JPH02263619A - ポリエステル中空容器 - Google Patents
ポリエステル中空容器Info
- Publication number
- JPH02263619A JPH02263619A JP8604889A JP8604889A JPH02263619A JP H02263619 A JPH02263619 A JP H02263619A JP 8604889 A JP8604889 A JP 8604889A JP 8604889 A JP8604889 A JP 8604889A JP H02263619 A JPH02263619 A JP H02263619A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- isophthalic acid
- polyester
- acid
- blow
- dicarboxylic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Blow-Moulding Or Thermoforming Of Plastics Or The Like (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
μ
本発明嗣ガスバリア性、透明性に優れたポリエステル中
空容器に関する。
空容器に関する。
（従来技術及び発明が解決しようとする問題点）ポリエ
チレンテレフタレート樹脂（以下ＰＥＴと略記）に代表
される熱可塑性ポリエステル樹脂は、その素材の優れた
力学的性質、ガスバリア性、耐薬品性、衛生性などに着
目され、調味料、炭酸飲料、生ビール、化粧品、医薬品
等の各種容器やフィルム、シートなどに加工され、包装
材料として広範囲に利用されている。
チレンテレフタレート樹脂（以下ＰＥＴと略記）に代表
される熱可塑性ポリエステル樹脂は、その素材の優れた
力学的性質、ガスバリア性、耐薬品性、衛生性などに着
目され、調味料、炭酸飲料、生ビール、化粧品、医薬品
等の各種容器やフィルム、シートなどに加工され、包装
材料として広範囲に利用されている。
特に近年ブロー成形技術、二軸延伸吹込技術の向上によ
り中空容器としての利用も目覚ましいものがあるが、ガ
スバリア性については、ビール及び炭酸飲料等特に厳し
いバスバリア性が要求される容器については未だ万全の
性能を具備しているとは言えず、従来肉厚を増す方法、
エチレン−ビニルアルコール共重合体、ポリアミド類、
塩化ビニルアルコール共重合体を２層成形する方法が用
いられているが、肉厚を増す方法は目付が太き（なり、
また多層成形する方法は特殊な多層成形機が必要となる
というそれぞれ問題がある。
り中空容器としての利用も目覚ましいものがあるが、ガ
スバリア性については、ビール及び炭酸飲料等特に厳し
いバスバリア性が要求される容器については未だ万全の
性能を具備しているとは言えず、従来肉厚を増す方法、
エチレン−ビニルアルコール共重合体、ポリアミド類、
塩化ビニルアルコール共重合体を２層成形する方法が用
いられているが、肉厚を増す方法は目付が太き（なり、
また多層成形する方法は特殊な多層成形機が必要となる
というそれぞれ問題がある。
従来の公知文献には、特開昭５９−６４６２４号公報、
同５９−６４６５８号公報、同６１−４３６５５号公報
、同６１−２４１３５１号公翰において、テレフタル酸
成分、イソフタル酸成分、アルキレンジオール成分を共
重合したコポリエステル及びそのコポリエステルをＰＥ
Ｔとペレットブレンドしてガスバリア性を改善した樹脂
組成物又は中空容器が開示されている。詳しくは、特開
昭５９−６４６２４号公報はガラス転移温度を７０℃以
下にすることを特徴としており、特開昭５９−６４６５
８号公報、同６１−４３６５５号公報、同６１−２４１
３５１４１３５１号公報タル酸共重合物のボトル成形性
を改善する手段としてＰＨＴとペレットブレンドする方
法やそれに用いる樹脂の固有粘度を高める方法が開示さ
れている。しかし、これ等は何れもイソフタル酸含有率
が１５モル％以上の樹脂を用いており非品性を示す、そ
の為樹脂の乾燥時はガラス転移温度以上で行なうとガラ
ス状で融着し、ガラス転移温度以下で乾燥する場合は非
常に長時間を要する。更に樹脂の固有粘度を０．７０
ｄ ｊ ／ ｇ以上に上昇させる為には１６０℃以上の
真空中又はＮ、ガス等の不活性ガスを通し固相重合する
方法が用いられるが、前述の理由で実用上能しい、一方
溶融重合により固有粘度を向上させる方法は溶融粘度が
高くなりベレット化する為のポリマー押出速度が著しく
遅くなり、長時間を要し、ポリマー滞留による熱変化を
起しやすい。
同５９−６４６５８号公報、同６１−４３６５５号公報
、同６１−２４１３５１号公翰において、テレフタル酸
成分、イソフタル酸成分、アルキレンジオール成分を共
重合したコポリエステル及びそのコポリエステルをＰＥ
Ｔとペレットブレンドしてガスバリア性を改善した樹脂
組成物又は中空容器が開示されている。詳しくは、特開
昭５９−６４６２４号公報はガラス転移温度を７０℃以
下にすることを特徴としており、特開昭５９−６４６５
８号公報、同６１−４３６５５号公報、同６１−２４１
３５１４１３５１号公報タル酸共重合物のボトル成形性
を改善する手段としてＰＨＴとペレットブレンドする方
法やそれに用いる樹脂の固有粘度を高める方法が開示さ
れている。しかし、これ等は何れもイソフタル酸含有率
が１５モル％以上の樹脂を用いており非品性を示す、そ
の為樹脂の乾燥時はガラス転移温度以上で行なうとガラ
ス状で融着し、ガラス転移温度以下で乾燥する場合は非
常に長時間を要する。更に樹脂の固有粘度を０．７０
ｄ ｊ ／ ｇ以上に上昇させる為には１６０℃以上の
真空中又はＮ、ガス等の不活性ガスを通し固相重合する
方法が用いられるが、前述の理由で実用上能しい、一方
溶融重合により固有粘度を向上させる方法は溶融粘度が
高くなりベレット化する為のポリマー押出速度が著しく
遅くなり、長時間を要し、ポリマー滞留による熱変化を
起しやすい。
また、共重合成分の多い非品性ポリエステル樹脂組成物
と共重合成分の比較的少ない結晶性ポリエステル樹脂組
成、物又はＰＥＴをペレットブレンドしてプ所犠形する
場合は成形機によってはその成形された中空容器に斑が
発生しやすい。
と共重合成分の比較的少ない結晶性ポリエステル樹脂組
成、物又はＰＥＴをペレットブレンドしてプ所犠形する
場合は成形機によってはその成形された中空容器に斑が
発生しやすい。
本発明の目的は、ガスバリア性、透明性に優れ、且単層
で容易に延伸ブロー成形されるポリエステル中空容器を
提供するところにある。
で容易に延伸ブロー成形されるポリエステル中空容器を
提供するところにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者等は、かかる従来の方法の欠点を解消すべく鋭
意研究した結果、本発明を達成した。すなわち本発明は
、ポリエステル共重合組成物を構成するジカルボン酸成
分単位のうちイソフタル酸が８〜１３モル％配合され、
イソフタル酸以外のジカルボン酸成分単位が主にテレフ
タル酸から成り、ジオール成分単位が主にエチレングリ
コールから成る、ガラス転移温度が７０℃以上で固有粘
度０．８０ ｄ １１７ ｇ以上の結晶性を有するポリ
エステル共重合組成物を、高さ方向と胴方向の有効延伸
倍率比（Ｒ−高さ方向の有効延伸倍率／胴方向の有効延
伸倍率）が０．７０以上０．９０以下で２軸延伸プロー
成形したことを特徴とするポリエステル中空容器である
。
意研究した結果、本発明を達成した。すなわち本発明は
、ポリエステル共重合組成物を構成するジカルボン酸成
分単位のうちイソフタル酸が８〜１３モル％配合され、
イソフタル酸以外のジカルボン酸成分単位が主にテレフ
タル酸から成り、ジオール成分単位が主にエチレングリ
コールから成る、ガラス転移温度が７０℃以上で固有粘
度０．８０ ｄ １１７ ｇ以上の結晶性を有するポリ
エステル共重合組成物を、高さ方向と胴方向の有効延伸
倍率比（Ｒ−高さ方向の有効延伸倍率／胴方向の有効延
伸倍率）が０．７０以上０．９０以下で２軸延伸プロー
成形したことを特徴とするポリエステル中空容器である
。
以下、本発明の構成要件を具体的に詳述する。
ポリエステル共重合組成物を構成するジカルボン酸成分
単位のうち、共重合成分であるイソフタル酸が８〜１３
モル％配合されるが、ガスバリア性の効果を増すために
は、８モル％以上を必要とする。１３モル％を越えると
、非品性を示し、ペレットの乾燥に時間がかかり、固相
重合が出来ないという欠点を生じ、またブロー成形性、
特に２軸延伸ブロー成形性が著しく低下し、特に胴方向
の延伸倍率が高さ方向の延伸倍率に較べ大きい一般の２
軸延伸ブロー成形した中空容器は、底部に未延伸溜りが
発生し、良好な形状の中空容器が得られない。
単位のうち、共重合成分であるイソフタル酸が８〜１３
モル％配合されるが、ガスバリア性の効果を増すために
は、８モル％以上を必要とする。１３モル％を越えると
、非品性を示し、ペレットの乾燥に時間がかかり、固相
重合が出来ないという欠点を生じ、またブロー成形性、
特に２軸延伸ブロー成形性が著しく低下し、特に胴方向
の延伸倍率が高さ方向の延伸倍率に較べ大きい一般の２
軸延伸ブロー成形した中空容器は、底部に未延伸溜りが
発生し、良好な形状の中空容器が得られない。
イソフタル酸以外のジカルボン酸成分単位は主にテレフ
タル酸から成るが、テレフタル酸は強度。
タル酸から成るが、テレフタル酸は強度。
ガラス転移温度及び結晶性を高めるために主成分として
配合される。尚、この場合結晶性の評価としては、重合
して得られたペレットを真空乾燥し、常温まで放冷した
後、失透し、ペレットの塊が崩せる状態であるものを結
晶性、透明でペレットが融着する状態であるものを非品
性と判断した。
配合される。尚、この場合結晶性の評価としては、重合
して得られたペレットを真空乾燥し、常温まで放冷した
後、失透し、ペレットの塊が崩せる状態であるものを結
晶性、透明でペレットが融着する状態であるものを非品
性と判断した。
ジオール成分単位はエチレングリコールを主成分とし、
結晶性を有する範囲内であればエチレングリコール以外
のジオール成分を共重合してもよい、その他のジオール
成分としては、例えば、１゜３１０パンジオール、１．
４−ブタンジオール。
結晶性を有する範囲内であればエチレングリコール以外
のジオール成分を共重合してもよい、その他のジオール
成分としては、例えば、１゜３１０パンジオール、１．
４−ブタンジオール。
ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール。
シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタツール
、ｌ、４−ビス（β−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、
ｌ、３−ビス（β−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、２
，２−ビス（４−β−ヒドロキジフェニル）プロパン、
ビス（４−β−ヒドロキシエト塾ジフェニル）スルホン
、ビス（４−β−ヒドロキシフェニル）スルホン等をあ
げることができ゛る。
、ｌ、４−ビス（β−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、
ｌ、３−ビス（β−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、２
，２−ビス（４−β−ヒドロキジフェニル）プロパン、
ビス（４−β−ヒドロキシエト塾ジフェニル）スルホン
、ビス（４−β−ヒドロキシフェニル）スルホン等をあ
げることができ゛る。
本発明のポリエステル＃Ａ−組・酸物の重合に用いる触
媒としては、ＰＥＴの製造に用いられている公知の触媒
を用いることができる。これらの触媒としては、アンチ
モン、ゲルマニウム５チタン。
媒としては、ＰＥＴの製造に用いられている公知の触媒
を用いることができる。これらの触媒としては、アンチ
モン、ゲルマニウム５チタン。
ニオブなどの金属もしくは、その化合物、具体的には二
酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウム、テトラブトキシ
チタン、ニオブ酸等があ□げられる、本発明には、従来
から公知のエステル交換反・応触媒、熱安定剤、光安定
剤、抗菌剤、滑剤、Ｒ料。
酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウム、テトラブトキシ
チタン、ニオブ酸等があ□げられる、本発明には、従来
から公知のエステル交換反・応触媒、熱安定剤、光安定
剤、抗菌剤、滑剤、Ｒ料。
染料、アンチブロッキング剤、帯電防止剤、防曇剤等の
各種添加剤を用いることができる。エステル楽境触媒と
しては、カルシウム、マグネシウム。
各種添加剤を用いることができる。エステル楽境触媒と
しては、カルシウム、マグネシウム。
リチウム、亜鉛、コバルト、マンガン等の金属酸化物、
水酸化物、ハロゲン化合物、無機酸塩、有機酸塩等が用
いられ、熱安定剤としてはリン酸。
水酸化物、ハロゲン化合物、無機酸塩、有機酸塩等が用
いられ、熱安定剤としてはリン酸。
亜すン酸１次亜リン酸またはこれらのエステルの如きリ
ン化合物を用いることができる。
ン化合物を用いることができる。
本発明に用いる重合法としては、公知の溶融重合法及び
固相重合法を用いてもよい、溶融重合法は公知の方法で
よく、一般に直接重合法またはエステル交換重合法が用
いられ、温度は２００〜２１１８℃で真空度Ｉ Ｔ ｏ
ｒ ｒ以下の条件で重合を行なう０面相重合法は、溶
融重合した重合物を更に分子量を大きくするものであり
、融点以下の温度１６０〜２４０℃の真空下もしくは不
活性ガス梳通下で行なう。
固相重合法を用いてもよい、溶融重合法は公知の方法で
よく、一般に直接重合法またはエステル交換重合法が用
いられ、温度は２００〜２１１８℃で真空度Ｉ Ｔ ｏ
ｒ ｒ以下の条件で重合を行なう０面相重合法は、溶
融重合した重合物を更に分子量を大きくするものであり
、融点以下の温度１６０〜２４０℃の真空下もしくは不
活性ガス梳通下で行なう。
本発明の胡脂組成物の固有粘度はｏ、 ８０ ａ １／
ｇ以上が必要であり０． ＄１０ ｄ ｊ！ ／ ｇ未
満では、成形した中空容器の胴部での偏肉が大きく使用
に耐えない。
ｇ以上が必要であり０． ＄１０ ｄ ｊ！ ／ ｇ未
満では、成形した中空容器の胴部での偏肉が大きく使用
に耐えない。
本発明の重合物はペレツト化し、水分率０．０１２０詩
朋以上である。
朋以上である。
本発明の２軸延伸ブロー成形時の有効延伸倍率比（Ｒ）
とは、射出成形された延伸ブロー前のパリソンと２軸延
伸ブロー成形された中空容器において、 高さ方向のを効延伸倍率（Ａ） 成形された中空容器の実際に延伸された高さを実際延伸
に関与したパリソンの長さで除した値 、胴方狗の有効延伸倍率（Ｂ） ： 成形された中空容器の胴部の最大外径をバ、リソンの胴
部に相当する外径で除した値とし大詩Ｉ？−（Ａ）／
（Ｂ）にて示される。
とは、射出成形された延伸ブロー前のパリソンと２軸延
伸ブロー成形された中空容器において、 高さ方向のを効延伸倍率（Ａ） 成形された中空容器の実際に延伸された高さを実際延伸
に関与したパリソンの長さで除した値 、胴方狗の有効延伸倍率（Ｂ） ： 成形された中空容器の胴部の最大外径をバ、リソンの胴
部に相当する外径で除した値とし大詩Ｉ？−（Ａ）／
（Ｂ）にて示される。
を効延・伸倍率比が０．７０より小さい場合は、２軸延
伸ブ；ローで成形した中空容器の底部に延伸、されない
Ｊ１詣Φ未延伸溜りが発生する。この場合中空容器の１
１４部４Ｄ肉厚は偏肉が著しく使用に耐えない。
伸ブ；ローで成形した中空容器の底部に延伸、されない
Ｊ１詣Φ未延伸溜りが発生する。この場合中空容器の１
１４部４Ｄ肉厚は偏肉が著しく使用に耐えない。
また、有効延伸倍率比が０．９０より大きい場合は、胴
方向の過延伸部が見られ、肉厚が著しく薄くなり使用に
耐えない。
方向の過延伸部が見られ、肉厚が著しく薄くなり使用に
耐えない。
（実施例）
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
なお本発明で用いた主な測定法は以下の通りである。
■、酸素透過率（ｍｌ／本・へ【ｍ・日）米国ＭＯＣＯ
Ｎ社製の酸素透過！測定器０ＸＴＲＡＮにより、１ｍ！
ボトル１本当りの透過量として３０℃で測定する。
Ｎ社製の酸素透過！測定器０ＸＴＲＡＮにより、１ｍ！
ボトル１本当りの透過量として３０℃で測定する。
■ 固有粘度（ｄ ｊ／ｇ）
フェノール／１，１．２，２．テトラクロロエタン−６
／４（重量比）混合溶媒を用いて２０’ｅで測定する。
／４（重量比）混合溶媒を用いて２０’ｅで測定する。
実施例１〜３
ビスヒドロキシエチルテレフタレート１０ｋｇ。
イソフタル酸５７０ｇ、 トリノチルリンＭ２．２（
対ポリマー６０ｐｐｍ）、二酸化ゲルマニウム０．８ｇ
（対ポリ？−１００ｐｐｍ）を添加し、２５０℃で３時
間エステル化反応させ、次いで２７５℃、真空度０．５
Ｔ ｏ ｒ ｒで４時間減圧！Ｉｌ１合反応させポリ
エステル樹脂を得た。ペレツト化した樹脂は、１００℃
で予備結晶化した後、１８５℃で１０時間真空中で固相
重合し、固有粘度０．９０のベレットを得た。
対ポリマー６０ｐｐｍ）、二酸化ゲルマニウム０．８ｇ
（対ポリ？−１００ｐｐｍ）を添加し、２５０℃で３時
間エステル化反応させ、次いで２７５℃、真空度０．５
Ｔ ｏ ｒ ｒで４時間減圧！Ｉｌ１合反応させポリ
エステル樹脂を得た。ペレツト化した樹脂は、１００℃
で予備結晶化した後、１８５℃で１０時間真空中で固相
重合し、固有粘度０．９０のベレットを得た。
これを２軸延伸ブロー成形機（０精ＡＳＢ５０）で高さ
方向の有効延伸倍率２．６０ 、胴方向の有効延伸倍率
３．３３とした有効延伸倍率比０．７８で２軸延伸ブロ
ー成形し中空容器を得た。
方向の有効延伸倍率２．６０ 、胴方向の有効延伸倍率
３．３３とした有効延伸倍率比０．７８で２軸延伸ブロ
ー成形し中空容器を得た。
更に実施例２．３では実施例１で用いた樹脂組成物で有
効延伸倍率比を各々０．７１，０．８８とし同様に２軸
延伸ブロー成形し良好な形状の中空容器を得た。
効延伸倍率比を各々０．７１，０．８８とし同様に２軸
延伸ブロー成形し良好な形状の中空容器を得た。
比較例１〜３
比較例１はイソフタル酸成分単位を含まない固有粘度０
．８０ ｄ ｌ ／ ｇのホモＰＥＴ樹脂を使用し、実
施例１と同様の操作で２軸延伸ブロー成形を行った。ま
た比較例２，３は実施例！で用いた樹脂を有効延伸倍率
比が各々０．６８．０．９２で２軸延伸ブロー成形を行
った。
．８０ ｄ ｌ ／ ｇのホモＰＥＴ樹脂を使用し、実
施例１と同様の操作で２軸延伸ブロー成形を行った。ま
た比較例２，３は実施例！で用いた樹脂を有効延伸倍率
比が各々０．６８．０．９２で２軸延伸ブロー成形を行
った。
（発明の効果）
本発明に用いるポリエステル共重合組成物において、イ
ソフタル酸を共重合成分として特定■配合することによ
り、２軸延伸プロー成形によっ°ζ得られた中空容器は
優れたガスバリア性を有することがわかる。また、本発
明に用いる組成物を高さ方向及び胴方向の特定の有効延
伸倍率比にすることにより、形状・外観が良好な中空容
器が得られる。このように本発明によりば、ガスバリア
性に優れたポリエステル中空容器を提供することができ
、産業上、極めて有用である。
ソフタル酸を共重合成分として特定■配合することによ
り、２軸延伸プロー成形によっ°ζ得られた中空容器は
優れたガスバリア性を有することがわかる。また、本発
明に用いる組成物を高さ方向及び胴方向の特定の有効延
伸倍率比にすることにより、形状・外観が良好な中空容
器が得られる。このように本発明によりば、ガスバリア
性に優れたポリエステル中空容器を提供することができ
、産業上、極めて有用である。
Claims (1)
- ポリエステル共重合組成物を構成するジカルボン酸成分
単位のうち、イソフタル酸が８〜１３モル％配合され、
イソフタル酸以外のジカルボン酸成分単位が主にテレフ
タル酸から成り、ジオール成分単位が主にエチルグリコ
ールから成る、ガラス転移温度が７０℃以上で固有粘度
０．８０ｄｌ／ｇ以上の結晶性を有するポリエステル共
重合組成物を、高さ方向と胴方向の有効延伸倍率比（Ｒ
＝高さ方向の有効延伸倍率／胴方向の有効延伸倍率）が
０．７０以上０．９０以下で２軸延伸ブロー成形して得
られたポリエステル中空容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8604889A JPH02263619A (ja) | 1989-04-04 | 1989-04-04 | ポリエステル中空容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8604889A JPH02263619A (ja) | 1989-04-04 | 1989-04-04 | ポリエステル中空容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02263619A true JPH02263619A (ja) | 1990-10-26 |
Family
ID=13875798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8604889A Pending JPH02263619A (ja) | 1989-04-04 | 1989-04-04 | ポリエステル中空容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02263619A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996007690A1 (en) * | 1994-09-06 | 1996-03-14 | Eastman Chemical Company | Branched copolyesters especially suitable for extrusion blow molding |
| JPH11209465A (ja) * | 1997-11-10 | 1999-08-03 | Nippon Ester Co Ltd | 共重合ポリエステルとその製造法 |
| US6011132A (en) * | 1996-07-11 | 2000-01-04 | Bp Amoco Corporation | Polyester compositions |
-
1989
- 1989-04-04 JP JP8604889A patent/JPH02263619A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996007690A1 (en) * | 1994-09-06 | 1996-03-14 | Eastman Chemical Company | Branched copolyesters especially suitable for extrusion blow molding |
| US6121407A (en) * | 1996-05-03 | 2000-09-19 | Bp Amoco Corporation | Method of making high density polyester compositions |
| US6011132A (en) * | 1996-07-11 | 2000-01-04 | Bp Amoco Corporation | Polyester compositions |
| US6107445A (en) * | 1996-07-11 | 2000-08-22 | Bp Amoco Corporation | Method of making high density polyester compositions |
| JPH11209465A (ja) * | 1997-11-10 | 1999-08-03 | Nippon Ester Co Ltd | 共重合ポリエステルとその製造法 |
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