JPH02196015A - シリカの製造方法 - Google Patents
シリカの製造方法Info
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- JPH02196015A JPH02196015A JP1015472A JP1547289A JPH02196015A JP H02196015 A JPH02196015 A JP H02196015A JP 1015472 A JP1015472 A JP 1015472A JP 1547289 A JP1547289 A JP 1547289A JP H02196015 A JPH02196015 A JP H02196015A
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/16—Preparation of silica xerogels
- C01B33/163—Preparation of silica xerogels by hydrolysis of organosilicon compounds, e.g. ethyl orthosilicate
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリカの製造方法に関する。さらに詳し鳴は
、アスペク比の高い棒状シリカの製造方法に関する。
、アスペク比の高い棒状シリカの製造方法に関する。
半導体の樹脂封止材フィラーとして、天然シリカの粉砕
品がある。しかし粉砕シリカは、充填時にリード線を切
断したり、純度が不十分で誤動作をするなど問題がある
。これらを解決するゾルゲル法シリカは、ケイ酸エステ
ルに水を加えたゾル液を、加水分解、脱水縮合反応によ
り湿潤ゲルとし、これを乾燥してシリカゲルとし、これ
を加熱焼結したシリカである。またゾル液を有機溶媒中
に分散させ、シリカを得る方法（特開昭５８−１７６１
３６号公報）、さらに界面活性剤を用いた（特開昭８３
−８５０１２号公報）がある。
品がある。しかし粉砕シリカは、充填時にリード線を切
断したり、純度が不十分で誤動作をするなど問題がある
。これらを解決するゾルゲル法シリカは、ケイ酸エステ
ルに水を加えたゾル液を、加水分解、脱水縮合反応によ
り湿潤ゲルとし、これを乾燥してシリカゲルとし、これ
を加熱焼結したシリカである。またゾル液を有機溶媒中
に分散させ、シリカを得る方法（特開昭５８−１７６１
３６号公報）、さらに界面活性剤を用いた（特開昭８３
−８５０１２号公報）がある。
従来のゾルゲル法によるシリカは、球状なため、封止材
として機械的強度が不十分であり、アスペクト比の高い
、棒状のシリカが望まれている。
として機械的強度が不十分であり、アスペクト比の高い
、棒状のシリカが望まれている。
（問題点を解決するための手段〕
本発明は、ケイ酸エステルからゾルゲル法によるシリカ
の製造法において、媒体ｔｏｏｉｉ量部に対しゾル液３
５〜１５０！１１部を添加し、かつ２段昇温することを
特徴とするシリカの製造方法である。
の製造法において、媒体ｔｏｏｉｉ量部に対しゾル液３
５〜１５０！１１部を添加し、かつ２段昇温することを
特徴とするシリカの製造方法である。
本発明におけるゾルゲル法によるシリカの製造方法は、
まずケイ酸エステルに水を加えたゾル液を、低温で、均
一な混合状部にする。この温度は、脱水縮合反応の進み
にくい温度であり、好まし曵は４０℃以下であり、さら
に好ましくは１０〜２０℃である。またこの低温のゾル
液は、均一とするために定温で熟成することもでき、好
ましくは１〜６時間熟成することで良好なゾル液が得ら
れる。
まずケイ酸エステルに水を加えたゾル液を、低温で、均
一な混合状部にする。この温度は、脱水縮合反応の進み
にくい温度であり、好まし曵は４０℃以下であり、さら
に好ましくは１０〜２０℃である。またこの低温のゾル
液は、均一とするために定温で熟成することもでき、好
ましくは１〜６時間熟成することで良好なゾル液が得ら
れる。
次に２段昇温を行う、この昇温は、１段目はゾル液より
高温の溶媒との混合昇温で急速に行い、２段目はこの混
合後にさらに１〜１０℃７ｗ１ｎで昇温する。この２段
昇温により、脱水縮合反応を急速に行い、棒状に一方向
に成長し、棒状シリカが良好に製造できる。
高温の溶媒との混合昇温で急速に行い、２段目はこの混
合後にさらに１〜１０℃７ｗ１ｎで昇温する。この２段
昇温により、脱水縮合反応を急速に行い、棒状に一方向
に成長し、棒状シリカが良好に製造できる。
本発明の媒体は、ゾル液より高温な疎水性媒体であり、
例えばケロシンのようなパラフィン系溶媒などが使用さ
れる。ゾル液の使用量は、疎水性媒体１００！ ！部に
対し３５〜１５０ｆｆｌ 置部のゾル液を用いる。３５
重量部未満では溶媒に対する分散質の量が少な４なり、
乳化分散が均一に行なわれないため棒状シリカは生成し
にくくなり、１５０重量部を越えると１段目の昇温速度
が遅く棒状シリカは生成しにく（なる。疎水性媒体中に
、界面活性剤な添加することができる。界面活性剤とし
て非イオン性界面活性剤のＩ（ＬＢ値が７．０〜７．５
のものが好ましい。
例えばケロシンのようなパラフィン系溶媒などが使用さ
れる。ゾル液の使用量は、疎水性媒体１００！ ！部に
対し３５〜１５０ｆｆｌ 置部のゾル液を用いる。３５
重量部未満では溶媒に対する分散質の量が少な４なり、
乳化分散が均一に行なわれないため棒状シリカは生成し
にくくなり、１５０重量部を越えると１段目の昇温速度
が遅く棒状シリカは生成しにく（なる。疎水性媒体中に
、界面活性剤な添加することができる。界面活性剤とし
て非イオン性界面活性剤のＩ（ＬＢ値が７．０〜７．５
のものが好ましい。
二種以上混合してＨＬＢ値が７．０〜７．５の範囲に入
るように組合せて用いてもよい。この旧、Ｂ値が７〜７
．５の範囲から著しくはずれると、棒状のシリカは生成
しに（（なる。また界面活性剤の添加量は疎水性媒体に
対し２〜５重量％程度の量が好ましい。
るように組合せて用いてもよい。この旧、Ｂ値が７〜７
．５の範囲から著しくはずれると、棒状のシリカは生成
しに（（なる。また界面活性剤の添加量は疎水性媒体に
対し２〜５重量％程度の量が好ましい。
本発明に用いるケイ酸エステルは、例えばテトラメトキ
シシラン、テトラエトキシシランなどがあげられる。
シシラン、テトラエトキシシランなどがあげられる。
ケイ酸エステルと加水分解する水は、水、中性のイオン
交換水、蒸留水、あるいは塩酸、硝酸などの無ｎ酸、シ
、つ酸などの育ｖＡ酸、あるいはアンモニアなどの塩基
により調整し、＋１）Ｉを３〜８にしたものが用いるこ
とができる。加水分解する水の量は、ケイ酸エステルｌ
ｌ０１あたり２１０１の理論値であるが１ｏｏｉｔ量部
に対し、４５〜２００重量部が好ましい。
交換水、蒸留水、あるいは塩酸、硝酸などの無ｎ酸、シ
、つ酸などの育ｖＡ酸、あるいはアンモニアなどの塩基
により調整し、＋１）Ｉを３〜８にしたものが用いるこ
とができる。加水分解する水の量は、ケイ酸エステルｌ
ｌ０１あたり２１０１の理論値であるが１ｏｏｉｔ量部
に対し、４５〜２００重量部が好ましい。
ゲル化反応後得られた湿潤ゲルを濾過し、洗浄し亀 乾
燥することにより、乾燥シリカを得る。更に乾湿シリカ
を、１０００℃程度の電気炉で焼成しシリカを得ること
ができる。
燥することにより、乾燥シリカを得る。更に乾湿シリカ
を、１０００℃程度の電気炉で焼成しシリカを得ること
ができる。
本発明におけるシリカの製造方法は、ケイ酸エステルに
水を加えたゾル液を、低温で、均一な混合状部にし加水
分解が一部開始する。次にゾル液を撹拌中、ゾル液より
高温の媒体を混合し急速に１段目の昇温する。次に特定
範囲の昇温速度で２段目昇温をし脱水綜合のゾル化反応
を行い、一方向に成長したアスペクト比（長さｌ径）の
大きなシリカが得られる。
水を加えたゾル液を、低温で、均一な混合状部にし加水
分解が一部開始する。次にゾル液を撹拌中、ゾル液より
高温の媒体を混合し急速に１段目の昇温する。次に特定
範囲の昇温速度で２段目昇温をし脱水綜合のゾル化反応
を行い、一方向に成長したアスペクト比（長さｌ径）の
大きなシリカが得られる。
（実施例）
得られたシリカのアスペクト比は、電子顕微鏡により長
さおよび径を観察した。
さおよび径を観察した。
実施例１
２１のフラスコに、硝酸でＰＨ４，４に調整した水５５
０ｇを入れ、攪拌下１０′Ｃの温度をテトラメトキシシ
ラン５８０ｇを１時間かけて滴下、滴下後１５℃の温度
で３時間熟成させ、この加水分解物をゾル液とした。
０ｇを入れ、攪拌下１０′Ｃの温度をテトラメトキシシ
ラン５８０ｇを１時間かけて滴下、滴下後１５℃の温度
で３時間熟成させ、この加水分解物をゾル液とした。
別の５ｉのフラスコにＪｉ’イづン界面活性剤ソルビタ
ンモノオレエート（Ｓｐ・ａｎ−８０相当品）３０．４
ｇとポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート（Ｔ
ｗｅｅｎ−８０相当品） １０．２ｇを溶解したケロシ
ン２２５８ｇを入れ４０℃に温度をあわせる。
ンモノオレエート（Ｓｐ・ａｎ−８０相当品）３０．４
ｇとポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート（Ｔ
ｗｅｅｎ−８０相当品） １０．２ｇを溶解したケロシ
ン２２５８ｇを入れ４０℃に温度をあわせる。
先に調整した１５℃のゾル液を４０℃、撹拌下（４枚タ
ービン羽根使用）４００ｒｐｍ、５ｐフラスコに投入し
、疎水媒体中に乳化分散させ（ゾル濃度５０ｆｆｉｆ１
部）、この乳化液の温度は、３１℃であった。さらにこ
の乳化液を４０℃まで昇温速度１．５℃／ｗｉｎで二段
階目の昇温させゾル液をゲル化させ、２時間この状態で
熟成させ棒状シリカゲルとなった。
ービン羽根使用）４００ｒｐｍ、５ｐフラスコに投入し
、疎水媒体中に乳化分散させ（ゾル濃度５０ｆｆｉｆ１
部）、この乳化液の温度は、３１℃であった。さらにこ
の乳化液を４０℃まで昇温速度１．５℃／ｗｉｎで二段
階目の昇温させゾル液をゲル化させ、２時間この状態で
熟成させ棒状シリカゲルとなった。
このシリカゲルをケロシンと濾別し、溶Ｗ（テトラヒト
″″ロフラン、トルエン、メタノール）で洗浄し、ロー
タリーエバポレーターで乾燥させた。その後、電気炉で
焼成（１０００℃）して、棒状シリカ（長さ５０μｌ径
１０〜５μ１）を得、電顕写真を取り、これを第１図に
示す。
″″ロフラン、トルエン、メタノール）で洗浄し、ロー
タリーエバポレーターで乾燥させた。その後、電気炉で
焼成（１０００℃）して、棒状シリカ（長さ５０μｌ径
１０〜５μ１）を得、電顕写真を取り、これを第１図に
示す。
実施例２
水４４０ｇ５テトラメトキシシラン４８３ｇ５ソルビタ
ンモノオレエート２４．３ｇとポリオキシェチ１ノンソ
ルビタンモノオレエート８．１・ｇ１ケロシン２３７６
ｇに変更した以外は実施例１に準じ、これにより得た乳
化液は、ゾル濃度３８重量部、３４℃であった。また実
施例１に準じて棒状シリカゲルを得、その後焼成した棒
状シリカは、長さ１００〜５０μｍ径２０〜ｌＯμｍで
あうた。
ンモノオレエート２４．３ｇとポリオキシェチ１ノンソ
ルビタンモノオレエート８．１・ｇ１ケロシン２３７６
ｇに変更した以外は実施例１に準じ、これにより得た乳
化液は、ゾル濃度３８重量部、３４℃であった。また実
施例１に準じて棒状シリカゲルを得、その後焼成した棒
状シリカは、長さ１００〜５０μｍ径２０〜ｌＯμｍで
あうた。
実施例３
ケロシン１５６６ｇに変更した以外は実施例１に準じ、
これにより得た乳化液は、ゾル濃度７２重量部、２９℃
であった。また実施例１に準じて棒状シリカゲルを得、
その後焼成した棒状シリカは、長さｌＯμ径３〜１μで
あった。
これにより得た乳化液は、ゾル濃度７２重量部、２９℃
であった。また実施例１に準じて棒状シリカゲルを得、
その後焼成した棒状シリカは、長さｌＯμ径３〜１μで
あった。
実施例４
攪拌回転数１１００ｒｐに変更した以外は実施例１に準
じ、これにより得た乳化液は、ゾル濃度５０重量部、３
１℃であった。また実施例１に準じて棒状シリカゲルを
得、その後焼成した棒状シリカは、長さ５０μ径ｌＯμ
であつた。
じ、これにより得た乳化液は、ゾル濃度５０重量部、３
１℃であった。また実施例１に準じて棒状シリカゲルを
得、その後焼成した棒状シリカは、長さ５０μ径ｌＯμ
であつた。
比較例１
水３０１ｇｔ テトラメトキシシラン３１８ｇ５ ソル
ビタンモノオレエート１２．１ｇと・ポリオキシエチレ
ンソルビタンモノオレエート４．０ｇ１ケロシン１９４
７ｇに変更した以外は実施例１に準じ乳化分散させ（ゾ
ル濃度３０重量部）、この乳化液の温度は、３５℃であ
った。この状態で２時間熟成させると球状シリカゲルと
なった。
ビタンモノオレエート１２．１ｇと・ポリオキシエチレ
ンソルビタンモノオレエート４．０ｇ１ケロシン１９４
７ｇに変更した以外は実施例１に準じ乳化分散させ（ゾ
ル濃度３０重量部）、この乳化液の温度は、３５℃であ
った。この状態で２時間熟成させると球状シリカゲルと
なった。
このシリカゲルを実施例１に準じ焼成して、球状シリカ
（径２１μｍ）を得た。
（径２１μｍ）を得た。
比較例２
ＰＨ４，２の水５４９ｇｔテトラメトキシシラン５８０
ｇ５ソルビタンモノオレエート１２．１ｇとポリオキシ
エチレンソルビタンモノオレエート４−０ｇ１ケロシン
１７８２ｇに変更した以外は実施例１に準じ乳化分散さ
せ（ゾル濃度４７重量部）、この乳化液の温度は、３２
℃であった。さらにこの乳化液を４０℃まで昇温速度０
．２℃／ｗｉｎで二段階目の昇温させゾル液をゲル化さ
せた以外は実施例１に準じ焼成して、球状シリカ（径１
５μｍ）を得た。
ｇ５ソルビタンモノオレエート１２．１ｇとポリオキシ
エチレンソルビタンモノオレエート４−０ｇ１ケロシン
１７８２ｇに変更した以外は実施例１に準じ乳化分散さ
せ（ゾル濃度４７重量部）、この乳化液の温度は、３２
℃であった。さらにこの乳化液を４０℃まで昇温速度０
．２℃／ｗｉｎで二段階目の昇温させゾル液をゲル化さ
せた以外は実施例１に準じ焼成して、球状シリカ（径１
５μｍ）を得た。
（発明の効果）
本発明のシリカの製造方法は、ゾル液を撹拌中、急速に
昇温するので、■アスペクト比の高い、棒状のシリカが
得られる。このため従来の球状シリカと異なり本発明の
シリカは、封止材として機械的強度の改善が見込まれ、
半導体の樹脂封止材フィラーとして有利に使用される。
昇温するので、■アスペクト比の高い、棒状のシリカが
得られる。このため従来の球状シリカと異なり本発明の
シリカは、封止材として機械的強度の改善が見込まれ、
半導体の樹脂封止材フィラーとして有利に使用される。
第１図は、実施例１で得たシリカの電顕写真であり、下
部の白線の長さは１０μｍを示す。 以上
部の白線の長さは１０μｍを示す。 以上
Claims (1)
- １）ケイ酸エステルからゾルゲル法によるシリカの製造
法において、媒体１００重量部に対しゾル液３５〜１５
０重量部を添加し、かつ２段昇温することを特徴とする
シリカの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1015472A JPH02196015A (ja) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | シリカの製造方法 |
| US07/469,314 US5011669A (en) | 1989-01-25 | 1990-01-24 | Process for producing a rod-form silica |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1015472A JPH02196015A (ja) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | シリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02196015A true JPH02196015A (ja) | 1990-08-02 |
| JPH054326B2 JPH054326B2 (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=11889744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1015472A Granted JPH02196015A (ja) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | シリカの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5011669A (ja) |
| JP (1) | JPH02196015A (ja) |
Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
| WO1995017349A1 (fr) * | 1993-12-21 | 1995-06-29 | Mitsubishi Chemical Corporation | Particules de silice reactive ultra-fines, suspension les contenant et composition de revetement dur |
| JPH08209069A (ja) * | 1995-02-06 | 1996-08-13 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | コーティング液及びその製造方法 |
| JP2003171112A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
| JP2003171116A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
| JP2003171113A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカヒドロゲル及びシリカ |
| JP2003221223A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-08-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカ |
| WO2010035613A1 (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-01 | 扶桑化学工業株式会社 | 屈曲構造及び／又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有するコロイダルシリカ及びその製造方法 |
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| JPH08188409A (ja) * | 1994-11-08 | 1996-07-23 | Showa Denko Kk | シリカ製細管およびその製造方法 |
| EP1061050A1 (en) * | 1999-06-17 | 2000-12-20 | Lucent Technologies Inc. | Process for fabricating an article via sol-gel processing |
| JP2001080967A (ja) * | 1999-09-06 | 2001-03-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｓｉ３Ｎ４セラミックスとその製造用Ｓｉ基組成物及びこれらの製造方法 |
| US6571582B2 (en) * | 2001-04-19 | 2003-06-03 | Fitel Usa Corp. | Manufacture of silica bodies using sol-gel techniques |
| US20060239943A1 (en) * | 2005-04-21 | 2006-10-26 | Tomasi Nestor S | Formula and method for providing protection from dermatitis, sunlight and/or insects |
| US9249028B2 (en) | 2010-02-08 | 2016-02-02 | Momentive Performance Materials Inc. | Method for making high purity metal oxide particles and materials made thereof |
| US8197782B2 (en) * | 2010-02-08 | 2012-06-12 | Momentive Performance Materials | Method for making high purity metal oxide particles and materials made thereof |
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| US4594330A (en) * | 1984-03-22 | 1986-06-10 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Fine amorphous powder and process for preparing fine powdery mixture of silicon nitride and silicon carbide |
| JPS6385012A (ja) * | 1986-09-29 | 1988-04-15 | Chisso Corp | 珪酸質球状粒子の製造方法 |
| JP2533563B2 (ja) * | 1987-09-10 | 1996-09-11 | 三菱化学株式会社 | ゲル状シリカ粒子の製造方法 |
| JPH03291807A (ja) * | 1990-04-09 | 1991-12-24 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 異方導電ペースト |
-
1989
- 1989-01-25 JP JP1015472A patent/JPH02196015A/ja active Granted
-
1990
- 1990-01-24 US US07/469,314 patent/US5011669A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1995017349A1 (fr) * | 1993-12-21 | 1995-06-29 | Mitsubishi Chemical Corporation | Particules de silice reactive ultra-fines, suspension les contenant et composition de revetement dur |
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| WO2010035613A1 (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-01 | 扶桑化学工業株式会社 | 屈曲構造及び／又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有するコロイダルシリカ及びその製造方法 |
| US8529787B2 (en) | 2008-09-26 | 2013-09-10 | Fuso Chemical Co., Ltd. | Colloidal silica containing silica secondary particles having bent structure and/or branched structure, and method for producing same |
| JP5808106B2 (ja) * | 2008-09-26 | 2015-11-10 | 扶桑化学工業株式会社 | 屈曲構造及び／又は分岐構造を持つシリカ二次粒子を含有するコロイダルシリカ及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5011669A (en) | 1991-04-30 |
| JPH054326B2 (ja) | 1993-01-19 |
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