JPH02167463A

JPH02167463A - 劣化度予測装置および方法

Info

Publication number: JPH02167463A
Application number: JP1013947A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Otaka; 大高　正廣; Yuichi Ishikawa; 雄一石川; Kazuo Takaku; 高久　和夫; Toshihiko Yoshimura; 敏彦吉村; Tasuku Shimizu; 翼清水
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1988-09-16
Filing date: 1989-01-25
Publication date: 1990-06-27
Anticipated expiration: 2013-04-08
Also published as: DE3930939C2; JP2738732B2; DE3930939A1; US4987367A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、機器の劣化度予測・検査方法とその装置に係
り、特に化学プラントや原子力９発電プラント等の高温
環境下で使用される含フェライト系ステンレス鋼の金属
材料の実機部の高温時効による脆化損傷の予測・検知に
好適な実機部材のサンプル採取装置、劣化検査方法、脆
化損傷予測システムに関するものである。

〔従来の技術〕

従来の脆化測定方法の例としては、特開昭５４−６１９
８１号公報に記載のような方法がある。この方法ではオ
ーステナイト系ステレンス溶接金属の脆化の有無を初期
のδフエライト量が５％以上減少したことで判定すると
しである。

一方、従来、高温部材の破壊余寿命予知における検査試
料は、特開昭５７−１７５９４７号公報に記載のように
、高温雰囲気下に使用される実機部材と同一材質からな
る被試験体を非酸化性雰囲気に維持された容器内に封入
し、この容器内を前記実機部材と実質的に同じ高温条件
に保った状態で前記被試験体の電気抵抗を測定すること
によって、前記実機部材の破壊余寿命を予知する方法に
おいて、実機部材と同一材質からなる被測定体を別個に
作製していた。

従来タービンケーシングに使用される低合金鋳鋼品の経
年変化測定用の試料は、特開昭５４１２１１９２号公報
に記載のように、タービンケーシング内に、このケーシ
ングと同一材質の試験片を設け、高温下で所要時間使用
した後に取り出した試験片としていた。

従来保磁力測定による材料の疲労被害の検出としては、
特開昭４８−２８２９３号公報に記載のように、保磁力
が疲労被害度により敏感に変化する材料からなる試験片
箔を構造物にはりつけ、被検出材の検出部のごく表面の
みに磁力線を発生させるように形成した電磁石を介して
前記試験片箔の保磁力変化を測定する方法をとっていた
。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術は、実機部材と試験片との間の相違、例え
ば応力分布や温度分布や内部組織、さらに放射線の有無
等については配慮されておらず、試験片の測定データか
ら実機部材の経年劣化の程度を算出する場合に、その劣
化評価の精度と信頼性の低さに問題があった。

また、機器の全体を検査しないと、その脆化状態を正確
に把握することができず、したがって発電プラント機器
や化学プラント機器などのように検査装置がアクセスし
にくい部分があったり検査面積が非常に大きい機器では
実用的に全面検査をすることは不可能であった。

本発明は、化学プラント及び原子力プラントの高温環境
下で使用される含フェライト系ステンレス鋼の金属材料
の実機部の高温時効脆化損傷の検知の精度と信頼性を向
上させることを目的としており、さらに前記プラントに
影響を与えることなく該実機部材の一部を採取すること
のできるサンプル採取装置及びその劣化検査方法を提供
することを目的とする。

また本発明は、高温環境下で使用する機器の劣化の程度
を劣化の極めて初期段階から非破壊的かつ高精度に短時
間で予測することができるシステムを提供することを目
的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、上記目的を達成するために、機器の経年劣化
による材料の磁気特性の変化を検出し、機器の脆化度を
評価するシステムにおいて、測定対象の機器の任意の複
数個所で求めた磁気特性の変化の測定値の極値の統計的
分布に基づき再帰期間の概念を用いて、機器全体におけ
る最大値または最小値を推定し、予め求めておいた材料
の劣化度との関係のデータベースから機器における劣化
の最大値を予測する機器の劣化度予測システムを提案す
るものである。

具体的には、機器の複数個所に磁気センサー等をアクセ
スし、磁界を印加し、その磁化過程を検出し、磁界の強
さと磁化の関係を測定する。こうして得られる磁気特性
のパラメータ、例えば保磁力をアクセスした個所の一定
の面積範囲内で走査するなり、アレ一方式のセンサーを
用いるなりして求め、その極値、保磁力の場合は最大値
を決定する。このようにして得られた極値の統計分布は
２重指数分布で近似されることが知られており、機器全
体を測定しなくても機器全体における最大値又は最小値
は再帰期間Ｔの概念を用いて予測ができる。こうして機
器全体の極値を予測し、予め求めておいた材料の劣化度
と磁気特性の変化の関係を示すデータに基づき被測定機
器の最大劣化度を判定する。

金属材料の経年による相分解に伴う強磁性体層の磁気特
性、特に保持力やバルクハウゼン雑音出力の変化と劣化
度を示す衝撃強さの低下とは良い対応が見られる。

被測定体に効率良く磁場を印加するためには、励磁コイ
ルに超電導材料のコイルを用いることも考えられる。バ
ルクハウゼン雑音を高精度に測定するには超電導量子干
渉素子やアコースティックエミッション測定装置を用い
ることが有効である。

代案としてアトムプローブ等により当該測定箇所の微妙
な組成変化を見ることも有効である。

強磁性体層を含む金属材料は、高温環境中で長時間使用
すると強磁性体層が相分離を起こし、第２図に示すよう
に極微小な領域での合金濃度のゆらぎが大きくなり、や
がては析出相が現れる。また粒界に硫黄、リンなどの不
純物が濃縮する。この進行過程において、硬さの増加や
衝撃強度の低下などの機械的性質の変化が起こる。

発明者らは、特に含フェライト系ステンレス鋼の高温加
熱による脆化について種々検討した結果この機械的性質
の変化はフェライト相（α）の分解による高Ｃｒ濃度の
α′　（アルファプライム）相の析出に起因することを
見出した。さらに強磁性体層（α）と非強磁性体層（α
′）の分離により、ステンレス鋼の磁気的性質が著しく
変化する。

この相分解の過程は空間的にも時間的にもきわめてラン
ダムな過程であり、事象自体が確率的性質を含んでいる
。したがって相分解に伴い生じる磁気的特性の変化も（
確率的性格）を有することになる。このばらつきに統計
処理を加えることにより機器の劣化度を定量的に予測す
ることが可能である。機器の寿命は機器全体の平均的な
脆化よりも一部が極度に脆化することにより決まること
が多いため、極値（最大値又は最小値）に注目した統計
処理、即ち極値統計理論による解析が有効である。

更に本発明は、上記目的を達成するために、原子力プラ
ントの実機部材の構成材料の表面を歯科用ドリルで切削
し、かつ切削部を砥石で研削し、切削粉を水中ポンプで
浮遊選鉱部へ回収したものである。

また切削粉を分析装置に適合する大きさと種類に選別す
るために、浮遊選鉱部にメツシュの寸法が異なるフィル
ターを多段に設け、電磁マグネットを具備した。

また切削粉を原子炉の底に落下させないために、実機部
材に接する試料採取用容器の一部をゴム製とし、試料採
取用容器に高圧窒素ガスの注入口を設置し、さらにその
容器にゲートバルブを介して真空ポンプを備えたもので
ある。

また、炉水中の浮遊物と切削粉との区別を明確にし、回
収した試料の分析精度と信頼度を高めるために、試料採
取用容器に炉水浮遊物の回収用の案内管とフィルターを
具備した。

また、２相ステンレス鋼の表面上に形成されているクラ
ッドを除去するために、ウォータージェットと超音波を
用いた。

さらに、回収した切削粉の内部組織を選べるために、ア
トムプローブと透過型電子顕微鏡を用いた。

また、回収した切削粉の磁気特性を調べるために、ＳＱ
ＵＩＤ磁束計を用いた。

〔作用〕

原子力プラントの原子炉の炉壁に試料採取用容器を近づ
け、まずウォータージェットで炉壁の２相ステンレス鋼
表面に形成されているクラッド及び酸化膜を表面から除
去する。次に高圧窒素ガスにより容器内の炉水及び除去
したグツド及び酸化膜を容器内から流出する。これによ
りクラッドや酸化膜の成分は回収されない。さらに高圧
窒素ガスをゲートバルブで隔てた真空ポンプ側の容器に
も満たし、歯科用のドリルで２相ステンレス鋼の最表面
を切削する。引き続きゲートバルブを開いて容器全体を
真空に引くと、高圧ガスとともに切削粉は真空ポンプ側
に導かれ回収される。その後ゲートバルブを閉じて切削
部を砥石で研磨するのでクラックは表面から除かれる。

また容器内は真空に引かれているので切削粉が原子炉の
底に落下しない。回収した切削粉のうち強磁性を有し劣
化に関与するフェライト相を含有したものだけを電磁マ
グネットで選別するとともに、多段のフィルターで寸法
毎に分けられるので、回収した試料をそのままアトムプ
ローブで分析しＴＥＭで観察できる。アトムプローブで
回収した試料を分析すると、フェライト相中のα′相や
Ｇ相等の微分析出物の組成や大きさが明らかとなる。

さらに、ＳＱＵＩＤ　（超電導量子干渉素子。以下同じ
）により、微少な物性変化を検出し、機械強度の変化を
求める。

金属材料の経年による相分解に伴う強磁性体相の磁気特
性、特に保持力やバルクハウゼン雑音出力の変化と劣化
度を示す衝撃強さの低下とは良い対応が見られる。

強磁性体相を含む金属材料は、高温環境中で長時間使用
すると強磁性体相が相分解を起こし、極微小な領域での
合金濃度のゆらぎが大きくなり、やがては析出相が現れ
る。また粒界に硫黄、りんなどの不純物が濃縮する。こ
の進行過程において、硬さの増加や衝撃強度の低下など
の機械的性質の変化が起こる。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例につき図面に従って説明する。

第１図は、本発明による金属材料の劣化検査方法を実施
するための装置構成の一例を示す図である。図において
、ｌは原子力プラント等に用いられる配管であり被測定
体である。２Ａ、２Ｂはホール素子、３Ａ、３Ｂはコイ
ル、４Ａ、４Ｂはアコースティックエミッション測定用
トランスデュ−サ、５Ａ、５Ｂは励磁コイル、６は交流
電源、７はホール素子磁界計、８は磁束計、９はアコー
スティックエミッション計測装置、１ｏは、コンピュー
タ、１１は外部記憶装置、１２は外部記録装置、１３は
計測用センサ類の走査駆動装置、１４は走査駆動制御装
置、１５は基準試験片、１６はプリアンプ、１７はフィ
ルター、１８はパルスカウンターである。

被測定体の表面には、磁界検出用ホール素子２人と磁化
検出用コイル３Ａとアコースティックエミッション測定
用トランスデユーサ４Ａと磁場印加用励磁コイル５とを
配置しである。一方、基準となる試験バエ５の表面には
、ホール素子２Ｂとコイル３Ｂとアコースティックエミ
ッション測定用トランスデユーサ４Ｂと励磁コイル５Ｂ
とを配置しである。走査駆動装置１３のモータおよびそ
の他部動部と信号系とは走査駆動装置１４に接続されて
おり、その制御を受ける。

コイル５Ａ、５Ｂは、周波数可変の交流電源６に接続さ
れており、励磁磁界を所望周波数の正弦（工５）波で与えることができる。磁界Ｈの値は磁極間の近くに
置いたホール素子２Ａ、２Ｂにより検出する。ホール素
子２Ａ、２Ｂは磁界計７に接続されている。磁束密度は
被測定体に密着して巻かれたコイル３Ａ、３Ｂにより検
出する。検出コイル３Ａ、３Ｂは磁束計８に接続されて
おり、検出コイル３Ａ、３Ｂに誘起された交流電圧を検
出する。

バルクハウゼン効果は検出コイル３Ａからの信号をプリ
アンプ１６で増幅し、フィルタ１７を介してパルスカウ
ンター１８に入力される。ここで−定のしきい値以上の
信号のみが計装される。

このような構成で、磁気ヒステリシス曲線および磁壁の
移動により発生するバルクハウゼン効果に基づく微小な
磁化の不連続なとびが測定できる。

一方、バルクハウゼン効果により発生した音響は、アコ
ースティックエミッション測定用トランスデユーサ４Ａ
、４Ｂで測定する。トランスデユーサ４Ａ、４Ｂは周波
数分析装置を備えたアコースティックエミッション計測
装置９に接続されている。

磁束計８として超電導量子干渉素子を用いるとより精度
の高い測定ができる。

第２図〜第３図を参照して、本実施例の動作原理を説明
する。

強磁性体層を含む金属材料は、高温環境中で長時間使用
すると強磁性体層が相分野を起こし、第２図に示すよう
に、極微小な領域での合金濃度のゆらぎが大きくなり、
やがては析出相が現れる。

また粒界に疏黄、りんなどの不純物が濃縮する。

この進行過程において、硬さの増加や衝撃強度の低下な
どの機械的性質の変化が起こる。

発明者らは、特に含フェライト系ステレンス鋼の高温加
熱による脆化について種々検討した結果この機械的性質
の変化はフェライト相（α）の分解による高Ｃｒ濃度の
α′　（アルファプライム）相の析出に起因することを
見出した。さらに強磁性体層（α）と非強磁性体層（α
′）の分離により、ステンレス鋼の磁気的性質が著しく
変化する。

この相分解の過程は空間的にも時間的にもきわめてラン
ダムな過程であり、事象自体が確率的性質を含んでいる
。したがって相分解に伴い生じる磁気的性質の変化も（
確率的性格）を有することになる。このばらつきに統計
処理を加えることにより機器の劣化度を定量的に予測す
ることが可能である。機器の寿命は機器全体の平均的な
脆化よりも一部が極度に脆化することにより決まること
が多いため、極値（最大値又は最小値）に注目した統計
処理、即ち極値統計理論による解析が有効である。

第３図は極値統計分布の考え方を説明する図である。図
において１１１は機器における一部分での測定値の大き
さのばらつきを表わし、エエ２はその基本分布を表わし
、１１３は極値（最大値）の分布を表わす。ここでＸｘ
ＨＸｚ＋　Ｘａ・・・Ｘ１ｏは各部分での測定値の最大
値である。極値統計理論では基本分布の裾野が指数型の
分布で表わされるとき、各部分における極値、即ち最大
値又は最小値の集合は２重指数分布なる極値分布で近似
することができる。

最大値の２重指数分布を例になると、各最大値は次式の
分布関数で表される。

ここでαとλは統計学で云う尺度パラメータと位置パラ
メータである。

各部分における測定値の最大値から、機器全体での最大
値Ｘｍａｘを推定する場合に用いられるのが再帰期間Ｔ
であり、機器における予測対象部分又は全体の面積（Ａ
）と測定部分−ケ所の面積（ＡＩ）の比で与えられる。

Ｔ　＝　Ａ　／　Ａ　Ｉ　　　　　　　　　　　　・・
・（２）そして最大値Ｘ　＋＋＋ａｘは極値統計理論に
よりｌとλ、αの関数で与えられる。

Ｘ＋＊ａｘ＝λ＋ａＱ、、ｒ　　　　　　　　・−Ｃ３
）コンピュータ１０の詳細を第４図に示す。コンピュー
タ１０は、走査駆動制御装置１４および交流電源６を制
御する球めのペリフェラルインターフェースアダプタ１
０６と、磁界計７．磁束計８゜アコースティックエミッ
ション計測装置９パルスカウンター１８とデータをやり
とりするためのインターフェース１．０１と、外部記憶
装置および外部記録装置を接続するためのパラレルイン
ターフェースエ０２とを備えている。また、材料の劣化
度を評価するためのデータベースを格納する内部記憶装
置１０３と、測定データを統計的に処理するプログラム
とデータベースおよび統計的に処理した測定データから
材料の劣化度を演算するためのプログラムとを格納した
内部記憶装置１０４と、これらのプログラムおよびデー
タを演算する演算処理装置１０５とからなる。尚、他の
例としてペリフェラルインターフェースアダプタエ０６
を８Ｉす定データをやりとりするインターフェース１０
１に置き換えてもよい。

さて、上記のように構成した装置を用いて、２９０℃の
高温に晒された含フエライ１〜系ステンレス鋼の劣化の
程度を検出する手順について説明する。

まず、走査駆動装置１３を配管溶接部等の被測定体ｌの
表面に配置し、走査駆動装置王３を測定系の原点にセッ
トする。そこで、コンピュータ１０から検査範囲を入力
する。走査駆動装置１３は測定開始点に移動し、交流電
源６からはコンピュータｌＯで与えられた周波数と振幅
の正弦波形の励磁電流が供給される。

磁気ヒステリシス曲線はホール素子２Ａおよび検出コイ
ル３Ａの出力で測定され、コンピュータ１０に表示され
保磁力Ｈａ、残留磁束密度ＢＲ。

初透磁率μが求められる。またバルクハウゼン効果は磁
化は検出コイル３Ａの出力音響はトランジューサ４Ａの
出力で測定され、計数速度ｄＮ／ｄ、　ｔ、全パルス数
／Ｎ（Ｈ）ｄＨ、パルスハイドスペクトルＮ（Ｅ）が求
められる。配管の溶接部を検出コイルの大きさ（２Ｘ２
＋ｎｍ）毎に測定し溶接部全周の測定が終了すると、走
査駆動装置１３は次の溶接部に移動する。予め予定され
た最終溶接部での測定が終了すると、測定データを外部
記憶装置１１からコンピュータ１０に再び入力し、測定
データを統計的に処理し、予め作成しであるデータベー
スと比較し、材料の脆化度を判定する。

次にこれら測定値を用いて配管溶接部における劣化の最
大値を予測する手順について説明する。

第５図は予測対象全溶接部５１とその最大値５２および
各溶接部５３とその最大値５４との関係を示す図である
。ＸＩ、Ｘ２・・・Ｘ工ｏは１０ケ所におけるそれぞれ
の測定値の最大値である。各測定個所２の磁場の印加に
よる磁化の変化の曲線、即ち磁気ヒステリシス曲線から
求めた保磁力の値の最大値ｘｉ、　Ｘ２・・・ＸＩＯを
極値統計解析の方法に従い、極値確率紙にプロットした
結果が第６図である。各最大値５４のプロット点に自分
または最小、２乗法で引いた直線６１をを確率紙の右側
縦軸の目盛Ｔ、即ち全溶接部の数この例ではＴｍ２Ｏ３
まで外挿し、そのときの最大保磁力の値６２を読取る。

これが配管溶接部全体で予測される保磁力の最大値であ
る。さらに実機の劣化設計寿命が保磁力の設計許容値と
して与えられている場合にはこの値と縦軸左端の目盛ｙ
がゼロとの交点６３を読取り、６３を原点としてから直
１１！６１に平行に一点鎖線６４を引き、この設計許容
値６５と一点鎖線６４の交点６６から実機が寿命となる
確率Ｐが次式で求められる。

Ｐ＝１−Ｆ　　　　　　　　　　　　　・（４）またこ
の最大保磁力の予測値６２に安定率を与えるには極値統
計処理析を適用した腐食寿命予測法における手順が有効
である。さらに最大保磁力の予測値６２を求めるのには
確率紙や最小２乗法による求め方の他に最大法や最小分
数不偏推定予洗を用いるのも有効である。

含フェライトステンレス鋼の保磁力と衝撃強度の低下度
、即ち脆化度の間には第７図のような関係があり、上の
手順の求めた保持力の最大値から機器の脆化度を予測す
ることができる。保持力の代わりバルクハウゼン雑音の
磁気出力や音響出力の最大値を求め、上記手順で脆化度
を予測することもできる。さらに残留磁化、透磁率、磁
気異方性や磁歪などを測定しても有効である。

さらに他の実施例を第８図に示す。検出コイル３Ａを円
周状に複数個配列し、配管溶接部８４全周を走査するこ
となしに複数個のコイルからの出力の最大値を測定する
。磁束の測定には超電導量子干渉素子８２を用い、半割
れの冷却容器８５中に検出コイル３Ａ、磁気シールド８
３が設置されている。この場合配管全溶接部における最
大値は（溶接部面積／検出コイル面積）×配管溶接部の
数で与えられる再帰期間Ｔで決定される。

第９図は原子力プラントにおける原子炉圧力容器内部の
構成と本発明の試料採取装置の配置を示す図である。第
９図において、９１は原子炉圧力容器、９２は制御棒、
９３は制御棒案内管、９４は上部グリッド、９５は炉心
サポート、９６は炉水である。原子力プラントの実機部
材に用いられる２相ステンレス鋼は高温環境下で長時間
使用されるため、高温時効により２相ステレンス鋼のフ
ェライト相中に微小析出物が発生し部材の強度が大きく
低下する。この材料強度の低下が原子力プラントの寿命
を制限することになる。

この材料の材料強度の特性値や内部組織の特性値を計測
するためには、実機の構造強度に影響を与えずに実機部
材の一部をサンプリング採取する必要がある。第９図の
試料採取装置９７は原子炉圧力容器９工の炉壁の材料表
面から極微少量のサンプリング試料を採取する装置であ
る。また試料採取装置９７はクレーン９８によって吊り
下げられ炉壁表面近傍に配置され、試料採取状況は試料
採取装置９７内に具備されたファイバースコープにより
モニター９９上で観察することができる。

原子炉圧力容器９工内壁に内張りとして使用されている
ステレンス鋼の劣化を予測するため磁気特性測定装置９
７をクレーン９８で吊下げ容器内の任意の複数個所で上
記と同様な測定を行う。この場合には複数個の検出コイ
ルをマトリックス状に平面に配置したアレ一方式のセン
サーを用いることにより測定個所での最大値を求めるの
が便利である。

第１０図は磁気センサーを一定領域内で走査して得られ
た保磁力の値の分布状態を鳥瞼図として示す。保磁力が
大きくなり劣化の兆候がみられる部分がよく分かる。ア
レ一方式のセンサーを用いる場合は各センサーにおける
値を濃淡の違いで表示する濃淡図を用いることが有効で
ある。

第１１図は走査方式又はアレ一方式で得られた各測定値
をヒストグラムを表示したもので、度数分布Ａと密度関
数ｆ　（ｘ）の比較により極値統計解析適用の妥当性の
検討ができる。またＸ４におけるような他のＸ１〜Ｘ３
と分布形状が異なる場合はデータの分布に異常があるこ
とを示唆しており、Ｘ４の周囲の領域での測定を行う。

第Ｉ２図は極値統計討論による劣化度の最大値を予測す
るフローを示すものである。

ところで第１３図は、本発明の基本構成図である。本発
明は、プラント機器から微小サンプルを採取する微小粉
採取システムと、微小サンプルの物性変化を検出する高
感度、高精度物性測定システムと測定した結果を極値統
計処理によって機器の劣化を診断する極値統計劣化診断
システムの３つのシステムからなる。

第１４図は本発明の一実施例の真空粗引き型の試料採取
装置の概略図であり、第１５図は第工４図の試料採取装
置を使用する場合の作業手順を示す流れ図である。以下
、第１５図の流れ図に従って説明する。まず試料採取用
容器１９を被採取面である炉壁２０上に固定し、ガス注
入口（１）３１より高圧窒素ガス３２を導入する。試料
採取用容器１９と炉壁２０の間にはゴム製の材料から成
るスカート３３を設けたために、試料採取用容器１９内
の炉水２工を高圧窒素ガス３３によってスカート３３か
ら排出され、試料採取用容器１９内は窒素ガスで満たさ
れる。試料採取用容器１９のうち粗引きポンプ３４が備
わった側にもガス注入口（２）３３−ａから高圧窒素ガ
ス３２を導入する。次にドリルを切削し、ゲートバルブ
３５を開きポンプを作動させると切削粉２２−ａを高圧
窒素ガス３２とともに排気され、フィルター２３に回収
される。また採取容器内１９から炉水を排除した後にポ
ンプ後にもガスを充たし、かつ高圧窒素ガス注入用ノズ
ル３２−ａでドリル切削を行おうとする位置に高圧窒素
ガス３２を流入し、かつ粗引きポンプ３２を作動してガ
スの流れを作った状態でドリル切削すると、切削粉２２
−ａは効率良くフィルター２３へ回収されることになる
。

最後にゲートバルブ３５を閉じ、切削部を研削用砥石２
３で研削する。またさらに採取を継続する場合には、他
採取面へ試料採取容器上９を移動する。以上のごとく、
本発明によれば、試料採取容器１９内を真空引き又はガ
スを満たした状態にすることができるので、炉水中の浮
遊物の混入を防ぐことができるという効果がある。

以上のごとく、本発明によれば原子力プラントの実機部
材からクラック等の表面損傷を与えることなくかつ原子
炉の底へ切削粉を落下させることなく試料を採取するこ
とができるとともに、本選別法により試料採取の信頼性
を高めるという効果がある。

次に、採取した微小サンプルの物性測定方法としての高
感度、高精度物性測定システムの実施例を示す。

第１６図は回収した切削粉のアトムプローブ分析する場
合の切削粉の装着状態を示す図である。

回収したサンプルのうち実際に、アトムプローブ分析で
必要とされる量は極微量であるが、放射能をもっている
ために、試料の装着及び分析はすべて遠隔操作で行う。

回収した切削粉２２−ａをφ０．２５ｎ＋ｍのＭＯワイ
ヤを切り出して中央で曲げたＭＯループ３９をの中央に
ＭＯの下地金属４０を点溶接し、その下地金ｍ４０の先
端に電導性接着剤４１を介して切削粉２２−ａをセット
する。ここで切削粉２２−ａの表面原子をアトムプロー
ブの一つの機能である電界イオン顕微鏡（ＦＩＭ）で観
察する場合には、切削粉２２−ａを装着した下地金属４
０の先端をイオンミリング等の処理を施して半球状にす
る必要がある。また切削粉２２−ａの表面から深さ方向
に組成分析する場合には、超高真空中において試料に正
の高電圧を印加するとともに、下地金属４０の軸に対し
て垂直の方向からパルスレーザ光４２を切削粉２２−ａ
の先端に照射するパルスレーザ光４２に励起して切削粉
２２−ａの表面から原子が蒸発イオン４３となって脱離
する。

第１７図はアトムプローブの動作原理を示す図である。

前述したごとく、切削粉２２−ａを装着したアトムプロ
ーブ用試料４４にｐｃｔｔｔ源４３−ａより数ｋＶの正
の高電圧を印加し、さらにその先端に窒素レーザ４４−
ａからパルスレーザ光４２を照射すると、先端の最も高
い電界領域に存在する表面原子が蒸着イオン４３となっ
てスクリーン４５の中央部の穴を通過して検出器４６に
到着する。この飛行した蒸着イオン４３の飛行時間を真
空チャンバー４７の外部に設けたタイマー４８で測定し
、コンピューター４９で蒸着イオン４３の同定を行なう
。

以上のような原理にもとづいて、切削粉の表面原子を１
個毎分析すると、一原子層あたりの検出イオン数は材料
の種類と電圧や試料とスクリーンの距離によって推定さ
れるので、最表面から深さ方向への濃度プロファイルを
求めることができる。

第１８図は２相ステンレス鋼の未処理材におけるフェラ
イト相中のＣｒ濃度プロファイルであり、第１９図は２
相ステンレス鋼の４７５°ＣＸ　１０００ｈｒ時効材に
おけるフェライト相中のＣｒ濃度プロファイルである。

未処理材のＣｒ濃度は約２８％の近傍にあり、′ａ度の
ゆらぎはほとんど認められない。これに対して、時効材
のＣｒ濃度プロファイルはα′相やＧ相の発生にともな
うＣｒ濃度のゆらぎとそのゆらぎ内の高Ｃｒ濃度領域が
存在している。以上のごとく、本発明によれば原子炉の
実機部材の材料強度の低下の原因となる極微小析出物の
大きさや濃度を原子層オーダーで評価できるという効果
がある。

次に、本発明の高感度、高精度物性測定システムにＳＱ
ＵＩＤセンサを応用した実施例を図面に基づいて説明す
る。

第２０図は、ＳＱＵＩＤセンサを応用した金属材料の物
性測定システムの一例を示したものである。図において
、２００は原子力プラント等に用いられる機器あるいは
配管等のから採取した微小サンプルのカプセルである。

２０１は前記測定体の磁気特性を検出するピックアップ
コイルで、２０２はＳＱＵＩＤ（超電導量子干渉素子）
センサである。２０３は励磁するための超電導励磁コイ
ルで、２０４は、各測定機器を極低温に保持するための
クライオスタットである。２０５は超電導励磁コイル２
０３を永久電流モードにするためのスイッチングヒータ
である。２０６は、クライオスタット２０４の中央に設
けた測定用の孔である。２０７は、液体Ｈｅ等の冷媒で
ある６２０８は、スイッチングヒータ２０５のコントロ
ーラである。２０９は、微小サンプルのカプセル２００
を上下に移動させる駆動装置である。２１０は、ＳＱＵ
ＩＤセンサ２０２のヘッドアンプである。

２工１は、超電導励磁コイル２０３のコントローラであ
る。２１２は、駆動装置２０９のコントローラである。

２１３は、ＳＱＵＩＤセンサのヘッドアンプ２１０の出
力を積分する積分器である。

これらのデータは、コンピュータ１０に取り込まれる。

２工４は、コンピュータ１０の表示装置である。

ＳＱＵＩＤセンサを応用した実施例の動作を図面に用い
て説明する。

第２１図は機器材料の処女材と劣化材の測定の一例であ
る。測定サンプル２００を駆動装置２０９で上下させる
とＳＱＵＩＤセンサの出力として第２上図のような結果
が得られる。

また、測定サンプル２００の位置を固定しておき、超電
導励磁コイル２０３に流す電流をＳＩＮ波の用に変えて
測定サンプル２００のＢ−Ｈ特性を採取する。この結果
の一例が第２２図である。

このように、測定サンプル２００の時効の程度により、
微小な磁気特性の変化があるため、第７図に示すような
磁気特性のデータやＳ　Ｑ、Ｕ　Ｉ　Ｄの出力と脆化度
の関係のマスターカーブを予め求めておけば、測定サン
プル２００の脆化度が高精度に求まる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、原子力プラントの実機部材に材料強度
の低下の原因となる切削による角部や微小クラックの発
生を防止することができるので、プラントの構造強度を
損なわずに試料を採取できるという効果がある。

また、原子力プラントの高温時効による材料強度の低下
の内部組織的原因である２相ステンレス鋼中に発生する
極微小析出物の寸法や濃度を、同一の試験片ではなく直
接実機部材から採取できるので、原子力プラントの劣化
診断における精度と信頼性が向上するという効果がある
。

また、本発明の試料採取装置を用いると試料採取時に切
削粉をほぼ完全に回収することができるので、試料採取
時に生ずる残存物が与えるプラントへの影響を皆無にす
ることができるという効果がある。

さらに、機器の経年による劣化を一部分での測定により
予測できるので、実機の脆化損傷を短時間の測定で未然
に防ぐことが可能でありその安全性を大幅に高めること
が可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための装置推定の一例を
示す構成図、第２図はフェライト相、極微細な相分解を
合金濃度のゆらぎとして示す特性図、第３図は極値の統
計的分布の考え方を説明する特性図、第４図は第１図装
置のコンピュータの構成の一例を示すブロック図、第５
図は本発明方法による溶接部の最大値と全配管溶接部に
おける最大値の関係を示す模式図、第６図は最大値の２
重指数分布による溶接部の最大値を予測する方法を示す
特性図、第７図は保磁力と脆化度との関係の校正曲線を
示す特性図、第８図は本発明の他の方法を実施するため
の装置構成の例を示す被測定体近傍の断面模式図、第９
図は同じく他の例を示す原子炉圧力容器近傍の断面模式
図、第１．０図は測定値の表示例として示した鳥敞図、
第１１図は同じく表示例の度数分布図、第１２図は本発
明の実施例に係るフロー図、第１３図は本発明の基本構
成を示すシステムの原理的なフロー図、第１４図は本発
明の一実施例の真空粗引き型の試料採取装置の概略を示
す断面図、第１５図は第１４図の試料採取装置を使用す
る場合の作業手順を示すフロー図、第１６図は回収した
切削粉の７トムプロ一ブ分析する場合の切削粉の装着状
態を示す側面図、第１７図はアトムプローブの動作原理
を示すシステム構成図、第１８図は２相ステンレス鋼の
未処理材におけるフェライト相中のＣｒ濃度プロファイ
ル特性図、第Ｉ９図は２相ステンレス鋼の４７５℃×１
０００ｈｒ時効材におけるフェライト相中のＣｒ濃度プ
ロファイル特性図、第２０図はＳＱＵＩＤセンサを応用
した物性測定装置の構成図、第２１図はＳＱＵＩＤの出
力例を示す特性図、第２２図は材料の劣化に伴うＢ−Ｈ
カーブの変化を示す特性図である。ｌ・・・被測定体、２Ａ、２Ｂ・・・ホール素子、３Ａ
。３Ｂ・・・検出コイル、４Ａ、４Ｂ・・・アコースティ
ックエミッション測定用トランスデユーサ、５Ａ。５Ｂ・・・励磁コイル、６・・・交流電源、７・・・ホ
ール素子磁界計、８・・ロックインアンプ、９−・・ア
コ−ステイスツクエミッション計測装置、１０・・・コ
ンピュータ、１１・・・外部記憶装置、１２・外部記録
装置、工３・・・走査駆動装置、１４・・・走査駆動制
御装置、１５・・・基Ｐ！試験片、１６・・・プリアン
プ、１７・・・フィルター、１８・・・パルスカウンタ
ー、１９・・試料採取用容器、２０・・・炉壁、２１・
・・炉水、２２・・駆動装置、２３・・・フィルター、
２４・・ドリル、２５・・ファイバスコープ、２６・・
・電磁マグネット、２７・・・採取用プレート、２８・
・・研削用砥石、３１・・−ガス注入口、３２・・高圧
窒素ガス、３２−ａ・・高圧窒素ガス注入用ノズル、３
３・・・スカート、３３−ａ・・・ガス注入口（２）　
、３４・・・粗引きポンプ、３５・・・ゲトバルブ、３
６・・・排気口、３９・・・Ｍｏループ、４０・・・下
地金属、４工・・・電導性接着剤、４２・・パルスレー
ザ、４３・・・蒸発イオン、４３−ａ・・・ＰＣ電源、
４４・・・アトムプローブ用試料、４４−ａ・・・窒素
レーザ、４５・・・スクリーン、４６・・・検出器、４
７・・・真空チャンバー、４８・・・タイマー、４９・
・・コンピュータ、５１・・・配管全溶接部、５２・・
・全溶接部における最大値、５３・・・測定溶接部、５
４・・・測定溶接部における最大値、６１・・回帰直線
、６２・・・予測値、６３・・・原点、６４・・・平行
直線、６５・・・設計許容値、８０・・・冷却装置、９
１・・・原子炉圧力容器、９２・−制御棒、９３・・・
制御棒案内管、９４・・・上部グリッド、９５・・・炉
心サポート、９６・・炉水、９７・・・磁気測定装置、
９８、・・クレーン、９９・・・モニター、１０工・・
・インターフェイス、１０２・・パラレルインターフェ
イス、１０３．１０４・・・内部記憶装置、１０５・・
・演算処理装置、１０６・・・ペリフェラルインターフ
ェースアダプタ、１１１・・・測定値のばらつき、１１
２・基本分布、１工３・・極値分布、２００・・原子力
プラント等に用いられる機器あるいは配管等のから採取
した微小サンプルのカプセル、２０１・・・ピックアッ
プコイル、２０２・・・ＳＱＵＩＤ　（超電導量子干渉
素子）センサ、２０３・超電導励磁コイル、２０４・・
・クライオスタット、２０５・・・スイッチングヒータ
、２０６・クライオスタット２０４の中央に設けた測定
用の孔、２０７・・・液体Ｈｅ等の冷媒、２０８・・・
スイッングヒータ２０５のコントローラ、２０９・・・
微小サンプルのカプセル２００の駆動装置、２１０・・
・ＳＱＵＩＤセンサ２０２のヘッドアンプ、２１１・・
・超電導励磁コイル２０３のコントローラ、２１２・・
・駆動装置２０９のコントローラ、２１３・・・積分器
、２１４・・・コンピュータ１００の表示装置、ＳＱＵ
ＩＤ・・・超電導量子干渉素子、ｉ・・・電流、Ｂ・・
・磁束密度、Ｈ・・・起磁力。餌 ′艷

Claims

【特許請求の範囲】１、機器の経年劣化を判定する劣化度を予測する方法に
おいて、機器の任意の複数箇所で求めた劣化度判定の為
の物理的特性の測定値の極値の統計的分布に基づく再帰
期間を用い、該測定値から機器における物理的特性の最
大値または最小値を推定し、予め求めておいた材料の劣
化度と該特性との関係のデータベースから機器における
劣化の最大値を予測することを特徴とする機器の劣化度
予測方法。２、前記測定値として磁気的変化を捕えることを特徴と
する請求項１記載の機器の劣化度予測方法。３、前記測定値の極値を求める手段としてアレー方式の
磁気センサを使用し、このセンサで得られた測定値の統
計分布を評価し、異常値の発見を行うことを特徴とする
請求項１記載の機器の劣化度予測方法。４、前記測定値の分布状態を多色、濃淡または鳥瞰図で
表すことを特徴とする請求項１記載の機器の劣化度予測
方法。５、最大値または最小値の推定の際に、異常値が出現し
た場合、測定センサをその異常値を検出した個所に復帰
させてその周囲の領域を測定することを特徴とする請求
項１記載の機器の劣化度予測方法。６、被測定体の複数箇所についての物理的特性を測定す
る１つまたは複数のセンサと、該センサの検出値から被
測定箇所以外の部品を含む被測定体全域を対象とする当
該物理的特性の最大値または最小値を推定する手段と、
予め求められている前記物理的特性と劣化度との関係を
示すデータベースと、該データベースと前記推定値とか
ら被測定体全域対象の劣化の最大値を予測する演算装置
とを備えてなることを特徴とする機器の劣化度予測装置
。７、前記センサが磁気センサまたはアトムプローブであ
ることを特徴とする請求項５記載の機器の劣化度予測装
置。８、原子力プラントや化学プラントの機器材料の劣化の
程度を検知する劣化検出方法及び装置於いて、前記プラ
ントの機器材料の一部を試料として採取するシステムと
該試料の内部組織の分析又は物性の測定を行うシステム
とこれらの機器の任意の複数箇所で求めた劣化度判定の
測定値の極値の統計的分布に基づく再帰期間を用い、該
測定値から機器のおける物性値の最大値または最小値を
推定し、予め求めておいた材料の劣化度と該特性との関
係のデータベースから機器における劣化の最大値を予測
するシステムとからなることを特徴とするプラントの劣
化診断システム。９、前記機器材料の一部を試料として採取するシステム
において、機器の表面を研磨し、微小粉の測定サンプル
を採取する装置を特徴とする請求項８記載のプラントの
劣化診断システム。１０、前記試料の内部組織の分析又は物性の測定を行う
システムにおいて、ＳＱＵＩＤセンサを応用し、機器材
料の時効変化に伴う微小な磁気特性を検知する装置を特
徴とする請求項８記載のプラントの劣化診断システム。１１、前記試料の内部組織の分析又は物性の測定を行う
システムにおいて、アトムプローブを応用し、機器材料
の時効変化に伴う原子配列の変化あるいは内部組織の変
化を検知する装置を特徴とする請求項８記載のプラント
の劣化診断システム。