,230,232)がレンズ(23 2)の単一Airyディスク(82)からの光を受け取るために配置されたレン ズ(232)及び光ダイオード(226)を含むことを特徴とする請求項5に記 載の装置。
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